Tcnicas de estudio de la porosidad (Abr.

2006)
TCNICAS DE ESTUDIO DE LA POROSIDAD
El trmino porosidad, en sentido amplio, engloba distintos conceptos relacionados
con los espacios vacos: el volumen poroso (cuando se considera la porosidad como una
propiedad fsica) y el sistema poroso o red fe fracturas (atendiendo a la configuracin de
los espacios vacos como un componente petrogrfico o textural ms de la roca). u
estudio puede ser abordado por distintos procedimientos, agrupados en dos categoras:
mtodos directos, orientados a la visuali!acin del sistema poroso, y mtodos indirectos,
basados en tcnicas instrumentales "ue permiten cuantificar determinadas caractersticas
de los espacios vacos.
1. MTODOS DIRECTOS
Estos mtodos estn indicados para observar los espacios vacos: para visuali!ar su
aspecto y su configuracin tridimensional. #ebe tenerse en cuenta "ue los espacios
vacos no son fciles de observar, resultando muc$o ms difciles de describir y
cuantificar. En este caso se trata de ofrecer una visin global o de con%unto del espacio
poroso, sin duda ms real, pero esencialmente cualitativa. &o obstante, tambin
permiten reali!ar algunas cuantificaciones en determinados casos: para espacios vacos
de tama'o ms o menos grande y $omogneo, a partir de su proyeccin en secciones
bidimensionales.
1.1. Tcnicas de estudio
#e acuerdo con la escala de observacin (determinada por del tama'o de los vacos(
se utili!an distintas tcnicas: simple vista, microscopa ptica, microscopa electrnica,
microscopas especiales: ac)stica, confocal, etc. El anlisis de la porosidad re"uiere
siempre una cuidada preparacin de las muestras, de forma "ue durante su manipulacin
no se provo"uen nuevos poros o fisuras (artefactos).
a) Simple vista. *a observacin puede ampliarse con ayuda de la lupa binocular.
- Este mtodo indicado para espacios vacos superiores normalmente a + mm.
- Es conveniente preparar superficies planas, ms o menos pulidas.
b) Microscopa ptica de polarizacin. *a observacin puede reali!arse con lu!
natural o polari!ada, mediante tcnicas microscpicas de transmisin, reflexin o
fluorescencia, de acuerdo con la naturale!a y la preparacin de la muestra.
- ,todo indicado para vacos superiores a +- .m (la mxima resolucin del
microscopio ptico se sit)a alrededor de / .m, y "ue el espesor de las
lminas delgadas es normalmente de 0- .m).
- 1reparacin de las muestras: 2e"uiere lminas delgadas obtenidas con sierra
de ba%a deformacin, sobre muestras previamente impregnadas con resinas al
vaco y ba%o presin. #eben utili!arse los procedimientos de iluminacin y
los aumentos adecuados para "ue resalten los espacios vacos.
- En rocas fisuradas conviene a'adir colorantes fluorescentes a las resinas y
observar las muestras en microscopa de fluorescencia.
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c) Microscopa electrnica de barrido. #e acuerdo con mtodo de formacin de la
imagen pueden reali!arse distintas observaciones: el detector de electrones secundarios
resalta la topografa, de inters para destacar discontinuidades (poros, fisuras)3 el
detector de electrones retrodispersados depende tambin de la composicin mineral, ya
"ue en la imagen influye del n)mero atmico3 el detector de rayos 4 informa de la
composicin "umica de la muestra.
- ,todo indicado para los espacios vacos inferiores a -,+ .m.
- 1reparacin de las muestras: 1ueden observarse superficies de fractura,
aun"ue son ms apropiadas las superficies pulidas, sobre las "ue pueden
reali!arse tratamientos superficiales para resaltar la textura (ata"ue "umico,
desbaste inico, etc.).
- 5ambin pueden prepararse: moldes o negativos (metlicos, resinas, etc.) del
sistema poroso (previa disolucin de las fases minerales( y observar su
aspecto tridimensional3 rplicas de la superficie (de ltex, resinas, etc.) ms
indicadas para observar la topografa.
6enta%as: mayor poder de resolucin, mayor profundidad de campo, imgenes
tridimensionales, fcil preparacin de las muestras.
7nconvenientes: representatividad de la muestra, "ue guarda relacin con el
tama'o de los espacios vacos anali!ados.
d) Microscopa ptica y electrnica sobre una misma muestra. 1recisa una
preparacin especial de la muestra: lminas delgadas pulidas y metali!adas, reali!adas a
partir de tacos de muestras impregnadas con resinas a las "ue se a'aden colorantes
fluorescentes, utili!ando mtodos de impregnacin al vaco y sometidas despus a
presin para rellenar todos los vacos, preparadas en todas sus etapas mediante sierras
de ba%a deformacin para evitar artefactos.
1.2. Procediiento de estudio
a) Observacin y descripcin de los espacios vacos y del sistema poroso. *a
descripcin de los espacios vacos suele reali!arse dentro de su contexto textural, es
decir relacionndoles con el resto de los componentes slidos de la roca. #ic$a
descripcin consiste en establecer tipos de poros, fundamentalmente descriptivos, pero
"ue tengan significacin gentica. En este sentido cabe mencionar el anlisis de la
porosidad en carbonatos sedimentarios de 8$o"uette y 1ray (+9:-), "ue establece unos
tipos bsicos de poros y unos modificadores por su abundancia, tama'o y gnesis.
b) Cuantificacin del volumen poroso o de parmetros del sistema poroso. En este
caso las determinaciones se reali!a a partir de imgenes bidimensionales (la
reconstruccin tridimensional de los espacios vacos re"uiere tratamiento matemtico
comple%o, situado en el campo de la estereologa). *os espacios vacos (poros y fisuras)
son considerados como un componente ms de la roca y se pueden cuantificar sus
elementos texturales (tama'o, forma, etc.) de forma similar a como se reali!a para los
restantes componentes.
*as tcnicas utili!adas para ello pueden agruparse en dos categoras: mtodos
manuales, cuando re"uieren la presencia del operador para la toma de datos, y mtodos
automticos, basados en el tratamiento informtico de imgenes.
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*os mtodos manuales clsicos (utili!ados mayoritariamente para determinar el
porcenta%e de espacios vacos( son el contador de puntos y el ocular integrador. e
basan en la proporcin existente entre el porcenta%e de puntos interceptados sobre
una malla por un determinado componente textural (los espacios vacos en este
caso) y el porcenta%e "ue representa dic$o componente en el con%unto de la roca
(independientemente de su expresin en unidades de longitud, de superficie o de
volumen).
*os mtodos automticos surgieron con el desarrollo de anali!adores de imgenes, y
actualmente son los sistemas de proceso digital de imgenes. El proceso digital de
imgenes se reali!a mediante tratamiento informtico e incluye distintos pasos:
digitali!acin (imagen en gris), realce, filtrado, restauracin (para me%orar los
aspectos de inters de la imagen), clasificacin, extraccin de caractersticas
(imagen binaria), medida de las mismas y tratamiento estadstico de los datos. *os
principales parmetros obtenidos a partir de las imgenes tratadas, relativos a las
caractersticas del sistema poroso, son:
; 1armetros globales o del sistema poroso en su con%unto:
. 1orcenta%e de espacios vacos en volumen (<)
. uperficie especfica de los espacios vacos (*
;+
)
. 2ugosidad de la superficie (dimensin fractal)
; 1armetros particulares o de elementos del sistema poroso:
. 5ama'o (dimetro, distancia del e%e a los bordes)
. =ndices de forma (forma circular, elongacin)
. >rientacin, etc.
2. METODOS INDIRECTOS
7ndicados para cuantificar la porosidad, considerada sta como el volumen poroso
total ocupado por los espacios vacos, o bien fracciones de dic$o volumen poroso en
relacin con determinados elementos del sistema poroso (tama'o, forma, grado de
comunicacin de los vacos).
e fundamentan en la determinacin de ciertas propiedades fsicas de las rocas, a
partir de las cuales pueden deducirse diferentes parmetros cuantitativos de la porosidad
(cantidad, tama'o, forma, etc.). #ic$as propiedades, adems, tienen gran inters en si
mismas, dada la informacin "ue suministran sobre el comportamiento de las rocas, de
inters en el anlisis de sus procesos de alteracin.
2.1 Tcnicas de an!"isis
5odas estas tcnicas consisten en introducir fluidos (l"uidos como el agua o el
mercurio, o gases como el nitrgeno o el $elio) en los espacios vacos de la roca, y
determinar el volumen de fluido introducido, lo "ue nos indica al volumen de vacos
existente.
8onsideradas las distintas tcnicas y las condiciones de ensayo, la determinacin del
fluido introducido puede reali!arse en distintas etapas durante el proceso de llenado de
los poros, y dic$os valores parciales pueden relacionarse con diferentes aspectos del
sistema poroso (tama'o de los poros, formas, etc.).
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#ebe tenerse en cuenta "ue mediante dic$as tcnicas se lleva a cabo la
caracteri!acin global del volumen de muestra ensayado como un todo $omogneo e
istropo, sin tener en cuenta las $eterogeneidades "ue puedan presentar las muestras.
#e acuerdo con las caractersticas de la porosidad y los elementos del sistema poroso
"ue se deseen cuantificar se emplean distintas tcnicas:
a) Cuantificacin del volumen poros. e obtiene a partir de la determinacin del
volumen total de fluido introducido en la roca. *as tcnicas empleadas para ello son
relativamente sencillas3 no obstante, y en relacin con dic$as tcnicas, pueden
establecerse distintos conceptos o categoras de porosidad (total, abierta, accesible,
efectiva, etc.). *as tcnicas ms utili!adas son:
Picnmetro: permite determinar la densidad de los granos minerales y a
partir de ella la porosidad total.
Pesada idrosttica! permite determinar la densidad de la roca seca, la
porosidad abierta (accesible al agua) y el contenido en agua en saturacin.
"nyeccin de mercurio! permite determinar la densidad de la roca seca y la
porosidad abierta (accesible al ?g).
b) Cuantificacin de elementos del sistema poroso. e pueden obtener a partir de la
medida de diferentes fracciones del volumen poroso, establecidas en relacin con las
distintas tcnicas utili!adas o condiciones presentadas durante la reali!acin de los
ensayos. *os ensayos y tcnicas ms utili!adas son:
Sorcin de a#ua y vapor de a#ua! guarda relacin con el tama'o y forma de
los poros, en particular permiten calcular un tama'o terico de poro de
acuerdo con la ley de @urin.
"nyeccin de mercurio: indicada para determinar el tama'o de acceso de poro
(suministra la distribucin del volumen poroso en funcin de dic$o tama'o,
de acuerdo con la ley de *aplace), as como otros parmetros relacionados
con el grado de comunicacin del sistema poros (porosidad atrapada).
$bsorcin de #ases! ms indicada para determinar la superficie especfica,
aun"ue tambin permite calcular el tama'o de los poros de acuerdo con la
ley de Aelvin.
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APNDICE 1
MICROSCOPIA DE #LUORESCENCIA
1. Introducci$n% conce&tos' a&"icaciones
*a fluorescencia es la propiedad "ue poseen ciertas sustancias de absorber la lu! y
volverla a emitir en forma de radiacin de mayor longitud de onda. 1ueden darse otras
definiciones: a) emisin de lu! debida a un flu%o de energa dentro del cuerpo emisor,
"ue desaparece cuando se corta la energa de excitacin3 b) radiacin emitida por una
sustancia cuando es excitada por otra radiacin incidente.
*a fluorescencia %unto con la fosforescencia se incluyen dentro del fenmeno ms
general de la luminiscencia, y se distinguen entre s por "ue en la fluorescencia la
emisin desaparece cuando cesa la iluminacin y en la fosforescencia persiste ms
tiempo. *a primera se debe a una transicin ptica permitida y la emisin dura el tiempo
de las transiciones radiactivas permitidas (+-
;B
s), la segunda a una transicin ptica
pro$ibida y la luminosidad dura ms: $oras, das, meses, etc.
*a microscopa de fluorescencia es una tcnica microscpica "ue se aplica al estudio
de sustancias fluorescentes (sustancias "ue al ser excitadas emiten radiacin visible),
ms comple%a "ue la microscopa ptica. &ormalmente precisa una fuente de lu!
distinta, filtros especiales para seleccionar la radiacin incidente y la emitida, y "ue las
muestras a observar sean fluorescentes. *a mayora de las sustancias no son
fluorescentes, pero pueden prepararse de forma "ue ciertas partes lo sean3 con
frecuencia el inters de esta tcnica radica en ello y, por tanto, depende de la correcta
preparacin de las muestras.
*a fluorescencia tiene m)ltiples aplicaciones: en espectculos, iluminacin, anlisis
tanto en la industria (control de calidad) como en investigacin, etc.:
En espectculos, se aplica cuando se utili!an sustancias fluorescentes (en te%idos,
decoracin), las cuales ante radiaciones no visibles (radiacin C6) emiten lu!
visible, a veces de forma intermitente.
En lmparas de fluorescencia o fluorescentes, donde se generan radiaciones C6 "ue
act)an sobre gases o slidos para producir lu! visible: blanca o coloreada. on
lmparas de descarga (necesitan un cebador) "ue tienen mayor eficacia luminosa
"ue las ms clsicas de incandescencia.
8omo tcnica de anlisis se aplica en la determinacin de sustancias fluorescentes
(minerales radiactivos, materia orgnica, etc.). 5ambin se aplica en sustancias no
fluorescentes, cuando stas admiten tinciones selectivas o impregnaciones con
productos fluorescentes, permitiendo de este modo locali!ar y cuantificar la parte
afectada (tinciones para distinguir protenas y minerales, impregnaciones para los
espacios vacos de los materiales porosos).
En fracto#rafa se utili!a la microscopa de fluorescencia para distinguir las fisuras
del resto de las fases minerales slidas. 1reviamente es preciso impregnar dic$os
espacios vacos de la roca con una sustancia fluorescente. El procedimiento de
impregnacin es ms o menos comple%o dependiendo de las caractersticas del material.
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Esta microscopa presenta gran inters en rocas fisuradas, sobre todo cuando son de
pe"ue'o tama'o (microfisuras), ya "ue resultan muy difciles de distinguir por otras
tcnicas.
Es sabido "ue los espacios vacos son, en general, ms importantes "ue las fases
slidas en el comportamiento de los materiales. *a distincin entre poros y fisuras
tambin es esencial en determinadas propiedades y aplicaciones. Ds, por e%emplo, la
fisuracin de una roca influye en su resistencia mecnica y, por tanto, afecta al proceso
de molienda, proceso "ue interviene en la obtencin de ridos, influyendo en )ltima
instancia en el coste del producto.
2. #undaento ()sico
*a lu! es una radiacin electromagntica correspondiente al espectro visible, su
longitud de onda est comprendida aproximadamente entre E-- y :/- nm. #ic$a
radiacin lleva asociada una energa "ue (seg)n la teora cuntica( se manifiesta en
forma de cuantos de lu! (fotones) y depende de la frecuencia de la radiacin:
E F $G3 F +H , donde: E F energa, F frecuencia, F longitud de onda, $ F cte de 1lanI
En consecuencia, la longitud de onda y la energa estn inversamente relacionadas.
*as radiaciones ultravioletas (no visibles) son ms energticas y de menor longitud de
onda (JE-- nm) "ue las visibles. #entro del espectro visible, el a!ul es tambin de
mayor energa y de menor longitud de onda "ue el ro%o.

El proceso de fluorescencia es el siguiente: una fuente (ultravioleta o luminosa(
produce una radiacin con suficiente energa (E
ex
), denominada Kradiacin de
excitacinL, generando fotones con una determinada longitud de onda (
ex
), "ue inciden
sobre una sustancia fluorescente3 est absorbe la energa incidente, convierte una
pe"ue'a parte en calor y la mayor parte se utili!a en excitar sus tomos: despla!ar los
electrones de la capa exterior a niveles superiores de energa3 al volver stos a su estado
inicial se desprende nueva energa (E
em
) y esta radiacin de emisin, denominada
Kradiacin de fluorescenciaL, se caracteri!a por ser menos energtica "ue la de
excitacin: los fotones emitidos o fluorescentes son de mayor longitud de onda (
em
), y
normalmente su luminosidad es ms dbil, es decir:
(E
ex
) M (E
em
) y (
ex
) J (
em
)
*a fluorescencia se origina cuando radiaciones de energa relativamente elevada (con
frecuencia no visibles (C6)( inciden sobre materiales fluorescentes, produciendo
emisin de radiaciones dentro del espectro visible, "ue $acen luminosos los materiales.
Existen distintos tipos de microscopa de fluorescencia seg)n el tipo o fuente de
radiacin de excitacin utili!ada:
*u! ultravioleta (denominada fluorescencia de C6): la radiacin de excitacin suele
ser de longitud de onda 0NN yHo 0+O nm, la radiacin fluorescente puede consistir en
una o varias longitudes de onda del espectro visible.
*u! a!ul: la radiacin de excitacin es a!ul ( alrededor de E-- nm) y a veces
tambin se emplea la lu! verde, la radiacin fluorescente se sit)a en la !ona media y
superior del espectro visible (ro%o).
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*u! combinada: la radiacin de excitacin abarca cierta regin del espectro
incluyendo ultravioleta y a!ul, la radiacin fluorescente tambin abarca distintas
!onas del espectro visible. e emplea para muestras "ue contienen distintas
sustancias fluorescentes.
*. Pre&araci$n de" ateria"
1ueden establecerse distintas clases de sustancias en relacin con su comportamiento
frente a la fluorescencia:
8on fluorescencia primaria: se conocen genricamente como fluorocromos. on
sustancias con fluorescencia natural (cuando son excitadas emiten lu!) y, por tanto,
pueden ser observadas al microscopio de florescencia directamente: no re"uieren
especial preparacin. 8on frecuencia son compuestos de elevado n)mero atmico,
dada su mayor facilidad para reali!ar los saltos electrnicos re"ueridos, siendo a
veces radiactivos y se utili!an como tra!adores en muestras orgnicas e inorgnicas
(rodamina P, compuestos de uranilo, etc.). Dlgunos minerales poseen fluorescencia
natural: apatito, fluorita, compuestos de uranio, etc.
8on fluorescencia secundaria. &o son sustancias fluorescentes naturales, pero
admiten tratamientos con sustancias fluorescentes, con el fin de ser observadas al
microscopio de fluorescencia. *as muestras re"uieren una preparacin ms o menos
comple%a, basadas normalmente en procesos de tincin o de impregnacin con
fluorocromos, y su correcta preparacin condiciona los resultados obtenidos.
+. Microsco&io de ("uorescencia
&o presenta diferencias esenciales en cuanto a su sistema ptico y mecnico con un
microscopio ptico normal3 ste puede ser convertido en microscopio de fluorescencia
con las siguientes modificaciones:
Quente luminosa, capa! de generar la radiacin de excitacin (C6 o a!ul). 1ara la
fluorescencia de ultravioleta se utili!an lmparas de vapor de mercurio y para la
a!ul lmparas $algenas.
Qiltros de excitacin. #e%an pasar slo la radiacin re"uerida, seg)n el tipo de
fluorescencia utili!ada, eliminado el resto de las longitudes de ondas emitidas.
Qiltros de supresin, absorcin o barrera. uprimen la radiacin de excitacin "ue no
$a sido absorbida por la muestra ni $a producido fluorescencia. #ic$a radiacin
puede interferir con la lu! fluorescente emitida y, adems, puede ser nociva (caso
de C6). 5ambin se utili!an para eliminar ciertas longitudes de onda de la
radiacin fluorescente.
e distinguen dos modalidades de microscopa de fluorescencia, de acuerdo con el
camino recorrido por la radiacin "ue incide sobre la muestra:
*u! trasmitida. e divide a su ve! en campo claro y campo oscuro. 7nicialmente se
utili! lu! trasmitida en campo claro, pero presentaba problemas, dada la ba%a
luminosidad de la lu! fluorescente: la emisin fluorescente se produce en la parte
ba%a de la muestra y al atravesar el espesor restante pierde intensidad. En parte
estos problemas se solucionaron con la de campo oscuro.
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*u! refle%ada. Esta microscopa es cada ve! ms utili!ada, dadas sus venta%as:
- El ob%etivo act)a de condensador, eliminndose los problemas de centrado.
- *a radiacin de excitacin incide sobre la parte superficial de la muestra ms
prxima al ob%etivo y la lu! fluorescente no sufre prdidas de intensidad.
- *a radiacin de excitacin es perpendicular a la direccin del ob%etivo y la "ue
se pierde no interfiere con la fluorescente.
- Existen reflectores especiales para fluorescencia "ue act)an a la ve! como filtros
de excitacin y de supresin, conocidos como Kreflectores cromticosL o
divisores de $a!. Estn formados por espe%os recubiertos con pelculas de
interferencia "ue refle%an slo ciertas longitudes de ondas y el resto son
transmitidas.

,. Procediiento de tra-a.o
Dplicacin de la microscopa de fluorescencia a la observacin y cuantificacin de
fisuras en granitos y mrmoles. e utili!a un microscopio de fluorescencia de lu!
refle%ada y las muestras estn impregnadas con resinas fluorescentes, reali!ando las
observaciones sobre lminas delgadas (tambin pueden utili!arse probetas pulidas).
%tapas!
+. >bservacin de las fisuras y descripcin de la red fractogrfica. Cna caracterstica
importante es la existencia de anisotropa, ya "ue va a condicionar la toma de datos:
debern reali!arse en dos direcciones determinadas, ortogonales entre s.
O. 8uantificacin de las fisuras. e define el estado de microfisuracin de la roca a
partir del ndice Kdensidad lineal de fisuracinL, de acuerdo con la expresin:
#*Q F 7 H *
donde:
K#*QL F densidad lineal de fisuracin ( #8* F densidad lineal de cracI),
K7L F nR de intersecciones de las fisuras con el e%e del retculo (para un campo dado),
K*L F longitud del e%e del retculo (depende del aumento del microscopio).
En la prctica, si se dispone de un carro portamuestras con escala milimetrada, K7L es
el n)mero total de intersecciones de las fisuras con uno de los e%es del retculo, cuando
la muestra se despla!a a lo largo de dic$o e%e la longitud K*L (por e%emplo: O cm). *os
valores obtenidos no son adimensionales, su dimensin es: longitud
;+
.
Observaciones:
En materiales anistropos es preciso reali!ar las determinaciones en las direcciones
de mayor y menor fisuracin.
En muc$os microscopios de reflexin se puede utili!ar tambin lu! trasmitida y
polari!ada, entonces (cuando se traba%a con lminas delgadas( es posible situar las
fisuras en el contexto textural de la roca.
1ueden definirse otros ndices de fisuracin, como es el denominado: Kdensidad de
microfisuracinL F #*Q G (HO). u valor es, por tanto, linealmente dependiente de
la densidad lineal de fisuras.
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8on frecuencia los valores obtenidos se utili!an en trminos relativos, por e%emplo
para comparar muestras sanas y alteradas (muestras "ue $an sufrido procesos
trmicos o mecnicos).
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