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CURSO PROFISSIONALIZANTE
COLGIO SO JOS
TCNICO EM QUMICA
APOSTILA DE ANLISE QUMICA
PRTICA /TERIA
2007/2008
Autor: Leandro Marcos de Souza Rodrigues
NDICE
Definio sobre Titulao......................................................................................................03
Mtodos analticos da volumetria .........................................................................................04
Objetivos Gerais.....................................................................................................................06
Clculos.................................................................................................................................07
Conceito de padronizao.....................................................................................................08
Relatrio de laboratrio..........................................................................................................09
Instrues para o Trabalho no Laboratrio ...........................................................................11
Regras de Segurana ................. .........................................................................................12
Fluxograma .... ..................................................................................................................... 14
Instrues para Entrega de Relatrios ..................................................................................17
1. Materiais de laboratrio .....................................................................................................18
2. Bico de Bunsen e Tcnicas de aquecimento.................................................................... 22
3. Medidas de Volumes ........................................................................................................ 28
4. Tcnicas bsicas ............................................................................................................. 35
5. Tcnicas de Filtrao ........................................................................................................37
6. Ponto de fuso do cido benzico ....................................................................................45
7. Fenmenos Fsicos e Qumicos.........................................................................................48
8. gua de cristalizao do BaCl
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.........................................................................................50
9. Tipos de Reaes Qumicas .............................................................................................51
10. Reaes de Oxi-reduo ................................................................................................52
11. Dissoluo Fracionada.....................................................................................................55
12. Lei de Proust....................................................................................................................56
13. Diluies e concentraes ..............................................................................................57
14. Preparao e Padronizao de solues Titulantes........................................................58
Bibliografia das Figuras ........................................................................................................59
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PRTICA / TEORIA
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A Anlise Qumica Experimental
I - INTRODUO
A Qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, da observao e o censo
da necessidade de melhorar a vida do homem, para entender a natureza.
Apesar de s ser reconhecida como cincia a partir do sculo XVIII,ela tem uma
marca que sempre a caracterizou e a identifica,desde seus primrdios ,at os dias de
hoje: A EXPERIMENTAO.Ela tem uma linguagem simblica e um saber prprio que
a distingue de todas as outras cincias.
interessante lembramos que nem sempre a cincia e tecnologia caminharam
juntas.At a metade do sculo passado, o homem dominava uma srie de
tecnologias, como a fabricao de ligas metlicas e de vidro; os processos de
fermentao para a fabricao de queijos e vinhos; as tcnicas de destilao para a
fabricao de bebidas destiladas; a obteno de corantes para a indstria txtil;
perfumes e diversos medicamentos;para citar alguns processos importantes.Mas, ele
s foi se desenvolver, elucidar e entender os princpios, teorias e modelos tericos e
cientficos que explicariam os fenmenos qumicos que estavam por trs desses
processos, apenas recentemente.
Voc pode estar pensando ,mas j se faz 100 anos que temos a teoria atmica
moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos,
ligas metlicas,os perfumes,ver que algumas tecnologias precederam a cincia em
muitos anos...
O que devemos avaliar que, a Qumica comeou pelo fazer, desenvolvendo e
criando tcnicas prprias.Depois, pela observao dos fatos e fenmenos ocorridos, o
homem se perguntava por que isso ocorreu? Como isso ocorre?Para a partir de ento
ir busca de explicaes e da criao de teorias e modelos que justificassem os
resultados obtidos.
A partir do final do sculo XIX a cincia e tecnologia passam a caminhar juntas,
tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias j existentes, como no criar novas
tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econmicos,
polticos e sociais.
Segundo os cientistas, o estudo da cincia Qumica envolve dois aspectos
fundamentais.Um relacionado atividade terica, ou seja, o pensar sobre os fatos
observveis em termos de esquemas e modelos, e o outro relacionado atividade
prtica que implica na manipulao da matria, no campo prtico macroscpico, e que
se constitui no fazer da qumica.Assim, o conhecimento prtico to importante
quanto o conhecimento terico, principalmente no que se refere preparao para o
exerccio profissional.
Por ser uma cincia basicamente experimental, todos os seus processos so
caracterizados por tcnicas experimentais especficas.Portanto consideramos que a
teoria e a prtica formam o equilbrio perfeito entre a mente e o corpo, entre a
natureza e o homem na sua existncia.
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TI TULAO
Nesta anlise, determinamos a quantidade de uma substncia A presente numa amostra impura
atravs do volume de uma soluo de concentrada conhecida de outra substncia, necessria para
reagir com um determinado volume de uma soluo da amostra em questo.
Para que a reao entre as substncias A e B seja completa, deve-se adicionar a soluo
titulada gota a gota soluo-problema. Esta operao chama-se titulao.
O trmino da reao entre A e B chamado de ponto de equivalncia e mostrado atravs
de uma substncia denominada INDICADOR,que se adiciona soluo-problema. O indicador
mostra o trmino da reao por meio de uma mudana de cor,formao de precipitados ou
complexos .
A aparelhagem essencial da volumetria constituda de balo volumtrico aferido, pipetas
volumtricas, bureta e erlenmeyer.
Principio da volumetria
O princpio da volumetria: O volume e a concentrao normal (normalidade) das solues so
inversamente proporcionais.
NOTA: eq.g/L = equivalente grama por litro.
Um volume V previamente
determinado da amostra que contm a
Substncia A
Em linguagem de laboratrio, esta
soluo recebe o nome de
SOLUO-PROBLEMA
Em linguagem de laboratrio, esta
soluo recebe o nome de
SOLUO-PROBLEMA
Um volume V previamente
determinado da amostra que contm a
Substncia B
Reage com
SOLUO - PROBLEMA
Volume (em litros) = V
Concentrao normal ( eq.g/L) = N
Volume (em litros) = V
Concentrao normal (eq.g/L) = N
SOLUO - TITULANTE
Equao da
volumetria
N.V = N.V
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Conforme a natureza das substncias A e B, tem-se diferentes mtodos volumtricos ou
titulomtricos.Os principais so; acidimetria, alcalimetria, permanganometria, iodometria e
argentometria.
MTODOS ANALTICOS DA VOLUMETRIA
ACIDIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo cida por meio de uma soluo
bsica de concentrao conhecida.
ALCALIMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo bsica por meio de uma soluo
cida de concentrao conhecida.
SOLUO - PROBLEMA
cida bsica
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de neutralizao
Reao : HCl + NaOH H2O + Na Cl
SOLUO - PROBLEMA
bsica cida
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de neutralizao
Reao : NaOH + HCl H2O + Na Cl
Sal padro de carbonato de sdio: Na2CO3 PM=105g/mol
Sal padro de ftalato cido de potssio: C6H4(COOH)COOL)PM=204,33g/mol
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PERMANGANOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por
meio de uma soluo Permanganato de Potssio (KMnO4)de concentrao conhecida.
IODOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de IODO ou de uma soluo que
liberte iodo por meio de uma soluo de Tiossulfato de sdio(Na2S2O3)de concentrao conhecida.
ARGENTOMETRIA: determinao da concentrao de uma soluo de uma substncia por meio
de uma soluo Nitrato de prata (AgNO3) de concentrao conhecida.
SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reduza o mangans do KmnO4 em
meio cido: KmnO4 de +7 p/ Mn+2
KMnO4
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de OXI-REDUO
Reao: 5Na2C2O4+2KmnO4+8H2SO4 K2SO4+5Na2SO4+10CO2+8H2O+2MnSO4
SOLUO - PROBLEMA
I2
Na2S2O3
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de OXI-REDUO
Reao : KIO3+5KI+6HCl 6HCl+3I2+3H2O
SOLUO - PROBLEMA
Substncia A que reage com o
AgNO3,originando um precipitado.
AgNO3
SOLUO - TITULANTE
Ocorre uma reao de PRECIPITAO
Reao: AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl
Sal padro de Oxalato de Sdio: PM = 134g/mol ( KmnO4 +7 e MnSO4 +2) /por 2
Sal padro de Iodato de Potssio: PM = 214g/mol ( KIO3 +5 e I2 0) /por 6
Sal padro de Cloreto de Sdio: PM = 58,44g/mol ( NaCl +1 )
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TITULAO
OBJETIVO GERAL:
Dentro da qumica a concentrao do soluto de uma SOLUO tem fundamental importncia na
aplicao da anlise volumtrica, pois neste conceito que se aplica todos os tipos de anlises
conhecidas ;seja para se determinar o teor de uma espcie qumica ou substncia ;ou seja se
utilizando-se de reagentes adequados para se determinar a concentrao ,pureza.teor ou a
porcentagem um produto.
INTRODUO:
O que a qumica analtica, como o prprio nome explica ou define a parte da qumica que
estuda os mtodos de anlise das espcies qumicas ou das substncias ativas que queremos
determinar ou quantificar e esta cincia subdividida em :
1- Qumica analtica qualitativa: trata das anlises de identificao de espcies
qumicas e caracterizao dos materiais de uma amostra.
2- Qumica analtica quantitativa: trata das anlises de determinao das quantidades
de espcies qumicas e dos materiais de uma amostra.
INDICADORES
So substncias orgnicas que se comportam como cidos fracos ou como bases fracas,
e que dentro de uma faixa de pH mudam de colorao.
No caso de uma titulao de cido forte com base forte usa-se a fenolftalena(soluo
alcolica de 2%),que tem intervalo de pH aproximadamente entre 8 e 10 para a mudana de
cor.Em meio cido incolor e em meio bsico vermelho.
Assim para cada tipo de titulao existem indicadores apropriados.Os mais utilizados so:
Meio bsico
Meio cido
Tornassol Fenolftalena
Alaranjado de
Metila
RSEO
INCOLOR VERMELHO
AZUL VERMELHO ALARANJADO
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CLCULOS
Para o clculo da normalidade de uma substncia, o princpio :
O nmero de equivalente-grama de uma base igual ao nmero de equivalente de um cido com o
qual ele reage no PONTO DE EQUIVALNCIA, ou das substncias envolvidas neste conceito.
Da frmula: ne = V.N
Onde: ne = nmero de equivalente-grama
V = volume da soluo em litros
N = normalidade da soluo
Pode-se escrever: neA = ne B
N.V = N.V
cido = Base
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PADRONIZAO DE SOLUES
(FATORAO ,FATOR DE CORREO ou Padronizao)
Introduo
Todas as solues so preparadas com quantidades calculadas para se atingir a
concentrao desejada, contudo nem sempre se atinge o valor exato desta preparao;
sendo assim deve-se efetuar uma padronizao (fatorao ou fator de correo) desta
soluo.
Este fator de correo dever apresentar no mximo quatro dgitos aps a
vrgula, para melhorar a exatido dos clculos.
Esta fatorao deve ser repetida num prazo de quinze dias ou em um ms no
mximo, conforme a periodicidade de uso da mesma, pois com o decorrer do tempo
as solues tendem a sofrer aes do meio externo como: temperatura, umidade do
ar, evaporaes, decomposies pela luz, poeiras e evidentemente a contaminao
por manipulaes incorretas.
PADRES PRIMRIOS
(SAIS COM ALTO GRAU DE PUREZA)
Os mtodos de fatorao utilizam metodologias baseadas em reaes que
utilizam-se de padres primrios,ou seja,so reagentes que devem possuir
caractersticas ideais para o seu especfico uso,como: alto grau de pureza,no devem
absorver umidade , devem reagir com as solues em questo e possurem o menor
grau de impurezas.
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RELATRIO DE EXPERIMENTOS
Introduo
Toda atividade realizada em laboratrio, assim como as atividades realizadas nas empresas;
precisam ser relatadas e detalhadas para um eventual levantamento de dados .
Sendo assim esses dados serviram para avaliar a necessidade de investimentos ou mudanas de
processo ou reviso de procedimentos; sejam eles de controle interno ou externo.
Sendo assim em nossas atividades no laboratrio, deveremos confeccionar relatrios sobre
todas as experincias, para termos dados suficientes para avaliarmos nossa assimilao.
RELATRIO
(Procedimentos)
Todos as etapas deveram ser enumeradas conforme o modelo abaixo:
- 1- Objetivo e Princpio analtico;
- 2- Material e aparelhagem utilizados;
- 3-Reagentes utilizados;
- 4-Procedimentos ou etapas realizadas;
- 4.1- Nesta etapa deve-se destacar como foi realizado a soluo e a padronizao;
- 5-Clculos utilizados e seus resultados;
- 6-Concluso.
Procedimento modelo:
4.1- Preparao:
4.1.1-Em um Becker de.......ml ,pesar em balana semi analtica ou analtica,com precisam
de 0,01g exatamente......g do sal de ..............p.a;
4.1.2-Dissolver o soluto ou a soluo em gua destilada ou similar;
4.1.3-Adicionar aproximadamente .......g do sal para estabilizar a soluo recm preparada;
4.1.4-Transferir para um balo volumtrico de ......mL ou litros e completar o volume com
gua destilada ou similar;
4.1.5-Deixar a soluo em repouso por no mnimo..........horas ou dias;
4.1.6- Aps esse perodo de estabilizao realizar a fatorao ou padronizao.
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RELATRIO DE EXPERIMENTOS
Procedimento modelo:
4.2- Padronizao:
4.2.1-Secar o sal padro em estufa regulada a 180C por duas horas;
4.2.2-Em um Becker de ....mL,pesar uma certa quantidade entre .....e......g do sal padro em
balana semi-analtica ou analtica com preciso de 0,01g.Seja P a massa em gramas;
4.2.3-Transferir a massa para um erlenmeyer de ......mL e adicione ......mL de gua destilada
ou similar;
4.2.4-Homogeneizar e dissolver o sal pesado;
4.2.5-Adicionar ao erlenmeyer contendo o sal dissolvido ......gotas do indicador de ......;
4.2.6-Encher a bureta de 50ml graduada com a soluo de .......N a ser fatorada;
4.2.7-Titular com a soluo contendo o sal padro ou padro primrio;
4.2.8-Iniciar a titulao at a viragem ou a presena de precipitados da cor .....para .....,neste
ponto de equivalncia parar a titulao.Seja A o volume da soluo;
4.2.9-efetuar uma prova em branco afim de avaliar qualquer agente ou impurezas
interferente nesta anlise ;
CLCULOS (FRMULAS) E RESULTADOS
P (massa do padro)
FATOR DE CORREO = --------------- -----------------------------------
( A - B ) * miliequivalente-grama do sal
N.V = N.V C.V = C.V D =m/V Eq-g/L = PM / n H ou OH
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Instrues para o Trabalho no Laboratrio
As aulas de Laboratrio de Qumica Geral do curso de Tcnico, curso bsico sero
ministradas semanalmente, com durao de seis aulas.
Antes de vir ao laboratrio o aluno deve ler o roteiro referente experincia que ser
realizada e fazer um fluxograma, ou seja, um esquema do procedimento das etapas
experimentais.
Para todos os reagentes que sero utilizados na aula de laboratrio, devero ser feitos
diamantes de Hmmel. Veja a figura a seguir.
Para obter informaes sobre a periculosidade dos reagentes, voc pode consultar
catlogos e o site www.jtbaker.com.
obrigatrio o uso de avental e culos de segurana durante as aulas de
Laboratrio.
Siga as instrues fornecidas pelos professores.
Anote todas as observaes experimentais e dados obtidos no experimento com clareza, e
organize tabelas de dados.
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Regras de segurana
O laboratrio qumico est montado obedecendo a normas de segurana para facilitar o
trabalho e assegurar o mnimo de possibilidade de acidentes. Entretanto, todo trabalho feito no
laboratrio apresenta riscos, seja pela ao dos produtos qumicos, pela ao da chama que pode
eventualmente causar incndios e exploses, seja pela presena de materiais de vidro que podem
causar ferimentos graves.
Deve-se tomar o mximo de cuidado na manipulao de substncias qumicas, motivos de
segurana para se evitar a contaminao. No aspecto de segurana, a manipulao de
substncias txicas, inflamveis ou explosivas, deve ser feita com cuidados especiais, que
dependem das caractersticas da substncia. O primeiro cuidado que se deve tomar obter o
mximo de informaes possveis a respeito da substncia, atravs do rtulo do frasco. Em caso
de dvida, consulte um "Handbook" e poder obter maiores informaes.
Apresentam-se, a seguir, algumas normas de conduta que devem ser seguidas dentro de
um laboratrio de qumica:
1. Tenha sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio. Atitudes de
brincadeiras em relao aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar
graves acidentes.
2. Realize somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias
no autorizadas so proibidas.
3. No fume e no coma no laboratrio.
4. Use avental apropriado. proibido o uso de sandlias ou sapatos abertos. Prenda os
cabelos, quando longos.
5. obrigatrio o uso de culos de segurana.
6. proibido o uso de aparelhos celulares e aparelhos sonoros com fones de ouvido.
7. No coloque material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho.
8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama.
9. Substncias inflamveis no devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar
para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento eltrico.
10. Evite contato de qualquer substncia com a pele, por mais incuos que possam parecer.
Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas, como cidos e
bases concentrados. Se entornar um cido, ou qualquer outro produto corrosivo, lava-lo
imediatamente com gua.
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11. No toque os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso seja expressamente
indicado.
12. No aspire a pipeta com a boca, use material apropriado para suco.
13. Nunca prove um produto qumico ou uma soluo, a menos que isso seja expressamente
indicado.
14. Utilize sempre a cmara de exausto (capela) quando trabalhar com substncias ou com
reaes que liberam gases venenosos ou irritantes.
15. Ao sentir o odor de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco
que a contm. Desloque com a mo, para sua direo, os vapores que se desprendem do
frasco.
16. Sempre que proceder a diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob
agitao em gua, e nunca o contrrio.
17. Ao aquecer um tubo de ensaio, no direcione a boca do tudo para si e nem para outra
pessoa prxima.
18. Aps o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuse-lo.
Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio.
19. Tenha completo conhecimento da localizao de chuveiros de emergncia, lavadores de
olhos, extintores e saiba como usa-los.
20. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea de
vidro numa toalha para proteger as mos.
21. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou
que desenvolva grande quantidade de energia.
22. Verifique cuidadosamente o rtulo do frasco que contm determinado reagente, antes de
tirar dele qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar que tem
o frasco correto.
23. Nunca deixe os frascos abertos, recoloque a tampa imediatamente aps o uso.
24. No jogue nenhum material slido na pia ou nos ralos. E qualquer material a ser
descartado, antes de jog-los, pergunte ao professor.
25. As substncias que restaram aps os experimentos, mesmo que no tenham sido usadas,
no devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer objeto dentro do
frasco de um reagente.
26. No receba colegas no laboratrio. Atenda-os no corredor, caso no possa adiar a
conversa.
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27. Informe o professor sobre qualquer acidente que ocorra, mesmo que seja um dano de
pequena importncia.
28. Lave os materiais usados e limpe a bancada, deixando-os como estavam no incio da aula.
29. Ao retirar-se do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mos.
Fluxograma
Um fluxograma uma representao esquemtica do trabalho de laboratrio, associada a
um determinado experimento. Alm de ser uma maneira conveniente de apresentar as instrues
do experimento, ele til tambm para anotar a tcnica empregada, os dados obtidos e as
eventuais observaes. A vantagem do esquema reside no fato de que a informao ser anotada
no caderno de laboratrio com um mnimo de espao. Evidentemente isto poupar trabalho e a
organizao ser tal que a informao escrita poder ser facilmente lida.
As informaes seguintes apresentam alguns dos simbolismos que podem ser
empregados para fazer uma representao esquemtica.
1. O nome e as quantidades dos materiais de partida so includos em retngulos ou
quadrados:
2. A adio de um reagente ao sistema indicada por uma flecha apontada do reagente
linha vertical que representa o sistema sob investigao:
1mL de HCl 0,1 mol/L
3. Um tratamento do sistema que no envolve a separao de seus componentes
indicado por duas linhas horizontais:
2,0 g zinco em p
1,0 g enxofre em p
Mistura de
reao
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Agitar Vigorosamente Mea a Temperatura
4. Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura, tais como
filtrao, destilao ou evaporao, so indicados por uma linha horizontal. O tipo de
separao empregado colocado entre parnteses, abaixo da linha:
(filtrao) (evaporao)
5. Os produtos resultantes dos trs processos acima mencionados so encerrados em
retngulos e ligados por linhas verticais s extremidades da linha horizontal:
(filtrao) (evaporao)
6. A retirada de uma alquota (certa poro ou amostra) do sistema indicada por uma
flecha, que parte da linha vertical:
7. Os produtos finais de certa operao so encerrados em retngulos:
8. Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com linhas onduladas,
abaixo ou ao lado de qualquer manipulao, mas sem fazer parte do diagrama:
gs resduo filtrado resduo
Mistura de
reao
Retire uma alquota de 1 mL
Precipitado
Gs
Precipitado
Observaes:
1. Slido amarelo
claro
2. massa 0,8 g
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Durante o ano escolar, outros simbolismos podero ser idealizados para situaes que iro
surgindo. conveniente lembrar que os simbolismos sugeridos representam apenas um modelo e
que existem outras formas que podero ser empregadas.
Ref.:CBA (Chemical Bond Approach Committee), Qumica Edit. Univ. Braslia, 1964, Parte I, p. 91.
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Instrues para Entrega de Relatrio
Dever ser entregue um relatrio, referente a cada experincia (aula), por cada grupo de
trabalho.
O relatrio dever ser entregue na aula de laboratrio seguinte quela destinada a sua
elaborao.
Relatrio entregue fora deste prazo no ser aceito.
O relatrio dever ser apresentado em folhas do tipo almao ou formato A4, de forma
manuscrita ou digitada e dever conter, obrigatoriamente, na sua capa o cabealho, contendo:
Nome da faculdade e do curso.
Ttulo do Experimento.
Nome dos integrantes do grupo, com os respectivos nmeros de matrcula.
Data do experimento.
No mesmo modelo da capa, elabore em folha a parte um cabealho para protocolo, para ser
assinado pelo professor, comprovando que o relatrio foi entregue na data.
Alunos que no comparecerem aula de laboratrio no tero a nota referente ao
experimento, ou seja, no ser aceito relatrio de aluno ausente.
Em geral, no corpo de um relatrio composto das seguintes partes:
Ttulo;
Objetivos;
Introduo terica;
Procedimento experimental (com esquema de aparelhagem);
Resultados;
Obs.: Indique com clareza as operaes de clculo. No sobrecarregue os clculos com
detalhes aritmticos desnecessrios. Indique sempre as unidades usadas nas medidas.
Concluso;
Questionrio;
Obs.: Os questionrios devero apresentar os enunciados das questes e as respostas, com
frases concisas, diretamente abaixo dos respectivos enunciados. Questionrios confusos, fora
deste formato tero desconsiderao na nota.
Referncias bibliogrficas.
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Obs.: Mencione sempre a bibliografia usada na introduo terica e/ou questionrio de forma
clara e completa, segundo a recomendao da Associao Brasileira de Normas Tcnicas -
ABNT:
MATERIAIS DE USO EM LABORATRIO
Objetivo:
Identificar os principais materiais de uso em
laboratrio
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2 BICO DE BUNSEN E TCNICAS DE AQUECIMENTO
1. OBJETIVOS:
Aprender a utilizar o bico de Bunsen.
Aprender tcnicas de aquecimento em laboratrio.
2. INTRODUO TERICA:
Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratrio so efetuados; utilizando-se
queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de BUNSEN,
esquematizado na (Figura 1a).
O gs combustvel geralmente, o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de petrleo). O
comburente, via de regra, o ar atmosfrico.
Como se v na Figura 1a, com anel de ar primrio parcialmente fechado, distingimos trs
zonas de chama:
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a) Zona Externa: Violeta plida, quase invisvel, onde os gases francamente
expostos ao ar sofrem combusto completa, resultando CO
2
e H
2
O. Esta zona chamada
de zona oxidante.
b) Zona Intermediria: Luminosa, caracterizada por combusto incompleta,
por deficincia do suprimento de O
2
. O carbono forma CO (monxido de carbono) o qual
decompe-se pelo calor, resultando diminutas partculas de C (carbono) que,
incandescentes do luminosidade chama. Esta zona chamada de zona redutora.
c) Zona Interna: Limitada por uma "casca" azulada, contendo os gases que
ainda no sofreram combusto mistura carburante.
Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia; podendo atingir 1560 C.
Abrindo-se o registro de ar, d-se entrada de suficiente quantidade de O
2
(do ar) dando-se na
regio intermediria combusto mais acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior
quantidade de CO
2
e H
2
O, tornando assim a chama quase invisvel.
As reaes qumicas bsicas da combusto, uma vez que as substncias so compostas de C
e H, so:
2 H
2 (g)
+ O
2 (9)
(ar) H
2
O
(g)
2 C + O
2 (g)
(ar) 2 CO
(g)
2 CO
(g)
+ O
2 (g)
(ar) 2 CO
2 (g)
O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio,
desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at
calcinaes que exigem temperaturas de 600 C dentro de cadinhos. H um tipo,aperfeioado (na
regulagem do ar), denominado bico TIRRIL, que produz temperaturas dentro de cadinhos de
porcelana com tampa, na ordem de 700C (Figura 1b).
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Procedimentos mais avanados de laboratrio podem requerer mantas com aquecimento
eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos
eltricos e outros.
Calcinaes com MECKER atingem 750 a 850 C dentro de cadinhos de porcelana (Figura
1c).
Para aquecerem-se copos de Becker, Erlenmeyer, bales etc., no devemos usar
diretamente o bico de Bunsen. Estes aquecimentos so feitos atravs da tela de amianto, cuja
funo deixar passar o calor uniformemente e no permitir que passe a chama.
Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de
Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao
aquecer-se. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre
ningum, pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente
salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela
pina de madeira e agitando-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.
3. MATERIAL E REAGENTES
Bico de Bunsen
Bico Tirril (opcional)
Bico Mecker (opcional)
Trip de ferro
Tela de amianto
Suporte universal
Anel de ferro
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Mufa
Pina metlica Casteloy
Becker de 300 mL
Sulfato de cobre pentaidratado - CuSO
4
. 5 H
2
O
Cadinho de porcelana com tampa
Termmetro
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Uso do Bico de Bunsen
a) Abrir a torneira de gs e acender o bico. Observar a combusto incompleta do gs (chama
amarelada).
b) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificaes correspondentes sofridas
pela chama.
c) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gs.
d) Colocar a ponta de um palito de fsforo na zona oxidante e observar a sua rpida inflamao.
e) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fsforo, de maneira que este
atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente queimada a parte do
palito que esteve na zona oxidante.
f) Fechar a entrada de ar primrio. 1.8. Fechar a torneira de gs.
2. Aquecimento de lquidos no copo de Becker
a) Colocar cerca de 100 mL de gua no copo de Becker.
b) Colocar o Becker na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou trip de ferro
(Figura1d).
c) Aquecer o Becker com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gs
totalmente aberta). Observar a ebulio da gua.
d) Anotar a temperatura de ebulio da gua. t = ................ C.
e) Apagar o bico de Bunsen.
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3. Aquecimento de lquidos no tubo de ensaio
a) Colocar cerca de 4mL de gua em tubo de ensaio.
b) Segurar o tubo, prximo boca, com pina de madeira.
c) Aquecer a gua, na chama mdia do bico de Bunsen (torneira de gs aberta pela metade
e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinao de cerca de
45 e com pequena agitao, at a ebulio da gua. (Figura 1e).
d) Retirar o tubo do fogo.
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4. Calcinao
a) Colocar uma pequena poro de sulfato de cobre(II) pentaidratado (pulverizado) num
cadinho de porcelana, adaptado num tringulo de porcelana.(Vide Figura 1f)
b) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker.
c) Observar depois de alguns minutos o xido de cobre formado.
Qual a cor do sulfato de cobre(II) pentaidratado? Qual a cor do xido de cobre formado?
5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL
1. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou?
2. Pesquisar a respeito da composio do gs de rua e do G.L.P. (gs liquefeito de
petrleo).
3. Qual a funo da tela de amianto?
4. Por que o aquecimento dos lquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na su-
perfcie dos lquido.
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3 MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS
1. OBJETIVOS
Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio.
2. INTRODUO TERICA
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase
totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito grosseiro, com
Beckers com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com aparelhos volumtricos
(Figura 3a).
APARELHOS VOLUMTRICOS: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes
lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de
aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes.
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.
Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos os
bales volumtricos.
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma
srie de erros devidos s seguintes causas:
a) Ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas.
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b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos
escuros pela parte superior (Figura 3b).
1. Bales Volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo
comprido calibrados para conter determinados volumes lquidos (Fig. 3c). Os bales
volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas. O trao de referncia marcando o
volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do
gargalo. A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente
grande para permitir a fcil agitao do lquido, quando, depois de completado o volume
at a marca, se tem de homogeneizar uma soluo. Assim, o ajustamento do menisco ao
trao de referncia poder ser feito com maior preciso. O trao de referncia gravado
sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasio da observao, o plano
tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir com o plano do crculo de
referncia.
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Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so
os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL.
Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de
concentrao conhecida.
2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas;
a) Pipetas Volumtricas ou de Transferncia, construdas para dar escoamento a um
determinado volume lquido.
b) Pipetas Graduadas ou Cilndricas, que servem para livrar volumes variveis de lquidos.
As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central.
O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade i nferior
afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido
demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem
erros apreciveis.
As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200
mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL.
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As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1
mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. No so indicadas para medir
volumes lquidos com elevada preciso.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no lquido e faz-se suco com a pra de
borracha ou vcuo. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do
nvel da soluo ou lquido. Caso contrrio, com a entrada de ar, o lquido alcana a pra de
borracha.
A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a
pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido) e deixa-se escoar o lquido lentamente at o
trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe.
Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada
na parede do recipiente que vai receber o lquido; levanta-se o dedo indicador at que o
lquido escoe totalmente. Esperase 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida ponta da
pipeta. No se deve soprar uma pipeta.
3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So
constitudas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1 mL. So
providas de dispositivos permitindo o fcil controle de escoamento. O dispositivo consiste
de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou de uma
pina apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e, de outro, a um
tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta (Figura 3h).
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A bureta com torneira lateral mais adequada para titulaes a quente; o deslocamento da
torneira para o lado impede que o calor da soluo quente sob titulao se transmita soluo
contida na bureta e afete o volume.
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.
As buretas de uso mais constante so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL. Tambm
so muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas buretas de 5 e 10 mL
graduadas em 0,01 ou 0,02 mL.
As buretas com torneira de vidro, sempre que no exista nenhuma indicao em contrrio, so
preferidas s de pina. Estas ltimas no podem ser usadas no caso de solues capazes de
atacar a borracha, como as solues de permanganato de potssio e iodo.
Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de
vidro castanho.
As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas
com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de
abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio.
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A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair aproximadamente 50 cm
3
em aproximadamente 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta.
As buretas so usadas na anlise volumtrica, de acordo com as seguintes recomendaes:
a) A bureta limpa e vazia fixada a um suporte na posio vertical vide (Figura 3j).
b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro haver na
parte superior do mesmo, gotas de gua condensada.
c) A bureta lavada duas vezes com pores de 5 mL do reagente em questo, que so
adicionadas por meio de um funil; cada poro deixada escoar completamente antes da
adio da seguinte.
d) Enche-se ento, a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pina para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa-
se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso
zero.
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as
bolhas de ar que possam existir.
3. MATERIAL
Becker de 250 mL com escala.
Erlenmeyer de 250 mL com escala.
Proveta de 100 mL com escala.
Pipeta volumtrica de 25 mL.
Pipetas graduadas.
Bureta de 50 mL.
Cronmetro.
Funil comum
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Medir 50 mL de gua em um Becker transferir para o Erlenmeyer.
Verificar o erro na escala.
Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a preciso.
2. Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para Becker.
Verificar o erro na escala.
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Transferir para o Erlenmeyer. Verificar a preciso.
Colocar esses trs aparelhos em ordem crescente de preciso.
3. Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica.
Transferir para a proveta. Comparar a preciso das escalas.
4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio), 1 mL; 2
mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem a finalidade de
treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta graduada.
5. Encher uma bureta com gua (acertando o menisco e verificando se no h ar em parte
alguma perto da torneira). Transferir o volume para o Erlenmeyer. Comparar a preciso
das escalas.
6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o Erlenmeyer, gota gota,
marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL.
Aguardar 30 segundos e ler novamente na bureta o volume escoado.
Continuar o escoamento da gua para o Erlenmeyer, gota gota at completar 50 mL e ler
novamente na bureta o volume escoado.
5. QUESTIONRIO SOBRE A VERIFICAO EXPERIMENTAL
1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado.
2. Quando deve ser usada uma pipeta volumtrica? E uma graduada?
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4 TCNICAS BSICAS
1. OBJETIVOS:
Aprender as tcnicas de medidas de massa e volume; determinar densidade de slidos e
lquidos e estudar tcnicas de determinao de ponto de fuso.
2. PROCEDIMENTO:
Uso da densidade para identificao de um metal:
1. Escolher dois metais e pesa-los em balana de escala trplice. Anotar as massas
com as respectivas incertezas.
2. Medir, em uma proveta de 25 ou 50mL, cerca de 15 ou 30mL de gua destilada.
Anotar o volume correto com a respectiva incerteza.
3. Com um termmetro medir a temperatura da gua.
4. Introduzir, cuidadosamente o slido metlico e anotar o novo volume obtido com a
respectiva incerteza.
5. Repetir o procedimento para o slido metlico 2.
Uso da densidade para especificao de um lquido:
1. Medir 250mL de uma amostra de lcool etlico, em uma proveta.
2. Introduzir o densmetro e anotar a densidade indicada.
3. Pesar um picnmetro limpo e seco.
4. Ench-lo, at a borda, com gua destilada.
5. Fechar o picnmetro e completar, se necessrio, o capilar da tampa com gua
destilada, secando-o externamente.
6. Pesar o picnmetro fechado e com gua.
7. Medir a temperatura da gua e, com a densidade da gua nessa temperatura,
determinar o volume real do picnmetro.
8. Esvaziar o picnmetro e ench-lo com a amostra de lcool etlico, da mesma
maneira que foi feito com a gua.
9. Tampar o picnmetro e completar, se necessrio, cuidadosamente, o volume do
capilar, enxugando-o externamente.
10. Pesar o picnmetro contendo lcool, devidamente fechado.
11. Calcular a densidade do lcool etlico atravs da massa e volume determinados
experimentalmente.
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12. Comparar as duas densidades.
Uso do ponto de fuso como critrio de pureza:
1. Introduzir cido benzico em p em um tubo capilar, fechado em
uma das extremidades, at a altura de, aproximadamente, 3 cm. Prender o capilar a um
termmetro com o auxlio de um anel de borracha. Adaptar o termmetro a uma rolha e
colocar esse conjunto em um tubo de ensaio.
2. Mergulhar o tubo de ensaio contendo o termmetro com o capilar em
um bquer com glicerina e aquecer lentamente o banho, sob agitao constante.
3. Observar e anotar as temperaturas, com as respectivas incertezas,
do incio e do final da fuso da amostra de cido benzico.
3. QUESTIONRIO:
1. Por que se utilizou gua destilada na determinao do volume dos slidos metlicos?
2. Identificar os metais estudados comparando os valores das densidades calculadas com os
valores da literatura, para os metais: AI, Mg, Pb, Zn, Cu e Fe.
3. Discutir os mtodos utilizados na determinao de densidade de lquidos.
4. Discutir as vantagens e limitaes do mtodo (densidade) de identificao de materiais.
5. O que se mede no laboratrio, um ponto ou um intervalo de fuso?
6. Quais as caractersticas que uma substncia deve apresentar para que se possa
determinar, nas condies usuais de laboratrio, seu ponto de fuso?
7. Comparar o valor do intervalo de fuso por voc encontrado com o da literatura e discuti r
as vantagens e limitaes desse mtodo para verificao de pureza.
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5 TCNICAS DE FILTRAO
1. OBJETIVOS:
Aprender tcnicas de filtrao e suas aplicaes.
2. INTRODUO TERICA
Filtrao a operao de separao de um slido de um lquido ou fluido no qual est
suspenso, pela passagem do lquido ou fluido atravs de um meio poroso capaz de reter as
partculas slidas.
Numa filtrao qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poder ser uma camada de
algodo, tecido, polpa de fibras quaisquer, que no contaminem os materiais, mas o caso mais
freqente papel de filtro qualitativo.
Para as filtraes quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro
sinterizado porcelana sinterizada.
Em qualquer dos casos indicados h uma grande gama de porosidades e esta porosidade
dever ser selecionada dependendo da aplicao em questo.
1. Filtraes Comuns de Laboratrio: So efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde
os elementos fundamentais so: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum.
2. Filtrao Analtica: usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um
tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao.
Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem
quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido
clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de
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cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no
mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades.
Os da firma Schleider e Schull so especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas:
a) N 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados
grossos e solues gelatinosas.
b) 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaSO
4
e similares.
c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados finos como o do BaSO
4
formado frio.
d) 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a soluo
ou suspenses coloidais.
e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa
vermelha.
f) 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e ferro.
A Figura 4b mostra a disposio do papel de filtro dentro do funil comum. H ainda outros
tipos para fins especiais.
Os papis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analtico conforme mostra a
Figura 4c; percebe-se um corte, que efetuado para que haja uma melhor aderncia do papel ao
funil.
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A filtrao (de precipitados) feita conforme a Figura 4d.
O precipitado que fica retido no Becker, removido conforme a Figura 4e.
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3. Filtrao Com Funil de Buchner: efetuada com suco com auxlio de uma trompa de vcuo e
Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel
filtro molhado, aderido devido suco.
A suco acelera a filtrao, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o
precipitado francamente gelatinoso, esta operao pode ser melhorada substituindo-se o papel
por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado.
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Um esquema da trompa de vcuo mostrado na Figura 4g.
4. Filtrao Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4h) por um
cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. portanto,
efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto.
O conjunto similar ao da Figura 4g.
Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o
cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de
papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs
de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso.
5. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho j
possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regia, ataque das solues
alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues
francamente alcalinas (Figura 4g).
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6. Filtrao Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir
a viscosidade do lquido.
Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que
resfriam o conjunto filtrante. Por isso, aps feito o cone do papel, suas paredes so dobradas em
pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm filtros com camisa de
vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns.
A Figura 4i mostra como feita a dobra de um papel filtro para filtraes quente.
3. MATERIAL E REAGENTES
Suporte universal
Argola para funil
Funil comum
Funil analtico
Beckers de 300 mL
Bagueta com ponteira de borracha
Pisseta
Kitassato
Funil de Buchner (com rolha)
Trompa de vcuo
Cadinho de Gooch
Alonga de borracha
Cadinho de vidro com placa sinterizada
Papel de filtro qualitativo
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Papel de filtro quantitativo (vrios tipos)
Polpa de amianto
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Precipitado de BaSO
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em suspenso contendo CuSO
4
Soluo de hidrxido de sdio 0,5 mol/L NaOH