PERCOBAAN VI

STABILITAS

I. Hari/Tanggal
Sabtu, 22 Maret 2014

II. Tujuan
a. Menentukan tingkat reaksi penguraian suatu zat
b. Menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat
c. Menentukan energi aktivasi dari reaksi penguraian suatu zat
d. Menentukan waktu kadaluarsa suatu zat
e. Menggunakan data kinetik kimia untuk memperkirakan kestabilan suatu zat

III. Alat dan Bahan
A. Alat
Vial
Tabung reaksi
Gelas kimia
Pipet volume
Thermometer
Oven
Spektrofotometer
B. Bahan
Asetosal
Alkohol
Aquadest
Air es
Ferri nitrat 1%
Asam nitrat

IV. Prosedur
Hidrolisa asetosal pada suhu tertentu

Baca resapan pada spektrofotometer ( 525 nm)

Timbang 0,2 g
asetosal
Larutan dalam 15 ml
alkohol
Kemudian diencerkan
dengan aquadest
sampai 1 liter
Masukkan masing-
masing 10 ml laruan
tersebut ke dalam 5
tabung vial
Panaskan dalam oven
pada suhu 40C

Setelah tercapai suhu
yang dikehendaki,
ambil 1 tabung vial
Dinginkan vial
tersebut dalam air es
Setelah 10 menit
ambil lagi 1 vial dan
dinginkan dalam es
Demikian seterusnya
hingga vial ke 5
Tambahkan 2 ml ferri
nitrat 1% dalam asam
nitrat pada tiap vial
Gojog hingga
homogen
Ulangi percobaan
dengan
menggunakan suhu
70C
Masukkan harga
resapan sebagai
harga Y
Pada persamaan Y =
0,128 X + 0,04
Maka X diketaui
(dengan unit mg%)
Hitung Co dan Co-C,
dengan mengingat
molekul ekivalennya
Masukkan hasil
perhitungan pada
persamaan reaksi
orde I atau orde II
Tentukan penguraian
asetosal mengikuti
reaksi orde I/II
Gambar kurva
penguraian tersebut
dengan slope sesuai
hasil perhitungan
V. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
A. Data Percobaan
Sampel
Waktu
(menit)
Pemanasan 40C Pemanasan 70C
Resapan
(Y)
Asetosal
(X)
Resapan
(Y)
Asetosal
(X)
1 0 0,229 1,4765625 0,330 2,265625
2 10 0,306 2,078125 0,352 2,4375
3 20 0,329 2,2578125 0,484 3,46875
4 30 0,792 5,875 0,747 5,5234375
5 40 0,553 4,0078125 0,711 5,2421875

Sampel Waktu
Terurai (X) Ln X

Orde 0 Orde 1 Orde 2
Suhu
40
o
C
Suhu
70
o
C
Suhu
40
o
C
Suhu
70
o
C
Suhu
40
o
C
Suhu
70
o
C
1 0 1,4765625 2,265625 0,38972 0,81785 0,67724 0,44139
2 10 2,078125 2,4375 0,73147 0,89097 0,48120 0,41026
3 20 2,2578125 3,46875 0,81439 1,24379 0,44290 0,28829
4 30 5,875 5,5234375 1,77071 1,70900 0,17021 0,18105
5 40 4,0078125 5,2421875 1,38824 1,65673 0,24951 0,19076
Nilai r 0,77984 0,84976 0,86859 0,94953 -0,92027 -0,95639




B. Perhitungan
Sampel 1
Suhu 40C Suhu 70C
Y = 0,128 X + 0,04 Y = 0,128 X + 0,04
0,229 = 0,128 X + 0,04 0,330 = 0,128 X + 0,04
0,229 - 0,04 = 0,128 X 0,330 - 0,04 = 0,128 X
0,189 = 0,128 X 0,29 = 0,128 X
X =

X =

X = 1,4765625 X = 2,265625
Sampel 2
Suhu 40C Suhu 70C
Y = 0,128 X + 0,04 Y = 0,128 X + 0,04
0,306 = 0,128 X + 0,04 0,352 = 0,128 X + 0,04
0,306 - 0,04 = 0,128 X 0,352 - 0,04 = 0,128 X
0,266 = 0,128 X 0,312 = 0,128 X
X =

X =

X = 2,078125 X = 2,4375
Sampel 3
Suhu 40C Suhu 70C
Y = 0,128 X + 0,04 Y = 0,128 X + 0,04
0,329 = 0,128 X + 0,04 0,484 = 0,128 X + 0,04
0,329 - 0,04 = 0,128 X 0,484 - 0,04 = 0,128 X
0,289 = 0,128 X 0,444 = 0,128 X
X =

X =

X = 2,2578125 X = 3,46875
Sampel 4
Suhu 40C Suhu 70C
Y = 0,128 X + 0,04 Y = 0,128 X + 0,04
0,792 = 0,128 X + 0,04 0,747 = 0,128 X + 0,04
0,792 - 0,04 = 0,128 X 0,747 - 0,04 = 0,128 X
0,752 = 0,128 X 0,707 = 0,128 X
X =

X =

X = 5,875 X = 5,5234375
Sampel 5
Suhu 40C Suhu 70C
Y = 0,128 X + 0,04 Y = 0,128 X + 0,04
0,553 = 0,128 X + 0,04 0,711 = 0,128 X + 0,04
0,553 - 0,04 = 0,128 X 0,711 - 0,04 = 0,128 X
0,513 = 0,128 X 0,671 = 0,128 X
X =

X =

X = 4,0078125 X = 5,2421875

Kurva konsentrasi asetosal suhu 40
o
C pada orde ke 0


Kurva konsentrasi asetosal suhu 70
o
C pada orde ke 0

y = 0.8859x + 0.6013
R = 0.6467
0
1
2
3
4
5
6
7
45 55 65 75 85
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
y = 0.9039x + 1.0758
R = 0.872
0
1
2
3
4
5
6
0 10 20 30 40
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
Kurva konsentrasi asetosal suhu 40
o
C pada orde 1

Kurva konsentrasi asetosal suhu 70
o
C pada orde 1


Kurva konsentrasi asetosal suhu 40
o
C pada orde 2



y = 0.3036x + 0.108
R = 0.7545
0
0.5
1
1.5
2
0 10 20 30 40
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
y = 0.2496x + 0.5149
R = 0.9016
0
0.5
1
1.5
2
0 10 20 30 40
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
(Konsentrasi)
y = -0.1166x + 0.7541
R = 0.8469
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 10 20 30 40
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
(Konsentrasi)
Kurva konsentrasi asetosal suhu 70
o
C pada orde 2



VI. Pembahasan
Stabilitas obat adalah derajat degradasi suatu obat dipandang dari segi kimia.
Stabilitas obat dapat diketahui dari ada tidaknya penurunan kadar selama penyimpanan.
Degradasi Asetosal dapat dipengaruhi oleh suhu, cahaya, dan faktor-faktor lainya.
Berdasarkan mekanisme degradasi Asetosal diatas maka dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi Asetosal berkurang dalam jumlah yang sama dengan konsentrasi asam
salisilat yang terbentuk selama reaksi berlangsung.
Pada percobaan kali ini dilakukan pada suhu 40
o
C dan 70
o
C, hal ini dilakukan
untuk membedakan atau mengetahui pada suhu berapa obat dapat stabil dengan baik
dan pada suhu berapa obat akan terurai dengan cepat. Jika menggunakan suhu yang
tinggi kita mampu mengetahui penguraian obat dengan cepat. Sedangkan jika
menggunakan suhu kamar dalam pengujian maka butuh waktu yang lama untuk dapat
terurai atau terdegradasi walaupun sebenarnya dalam suhu kamarpun Asetosal sudah
dapat terdegradasi.
Prosedur yang dilakukan dalam praktikum ini yaitu, mula-mula timbang secara
seksama 0,2 gram Asetosal, lalu di larutkan dalam 15ml alkohol, adapun tujuan
penambahan alkohol adalah untuk melarutkan asetosal, karena jika di lihat dari
pemerian asetosal yakni agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95 %).
Maka dipilih pelarut yang cocok yaitu alkohol atau etanol. Lalu diencerkan dengan
aquadest sampai 1 liter. Jika sudah di encerkan sampai dengan homogen lalu masukkan
10ml masing-masing larutan asetosal ke dalam 5 vial. Kemudian dipanaskan dalam
y = -0.073x + 0.5215
R = 0.9146
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 10 20 30 40
K
o
n
s
e
n
t
r
a
s
i

A
s
e
t
o
s
a
l

Waktu (menit)
Kurva Hubungan Konsentrasi Asetosal Terhadap
Waktu
Konsentrasi
Linear
(Konsentrasi)
oven yang masing-masing di atur suhunya 40
o
C dan 70
o
C. Alasan menggunakan suhu
yang tinggi karena bila kita ingin mengetahui batas kestabilan suatu obat (batas
kadaluarsanya), maka obat harus disimpan pada jangka waktu yang lama sampai obat
tersebut berubah, hal ini tentu tidak bisa dilakukan karena keterbatasan waktu, sehingga
kita menggunakan suhu yang tinggi karena uji kestabilan obat dapat dipercepat dengan
menggunakan perubahan suhu atau menggunakan suhu yang tinggi. Semakin tinggi
suhunya maka akan semakin cepat bahan obat tersebut untuk terurai. Metode ini
dikenal sebagai studi stabilitas yang dipercepat.
Setelah tercapai suhu yang di kehendaki diambil satu buah vial kemudian
dinginkan dalam pecahan es batu. Setelah 10 menit diambil kembali vial kedua, dan
didinginkan dalam pecahan es, dan seterusnya sampai waktu 40 menit. Hal ini
dilakukan pada kedua suhu. Tujuan pendinginan dalam es adalah untuk menghentikan
reaksi degradasi yang terjadi didalam vial. Setelah larutan dingin ditambahkan Feri
Nitrat 1% dan dikocok sampai homogen, adapun tujuan penambahan senyawa tersebut
adalah untuk mengetahui apakah asetosal benar-benar telah terdegradasi menjadi asam
salisilat dan asam asetat karena warna ungu yang di timbulkan pada saat penambahan
adalah hasil dari asam salisilat dan feri nitrat yang menjadi feri salisilat (warna ungu).
Setelah di tambahkan asam nitrat dan feri nitrat dilakukan pembacaan untuk
absorpsinya dengan panjang gelombang 525 nm pembacaan dilakukan dengan
spektrofotometri UV VIS. Alasan digunakanya Spektrofotometri UV-Vis karena
Spektrofotometri UV-Vis mempunyai kelebihan diantaranya adalah Spektrofotometri
UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible, menggunakan
dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible.
Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar
sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Setelah dibaca absorbansinya, dihitung kadar obat yang terdegradasi dengan persamaan
kurva baku Y=0,128X+0,004, dengan memasukkan hasil absorbansi asam salisilat
sebagai fungsi Y, adapun X sendiri adalah Kadar Asam salisilat yang terdegradasi /
terurai.
Setelah dilakukan perhitungan tersebut didapat nilai x yang semakin meningkat,
namun justru turun pada waktu pemanasan yang paling lama. Fenomena ini terjadi pada
kedua pemanasan yaitu suhu 40
o
C dan 70
o
C. Seharusnya untuk nilai x ketika
mengalamii pemanasan pada suhu yang lebih tinggi dan pada waktu yang lebih lama
akan mengalami penguraian yang semakin banyak atau nilai x akan meningkat, hal
tersebut dapat terjadi karena ketika mengalami pemanasan partikel-partikel acetosal
tersebut akan bergerak semakin cepat dan akan lebih sering terjadi tumbukan antara
partikelnya yang dapat menyebabkan pecahnya suatu ikatan, pergantian spesies, atau
perpindahan atom-atom dan ion-ion jika dua molekul bertabrakan yang dapat
menyebabkan suatu zat menjadi tidak stabil dan mengalami penguraian.
Dari pengamatan juga dapat diketahui bahwa reaksi penguraian asetosal dengan
suhu 40
o
C maupun 70
o
C terjadi pada orde ke 2, karena pada orde tersebut nilai r yang
diperoleh paling mendekati 1, yang mana menunjukan reaksi tersebut. Adapun nilai r
yang diperoleh adalah : -0,92027 untuk suhu 40
o
C dan -0,95639 untuk suhu 70
o
C

VII. Simpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa
semakin tinggi suhu yang digunakan maka akan semakin banyak pula zat yang akan
mengalami penguraian dan semakin lama waktu yang digunkan dalam pemanasan
maka zat yang terurai pun akan semakin banyak. Pada praktikum kali ini reaksi
penguraian asetosal pada suhu 40
o
C maupun 70
o
C terjadi pada orde ke 2.

VIII. Daftar Pustaka
Farrington, R.A., dan Daniels, A. 1992. Kimia Fisika. Jakarta : Erlangga
Lachman,Leon.1994.Teori Dan Praktek Farmasi Industri.Jakarta : Universitas
Indonesia.
Martin, Alfred.,1993. Farmasi Fisika, Jakarta : UI Press.
Petrucci, R. H. 1985. Kimia Dasar Prinsipdan Terapan Modern. Jakarta : Erlangga
Voigt, R. (1994) .Buku Pelajaran Teknologi Farmasi Edisi V:Yogyakarta.
UGM press






LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA
PERCOBAAN VI
STABILITAS






















Tanggal Praktikum : 22 Maret 2014
Nama : Andriana
NIM : 31112059
Kelas : Farmasi 2B
Kelompok : 06









PROGRAM STUDI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014