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CROMATOGRAFA

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1. OBJETIVOS..PG.2
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECFICOS
2. FUNDAMENTO TERICO..PG.3
CROMATOGRAFA... PG.3
TIPOS DE CROMATOGRAFA.... PG.5
a) Cromatografa de adsorcin
b) Cromatografa de particin
c) Cromatografa de intercambio inico
TCNICAS DE APLICACIN DE CROMATOGRAFA.. PG.6
a) Cromatografa de capa fina
b) Cromatografa en columna
c) Cromatografa gaseosa
3. MATERIALES Y REACTIVOS.. PG.9
4. PARTE EXPERIMENTAL.... PG.11
5. DATOS OBTENIDOS.... PG.12
6. CLCULOS...PG.13
7. RESULTADOS ......PG.14
8. ANLISIS DE RESULTADOS...PG.14
9. OBSERVACIONES....PG.15
10. CONCLUSIONES......PG.15
11. BIBLIOGRAFA...PG.15
12. CUESTIONARIO.PG.16
13. ANEXOS..PG.21
PRE- INFORME
HOJA DE REGISTRO







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OBJETIVO GENERAL
Separar los diferentes componentes de las mezclas por cromatografa.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Revisar conceptos relacionados con polaridad y separacin por cromatografa.
Aprender a realizar montajes sencillos para separar por cromatografa en papel,
los componentes coloreados de una mezcla.
Conocer los criterios de seleccin de fases mviles considerando las diferencias
de polaridad de compuestos de una mezcla.
Separar los componentes coloreados de un extracto obtenido de una fuente
vegetal.
Comprender en los principios generales de la separacin en cromatografa.



















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Definicin.-
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas
complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de
tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las
cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de particin de
los compuestos da como resultado una retencin diferencial sobre la fase estacionaria
y por tanto una separacin efectiva en funcin de los tiempos de retencin de cada
componente de la mezcla.

La cromatografa puede cumplir dos funciones bsicas que no se excluyen mutuamente:
Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos ms puros y que puedan
ser usados posteriormente (etapa final de muchas sntesis).
Medir la proporcin de los componentes de la mezcla (finalidad analtica). En
este caso, las cantidades de material empleadas son pequeas.






Trminos de Cromatografa
Analito es la substancia que se va a separar durante la mensografa.
Cromatografa analtica se emplea para determinar la existencia y posiblemente
tambin la concentracin de un analito en una muestra
Fase enlazada es una fase estacionaria que se une de forma covalente a las
partculas de soporte o a las paredes internas de la columa.
Cromatograma es el resultado grfico de la cromatografa. En el caso de
separacin ptima, los diferentes picos o manchas del cromatograma se
corresponden a los componentes de la mezcla separada.En el eje X se representa
el tiempo de retencin, y en el eje Y una seal (obtenida, por ejemplo, a partir
de un espectrofotmetro, un espectrmetro de masas o cualquier otro de los
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diversos detectores) correspondiente a
la respuesta creada por los diferentes
analitos existentes en la muestra. En el
caso de un sistema ptimo, la seal es
proporcional a la concentracin del
analito especfico separado.
Cromatgrafo es el equipo que
permite una separacin sofisticada. Por
ejemplo, un cromatgrafo de gases o un
cromatgrafo de lquidos.
Cromatografa es el mtodo fsico de separacin en el cual los componentes que
se van a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales es estacionaria
(fase estacionaria) mientras la otra (la fase mvil) se mueve en una direccin
definida.
Eluyente es la fase mvil que atraviesa la columna.
Serie eluotrpica es una lista de disolventes clasificados segn su poder de
dilucin.
Fase inmovilizada es una fase estacionaria que est inmovilizada sobre
partculas de soporte, o en la pared interior del tubo contenedor o columna.


Cromatograma correspondiente a una cromatografa liquida en fase reversa para
compuestos fenlicos
Fase mvil es la fase que se mueve en una direccin definida. Puede ser un
lquido (cromatografa de lquidos o CEC). un gas (cromatografa de gases) o un
fluido supercrtico (cromatografa de fluidos supercrticos). La fase mvil consiste
en la muestra que est siendo separada/analizada y el disolvente, que se mueven
por el interior de la columna. En el caso de la cromatografa lquida de alta
resolucin, HPLC, la fase mvil es un disolvente no-polar como el hexano (fase
normal) o bien algn disolvente polar (cromatografa de fase reversa) y la
muestra que va a ser separada.. La fase mvil se mueve a travs de la columna
de cromatografa (fase estacionaria) de forma que la muestra interacciona con
la fase estacionaria y se separa.
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Cromatografa preparativa se usa para purificar suficiente cantidad de sustancia
para un uso posterior, ms que para anlisis.
Tiempo de retencin es el tiempo caracterstico que tarda un analito particular
en pasar a travs del sistema (desde la columna de entrada hasta el detector)
bajo las condiciones fijadas. Vase tambin: ndice de retencin de Kovats
Muestra es la materia que va a ser analizada en la cromatografa. Puede consistir
en un simple componente o una mezcla de varios. Cuando la mezcla es tratada
en el curso del anlisis, la fase o fases que contienen los analitos de inters es
llamada igualmente muestra mientras el resto de sustancias cuya separacin no
resulta de inters es llamada residuo.
Soluto es cada uno de los componentes de la muestra que va a ser separado.
Disolvente es toda sustancia capaz de solubilizar a otra,y especialmente la fase
lquidamvil en cromatografa de lquidos.
Fase estacionaria es la sustancia que est fija en una posicin en el
procedimiento de la cromatografa. Un ejemplo es la capa de silica en la
cromatografa en capa fina.
Tipos de Cromatografa


















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Tcnicas de Aplicacin de la Cromatografa

a) Cromatografa de capa fina
La cromatografa en capa fina (CCF) es una tcnica cromatogrfica. La fase estacionaria
es una capa uniforme de un absorbente mantenido sobre
una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro
soporte. En cromatografa en capa fina se utiliza una placa
cromatogrfica inmersa verticalmente ; La placa
cromatogrfica consiste en una fase estacionaria polar
(comnmente se utiliza slicea gel) adherida a una superficie slida . Para realizar la CCF,
se debe apoyar la placa cromatografica sobre algn recipiente o cmara que contenga
la fase lquida de aproximadamente 1 cm (la distancia entre el principio de la placa y la
muestra que se desea analizar).
b) Cromatografa en papel filtro
La cromatografa en papel (en ingls: paper chromatography) es un proceso muy
utilizado en los laboratorios para realizar unos anlisis
cualitativos s ya que pese a no ser una tcnica muy potente
no requiere de ningn tipo de equipamiento.
La fase estacionaria est constituida simplemente por una
tira de papel filtro. La muestra se deposita en un extremo
colocando pequeas gotas de la solucin y evaporando el disolvente. Luego el disolvente
empleado como fase mvil se hace ascender por capilaridad. Esto es, se coloca la tira de
papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que
contiene fase mvil en el fondo.
c) Cromatografa en columna
La cromatografa en columna es quizs el mtodo ms
general, utilizado para la separacin, a la vez que para la
purificacin, de diferentes compuestos orgnicos que se
encuentren en estado slido o lquido.
En este tipo de cromatografa, la fase estacionaria
utilizada, es decir, el absorbente, se coloca en el interior
de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave
para controlar el paso de sustancias al exterior de la
columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente
o fase mvil. Seguidamente la mezcla orgnica que nos
interesa separar la depositamos por la parte superior de la
fase estacionaria, y as la fase mvil podr ir atravesando el sistema.
d) Cromatografa gaseosa
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La cromatografa de gases es una tcnica
cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y
se inyecta en la cabeza de una columna
cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de
una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los
otros tipos de cromatografa, la fase mvil no
interacta con las molculas del analito; su nica
funcin es la de transportar el analito a travs de la
columna.
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la
cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa
gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede
llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida
y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin.
Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que
este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito
sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica
aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza
como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un
slido inerte.

Tipos Fase mvil Fase estacionaria
Cromatografa en papel Lquido Papel de celulosa.
Cromatografa en capa
fina
Lquido Gel de slice o almina.
Cromatografa de gases Gas Columnas capilares de slice fundida, columnas empacadas con tierras
diatomeas hechas de tubos de vidrio o metal.
Cromatografa lquida
en fase reversa
Lquido
(polar)
Empaques de siloxano de octilo o siloxano de octadecilo.
Cromatografa lquida
en fase normal
Lquido
(menos
polar)
Empaques de slice, almina o un soporte al que se unen qumicamente
grupos polares (ciano, amino, etc).
Cromatografa lquida
de intercambio inico
Lquido
(polar)
Resinas de intercambio inico.
Cromatografa lquida
de exclusin
Lquido Empaques de pequeas partculas de slice o polmeros con red de
poros uniforme.
Cromatografa lquida
de adsorcin
Lquido Partculas finamente divididas de slice o de almina.
Cromatografa de
fluidos supercrticos
Lquido Columnas abiertas de slice fundida con recubrimientos internos de
varios tipos de siloxanos enlazados y de enlaces cruzados.



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Propiedades de los disolventes ms comunes.



























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MATERIALES:
ITEM MATERIAL CANTIDAD CARACTERISTICA
1 Gradilla 1 plastico- azul
2 Tubo De Ensayo 6 vidrio
3 Pipeta 2 10 ml -5 ml
4 Probeta 1 10 ml
5 Cuenta Gotas 1 plastico-verde
6 Mortero + Pilon 1 porcelana
7 Vaso Precipitado 1 100 ml
8 Vaso Precipitado 1 250 ml
9 Papel Filtro 6 120mm*10mm*12mm
10 Lapiz Grafito 1
11 Cepillo 1 de limpieza

REACTIVOS:
ITEM COMPUESTO CANTIDAD CARACTERISTICA
1 Metanol (CH3OH) 2ml liquido
2 Bencina De Petrleo 1.5 ML liquido
3 N- Hexano 2.5 ML liquido
4 Etanol (C2H5OH) 1.80 ML liquido

Propiedades de los reactivos
Metanol:












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Etanol:









N- hexano:





Bencina de Petrleo (ter de petrleo):









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CROMATOGRAFA EN PAPEL
CROMATOGRAFA EN CAPA FINA

en una gradilla colocar 6
tubos de ensayo con un
oslvente indicado
A
utilizando papel filtro,
prepare seis tiras de
120mm*12mm*10mm
B
con lapiz grafito, trazar
linea horizontal de 8 mm
desde el borde de la tira.
c
al centro colocar la
siembra del eluato
D
introducir con cuidado la
tira sin que la siembra
del eluato se sumerja ne
el eluyente.
E
dejar secar y calcular los
fatores de retencion.
F
calcular las relaciones Rf
de la muestra.
dejar en reposo hasta
que el frente del solvente
haya ascendido una
distancia considerable
con respecto al punto de
siembra.
sumerja el elemento de
capa fina en una cuba
conteniendo el solvente
indicado , cuidando que
la linea horizontal o de
siembra quede por
encima del nivel de dicho
solvente.
Utilizando un tubo
capilar , en la placa
cromatograficade capa
fina. siembre la
muestrade 10 a 15 mm
del extremo superior.
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CROMATOGRAFIA EN PAPEL
1 TUBO DE ENSAYO
ELUATO: Tinta ROJA
ELUYENTE: Etanol (C2H5OH)
DISTANCIA RECORIDA DEL ELUATO: 3.70cm
DISTANCIA RECORRIDA DEL ELUYENTE: 7.5 cm
COLOR: gindo, rojo , rojizo, rosado
2 TUBO DE ENSAYO:
ELUATO:Tinta rosada con brillantina
ELUYENTE: N- hexano(C6H14)
DISTANCIA RECORIDA DEL ELUATO: 0cm
DISTANCIA RECORRIDA DEL ELUYENTE: 7.9 cm
COLOR: rosado. Plateado
3 TUBO DE ENSAYO:
ELUATO: Tinta ROJA
ELUYENTE: Metanol (CH3OH)
DISTANCIA RECORIDA DEL ELUATO: 8.1cm
DISTANCIA RECORRIDA DEL ELUYENTE: 9.2 cm
COLOR: rosado. Rosado bajo
4 TUBO DE ENSAYO:
ELUATO: Tinta negra
ELUYENTE: ter de petrleo
DISTANCIA RECORIDA DEL ELUATO: 0cm
DISTANCIA RECORRIDA DEL ELUYENTE: 8.8 cm
COLOR: negro

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
TIEMPO DE ESPERA: 7. 5 min.
Eluyente : Metanol
Vmetanol=1.2 ml
Eluato : Tinta de bolgrafo rojo
Distancia de Eluyente: 2.6cm
Distancia de Eluato: 2.3cm

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CROMATOGRAFIA EN PAPEL
1 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta roja
Eluyente : Etanol

=


=
3,70
7,5
= 0,4933

2 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta rosada
Eluyente : n Hexano

=


=
0
7.9
= 0

3 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta roja
Eluyente : Metanol

=


=
8,1
9,2
= 0,8804
4 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta negra
Eluyente : ter de petrleo

=


=
0
8.8
= 0

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Eluato : tinta roja fresca
Eluyente : Metanol
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=


=
2,3
2,6
= 0,8846



CROMATOGRAFIA EN PAPEL
1 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta roja
Eluyente : Etanol

= 0,4933

2 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta rosada
Eluyente : n Hexano

= 0

3 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta roja
Eluyente : Metanol

= 0,8804
4 TUBO DE ENSAYO
Eluato : tinta negra
Eluyente : ter de petrleo

= 0


CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Eluato : tinta roja fresca
Eluyente : Metanol

= 0,8846


El segundo y el cuarto tubo de ensayo con diferentes muestras result que sus factores
de retencin fueron cero, esto fue debido a la muestra colocada y a la cantidad de
siembra.
El solvente ms eficaz fue el METANOL porque su factor de retencin fue 0. 88
Las distancias recorridas de los diferentes eluyentes fueron en un intervalo de 7.5 a 9.2
El tiempo de espera fue de 7 a 10 min mximo y no se tubo de tapar los tubos de ensayo.

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Se pudo demostrar que en el experimento tiene mucho que ver el tipo de disolvente
que se va a utilizar (fase mvil), a travs del papel (fase estacionaria).
Ya que con algunos disolventes avanzaba muy poco y con otros se disparaba en un
tiempo corto, se debe determinar el Rf (Factor de Retardacin) para encontrar al
mejor disolvente.
Se observa que la tinta con un disolvente adecuado se expande, y en la fotografa
observamos los colores de los compuestos que tiene una tinta comn de bolgrafo.
Los colores fueron rojo , rojo claro, anaranjado , y amarillento claro
No se realiz la cromatografa en columna por la razn que no se tena en
materiales el frasco oscuro.




Se pudo demostrar que este experimento tambin es un procedimiento de
purificacin, difusin de colores, y encontrara un mejor solvente.
Hace mucho el buen sembrado de los productos.
Se observa que con esta experiencia no se repiti la purificacin lograda en la
respuesta correcta. Y, aunque pretendi ser ms rpida, requerir de una nueva
ex-periencia para separar los componentes A y B en cantidad suficiente.
La regla general es que siempre debe comenzarse la elucin desde el solvente
menos polar hasta el ms polar.
Los slidos se disuelven en una pequea cantidad de disolvente adecuado.
Las sustancias puras pueden aplicarse directamente, pero los extractos
prepara-dos de tejidos biolgicos requieren, frecuentemente, una purificacin
preliminar. La razn es la gran cantidad de protenas o sales en el extracto, que, al
ser extradas por el agua del disolvente pueden interferir con el proceso de reparto
dando lugar a la formacin de "colas" en el cromatograma. Gran cantidad de
impurezas pueden so-lapar tambin a los productos separados.

GUIA DE LABORATORIO QMC200L (AUTOR: Ing. Marcos Chambi Yana)
http://es.slideshare.net/nadiagajardoquilodra/introduccion-a-la-
cromatografia?related=2
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[1] WANKAT, P. Ingeniera de procesos de separacin. 2da edicin. Pearson Educacin.
Mxico, 2008. Captulo 3.
[2] Brewster,Ray Q., Vanderwerf, Calvin A. y McEwen,William E.; Curso Prctico de
Qumica Orgnica, Ed. Alhambra S.A.
http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/d/d4/Chloroform-3D-vdW.png
QUIMICA ORGANICA, FUNDAMENTO TEORICO PRCTICO. (GALAGOVSKY
KURMAN) PAG.107-121

1. Defnase y descrbase cada uno de los siguientes conceptos: desarrollo, elucin,
filtracin, adsorcin, adsorbente, coadyuvante de filtracin, fluorescencia, resina.

Elucin.- Extraccin de una sustancia absorbida desde un lecho poroso o columna de
cromatografa mediante un chorro de lquido o gas o mediante la aplicacin de calor. El
trmino se aplica tambin a la extraccin de anticuerpos o trazadores radiactivos de los
eritrocitos.
Desarrollo.- Es el pasaje de la fase mvil a travs de la fase estacionaria.
Dilucin.-consiste en rebajar la cantidad de soluto por unidad de volumen de disolucin.
Se logra adicionando ms diluyente a la misma cantidad de soluto: se toma una poca
porcin de una solucin alicuota y despus esta misma se introduce en ms disolvente.
Filtracin.- al proceso unitario de separacin de slidos en suspensin en un lquido
mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido.
1

La adsorcin es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapados o
retenidos en la superficie de un material en contraposicin a la absorcin, que es un
fenmeno de volumen. Es decir es un proceso en el cual un contaminante soluble
(adsorbato) es eliminado del agua por contacto con una superficie slida (adsorbente).
El proceso inverso a la adsorcin se conoce como desorcin.
Un adsorbente es un slido que tiene la capacidad de retener sobre su superficie un
componente presente en corrientes lquidas o gaseosas. Se caracterizan por una alta
superficie especfica y por su inercia qumica frente al medio en el que se van a utilizar.
La fluorescencia es un tipo particular de luminiscencia, que caracteriza a las sustancias
que son capaces de absorber energa en forma de radiaciones electromagnticas y luego
emitir parte de esa energa en forma de radiacin electromagntica de longitud de onda
diferente.
1

La resina es una secrecin orgnica que producen muchas plantas, particularmente los
rboles del tipo confera. Es muy valorada por sus propiedades qumicas y sus usos
asociados, como por ejemplo la produccin de barnices, adhesivos y aditivos
alimenticios. Tambin es un constituyente habitual de perfumes o incienso.


2. Se piensa en un colorante desconocido puede ser azul de metileno. Cmo se podra
comprobar esta suposicin utilizando un procedimiento con base en una tcnica
cromatografa?
Se podra comprobar por la tcnica de cromatografa de adsorcin en columna el azul
de metileno queda arriba y el naranja de metilo abajo.
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El azul de metileno (C16H18N3ClS) es un compuesto aromtico heterocclico con muchos
usos en diversos campos, como la biologa y la qumica. A temperatura ambiente es un
slido sin olor de color verde oscuro, que cambia a azul cuando se disuelve en agua. En
qumica se usa como indicador redox, ya que se vuelve incoloro al exponerse con un
agente reductor.

Los sistemas de separacin por cromatografa se basan en la interaccin del soluto con
la fase estacionaria. En el caso que citas queda arriba (supongo que la cromatografa
ser descendente) porque el azul de metileno interacciona ms con la fase estacionaria
que el naranja de metilo, por lo que queda ms retenido. (Si la cromatografa fuese
ascendente entonces el ms retenido sera el naranja de metilo).

Todo depende de la polaridad de la fase estacionaria (que no dices cul es). As que, es
muy posible, que en otra cromatografa con otra fase estacionaria diferente de distinta
polaridad quien quede arriba sea el naranja de metilo


3. Cules son algunos de los mtodos que se pueden emplear para la localizacin de las
bandas de adsorcin, cuando una mezcla d componentes incoloros se somete a una
cromatografa de este tipo?

La Cromatografa en capa fina y la cromatografa en columna presentan varios
elementos en comn. En ambas existe una fase slida estacionaria (el adsorbente) sobre
la cual se deposita o "siembra" una solucin concentrada de la mezcla a separar, la cual
es a continuacin arrastrada o "eluida", por la fase mvil (un solvente o una mezcla de
solventes). Los componentes de la mezcla poseen diversas solubilidades en la fase mvil
e interaccionan con la fase estacionaria a travs de diversos mecanismos (interacciones
de Van dar Walls, dipolodipolo, puentes hidrgeno, y otras.), siendo retenidos en
diferente medida segn la magnitud de estas interacciones de absorcin.
En el caso de la cromatografa en capa fina, para visualizar los sitios (distancia desde el
origen) en que quedan adsorbidos los componentes de la mezcla que se mueven a travs
de la placa existen solventes reveladores, cmaras con yodo (el yodo se disuelve en los
solventes orgnicos dando manchas caf), y luz UV para compuestos que pueden
interactuar con esa regin del espectro.
Si la deteccin tiene que ser ptica (absorcin, no adsorcin!!!) y la sustancia es incolora,
puede ser que tenga absorcin en la regin ultravioleta del espectro, y por ah la
detectas. Si no es as, tienes que hacer un mtodo de modificacin post-columna, a
travs del cual la sustancia q deseas (o buscas) toma color al reaccionar con otra. Si este
es el caso, y tienes buen laboratorio, puedes modificar post-columna mejor con una
sustancia fluorescente, es ms sensible la deteccin.

4. Indquese alguna de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin en columna.

La cromatografa de gases es el mtodo ms aconsejado para separar y analizar
compuestos orgnicos voltiles (punto ebullicin < 250C). Compuestos de punto
de ebullicin ms alto suelen descomponer a la temperatura necesaria para eluirlos
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de la columna en un ti empo razonable. En ocasiones se pueden emplear
reacciones qumicas para formar derivados voltiles.

Las aplicaciones ms relevantes en medio ambiente son:

Anlisis de plaguicidas (insecticidas, herbicidas, funguicidas..) en aguas suelos,
etc. Suelen empelarse distintos detectores segn la naturaleza de los
compuestos. Es frecuente el anlisis de pesticidas organoclorados empleando el
detector de captura electrnica. Para el compuesto con tomos de P y N se emplea
el detector selectivo NPD. Si contienen S puede usarse el fotomtrico de llama.

Anlisis de disolventes organoclorados en aguas empleando el detector de
captura electrnica. Anlisis de compuestos orgnicos en general, para los que se
emplea el detector FID. Adems la cromatografa de gases es muy til para el
anlisis de gases inorgnicos en muestras de aire. En este caso casi sin
preparacin de la muestra. Para estos gases suele usarse cromatografa gas-
slido (es uno de los escasos ejemplos). Los slidos empleados suelen separar los
gases en funcin del tamao molecular. Como detector suele usarse el de
conductividad trmica

5. Qu significa los trminos hidrfilo y lipfilo? Por qu los componentes ms
hidrfilos de una mezcla son retenidos ms frecuentemente sobre una columna de gel
de slice o de celulosa que los componentes ms lipfilos, cuando se utiliza butanol como
disolvente?

Hidrfilo de la palabra griega hydros (agua) y philia (amistad); es el comportamiento de
toda molcula que tiene afinidad por el agua. En una disolucin o coloide, las partculas
hidrfilas tienden a acercarse y mantener contacto con el agua. Las molculas hidrfilas
son a su vez lipfobas, es decir no tienen afinidad por los lpidos o grasas y no se mezclan
con ellas.
Lipfilo es el comportamiento de toda molcula que tiene afinidad por los lpidos. En
una disolucin o coloide, las partculas lipfilas tienden a acercarse y mantener contacto
con los lpidos.
Porque el gel de slice son especialmente sensibles al contenido de la humedad puede
en ocasiones actuar como catalizador acido, la disminucin de la actividad o poder
adsorbente frente a muchas orgnicas se debe a que numerosos sitios activos de su
superficie estn bloqueadas por molculas de agua.
Puede servir para adsorber prcticamente a todas las molculas que presenten algn
grupo funcional, adems por ser blancos permiten distinguir las zonas donde se localizan
los compuestos luego del desarrollo y revelado
UN PASO MS
Investigue, Qu son las isotermas de adsorcin?

Una isoterma de adsorcin (tambin llamada isoterma de sorcin) describe el equilibrio
de la adsorcin de un material en una superficie (de modo ms general sobre una
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superficie lmite) a temperatura constante. Representa la cantidad de material unido a
la superficie (el sorbato) como una funcin del material presente en la fase gas o en la
disolucin. Las isotermas de adsorcin se usan con frecuencia como modelos
experimentales, que no hacen afirmaciones sobre los mecanismos subyacentes y las
variables medidas. Se obtienen a partir de datos de medida por medio de anlisis de
regresin.

Qu es una resina de intercambio anionico y que una de intercambio catinico?

El intercambio inico es un proceso donde una solucin de un electrolito se pone en
contacto con una resina de intercambio inico y los iones activos de la resina son
remplazados por las especies inicas de carga similar del analito. Ocurre un intercambio
de iones de signo igual entre una solucin y un slido esencialmente insoluble en
contacto con la solucin. Las resinas cambiadoras de iones estn constituidas por una
red tridimensional de cadenas polmeras entrelazadas con cadenas cortas que tienen
grupos funcionales ionizables. Se tiene una fase insoluble con sitios inicos fijos de una
sola carga, muestra que las especies de carga contraria se mueven libremente a su
alrededor se pueden sustituir por otros iones de la misma carga, a condicin de que se
mantenga la electroneutralidad. Una resina tpica se prepara por polimerizacin de
estireno y divinilbenceno. Cambiadores catinicos. Los grupos funcionales cidos se
pueden introducir fcilmente, tienen el protn disociado, pero no libres para abandonar
la resina, excepto cuando se sustituyen por otros iones positivos. Cambiadores
aninicos. Si se introducen grupos funcionales bsicos, la resina intercambia aniones.
Los cambiadores aninicos se preparan con aminas, obtenindose in grupo amonio, y
por tanto, un medio bsico. Las propiedades ms importantes que determinan el
funcionamiento de una resina:

Tamao de las partculas velocidad de intercambio y permeabilidad de
la columna.
Naturaleza de los grupos funcionales tipo de los iones
intercambiables.
Fuerza de los grupos funcionales coeficiente de distribucin.
Nmero de grupos funcionales capacidad de la resina.

Los aniones complejan muchos iones metlicos dando iones complejos de carga
negativa. En esta forma, los cationes metlicos que se separen mal en cambiadores
catinicos, se pueden complejar y separar en cambiadores aninicos.

Cules son los criterios que se adoptan para seleccionar un solvente a utilizarse para
separar una muestra de diferentes componentes por cromatografa?

La eleccin correcta de los solventes, es vital para el xito del proceso separativo, la
mezcla a separar se siembra a partir de una solucin, muy concentrada, es decir, disuelta
en un solvente donde es muy soluble.
Cuando se siembra en placa, se deja evaporar el solvente de siembra. El solvente de
desarrollo puede ser, o no, el mismo de siembra, en general no lo es.
Cuando se utiliza la tcnica de columna, la siembra puede efectuarse con un solvente
que ser tambin el primer solvente de desarrollo y de elucin. Si no lo es, debe
recurrirse a la tcnica de sembrado en pastilla. En columna siempre los solventes de
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desarrollo se utilizan como eluyentes. El primer solvente de elucin puede utilizarse
para separar ms de un soluto de la mezcla inicial, pero, generalmente se recurre a una
secuencia de solvente de elucin, con polaridades crecientes.
Una secuencia general de solventes, basadas en su polaridad creciente, es decir, mayor
poder eluyente.
Si el solvente es muy polar, ser fuertemente absorbido por los grnulos de fase fija y el
desplazamiento o desorcin de los componentes absorbidos ser inmediato.
El resultado de esta desorcin indiferenciada ser que la mayora de los solutos corrern
con el frente del solvente, y no se lograra separacin alguna.
Por lo tanto, es una condicin general empezar el desarrollo de la columna con solventes
de baja polaridad, para luego aumentarla lentamente. Aun solventes poco polares
logran eluir a sustancias ms polares que ellos, debido a que el eluyente siempre est
presente en gran exceso con respecto a la muestra y compite con ella por los sitios
activos.
Es fundamental, adems, que se utilicen solventes anhidros y miscibles entre s, de lo
contrario, se afecta la resolucin y las experiencias resultan no reproducibles.

Cules son las fases estacionarias ms utilizadas en cromatografa?

Una de las fases estacionarias ms comunes de este tipo de cromatografa es la
silica tratada con RMe2SiCl, dnde la R es una cadena alquil tal como C18H37 o
C8H17. El tiempo de retencin es mayor para las molculas de naturaleza apolar,
mientras que las molculas de carcter polar eluyen ms rpidamente.
Algunos tipos de intercambiadores inicos son: i) Resinas de poli estireno, ii)
intercambiadores inicos de celulosa y dextranos (geles) y iii) Silica porosa o vidrio
de tamao de poro controlado.
Algunos tipos de intercambiadores inicos son: i) Resinas de poli estireno, ii)
intercambiadores inicos de celulosa y dextranos (geles) y iii) Silica porosa o vidrio
de tamao de poro controlado.
El gel de slice, se utiliza para separar sustancias ms polares (alcoholes, aminas,
cidos carboxlicos).

Cules son algunos criterios que deben tenerse en cuenta en la eleccin de un
adsorbente en una separacin cromatografa determinada?

Que no sea toxico.
Que reaccione con el compuesto a separar.
Insoluble en el disolvente.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe actuar como catalizador.



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