Reagenzien:

Kaliumh e x a cy anol err at ( lI

) z. Anal., Art. Nr. 49 8 4
Kupfer(ll)-acetat z. Anal., Art. Nr. 271L
191. Kupferacetat-Rubeanwasserstoff fiir hhere Fettsuren
naah Kaufmann.
Taucblsung I: 10 ml kalt gesttigte Kupferacetatlsung werden mit
'Sfasser
auf 1 I verdiinnt.
Tauchlsungll: 0,7olo alkoholische Rubeanwasserstofflsung mit 0,50/o Ammo-
niak.
Vorgang: 45 min in Tauchlsung I einlegen. Kupfersalzberschu8 durch
lllzstndiges Vssern entfernen. Das nasse Chromatogramm fr 30 min in
Tauchlsung II bringen, danach erneut 30 min in {lie8endem
'Wasser
waschen
und anschlie8end trocknen.
Literatur: P. E. Ballance, V. M. Crombie, Biochem.
J.,69,632
(1958).
Reagenzien:
Kupfer(ll)-acetat z. Anal' Art. Nr. 27L1
Rubeantuasserstoll z. Anal., Art. Nr. 629
Athanol (Athylalk-ohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
192. KupferQl)-chlorid fiir O>rime.
Sprhlsung: Kupfer(Ii)-chloridlsung (0,50/o in'Wasser).
Bemerkung:
B-Oxim-Komplexe
erscheinen direkt nach dem Besprhen als
grneZonen,whrend sidi die o,-Komplexe erst nachl0min langemErwrmerr
auf 110o C schwach grnbraun anfrben.
Literatur: M. Hranisavljevic-Jacovljevic, I. Pejkovic-Tadic, A. Stojiljko,
J.
Chromatog. 72, 70 (1,963).
Reagenzien:
Kupfer(ll)-chlorid z. Anal., Art. Nr.2733
193. Kupfer(Il)-sutfat-Benzidin fiir Pyridinmonocarbonsuren.
Sprblsung I; 0,3 g Kupfer(Il)-sulfat werden in 100 ml einer Mischung
aus 5 Vol.
'Wasser
und 4 Vol. thanol gelst.
Sprhlsung lI: 0,I proz. Lsung von Benzidin in Athanol (500/o).
Vorgang: Mit I besprhen, Chromatogramm bei 60" trocknen und mit II
nachspri.ihen.
Blaugefrbte Flecken.
Reagenzien:
Kupfer(ll)-sulfat z. AnaL, Art. Nr. 2790
Benzidin z. Anal., Art. Nr. 1762
Athanol (Athylalhohol) absoLut z. AnaL., Art. Nr. 972
62
194. Kupf er(Il)-sulf at-Chinin-Pyridin fiir Barbiturate und
Thiobarbiturate.
Sprhlsung l: 0,2 g Kupfer(Il)-sulfat und 0,02 g Chininiumchlorid werden in
50 ml
'Wasser
gelst, 2 ml Pyridin zugegeben und mit
'Wasser
zu 100 ml
etganzt.
Sprhlsung 11: Kaliumpermangnatlsung (0,50/o in'Wasser).
Vorgang a: Zuncltst wird mit I besprht und bei Zimmertempertur ge-
trocknet.
Bemerkung: Bei Tageslicht: wei8e, gelbe bzw. violette Flecken.
Im langwelligen UV-Licht: dunkle Flecken auf fluoreszierendem Untergrund.
Vorgang b: Anschlie8end wird mit II nachgesprht.
Bemerkung: Gelbe bzw. wei8e Flecken.
Literatur: M. Frahm, A. Gottesleben, K. Soehring, Pharm. Acta Helv. 38,
785 (1963).
Reagenzien:
Kupfer(ll)-sulfat z. Anal., Art. Nr. 2790
Kaliumpermangdnat z. Anal., Art. Nr. 5082
Chininiumchlorid.
Pyridin z. Anal., Art. Nr.9728
Kupfersutfat-Natriumcitrat (Benedicts Reagenz) fr Flavonoide
und Cumarine mit o-Dihydroxygruppierungen.
Sprhlsung: t,73 g Kupfersulfat (CuSOa 5 H:O), 17,3 g Natriumcitrat
und 10 g wasscrfreies Natriumcarbonat werden zu 100 ml in Vasser gelst.
Bemerkung: Die Fluoreszenz der genannten Verbindungen mit o-Dihydroxy-
gruppierungen im langwelligen UV-I-icht wird durch Benedicts Reageuz ganz
oder rveitgehend gelscht, wogegen sie bei Verbindungen dieser Stoffklasse
ohne o-Dihydroxygruppierungen bestehen bleibt bzw. verstrkt wird, womit
oft eine Farbvernderung verbunden ist.
Literatur: H. Reznik, K. Egger, 7,. anal. Chem. 183, 1'96 (1961).
Reagenzien:
Kupfer(ll)-sult'at z. Anal., Art Nr. 2790
Natriumcarbonat wasserlrei z. Anal., Art Nr. 6392
tri-Natriumcitrat-2-hydrat z. Anal., Art. Nr. 6448
Leukomethytenblau fiir Ubi-, Plasto- und TocopherylcTrinone.
Sprhlsung: Die Suspension von 0,25 g Zinkstaub in 1 ml Eisessig wird
zu 5 ml Methylenblaulsung (0,02010 in Aceton) gegeben.
Literatur: T. W. Goodwin, Lab. Practice t964,295.
195.
196.
63
Reagenzien:
Zink Puluer z. Anal., Art. Nr. 8759
Methylenblau B, Art. Nr. 1283
Essigsure (Eisessig) min. 96010 (ertua 1,06) z. Anal., Art. Nr, 61
Aceton z. Anal.. Art. Nr. 14
197. Magnesiumacetat fr Anthractrinonglykoside und deren Aglukone
Sp riih l vutg: Magnesiumacertlsung (0,-50/o ir.r Methanol).
Vorgang:5 min auf 90o C erwrrnen.
Orange- bis Violett-Frbung der Flecken.
Literatur: S. Shibira, M. Takido, O. Tanaka,
J.
Am. Chem. Soc. 72, 27g9
( I e50).
Reagenzien:
Magnesiumacetat z. Anal., Art. Nr. 58-19
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
198. Malonsuredithylester fr B,E-Dinitrobenzoesureester.
Sprhlsungl: Malonsuredithylesrerlsung (100/o in Athanol).
Spriblosung I1.. Natronlauge (100/o in
lil/asser).
Vorgang: Mit I sprhen, mit II nachsprhen.
Nachbehandlung: 5 min auf 95o C erwrmen.
Bemerkung: Rotviolette Flecken.
Literatur:
J.
Cerny, Chem. listy, 49, L899 (195-5).
Reagenzien:
Malonsureditbylester z. Synth. (LAB), Art. Nr.
g9g
Natriumhydroxyd Pltzchen reinst, Art. Nr. 649g
Atbanol (Athylalkobol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
199. 4-Methoxy-2-nitroanilin diazotiert fiir Vitamin C.
l-sung a:0,5 g 4-Methoxy-2-nitroanilin werden in 125 ml Eisessig gclst und
die Lsung mit Schwefelsure (100/o) zu 250 ml verdnnt.
Lsung : Natriumnitrirlsung (0,2olo in Wasser).
Sprhlsung 1: Vor Gebrauch *'ird 1 Vol. a mit 1 Vol. b gemischt.
Sprhlsung11: 2 N Natronlauge.
Vorgang: Erst mit I, dann mit II besprhen.
Bemerkung: Blaue Flecken auf orange Untergrund.
Literatur: M. Schmall, C. V. Pifer, E. G. Wollish, Analyt. Chem., 25, 14g6
(1953).
64
Reagenzien:
4-Methoxy-2-nitroanilin., Art. Nr. 6225
F.ssigsiiurc (Eisessig) min. 96010 (etua 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61
2 N Natronlauge, Art. Nr. 9136
Schwelelstiure 95-97010 (etu,a 1,84) z. Anal., Art. I'Jr- 731
Natriuntnitrit krist. z. Anal., Art. Nr. 6,149
200. Methylenblau fr Estersulf ate (Schwefelsureester)
von Steroiden.
Sprhlsung: 0,025 g Methl'lenblau rn'erden in 100 ml 0,05 N Schrvefel-
siiure gelst.
Vor Gebrauch r.r'ird die Lsung mit dem gleichen Volun'ren Aceton verdntrt.
Bernerkung: Die Estersulfate ergeben unterschiedlich gefrbte Flecken auf
['tlauen.r Untergrund.
Durch Entwickell mit Chloroform steigen die gebildeten Farbkornplexe, arr
deren Stellen wei8e Flecken auf blauem Grund zurckbleiben.
Literatur: O. Crpy, O.
Judas,
B. Lachese,
J.
Chromatog. L6,340 (1964)'
Reagenzien:
Methl,lenblau B, Art. Nr. L283
0,.f N Scbwefelsure, Art. Nr.9073
Aceton z. Anal., Art. Nr. L4
Chlorolorm z. Anal., Art. Nr.2445
20L. Methylgelb fiir chlorierte Insecticide.
Spriihlsung: 0,1 g Methylgelb (N,N-Dimethyi-4-phenylazoanilin) wird in
70 m1 thanol gelst, 25 ml Wasser zugegeben und zu 100 ml mit Athanol
e rgrin zt.
Vorgang: Nach dern Besprhen wird das Chrornatogramm an der Luft ge-
trocknet und 5 min mit der UV-Lampe (ohne Filter) bestrahlt.
Rote Flecker.r auf gelbem Untergrund.
Literatur: L. F. Krzeminsky, W. A. Landmann,
J.
Chromatog. 10, 515 (1963)'
Reagenzien:
M eth y I gelb ( 4 -D im ethy I amino azob enzol) lnd i kat o r, Art. N r. 3 0 5 5
Athanol (Athylalkohol,J absolut z. Anal., Art. Nr. 972
4-Methylumbelliferon fiir N-haltige Heterocyclen
(Fluoreszenzindikator).
Spriihlsung: 0,02 g 4-Methylumbelliferon werden in 35 ml Athanol gelst.
Die Lsung wird in einem 100 ml-Mefkolherr bis zur Marke n-rit
'Wasser
auf-
gefiillt.
202.
65
Nachbehandlung: Das chromatogramm wird in ein mit Ammoniaklsunu
(250/o) beschicktes Gef13 eingestellt und anschlie8end im langwelligen uV-
Licht betrachtet.
Literatur: I. M. Hais, K. Macek, Handbuch der
papierchromatographie
I.
5.759.
Jena: G. Fiscl-rer 1958.
Reagenzien:
4-Methylumbellileron
Athanol (AtbylalkohoL) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Ammoniaklswng min. 25n/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
203. Millons Reagenz fiir Phenole,
phenolther
und deren Glykoside.
sprhlsung: Man lst 5 g
Quecksilber in 10 g rauchender Salpetersure und
fgt 10 ml \Tasser zu.
Gelbe bis orange gefrbte Flecken auf wei8em Untergrur.rd.
Nachbehandlung: Ein Erwrmen auf 100-110o C ruft oft
hervor.
Literatur: E. Stahl, P.
J.
Schorn, Hoppe-seylers Z. physiol.
(1e6r).
Reagenzien:
Quecbsilber z. Anal., Art. Nr. 4403
Salpetersure rauchend 1000/o (etwa 1,52) z. Anal., Art. Nr.4jJ
Molybdatophosphorsure
fiir reduzierende Verbindungen,
Lipide, Sterine und Steroide.
A. sprhlsung: Molybdatophosphorsurels'ng (5 oder 100/o in Athanol).
Nacbbehandlung: Erwrmen auf 120" c bis z'r oprimalen Fleckausbildung.
Bemerkung: Durch Einstellen in eine mit Ammoniaklsung (250lo) beschickte
Kammer wird der Untergrund farblos.
B- sprhlsuzg: Molybdatophosphorsurelsung (20oro in Athanol oder Athy-
I englycolmonomethylther).
Antioxydantien erscheinen nach 1,-2 min als blaue Flecken.
Literatur: D. Krirchevsky, M. C. Kirk, Arch. Biochem. Biophys. 35,346 (1,952).
A. Selrer, Fette und Seifen, Anstrichmittel 6I,345 (1.959).
Reagenzien:
M oly b datop b o sp h or s ur e ( P b o sp b o r moly b dns ur e
) z. Anal., Art. N r. 5 3 2
Athanol (Athylalk"ohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Athylenglycolmonomethylther
z. Synthese (LAB), Arr. Nr.
g.ig
Ammoniaklsung min. 250/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Molybdatophosphorsure
Sprhreagenz 8,50 I o fr die Chromatographie MERCK.
Gebrauch sfertiges Anf rbe reagenz in Aerosolsprhdose, Art. -Nr. 53 I .
206. Molybdatophosphorsure-Alkali fr Steroide mit freier
phenolischer Gruppe (Ostrogene).
SpriihlsungI: Molybdatophosphorsurelsung
(80/o in Methanol).
Spriihlsung II; Kalilauge (2,50/o in Wasser) oder Natronlauge (30/o in
'Wasser).
Vorgang: Mit I sprhen und II nachsprhen.
Steroide mit freier phenolischer Gruppe erscheinen spontn als dunkelblaue
Flecken.
Bemerkung: An Stelle von II kann man die Platte auch in eine mit Am-
moniaklsung (250/o) beschickte I(ammer einstellen.
Literatur: B. Hoffman, J.
Chromatog.,34,269 1968).
Reagenzien:
Moly b d at op b o sp h o r s ur e (P b o sp h o rmo Ly b dn s ur e
)
z' An a l -, Art. N r - 5 3 2
Kaliumhydroxid Pltzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 5033
Natriuntbydroxid Pltzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
20?. Morin fiir Aluminium-Ionen.
Sprhlsang: Morinlsung (10/o in Eisessig).
Starke hellgrne Fluoreszenz im langwelligen UV-Licht.
Literatur: T. V. Toribara, R. E. Sherman, Anal. Chem. 25,1594 (1953).
Reagenzien:
Morin (C.I.Nr.75660, S. Nr.1.366) z. Anal., Art' Nr. 6098
Essigsciure (Eisessig) min.960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61"
208. Naphthochinon-(1,2)-sulfonsure-(4)
Natriumsalz
fr aromatische Amine.
Sprhlsung: Die Lsung von 0,5 g Naphthochinon-(1,,2)-sulfonsure-(4)
Natriumsalz in 95 ml
'Wasser
wird mit 5 rnl Eisessig versetzt. Von evtl. unge-
lsten Anteilen rvird abfiltriert.
Bemerkung: Die Farbe der Flecken wird nach 30 min beobachtet.
Literatur: R. B. Smyth, G. G. McKeown,
J.
Chromatog- 16, 454 (1964).
Reagenzien:
N ap h t h o ch inon - ( 1,2
)
- sull o n s ur e - (4) -N atr ium s aLz z. Ana 1., Art. N r. 6 5 3 1
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61'
209. Naphthochinon-(1,2)-sulfonsure-(4) Natriumsalz
(Folins Reagenz) fiir Aminosuren.
sprhlsung: 0,2 g Naphthochinon-(1,2)-sul{onsure-(4)
Natriumsalz. werden
in 100 ml Natriumcarbonatlsung
(50/o in
'Wasser)
gelst. Frisch bereiten!
Farbnderungen
Chem. 325. 263
204.
205.
66 67
vorgang: Nach dem Aufsprhen wird das chromatograrnm bei Zinrmer-
temperarur getrockner. Keine Nachbehandlung!
Aminosuren ergeben verschiedene Farbreaktionen.
Literatur: D. MLiting, Naturwissenschaften 39, 303 (1952).
K. V. Giri er al,, Naturwissenschaften 39,548 (1952).
Naphthochinon-(l
,2)-sulf ansure-(4)-Natriumsalz
z. Anar., Art. Nr. 6-t 3 1
Natriumcarbonat-l)-hydrat
krist z. Anal., Art. Nr. 639-l
210. Naphthoctrinon-(1,p)-sulfonsure-(4)-perchlorsure
fr sterine.
Sprhlsung: 0,1 g Naphthochinon-(1,2)-sulfonsure_(4)
wird in 100 ml
eines Gemisches aus 20 ml thanol, 10 ml
perchiorsure
(600/o), I ml Formal-
dehydlsung (400/o) und 9 ml Wasser gelst.
Yorgang: Auf 70-80'c erwrmen und die Entwicklung der Farbflecke'
beobachten.
Zunchst Rosafrbung der Flecken. die mit zunehmender Erhitzungsdauer in
Blau bergeht.
Literatur: E. Richter,
J.
Chromatog . Ig, L64 (1965).
C. W. M. Adams, Nature
'192,331.
(1961).
Reagenzien:
Napbthocbinon-(l,2)-sul-fonsciure-(4)-Natriumsalz
z. Anal., Art. Nr. 6,T31
Perchlorsciure etua 60010 (etwa 7,53) z. AnaI., Art.Nr. S1,g
Formaldehydlsung min. 37010 sriurefrei z. Anal., Art. Nr. 4003
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
211. c-Naphthol-Hypobromit (Sakaguchis Reagenz) fr Arginin
und andere Guanidinderivate.
Sprblsung 1: c-Naphthollsung (0,10/o in 1 N Natronlauge).
spriihlsung 1I; 100 ml Natronlauge (50/o in
'wasser)
und 2 ml Brom werden
gemischt.
Vorgang: Mit I vorsprhen, dann mit II nacirsprhen.
Bemerkung: Bei Nachweis von streptomycin wird empfohlen, anstelle der
Spriihlsung II mit einer.Mischur.rg aus 50 ml Natriumhypochloritlsrrng (130/o
aktiv. Chior) und 50 ml thanol nachzuspriihen.
Literatur: R. Acher, c. cfocker, Biochim. biophysica aca, 9,.704 (1952),
Reagenzien:
Naphthol-(l) z. Anal., Art. Nn 6223
Natrit,rmhydroxyd Plcitzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 649g
Brom z. Anal., Art. Nr. 1945
Natriumhypocbloritlsung
techn. (L30/o aktiu. Chlor), Art. Nr. S6t4
Athanol (AthylalkoboL) absol. z. Anal., Art. Nr. 972
68
212. c-Naphthol-Schwef elsure fiir Zucker.
,spriihlsung: Man mischt 10,5 ml c-Naphthollsung (150/o in Athanol),
6,5 ml Schwe{elsure (konz.), 40,5 ml thanol und 4 ml
'Wasser.
Nachbehandlung: 3-6 min au{ 100" C erwrmen.
Literatur: H.
Jacin,
A. R. Mishkin,
J.
Chromatog. 1.8, 170 (1965).
Reagenzien:
Napbthol-(l) z. Anal., Art. Nr. 6223
Schtuefelsure 95-970/o (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.731.
Athanol (AthylaLkobol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
213. Naphthoresorcin (Naphthalindiol-(1,3))-Phosphorsure fr Zucker.
Sprilhlsung: 100 mi Naphthoresorcinsung (0,20lo in Athanol) werden mit
10 ml Phosphorsure (850/o) gemischt.
Nachbehandlung: 5-L0 min auf 100-105' C eru'rmen.
Literatur: V. Prey, H. Berbaek, M. Kausz, Mikrochim. Acta 1967,968.
Reagenzien:
Naphthalindiol-(l,3) z. Anal., Art. Nr. 6252
ortho-Phosphorswre min. 85010 (etwa L,71) z. Anal., Art. Nr. 573
Atbanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
214. Naphthoresorcin-Schwefelsure fr Zucker.
Lsung a: 0,2 gNaphthoresorcin rverden in 100 ml Athanol gelst.
Lsung b; Schwefelsure (200/o).
Spriiblsung: Vor Gebrauch werden gleiche Volumina von a und b genrischt.
Nachbehandlung: 5-10 min auf 100-105" C erwrmen.
Literatu': M. Lato, B. Brunelli, C. Ciuffini,
J.
Chromatog. 34, 26 (1968)'
Reagenzien:
Naphthalindiol-(l,3) z. Anal., Art. Nr. 6252
Schwefelsriure 95-97010 (etwa 1.,84) z. Anal., Art. Nr.73l
Athanol (AthylaLkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
215. Naphthoresorcin-Trictrloressigsure fiir Zucker und Uronsuren.
Lsung a: Naphthoresorcinlsung (0,20lo in thanol).
Lsung : Trichloressigsurelsung (20010 in
\Wasser).
SpriihLsung: Bei Bedarf werden gleiche Volumina a ur-rd b gemischt.
Nachbehandlung: Bet Ketosen 5-10 min auf 100-105o C erwrmen (Trocken-
sch rank) .
Bei Uronsuren 10-15 min in feuchter Atmosphre (Wasserbad) auf 70-80n C
erwrmen.
69
Bemerkung: Die An.{rbungen werden durch anwesendes collidin und
Pyridin gestrt. Anstelle von Naphthoresorcin knnen n.ror.in, orcin,
phloro-
glucin oder a-Naphthol u".*.tt"t werden. 1 Vol. der Trichloressigsure lBt
sich durch 0,1 Vol. Phosphorsure (g50/o) erserzen.
Literatur: S. M.
partridge,
Biochem.
J.42,23g
(194g).
Reagenzien:
Naphthalindiol-(I,3)
z. Anal., Art. Nr. 6252
Tricbloressigsure
z. Anal., Art. Nr.
g07
Athanol (Athylalkohol)
absolut z. Anal., Art. Nr.972
Naphthol-(l) z. Anal., Art. Nr. 6223
Orcin krist., Art. Nr.7093
P h I or o glu cin ( 1,3,5 -T ri hy dro xy b enzol) z. Anal., Art. N r. 7 26 6
Resorcin z. Anal., Art. Nr.7593
ortho-Phospborsure
min.
g5o/o
(etwa L,71) z. Anal., Art. Nr. 573
216. o-Naphthylamin fr B,b-Dinitrobenzoesure
und Dinitrobenzamide.
SprhlsungI: a-Naphthylaminlsung (0,50/o in thanol).
Sprhlsung II: Kalilauge (100/o in Methanol).
Vorgang: Es wird nacheinander mit I und II besprht.
Rotbraunfrbung
der Flecken.
Literatt4r: R. G. Rice, G.
J.
Keller,
J.
G. Kirchner, Anal. Chem. 23, 194 (Ig51).
Il.eagenzien:
Naphtbylamin-(l)
z. Anal., Art. Nr. 6245
K.aliumhydroxyd Pltzchen reinst z. Anal., Art. Nr. J033
Athanol (Athylalkohol)
absolut z. Anal., Art. Nr.972
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
217. Natriumdithionit fiir Antimon-, Arsen-,
euecksilber-, silber- und
Vismut-Ionen.
Spriiblsung: Natriumdithionitlsung (10/o in
.STasser)
Literatur: F. H. Pollard,
J.
F. !7. McOmie, Chromatographic
Inorganic Analysis, Burterworrhs Scientific
publications,
r"oron.
Reagenzien:
Natriumdithionit
z. Anal., Art. Nr. 6507
218. Natriummetaperjodat-Benzidin
fr Substanzen mit
o-Diolgruppierungen (2. B. Zacker,
polyalkohole).
Sprblsung 1.. Natriummetaperlo,datlsung (0,50/o in
rVasser).
Spriihlsung Il: 1.,8 g Benzidin in 50 ml thanol lsen, mit 50
verdiinnen, 20 ml Aceton und
j.0
ml 0,2 N Salzsure ,"rugn.
-
70
Methods of
1.953, S. 47.
219.
2,20.
Vorgang: Besprhen mit I, 5 min warten, mit Il nachsprhen.
\fei8e Flecken auf blauem Untergrund.
Literatur:
J.
A. Cifonelli, F. Smith, Anai. Chem. 26,L132 (1954).
Reagenzien:
Natrium-meta-perjodat z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597
Benzidin z. Anal., Art. Nr. 1762
1 N Salzsriure, Art. Nr. 9057
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Aceton z. Anal., Art. Nr. 1-4
Natriummetaperjodat-Benzidin-Silbernitrat fiir Substanzen
mit o-Diolgruppierungen (2. B. Zucher u. Polyalkohote).
Spriihl sung 1.' Natriummetaperjodatlsung'(0,10/o in'
ril/asser).
SprhlsungII:2,8 g Benzidin werden in einer Mischung von 80 ml thanol,
70 ml Wasser, 30 ml Aceton und 1,5 ml 1 N Salzsure gelst.
Sprhlswng lll: 1 ml Silbernitratlsung (gesttigt, wBrig) wird unrer
Rhren zu 20 ml Aceton gegeben und dann so lange tropfenweise
'STasser
zu-
gefgt, bis sich das ausgefallene Silbernitrat eben wieder lst.
Vorgang: Nach dem Besprhen mit I wird die Platte an der Luft getrocknet,
dann mit II besprht und 5 min in eine mit Ammoniaklsung (250lo) beschickte
Iianrmer gestellt. Zustzlich kann mit III besprht werden, wobei die wei8en
Flecken eine Dunkelfrbung annehmen.
Literatur: D. Waldi,
J.
Chromatog . !8, 417 (1,965).
Reagenzien:
Natrium-metd-periodat z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597
Benzidin z. Anal., Art. Nr. L762
Silbernitrat z. Anal., Art. Nr. 7572
1. N Salzsure, Art. Nr.9057
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Aceton z. Anal., Art. Nr. L4
Ammoniaklsung min. 25olo (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Natriummetaperjodat-Nesslers Reagenz fr Hydroxyamino-
sd,uren (Serin, Threonin).
Sprblsung 1.' Natriummetaperjodatlsung (10i0 in'Wasser).
Sprhlsung 11: Nesslers Reagenz.
10 g
Quecksilber(ll)-jodrd
werden mit etwas \fasser zu einer dnnen Paste
angerhrt und 5 g l(aliumjodid zugegeben. Zu dieser Mischur-rg wird eine
Lsung von 20 g Natriumhydroxid in 80 ml'Wasser zugefgt. Sobald vllige
Lsung erfolgt ist, wird mit Wasser zu 100 ml ergnzt. Die triibe Lsung wird
mehrere Tage stehen gelassen und nach Absitzen des Niederschlages dekantiert.
ml Vasser
71
22t.
222.
Yorgang: Mit I vorsprhen, dann chromatogramm bei Zimmerremperatur
trocknen, mit II nachsprhen.
Literatur: R. Consden, A. H. Gordon, A.
J.
p.
Martin, Biochem.
J.
40, 33
(1e46).
Reagenzien:
NatriurrT-meta-perjodat
z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597
Quecksilber(ll)-jodid rot DAB. 6, Art. Nr. 4420
Kaliumjodid neutral z. Anal., Art. Nr. 5043
Natriumhydroxyd Pldtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498
Natriummetaperjodat-4-Nitranilin fr Desoxyzucker.
Sprhlsung /: 1 Vol. Natriummeraperjodatlsung (gesttigt, wBrig) wird
mit 2 Vol.
'!?asser
verdnnt.
Sprhlsung 1I: 4 \zol. 4-Nitranilinlsung (10/o in thanol) werden mit
L Vol. Salzsure (36010) versetzr.
Vorgang: Mit I spriihen, 10 min warten, dann mit II nachsprthen.
Bemerkung: Desoxyzucker und Glycale ergeben gelbe ecken, die im lang-
welligen uv-Licht stark fluoreszieren. Bei weiterem Nachsprhen mit Natron-
lauge (50/o in Methanol) geht die Farbe in Griin ber.
Literatur:
J.
T. Edward, D. M.
'sfaldron,
J.
Chem. Soc. 1952,363I.
Reagenzien:
Natrium-meta-periodat
z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597
4-Nitranilin z. Phenolbestimmung, Art. Nr. 6760
Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Salzsure rauchend min. 37olo (etwa 1,1"9) z. Anal., Art. Nr. 317
Natriumbydroxyd Pkitzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498
Metbanol z. Anal., Art. Nr. 6009
Natriumnitrit-Salzsure fr Indole und Thiazole.
spri'iblsung: Natriumnitritlsung (10/o in L N salzsure). Frisch bereiten!
Nacbbehandlung: Auf. 100' C erwrmen.
Bemerkung: Indole frben rot, Thiazolderivate lichtgrn.
Variation:
Spri.ih I sung: Natriumnitritlsung (0,50/o in'Wasser,;.
Nachbehandlung: In eine mit Salzsure (rauchend
370lo) beschickte Kam.
mer einstellen.
Literdtur: D. v. Denffer, M.
Reagenzien:
Natriumnitrit krist z. Anal., Art. Nr. 6549
L N Salzsure, Art. Nr.9057
Salzsciure rauchend min. 370/o (etwa 1,19) z. Anal., Art. Nr. 3L7
Behrens, A. Fischer, Naturwiss., 39, ZS8 (1952),
72
/.)
228.
2?'4.
225.
Natriumpentacyanoamminferrat(Il) (Fearons Reagenz)
fr Harnstoff, Thioharnstoff und Guanidine.
F{erstellung von Natriumpentacyanoamminferrat(Il): Man lst 10 g Nitro.
prussid-Natrium in 40 ml Ammoniak (250/o) und hlt die Lsung solange bei
0o C, bis alles Nitrosoeisen(Il)-cyanid zersetzt ist. Dies ist dann der Fall,
wenn einige Tropfen der Mischung zu einer Lsung von Kreatinin in 1 N
Natriumcarbonatlsung gegeben keine Rotfrbung mehr hervorrufen. Dann
wird Iiltriert. Dem klaren Filtrat wird soviel thanol zugeftgt, bis kein weiterer
Niederschlag mehr entsteht. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert, mit
Athanol absol. gewaschen und ber Schwefelsure im Vakuumexsikkaror ge-
trocknet. Vor Licht und Feuchtigkeit geschttzt ist das Salz gut haltbar.
Lsung a : t proz. wl3rige Lsung von Narriumpenracyanoamminferrat(II).
Lsung .' Natronlauge (200/o in Tasser).
Lsung c: Perhydrol (30 Gew.o/o).
Sprhlsung: Vor Gebrauch werden 15 ml a, 5 ml b und 1 Tropfen c
gemischt. 24 Stunden haltbar.
Literatur: P. H. List, Hoppe Seylers Z. physiol. Chem., 305,27 (1956).
Reagenzien:
Nitroprussid-Natrium
[Dinatriumpentacyanonitrosyfterrat(Il) ] z. Anal.,
Art. Nr. 6541.
Ammoniaklsung min.250/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Natriumcarbonat wasserfrei z. Anal., Art. Nr. 6392
Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Perhydrol@ (30 Geu,.olo HzOz) z. Anal., Art. Nr.7209
Kreatinin z. Kreatininbest. im BIut. Art. Nr. 5208
Natriumrhodizonat fr Barium- und Strontium-Ionen.
SpriihlsungI: Natriumrhodizonatlsung (10/o in'Wasser).
Sprhlsung 11.. Ammoniaklsung (250 I o).
Literatur: T. V. Arden, F. H. Burstall, G. R. Davies,
J.
A. Lewis, R. P. Lin.
stead, Nature 162,691. (1948).
Reagenzien:
Rhodizonsciure-Natriumsalz z. Anal., Art. Nr. 6595
Ammoniakltjsung min. 25010 (0,9L) z. Anal., Art. Nr. 5432
Natriumsulfid fr Ionen der Schwefelwasserstoffgruppe.
Spriihlsung' Natriumsulfidlsung (0,50/o in Wasser).
Frisch bereiten!
Literatur: F. I7. H. M. Merkus, Pharm. Weekbl., 98,947 (1963).
Reagenzien:
Natriumsulfid z. Anal., Art. Nr. 6638
226. Natronlauge fiir la-3-Ketosteroide.
Spriihlsung: Natronlauge (100/o in Methanol/Vasser (60 + 40)).
Yorgang: 10 min auf 80o C erwrmen.
/a-3-Ketosteroide fluoreszieren im langwelligen UV-Licht gelb.
Literatur: I. E. Bush, Biochem.
J.
50, 370 (1951).
Reagenzien:
Natriumhydroxyd Pltzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498
Methanol z. Anal.. Art. Nr. 6009
227. Natriumtetraphenylborat (Kalignost@) fiir Alkaloide.
Sprhlsung l: Natriumtetraphenylboratlsung (l0lo in wassergesttigtern
thylmethylketon).
Sprhlsung II: Fisetin- oder
Quercetin-Lsung
(0,0150/o in Methanol).
Yorgang: Mit I besprhen, an der Luft trocknen, dann mit II spri.il-ren und
erneut an der Luft trocknen.
Orangefarbene bis rote Flecken, die im langwelligen UV-Licht fluoreszieren-
Literatur: R. Neu,
J.
Chromatog., 11.,364 (1963).
Reagenzien:
Kalignost@ (Natriumtetrapbenylborat) z. Anal., Art. Nr. 6669
Quercetin
krist.
l.
d. Chromatographie, Art. Nr.7546
Fisetin.
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
Athylmethylketon z. AnaI., Art. Nr. 9708
228. Natriumtetraphenylborat (Kalignost@)-Rhodamin-B
fr Kalium-Ionen.
Spriihlsung 1: 0,1 N Natronlauge.
Sprhlsung 1I: Kalignost@-Lsung (10/o in Athanol).
Sprblsung IlI: Rhodamin B-Lsung (0,50/o in Athanol).
Vorgang: Mit I vorsprhen, trocknen lassen, mit II besprhen, schlie8lich
rrit III r-rachsprhen.
Starke dunkelblaue Fluoreszenz im langwelligen UV-Licht.
Bei grBeren Auftragsmengen von Kalium bereits irn Tageslicht hellroter Fleck
auf dunkelrotem Untergrund.
Reagenzien:
Kalignost@ (Natriumtetraphenylborat) z. Anal., Art. Nr. 6669
0,1 N Natronlauge, Art. Nr.9141
Rhodamin B z. Anal. und Mikroskopie, Art. Nr.7599
Atbanol (Athylalkohol) absolwt z. AnaL, Art. Nr. 972
74
229. Natriumthiosulfat-Kupferacetat fiir Antimon-Ionen. PC.
Sprblosungl: Gesttigte wssrige Natriumthiosulfatlsung.
Sprilblsung lI: 0,4 g Kupferacetar werden in einer Mischung von 2 ml
Eisessig und 48 ml
ril/asser
gelst.
Yorgang: Mit I besprhen, kurz erwrmen, iiberschssiges Natriumthiosulfat
mit \Tasser auswaschen und II r-rachsprhen.
Literatur: G. P. Heisig, F. H. Pollard, Anal. Chim. Acta, 16, 234 (1957).
Reagenzien:
Kupfer(Il)-acetat z. Anal., Art. Nr. 27L1
Natriumthiosullat z. Anal., Art. Nr. 6516
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etwa L,06) z. Anal., Art. Nr. 6L
280. Nefllers Reagenz fr Alkaloide.
Spriihlsung: NeBlers Reagenz.
Bemerhung: Es sind anfrbbar: Apomorphin, Hydrastinin und Physostigrnin.
Literatur: O. E. Schultz, D. Strau8, Arzneirn. Forschg., 5,342 (1955).
Reagenzien:
Nef|lers Reagenz aut' AmmoniumsalTe, Art. Nr.9028
231. Ninhydrin ftr Aminosuren, Amine und Aminozucker.
A. Spriiblsung: 0,3 g Ninhydrin werden in 100 ml Butanol-(l) gelst und
mit .3 ml Eisessig versetzt.
B. Sprihlsung: 0,2 g Ninhydrin werden in 100 ml thanol gelst.
Nachbehandung: Aut. 1100 C erwrmen bis zur optimalen Farbentwick-
lung der l'lecken.
Bei Pirntothensure empfiehlt es sich, auf 160o C zu erhitzen.
Literatur: R. A. Fahmy, A. Niederwieser, G. Pataki, M. Brenner, Helv.
Chirn. Acta 44,2022 (1961).
A. R. Patton, P. Chism, Anal. Chem. 23,1683 (19-51).
Reagenziot:
Ninhydrin (2,2-Dihydroxy-1,3-dioxohydrinden)
z. Anal., Art. Nr. 6762
Essigsure (Eisessig) un. 960/o (etrua 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61
Bntanol-(1) z. AnaL., Art. Nr. 1990
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Stabilisierung der Ninhydrinflecken:
Spriihlsung: 1 ml Kupfer(II)-nitratlsung (gesttigt in
'Wasser),
0,2 ml
Salpetersure (100/o) und 100 ml Athanol (960lo) werden gemischr.
Vorgang: Die Ninhydrinflecken werden mit der Sprhlsung nachgesprht
und die Platte in eine mit Amrnoniaklsung (250/o) beschickte l(ammer einge-
stellt. Der erhaltene rote I(up{erkomplex isr nur bestndig, solange keine
freien \Tasserstoffionen oder starke I(omplexbildner vorhanden sind.
75
233.
232,
Literatur: E. Kawerau, Th.
'lfieland,
Nature 168,77 (1951).
Reagenzien:
Kupfer(ll)-nitrat z. Anal., Art. Nr. 2752
Salpetersure tnin. 65010 (etwa 1,40) z. Anal., Art. Nr.454
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Amrhoniaklsung tnin. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Ninhydrinlsung
Sprhreagenz O,lo I o f iir die Chromatographie MERCK.
Gebrauchsfertiges Anfrbereagez in Aerosolsprhdose, Art. Nr. 6758
Ninhydrin-Cadmiumacetat fr Aminosuren und Amine.
Sprhlsung: 1 g Ninhydin, 2,5 g Cadmiumacetat und 10 ml Eisessig
werden in einem 5O0-ml-Me8kolben mit Athanol zur Marke aufeefiillt.
Nachbehandlung:20 min auf 120" C erhitzen.
Bemerkung: Heterocyclische Amine werden besser angefrbt als mit Rea-
genz Nr. 231.
Variation:
Tluchlsung: 0,1 g Cadmiumacetat wird in 10 ml
'Wasser
gelst. Dic
Lsung wird mit 5 ml Eisessig und 100 ml Aceton versetzt und darin 1 g Nin-
hydrin gelst. Beim Ansetzen der Tauchlsung ist die angegebene Reihenfolge
fiir die Reagenzien einzuhalten! Im Kthlschrank haltbar!
Vorgang: Man zieht das Chromatogramm durch die Tauchlsung und stellt
es zur Farbentwicklung anschlieBend 30 min in ein geschlossenes Gef8,
auf dessen Boden eine Schale mit Schwefelsure (konz.) steht.
Literatur:
J.
Barrollier,
J.
Heilmann, E. Watzke, Hoppe-Seylers Z. physiol,
Chem., 309,219 (1957).
Reagenzien:
Cadmiumacetat z. Anal., Art. Nr.2003
Ninhydrin z. Anal., Art. Nr, 6762
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etwa 1,06) z. Anal, Art. Nr. 61
Aceton z. Anal., Art. Nr. 14
Athanol (Athylalkobol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Schwefelsure 95-970/o (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.731
23t1. Ninhydrin-Kupfernitrat fiir Aminosuren (polychromatischer
Nachweis).
Lsung a: 0,7 g Ninhydrin wird in 50 ml thanol gelst und 10 ml Eisessig
und 2 ml Collidin zugefgt.
Lsung b: 0,5 g l(upfer(Il)-nitrat werden in 50 ml Athanol gelst.
76
Spriihlsung: Vor Gebrauch werden Lsung a und b im Verhltnis 50:3
gemischt.
Nachbehandlung: Man hlt die besprhte Platte ber eine hei8e l(och-
platte, bis die Farbentwicklung eben einsetzt. Im durchscheinenden Licht er-
kennt man, wie sich auf der wxrmen Platte die Farbflecken alhnhlich vertiefen.
Einige Aminosuren kommen so fast punktfrmig zum Vorschein und werden
rasch durch Einstiche mit einem spitzen Bleistift markiert. Auf diese Art wird
es oft mglich, in Flecken, die riachher zusammenflie8en, die einzelnen l(om-
ponenten zu erkennen. Viele Aminosuren zeigen charakteristische Farben. Die
Aminosuren unterscheiden sich auch in der Geschwindigkeit, mit r,r'elcher sie
Farbstoffe bilden.
Literatur: M. Brenner, A. Niederwieser, Experientia 16,378 (1960).
Reagenzien:
Ninhydrin (2,2-Dihydroxy-1,3-dioxohydrinden) z. Anal., Art. Nr. 6762
Kupfer(Il)-nitrat z. Anal., Art. Nr.2752
Essigsiiure (Eisessig) min. 960lo (etua 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61
2,4,6-Collidin z. Anal., Art. Nr. 2635
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
285. Ninhydrin-Zinn(Il)-chlorid fr Amine.
Vorratslsung: 2 g Ninhydrin unter Erwrmen in 40 ml \Tasser lsen.
Dezu gibt man eine Lsung von 0,08 g Zinn(ll)-chlorid in .50 ml \Tasser und
lBt stehen. Nach dem Abfiltrieren des Niederschlages wird das Filtrat im
Kiihlschrank aufbervahrt.
Spriihlsung: 25 ml Vorratslsung werden mit 50 ml Vasser und 450 ml
iso-Propanol versetzt.
Literatur: R.
J.
Block, Analyt. Chem., 22, 1327 (1950).
Reagenzien:
Ninhydrin z. Anal., Art. Nr. 6762
Zinn(II)-chlorid z. Anal., Art. Nr.7815
Propanol-(2) z. Anal., Art. Nr.9634
236. 4-Nitranilin diazotiert fr Phenole, Phenolcarbonsuren, kupp-
lungsfhige Amine und lfeterocyclen.
Spriihlosung:10 ml 4-Nitranilinlsung (0,10i0 in'!(asser) wcrden nrit l0 nl
Natriumnitritlsung (0,2oloin \(iasser) genrischt und 20 ml Kaliumcarbonat-
Isung
(100/o
in
'Wasser)
zugegeben.
Farbreaktionen.
I-iteratur: A. Sturm, H.
'W.
Scheja,
J.
Chromatog. 16,191 (1,964).
Reagenzien:
4-Nitranilin z. Phenolbestimmung, Art. Nr. 6760
Natriumnitrit krist. z. Anal., Art. Nr. 6.J49
I(aliumcarbonat z. Anal.. Art. Nr. 4928
.,1
2317. 4-Nitranilin diazotiert (gepuffert) fiir Phenole.
Sprhreagens: 5 ml 4-Nitranrlinlsung (0,50/o in 2 N Salzsure) werden
unter Khlung mit 0,5 nil Natrtrmnitritlsung (50/o in
'Sfasser)
gemischt und
15 ml Natriumacetatlsung (20olo in \\'rsser) zugegeben.
Literatur: H. G. Bray, !7. V. Thorpe, K. White, Biochem.
J.
46, 27t (1950).
T. Swain, Biochem.
J.
53, 200 (1953).
C. F. van Sumere, G. lfolf, H. Teuchy,
J.
Kint,
.f
Chromatog.20,48 (1965).
Reagenzien:
4-Nitranilin z. Phenolbestimrnung,, Art. Nr. 6760
Natriumnitrit krist. z. Anal., Art. Nr. 6549
Natriumacetat wasserlrei z. Anal., A"t. Nr. 6267
Salzsure min. 25010 (etwa 1,125) z. Anal., Art. Nr. 316
288. 4-Nitranilin diazotiert (sauer) fr \treidtmactrer.
Spriihlsung 1: 0,5 N alkoholische Kalilauge.
Sprblsung 11: 0,8 g 4-Nitranilin werden in 250 ml Wasser gclst, mit
20 ml Salzsure (250/o) versetzt und mit Natriumnitritlsung (50/o in Wasser)
bis zur Farblosigkeit der Lsung diazotiert.
Yorgang: Mit I besprhen, L5 min bei 60o C trocknen nncl dann mit II nach
sprhen.
Gelbe bis orangefarbene Flecken.
Literatur:
J.
'W.
Copius-Peereboom,
J.
Chromatog. 4,323 (1960).
D. Braun, Chimia 19,77 (1,965).
Reagenzien:
4-Nitranilin z. Phenolbestimmung, Art. Nr. 6760
Natriumnitrit krist. z. Anal., Art. Nr. 6549
Salzsure min. 25010 (etwa 1,125) z. Anal., Art. Nr. 3L6
0,5 N Kalilauge tbanoliscb, Art. Nr. 91.14
230. 4-Nitrophenyldiazoniumtetrafluoroborat fr Phenole und kupp-
lungsfhige Amine.
Spriihlsung I: Frisch bereitete 4-Nitrophenyldiazoniumtetrafluoroborat-
lsung (10/o in Aceton).
Spriihlsung 11: 0,1 N methanolische Kalilauge.
Vorgang: Nacheinander mit I und II besprhen.
Herstellung des Reagenzes: 1,4 g 4-Nitranilin werden unrel Erwrmen
in 30 ml salzsure (360i0) und 30 ml wasser gelst. Nach dem Abkhlen au{
5o c wird eine Lsung von 8 g Natriumnitrit in 20 ml lvasser zugegeben und
anschlie8end 60 ml Fluoroborsure (40olo) zugeligr. Der entstehende gelb ge-
frbte Niederschlag wird abgesaugt, nacheinander mit Fluoroborsure. Athanol
und Ather gewaschen und im Valcuumexsiccator getrocknet.
78
240.
Literdtur:
J.
H. Freeman, Anal. Chem.24, 955 (1,952).
H. Seeboth, H. Grsch, Chem. Techn.1"5,294 (1963).
Reagenzien:
4-Nitranilin z. Phenolbestimmung, Art. Nr. 6760
Natriumnitrit l<rist. z. Anal., Art. Nr. 6.149
Borfluoruasserstollsure (Tetrafluoroborsciure) ettua 35010, Art. Nr. 17L
0,5 N Kalilauge methanolisch, Art. Nr. 9351
Aceton z. Anal., Art. Nr. L4
Atbanol (Atbylalkohol) absolut z. AtnL., Art. Nr. 972
Dicitbylther z. Anal., Art. Nr.921
Salzsure rauchend etwa 36010 (etwa L,18), Art. Nr. 320
Nitroprussid-Natrium fr SH-Verbindungen (Cystein), -S-S-Ver-
bindungen (Cystin) und Arginin.
Sprilhlsung I: 1.,5 g Nitroprussid-Natrium wercletr in 5 ml 2 N Salzsr-rre
gelst. Nach Zugabe von 95 ml Methanol und 10 ml Amrnoniaklsung (250/o)
wird filtriert.
Bemerkung: SH-Verbindungen werden als rote Flecl<en sichtbar.
Arginin v'ird orange und spter graublau.
Spriihlsung 1I: Die Lsung von 2 g Natriumcyanid in 5 ml
'Wasser
n.rit
.Vcthenol zu 100 ml erg:inzen.
Bemerkung: Beim Nachspriihen mit II erscheinen Verbindungcn mit S-S-
Briicken als rotc Flccken auf gelbem Untergrund.
SchutzmaGnahmen beim Sprhen mit Natriurncyar-rid beachten! Sehr giftig!
Variation fiir -S-S-Brckenbindungen:
Sprhlxtng I: 5 g Natriumcyanid und 5 g Natriumcarbonat werden in
einem i00 ml-Me8kolben in wGrigen.r Athanol (250/o) gelst und zur Marke
aufgefiillt.
Sprhlsuttg ll: 2 g Nitroprussid-Natrium werden in 100 ml thanol
(75oio) gelst.
Vorgang: Mit I vorsirrhen, an der Luft trocknen lassen und dann mit II
nachsprhen.
Bemerhung: Schutz-ma8nahmen beim Sprhen mit Natriumcyanid beachten!
Sehr giftig!
Literatur: G. Tonnies,
J. J.
I(olb, Anal. Chem. 23,823 (195i).
Variation fiir Thiolactone:
Spriihlsungl; 1 N Natronlauge
Sprhlsung lI: 2 g Nitroprussid-Natrium werden in 100 rn1 Athanol
(750lo)
gelst.
Vorgang: Mit I vorsprhen, an der l,uft trocknen lassen und dann mit II
nachsoriihen.
79
Literatur: F. Korre,
J.
Vogel,
J.
Chromatog. 9, 381 (1962).
Reagenzien:
N itr op ru s s i d-N atr ium (D in at r iump ent a cy an onitr o sylf er r at ( U
) ) z. An al.,
Art. Nr. 6541
Natriumcyanid gepuluert (etwa 125o/o KCN entspr.), Art. Nr. 6437
Natriumcarbonat-(l?)-bydrat krist. z. Anal., Art. Nr. 6391
Salzsure min.250/o (etwa 1,125) z. Anal., Art.Nr.316
Ammoniaklsung min. 25olo (0,91) z. AnaL, Art. Nr. 5432
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
L N Natronlauge, Art. Nr. 9L37
241. Nitroprussid-Natrium-Acetaldehyd fr sekundre aliphatische
und alicyclische Amine.
Lsung a: 5 g Nitroprussid-Natrium werden in 100 ml Acetaldehyd-Lsune
(1Uo/o in Wasser) gelst.
Li)sung .. Natriumcarbonatlsung (Z0lo tn \?asser).
Sprhlsung: Vor Gebrauch werden gleiche Volumina von
mischt.
Liieratur: F. Feigl, Tiipfelanalyse. Band II. Frankfurt/M.: Akad.
1960.
I(. Macek,
J.
Hacaperkov, B. Kakc, Pharmazie 11, S33 (1956).
E. Stein, V. Kamienski, Planta 50,291 (I957).
Reagenzien:
Nitr oprussid-N atrium (D inatriump entacy anonitrosylf errat(Il)) z. Anal.,
Art. Nr. 654L
Natriumcarbonat-(10)-bydrat krist. z. Anql., Art. Nr. 6391
Acetaldebyd z. Synthese (LAB), Art. Nr. 4
242. Nitroprussid-Natrium-Ammoniak fiir Schierling-Alkaloide.
SpriiblsungI.. Nitroprussid-Natriumlsung (10/o in
\Wasser).
Sprh lsungI1.. Ammoniaklsung (100/o).
Yorgang: Es wird nacheinander mit I und II gesprht.
Bemerkung: y-Conicein
frbt sich rot.
Literatur: F. Moll, Arch. Pharm. 296,205 (1963).
Reagenzien:
N it r op rus s i d-N atrium (D in atr iump ent a cy anonitr o sy lf er r at (Il
) ) z. Anal.,
Art. Nr. 654L
Ammoniaklsung etua L00lo (0,96) z. Anal., Art. Nr. 5423
243. Nitroprussid-Natrium-Hydroxylamin (Grotes Reagenz) fr Thio-
harnstoffderivate.
sprhlsung: 0,5 g Nitroprussid-Natrium werden in 10 ml wasser gerst.
Die Lsung wird mit 0,5 g Hydroxylammoniumchlorid und 1 g Natrium-
80
hydrogencarbonat versetzt. Nach dem Aufhren der Gasentrvicklung werden
2 Tropfen Brorn zugefiigt. Dann u'ird rrit Wasser auf 25 ml aufgefiillt. Das
Reagenz ist etwa 2
'l7ochen
haltbar.
Literatur: I. W. Grote,
J.
Biol. Chem. 93, 25 (1'931).
Reagenzien:
Nitroprussid-Natrium (Dinatriumpentacyanonitrosyllerrat(ll)) z. Attal.,
Art. Nr. 6541-
Natriumhydrogencarbonat z. Anal., Art. Nr. 6329
Brom z. Anal., Art. Nr. 1948
Hydroxylamntoniumchlorid z. Anal., Art. Nr. 4616
Nitroprussid-Natrium-Kaliumhexacyanoferrat(I[)
(FCNP-R ea-
gens) fr aliph. Stickstoffverbindungen,z.B.Cyanamid, Guanidin,
Harnstoff, Thioharnstoff und deren Derivate, Kreatin, Kreatinin.
Spriiblsung: 1 Vol. Natronlauge (100/o in \lasser), Nitroprussid-
Natriumlsung (100/o l'n Wasser) und I(aliumhexacyanoferrat(III)-Lsung
(100/o
in Wasser) rn'erden mit 3 Vol.
'Wasser
gemischt. Die Lsung wird vor der
Anwendung mindestens 20 mir.r bei Zimmertempertur stehen gelassen. Im
I(hlschrank aufbewahrt ist sie rnehrere Wochen haltbar' Vor Gebrauch u'ird
diese Lsung mit dem gleichen Volumen Aceton gemischt'
Literatur:
J.
Roche, Mitarb., Biochem. et Biophys. Acta 14,71 (1954.
L. Fishbein, M. A. Cavanaugh,
J.
Chromatog. 20,283 (1965).
L. Fislrbein, Rec. trav. cl.rim. 84, 465 (1965).
Reagenzien:
Nitr oprus sid-N atrium (Dinatriump entacy anonitr osyll errat(Il)
)
z. Anal.,
Art. Nr. 654L
Kaliumhexacyanoferrat(lll) z. Anal., Art. Nn 4973
Natriumhydroxid Pkitzchen reinst z. Anal., Art. N. 6498
Aceton z. Anal., Art. Nr. 14
Nitroprussid-Natrium-Kaliumpermanganat
(Rouxs Reagenz) fr
Sulfonamide.
Sprhlsung: 10 g Nitroprussid-Natrium werden in 100 ml
-Wasser
gelst,
Zu dieser Lsung gibt man 2 ml Natronlauge (330/o in Wasser), 2 rnl 0,1 N
I(aliumpermanganatlsung uud filt riert.
Bemerkung: Im UV-Licht auswerten.
Literatur: E. Vitolo, Bull. Chim. Farm., 89, 351 (1950).
G.'Wagner', Pharmazie, 9, 979 (1954).
Reagenzien:
Nitroprussid-Natrium (Dinatrium'pentacyanonitrosylf errat(II)) z. Arnl.,
Art. Nr. 6541
Natriumhydroxid Plcitzchen reinst z. Anal., Art. N. 6498
0,7 N Kaliumpermanganatlsung, Art. Nr. 9121
244.
und b ge-
Verlagsges
245.
81
246. Nitroprussid-Natrium-Natriummetaperjodat fr Desoxyzucker.
Spriihlsung I: Natriummetaperjodatlsung (2,50/o in
ril/asser).
sprhlsung 11; Mischung aus 1 vol. Nitroprussid-Natriumlijsung (7010 in
'wasser),3
vol. lfasser und 20 vol.
piperazi'lsung
(gesttigt in Athe'ol).
Vorgang: Mit I sprhen, 10 min bei Zimmertemperarur rrockner, mit II
nachspriihen.
I itcrttur:
J.
T. EJr,r:rrd. IJ. M. Wal.lrorr,
J.
Chenr. Soc. 1952,36j I.
Reagenzien:
Nitroprussi(l-Natrium (Dinatriumpentacyanonitrosylt'errat(lI))
z. Anal.,
Art. Nr. 6541
Natrium-meta-perjodat, z. Best. uic. Llydroxylgruppen, Art. Nr. 6.197
Piperazin (Ilexahydrat) B. P. C. 19.\9, Art. Nr.7327
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
247. Nitroprussid-Natrium-Natronlauge (Legatprobe) fr Methylketone
und aktivierte CHz-Gruppen.
spriihlsung: 1 g Nitroprussid-Natrium wird in 100 ml einer Mischune
aus gleichen Teilen 2 N Natronlauge und Athanol gelst.
Rote bis violette Flecken.
Literatur: F. Feigl, Tiip{elanalyse. Band II, S. 280. Fr'rrkfurt/M.: Akad.
Verlagsges. 1960.
Reagenzien:
Nitr oprussid-Natrium (Dinatriumpentacy anon itrosyl
t'
errat(Il
)) z. Anal.,
Art. Nr. 6541
Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
2 N Natronlauge, Art. Nr.9136
248. Nitroprussid-Natrium-'Wasserstoffperoxid fiir Guanidin, Harn-
stoff' Thioharnstoff und deren Derivate, Kreatin uird Kreatinin.
Spriihlsung: 2 ml Nitroprussid-Natrium,Lsung (50/o in
'Wasser),
1
'rl
Ntronlauge (100/o) und 5 ml wasserstoffperoxidlsung (30/o i' \f asser)
w-erden gen-rischt und mit 1.1 ml
'Wasser
verdiinnt. Im l(hlschrank aufbewahrt
ist das Reagenz einige Tage haltbar.
Literatur: E. Hofmann, A. \flnsch, Naturwissenschaften 4.5,338 (19S8)
Reagenzien:
N itr op rws s id-N atr ium (D in atr iump ent a cy ano nitr o sy I
I
e r r at ( I |
) ) z. An al.,
Art. Nr. 6541.
Natronlauge 10olo (1,109) z. Anal., Art. Nr. 5588
Perhydrol@ (30 Gew.'lt HzOz), Art. Nr.7209
249. 2-Nitroso-1-naphthol-4-sulfonsure fr Eisen-Ionen.
Spriihlsung: 2-Nitroso-1-naphthol-4,sulfonsurelsung (0,050/o in Athanol
(70olo)).
Nacbbehandlung: ln eine mit Ammoniaklsung (250/o) beschickte Kammer
einbringen oder mit Ammoniaklsung (250/o) besprhen.
82
Bem erkurt : Griinc Flecirerr.
LiIerdlur: G. B. Flcisig, F. I-1. Pollercl, Anrrl. Clrinr. Acta, I6, 2i4 (1957)
Reagenziert:
2 -N i t r ct s o -.1. - na p I t t h o L - I - sull rn rc ur e
Amntottiaklsung ntin. 2I0lo (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Athanol (Atltl,lalkohol) absolut z. Anul., Art. Nr. 972
Orcin-Eisen(III)-chlorid-Schwef elsure f tr Zucker.
Litstutg a: 1 g liiscn(lll)-chlorid u'ird z.u 100 ml in Schwefelsriurc (.1 00/o)
gel iist.
l,sung 1,,: Orcinlsung (60/o in thenol).
Sprilltlst.ntg: Vor Cicbrauch rverdcn 10 ml a urrd 1 ml b genrischt.
Nachbchantllung: 10'15 rnin euf 100o C e rrvrtnen.
Ileagenzien:
C)rcin krist.. Art. Nr.7093
Eisen(III)-chlorid z. Anal., Art. Nr. 3943
Schwelelsure 95*97010 (etwa 1,81) z. Anal., Art. Nr. 731
Athdnol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Palladium(II)-chlorid fr Thiophosphorsureester und andere
schwefelhaltige Substanzen (2. B. Phenothiazine).
Sltriihlsung: 0,5 g Palladium(ll)-chlorid werden in 100 ml
]rVasser
unter
Zusatz ciniger Tropfen Salzsiiure (2.50/o) gclst.
Literatur:
J.
Bumler, S. Rippstein, Helv. Chim Acta 44, 1162 (1961).
Reagenzien:
P all adium (lI
)
- ch I or i d t r o cken ( LAB
),
Art. N r. 7 1" 1 0
Salzsriure rnin. 25010 (etwa 1,125
) z. Anal., Art. Nr. 316
250.
251.
252. Paraformaldehyd-Phosphorsure fr Solanum-Steroidalkaloide
und Steroidsapogenine.
Spriihlsung:0,03 g Parafornlaldehyd werden in 100 m1 Phosphorsrir"rrc
(850/o) durch Sc'hiitteln bei Raumtemperatur gelst. Das Rc:rgenz ist einigc
\Tochen haltbat.
Literatur: I(. Schrciber, O. Aurich, G. Osskc, J. Chromatog. 12,63 (1963).
lleagertzien:
I'araformaldehyd Erg. B. 6, Art. Nr. 1005
ortbo-Phosphorsriure min. 8.l0lo (etwa 1,7 1) z. Anal., Art. Nr. 573
253. Perchlorsure ftr Steroide und Gallensuren.
A. Sprithlsung (f . Ster,:ide): Perchlorsriurelsung (200/o in Wasser).
li. Sprblsung (1. GalLensiiuren): Perchlorsurcliisung (60t)/o in'rVarsscr).
tt3
254.
Nachbehandlung: Eivta 10 min auf 150o C erhitzen bis zur ootimlen
Farbintensitt der Flecken. Auch Fluoreszenz irn langwelligen uv-Licht be-
obachten.
Literatur: H. Metz, Naturwissenschaften 48,569 (796t).
S. Hara, M. Takeuchi,
J.
Chromatog. 11, 565 (1963).
Reagenzien:
Perchlorsciure etua 20010 (etwa L,1.2) z. Anal., Art. Nr. 5i6
Perchlorsure etwa 600lo (etwa 1,53) z. Anal., Art. Nr. 518
Perchlorsure-Eisen(Ill)-chlorid fr Indolderivate.
Sprhlsung: 100 ml Perchlorsurelsung (50/o in
'l7asser)
und 2 ml 0,05 M
Eisen(III)-chloridlsung werden gemischt.
Bemerkung: Reagiert nicht mit Isatin und anderen Oxindolderivaten.
Literatur: T. A. Bennet-Clark, M. S. Tambiah, N. P. Kefford, Nature 169,
4s2 (19s7).
Reagenzien:
Perchlorsciure etwa 20olo (etwa L,12) z. Anal., Art. Nr. 516
Eisen(lll)-chlorid z. Anal, Art. Nr. 3943
255. Phenol-Schwefelsure fiir Zucker.
Sprhlsung: 3 g Phenol und 5 ml Schwefelsure (konz.) werden in 95 ml
Athanol gelst.
Nachbehandlung: 70-tS min auf 110o C erwrmen.
Braune Flecken.
Literatur: S. Adachi,
J.
Chromatog.17,295 (79G5).
Reagenzien:
Phenol z. Anal., Art. Nr. 206
Schuef elsdure 95-97010 (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.731
Atbanol (thylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
256. m-Phenylendiamin fiir reduzierende Zucker.
Spriihlsung: m-Phenylendiammoniumdichloridlsun g (3,60lo in thanol
(70olo)).
Nachbehandlung: Kurz auf 105o C erwrmen.
Bemerkung: Krftige Fluoreszenz im UV-Licht.
Literatur: S. S. Chernick, I. L. Chaikoff, S. Abraham,
J.
Biol. Chem., 193,
7e3 (1.9s7).
Reagenzien:
m -P h eny lendi amrn o niumd i ch I o r i d z. Anal,, Ar t. N r. 7 244
Atbanol (Athylalbobol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
84
257. p-Phenylendiamin-Phthalsure ftir konjugierte 3-Ketosteroide.
Spri;hlsung: 0,9 g p-Phenylendiarnin und 1,6 g Phthalsure 'nverden zu 100
ml in wassergesttigtem 1-Butanol gelst.
Nachbehandlung: Erwrmen auf 100-110o C.
Gelb- bis orangefarbene Flecken.
Literatur: B. P. Lisboa, Acta Endocrinoi.43, 47 (1963).
B. P. Lisboa,
J.
Chromatog . 16, 136 (1,964).
Reagenzien:
p -P b eny I end i amm onium d i chl or id, Art. N r. 7 247
Phthalsriure z. AnaL, Art. Nr. 9611"
Butanol-(1) z. Anal., Art. Nr. 1990
258. o-Phenylendiamin-Schwefelsure fr Dehydroascorbinsure.
Sprhlsung: 0,1 g o,Phenylendiamin wird in einem Gemisch von -50 ml
0, I N Schwefelsure und 50 ml Athanol gelst.
Literdtur: S. Ogau'a,
J.
Pharm. Soc.
Japan
73, 59 (1953).
Reagenzien:
o-Phenylendiamin z. Synthese (LAB), Art. Nr.9721
0,1 N Schue'felsure, Art. Nr. 9074
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
259. o-Phenylendiamin-Trichloressigsure fr a-Ketosuren.
sprhlsung: 0,05 g o-Phen1'lendianrir n'erden in 100 ml Trichloressie-
surelsung (100/o in Wasser) gelst.
Yorgang: Hchstens 2 min auf 100o C im Trockenschranl< erwrmen.
Griin fluoreszierende Flecken im langwelligen UV-Lichr.
Literatur: Th. Wieland, F. Fischer, Naturwisse'schafte' 36,21g (I949).
O.'Wiss, Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 293, 106 (1953).
Reagenzien:
o-Phenylendiamin z. Synthese (LAB), Art. Nr. 9721
Tricbloressigsriure z. Anal., Art. Nr. 807
260. Phenylfluoron fr Germanium.
Spri;hlsLtng: Phenylfluoronlsung (0,050/o in einer
Athanol und L Vol. Salzsure (37010)
Literatur: I. M. Ladenbauer, I(. Bradacs, F. Hecht,
Mischung aus 3 Vol.
Mikrochim. Acta, 388
(tes4).
Reagenzien:
Pbenylfluoron Reagenz auf Germanium, Art. Nr.72S2
Salzsiiure rauchend min. 37010 (etua 1,19) z. Anal., Art. Nr. 31.7
Athanol (thylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
85
261. Phenylhydrazin fiir Dehydroascorbinsure.
Sprhlsung: 0,3 g Phenylhydrazin und 0,45 g Natriumacetat lverden in
10 ml Wasser gelst.
Reagenzien:
Phenylhydrazin z. Anal., Art. Nr.7251
Natriumacetat wasserlrei z. Anal., Art. Nr. 6268
Phosphormolybdnsure siehe Molybdatophosphorsure.
Phosphorwolframsure siehe Wolf ramatophosphorsure.
264.
Reagenzien:
ortbo-Phosphorsure min. 850/o (etwa 7,71) z. Anal., Art. Nr. 573
Kaliumbromat z. Anal., Art. Nr.4912
Kaliumbromid z. Anal., Art. Nr.4905
Salzsure min.250lo (etwa 1,125) z. Anal., Art. Nr. 316
Pikrins,ure fiir Epoxide.
Spriihlsung: Pikrinsurelsung (0,05 M in thanol).
Nachbehandlung: Die besprthte Platte fr 30 min in eine mit ther: Athanol
(950/o) :Essigsure
:
80:20:1 beschickte Kammer einstellen, anschlie8end fr
1-2 min in eine mit Ammoniaklsung (250lo) beschickte Kammer.
Orange Flecken auf gelbem Grund.
Literatur:
J.
A. Fioriti, R.
J.
Sims,
J.
Chromatog.,32,761 (1,968).
Reagenzien:
Pihrinsriure mit etwa 50olo HzO angefeuchtet z. Anal., Art. Nr. 623
Athanol (Athylallohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Dithykitber z. Anal., Art. Nr.927
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etwa L,06) z. Anal., Art. Nr. 61
Ammoniaklsung min. 25010 (0,9L) z. Anal., Art. Nr. 5432
Pikrinsure-Alkali (Jaffes Reagenz) fr Kreatinin, Glycocyamtdin.
Sprblsung /; Pikrinsurelsung (10/o in thanol).
Sprhlsung II: Kalilauge (50/o in Athanol).
Vorgang: Mit I besprhen, dann trocknen und mit II nachsprhen.
Orangefrbung.
Literatur: R. Williams, Biochem. Inst. Stud. IV., Univers. of Texas, Publ.,
Austin/Texas Nr. 5109, 205 (1951).
Reagenzien:
Pikrinsure mit etwa 50010 HzO angeleuchtet z. Anal., Art. Nr. 623
Kaliumhydroxid Pkitzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 5033
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
266. Pikrinsure-Perchlors,ure fiirr /6-8
B-Hydroxysteroide.
Sprhlsung: 0,1 g Pikrinsure wird in 36 ml Eisessig und 6 ml Perchlor-
sure (700/o) gelst.
Vorgang:3-5 min auf 70-80o C erwrmen.
Gelbrotfrbung.
Literatwr:.!7. R. Eberlein,
J.
Clin. Endocrinol. 25,288 (1965).
Reagenzien:
Pikrinsure mit etwa 50010 HzO angeleucbtet z. Anal., Art. Nr. 623
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61
Perchlorsure etwa700lo (etwa 1,67) z. Anal., Art. Nr. 5L9
262. Phosphorsure fr Sterine und Steroide.
A. Sprhlsung: 1 Yol. Phosphorsure (850/o) wird mit
dnnt.
ts. Sprhlsung: 1.5 ml Phosphorsure (850/o) werden
100 ml verdnnt.
Vorgang: Nach grndlicherr Besprhen bis zur Transparenz der Schicht wird
15-30 min attf 120" C erwrmt. Die einzelnen Sterine bzw. Steroide be-
ntigen bis zur optimalen Farbentwicklung bzw. Fluoleszenz der Fleckerr uuter-
schiedliche Erhitzungszeiten.
Bemerkung: Smtliche Verbindungen dieser I(lasse fluoreszieren im leng-
welligen UV-Licht. Bei Vorliegen gr{3erer Substanzmengen sind die Flecken
im Tageslicht sichtbar.
Literatur: R. Neher, A. \fettstein, Helv. Chim. Acta 34,2278 (1951).
Reagenzien:
ortho-Phosphorsure min. 8.l0lo (etwa 1,71) z. Anal., Art. Nr. 57.)
Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009
263. Phosphorsure-Brom fiir Digitalisglykoside.
Spriihlsung I: Phosphorsure (100/o in Wasser).
Sprhlsung II: 2 ml gesttigte wBrige I(aliumbromidlsur.rg, 2 ml ge-
sttigte wBrige Kaliumbromatlsung und 2 n-rl Salzsure (250/o) werden
gemischt.
Vorgang: Nach dem Bespriihen mit I wird die Platte 12 min auf 120o C
erwrmt.
1 Vol. Wasser ver-
mit Methar.rol auf
265.
Die Digitalisglykoside der Seric lJ.
UV-Licht blau.
Danr"r wird dic Platte wiederum auf
lsur.rg II bcsprht.
hn UV-Licht erscl-reinen jetzt die Glyhoside der Serie A mit orangefarbener, die
der Serie C mit graugrner bis graublauer Fluoreszenz.
Literatur: L. F-auconnet, M.
'!ilaldesbiihl,
Pharm. Acta Helv. 38, 423 (1963).
D uncl E fluoreszieren im langwelligen
120" C erwrmt und schwach mit Spliih-
fJ6 87
267. Pikrytchlorid fr Hydroxylamin, Hydrazin und Pyridinderivate.
Spriihlsung: Pikrylchloridlsung (0,5 oder 1,50/o in thanol).
Nachbehandlung: ln ein mit Ammoniaklsung (250lo) beschicktes GefB
einbringen.
Literatur: W. F.
J.
Cuthbertson, D. M. Ireland, W. Wolff, Biochem.
J.
55,669 (1953).
J.
M. Bremner, Analyst, 79,'1.98 (1,954).
Reagenzien:
P ikry I 611 !
y
; 4 ( 2- C h I or - L,3,5 -trinitr ob enzo I
).
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., kt. Nr.972
Ammoniakl swng min. 250 I o (0,9 1
) z. Anal., Art. Nr. 5 4 32
268. Pinacryptolgelb fiir Alkyl- und Arylsulfonsuren.
Sprblsung: Pinarcryptolgelblsung (0,05-0,10/o in V-asser).
Gelborangefarbene Fluoreszenz im langwelligen UV-Licht.
Literatur:
J.
Borecky,
J.
Chromatog.2,612 (1959).
Reagenzien:
Pinakryptolgelb
f
. d. ChromatograPbie, Art. Nr. 9723
269. l-(Pyri dyl-Z' -azo)-naphthol-(2) (PAN) fr Blei-, Cadmium-, Kobalt-,
Kupfer-, Mangan-, Nickel-, Zink- und Uranyl-Ionen.
Sp ri;ih l sun g : PAN-Lsun g (0,25
0
I o in Athanol).
Nachbehandlung: ln eine mit Ammoniaklsung (250i0) beschickte Kammer
einstellen.
Literatur: H. Seiler, M. Seiler, Helv. Chim. Acta 44,939 (196t).
F.
'W.
H. M. Merkus, Pharm. Weekblad 98,947 (1963).
Reagenzien:
1 - (Py ri dy l-2' - azo
)
-nap h th o l- ( 2
)
(P AN
)
lnd i kat o r z. NIetal hi t r ati o t t,
Art. Nr.7531"
Athanol (Atbylalkohol) absolut z. AnaL., Art. Nr.972
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. .5432
270. 1-(Pyridyl-2'-azo)-naphtol-(2) (PAN)-Kobalt(Il)-nitrat
fiir Glucuronide von Steroiden.
Spriihlsung 1: PAN-Lsung (0,40lo in Athanol), die vor
vierfachen Vol. Dichlormetharl verdiinnt wird.
Spriihlsuttg II: Lsung a: Kobalt(II)-r.ritratlcisung (0,80/o
Lsung b: 0,2 M Acetatpuffer pH 4,6.
Gebrauch mit dem
rn wllsser).
8 ml a werden mit 4 ml b gemischt und mit Vasser z.u 100 ml ergrinzt.
Yorgang: Bis zur gleichmBigen Celbfirbung der Schicht mit I bespriihen.
Nach Trocknen mit II nachspriihen.
Die Glucuronide erscheinen als rasch verblassencle violette Flecken, cleren
Farbe nach dem Trocknen in griinlich umschlgt.
88
89
Literatur: O. Crpy, O.
Judas,
Reagenzien:
1 - (Py ridy I-2' - azo
)
-nap hth ol- (2)
Art. Nr.7531
B. Lachese,
J.
Chromatog. t6, 340 (1964).
(P AN) Indikator z. Metalhitrdtion,
Kobah(ll)-nitrat z. Anal., Art. Nr.2536
St andar d acetat-P uf
f
erl sun g (0,2 M), Art. Nr. 7 I 27
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Dichlormethan, Art. Nr. 6050
271. Quee;ksilber(I)-nitrat fr Barbiturate.
Spriihlsung:
Quecksilber(I)-nitratlsung
(10/o in Wasser).
Literatur:
J.
Bumler, Mitt. Gebiete Lebensm. u. Hyg. 48, 135 (L957).
R. Deininger, Arzneimittel-Forsch. 5, 472 (1.9 5 5).
Reagenzien:
Quecksilber(I)-nitrat z. Anal., Art. Nr. 4437
272. Quecksifber(Il)-Diphenylcarbazon fr Barbiturate.
A. Lsung a:
Quecksilber(Il)-chloridlsung
(20lo in thanol).
Lsung b: Diphenylcarbazonlsung (0,2.010 in Athanol).
Sprhlsung: Vor Gebrauch werden a und b zu gleichen Teilen gemischt,
Rosafarbene Flecken auf violettem Untergrund.
Literatur: E. I(.
J.
Christensen, Th. Vos, T. Huizinga, Pharm. Weekblad L00,
s17 (196s).
B. SpriihLsutzg 1; Diphenylcarbazonlsung (0,10/o in Athanol).
Spriihlsung 1I;
Quecksiler(Il)-nitratlsung
(0,330/o in 0,05 N Salpetersure).
Vorgang: Zunchst mit I bis zur schwachen Rosafrbung der Schicht und
anschlie8end mit II bespriihen.
Bemerkung: Rosafarbene Flecken auf violettem Untergrund. Im Sonnen-
oder UV-Licht bleicht der Untergrund aus und die Flecken werden violett.
Literatur:
J.
Lehmann, V. Karamustafauglu, Scand.
J.
Clin. and Lab. Invest,
14,554 (1962).
Reagenzien:
Quecksilber(Il)-cblorid z. Anal., Art. Nr. 44L9
Dipbenylcarbazon z. Anal., Art. Nr. 3087
Athanol (Athylrtlk"ohol) absolut z. Anttl., Art. Nr. 972
Quecksilber(ll)-nitrat z. Anal., Art. Nr. 4435
Sdpeterstiure min. 65010 (ehua 1,40) z. Anal., Art. Nr. 454
C. Spriihlsurzg 1:
Quecksilber(II)-sulfatlsung: 5 g
Quecksilber(II)-oxid wer-
den in 100 ml
'Wasser
suspendiert und unter Riihren 20 ml konz. Schwefel-
sure zugegeber.r. Nach denr Abkhlen wird mir
'Wasser
auf 250 ml verdnnt.
Spriiblsuttg 11: Diphenylcarbazonlsung (0,010/o in Chloroforrn).
Vorgang: Nach dem Anspthen mit I wird die Platte getrocknet und mit
II nachgesprht.
Literatur: I. Sunshine, E. Rose,
J.
le Beau, Clin. Chem. 9, 31.2 (1963).
Reagenzien:
Quecksilber(ll)-oxid
gelb z. Anal., Art. Nr. 4461
Scbwelelsure 95 -970/o (etua 1,84) z. AnaL, Art. Nr.731
Diphenylcarbazon z. Anal., Art. Nn 3087
Chloroform z. Anal., Art. Nr. 2445
278. Queeksilber(Il)-chlorid-Kaliumjodid (Meyers Reagenz) fr Steroid-
Atkaloide. PC.
Lsung a: 13,55 g
Quecksilber(Il)-chlorid
und 49,8 g Kaliumjodid werden
in je 20 ml Ifasser gelst, anschlie8end gemischt und mit \Tasser auf 1 Liter
aufgefllt.
Lsung ; Salzsure (17olo).
Sprhlsung I: 10 Vol. a werden mit 1 Vol. b gemischt.
Sprhlsung lI: 5 g Zinkchlorid in 80 ml
'Wasser
lsen und 15 ml Salz-
sure (370lo) zufgen.
Spriihl swng 1I1.' Ammoniaklsung (150/0).
Vorgang: Nach dem Besprhen mit I erscheinen die Substanzen als schwacir
gelbe Flecken. Das Chromatogramm 10 min mit'Wasser auswaschen und nach
dem Abtropfen mit II und dann mit III nachsprhen.
Bemerkung: Die entstehenden dunkelbraunen Flecken sind
stndig.
Literatur: R. Tschesche, R. Petersen, Chem. Ber,, 87,269
Reagenzien:
Quecksilber(ll)-cblorid z. Anal., Art. Nr. 4419
Kaliumiodid z. Anal., Art" Nr. 5043
ZinF"chlorid trocken z. Anal., Art. Nn 881.6
Salzsure raucbend min. 3701o (etwa 1,L9) z. Anal., Art. Nr. 317
Ammoniaklsung min. 250/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Quercetin fiir Kationen der Schwefelwasserstoff- und Schwefel-
ammoniumgruppe, Aluminium-, Magnesiur-, Uranyl- und Wolf ra.
mat-Ionen.
Sprhlsung:
Quercetinlsu
ng (0,20 I o in thanol).
Nachbehandlung: Mit Ammoniaklsung (250lo) besprhen oder in eine mit
Ammoniaklsung (250/o) beschickte Kammer einstellen. Fluoreszierende Flek-
ken im langwelligen UV-Licht.
Literatur: A. WeiB, S. Fallab, Helv. Chim. Acta 37, 1253 (1954).
E. Pfeil, A. Friedrich, T.
'Wachsmann,
Z. anal. Chem. 158, 429 (1957).
nicl.rt lange be-
(1e53).
274.
90 91
275.
Reagenzien:
Quercetin
krist.
f
. d. Cbromatographie" Art. Nr.7546
Atbanol (Athylalkohol) absolut z. AnaL, Art. Nr.972
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91.) z. Anal, Art. Nr. 5432
R esorcin-Zinkctrlorid-Schwef els,ure
Phthalsureester).
fiir TVeichmecher (besonders
Sprhlsung I; Resorcinlsung (200/o in thanol) wird mit etwas Zink-
chlorid versetzt.
Spriihlsung /I; 4 N Schwefelsure.
Spriihlsung /I/: Kalilauge (400/o in'Wasser).
Vorgang: Mit I besprhen, L0 min auf 1500 C erhitzen, mit II besprhen,
20 min auf. 720" C erwrmen und dann mit III nachspriihen.
Orangefarbene Flecken auf gelbem Untergrund.
Literatur:
J.
V. Copius-Peereboom,
J.
Chromatog. 4, 323 (7960).
D. Braun, Chimia L9,77 (1965).
Reagenzien:
Resorcin z. AnaL, Art. Nr.7593
Zinkcblorid trocken z. Anal., Art. Nr. 8876
Athanol (thylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Scbwef elsure 95-97010 (enua L,84) z. AnaI., Art. Nr.731
Kaliumhydroxid Pldtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. J033
R esorcinaldehyd-Schwefelsure fiir l6-Dehydrosteroide.
Lsunga.' Resorcinaldehydlsung (0,50/o in Eisessig).
Lsung b: 50lo konz. Schwefelsure in Eisessig.
Sprhlsung: a und b werden kurz vor dem Gebrauch zu gleichen Teilen
gemischt.
Nachbehandlung: Erwrmen auf 100-110o C bis zur optimalen Farbinten-
sitt der Flecken.
Literatur: D. B. Gower,
J.
Chromatog. L4,424 (1964).
Reagenzien:
Resorcinaldehyd
Essigsure (Eisessig) min.960lo (etua 7,06) z. Anal., Art. Nr. 61
Schwefelsure 95-970lo (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.737
Rhodamin B
Spriihreagenz O,Lo/o fr die Chromatographie MERCK.
Gebrauchs{ertiges Anlrbe rcagenz in Aerosolsprhdose, Art. Nr. 7596
278.
278.
279. Rhodamin B als allgemeines Sprhreagenz.
A. Sprblsuzg: Rhodamin B-Lsung (0,025-0,050/o in Athanol).
B. Sprblsung: Rhodamin B-Lsung (0,25010 in thanol).
Beobachten im Iangwelligen UV-Licht.
Literatur: H. P. I(aufmann,
J.
Budwig, Fette u. Seifen, Anstrichmimel 53,
390 (1951).
Reagenzien:
Rbodamin B z. Anal. u.
f
. d. Mikroskopie, Art. Nr.7599
Athanol (Athylalkobol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
280. Rhodamin 6 G fr Lipide.
Spriihreagenz; 1 mg Rhodamin 6 G wird in 100 ml Aceton gelst.
Beobachten im langwelligen UV-Licht.
Literatur: R. F.
rff/itter,
G. V. Marinetti, A. Morrison, Arch. Biocl.ren.r.
Biophys. 68,15 (7957).
Reagenzien:
Rhodamin 6 G
Aceton z. Anal., Art. Nr. 14
281. Rhodanin fr Carotinoid-Aldehyde.
Spriihlsung 1: Rhodaninlsung (1-50/o in thanol).
Sprhlsung 11: Ammoniaklsung (250/o) oder Natronlauge (2701o),
Yorgang: Nacheinander mit I und II spriihen und rrocknen.
Literatur: A. N7interstein, B. Hegeds, Chimia 14,18 (1960).
Reagenzien:
Rhodanin
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
Natronlauge min.27olo (1,3) z. Anal., Art. Nr.
jigI
282. Rubeanwasserstoff fr Blei-, Kobalt-, Kupfer-, Mangan-, Nickel-,
Quecksilber- und Wismut-Ionen.
Spriihlsung 1: Rubeanwasserstofflsung (0,50/o in thanol).
Spriib l sung.I1.. Ammoniaklsung (250 I o).
Vorgang: Mit I sprhen, kurz rrocknen, mit II nachsprhen oder in eine mit
Ammoniaklsung (250/o) beschickte Kammer einstellen.
Literatur: F. \7. H. M. Merkus, Pharm..lfeekblad 98,955 (1963).
J.
A. Lewis,
J.
M. Griffiths, Analyst 76,388 (1951).
Reagenzien:
Rubeanwasserstofl z. Anal., Art. Nr. 629
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972
Ammoniaklsung min. 25olo (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432
92
283. Salpetersure fr Alkaloide und Amine.
sprhlsung: L00 ml thanol werden mit etwa 50 Tropfen salpetersure
(650/o) versetzt.
Bemeil<ung: Auswerten im UV-Licht.
Die sprhIsung kann in dieser Konzentration, auch strker, zum Nachweis
anderer organiser Verbindungen in der DC verwendet werden. O{t erscheinen
Fluoreszenzflecken erst nach lngerem Erhitzen a# 120" C.
Literatur: H. Schmid, J.
Kebrle, P. Karrer, Helv. chim. Acta,35, 1864 (1952).
Reagenzien:
Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Salpetersure min. 650lo (etuta 1,40) z. Anal., Art. Nr. 454
284. Salzsure fr GlYcale.
sprhlsung: 1 vol. Salzsure (360/o) wird mit 4 vol. thanol gemischt.
Vorgang: Beim Erwrmen auf 90o C erscheinen Glycale als rosa gefrbte
Flecken.
Bemerkung: Auch als allgemeines Sprhreagenz zu verwenden'
Literatur:
J.
T. Edward, D. M.
'Waldron,
J.
Chem. Soc. 1952,3631'
Reagenzien:
Salzsriwre rauchend min. 37010 (etua 7,19) z' Anal., Art' Nr' 317
Atbanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
2g5. scTrwefelsure-Reagenzien
(allgemeine Nachweisreagenzien,
besonders fr sterine, steroide, Gallensuren und Gibberelline).
Sprhlsungen:
A. Gleiche Volumina konz. Schwefelsure und Nlethanol werden vorsichtig
unter Khlung gemischt.
B. 50/o konz. Schwefelsure in Athanol.
C. 150/o konz. Schwefelsure in 1-Butanol.
D. 50/o konz. Schwefelsure in Essigsureanhydrid.
E. Gleiche Volumina konz. Schu'efelsure und Eisessig.
Yorgang: Das Chromatogramm wird mit einem der genannten Sprh-
reagenzien besprht, 15 min lang an der Luft getrocknet und danach bis zur
max. Ausbildung der Farbe bzw. Fluoreszenz der Flecken auf 110" c er-
wrmt.
Bemerkung: Cholesterin und -Ester, Vitamin A und -Ester sowie viele iso-
prenoide Lipide sind durch charakteristische Frbungen zu erkennen, die
sie nach Besprhen mit 500/o Schrvefelsure (Sprhlsung A) whrend des Er-
wrmens liefern: Cholesterin und seine Ester werden zunchst rot, rotviolett,
dann braun, whrend Vitamin A und seir.re Ester sicl.r zunchst blau frben.
Die meisten Verbindungen iassen sich schlie8lich verkohlen und erscheinen als
schwarze Flecken.
93
Auf Silbernitrat-imprgnierten Schichten kann das Erhitzen mit Schwefelsure
zur {Jberoxydierung fhren (COz-Bildung).
Literatur: D. F.
Jones, J.
McMillan, M. Radley, Phytochemistry 2,307 (1964)
(Gibberelline).
'W.
L. Anthony, \7.
'L
Beher,
J.
Chromatog. 13,570 (1964).
H.
Jatzkewitz,
E. Mehl, Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 320, 25I (1960).
H. Metz, Naturwissenschaften 48, 569 (1.961).
Reagenzien:
Schwef elsure 95-970/o (etwa 7,84) z. Anal., Art. Nr.731
Atbanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972
Butanol-(L) z. Anal., Art. Nr. L990
Essigswreanhydrid z. Anal., Art. Nr. 42
Essigsciure (Eisessig) min. 960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61
286. Schwefelsure-Hypochlorit fiir Digitalisglykoside.
Sprhlsung: 10 ml 2 N Schwefelsure und 3 ml Natriumhvpochloritlsung
werden gemischt.
Nachbebandlung: I0-'J,5 min auf 725" C erwrmen.
Bemerkung: Die Digitalisglykoside der Serien A-E zeigen im langrvelligen
UV-Licht verschiedenfarbige Fluores zenzen .
Literatur: L. Fauconnet, R. Fazan, Bull, soc. vaud. sci. n^r, 66, 307 (1956).
L. Fauconnet, M. X7aldesbhl, Pharm. Acta Helv. 38, 423 (1963).
Reagenzien:
Schwefelsriure 95-97010 (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.731
Natriumbypochloritlsung techn. (etwa 13010 aktiues Chlor), Art. Nr. _1614
287. Silbernitrat fiir Phenole.
Spriihlsung: Man gibt 1 ml Silbernitratlsung (gesttigt, wBrig) unter
Rthren zt 20 ml Aceton und fiigt dann so lange tropfenweise Wasser zu, bis
sich das ausgefallene Silbernitrat eben w.ieder lst.
Hellrosafarbene bis tiefgrne Flecken.
Litergtur: \il.
J.
Burke, A. D. Potter, R. M. Parkhurst, Anal. Chem. 32,727
Ge6q.
Reagenzien:
Silbernitrat z. Anal., Art. Nr. 1512
Aceton z. Anal., Art. Nr. 14
288. Silbernitrat-Ammoniak (Dedonders ll,eagenz) fiir Zucker und
Zuckeralkohole. PC.
Sprhlsung: Man gibt 1 ml Silbernirrarlsung (gesttigt, wErig) unter Rth-
ren zu 20 ml Aceton und fgt dann solange tropfenweise \Tasser zu, bis sich
der entstandene Niederschlag wieder lst.
94
'W
aschlsung: Natriumthiosulfatlsung
(100/o in'Wasser)'
Y organg: Chromatogramm beidseitig krftig besprhen'
Nachbehandlung: Das feuchte chromatogramm wird unter Lichtausschlu8
in eine mit Ammoniaklsung
(250/o) beschickte Kammer fr 1 Std' ge-
geben. Nun wird im Trockenschrank auf 80o C erwrmt, bis der Papier-
int"rgrrrnd hellbraun geworden ist. Das berschssige Silbernitrat r,r'ird mit
100/oiger Natriumthiosulfatlsung
entfernt'
Nach!,weistndigem Waschen im flie3enden Wasser wird getrocknet.
Literatur: C. Petronici, G. Safina, Chem. Abstr., 47, 17297 (1953)'
Reagenzien:
Silbernitrat z. Anal., Art. Nr. 1512
Natriumthiosulfat z. Anal., Art. Nr' 6516
Aceton z. Anal., Art. Nr. L4
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr- 5432
Silbernitrat-Ammoniak
(Tollens oder Zaff aronis Reagenz) fr
reduzierende Substanzen.
Lsung a: 0,1 N Silbernitratlsung.
Lsungb: 5 N Ammoniaklsung.
Spriihlsung: Bei Bedarf werden 1 \zol. a mit 5 Vol. b gemischt'
Vorsicht! Bi lngerem Stehen bildet sich explosives Silberazid!
Nachbehandlung: 5_10 min auf 105o C erwrmen bis zur max. Dunkel-
frbung der Flecken.
Literatur: A. C. Bath-smith, R. G. vestall, Biochim. et Biophvs. Acta 4,
427 (t9s0).
Reagenzien:
0,7 N Silbernitratlsung, Art. Nr. 9081
Ammoniaklsung min. 25010 (0,91) z. AnaI., Art. Nr. 5432
Silbernitrat-Ammoniek-Fluorescein
fr Halogen-Ionen'
sprilhlsung l: 1 g silbernitrat wird in 100 ml 0,5 N Ammoniaklsung
gelst.
Sprhlsung II; 0,1 Fluorescein wird in 100 ml thanol gelst'
Yorgang: Mit I vorsprhen und nach kurzem Antrocknen mit II nach-
sprhen.
Literatur: H. Seiler, T. Kaffenberger, Helv. chin.r. Acta 44, 1282 (1961).
Reagenzien:
Silbernitrat z. Anal., Art. Nr. 15L2
Flworescein
(C. 1' Nr. 45350, S. Nr. 880) Erg. B. 6', Art' Nr' 3990
Ammoniaklsung min. 25olo (0,9L) z. Anal., Art. Nr. 5432
Athanol (Athylalkobol) absolut z. Anal', Art. Nr.972
289.
290.
95