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Laboratorio de Operaciones de Separacin Reaccin y Control

DESTILACIN BATCH

Andrea Perico 244674, Karen Pieros 244675, Fabin Huertas 244640, Daniel Jaimes244643
Grupo 1

Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental, Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional de Colombia,
Bogot D.C., Colombia.
Presentado a: Luis Fernando Crdoba
RESUMEN

Se realiz la destilacin en dos sesiones de una mezcla etanol-agua al 35% V/V con el fin de estudiar las diferencias
en las condiciones y resultados de trabajar con dos reflujos. La separacin se realiz en la torre de destilacin
batch presente en la planta piloto del LIQ-UNAL la cual consta principalmente de una torre de rectificacin de
platos, un rehervidor tipo caldern dotado de un serpentn para transferencia de calor con vapor vivo y el
respectivo condensador de cima. Fue difcil mantener unas condiciones estables durante las experiencias. La
eficiencia puntual obtenida es del 79% y la eficiencia de Murphree es del 55%. Con una relacin de reflujo de 0.77
(comparada con la primera sesin 0.91) se obtuvo una composicin mayor en el destilado.

INTRODUCCIN

La destilacin intermitente se utiliza en los procesos, para la recuperacin de voltiles presentes en lquidos, de
pequeas industrias donde no existe la capacidad ni de produccin ni econmica de manejar procesos continuos.

El proceso de destilacin resulta muy importante en la produccin de distintos compuestos qumicos. En el caso
de estudio, el proceso de destilacin y en particular, de destilacin batch se lleva a cabo con el fin de
concentrar y purificar etanol. Basados en la experimentacin realizada anteriormente, se tiene que, para obtener
un mejor producto, es necesario manejar relaciones de reflujo mayores, es decir que la velocidad de obtencin del
etanol sea menor, esto con el fin de que se obtenga un producto ms concentrado y de mejor calidad.

El proceso de destilacin batch garantiza un primer producto de alta concentracin, sin embargo la
concentracin de este se va a ver afectada a medida que pase el tiempo ya que la relacin etanol-agua va a ser
menor, por lo cual la cantidad de etanol que se recupera es menor. Por otro lado una destilacin continua, al
tener una alimentacin constante puede dar un producto con una pureza similar a la del destilador batch
pero con una homogeneidad mayor.



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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


























Dejar calentar la muestra hasta 75 C
Hacer fluir el agua de refrigeracin en el
condensador flujo= 200 ml/s.
Abrir completamente la vlvula de reflujo a
la columna de rectificacin.
Abrir la vlvula que permite el paso de vapor del
caldern a la torre de rectificacin y la que permite el
retorno de lquido desde sta hacia el caldern.
Abrir un poco la vlvula de recoleccin de destilado
Recoger unas cuantas gotas de destilado por minuto.

Temperatura cima=92C
y de fondo = 71C?
Tomar muestras en cada uno de los 20 platos por
medio de la llaves en la torre.
Medir la cantidad de reflujo que est otorgando el
flujo de vapor vivo alimentada que debe estar
alrededor de 45 ml/s.
Esperar que el perfil de concentraciones se estabilice
aprox 15 min.

NO
SI
Verificar que el caldern no contenga ningn lquido
abriendo sus vlvulas de desage.
De la misma manera verificar que no haya presencia
de lquido en la torre de rectificacin
Cerrar las vlvulas de salida del vapor del alimento
hacia la torre de rectificacin o hacia el mismo
condensador
Preparar la mezcla de alimentacin de 45 litros para
la primera prctica y 55 litros para la segunda con
una concentracin de alcohol de 35%v/v.
Cerrar las vlvulas de desage e introducir la mezcla.
Cerrar la vlvula de ingreso de lquido con la llave
expansiva de 16 pulgadas. Aadir aislante.
Verificar que est cerrada la vlvula de recoleccin
de destilado. Verificar la tara del tanque de
recoleccin de vapor condensado.

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TABLA DE DATOS

Durante el laboratorio se tomaron los siguientes datos, en el cual se muestran los dos reflujos trabajados en las
sesiones y el reflujo total, necesario para la estabilizacin del sistema:

Tabla 1. Datos tomados durante la experiencia.
Solucin de etanol R1
R2
Concentracin incial 35 %v/v 35 %v/v
Volumen inicial 45 L 55 L


Temperatura de fondo 93 C
90 C
Temperatura de cima 72 C
73 C


Flujo de condensado de vapor 0.6 kg/min
-
Flujo de destilado (D) 4 mL/s
10.53 mL/s
Reflujo cero (L+D) 45.92 mL/s
Recoger en baldes el residuo en el caldern, medir su
cantidad restante y su composicin con el
alcoholmetro.

Realizar la operacin anterior con el lquido retenido
en la torre de rectificacin.
Cerrar la vlvula de entrada de vapor vivo
Se ajust la vlvula de reflujo tal que se pudiera
recoger una cantidad de 4 ml/s en el destilado.
Se dej funcionando la torre normalmente, se debe
revisar composicin de destilado cte.
Cuando el valor de la composicin disminuye mucho,
entonces se separ la fraccin que alcance a
permanecer hasta el 93% v/v.

Tomar muestras del perfil de composicin de la torre
terminadas las dos horas de destilacin.
Comenzar procedimiento para finalizar equipo
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Tabla 2. Concentracin (%V/V) de etanol a lo largo de la torre.
Plato total R1 R2
destilado 94.4 89.9 92.7
1 90.8 92.8
2 92.9 89.7 91.1
3 - 87.6 91
4 92.8 85.9 90
5 - 84.7 88.5
6 92.6 82.6 85.3
7 91.3 74.2 75.3
8 86.4 55 71.8
9 81.8 - 59.1
10 78.8 17.7 25.6
11 - - 24.4
12 62.3 15.7 6.4
13 56.9 13.7 4.3
14 48.6 4.1 2.8
15 47.1 - 2
16 46.5 - 0.1
17 45 0.5 0
18 29.3 - 0
19 - - 0
20 4.9 0.5 0

CLCULO DE RESULTADOS

Con los datos obtenidos de concentracin a lo largo de la torre de destilacin se realiza una grfica para cada
situacin de reflujo operada obtenindose los siguientes resultados.



Figura 1. Perfil de concentracin a travs de la torre para reflujo total

0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
%
v
/
v

e
t
a
n
o
l

No. del plato
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Figura 2. Perfil de concentracin a travs de la torre para reflujo 1


Figura 3. Perfil de concentracin a travs de la torre para reflujo 2.
Para obtener los valores de reflujo se utiliza los datos de la Tabla 1 correspondientes a la apertura total de la
vlvula, lo que correspondera a L+D segn la Figura 4 y a la apertura parcial de acuerdo al ensayo (R
1
o R
2
) que
correspondera a D en la figura. Conociendo la ecuacin de la relacin de reflujo se obtiene entonces para cada
sesin de la siguiente manera:


Figura 4. Condensador de la torre.

En la se muestra le curva x,y con el diagrama de Mc Cabe-Thiele incorporado. En ella donde se
especifican las etapas tericas que se tendra en la columna con sus 20 platos en una eficiencia del 100 %,
es decir, en este diagrama se muestra las concentraciones de cada plato si el tiempo de residencia de la mezcla
lquido-vapor hiciera que estos dejaran el mismo en su punto de equilibrio.
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
%
v
/
v

e
t
a
n
o
l

No. del plato
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25
%
v
/
v

e
t
a
n
o
l

No. del plato
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Figura 5. Etapas tericas, mtodo de McCabe Thiel para reflujo total.
A continuacin se muestran las grficas para cada una de las tres series de datos tomadas (reflujo total, R1 y R2),
las cuales muestran las composiciones reales en cada plato de la torre, aunque no fue posible medir la
concentracin de todos los platos por diversas razones que sern explicadas en el anlisis.


Figura 6. Etapas reales en reflujo total
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
f
r
a
c
c
i

n

m

s
i
c
a

d
e

v
a
p
o
r

(
y
)

fraccin msica de lquido (x)
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Figura 7. Etapas reales en reflujo 1

Figura 8. Etapas reales en reflujo 2.
Adicionalmente se puede calcular para la primera sesin la cantidad de calor aadida al sistema (caldern) por
medio del vapor suministrado, as:

La energa que se utiliza en el proceso corresponde la que entrega el vapor a la mezcla dentro del caldern. Para
calcularla se supone que todo el calor entregado proviene de la condensacin del vapor que pasa por la chaqueta.
De acuerdo con lo anterior, el calor se calcula con la siguiente ecuacin.
El calor entregado por el vapor sera:

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
f
r
a
c
c
i

n

m

s
i
c
a

d
e


v
a
p
o
r

(
y
)

fraccin msica de lquido (x)

0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
f
r
a
c
c
i

n

m

s
i
c
a

d
e


v
a
p
o
r

(
y
)

fraccin msica de lquido (x)
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Donde m se refiere a la masa de condensado que sala de la chaqueta del caldern, y las temperaturas corresponde
a la entrada y la salida de la chaqueta. El calor de vaporizacin se halla a la presin de trabajo.

Eficiencia de la destilacin
La eficiencia de etapa es quizs una de las mediciones ms importantes dentro de los procesos que consideren
varias etapas, como la destilacin, absorcin y extraccin. Existen varias formas de obtener la eficiencia del
proceso.
La eficiencia puntual relaciona la composicin del gas que abandona el plato, con la composicin del gas en el
equilibrio. Esto puede ser expresado en trminos de las unidades de transferencia para el gas de la siguiente
forma.

Donde

indica la eficiencia en el palto y

expresa las unidades de trasferencia totales de vapor.

Las unidades de trasferencia totales de vapor estn compuestas por las unidades de transferencia del vapor y del
lquido (

), estos valores se relacionan con la siguiente expresin:

Los trminos del lado derechos representan las resistencias de trasferencia de masa en el vapor y el lquido, las
cuales deben obtenerse experimentalmente. es la pendiente de la lnea de equilibrio, es la cantidad de gas y
la cantidad de lquido.
Hughmark desarroll correlaciones para el clculo de las unidades de transferencia en platos con caperuza, los
cuales son usados en la torre de destilacin utilizada.

es un factor representado por la siguiente expresin

es la velocidad lineal del gas en la columna y

es la densidad del gas. Para el lquido se tiene la siguiente

expresin.

Representa el rea transversal del flujo en la columna, el flujo volumtrico del lquido y la longitud de
trayectoria sobre el plato.
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Para obtener la densidad del gas se usa la ley de los gases ideales, ya que a esta presin ya est temperatura, no
representa un cambio alejado de la idealidad. Adems, se asume una mezcla equimolar en la corriente gaseosa. Y
una temperatura de 80C (temperatura media en la torre)

El flujo dentro de la columna es de

, el flujo molar viene dado por las consideraciones que se realicen

sobre este, es as como a una mezcla equimolar de etanol y agua, se le puede obtener el flujo molar como viene a
continuacin.

( )

Asumiendo flujos equimolares de gas y lquido dentro de la columna, es posible realizar el clculo de la velocidad
lineal del gas.

El rea dentro de la columna bien dado por las dimensiones de esta. Con un dimetro interior de la columna de 0,2
m, se tiene un rea de 0,0314m
2
. La velocidad del aire dentro de la torre es:

El nmero de unidades de trasferencia para la fase liquida y para la fase vapor es:

( )

La pendiente para el clculo de la eficiencia se toma de 0,236, la cual corresponde al equilibrio cuando x es 0.5,
esto corresponde a la mezcla equimolar que se ha asumido

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La eficiencia puntual es

Otra eficiencia comn es la eficiencia Murphree, esta relaciona la diferencia entre las composiciones de salida del
plato, y las composiciones de equilibrio a las cuales se debera llegar en el plato. Desafortunadamente estos
parmetros no son conocidos en el desarrollo experimental planteado, ya que requieren una cantidad de equipos
considerables en la torre, adems de tener que redisear el equipo para implementarlos. Algunas correlaciones
logran aproximar esto, pero requieren una informacin difcil de obtener y estimar, que no justifica el trabajo para
obtener este valor.
Sin embargo, existen otras formas de medir la eficiencia, OConnell muestra la Figura 9. Esto se define como
eficiencia total de plato.

Figura 9. Eficiencia global de los paltos de las torres de destilacin de platos de capucha para separar
hidrocarburos y mezclas similares. Para

en centipoises, utilizar como abscisa

).
La volatilidad relativa se define como:

Para el clculo de la viscosidad se puede usar la regla de mezclado de Kendall y Monroe, la cual arroja un valor de
0,4394. Con estos resultados, y observando la grfica, se obtiene una eficiencia de 55%.
ANLISIS

De la figura Figura 1 a la Figura 3 se puede observar el comportamiento de la torre en cuanto a composicin, en
dichas figuras se muestra el perfil de concentracin en volumen porcentual de etanol a lo largo de la torre. Dicho
comportamiento se encuentra dentro de lo esperado disminuyendo a medida que se baja de plato en la torre y en
forma de una s mostrando una pequea variacin en los primeros seis platos y un cambio significativo hasta el
plato 14 donde vuelve a parecerse los valores de concentracin hasta el plato 20.

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Los cambios anteriormente descritos de concentracin, estn sujetos a las diferentes cantidades de etanol que
hay en la solucin a lo largo de la columna, estas diferencias se deben a que la fase lquida cae de plato en plato a
lo largo de la columna y la fase vapor corre hacia arriba, el componente ms ligero, en este caso el etanol tiende a
concentrarse en la fase de vapor, este fase se hace ms rica en este componente al ir ascendiendo en la columna,
es por ello que la fase lquida en la cima presenta una mayor concentracin de etanol que en el resto de la
columna por ser el etanol el componente ms voltil (ms ligero) ; por otro lado el componente ms pesado que
en este caso es el agua se concentra en la fase lquida y esta fase se va haciendo ms rica conforme desciende por
la columna, por lo que el fondo de sta presenta un valor pequeo de concentracin de etanol. La variacin de las
propiedades se debe a que el vapor que sale del caldern est en equilibrio con el lquido contenido en ste,
como el vapor es ms rico en etanol, las composiciones de las fases de vapor y lquido no son constantes.

Como se puede observar en la Tabla 2, no fue posible medir la concentracin en algunos platos, esto por varias
razones. Algunas vlvulas de los platos se encontraban averiadas por lo que no se pudo extraer lquido de esos
platos y en algunos de los que si se poda extraer, no fue posible su medicin de concentracin debido a que la
cantidad no fue suficiente para lograr una adecuada medicin de sus propiedades de acuerdo a los requerimientos
del equipo utilizado para tal fin o este arrojaba valores incoherentes por lo que se hizo necesario eliminar dichos
valores.

Se obtuvo una mayor concentracin de etanol en el destilado con una relacin de reflujo menor al comparar en las
sesiones trabajadas (R
1
vs R
2
) por lo que los datos sugieren que existe una relacin ptima de trabajo, es
importante destacar que una adecuada recuperacin a una alta concentracin de etanol requiere de una
relacin de reflujo ptima que se encuentre entre el reflujo mnimo y el infinito, esa variacin de reflujo durante
la operacin garantizara la obtencin de una alta concentracin de etanol. Esto se debe a que la pureza depende
directamente del contacto de las fases en la columna de separacin y ste se obtiene regulando la cantidad de
lquido condensado respecto a la cantidad de lquido que se recoge como destilado, esto es uno de los factores
importantes que se deben considerar en posteriores experimentos para mejorar la eficiencia del proceso de
separacin de los componentes agua-etanol.

Respecto al calor suministrado por el valor al caldern se realizan muchas suposiciones equvocas en el momento
del clculo porque primeramente se supone que la presin de suministro se mantuvo constante en 5 psi pero no
es cierto, ya que esta oscilaba durante la destilacin, adems, se poda observar que el vapor no se estaba
condensando completamente ya que no sala solo lquido sino tambin vapor por el tubo de condensado, lo que
indica que la masa tomada no es la real. La trampa de vapor no es del todo eficiente por lo que genera tambin
prdidas de calor por lo que no se tiene certeza de la verdadera cantidad de calor entregado al sistema.

Se calcularon dos tipos de eficiencias, la puntual y la global, con valores respectivos de 79% y 55%. Sobre la
eficiencia de plato es posible decir que esta es particularmente buena, ya que con una eficiencia de plato del
55% es posible alcanzar un grado de separacin de cerca al 93%, sin embargo el clculo de la eficiencia de plato no
fue realizada para cada plato, por ello puede ser que algunos platos presenten un grado de separacin
mayor que otros.

Como se observa en la Figura 5, el nmero de etapas ideales para lograr la separacin descrita es de 7, esto es
lgicamente, asumiendo una eficiencia de plato de 100%, de esta manera, teniendo en cuenta la eficiencia
obtenida, se obtienen un total de 13 platos reales para lograr la separacin, en la planta se cuenta con 20 platos,
por lo que se puede concluir efectivamente que no todos se encuentran en perfectas condiciones, ya sea que
algunos de ellos tenga costra o que el flujo de alimento a la torre sea tal que no se alcance a generar la
transferencia de masa deseada. Las condiciones reales de la columna reflejaran una eficiencia supuesta para
el diseo de 7/20=35%.

CONCLUSIONES

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Fue posible obtener etanol cercano al 93% en una de las sesiones, correspondiente al reflujo menor entre
los trabajados. Sin embargo, no se pudo obtener el porcentaje de etanol esperado para la experiencia,
debido a las inestabilidades del sistema.

Es posible que el equipo presente costras o fugas en distintos puntos del mismo, por ello las diferencias
entre los valores esperados y los encontrados.

Se obtuvo una eficiencia global de 55% y una eficiencia puntual de 79%.

El equipo disponible tiene nmero de etapas y eficiencia suficiente para realizar separaciones de
altos porcentajes de separacin cercanos al 90% en volumen.


RECOMENDACIONES

Se recomienda hacer un mantenimiento al equipo, de modo que se pueda obtener mejores productos, y
tiempos de operacin menores.

Se debe buscar una forma de calcular la cantidad de energa desaprovechada por el escape de
vapor sin condensar de la trampa de vapor. Se recomienda ms si es posible, recalcular el rea
de transferencia de calor en el equipo.

Es importante calcular tambin el volumen retenido en la torre porque de esta manera, se puede saber la
cantidad de etanol que se est perdiendo.


BIBLIOGRAFA
Dean, J. (1999). Lange's handbook of chemistry, 15th ed. New York: McGraw-Hill.

Forero, M. (2003). Gua Destilacin Intermitente. Bogot: Universidad Nacional de Colombia-Facultad de
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Henley, E. J. (1973). Calculo De Balances De Materia Y Energa. Revert.

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R. E. TREYBAL, Operaciones de transferencia de masa, Mxico D.F: Mc Graw-Hill, 1980.