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1. OBJETIVO GENERAL:

Evaluar el proceso de destilacin continua en la
separacin de una mezcla de etanol agua.

1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS:

Reconocer las partes de la torre de destilacin
continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las
columnas a nivel industrial.
Diferenciar la separacin operando la columna a
reflujo total y a una relacin de reflujo parcial
Estimar los parmetros de operacin de la columna
(relacin de reflujo mnimo, etapas o platos
tericos) aplicando el mtodo McCabe-Thiele
Determinar la influencia de la relacin de reflujo,
flujo de calentamiento y el flujo de alimentacin en
el nmero de etapas tericas necesarias en el
proceso.
.

2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS
Unidad de destilacin continua modelo UCDA/EV
Refractmetro
Cronometro
1 cilindro graduado de 1000 ml
1 cilindro graduado de 100 ml
1 gradilla
10 tubos de ensayo con tapa
10 Erlenmeyer de 250 ml
5 Goteros
5 jeringas toma muestra
Hielo
Algodn
1 piceta con agua destilada
08 lt de mezcla etanol agua (20 30% molar)
100 ml de Acetona

2.1. SERVICIOS AUXILIARES
Agua de enfriamiento
Energa elctrica

3. DATOS EXPERIMENTALES
ndice de refraccin
Tiempo de inicio y culminacin del proceso de
destilacin
Temperatura de entrada y salida del agua













Temperatura en la seccin de rectificacin,
agotamiento, tope y fondo de la columna
Caudal de agua de enfriamiento
Relacin de reflujo
Flujo de calentamiento


4. MARCO TEORICO

La destilacin es la separacin de los constituyentes de
una mezcla liquida por medio de la vaporizacin parcial
de la mezcla y la recuperacin por separado del vapor y
del residuo.

Los equipos comnmente utilizados para llevar a cabo
una destilacin fraccionada, son las torres de platos
representadas en la Figura 1. En estos equipos el lquido
desciende bajo la accin de la gravedad, mientras que el
vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia
de presiones de plato en plato. La presin ms elevada se
produce por la ebullicin en el rehervidor inferior.

Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con
secciones de rectificacin y agotamiento.
(Fuente: Wankat, P., 2008)

Los equipos transferencia de materia que usan etapas
para su diseo, se calculan por medio de etapas tericas,

Seccin de
Enriquecimiento
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE ENERGETICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

PRACTICA 2: DESTILACIN CONTINUA


Seccin de
Agotamiento

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que se basan en la suposicin que las corrientes salientes
de una etapa estn en equilibrio. El nmero de etapas de
equilibrio es un factor importante en el diseo de
columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado
con la operacin y el tamao ms econmico.

Los clculos para la separacin binaria son menos
complicados que para mezclas multicomponentes y
mezclas complejas, por lo que se han implementado
mtodos analticos y grficos para su clculo. Entre los
mtodos analticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel
modificado por Lewia y, entre los mtodos grficos se
encuentran el mtodo McCabe-Thiele y Ponchon Savarit.

El mtodo mas simple e instructivo para analizar las
columnas para destilacin binaria es el mtodo de
McCabe-Thiele; el cual esta basado en el mtodo de
Lewis. Mediante este mtodo se puede determinar el
nmero de platos o etapas tericas necesarias para
separar una mezcla binaria, usa balances de materia con
respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las
lneas de operacin y la curva de equilibrio para el
sistema.

El modelo matemtico se desarrollo bajo el supuesto:
Flujos molares constantes en las secciones de la
columna, la columna es adiabtica, equilibrio
termodinmico en todas las etapas, presin constante y el
reflujo regresa a la columna como liquido saturado.

5. EXPERIMENTACIN

Para la evaluacin del proceso de destilacin continua del
sistema etanol agua, se realizaran tres (03)
experiencias:
1. Variando la relacin de reflujo
2. Variando el flujo de alimentacin
3. Variando el flujo de calentamiento

5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL

5.1.1. OPERACIN INTERMITENTE

1. Preparar 11 litros de mezcla etanol agua con
una composicin entre 20 y 30% y adicionarlos
en el recipiente de alimentacin,D1.
2. Agitar hasta obtener una mezcla homognea y
medir el ndice de refraccin y determinar su
composicin, xF.
3. Verificar la conexin del equipo a la red elctrica.
4. Verificar el suministro de agua a la unidad.
5. Cerrar las vlvulas V4, V5, V7, V16 y V17
(indicadas en color ROJO en el diagrama de
flujo de proceso, DFP).
6. Abrir las vlvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10,
V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color
VERDE en el DFP)
7. Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posicin
MAN (panel principal)
8. Activar el interruptor AUTO-DIFF
9. Verificar que los conmutadores de la Bomba de
alimentacin, Control de calentamiento, Control
de reflujo, estn en posicin (0).
10. Presionar el pulsador Start , tablero principal
11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando
sobre la vlvula V7.
12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1
actuando sobre el conmutador y colocarlo en
posicin 1.
13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el
panel de la bomba una frecuencia de 120 P/min
y un porcentaje de penetracin al vstago de
100%. Abrir la vlvula, SN color azul, para el
llenado.
14. Pulsar el botn Start de la bomba y llenar el
calderin hasta que gotee el fluido en la vlvula
SN color azul; cerrar la vlvula y pulsar el botn
Stop.
15. Situar el conmutador CONTROL DE
CALENTAMIENTO en posicin 1.
16. Girar el potencimetro ubicado en el tablero en
sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90%
hasta que comience a vaporizar.
17. Al iniciar la vaporizacin establecer el porcentaje
de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando
el buen funcionamiento de la columna.
18. Operar la columna a reflujo total durante 5 min
para asegurar la estabilidad de la misma.

5.1.2. OPERACIN CONTINUA.

1. Colocar en el panel de la bomba una frecuencia
de 20 P/min y 10% de penetracin del vstago,
que corresponde a un caudal de alimentacin de
la mezcla a separar de 1,8 l/h.
2. Fijar la relacin de reflujo, colocando el
temporizador START EN 2 seg y el temporizador
STOP en 10 seg.
3. Situar el conmutador de CONTROL DE
REFLUJO en posicin 1.
4. Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para
iniciar la toma de muestras.
5. Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo
cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta
completar los 10 min. Utilice para cada muestra
fiolas y tubos de ensayo previamente
identificados.
6. Medir los volmenes e ndice de refraccin de
cada muestra de destilado y de residuo.

5.1.3. PARADA DE LA UNIDAD DE
DESTILACION CONTINUA.

1. Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP
en el panel de la bomba.
2. Tomar el tiempo de culminacin de la experiencia
3. Reducir el porcentaje de calentamiento hasta
cero (0), girando en sentido sinistrorso
(izquierda) el potencimetro.
4. Colocar el conmutador de CONTROL DE
CALENTAMIENTO en posicin cero (0).

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5. Esperar 5 minutos y cerrar la vlvula V7,
suministro de agua.
6. Vaciar el depsitoD2 yD3(destilado y residuo,
respectivamente); y medir sus volmenes.
7. Realizar las operaciones de puesta en marcha
para su limpieza. Llenar el deposito de
alimentacin (D1) con agua destilada
8. Alimentar 3l/h durante 1 h, de manera de lavar
toda la instalacin, colocando la longitud de la
carrera del pistn en 50%.
9. Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba
G1 y repetir el proceso de parada.

NOTA:
1. Los pasos 5, 6, 7, 8 y 9 sern realizados por
el tcnico del laboratorio.
2. En caso de emergencia presionar el
pulsador rojo en el panel de control.

10. TRABAJO A REALIZAR

Tiempo de operacin de la experiencia
Determinar el nmero de etapas tericas
necesarias para separacin, aplicando el
(McCabe-Thiele, en cada caso de la experiencia
prctica.
Determinar el nmero de etapas mnimas
Determinar la recuperacin de etanol para cada
una de las relaciones de reflujo y flujo de
alimentacin especificado
Obtener la relacin de reflujo mnima en cada
uno de los casos que corresponda.
Calcular las prdidas de calor en el sistema,
calor suministrado y retirado de la columna
Graficar temperatura versus nmero de etapas
tericas para cada experiencia prctica.
Calcular la eficiencia global de la columna.

11. PRE-LABORATORIO

- Cules son las caractersticas que debe
presentar una mezcla para que pueda separarse
por destilacin.
- Que sucedera si se trabaja a una presin
menor a la atmosfrica. Explquelo grficamente
sobre el diagrama x vs y.
- Que factores podran evitar que se alcanzara
el equilibrio en cada etapa? Explique.
- Por que siempre los procesos continuos
operan inicialmente a reflujo total? Explique su
respuesta.


12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

Henley & Seader. Operaciones en etapas de
equilibrio en ingeniera qumica Editorial
Revert. 1998.
Foust, A y colaboradores. Principles of Unit
operations. John Wiley and Sons editors.
Segunda edicin
King C., J. Procesos de Separacin, Ediciones
Revert
Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de
masa, McGraw Hill. Mxico. 1985
Wankat, P.C. Ingeniera de procesos de
Separacin. Segunda Edicin. Prentice Hall.
2008.
Perry, R., H. Manual del Ingeniero Qumico
McGraw Hill. Sexta edicin 1989.






















































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Vlvula S/N
color azul

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Datos experimentales de destilacin continua: Mezcla etanol agua


Experiencia 1: Variacin de la Relacin de reflujo

Flujo de
alimentacin
(L/h)
IR
alimentacin
Fraccin
molar
(x
F
)
Temperatura
de la
alimentacin
(C)
Porcentaje de
calentamiento
%
Tiempo
de Inicio
(h)
Tiempo de
estabilizacin
(h)
Tiempo
culminacin
(h)
1,8


Producto de tope (Destilado) Producto de fondo (Residuo) Flujo de
agua (L/h) Relacin de
Reflujo
I.R Fraccin
molar, x
D

Volumen
(ml)
I.R Fraccin
molar, x
B

Volumen
(ml)
1
5:1

2
3
1
7:1

2
3
1
9:1

2
3


Perfil de Temperatura
Relacin de reflujo: 5:1 Relacin de reflujo: 7:1 Relacin de reflujo: 9:1
Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3
T1
T2
T3
T4
T5
T6



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Experiencia 2: Variacin de flujo de alimentacin.


Flujo de calentamiento
(%)
Relacin de
reflujo



Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo)
Flujo de
alimentacin
(L/h)

I.R
Fraccin
molar, x
D

Volumen
(ml)

I.R
Fraccin
molar, x
B

Volumen
(ml)
Flujo de
agua (L/h)
1


2
3
1


2
3
1
2
3


Perfil de Temperatura
Flujo de alimentacin: Flujo de alimentacin: Flujo de alimentacin:
Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3
T1
T2
T3
T4
T5
T6





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Experiencia 3: Variacin de flujo de calentamiento

Flujo de alimentacin (l/h) Relacin de
reflujo


Producto de tope (Destilado) Producto de Fondo (Residuo)
Flujo de
calentamiento
(%)

I.R
Fraccin
molar, x
D

Volumen
(ml)

I.R
Fraccin
molar, x
B

Volumen
(ml)
Flujo de
agua (L/h)
1


2
3
1


2
3
1
2
3

Perfil de Temperatura
Flujo de calentamiento: Flujo calentamiento: Flujo de calentamiento:
Termocupla 1 2 3 1 2 3 1 2 3
T1
T2
T3
T4
T5
T6

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