You are on page 1of 61

UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES


CUAUTITLN.
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCION DE FISICOQUMICA

MANUAL EXPERIMENTAL DE
CARACTERIZACIN DE
POLIMEROS.

CARRERA QUMICA INDUSTRIAL


ASIGNATURA DE POLIMEROS
CLAVE CARRERA
CLAVE ASIGNATURA

Guadalupe Franco Rodrguez


Guillermo Martnez Morua
2014

CONTENIDO
Introduccin.......I
Objetivo Generales del Curso.....IV
Objetivos de Curso Experimental.... ....IV
Normas del Laboratorio...........V
Actividades Experimental y Unidad Temtica .VII
Actividad Experimental No.- 1
Anlisis elemental de polmeros.....1
Actividad Experimental No.- 2
Determinacin de Peso Molecular por visco simetra capilar.6
Actividad Experimental No.- 3
Radio de una molcula a partir de medidas viscosimtricas..11
Actividad Experimental No.- 4
Caracterizacin reolgica de un biopolmero....17
Actividad Experimental No.- 5
Anlisis trmico de un polmero por DSC...22
Actividad Experimental No.- 6
Anlisis trmico de un 2olmero por TGA...29
Actividad Experimental No.- 7
Caracterizacin de una pelcula polimrica....33
Proyecto39
Hojas de Seguridad40

INTRODUCCION
Los plsticos sintticos se han venido desarrollando por parte de la industria
qumica desde las primeras dcadas del siglo XX, teniendo un mximo impulso
durante la II Guerra Mundial. Debido a su utilidad, el crecimiento de la industria
del plstico ha sido muy elevado, generando avances, innovaciones y
satisfaccin de infinidad de necesidades, razones que convierten a los plsticos
en un material de consumo masivo que est presente en gran cantidad de
artculos de la actualidad.
Son importantes las investigaciones que se realizan para poder caracterizar los
polmeros, pues esto permite mejorar los procesos de obtencin con el objetivo
de poder disponer de mejores o nuevos materiales y productos.
Los polmeros sintticos se clasifican segn sus caractersticas fundamentales,
derivadas de sus diferentes estructuras moleculares como: termoplsticos o
termoresistentes, y elastmeros.
Los termoplsticos se ablandan y plastifican, pudiendo ser conformados una y
varias veces por efecto combinado de la presin y la temperatura, su estructura
molecular es primordialmente lineal con o sin ramificaciones; las molculas
quedan entrelazadas unas con otras, la elevacin de la temperatura facilita su
movimiento relativo, fluyendo como un lquido altamente viscoso. Los polmeros
termoresistentes son duros y rgidos an a temperaturas relativamente altas y
no funden por efecto del calor, este comportamiento es debido a la existencia
de reticulaciones entre cadenas moleculares. Los elastmeros admiten altas
deformaciones de tipo elstico, su estructura es tambin reticulada, pero en
menor extensin que los materiales termoresistentes, de modo que permiten
relativamente altas deformaciones con recuperaciones elsticas.
Los polmeros sintticos se les llama comnmente plsticos, estos han
sustituido en numerosas aplicaciones al papel, algodn, lana, cuero, acero,
vidrio, etc. Siendo los ms usados los termoplsticos con extensivas
aplicaciones en los embalajes y las fibras sintticas, entre las ms importantes.
Esta aplicacin de los polmeros sintticos representa un sector industrial
claramente diferenciado en la estructura econmica y de la produccin de
todos los pases desarrollados.
Las resinas duroplsticas, en combinacin con otros materiales, como la fibra
de vidrio, proporcionan materiales compuestos que presentan caractersticas
extraordinarias, en competencia con los materiales metlicos.
La caracterizacin de macromolculas comprende mtodos y tcnicas de
evaluacin de parmetros y comprende:
-Composicin qumica forma y tamao
- Pesos moleculares y distribuciones
- Orden en estado slido
- Comportamiento trmico
I

Composicin qumica
La caracterizacin de la composicin qumica es un tema que se trata rea de
anlisis de polmeros y formulaciones a travs de los mtodos donde se aplican
las tcnicas del anlisis elemental y diversos equipos. Dentro de los equipos
ms utilizados podemos mencionar: cromatografa de gases, espectroscopia
del infrarrojo y resonancia magntica nuclear.
Estreo especificidad
Este tema se refiere a la distribucin espacial de los grupos qumicos en la
cadena.
Dimensiones
En realidad las molculas existen en tres dimensiones, y los cuatro enlaces que
conectan cada tomo de carbono con los tomos vecinos estn orientados
simtricamente hacia los vrtices de un tetraedro, formando ngulos de 109,5
entre s. Uno supone que las molculas son alargadas, pero es importante
conocer el factor de forma longitud sobre dimetro (L/D). El enlace CC no
cambia de longitud ni su ngulo, pero tiene la capacidad de girar, esto significa
que las cadenas son flexibles. Se repliegan y se enredan una con otra y tienen
que ver tanto con su comportamiento en los procesos de moldeo como en sus
propiedades.
Peso molecular y su distribucin
La determinacin del tamao molecular de las molculas polimricas es un
muy importante ya que define, en gran medida, las propiedades fsico-qumicas
y mecnicas del polmero.
Reologa
La reologa es la ciencia de la deformacin y el flujo de materiales. El
comportamiento reolgico de los polmeros implica varios fenmenos muy
diversos que pueden relacionarse en algn grado con diferentes mecanismos
moleculares.
La reologa que estudia la viscosidad, la plasticidad, la elasticidad y el derrame
de los polmeros. Incluye la deformacin de los materiales sujetos a la accin
de fuerzas y los fenmenos que la acompaan. Prcticamente la accin de
deformar modifica todas las caractersticas del material: mecnicas, pticas,
elctricas, trmicas y algunas veces qumicas.
Polmeros cristalinos y amorfos
Los polmeros presentan dos tipos bsicos de disposicin molecular, amorfa y
cristalina. En los amorfos, las cadenas moleculares no tienen orden, se
retuercen o se enrollan al azar. Los plsticos amorfos se pueden identificar
fcilmente, ya que son transparentes en ausencia de cargas y pigmentos.
Comportamiento trmico
Las propiedades trmicas de los polmeros en funcin con su estructura estn
relacionadas con las distintas alternativas que se presentan en el uso. As
podr interesarnos la temperatura mxima de servicio, o la temperatura de
II

fusin (Tf), para el moldeo. Dentro de la gama de temperaturas que se


manejan, los polmeros se caracterizan por tener una temperatura por debajo
de la cual se tornan rgidos y quebradizos. Esta temperatura (o rango) se
denomina Temperatura de transicin vtrea (Tg).

III

OBJETIVO GENERAL DEL CURSO


Determinar los aspectos relevantes en cuanto origen, clasificacin de
propiedades fisicoqumicas, tipos de procesos industriales, importancia y
aplicaciones a travs de fuentes de informacin especializadas en el rea
OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL
Los objetivos que persigue la correcta realizacin de estas prcticas son:
Identificar los parmetros ms importantes de la caracterizacin de los
polmeros por medio de la medicin de sus propiedades fsicas y
qumicas.
Entender la importancia de la identificacin de materiales polimricos
para su utilizacin.
Conocer las propiedades fsicas y qumicas de algunos polmeros, as
como los mtodos de identificacin.
Identificar las caractersticas funcionales del polmero para una correcta
utilizacin.
Conocer algunos procedimientos sencillos y de gran utilizacin en la
identificacin de polmeros.

IV

NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas
normas generales de seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para
conocer las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que
se utilizan en cada actividad experimental, as como tener conocimiento de su
uso, manejo y almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su
profesor o persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el
propsito de tener una persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso
necesario. En caso de emergencia consultar acciones de emergencia o
primeros auxilios en LAS HOJAS DE SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de
proteccin de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es
obligacin del alumno revisar en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos
y/o productos con los que vaya a trabajar, el equipo de proteccin personal que
debe usar en cada sesin experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por
lo general se encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de
bajo punto de flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo
requiera la sesin experimental.
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.;
solo estarn el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el
manual de actividades experimentales, calculadora y un cuaderno de
anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos,
lcalis, sales venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar
inmediatamente al profesor.
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su
traslado y conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad
experimental y preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el
particular.
V

10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado


del vale del laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM.
11. Si se rompe o daa material y/o equipo, este debe reintegrarse al
laboratorio antes de concluir el curso experimental.
12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA
DEL TRATAMIENTO Y DISPOSICION DE LOS RESIDUOS, con el propsito
de saber que hacer con los residuos o desechos producidos en cada sesin
experimental. Los residuos de los experimentos que deban almacenarse,
deben ser depositados en los recipientes etiquetados que le indique el profesor.
Tenga cuidado de no confundirse y no mezclar.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su
lugar de trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de
trabajo ni en las de lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de salir del
laboratorio.

VI

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y UNIDAD TEMATICA.


NUMERO DE
PRCTICA.
1
2

TTULO DE LA PRACTICA

ANLISIS ELEMENTAL DE
POLIMEROS
DETERMINACIN DE PESO
MOLECULAR POR VISCOSIDAD
INTRNSECA
RADIO DE UNA MOLCULA A
PARTIR DE MEDIDAS
VISCOSIMTRICAS
CARACTERIZACION
REOLOGICA DE UN
BIOPOLIMERO
ANALISIS TERMICO DE UN
POLIMERO POR DSC

ANALISIS TERMICO DE UN
POLIMERO POR TGA

CARACTERIZACION DE UNA
PELICULA POLIMERICA

PROYECTO Problema a resolver


Etapa 1
Etapa 2
Etapa 3

NMERO Y NOMBRE DE LA UNIDAD


TEMATICA DEL PROGRAMA DE LA
ASIGNATURA.
UNIDAD
17:
ANLISIS
E
IDENTIFICACIN DE POLIMEROS.
UNIDAD 6: DETERMINACIN DE
PESOS MOLECULARES.
UNIDAD 7: DISTRIBUCIN DE PESOS
MOLECULARES.
UNIDAD 9: FLUJO VISCOSO

UNIDAD 9: FLUJO VISCOSO


UNIDAD 10: PROPIEDADES MECNI
CAS Y DEFORMACIONES PEQUEAS.
UNIDAD 12: ALGUNAS PROPIEDADES
GENERALES DE LOS SISTEMAS DE
POLMEROS.
UNIDAD17: ANLISIS E IDENTIFICA
CIN DE POLIMEROS.
UNIDAD 12: ALGUNAS PROPIEDADES
GENERALES DE LOS SISTEMAS DE
POLMEROS.
UNIDAD 17: ANLISIS E IDENTIFICA
CIN DE POLIMEROS.
UNIDAD 10: PROPIEDADES
MECNICAS Y DEFORMACIONES
PEQUEAS.
UNIDAD 11: PROPIEDADES
EXTREMAS
UNIDAD 13: DEGRADACIN Y
ESTABILIZACIN DE LOS SISTEMAS
DE POLMEROS.
UNIDAD 15: POLMEROS CON
CADENA DE CARBONO.
QUE TENGA QUE VER CON LA UNIDA
6 A 17.

Protocolo
Experimentacin
Reporte final

VII

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1


ANLISIS ELEMENTAL DE POLIMEROS.
INTRODUCCIN
Esencialmente un polmero es una sustancia cuyas molculas forman cadenas
largas por lo comn de varios millones de tomos de longitud, La palabra polmero,
significa muchas unidades, los polmeros tienen ciertas caractersticas que difieren de
uno a otro, ya sea por su naturaleza qumica o fsica de sus unidades repetitivas en las
cadenas.
Estos materiales polimricos presentan una enorme variedad de propiedades, las
cuales influirn en su comportamiento. Si se tiene informacin de estas, podemos por lo
tanto tener informacin para la aplicacin especfica de cada material. Caracterizar un
polmero es de gran importancia, ya que nos dar la informacin del tipo de material de
que se trata.
Normalmente es un problema delicado la identificacin de un material
polimrico, de tal manera que existe un buen nmero de interrogantes que es necesario
aclarar. El qumico tiene que ser capaz de contestar a todas las preguntas referentes a
estos materiales. Por eso es un problema delicado la identificacin de un material
polimrico en donde hay un buen nmero de interrogantes que es necesario aclarar:Se
trata de un material termoplstico o de un material entrecruzado?, Cul es la naturaleza
de este material?, Esta plastificado, estabilizado al calor, a los rayos ultra violetas?,
Contiene cargas inertes?, Cul es su estructura, etc.? Los medios de anlisis son muy
numerosos y se utilizan esencialmente los mtodos fsicos

o fisicoqumicos, con

instrumentos muy avanzados en tecnologa.


Sin embargo, si no se dispone de estos medios, puede tenerse una idea ms o
menos precisa del producto por medio de anlisis qumicos y fsicos sencillos o de
observaciones. Se le puede realizar a los materiales polimricos pruebas preliminares
que nos pueden dar una gran informacin acerca del material, aunque hay que tener en
cuenta que en la mayora de los casos el material por analizar es un material complejo,
que puede intervenir en su formulacin, aditivos, estabilizantes, plastificantes, etc. Por
lo que en ocasiones en necesario darle un tratamiento previo.
Las principales observaciones preliminares que se pueden hacer es identificar si
es transparente u opaco el material, si tiene propiedades elastmeras o plsticas,
sonoridad, si se roya la superficie con facilidad. Se pueden hacer pruebas de

combustin, de calentamiento. Puntos de fusin, medidas de densidad, ndice de


refraccin, pruebas de solubilidad etc., Con todas estas pruebas preliminares obtenemos
una gran informacin, acerca del material.
OBJETIVO.
Hacer un estudio preliminar por medio de pruebas fsicas y qumicas sencillas, a
diversos materiales polimricos para predecir de qu tipo de polmero se trata.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO


A. Realice lo siguiente:
a. Recolectar cuatro polmeros diferentes.
b. Investigue la toxicidad de los reactivos utilizados en la actividad experimental.
c. Investigue si son txicos los vapores o humos de sus polmeros al ponerlos en
solucin al quemarlos.

B. Contestar las siguientes preguntas y entregarlas al profesor.


1. Explique por qu es importante la identificacin de un material polimrico.
2. Describa 5 pruebas qumicas para la identificacin de un material polimricoe
indique que informacin del material nos da cada una de ellas.
3. Describa 5 pruebas fsicas para la identificacin de un material polimrico e
Indique que informacin del material nos da cada una de ellas.
4. En estado slido, cuales son los arreglos fsicos que puede presentar un material
polimrico.
5. A qu se debe que unos polmeros sean solubles en un solvente y en otrosno.
6. Explique la teora de solucin de MarKHouguin.
7. Como podemos clasificar a un material polimrico por su comportamientofrente
al calor, explique.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

MATERIAL

EQUIPO

1 Mechero
1 Esptula
6 Tubos de ensaye
6 Vasos de precitado de 100 ml.
1 Vidrio de reloj
2 Pipetas graduadas de 10 ml
1 Probeta de 10 ml
1 Termmetro
1 Pinzas

1 Termmetro
1 Fisher - Johns
1 Refractmetro de Abbe.

REACTIVOS
Ciclo hexano
Acetona
Tetrahidrofurano
Benceno
Acetonitrilo
Etanol
Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y TABLA DE RESULTADOS


EXPERIMENTALES
Con los cuatro polmeros recolectados de la investigacin previa al experimento, se
realizara lo siguiente.

A. Pruebas de observaciones iniciales.


1. El material polimrico se observa si es transparente, opaco o de otra apariencia.
2. Si el material es elastmero o plstico.
3. Presenta sonoridad metlica al impacto.
4. La superficie del material se raya fcilmente con la ua o es necesario una punta
de metal.
Polmero

Pruebas de Observaciones iniciales


Observaciones

B. Pruebas de Combustin.
Se recoge una pequea muestra del material polimrico, se coloca sobre una esptula y
se calienta a la flama de un mechero Bunsen ajustado a su mnimo, observe que sucede:
A).- El producto no arde se quema.
B).- El producto arde en la flama y se apaga fuera de ella.
C).- Arde en la flama y fuera de ella, observe el color de la flama,
D).- Observe las cenizas del producto y el olor al quemarlo.

Pruebas de combustin
En la flama
Fuera de la Flama
Polmero

Color

Olor

Se prende

Color

Olor

Sigue
prendido

Cenizas

C. Pruebas de calentamiento.
Se pone una pequea muestra del material polimrico en un tubo de ensayo y se calienta
lentamente, se anota la temperatura a la cual el material presenta un reblandecimiento.
Pruebas de calentamiento
Punto de
Polmero
reblandecimiento
(C)

D. Punto de fusin.
Se coloca una pequea muestra en el aparato para medir punto de fusin y se le
determina la temperatura ala que funde el material polimrico.

Pruebas de punto de Fusin


Punto de Fusin
Polmero
(C)

E. Medidas de densidad.
Los mtodos de determinacin de densidad son muy variados, en el caso particular de
los polmeros se debe cuidar que la muestra no contenga pequeas burbujas de aire y
tener en cuenta que numerosos polmeros pueden contener oclusiones gaseosas.

Pruebas de medida de densidad


Densidad (unidades
Polmero
)

F. ndice de refraccin.
Poner los polmeros en solucin y medir su ndice de refraccin con el Refractmetro de
Abbe.
Pruebas de ndice de Refraccin
Concentracin
ndice de
Polmero
()
refraccin

G. Solubilidad.
La solubilidad es un criterio bastante difcil de definir en el caso de substancias
macromoleculares, independientemente del hecho que los productos no son puros y
adems son polidispersos en su mayora.
Diga que sucede en cada uno de los solventes; Es insoluble totalmente en el solvente, Es
soluble parcialmente. Es soluble totalmente en las condiciones presentes, o como le
afecta a la solubilidad la concentracin y la temperatura.
Observe el mecanismo de solubilidad de cada uno de los materiales polimricos.
Pruebas de solubilidad
Solvente
Acetona
Polmero

Agua

Aceto nitrilo

Benceno

Ciclo
hexano

Tetrahidro
furano

Etanol

CUIDADOS Y RECOMENDACIONES:
a. Tener cuidado porque muchos solventes son muy inflamables y desprenden
vapores a temperatura ambiente, leer las etiquetas de los solventes para tomar en
cuenta las recomendaciones.
b. Se recomienda tener el laboratorio ventilado y no juntar los mecheros con los
solventes.
c. Despus de la prctica se recomienda tomar un vaso de leche.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS


Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Investigue cuales son pruebas fsicas y cuales son pruebas qumicas en la
identificacin de un polmero.
2. Diga en cada una de estas pruebas en que, con que se hacen y de que nos dan
informacin acerca del polmero.
3. Explique por qu unos polmeros son solubles en unos solventes y otros en otro.
4. Investigue que es un solvente(teta).
5. Diga cul es el arreglo fsico que puede presentar su material polimrico.
6. Investigue como se clasifican los polmeros por su comportamiento frente al
calor y diga si sus polmeros pertenecen a laguna d estas clasificaciones.
BIBLIOGRAFA.

Angulo J.L., Caracterizacin fisicoqumica de polmeros. 1. Edicin 1999,


editorial Limusa.
Ferdinand Rodrguez, Principios de Sistemas de polmeros, 2a. Edicin 1990,
editorial Mc. Graw Hill.
Kirk, Enciclopedia tecnolgica qumica, tomo 12,1. Edicin, Mxico Unin
tipogrfica Hispano americana.
Raymond B. Seymour, Charles E. Carraher, Essential Materials for everyday
living and problem solving, Giant molecules, (1990).
Uribe Velasco M, Los Polmeros, sntesis y caracterizacin, 1. Edicin 1990,
editorial Limusa.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1


ANLISIS ELEMENTAL DE POLIMEROS
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

GRUPO:

Pruebas de Observaciones iniciales


Observaciones

Polmero

Pruebas de combustin
En la flama
Fuera de la Flama
Polmero

Color

Olor

Se prende

Color

Olor

Sigue
prendido

Cenizas

Pruebas de calentamiento
Punto de
Polmero
reblandecimiento
(C)

Pruebas de punto de Fusin


Punto de Fusin
Polmero
(C)

Pruebas de medida de densidad


Densidad
Polmero
(unidades )

Pruebas de ndice de Refraccin


Concentracin ndice de
Polmero
()
refraccin

Pruebas de solubilidad
Solvente
Acetona
Polmero

Agua

Aceto nitrilo

Benceno

Ciclo
hexano

Tetrahidro
furano

Etanol

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2


DETERMINACIN DE PESO MOLECULAR POR VISCOSIDAD
INTRNSECA.
INTRODUCCIN
Una peculiaridad de los materiales polimricos es que el peso molecular, de las
macromolculas que lo constituyen no es el mismo, debido a que el nmero de
molculas que se agrupan en la reaccin de polimerizacin, queda determinado por
circunstancias casuales. Existe por tanto una distribucin estadstica de pesos
moleculares de las molculas que constituyen una muestra de polmero, debiendo
definirse un peso molecular medio, un grado de polimerizacin medio y un ndice de
heterogeneidad, que sirvan de referencia para caracterizarle.
El peso molecular medio y la distribucin de los pesos moleculares tienen una
gran importancia en la determinacin de todas las propiedades fsicas de los polmeros,
para una misma estructura molecular, debido a que las fuerzas de atraccin entre las
molculas aumentan con su longitud.
Se pueden definir varios pesos moleculares medios, que corresponden a los
resultados de su determinacin por medios experimentales diferentes:
El peso molecular medio numrico se define:

nii
ni
niel nmero de molculas de peso moleculari
El peso molecular medio ponderal w ,definido segn:

w =wii ni i 2
nii
Es una medida ponderada respecto a las fracciones en peso de las molculas de
determinado tamao, que corresponde a los resultados obtenidos en las medidas de
viscosidad de soluciones diluidas o de medidas de difusin de la luz, en condiciones
anlogas.
La reaccin entre w / de la idea de laamplitud de la desviacin, o anchura
de la distribucin, por lo que se utiliza para caracterizar la dispersin de pesos
moleculares de la muestra y se denomina ndice de heterogeneidad. Valores
aproximados a 1 designan una gran homogeneidad en pesos moleculares, y valores altos
determinan la gran dispersin.

Mtodos de determinacin del peso molecular medio.


Existen dos clases de mtodos para determinar los pesos moleculares medios;
unos proporcionan valores absolutos y otros valores relativos los cuales deben ser
contrastados
Con los resultados que se obtienen usando determinados patrones, para
cuantificar el valor del peso molecular medio.Entre estos mtodos se tiene el de
viscosimetra, est basado en que la viscosidad intrnseca de una solucin de un
polmero es funcin del peso molecular medio w, siendo laecuacin emprica:
{} = lmcwa
c
Siendo k y a constantes que dependen de la naturaleza del polmero, del disolvente y de
la temperatura.

es la viscosidad del disolvente puro.


es la viscosidad de la solucin .
Ambas expresadas como el tiempo empleado por cierto volumen del lquido en
fluir a travs de un tubo capilar de dimensiones fijas (viscosmetro de Oswald- Fenske,
o Ubbelohde). Se usa para pesos moleculares mayores de 50.
OBJETIVOS
Determinar la viscosidad intrnseca por medio de un viscosmetro capilar de
tipo Ostwald o Ubbelohde y con esto determinar el peso molecular de un material
polimrico.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1. Qu es el peso molecular promedio de un polmero?
2. Qu indica la polidispersidad?
3. Mencione cuatro tcnicas para medir el peso molecular de un polmero
4. Mencione dos mtodos para medir el peso molecular de un polmero basado en
el nmero.
5. Mencione dos mtodos para medir el peso molecular de un polmero basado en
el peso molecular promedio.
6. Cmo se encuentra un polmero en solucin?
7. Defina el trmino de viscosidad?

8. De qu variables depende la viscosidad?


9. Defina el termino de viscosidad intrnseca y para qu es til en soluciones
polimricas.
10. Defina que es la viscosidad: relativa, especfica, inherente, reducida.
11. Describa la teora de Mark-Houwink.
12. Qu es el hinchamiento de un polmero en solucin?
13. Qu entiende por reticulacin de un polmero en solucin?
14. Qu es un buen solvente?
15. Explique qu entiende por radio hidrodinmico
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIAL
1 vaso de precipitado 1lt.
1 esptula
1 viscosmetro capilar
6 vasos de precipitado de 100 ml.
1 vidrio de reloj
2 pipetas volumtricas de 5 ml
1 probeta de 10 ml
1 matraz aforado de 50 ml
1 termmetro
1 soporte con pinzas
1 agitador de vidrio

EQUIPO
1 balanza analtica.

REACTIVOS
Ciclohexano
acetona
Agua destilada
Material polimrico.

CUIDADOS Y RECOMENDACIONES:
Poner en solucin el polmero, al cual se le determinara su viscosidad, por mtodo
capilar, por lo menos unas 5 horas antes del experimento.
Realizar la practica en un lugar con ventilacin, pero sin corrientes de aire.
Tener perfectamente limpio y seco su material.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de la solucin.
Se pesa cuidadosamente alrededor de 0.125 g de muestra polimrica, y se coloca
en matraz aforado de 25 ml, para que el polmero se hinche e impregne del solvente y a
su vez pueda ser disuelto, se agregan 10 ml de solvente dejando reposar por 5 horas,
despus de este tiempo se afora el matraz a 25 ml.

De esta solucin madre (solucin inicial), se realizaran las siguientes disoluciones,


sugiriendo las siguientes:
1. Se toman 5 ml de la muestra A y se afora a 25 ml.
2. Se toman 10 ml y se aforan a 25 ml.
3. Se toman 5 ml y se aforan a 10 ml.
B. Medicin de la viscosidad.
Para determinar la viscosidad de las soluciones y del solvente se monta un aparato como
el que se muestra en la figura.
Se empieza por determinar el tiempo que tarda en bajar primero el solvente y despus
cada una de las soluciones yendo de la ms diluida a la ms concentrada.
Se pone siempre la misma cantidad de solucin en el viscosmetro, que son
aproximadamente 10 ml.
Se registra la temperatura a la que se determina esta medicin, y esta no tiene que tener
una variacin de 1 C.
Las muestras se ponen en el viscosmetro, y se dejan hasta que estas alcancen el
equilibrio trmico. (Por lo menos unos 10 minutos dentro del viscosmetro sumergido
en el vaso con agua).

C. Forma de determinar la viscosidad en el viscosmetro capilar.


1. Verter la muestra por el extremo grueso del viscosmetro (D), en una cantidad tal que
al succionar con la perilla por el extremo delgado del aparato (E), el bulbo superior (A)
y el inferior (C) queden a la mitad de su volumen.
2. Succionar por el extremo delgado (E) con la perilla y obligar al lquido a pasar sobre
la marca (1) superior del bulbo (A).
3. Con el cronometro, medir el tiempo que tarda la muestra en pasar de la marca
superior (1) a la marca inferior (2) de bulbo (A).
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Viscosidad de un polmero
Temperatura:
Solucin

Solvente:
Concentracin
()

Tiempo (seg)

Polmero:
Viscosidad
relativa ( )

Viscosidad
especifica ( )

Viscosidad
reducida ( )

1.
2.
3.
4.
5.
6.

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS


Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Investigue, la igualdad de las viscosidades con el tiempo que determino.
2. Realice los clculos para llenar la tabla de su prctica.
3. Trace una grfica de viscosidad reducida contra concentracin.
4. De la grafique en la ordenada de las abscisas determine el valor de la viscosidad
intrnseca.

5. Consulte los valores de las constantes de Mark Houwink para su polmero con
su solvente a la temperatura que realizo el experimento.
6. Por medio de la ecuacin de Mark Houwink determine el peso molecular de su
polmero.
BIBLIOGRAFA.

Angulo J.L., Caracterizacin fisicoqumica de polmeros. 1. Edicin 1999,


editorial Limusa.

Ferdinand Rodrguez, Principios de Sistemas de polmeros, 2a. Edicin 1990,


editorial Mc. Graw Hill.

Kirk, Enciclopedia tecnolgica qumica, tomo 12,1. Edicin, Mxico Unin


tipogrfica Hispano americana.

Raymond B. Seymour, Charles E. Carraher, Essential Materials for everyday


living and problem solving, Giant molecules, (1990).

Uribe Velasco M, Los Polmeros, sntesis y caracterizacin, 1. Edicin 1990,


editorial Limusa.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2


DETERMINACIN DE PESO MOLECULAR POR VISCOSIDAD
INTRNSECA.
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

GRUPO:

Viscosidad de un polmero
Temperatura:
Solucin
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Solvente:
Concentracin
()

Tiempo (seg)

Polmero:
Viscosidad
relativa ( )

Viscosidad
especifica ( )

Viscosidad
reducida ( )

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3


RADIO DE UNA MOLCULA A PARTIR DE MEDIDAS
VISCOSIMTRICAS.

INTRODUCCIN
La resistencia al flujo creada por la presencia de un polmero cuyas cadenas se enrollan
aleatoriamente, constituye una medida del tamao de las molculas polimricas.
Si consideramos la cadena principal de una molcula polimrica dado que es flexible,
existe un nmero infinito de formas o de conformaciones que tal cadena puede asumir.
Cuando un polmero se disuelve en un buen disolvente, las interacciones entre el
disolvente y los segmentos de la cadena

son energticamentems favorables que las

interacciones segmento-segmento. Las macromolculas se extendern para maximizar


las interacciones que lleven a un mnimo de energa libre.
En un disolvente pobre las interacciones segmento-segmento son ms favorables que las
interacciones segmento-solvente y la molcula adopta una forma ms compacta.
Sin embargo, el volumen excluido en los segmentos de la molcula de polmeros causa
que la molcula se extienda ms all de sus dimensiones no perturbadas. Cuando la
concentracin dimensional resultante de una solvatacin pobre cancela exactamente el
incremento en tamao debido a los volmenes excluidos, el disolvente se denomina
theta (). Un ejemplo es el poliestireno en ciclohexano. La viscosidad un buen
disolvente es mayor theta debido a las diferencias en conformacin.
La teora de Kirkwood-Riseman para la viscosidad intrnseca de las macromolculas
de masa molecular M da la expresin

r2

3/ 2

Midiendo la viscosidad intrnseca [] de una macromolcula

en un solvente

(condicin en la cual =1), la longitud de extremo a extremo puede ser calculada con la
expresin:

1/ 3

2 1/ 2

Por lo anterior podemos decir que la tambin la relacin de la viscosidad de una


solucin de partculas esfricas a la viscosidad del disolvente puro esta relacionada

con la fraccin del total del volumen de esferas por mililitro de la solucin por la
expresin:

1 2.5

Dado que el volumen de una esfera es de

4r 3
y que un mol contiene 6.02*1023
3

molculas puede relacionarse a con la concentracin para obtener el radio de una


molcula considerada esfrica.

OBJETIVOS
Calcular el radio de la molcula de alcohol polivinlico a partir de relaciones
viscosimtricas de sus soluciones acuosas.
Analizar la posibilidad de encontrar la longitud extremo-extremo de las cadenas
polimricas de alcohol polivinlico.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO.
1) Qu es un buen disolvente para un polmero?
2) A qu se le llama volumen de exclusin en un polmero en solucin?
3) A qu se le llama cola cabeza en una molcula de polmero?
4) Qu son los disolventes theta?
5) Cules son los disolventes theta para alcohol polivinlico?
6) En que se fundamenta el viscosmetro de Ostwal?
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIAL
5 vaso de precipitado 100 ml
1 esptula
1 viscosmetro capilar
1 pipetas volumtrica de 20 ml.
1 vidrio de reloj
1 pipetas graduada de 10 ml
1 cronometro
1 pizeta
1 termmetro
1 soporte con pinzas
1 agitador de vidrio

EQUIPO
1 balanza analtica.
1 parrilla elctrica

REACTIVOS
Alcohol polivinlico (PVA)
acetona
Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de las soluciones
Solucin patrn
Esta se elaborara calentando 80ml de agua en un a vaso de precipitados de 100ml, una
vez caliente se le agregara 0.1g de alcohol polivinlico (PVA), disolvindolo con ayuda
de un agitador de vidrio, una vez disueltos agregar agua destilada hasta alcanzar los
100ml de solucin.
Esta solucin se deja enfriar a temperatura ambiente, midiendo esta temperatura por
medio de un termmetro.
A partir de la solucin antes descrita se realizaran las diluciones necesarias para formar
los sistemas que se presentan en la siguiente tabla:

Preparacin de los sistemas acuosos de PVA


Volumen (ml) a

Volumen final del

Concentracin en

tomar del sistema A

sistema (ml)

g/ml de PVA

100

0.001

20

30

0.00067

20

40

0.0005

20

60

0.00033

20

80

0.00025

Sistema

Viscosmetro
Para las mediciones se utilizara el viscosmetro de Oswald de la siguiente manera:
Lavar perfectamente el viscosmetro de Oswald con acetona y agua destilada
Obtener las lecturas de la siguiente forma:

Colocar aproximadamente 10 ml de agua destilada en el viscosmetro,


succionar con la propipeta hasta que el agua rebase la marca superior del
capilar, eliminar la succin y medir el tiempo que tarda el agua en pasar
entre las dos marcas del viscosmetro.

Colocar aproximadamente 10 ml del sistema E en el viscosmetro,


succionar con la Propipeta hasta que el sistema rebase la marca superior
del capilar, eliminar la succin y medir el tiempo que tarda el agua en
pasar entre las dos marcas del viscosmetro. Repetir el procedimiento para

cada uno de los sistemas iniciando con los de menor concentracin; cada
medicin incluyendo la de agua destilada, se har por triplicado; se deber
enjuagar el viscosmetro antes de efectuar las mediciones de cada sistema.

CUIDADOS Y RECOMENDACIONES.
Al terminar lave muy bien el viscosmetro capilar con agua caliente, para evitar que
queden residuos de polmero en su interior.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.
Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES


Resultados de las mediciones
Temperatura:
viscosimetricas para PVA
Tiempo (t) de flujo
Tiempo (t) de
Concentracin
Sustancia o
en el viscosmetro
flujo promedio
de PVA (g/ml)
sistema
(seg)
(seg)
Agua
destilada

______

0.001

0.00067

0.0005

0.00033

0.00025

Radio de la
molcula de
PVA

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE


1.- Realice los clculos para llenar las tablas de su prctica.
2.- Efectu sus clculos para obtener su radio de la molcula de PVA
3.- Considere que las molculas son esfricas.

BIBLIOGRAFA:

PolymerHandbook, 3 Edicin , Editorial HohnWiley, EUA, 1989


Polymer Data Handbook, Editorial Oxford, EUA, 1999
Polymer Chemistry, Carraher, 4aEdicin, Editorial Marcel Dekker. EUA, 1998
Polymer synthesis and characterization, Sander et. Al., Academia Press, EUA
1998
Introduccin a la qumica de los polmeros, Seymour, Editorial Revert,
Espaa, 1998

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3


RADIO DE UNA MOLCULA A PARTIR DE MEDIDAS
VISCOSIMTRICAS.
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

GRUPO:

Resultados de las mediciones


Temperatura:
viscosimetricas para PVA
Tiempo (t) de flujo
Tiempo (t) de
Concentracin
Sustancia o
en el viscosmetro
flujo promedio
de PVA (g/ml)
sistema
(seg)
(seg)
Agua
destilada

______

0.001

0.00067

0.0005

0.00033

0.00025

Radio de la
molcula de
PVA

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4


CARACTERIZACION REOLOGICA DE UN BIOPOLIMERO.

INTRODUCCIN:
La reologa se define como la ciencia que estudia la deformacin y el flujo de la
materia. Esto es como un material responde a una fuerza. La reologa provee las
herramientas para entender estos comportamientos diferentes.
La viscosidad es la medida de la medida de la resistencia la flujo de un material,
ya sea como masa fundida o en disolucin. Depende y es afectada por la concentracin
y el peso molecular del material, la temperatura, la presin y la fuerza cortante.
Los fluidos de lata viscosidad presenta una cierta resistencia a fluir; los fluidos
de baja viscosidad fluyen con facilidad. La fuerza con la que una capa de fluido en
movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes de fluido determina su viscosidad
que se mide por medio de diferentes aparatos.
Segn la teora molecular, cuando un fluido empieza a fluir balo la influencia de
la gravedad, las molculas de las capas estacionarias del fluido deben cruzar una
frontera limita para entrar en la regin del flujo. Una vez cruzado el lmite, estas
molculas reciben energa de las que estn en movimiento y comienzan a fluir. Debido
a la energa transferida, las molculas que ya estaban en movimiento reducen su
velocidad. Al mismo tiempo, las molculas de las capas de fluido en movimiento
cruzan el lmite en sentido opuesto y entran en las capas estacionarias, con lo que
trasmiten un impulso

a las molculas estacionarias. El resultado global de

este

movimiento bidireccional de un lado al otro del lmite es que el fluido en movimiento


reduce su velocidad, el fluido estacionario se pone en movimiento, y las capas en
movimiento adquieren una velocidad media.
La viscosidad en poises se define como la magnitud de la fuerza (medida en
dinas por centmetro cuadrado de superficie) necesaria para mantener en situacin de
equilibrio una diferencia de velocidad de 1 cm. por segundo entre capas separadas por
un centmetro. La viscosidad del agua a temperatura ambiente (20 C) es de 0.0100
Poises; en el punto de ebullicin (100 C) disminuye hasta 0.0028 Poises.
La viscosidad de un fluido disminuye con la reduccin de densidad que tiene
lugar al aumentar la temperatura. En un fluido menos denso hay menos molculas por
unidad de volumen que puedan transferir impulso desde la capa en movimiento hasta la
capa estacionaria. Esto, a su vez, afecta a la velocidad de las distintas capas. El

momento se transfiere con ms dificultad entre las capas, y la viscosidad disminuye; en


algunos lquidos en aumento de la velocidad molecular compensa la reduccin de la
densidad. Los aceites de silicona, por ejemplo, cambian un poco su tendencia a fluir
cuando cambia la temperatura, por lo que son muy tiles como lubricantes cuando una
mquina est sometida a grandes cambios de temperatura.

OBJETIVO GENERAL:

Realizar una caracterizacin reolgica a dos materiales polimricos naturales,


Almidn de maz (Maicena) y grenetina utilizando el viscosmetro Brookfield
RVT

Caracterizar los materiales polimricos en funcin de su viscosidad y decir si el


flujo es: newtoniano, no newtoniano, seudoplstico o tixotrpico.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO


1. Que estudia la reologa en materiales polimricos.
2. A qu se debe que un cuerpo se deforme al aplicar una fuerza.
3. A qu se debe que un cuerpo fluya cuando se aplica una fuerza.
4. Cules son los principales propiedades reolgicas.
5. Explique que es un fluido newtoniano.
6. Cuantos tipos de fluidos no newtonianos son, cules y defina cada uno de ellos.
7. A que le llamamos el rea de histresis.
8. Cules son los parmetros de los que depende la viscosidad.
9. El viscosmetro de Brookfield que tipo de viscosidad mide.
10. El viscosmetro de Brookfield RVT, que tipo de viscosidad mide y el LVT, que
tipo de viscosidad mide.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIAL
5 vaso de precipitado 100 ml
1 cronometro
1 pizeta
1 termmetro
1 agitador de vidrio

EQUIPO
1 balanza analtica.
1 parrilla elctrica
1 viscosmetro Brookfield

REACTIVOS
Almidn de Maz
Grenetina
Agua destilada
Harina de trigo
Polisacrido o Protena

DESARROLLO EXPERIMENTAL:
1. Preparacin de las soluciones
(Se recomienda que las soluciones se elaboren en casa, para que al momento de
utilizarlas en el laboratorio, estn a temperatura ambiente)

a. Almidn de maz (Maicena)

Se realizara soluciones de almidn a las siguientes concentraciones: 50g, 65g y


80g de almidn por 900ml de agua destilada cada una

Se pesa la masa a utilizar del almidn y se disuelve a temperatura ambiente en


900ml de agua destilada.

La solucin se pone a calentar hasta llegar a la temperatura de ebullicin

Se mantiene en esa temperatura durante 10 minutos.

Durante los dos pasos anteriores se mantiene la solucin en agitacin para evitar
la formacin de grumos.

Se deja enfriar para hacer las mediciones.

b. Gentica.

Se caliente hasta la ebullicin 600ml de agua destilada

Se pesan 12.5g de grenetina, los cuales se disuelven en el agua caliente y se


agita vigorosamente hasta que quede completamente disuelta la grenetina.

Se deja enfriar antes de hacer la medicin hasta la temperatura ambiente.

2. Medir la viscosidad en viscosmetro Brookfield.

Medir la viscosidad de las cuatro soluciones a temperatura ambiente, manteniendo


constante la velocidad de 100 RPM. (Reportar segn el cuadro 1)
Medir la viscosidad de las cuatro soluciones a temperatura ambiente, manteniendo
constante la velocidad de 100 RPM y variando el tiempo de la toma de las lecturas
(Reportar segn el cuadro 2).
Medir la viscosidad de las cuatro soluciones a temperatura ambiente, variando la
velocidad de 0.5 a 100 RPM. Y las tomas de la lectura (Reportar segn el cuadro
3)
Medir la viscosidad eligiendo una de las cuatro soluciones a temperatura ambiente,
variando la velocidad de 0.5 a 100 RPM. Y sin apagar el viscosmetro regresar
midiendo de 100 a 0.5RPM. (Reportar segn el cuadro 4)
Realizar las grficas de las diferentes soluciones.
esfuerzo de corte vs. velocidad de corte.
esfuerzo vs. velocidad de corte de acuerdo al modelo al que obedezca la
solucin.
Elaborar la tabla de acuerdo al modelo de comportamiento de los polmeros.
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Cuadro 1. Medicin de la viscosidad a velocidad constante
Concentracin
T (C)
# de
RPM
Lectura
Factor
()
Aguja

Solucin
Grenetina
Almidn 1
Almidn 2
Almidn 3

Cuadro 2. Medicin de la viscosidad en


funcin de la temperatura
Tiempo (min)
0
2
4
6
8
10
12
14
16

Lectura

Sistema:_____________

Concentracin:_______
Factor
(Centipoises)

(Centipoises)

Sistema:_________________
Cuadro 3. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)

Velocidad
(RPM)

0
2
4
6
8
10

0
0.5
1.0
2.5
5
10

12
14
16

20
50
100

T (C)

Lectura

Factor

(Centipoises)

Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)

Velocidad de
corte (s-1)

Sistema:_________________
Cuadro 4. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)

Velocidad
(RPM)

0
2

0
0.5

4
6
8
10
12
14
16
18
20
22

1.0
2.5
5
10
20
50
100
100
50
20

24
26
28
30
32

10
5
2.5
1.0
0.5

T (C)

Lectura

Factor

(Centipoises)

Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)

Velocidad de
corte (s-1)

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.

Todos los residuos semislidos se depositaran en una bolsa de plstico y


depositaran en el bote de basura.

Los lquidos se desecharan en la tarja, con la llave del agua abierta.

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE


1. Con los datos obtenidos realice las grficas para cada una de las tablas.
2. En la prctica no olvide anotar las medidas de la guja del viscosmetro que uso.
3. Anote siempre la velocidad y el porciento de torsin adems de la viscosidad.
4. Consulte los diferentes modelos de ajuste, al comportamiento del fluido,
principalmente el que tiene un comportamiento potencial.
BIBLIOGRAFA:

PolymerHandbook, 3 Edicin , Editorial HohnWiley, EUA, 1989


Polymer Data Handbook, Editorial Oxford, EUA, 1999
Polymer Chemistry, Carraher, 4aEdicin, Editorial Marcel Dekker. EUA, 1998
Polymer synthesis and characterization, Sander et. Al., Academia Press, EUA
1998
Introduccin a la qumica de los polmeros, Seymour, Editorial Revert,
Espaa, 1998

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4


CARACTERIZACION REOLOGICA DE UN BIOPOLIMERO.
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

GRUPO:

Cuadro 1. Medicin de la viscosidad a velocidad constante


Concentracin
T (C)
# de
RPM
Lectura
Factor
()
Aguja

Solucin
Grenetina
Almidn 1
Almidn 2
Almidn 3

Cuadro 2. Medicin de la viscosidad en


funcin de la temperatura
Tiempo (min)
0
2
4
6
8
10
12
14
16

Lectura

Sistema:_____________

Concentracin:_______
Factor
(Centipoises)

(Centipoises)

Sistema:_________________
Cuadro 3. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)

Velocidad
(RPM)

0
2
4
6
8
10

0
0.5
1.0
2.5
5
10

12
14
16

20
50
100

T (C)

Lectura

Factor

(Centipoises)

Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)

Velocidad de
corte (s-1)

Sistema:_________________
Cuadro 4. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)

Velocidad
(RPM)

0
2

0
0.5

4
6
8
10
12
14
16
18
20
22

1.0
2.5
5
10
20
50
100
100
50
20

24
26
28
30
32

10
5
2.5
1.0
0.5

T (C)

Lectura

Factor

(Centipoises)

Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)

Velocidad de
corte (s-1)

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5


ANALISIS TERMICO DE UN POLIMERO POR DSC
INTRODUCCIN
La calorimetra de barrido diferencial (DSC) es una tcnica termo analtica que
mide el flujo de calor diferencial requerido para mantener a la misma temperatura una
muestra del material y una referencia inerte.
Siempre que un material es sometido a un cambio en estado fsico, tal como
fusin, evaporacin, transicin entre estados cristalinos, o cada vez que reaccione
qumicamente, ocurrir una liberacin o absorcin de calor.
Estos procesos se manifiestan en los termogramas que se obtienen por DSC. En
la figura se muestra la forma general de un termograma para un polmero semicristalino
tpico, que ha sido enfriado rpidamente hasta una temperatura inferior a su Tg,
obtenindose despus el termograma a una cierta velocidad de calentamiento.

Termograma tpico de un polmero semicristalino.


Figura tomada de:LLORENTE UCETA, M.A. y HORTA ZUBIAGA, A.:
"Tcnicas de caracterizacin de polmeros". UNED, 1991
En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde
la temperatura del nitrgeno lquido hasta unos 600 C. Por esta razn esta tcnica de
anlisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones
trmicasen dicho intervalo de temperaturas.
La familia de materiales que precisamente presenta todas sus transiciones
trmicas en ese intervalo es la de los polmeros. Por esta razn, el DSC se emplea
fundamentalmente para la caracterizacin de estos materiales.

Los polmeros tienen la particularidad de que no pueden existir en estado


gaseoso. En el estado lquido poseen una viscosidad elevada y en el estado slido
pueden ser amorfos o cristalinos y estos adems presentan un estado ms que se le
denomina "gomoso", este estado no lo presentan las sustancias de bajo peso molecular.
Las transiciones de estos estados son muy definidas y se caracterizan por
presentar una discontinuidad en la energa libre de Gibbs y en el volumen V=G/PT,
en la entropa S=G/Tp, y en la entalpia H=[(G/T)/T] T2.
Por esto el anlisis trmico relacionado con otras tcnicas nos permite detectar y
medir los cambios fsicos o qumicos de un material determinado como funcin de la
temperatura cuando estos son sometidos a un programa de calentamiento. Las
caractersticas fsicas de los polmeros dependen de cada uno de los estados fsicos.
La temperatura a la que ocurre la transicin fsica de vidrio a goma, conocida
comnmente como Temperatura de transicin vtrea (Tg), es la cual determina el lmite
inferior de uso de una goma amorfa ya que da informacin de su dureza y elasticidad,
como se ha determinado para la goma estireno butadieno y el polimetracrilato de metlo.
La transicin vtrea es el resultado de las manifestaciones cinticas de una
transicin termodinmica de segundo orden real. En este caso la discontinuidad se
produce en G/T, y el salto en V/T, S/T y H/T = Cp.
El valor de Tg depende de manera apreciable de la velocidad de calentamiento o
enfriamiento, esta tambin depende de la naturaleza qumica pero tambin se ve
influenciada por los factores estructurales como son los entrecruzamientos o por la
adicin de plastificantes.
La dependencia de Tg se pueden agrupar en:
a) Caractersticas asociadas a una cadena en particular, independientemente de las
dems macromolculas, como puede ser la rigidez de la cadena y la tacticidad.
b) Caractersticas asociadas con la interaccin entre las cadenas, tales como la densidad
de la energa de cohesin, la atraccin dipolar los enlaces de H y el efecto de
espaciamiento que producen las cadenas laterales.
c) Simetra molecular.
d) Copolimerizacin.
e) Peso molecular.
f) La adicin de disolventes y plastificantes.
g) Ramificacin y entrecruzamiento de las cadenas.

Tal como la demuestran los trabajos de G.C. Meyer y J.M.Widmaier en block


copolimeros de la forma ABA de estireno - butadieno.
Muchos polmeros presentan altas zonas de ordenamientos y se pueden
considerar cristalinos y las zonas cristalinas estn asociadas con zonas amorfas, en estos
casos es posible identificar una temperatura de fusin, (Tm). Por encima de esta
temperatura puede ser lquido, viscoelstico o gomoso, segn su peso molecular, por
debajo de Tm para pesos moleculares grandes son latercos, hasta que alcanza la
temperatura de transicin vtrea, si el peso molecular es pequeo, tiende a ser como una
cera quebradiza.
En los polmeros cristalinos es Tm y no Tg la que determina la temperatura
superior de servicio de los termoplsticos y la temperatura inferior de servicio de las
gomas. Sin embargo la Tg sigue siendo importante en los polmeros cristalinos.
Los cambios que se producen en un polmero son que al aumentar la temperatura
desde valores inferiores a la Tg hasta valores superiores, no son solo cambios en sus
propiedades mecnicas, estos incluyen cambios en las propiedades elctricas, trmicas,
en la permeabilidad, etc. Por esta razn el estudio del fenmeno de la transicin vtrea y
de los factores moleculares que controlan su valor numrico resulta de una importancia
tecnolgica vital.
Tambin se pueden hacer estudios de compatibilidad de polmeros, reacciones
de polimerizacin y procesos de curado.Cualquier reaccin polimrica acompaada por
un cambio entlpico puede ser seguida por DSC. Esta tcnica es ampliamente utilizada
para el estudio de polimerizaciones, especialmente en sistemas basados en resinas epoxi
y monmeros acrlicos. La reaccin de formacin del polmero tiene lugar con
desprendimiento de calor de polimerizacin. La velocidad con que se desprende este
calor est relacionada con el desarrollo de la reaccin, lo que permite el estudio de la
cintica de polimerizacin.

OBJETIVOS
Por medio de un estudio calorimtrico, DSC, determinar en un polmero sus
propiedades trmicas, para determinar su estabilidad trmica y sus temperaturas de
servicio.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO


1. Qu tcnicas hay en calorimetra y que mide cada una de ellas?
2. Para que caracterizamos un material polimrico por medio de un barrido
trmico. Que propiedades se determinan con esto.
3. Explique que es el estado cristalino, el estado gomoso y el estado amorfo de un
material polimrico.
4. Que es la Tg y para que nos sirve en un material polimrico.
5. Que es la Tm y para que nos sirve en un material polimrico.
6. Como relaciona el coeficiente de expansin y la capacidad calorfica con las
propiedades fsicas de un polmero.
7. Explique qu entiende por vidrio en un material polimrico.
8. Describa y dibuje (o una foto) de un calormetro diferencial de barrido y sus
principales partes.
9. De tres nombres de plastificantes y diga que son y para qu sirven.
10. Como podra pasar de un polmero flexible con baja Tg, a un polmero rgido
pero resistente.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS


MATERIAL
1 Pinzas
1 Esptula
1 Pizeta

EQUIPO
1 Micro balanza analtica.
1 prensa selladora
Capsulas de aluminio
Equipo de DSC

REACTIVOS
Tanque de Nitrgeno
Nylon (poliamida)
Polietileno (PE)
Polietilentereftalato (PET)
Poliestireno(PS)
Polimetilmetacrilato (PMMA)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Existen diferentes tipos de cpsulas para realizar las experiencias con DSC, de ah que
deba elegirse el ms adecuado atendiendo al tipo de anlisis o sustancia que se vaya a
realizar. Debe tenerse en cuenta que deben ser inertes. Por ejemplo las cpsulas de
aluminio reaccionan con sosa, cementos y pueden formar aleaciones con algunos
metales como el mercurio. Las cpsulas de DSC ms comunes son de materiales como:
oro, vidrio, cobre, platino, zafiro. Estas cpsulas deben soportar las condiciones de
presin y temperatura a que va a ser expuesto. El aluminio por ejemplo slo puede
utilizarse a temperaturas inferiores a 600C ya que funde.

Capsulas de aluminio para la prueba de calorimetra

Una vez elegida la cpsula, en nuestro caso aluminio de 50 ml, se recomienda


tarar la cpsula y la tapa. Se pone una cantidad de muestra en la cpsula entre 3 y 10 mg
y se anota el peso neto de la muestra. A continuacin se realiza un pequea perforacin
en la tapa para facilitar la salida de los posibles gases generados durante en ensayo y se
cierra el crisol utilizando la prensa selladora. La muestra debe tener el mejor contacto
posible con la base de la cpsula con objeto de favorecer la trasmisin de calor durante
el ensayo, para ello puede prensarse y cuando sea posible realizar un tratamiento
trmico previo que permita que la muestra fluya y se distribuya homogneamente en la
base de la cpsula.

Horno de un calormetro DSC.

Equipo DSC.

Prensa para capsulas de DSC

Cuando se investigan muestras desconocidas se debe anotar la masa total de la


cpsula con muestra una vez cerrada, de esta forma se puede comparar con la masa
despus de la medida y detectar posibles cambios debidos a evaporacin o
descomposicin, este dato puede ayudar mucho en la correcta interpretacin de las
curvas de DSC.Se debe preparar otra cpsula sin muestra de la misma forma que servir
como referencia.

Para los sistemas polimricos formado por: nylon, PE, PET, PS, y PMMA
a) Obtener los correspondientes termogramas por calorimetra diferencial de
barrido
b) Determinar las temperaturas de transicin para cada sistema polimrico y los
cambios implicados en las propiedades termodinmicas que les correspondan.
c) Discutir en trminos de la estructura molecular los resultados obtenidos,
comparando unos sistemas polimricos con otros.
Determinar la compatibilidad del sistema formado por polimetilmetacrilato y
poliestireno.
Se preparan tres mezclas PMMA/PS de composiciones (w/w) 0.2, 0.5 y 0.8. Las
muestras se prepararn en disolucin (20 % de mezcla de polmeros, w/w) utilizando
como disolvente tetrahidrofurano (buen disolvente tanto del PMMA como del PS). La
disolucin con la mezcla de polmeros de composicin conocida se aadir a una
cpsula de aluminio hasta llenarla y posteriormente con calentamiento se evaporar el
disolvente, quedando en la cpsula nicamente la mezcla de polmeros de composicin
conocida. Una vez evaporado el disolvente se pesa la cpsula con la mezcla de
polmeros y por diferencia con la masa de la cpsula sin muestra se obtendr la masa de
muestra a analizar. Posteriormente se sella la cpsula y se introduce en el equipo.
Obtener los termogamas correspondientes y observar la presencia de una o dos Tg.
En el supuesto de que aparezca slo una Tg, estudiar la adecuacin de la ecuacin de
Fox a los resultados experimentales.
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES

Al triturar la muestra tener cuidado que no se contamine.

Pesar exactamente la muestra hasta con 3 cifras decimales despus del punto
decimal.

Pedir que sus datos e transfieran a formato de Excel, para poder manejarlos.

Al evaporar el solvente tener cuidado de que no se prenda la muestra.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

polmero

Anlisis Termografico de polmeros


Tg (C)
c2
Tc (C)
Hc
Tm(C)
-1 -1
-1
(cal g K )
(cal g )

Hm
(cal g-1)

Nylon
PE
PET
PS
PMMA
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.
Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE

Llenar la tabla,

Entregar los termogramas obtenidos.

Con los datos de Excel, pasarlos a un graficador, y solo graficar el rea del pico
de transicin.

Hacer la comparacin de los termogramas obtenidos. Explicar cada una de las


incgnitas que se piden en la tabla.

Con esto explicar las propiedades de cada polmero, y de la mezcla de polmero


que se realiz.

BIBLIOGRAFIA

Pomes A. 1971. Zein. Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol


15. H. F. Mark and N. G. Gaylord, eds. John Wiley and Sons: New York.
Biliaderys, C.G; MauriceT.J. 1980. Starch gelatinization phenomena studied by
differential scanning calorimetry. Journal of Food Science. Vol 45.
Bower, D. An introduction to polymer physics. 2002. Cambridge University
Press
Hatakeyama, T; Quinn, F.X. 1994. Thermal Analysis. Wiley & Sons. New York
Guajardo A., Najar L., Prsperi S., Molina M. 2007. Propiedades de los
plsticos reciclados. Revista de la Facultad de Ciencias aplicadas a la industria.
Criado, J.M.; Snchez, P.E. 2008. Critical study of the isoconversional methods
of kinetic analysis. Journal of ThermalAnalysis and Calorimetry. Vol.91/2 p.p.
511-516.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5


ANALISIS TERMICO DE UN POLIMERO POR DSC
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

polmero
Nylon
PE
PET
PS
PMMA

CARRERA:

GRUPO:

AnlisisTermografico de polmeros (DSC)


Tg (C)
c2
Tc (C)
Hc
Tm(C)
(cal g-1K-1)
(cal g-1)

Hm
(cal g-1)

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6


ANALISIS TERMICO DE UN POLIMERO POR TGA

INTRODUCCIN
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades. En el anlisis trmico, los cambios de peso configuran la
base de la termogravimetra.
En un anlisis termogravimtrico se registra, de manera continua, la masa de una
muestra colocada en una atmsfera controlada, o bien en funcin de la temperatura, o
bien en funcin del tiempo. En el primer caso (experimento dinmico) la temperatura de
la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el
tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante
durante todo el experimento. La representacin de la masa o del porcentaje de masa en
funcin del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de
descomposicin trmica. Existen otros tipos de anlisis denominados de 2
termogravimetra diferencial donde se registra o representa la variacin de masa o
derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el
experimento sea dinmico o isotermo respectivamente.

Representacin de los dos tipos de termogramas: a) convencional; b) diferencial.

Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetra constan de:


i.

Una balanza analtica sensible;

ii.

un horno;

iii.

un sistema de gas de purga para proporcionar una atmsfera inerte (o algunas


veces reactiva) y

iv.

un microprocesador/microordenador para el control del instrumento y la


adquisicin y visualizacin de datos.

Existe la opcin de aadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones
en las que este gas debe cambiarse durante el experimento.

Esquema de una termobalanza: A) brazo; B) copa y soporte de


muestra; C) contador de peso; D) lmpara y fotodiodos; E) bobina; F) imn; G)
control del amplificador; H) calculador de tara; I) amplificador; J) registro. Figura
tomada de: D.A. Skoog et al. Principios de Anlisis Instrumental. Mc Graw Hill,
Madrid (2002).
En un sistema termogravimtrico tpico, el intervalo de temperaturas de la
mayora de los hornos que se usan va desde la temperatura ambiente hasta 1500 C. A
menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno
desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como 200 C/min. Para evitar la
transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno.
Normalmente se utiliza nitrgeno y argn para purgar el horno y prevenir la oxidacin
de la muestra.
Los mtodos termogravimtricos estn limitados por las reacciones de
descomposicin y de oxidacin y por procesos tales como la vaporizacin, y la
sublimacin.Quizs, entre las aplicaciones ms importantes de los mtodos
termogravimtricos se encuentre el estudio de polmeros. Los termogramas
proporcionan informacin sobre los mecanismos de descomposicin de diversas
preparaciones polimricas. Adems, los modelos de descomposicin son caractersticos

de cada tipo de polmero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de
identificacin.

OBJETIVOS
Aplicar la tcnica de termogravimetria, TGA, en la caracterizacin de las propiedades
de trmicas de un polmero, para determinar su prdida de peso como funcin de la
temperatura.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO


1. Que estudia la termogavimetria?
2. Qu informacin nos dara un TGA acerca de un polmero?
3. Antes de 100 C a que se podra deber una prdida de peso en la muestra?
4. Un estudio de TGA es complementario de un DSC, explique por qu.
5. Que atmosferas se manejan en un TGA y por qu.
6. Describa que es un gel y como se forma.
7. Investigue sus propiedades y caractersticas del PVC

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

MATERIAL
1 Pinzas
1 Esptula
1 Pizeta

EQUIPO
1 Micro balanza analtica.
1 prensa selladora
Capsulas de aluminio
Equipo de TGA

REACTIVOS
Tanque de Nitrogeno
PVC
Gelatina
Gel

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La preparacin de una muestra para realizar anlisis termogravimtrico no lleva
dificultades. La siguiente Figura muestra un esquema sobre la manipulacin de muestra
para situarla en el interior del horno de la balanza termogravimtrica.

Se adiciona una cantidad relativamente pequea de muestra de 10 mg, sobre una cpsula
de platino y sta se suspende, mediante un soporte, de un alambre en forma de gancho
quedando finalmente en el interior del horno que a su vez est aislado del exterior
mediante un tubo de vidrio. La propia termobalanza se utiliza para pesar la masa inicial
de muestra.Para el caso del PVC se calentara de 50 a 550C aunque hasta despus de
100 grados e vera algo en el termograma, la muestra se calentara a una velocidad de 5
C/min en una atmosfera de N2 , y para la gelatina se pondr una muestra de 10 mg y se
calentara de 10 a 100C, a una velocidad de 2C/min.

Prensa para capsulas de DSC

Equipo TGA

CUIDADOS Y RECOMENDACIONES

Pesar exactamente la muestra hasta con 3 cifras decimales despus del punto
decimal.

Pedir que sus datos e transfieran a formato de Excel, para poder manejarlos.

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE

Entregar los termogramas obtenidos.

Con los datos de Excel, pasarlos aun graficador, y solo graficar en donde est la
prdida de peso.

Con esto explicar las propiedades de cada polmero.

BIBLIOGRAFIA.

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales.pdf.

Hatakeyama, T; Quinn, F.X. 1994. Thermal Analysis. Wiley & Sons. New York

Criado, J.M.; Snchez, P.E. 2008. Critical study of the isoconversional methods
of kinetic analysis. Journal of ThermalAnalysis and Calorimetry. Vol.9

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6


ANALISIS TERMICO DE UN POLIMERO POR TGA

HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

GRUPO:

AnlisisTermografico de polmeros (TGA)


polmero Ti (C)
% Peso
Tf (C)
Nylon
PE
PET
PS
PMMA

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.- 7


CARACTERIZACION DE UNA PELICULA POLIMERICA
INTRODUCCION
Dentro de los polmeros tenemos los recubrimientos y pelculas que son
definidas como una matriz continua delgada, que cuando se estructura alrededor de la
pieza que se quiere cubrir se le denomina recubrimiento, y pelcula cuando es una
matriz preformada delgada,

que posteriormente ser utilizada en forma de

recubrimiento.
Las soluciones formadoras de pelculas o recubrimientos pueden estar formadas
por: Polietileno de baja y alta densidad, PVC, Tefln, Poliestireno, Poliacetato de vinilo.
Polimetacrilato de metilo, polipropileno, Resinas, Pet, Fibras, Etc.
Las pelculas y recubrimientos poseen propiedades mecnicas, de barrera y otras
propiedades que estarn en funcin del tipo de polmero que se utilice como matriz
estructural (conformacin, peso molecular, distribucin de cargas), de las condiciones
bajo las cuales se preforman las pelculas, (tipo de solvente, pH, concentracin de cada
uno de los componentes, temperatura, entre otras), y de sus componentes de esta.
Se ha demostrado por diversos estudios la importancia de evaluar las matrices
preformadas, con el fin de cuantificar diversos parmetros como son sus propiedades
mecnicas, la tensin y la flexibilidad, sus propiedades de barrera, paso de agua,
oxigeno, CO2 etc., pticas, brillo y opacidad, resistencia, al medio ambiente, lluvia , sol,
frio, contaminacin, elctricas, etc.Todo esto con el fin de determinar las posibilidades
de sus aplicaciones.
Las pruebas de analizar las variaciones en el tiempo del estado de tensindeformacin por la permanencia bajo cargas aplicadas. Es decir, las cargas generan un
esfuerzo constante en un determinado tiempo, lo cual provoca deformaciones lentas, se
llama pruebas de Fluencia lenta (Creep)
Son deformaciones causadas por una carga durante un tiempo determinado.
Estas deformaciones se producen debido al desplazamiento viscoso de las cadenas del
polmero, que hacen que dicho material se relaje durante el esfuerzo al cual est
sometido. Si antes de que dicho material llegue a la ruptura, se le quita la carga a la que
estaba sometido, el material vuelve a su posicin inicial gracias a sus propiedades
elsticas: esto es la viscoelasticidad.
Las pruebas de relajacin consisten en someter un polmero a una deformacin
constante durante un tiempo determinado. Para hacerlo el polmero es sometido

inicialmente a un esfuerzo especfico, manteniendo una deformacin constante. Este


esfuerzo inducido se ir reduciendo a medida que pasa el tiempo, debido al reacomodo
de las cadenas viscosas del material.

OBJETIVO

Entender los conceptos de fluencia lenta (Creep) y de viscoelasticidad.

Entender los conceptos de relajacin de esfuerzo.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO


Cortar rectngulos de 20 por 15 cm las pelculas, de los diferentes materiales.
Llenar las latas con arena y pesarlas.

Contestar las siguientes preguntas y entregarlas al profesor.


1. Diga de que forma un recubrimiento puede pasar a ser una pelcula.
2. De 3 ejemplos de recubrimientos o pelculas a base de los diferentes polmeros
con los que se pueden elaborar.
3. Por qu los recubrimientos o pelculas que se hacen con polietileno de baja
densidad son diferentes a las de alta densidad.
4. Una pelcula que tiene propiedades de barrera de permeabilidad al agua pero no
al oxgeno y es flexible, para que nos puede servir?
5. Como afecta el medio ambiente a los recubrimientos y pelculas.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

MATERIAL
6 pinzas
Una regla
Un cronometro
Una lata de atn vaca
Una lata de frijoles vaca
grava

EQUIPO

REACTIVOS
Bolsa de ziploc
Plstico adherente
Celofn
Bolsa de plstico

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
I.

Prueba de Creep.

1. Determine el tipo de material de la pelcula asignada por el monitor, para el


desarrollo de la prctica.
2. Con ayuda del calibrador vernier o regla, mida la longitud inicial de dicha
pelcula. Para hacerlo marque la pelcula en dos extremos que le indiquen cual
va a ser su referencia, tenga en cuenta la distancia que necesitara para colgar la
pelcula en las pinzas.
Punto 1

Punto 0

3. Ubique su pelcula dentro de las prensas.


4. Tome el cronometro e inicie mediciones, despus de que haya sujeto laslminas.
Cada 5 min. realice una medicin de longitud, partiendo de lasmarcaciones que
usted realizo en el paso 2.
5. Llene la siguiente tabla.
Pelcula 1____________________
Pelcula 2____________________
Pelcula 3____________________
Prueba de Creep
Pelcula 2

Pelcula 1
N
1

Tiempo
(min)
5

Deformacin
(mm)

N
1

Tiempo
(min)
5

10

15

Deformacin
(mm)

Pelcula 3
N
1

Tiempo
(min)
5

10

10

15

15

20

20

20

25

25

25

30

30

30

35

35

35

40

40

40

45

45

45

10

50

10

50

10

50

Deformacin
(mm)

6. Someta la pelcula al esfuerzo hasta que llegue al punto de ruptura, registre


dicho tiempo.
7. Realice los pasos del 1 hasta el 4 nuevamente con otra pelcula, somtala al
esfuerzo hasta antes de que esta llegue a la ruptura (Tenga en cuenta el tiempo
que tomo en el paso 5).
II.

Prueba de Relajacin - Esfuerzo.

1. Mida el espesor de la pelcula mediante el calibrador de espesores.


2. Con ayuda de una regla milimtrica mida la longitud inicial de dicha pelcula.
Para hacerlo marque la pelcula en dos extremos que le indiquen cual va hacer su
referencia, tenga en cuenta la distancia que necesitara para sujetar la pelcula con
las pinzas.
Punto 0

Distancia inicial

Punto 1

3. Coloque en la parte central de la pelcula, la lata de atn llena de arena y djela


por 30 minutos
4. Mida la deformacin que sufri, o anote si se rompi.

Punto 0

Distancia final

Punto 2

5. Si resisti la lata de atn, ahora coloque la lata de frijoles llena de arena y djela
sobre la pelcula 30 minutos
6. Mida la deformacin que sufri o anote si se rompi.
7. Llene la siguiente tabla.

Prueba de relajacin - esfuerzo


Pelcula 1
N

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

Pelcula 2
Deforma
cin
(mm)

Rotura

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

Deforma
cin
(mm)

Rotura

1
2
3

Pelcula 3
N

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

Deforma
cin
(mm)

Rotura

1
2
3

III.

Prueba de barrera.

1. Colocar un trozo de pelcula en el medidor de ngulo de contacto, y dejar caer


una gota de agua.
2. Colocar un trozo de pelcula en el medidor de ngulo de contacto, y dejar caer
una gota de tetrahidrofurano.
3. Colocar un trozo de pelcula en el medidor de ngulo de contacto, y dejar caer
una gota de solucin acida y una de solucin bsica.

Figura. Medidor de Angulo de contacto

4. Llene la siguiente tabla.


Prueba de barrera
Sustancia

Pelcula 1

Pelcula 2

Pelcula 3

Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo


1
1
1
1
1
1
1
1
1
Agua
Tetrahidrofurano
Solucin Bsica
Solucin Acida

IV.

Prueba de resistencia al medio ambiente.

Coloque las tres pelculas al medio ambiente por ocho das y anote sus observaciones.

Prueba de resistencia al medio ambiente


Observaciones
Pelcula 1

Pelcula 2

Pelcula 3

ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.

Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de


polmeros.

CUIDADOS Y RECOMENDACIONES

En la prueba de Creep, tiene que ser la misma persona que estire la pelcula.

Al medir el ngulo de contacto hay que tener cuidado de hacer las tres
mediciones en lugares diferentes de la pelcula.

Al exponer las pelculas al medio ambiente, estas tienen que estar en el mismo
lugar.

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACION DEL REPORTE

En la prueba de Creep, realice las grficas de deformacin vs. tiempo y esfuerzo


vs. tiempo de las tres pelculas, y explique el porqu de sus resultados.

En las prueba de Relajacin Esfuerzo, realice las grficas de peso deformacin


para las tres pelculas, si se rompe explique por qu se rompi y las otras no.
Explique por qu las deformaciones no son iguales en las tres pelculas.

En la prueba de ngulo de contacto, dibuje o fotografi como se form la gota en


cada uno de los casos si es que se form si se absorbi, y tratar de hacer una
grfica de los resultados obtenidos, para poder comparar mejor.

En la prueba de resistencia al medio ambiente hay que anotar todas las


caractersticas inciales de cada una de las pelculas para poder comparar con el
cambio que presenten en una semana.

Volver a practicar las pruebas de deformacin y de resistencia en las pelculas


despus de la exposicin al medio ambiente.

BIBLIOGRAFIA.

http://www.jorplast.com.br/index.htm

http://www.textoscientificos.com/polimeros/estructura

ASKELAND,

Donal

R.,

Ciencia

Ingeniera

de

los

Materiales,

ThomsonEditores. Mxico, 1998.

Anderson, J.C. y otros, Ciencia de los Materiales, Limusa Editores,


Mxico,1998.

Flim, R.A, y otro, Materiales de Ingeniera y sus Aplicaciones, Mc Graw Hill, Mxico, 1979

Budinsky, K. y otro, Engineering Materials, Prentice Hall, U.S.A., 1999.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.- 7


CARACTERIZACION DE UNA PELICULA POLIMERICA
HOLA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR

1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO

2.
3.
4.

SEMESTRE:

CARRERA:

Prueba de Creep
Pelcula 2

Pelcula 1
N
1

Tiempo
(min)
5

GRUPO:

Deformacin
(mm)

N
1

Tiempo
(min)
5

10

15

Deformacin
(mm)

Pelcula 3
N
1

Tiempo
(min)
5

10

10

15

15

20

20

20

25

25

25

30

30

30

35

35

35

40

40

40

45

45

45

10

50

10

50

10

50

Deformacin
(mm)

Prueba de barrera
Sustancia

Pelcula 1

Pelcula 2

Pelcula 3

Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo Angulo


1
1
1
1
1
1
1
1
1
Agua
Tetrahidrofurano
Solucin Bsica
Solucin Acida

Prueba de relajacin - esfuerzo


Pelcula 1
N

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

Pelcula 2
Deforma
cin
(mm)

Rotura

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

1
2
3

Pelcula 3
N

Peso
(g)

Longitud
Inicial

Longitud
Final

Deforma
cin
(mm)

Rotura

1
2
3

Prueba de resistencia al medio ambiente


Observaciones
Pelcula 1

Pelcula 2

Pelcula 3

Deforma
cin
(mm)

Rotura

You might also like