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AUTONOMA DE MEXICO
MANUAL EXPERIMENTAL DE
CARACTERIZACIN DE
POLIMEROS.
CONTENIDO
Introduccin.......I
Objetivo Generales del Curso.....IV
Objetivos de Curso Experimental.... ....IV
Normas del Laboratorio...........V
Actividades Experimental y Unidad Temtica .VII
Actividad Experimental No.- 1
Anlisis elemental de polmeros.....1
Actividad Experimental No.- 2
Determinacin de Peso Molecular por visco simetra capilar.6
Actividad Experimental No.- 3
Radio de una molcula a partir de medidas viscosimtricas..11
Actividad Experimental No.- 4
Caracterizacin reolgica de un biopolmero....17
Actividad Experimental No.- 5
Anlisis trmico de un polmero por DSC...22
Actividad Experimental No.- 6
Anlisis trmico de un 2olmero por TGA...29
Actividad Experimental No.- 7
Caracterizacin de una pelcula polimrica....33
Proyecto39
Hojas de Seguridad40
INTRODUCCION
Los plsticos sintticos se han venido desarrollando por parte de la industria
qumica desde las primeras dcadas del siglo XX, teniendo un mximo impulso
durante la II Guerra Mundial. Debido a su utilidad, el crecimiento de la industria
del plstico ha sido muy elevado, generando avances, innovaciones y
satisfaccin de infinidad de necesidades, razones que convierten a los plsticos
en un material de consumo masivo que est presente en gran cantidad de
artculos de la actualidad.
Son importantes las investigaciones que se realizan para poder caracterizar los
polmeros, pues esto permite mejorar los procesos de obtencin con el objetivo
de poder disponer de mejores o nuevos materiales y productos.
Los polmeros sintticos se clasifican segn sus caractersticas fundamentales,
derivadas de sus diferentes estructuras moleculares como: termoplsticos o
termoresistentes, y elastmeros.
Los termoplsticos se ablandan y plastifican, pudiendo ser conformados una y
varias veces por efecto combinado de la presin y la temperatura, su estructura
molecular es primordialmente lineal con o sin ramificaciones; las molculas
quedan entrelazadas unas con otras, la elevacin de la temperatura facilita su
movimiento relativo, fluyendo como un lquido altamente viscoso. Los polmeros
termoresistentes son duros y rgidos an a temperaturas relativamente altas y
no funden por efecto del calor, este comportamiento es debido a la existencia
de reticulaciones entre cadenas moleculares. Los elastmeros admiten altas
deformaciones de tipo elstico, su estructura es tambin reticulada, pero en
menor extensin que los materiales termoresistentes, de modo que permiten
relativamente altas deformaciones con recuperaciones elsticas.
Los polmeros sintticos se les llama comnmente plsticos, estos han
sustituido en numerosas aplicaciones al papel, algodn, lana, cuero, acero,
vidrio, etc. Siendo los ms usados los termoplsticos con extensivas
aplicaciones en los embalajes y las fibras sintticas, entre las ms importantes.
Esta aplicacin de los polmeros sintticos representa un sector industrial
claramente diferenciado en la estructura econmica y de la produccin de
todos los pases desarrollados.
Las resinas duroplsticas, en combinacin con otros materiales, como la fibra
de vidrio, proporcionan materiales compuestos que presentan caractersticas
extraordinarias, en competencia con los materiales metlicos.
La caracterizacin de macromolculas comprende mtodos y tcnicas de
evaluacin de parmetros y comprende:
-Composicin qumica forma y tamao
- Pesos moleculares y distribuciones
- Orden en estado slido
- Comportamiento trmico
I
Composicin qumica
La caracterizacin de la composicin qumica es un tema que se trata rea de
anlisis de polmeros y formulaciones a travs de los mtodos donde se aplican
las tcnicas del anlisis elemental y diversos equipos. Dentro de los equipos
ms utilizados podemos mencionar: cromatografa de gases, espectroscopia
del infrarrojo y resonancia magntica nuclear.
Estreo especificidad
Este tema se refiere a la distribucin espacial de los grupos qumicos en la
cadena.
Dimensiones
En realidad las molculas existen en tres dimensiones, y los cuatro enlaces que
conectan cada tomo de carbono con los tomos vecinos estn orientados
simtricamente hacia los vrtices de un tetraedro, formando ngulos de 109,5
entre s. Uno supone que las molculas son alargadas, pero es importante
conocer el factor de forma longitud sobre dimetro (L/D). El enlace CC no
cambia de longitud ni su ngulo, pero tiene la capacidad de girar, esto significa
que las cadenas son flexibles. Se repliegan y se enredan una con otra y tienen
que ver tanto con su comportamiento en los procesos de moldeo como en sus
propiedades.
Peso molecular y su distribucin
La determinacin del tamao molecular de las molculas polimricas es un
muy importante ya que define, en gran medida, las propiedades fsico-qumicas
y mecnicas del polmero.
Reologa
La reologa es la ciencia de la deformacin y el flujo de materiales. El
comportamiento reolgico de los polmeros implica varios fenmenos muy
diversos que pueden relacionarse en algn grado con diferentes mecanismos
moleculares.
La reologa que estudia la viscosidad, la plasticidad, la elasticidad y el derrame
de los polmeros. Incluye la deformacin de los materiales sujetos a la accin
de fuerzas y los fenmenos que la acompaan. Prcticamente la accin de
deformar modifica todas las caractersticas del material: mecnicas, pticas,
elctricas, trmicas y algunas veces qumicas.
Polmeros cristalinos y amorfos
Los polmeros presentan dos tipos bsicos de disposicin molecular, amorfa y
cristalina. En los amorfos, las cadenas moleculares no tienen orden, se
retuercen o se enrollan al azar. Los plsticos amorfos se pueden identificar
fcilmente, ya que son transparentes en ausencia de cargas y pigmentos.
Comportamiento trmico
Las propiedades trmicas de los polmeros en funcin con su estructura estn
relacionadas con las distintas alternativas que se presentan en el uso. As
podr interesarnos la temperatura mxima de servicio, o la temperatura de
II
III
IV
NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas
normas generales de seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para
conocer las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que
se utilizan en cada actividad experimental, as como tener conocimiento de su
uso, manejo y almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su
profesor o persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el
propsito de tener una persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso
necesario. En caso de emergencia consultar acciones de emergencia o
primeros auxilios en LAS HOJAS DE SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de
proteccin de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es
obligacin del alumno revisar en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos
y/o productos con los que vaya a trabajar, el equipo de proteccin personal que
debe usar en cada sesin experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por
lo general se encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de
bajo punto de flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo
requiera la sesin experimental.
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.;
solo estarn el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el
manual de actividades experimentales, calculadora y un cuaderno de
anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos,
lcalis, sales venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar
inmediatamente al profesor.
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su
traslado y conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad
experimental y preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el
particular.
V
VI
TTULO DE LA PRACTICA
ANLISIS ELEMENTAL DE
POLIMEROS
DETERMINACIN DE PESO
MOLECULAR POR VISCOSIDAD
INTRNSECA
RADIO DE UNA MOLCULA A
PARTIR DE MEDIDAS
VISCOSIMTRICAS
CARACTERIZACION
REOLOGICA DE UN
BIOPOLIMERO
ANALISIS TERMICO DE UN
POLIMERO POR DSC
ANALISIS TERMICO DE UN
POLIMERO POR TGA
CARACTERIZACION DE UNA
PELICULA POLIMERICA
Protocolo
Experimentacin
Reporte final
VII
o fisicoqumicos, con
MATERIAL
EQUIPO
1 Mechero
1 Esptula
6 Tubos de ensaye
6 Vasos de precitado de 100 ml.
1 Vidrio de reloj
2 Pipetas graduadas de 10 ml
1 Probeta de 10 ml
1 Termmetro
1 Pinzas
1 Termmetro
1 Fisher - Johns
1 Refractmetro de Abbe.
REACTIVOS
Ciclo hexano
Acetona
Tetrahidrofurano
Benceno
Acetonitrilo
Etanol
Agua destilada
B. Pruebas de Combustin.
Se recoge una pequea muestra del material polimrico, se coloca sobre una esptula y
se calienta a la flama de un mechero Bunsen ajustado a su mnimo, observe que sucede:
A).- El producto no arde se quema.
B).- El producto arde en la flama y se apaga fuera de ella.
C).- Arde en la flama y fuera de ella, observe el color de la flama,
D).- Observe las cenizas del producto y el olor al quemarlo.
Pruebas de combustin
En la flama
Fuera de la Flama
Polmero
Color
Olor
Se prende
Color
Olor
Sigue
prendido
Cenizas
C. Pruebas de calentamiento.
Se pone una pequea muestra del material polimrico en un tubo de ensayo y se calienta
lentamente, se anota la temperatura a la cual el material presenta un reblandecimiento.
Pruebas de calentamiento
Punto de
Polmero
reblandecimiento
(C)
D. Punto de fusin.
Se coloca una pequea muestra en el aparato para medir punto de fusin y se le
determina la temperatura ala que funde el material polimrico.
E. Medidas de densidad.
Los mtodos de determinacin de densidad son muy variados, en el caso particular de
los polmeros se debe cuidar que la muestra no contenga pequeas burbujas de aire y
tener en cuenta que numerosos polmeros pueden contener oclusiones gaseosas.
F. ndice de refraccin.
Poner los polmeros en solucin y medir su ndice de refraccin con el Refractmetro de
Abbe.
Pruebas de ndice de Refraccin
Concentracin
ndice de
Polmero
()
refraccin
G. Solubilidad.
La solubilidad es un criterio bastante difcil de definir en el caso de substancias
macromoleculares, independientemente del hecho que los productos no son puros y
adems son polidispersos en su mayora.
Diga que sucede en cada uno de los solventes; Es insoluble totalmente en el solvente, Es
soluble parcialmente. Es soluble totalmente en las condiciones presentes, o como le
afecta a la solubilidad la concentracin y la temperatura.
Observe el mecanismo de solubilidad de cada uno de los materiales polimricos.
Pruebas de solubilidad
Solvente
Acetona
Polmero
Agua
Aceto nitrilo
Benceno
Ciclo
hexano
Tetrahidro
furano
Etanol
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES:
a. Tener cuidado porque muchos solventes son muy inflamables y desprenden
vapores a temperatura ambiente, leer las etiquetas de los solventes para tomar en
cuenta las recomendaciones.
b. Se recomienda tener el laboratorio ventilado y no juntar los mecheros con los
solventes.
c. Despus de la prctica se recomienda tomar un vaso de leche.
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
GRUPO:
Polmero
Pruebas de combustin
En la flama
Fuera de la Flama
Polmero
Color
Olor
Se prende
Color
Olor
Sigue
prendido
Cenizas
Pruebas de calentamiento
Punto de
Polmero
reblandecimiento
(C)
Pruebas de solubilidad
Solvente
Acetona
Polmero
Agua
Aceto nitrilo
Benceno
Ciclo
hexano
Tetrahidro
furano
Etanol
nii
ni
niel nmero de molculas de peso moleculari
El peso molecular medio ponderal w ,definido segn:
w =wii ni i 2
nii
Es una medida ponderada respecto a las fracciones en peso de las molculas de
determinado tamao, que corresponde a los resultados obtenidos en las medidas de
viscosidad de soluciones diluidas o de medidas de difusin de la luz, en condiciones
anlogas.
La reaccin entre w / de la idea de laamplitud de la desviacin, o anchura
de la distribucin, por lo que se utiliza para caracterizar la dispersin de pesos
moleculares de la muestra y se denomina ndice de heterogeneidad. Valores
aproximados a 1 designan una gran homogeneidad en pesos moleculares, y valores altos
determinan la gran dispersin.
EQUIPO
1 balanza analtica.
REACTIVOS
Ciclohexano
acetona
Agua destilada
Material polimrico.
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES:
Poner en solucin el polmero, al cual se le determinara su viscosidad, por mtodo
capilar, por lo menos unas 5 horas antes del experimento.
Realizar la practica en un lugar con ventilacin, pero sin corrientes de aire.
Tener perfectamente limpio y seco su material.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de la solucin.
Se pesa cuidadosamente alrededor de 0.125 g de muestra polimrica, y se coloca
en matraz aforado de 25 ml, para que el polmero se hinche e impregne del solvente y a
su vez pueda ser disuelto, se agregan 10 ml de solvente dejando reposar por 5 horas,
despus de este tiempo se afora el matraz a 25 ml.
Solvente:
Concentracin
()
Tiempo (seg)
Polmero:
Viscosidad
relativa ( )
Viscosidad
especifica ( )
Viscosidad
reducida ( )
1.
2.
3.
4.
5.
6.
5. Consulte los valores de las constantes de Mark Houwink para su polmero con
su solvente a la temperatura que realizo el experimento.
6. Por medio de la ecuacin de Mark Houwink determine el peso molecular de su
polmero.
BIBLIOGRAFA.
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
GRUPO:
Viscosidad de un polmero
Temperatura:
Solucin
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Solvente:
Concentracin
()
Tiempo (seg)
Polmero:
Viscosidad
relativa ( )
Viscosidad
especifica ( )
Viscosidad
reducida ( )
INTRODUCCIN
La resistencia al flujo creada por la presencia de un polmero cuyas cadenas se enrollan
aleatoriamente, constituye una medida del tamao de las molculas polimricas.
Si consideramos la cadena principal de una molcula polimrica dado que es flexible,
existe un nmero infinito de formas o de conformaciones que tal cadena puede asumir.
Cuando un polmero se disuelve en un buen disolvente, las interacciones entre el
disolvente y los segmentos de la cadena
r2
3/ 2
en un solvente
(condicin en la cual =1), la longitud de extremo a extremo puede ser calculada con la
expresin:
1/ 3
2 1/ 2
con la fraccin del total del volumen de esferas por mililitro de la solucin por la
expresin:
1 2.5
4r 3
y que un mol contiene 6.02*1023
3
OBJETIVOS
Calcular el radio de la molcula de alcohol polivinlico a partir de relaciones
viscosimtricas de sus soluciones acuosas.
Analizar la posibilidad de encontrar la longitud extremo-extremo de las cadenas
polimricas de alcohol polivinlico.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO.
1) Qu es un buen disolvente para un polmero?
2) A qu se le llama volumen de exclusin en un polmero en solucin?
3) A qu se le llama cola cabeza en una molcula de polmero?
4) Qu son los disolventes theta?
5) Cules son los disolventes theta para alcohol polivinlico?
6) En que se fundamenta el viscosmetro de Ostwal?
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS
MATERIAL
5 vaso de precipitado 100 ml
1 esptula
1 viscosmetro capilar
1 pipetas volumtrica de 20 ml.
1 vidrio de reloj
1 pipetas graduada de 10 ml
1 cronometro
1 pizeta
1 termmetro
1 soporte con pinzas
1 agitador de vidrio
EQUIPO
1 balanza analtica.
1 parrilla elctrica
REACTIVOS
Alcohol polivinlico (PVA)
acetona
Agua destilada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparacin de las soluciones
Solucin patrn
Esta se elaborara calentando 80ml de agua en un a vaso de precipitados de 100ml, una
vez caliente se le agregara 0.1g de alcohol polivinlico (PVA), disolvindolo con ayuda
de un agitador de vidrio, una vez disueltos agregar agua destilada hasta alcanzar los
100ml de solucin.
Esta solucin se deja enfriar a temperatura ambiente, midiendo esta temperatura por
medio de un termmetro.
A partir de la solucin antes descrita se realizaran las diluciones necesarias para formar
los sistemas que se presentan en la siguiente tabla:
Concentracin en
sistema (ml)
g/ml de PVA
100
0.001
20
30
0.00067
20
40
0.0005
20
60
0.00033
20
80
0.00025
Sistema
Viscosmetro
Para las mediciones se utilizara el viscosmetro de Oswald de la siguiente manera:
Lavar perfectamente el viscosmetro de Oswald con acetona y agua destilada
Obtener las lecturas de la siguiente forma:
cada uno de los sistemas iniciando con los de menor concentracin; cada
medicin incluyendo la de agua destilada, se har por triplicado; se deber
enjuagar el viscosmetro antes de efectuar las mediciones de cada sistema.
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES.
Al terminar lave muy bien el viscosmetro capilar con agua caliente, para evitar que
queden residuos de polmero en su interior.
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.
Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.
______
0.001
0.00067
0.0005
0.00033
0.00025
Radio de la
molcula de
PVA
BIBLIOGRAFA:
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
GRUPO:
______
0.001
0.00067
0.0005
0.00033
0.00025
Radio de la
molcula de
PVA
INTRODUCCIN:
La reologa se define como la ciencia que estudia la deformacin y el flujo de la
materia. Esto es como un material responde a una fuerza. La reologa provee las
herramientas para entender estos comportamientos diferentes.
La viscosidad es la medida de la medida de la resistencia la flujo de un material,
ya sea como masa fundida o en disolucin. Depende y es afectada por la concentracin
y el peso molecular del material, la temperatura, la presin y la fuerza cortante.
Los fluidos de lata viscosidad presenta una cierta resistencia a fluir; los fluidos
de baja viscosidad fluyen con facilidad. La fuerza con la que una capa de fluido en
movimiento arrastra consigo a las capas adyacentes de fluido determina su viscosidad
que se mide por medio de diferentes aparatos.
Segn la teora molecular, cuando un fluido empieza a fluir balo la influencia de
la gravedad, las molculas de las capas estacionarias del fluido deben cruzar una
frontera limita para entrar en la regin del flujo. Una vez cruzado el lmite, estas
molculas reciben energa de las que estn en movimiento y comienzan a fluir. Debido
a la energa transferida, las molculas que ya estaban en movimiento reducen su
velocidad. Al mismo tiempo, las molculas de las capas de fluido en movimiento
cruzan el lmite en sentido opuesto y entran en las capas estacionarias, con lo que
trasmiten un impulso
este
OBJETIVO GENERAL:
EQUIPO
1 balanza analtica.
1 parrilla elctrica
1 viscosmetro Brookfield
REACTIVOS
Almidn de Maz
Grenetina
Agua destilada
Harina de trigo
Polisacrido o Protena
DESARROLLO EXPERIMENTAL:
1. Preparacin de las soluciones
(Se recomienda que las soluciones se elaboren en casa, para que al momento de
utilizarlas en el laboratorio, estn a temperatura ambiente)
Durante los dos pasos anteriores se mantiene la solucin en agitacin para evitar
la formacin de grumos.
b. Gentica.
Solucin
Grenetina
Almidn 1
Almidn 2
Almidn 3
Lectura
Sistema:_____________
Concentracin:_______
Factor
(Centipoises)
(Centipoises)
Sistema:_________________
Cuadro 3. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)
Velocidad
(RPM)
0
2
4
6
8
10
0
0.5
1.0
2.5
5
10
12
14
16
20
50
100
T (C)
Lectura
Factor
(Centipoises)
Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)
Velocidad de
corte (s-1)
Sistema:_________________
Cuadro 4. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)
Velocidad
(RPM)
0
2
0
0.5
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
1.0
2.5
5
10
20
50
100
100
50
20
24
26
28
30
32
10
5
2.5
1.0
0.5
T (C)
Lectura
Factor
(Centipoises)
Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)
Velocidad de
corte (s-1)
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
GRUPO:
Solucin
Grenetina
Almidn 1
Almidn 2
Almidn 3
Lectura
Sistema:_____________
Concentracin:_______
Factor
(Centipoises)
(Centipoises)
Sistema:_________________
Cuadro 3. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)
Velocidad
(RPM)
0
2
4
6
8
10
0
0.5
1.0
2.5
5
10
12
14
16
20
50
100
T (C)
Lectura
Factor
(Centipoises)
Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)
Velocidad de
corte (s-1)
Sistema:_________________
Cuadro 4. Fuerza de corte vs velocidad de corte
Concentracin:___________
Tiempo
(min)
Velocidad
(RPM)
0
2
0
0.5
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
1.0
2.5
5
10
20
50
100
100
50
20
24
26
28
30
32
10
5
2.5
1.0
0.5
T (C)
Lectura
Factor
(Centipoises)
Fuerza de
Corte
(Dinas/cm2)
Velocidad de
corte (s-1)
OBJETIVOS
Por medio de un estudio calorimtrico, DSC, determinar en un polmero sus
propiedades trmicas, para determinar su estabilidad trmica y sus temperaturas de
servicio.
EQUIPO
1 Micro balanza analtica.
1 prensa selladora
Capsulas de aluminio
Equipo de DSC
REACTIVOS
Tanque de Nitrgeno
Nylon (poliamida)
Polietileno (PE)
Polietilentereftalato (PET)
Poliestireno(PS)
Polimetilmetacrilato (PMMA)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Existen diferentes tipos de cpsulas para realizar las experiencias con DSC, de ah que
deba elegirse el ms adecuado atendiendo al tipo de anlisis o sustancia que se vaya a
realizar. Debe tenerse en cuenta que deben ser inertes. Por ejemplo las cpsulas de
aluminio reaccionan con sosa, cementos y pueden formar aleaciones con algunos
metales como el mercurio. Las cpsulas de DSC ms comunes son de materiales como:
oro, vidrio, cobre, platino, zafiro. Estas cpsulas deben soportar las condiciones de
presin y temperatura a que va a ser expuesto. El aluminio por ejemplo slo puede
utilizarse a temperaturas inferiores a 600C ya que funde.
Equipo DSC.
Para los sistemas polimricos formado por: nylon, PE, PET, PS, y PMMA
a) Obtener los correspondientes termogramas por calorimetra diferencial de
barrido
b) Determinar las temperaturas de transicin para cada sistema polimrico y los
cambios implicados en las propiedades termodinmicas que les correspondan.
c) Discutir en trminos de la estructura molecular los resultados obtenidos,
comparando unos sistemas polimricos con otros.
Determinar la compatibilidad del sistema formado por polimetilmetacrilato y
poliestireno.
Se preparan tres mezclas PMMA/PS de composiciones (w/w) 0.2, 0.5 y 0.8. Las
muestras se prepararn en disolucin (20 % de mezcla de polmeros, w/w) utilizando
como disolvente tetrahidrofurano (buen disolvente tanto del PMMA como del PS). La
disolucin con la mezcla de polmeros de composicin conocida se aadir a una
cpsula de aluminio hasta llenarla y posteriormente con calentamiento se evaporar el
disolvente, quedando en la cpsula nicamente la mezcla de polmeros de composicin
conocida. Una vez evaporado el disolvente se pesa la cpsula con la mezcla de
polmeros y por diferencia con la masa de la cpsula sin muestra se obtendr la masa de
muestra a analizar. Posteriormente se sella la cpsula y se introduce en el equipo.
Obtener los termogamas correspondientes y observar la presencia de una o dos Tg.
En el supuesto de que aparezca slo una Tg, estudiar la adecuacin de la ecuacin de
Fox a los resultados experimentales.
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES
Pesar exactamente la muestra hasta con 3 cifras decimales despus del punto
decimal.
Pedir que sus datos e transfieran a formato de Excel, para poder manejarlos.
polmero
Hm
(cal g-1)
Nylon
PE
PET
PS
PMMA
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS.
Todos los residuos se depositaran en un frasco etiquetado como residuos de polmeros,
el cual, el frasco ser proporcionado por el laboratorista.
Llenar la tabla,
Con los datos de Excel, pasarlos a un graficador, y solo graficar el rea del pico
de transicin.
BIBLIOGRAFIA
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO
2.
3.
4.
SEMESTRE:
polmero
Nylon
PE
PET
PS
PMMA
CARRERA:
GRUPO:
Hm
(cal g-1)
INTRODUCCIN
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades. En el anlisis trmico, los cambios de peso configuran la
base de la termogravimetra.
En un anlisis termogravimtrico se registra, de manera continua, la masa de una
muestra colocada en una atmsfera controlada, o bien en funcin de la temperatura, o
bien en funcin del tiempo. En el primer caso (experimento dinmico) la temperatura de
la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el
tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante
durante todo el experimento. La representacin de la masa o del porcentaje de masa en
funcin del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de
descomposicin trmica. Existen otros tipos de anlisis denominados de 2
termogravimetra diferencial donde se registra o representa la variacin de masa o
derivada con respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el
experimento sea dinmico o isotermo respectivamente.
ii.
un horno;
iii.
iv.
Existe la opcin de aadir un sistema para cambiar el gas de purga en las aplicaciones
en las que este gas debe cambiarse durante el experimento.
de cada tipo de polmero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de
identificacin.
OBJETIVOS
Aplicar la tcnica de termogravimetria, TGA, en la caracterizacin de las propiedades
de trmicas de un polmero, para determinar su prdida de peso como funcin de la
temperatura.
MATERIAL
1 Pinzas
1 Esptula
1 Pizeta
EQUIPO
1 Micro balanza analtica.
1 prensa selladora
Capsulas de aluminio
Equipo de TGA
REACTIVOS
Tanque de Nitrogeno
PVC
Gelatina
Gel
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La preparacin de una muestra para realizar anlisis termogravimtrico no lleva
dificultades. La siguiente Figura muestra un esquema sobre la manipulacin de muestra
para situarla en el interior del horno de la balanza termogravimtrica.
Se adiciona una cantidad relativamente pequea de muestra de 10 mg, sobre una cpsula
de platino y sta se suspende, mediante un soporte, de un alambre en forma de gancho
quedando finalmente en el interior del horno que a su vez est aislado del exterior
mediante un tubo de vidrio. La propia termobalanza se utiliza para pesar la masa inicial
de muestra.Para el caso del PVC se calentara de 50 a 550C aunque hasta despus de
100 grados e vera algo en el termograma, la muestra se calentara a una velocidad de 5
C/min en una atmosfera de N2 , y para la gelatina se pondr una muestra de 10 mg y se
calentara de 10 a 100C, a una velocidad de 2C/min.
Equipo TGA
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES
Pesar exactamente la muestra hasta con 3 cifras decimales despus del punto
decimal.
Pedir que sus datos e transfieran a formato de Excel, para poder manejarlos.
Con los datos de Excel, pasarlos aun graficador, y solo graficar en donde est la
prdida de peso.
BIBLIOGRAFIA.
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales.pdf.
Hatakeyama, T; Quinn, F.X. 1994. Thermal Analysis. Wiley & Sons. New York
Criado, J.M.; Snchez, P.E. 2008. Critical study of the isoconversional methods
of kinetic analysis. Journal of ThermalAnalysis and Calorimetry. Vol.9
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
GRUPO:
recubrimiento.
Las soluciones formadoras de pelculas o recubrimientos pueden estar formadas
por: Polietileno de baja y alta densidad, PVC, Tefln, Poliestireno, Poliacetato de vinilo.
Polimetacrilato de metilo, polipropileno, Resinas, Pet, Fibras, Etc.
Las pelculas y recubrimientos poseen propiedades mecnicas, de barrera y otras
propiedades que estarn en funcin del tipo de polmero que se utilice como matriz
estructural (conformacin, peso molecular, distribucin de cargas), de las condiciones
bajo las cuales se preforman las pelculas, (tipo de solvente, pH, concentracin de cada
uno de los componentes, temperatura, entre otras), y de sus componentes de esta.
Se ha demostrado por diversos estudios la importancia de evaluar las matrices
preformadas, con el fin de cuantificar diversos parmetros como son sus propiedades
mecnicas, la tensin y la flexibilidad, sus propiedades de barrera, paso de agua,
oxigeno, CO2 etc., pticas, brillo y opacidad, resistencia, al medio ambiente, lluvia , sol,
frio, contaminacin, elctricas, etc.Todo esto con el fin de determinar las posibilidades
de sus aplicaciones.
Las pruebas de analizar las variaciones en el tiempo del estado de tensindeformacin por la permanencia bajo cargas aplicadas. Es decir, las cargas generan un
esfuerzo constante en un determinado tiempo, lo cual provoca deformaciones lentas, se
llama pruebas de Fluencia lenta (Creep)
Son deformaciones causadas por una carga durante un tiempo determinado.
Estas deformaciones se producen debido al desplazamiento viscoso de las cadenas del
polmero, que hacen que dicho material se relaje durante el esfuerzo al cual est
sometido. Si antes de que dicho material llegue a la ruptura, se le quita la carga a la que
estaba sometido, el material vuelve a su posicin inicial gracias a sus propiedades
elsticas: esto es la viscoelasticidad.
Las pruebas de relajacin consisten en someter un polmero a una deformacin
constante durante un tiempo determinado. Para hacerlo el polmero es sometido
OBJETIVO
MATERIAL
6 pinzas
Una regla
Un cronometro
Una lata de atn vaca
Una lata de frijoles vaca
grava
EQUIPO
REACTIVOS
Bolsa de ziploc
Plstico adherente
Celofn
Bolsa de plstico
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
I.
Prueba de Creep.
Punto 0
Pelcula 1
N
1
Tiempo
(min)
5
Deformacin
(mm)
N
1
Tiempo
(min)
5
10
15
Deformacin
(mm)
Pelcula 3
N
1
Tiempo
(min)
5
10
10
15
15
20
20
20
25
25
25
30
30
30
35
35
35
40
40
40
45
45
45
10
50
10
50
10
50
Deformacin
(mm)
Distancia inicial
Punto 1
Punto 0
Distancia final
Punto 2
5. Si resisti la lata de atn, ahora coloque la lata de frijoles llena de arena y djela
sobre la pelcula 30 minutos
6. Mida la deformacin que sufri o anote si se rompi.
7. Llene la siguiente tabla.
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
Pelcula 2
Deforma
cin
(mm)
Rotura
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
Deforma
cin
(mm)
Rotura
1
2
3
Pelcula 3
N
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
Deforma
cin
(mm)
Rotura
1
2
3
III.
Prueba de barrera.
Pelcula 1
Pelcula 2
Pelcula 3
IV.
Coloque las tres pelculas al medio ambiente por ocho das y anote sus observaciones.
Pelcula 2
Pelcula 3
CUIDADOS Y RECOMENDACIONES
En la prueba de Creep, tiene que ser la misma persona que estire la pelcula.
Al medir el ngulo de contacto hay que tener cuidado de hacer las tres
mediciones en lugares diferentes de la pelcula.
Al exponer las pelculas al medio ambiente, estas tienen que estar en el mismo
lugar.
BIBLIOGRAFIA.
http://www.jorplast.com.br/index.htm
http://www.textoscientificos.com/polimeros/estructura
ASKELAND,
Donal
R.,
Ciencia
Ingeniera
de
los
Materiales,
Flim, R.A, y otro, Materiales de Ingeniera y sus Aplicaciones, Mc Graw Hill, Mxico, 1979
1.
INTEGRANTES DEL
EQUIPO
2.
3.
4.
SEMESTRE:
CARRERA:
Prueba de Creep
Pelcula 2
Pelcula 1
N
1
Tiempo
(min)
5
GRUPO:
Deformacin
(mm)
N
1
Tiempo
(min)
5
10
15
Deformacin
(mm)
Pelcula 3
N
1
Tiempo
(min)
5
10
10
15
15
20
20
20
25
25
25
30
30
30
35
35
35
40
40
40
45
45
45
10
50
10
50
10
50
Deformacin
(mm)
Prueba de barrera
Sustancia
Pelcula 1
Pelcula 2
Pelcula 3
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
Pelcula 2
Deforma
cin
(mm)
Rotura
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
1
2
3
Pelcula 3
N
Peso
(g)
Longitud
Inicial
Longitud
Final
Deforma
cin
(mm)
Rotura
1
2
3
Pelcula 2
Pelcula 3
Deforma
cin
(mm)
Rotura