Tipos de Contaminao

Entendendo e
Solucionando
Problemas de
Contaminao
em Sistemas
de gua
Purificada

Contaminao

Inorgnica.

Contaminao

Orgnica.

Origem da Contaminao

Fontes

Externas

Fontes

Internas

PLANTA DE GUA USP

Fontes Externas de Contaminao

FLUXOGRAMA
ALIMENTAO

RECLORAO DE

CLORADA

CONCENTRADOS

PR
TRATAMENTO

TRATAMENTO

Considerando-se

que o sistema j est em

funcionamento temos:
Entra somente no sistema:

ACUMULAO

Ar atmosfrico

gua (vrios tipos)

DISTRIBUO-RECIRCULAO
4

Possveis contaminantes que podem

entrar e se desenvolver no sistema
graas ao ar atmosfrico:

Entrada de Ar Atmosfrico

Contaminantes

inorgnicos pouco
provvel na indstria farmacutica (mas
possvel)

Contaminantes orgnicos possibilidade
elevada

Tanque de alimentao e acmulo

Filtro Vent
Boca de Visita

Abertura do sistema

Na gerao

No acmulo

Na distribuio

Principalmente bactrias
Nutrientes
Manipulao pelo homem (contato direto)
Gs carbnico
7

Possveis contaminantes que podem

entrar e se desenvolver no sistema
graas a gua:

Usos da gua na Indstria

Farmacutica

Primeiramente

Industrial

vamos entender os usos da

(Utilidades)

gua na indstria farmacutica ...

Processo

(Matria Prima Intermedirio)

Limpeza

(Enxages)

Exigncias para os diferentes usos

Industrial: Abrandada ou Potvel

Enxagues: Iniciais Industrial

Final PW ou WFI

gua Potvel

Anlise completa da gua POTVEL a purificar

- Fsico

: Turbidez, Cor

- Qumico: pH, alcalinidade, dureza, sulfatos,

nitratos, cloretos, slica, ferro,
condutividade, TSD.

Processo: PW Slidos, Semi-Slidos,

Lquidos (tpicos e orais)
WFI Injetveis

- Microbiolgico: contagem total, coliformes

10

GUA PURIFICADA (PW)

GUA INJETVEL (WFI)

Obtida atravs de destilao ou osmose reversa

Obtida atravs de deionizao ou osmose reversa

CONDUTIVIDADE < 1,3 S/cm (25C)

TOC

CONTAGEM

< 100 ufc / ml

PATOGNICOS

ausentes em 100 ml

11

< 500 ppb (0,5 ppm)

12

CONDUTIVIDADE < 1,3 S/cm (25C)

TOC

CONTAGEM

ENDOTOXINAS

PATOGNICOS

< 500 ppb (0,5 ppm)

< 10 ufc / 100 ml
< 0,25 ue / ml
ausentes em 100 ml
13

PLANTA DE GUA USP

Substncias estranhas e impurezas

na gua de alimentao

Requisito fundamental :

MATERIAL PARTICULADO

O sistema de Gerao de gua Purificada (PW) ou

Injetvel (WFI), deve ser VALIDADO...

SLICA

COLIDES

MICROORGANISMOS / ALGAS

ou seja....

CONFIVEL!!!
14

Substncias estranhas e impurezas

na gua de alimentao
SAIS

15

Substncias estranhas e impurezas

na gua de alimentao

CLORETOS
SULFATOS
NITRATOS
BICARBONATOS
CARBONATOS
FOSFATOS
SILICATOS

MICROORGANISMOS

ALGAS
BACTRIAS AUSNCIA DE
COLIFORMES
CISTOS
VRUS
CONTROLE: CLORO ?
CUIDADO

16

Substncias estranhas e impurezas

na gua de alimentao

GASES DISSOLVIDOS

REATIVOS CO2 / NH3 / Cl2

Substncias estranhas e possveis

contaminantes na gua PW e WFI

Contaminantes inorgnicos
xidos de ferro
Rouge
Ferro coloidal

CO2 + H2O == H2CO3 == H+ + HCO3- == 2H+ == CO3=

17

Contaminantes

orgnicos

Bactrias plantnicas
Endotoxinas

NO REATIVOS O2 / N2
18

19

IMPORTANTE

Muito

bem. At aqui vimos os possveis

contaminantes que podem entrar pelas

De alguma forma, algumas das

fontes AR e GUA!

principais causas da contaminao s

Vamos

podem vir destas fontes.

entender onde mais pode haver

causas para contaminao...(fontes internas)

20

Gerao

Causas comprovadas para

contaminao

Destilador Osmose Reversa Unidade de Deionizao

Gerao (destilador, OR, DI)...............................?

Design do sistema de distribuio........................?

21

Destiladores:
comum se verificar contaminao
de ferro coloidal e xidos de ferro
(Rouge de alta intensidade) nas
colunas e no condensador
J foi verificado contaminao
microbiolgica e crescimento de
Biofilme na carcaa do condensador.

Tancagem
Bombas
Vlvulas
Geometria do Loop (pontos mortos, pernas mortas
dead legs

Locais de difcil acesso para sanitizao do

sistema .................................................................?
Integridade metalrgica do sistema......................?

Nota: muito comum o usurio no seguir as

recomendaes do fabricante quanto manuteno
preventiva anual para Limpeza Qumica e Repassivao.
Repassivao.

22

Osmose Reversa:

23

Em funo de m utilizao pela falta de um plano de

manuteno preventiva, comum se verificar
desenvolvimento de Biofilme nas membranas.

Unidade de Deionizao:
O filtro de carvo, pela prpria caracterstica, mantm um
maior tempo de residncia de contaminantes orgnicos, o
que o torna a principal fonte de contaminao
microbiolgica, podendo haver o crescimento de Biofilme.
Nas paredes das colunas catinica e aninica tambm j foi
verificado crescimento de Biofilme por falta de
manuteno preventiva e boas prticas de Limpeza
Qumica.
Nota importante:
no remove matria
orgnica ou bactrias.

Nota: o usurio nem sempre segue as recomendaes

do fabricante do equipamento quanto ao tempo de troca
das membranas e Limpeza Qumica.
Dica: contaminao microbiolgica por falha no selo mecnico.
24

25

Design do Sistema de Distribuio

Tanque de estocagem

Bombas de distribuio

Vlvulas e acessrios

Geometria do Loop

Juntas soldadas

Tubulao

Loop de gua Purificada

Pontos mortos, pernas mortas dead legs

26

27

Tanques de Estocagem

Design do Sistema

1.

Qual a qualidade requerida?

2.

Qual a qualidade de entrada?

3.

Quais os contaminantes?

4.

Definio dos pr-tratamentos

5.

Definio dos tratamentos secundrios

6.

Manuteno preventiva ????????

Velocidade de gua mnima tendendo a zero

gua parada em contato com ar
Integridade do Vent
Integridade metalrgica
Soldas
Acabamento
Superfcie de contato (passivao)

Pontos mortos para sanitizao (boca de visita,

instrumentos)
Depassivao em perodo muito mais curto com
formao de rouge nas paredes

28

Dicas Tanques de Estocagem

Dicas Tanques de Estocagem

29

Isolamento

trmico ( hot loop )

de nvel sanitrio em inox 316,
ultrasnico, transdutor de presso sanitrio,
ou clula de carga

Vlvulas tipo diafragma

Boca de visita 18 para inspeo e
manuteno

Sem cantos vivos ou baffles

Poo de tomada de temperatura

Materiais de construo: inox 316/316L

Sensor

Caractersticas de construo:
Cilndricos
Fundo e topo em calota torisfrica
Soldas desbastadas e suavizadas mecanicamente
Eletropolido
Conexes tipo TC Triclamp
Entrada de gua central via spray ball 360
Vent estril hidrofbico 0,2 micra
30

31

Bombas de Distribuio

Dicas Tanques de Estocagem

Volume til: 70% da capacidade total

Corroso

acelerada em funo do contato

extremo com a gua purificada

Depassivao acelerada, eroso e cavitao,
gerando contaminao ferruginosa de alta
intensidade

Gerao de partculas de ferro coloidal e
xido de ferro que entra pelo Loop

Garantia de velocidade linear mnima
requerida

Dimensionamento:

capaz de proporcionar
uma reserva de gua no momento de maior
pico de consumo e reduo mxima de
volume de gua de 70% do volume til

Manuteno:
Sanitizao peridica qumica fsica (calor)
32

Dicas

Bombas

33

Dicas

Deve

de distribuio

ser considerado no dimensionamento

Trajeto hidrulico

Materiais de construo: ao inox 316L

Perdas de carga dos componentes de tubulao

Rotor e voluta forjado e eletropolido

Velocidade linear mnima requerida 1,0 m/s

Conexes sanitrias

Velocidade linear de retorno de 1,5 vezes a

Dreno

velocidade mnima vazo de pico de consumo

Cuidados com material microfundido

34

Vlvulas e Acessrios

35

Dicas

Unies tipo triclamp cuidado com pontos mortos. Ex.:

o anel de vedao (superfcie muito porosa pode propiciar
formao de Biofilme)

Vlvulas tipo diafragma so menos suscetveis a pontos

mortos e recomendadas para sistemas de gua purificada

Como desvantagem o diafragma destas vlvulas tem

superfcie muito porosa e pode propiciar formao de
Biofilme

A utilizao destas vlvulas em material microfundido no

recomendada por problemas de alta suscetibilidade
corroso em contato com a gua purificada gerando Rouge
e partculas de ferro coloidal
36

Utilizar

tanto para vlvulas como para

acessrios, material laminado ou forjado

Evitar acessrios e vlvulas com
configurao geomtrica que apresente
pontos mortos

Tanto diafragma como anel de vedao,
trocar aps perodo recomendado pelo
fabricante

A Norma ASME BPE 2005 uma excelente
Bblia Tcnica
37

Geometria do Loop

Dicas

A

A

configurao deve atender aos pontos de

consumo e permitir que a gua circule a
uma velocidade acima de 1 m/s

Sistema de controle com sensor para TOC e
condutividade on line recomendado

Manter a gua em constante movimento,
mesmo em perodo de ociosidade de
consumo, reduz ancoragem de bactrias
plantnicas

vantagem neste caso poder se projetar

em funo do uso e obter grau de acerto
considervel

O contato constante com a gua purificada
acarreta a Depassivao da superfcie
gerando Rouge

Pontos mortos ou dead legs devem ser
verificados e eliminados
38

Dicas

Juntas Soldadas

39

Embora seja recomendada na Norma ASME BPE

2005 que as juntas metlicas sejam soldadas, tais
regies so grandes geradores de Rouge (xido de
ferro)
Estas regies soldadas apresentam superfcie
extremamente rugosa
Estas reas so altamente suscetveis corroso
em contato com a gua purificada
Normalmente so as primeiras regies a sofrerem
a Depassivao

Juntas

soldadas devem, se possvel, serem

realizadas por equipamento automtico
(solda orbital)

Deve, se possvel, atender aos critrios de
aceitao da Norma ASME BPE 2005

Aps soldagem deve ser realizada a
Limpeza Qumica e Passivao destas
regies, conforme Norma ASTM A380

A Endoscopia garante a qualidade desejada

40

41

VISTA INTERNA DO

ASME BPE MJ 6

PROCEDIMENTO DE
BOROSCOPIA

Critrio de Aceitao de Solda

Aceitvel

MJ-6.1 Soldagem
Geral para um
ambiente estril
exige que a solda
no apresente uma
superfcie que
contribua para o
desenvolvimento
microbiolgico e
contaminao do
produto
42

Falta de
Penetrao
Concavidade OD

Desalinhamento
Concavidade ID

Convexidade
OD/ID
43

Critrio de Aceitao de Solda

Descolorao - ASME BPE
Nenhuma colorao na Solda
(#2 ou melhor)
Amarelo claro ou azul claro na ZTA
(# 3 ou melhor)

Tubulao

44

recomendado que o padro de qualidade dos

tubos e conexes atendam aos critrios da Norma
ASME BPE 2005
Grande superfcie de contato exposta a maior parte
do tempo gua extremamente corrosiva (WFI)
muito suscetvel Depassivao, que acarreta,
aps 12 meses, em mdia, grande formao de
Rouge (xido de ferro)
Superfcies muito rugosas e poros, assim como
micro arestas, facilitam o ancoramento de
bactrias e por conseqncia o desenvolvimento
de Biofilme
45

99.9999% PURGAO DE NITROGNIO

Dicas

Critrio

na compra de materiais deve seguir,

se possvel, a Norma ASME BPE 2005

Limpeza

Qumica e Passivao a cada 12

meses para gua WFI e a cada 18 meses
para gua PW

Grau

de acabamento e tipo de acabamento

devem ser especificados com o maior
critrio possvel
46

INSPEO VISUAL DE TUBOS

ELETROPOLIDOS

48

47

APLICANDO O SACO PLSTICO 6-MIL

49

Locais de difcil acesso para

sanitizao do sistema

Integridade metalrgica do
sistema

Intrumentos

Bocais

de tanque

Boca de visita de tanques

Demais locais que apresentam ponto morto
ou difcil acesso

Materiais

de fabricao dos componentes

Formao

metalrgica destes materiais

Superfcie

de contato com a gua purificada

Nota: Estes locais so suscetveis gerar contaminao

microbiolgica e at formao de Biofilme
50

Influncia do tipo de material metlico

em contato com a gua purificada

51

Comportamento

do material metlico em

funo dos elementos de liga

%

AISI 304 AISI 316L

904L

Al6XN

Cr

18 a 20

16 a 18

19 a 23

20 a 22

Ni

8 a 10,5

10 a 14

23 a 28

24 a 26

Mo

2a3

4a5

6a7

Fe

65 a 69

61 a 66

39 a 50

40 a 50

Teor

de Cr X Teor de Fe X Teor de Ni

Passividade

Passivao

Filme

passivo

52

Influncia da % de Cromo na liga

Taxa de
corroso

25

53

Passividade:

Propriedade que o ao inox apresenta de

minimizao de reatividade qumica sob certas
condies especiais de ambiente.

AO INOX:

20

LIGAS DE FERRO-CROMO
COM PELO MENOS
11% DE CROMO

15
10

Passivao:

Significa obter a condio eletroqumica de

Passividade do ao inox atravs da estabilizao
da Camada Passiva ou Filme Passivo, realizado
normalmente por aplicaes qumicas especiais.

5
0
1

10 11 12 13 14 15

% de cromo
54

55


Filme

Passivo:

Resultado do processo da passivao.

CAMADA PASSIVA
ZONA DE TRANSIO

METAL BASE

xido de Cromo + xido de Ferro (2:1)

(na prtica Cr2O3).
Espessura 10 a 30
Fe 65%
Cr 18%
Ni 10%
Mo 2%
Restante C, Mn,
Mn, Si, S, P, etc.

56

57

Superfcie de contato com a

gua purificada

Formao metalrgica dos materiais

Laminado:

recomendado (tubo, conexes,

tanques)

Forjado: recomendado (conexes, rotor
bomba, vlvulas)

Microfundido: no recomendado
apresenta em sua matriz um componente
chamado Ferrita Delta que quase ferro
puro e corrodo facilmente pela gua
purificada

Vamos entender....
No o material metlico de fabricao
dos vrios componentes do anel que
interage com a gua purificada!
a superfcie de contato deles...
58

E o que isto significa?

Quase tudo!!!!

59

Vamos entender superfcie de contato!!!

Que a maioria dos problemas de

contaminao qumica ou
microbiolgica de alguma forma ou
iniciou ou se instalou na superfcie de
contato......

Superfcie lixada mecanicamente

(Ampliao 150x)

Vamos ver por que?

60

Superfcie aps aplicao do

eletropolimento
(Ampliao 150x)

Perfil da superfcie lixada mecanicamente

Perfil da superfcie eletropolida

61

10

Caractersticas Geomtricas de Uma

Superfcie

Natureza da Superfcie

Influncia

do tipo de acabamento no
desempenho do sistema.

Quanto

menor a rugosidade melhores so os

resultados da higienizao

62

Efeito do Lixamento Mecnico na

Superfcie de Contato

Efeito do Lixamento Mecnico na

Superfcie de Contato

63

Perfil da Superfcie Rugosa (picos + vales).

Aumento da rea absoluta (80% da rea efetiva).
Propicia o ancoramento de sujidades e bactrias.
Incrustao de produtos.
Tenses de Trao Pt.
Corroso acentuada da superfcie por pites em contato com
produtos agressivos.
Corroso sob Tenso Fraturante (material exposto a meios
contendo halognios: Cl , F , I , Br ).

Tenses, Rugosidade, Grande quantidade de Partculas

Abrasivas e Produtos Orgnicos Impregnados ou
Impurezas (Alumina) liberadas para o meio.

64

Efeito do Polimento Mecnico na Superfcie de Contato

Superfcie lixada mecanicamente

(Ampliao 150x)

Perfil da superfcie lixada mecanicamente

65

Efeito do Eletropolimento na Superfcie de Contato

Perfil de superfcie sem picos e vales acentuados
Livre de tenses superficiais
Pura com elevada sanitariedade
Valores de rugosidade entre 40% a 60% menor comparados

com os valores obtidos por processos mecnicos

Brilhante e homognea em toda a extenso
Visualmente lisa e reflexiva

Microbolsas oriundas do tombamento dos picos.

Armazenamento de impurezas nas microbolsas.
Camada de gordura isolante impede passivao.
66

Superfcie aps aplicao do

eletropolimento
(Ampliao 150x)

Perfil da superfcie eletropolida

67

11

Maior resistncia corroso

1.

Quanto menor a

rugosidade
melhores so os
resultados da
higienizao.

Dissoluo e transferncia de ons cromo na soluo.

Cr = Cr6+ + 6e-

2.

Evoluo do oxignio da superfcie andica.

4 OH- = O2 + 2H2O + 4e-

3.

EFEITO DO ACABAMENTO DE SUPERFCIE SOBRE O TEMPO DE LIMPEZA

Formao de um filme passivo na superfcie andica.

2Cr + 6OH- = Cr2O3 + 3H2O + 6e-

COMPARAO ESQUEMTICA DA MICROMICRO-RUGOSIDADE DE UMA CLULA MICROBIANA

68

69

12