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Morales A. F1, Salinas H. P1., Flores R. J. A1., Hernndez V. J1.,Tzompantzi M. F. J2.

1.Universidad del Istmo Campus Tehuantepec, Av. Universidad s/n, Barrio Santa Cruz Tagolaba 4 seccin, Santo Domingo Tehuantepec, Oaxaca, C. P. 70760.e-mail: fmanzures@yahoo.com.mx
2. Universidad Autnoma Metropolitana-Iztapalapa, Departamento de Qumica, Av. San Rafael Atlixco #186, Col. Vicentina, C.P. 09340, Mxico, D. F., Mxico.
.

DESCOMPOSICIN DEL 2-PROPANOL


Se probaron los catalizadores de ZnMgAl y ZnSrAl calcinados a 400 C en la descomposicin del 2-propanol para corroborar la
presencia de sitios bsicos (conversin del 2-propanol a acetona), necesarios para la obtencin de biodiesel. Los productos de
reaccin se monitorearon empleando un cromatgrafo de gases marca VARIAN modelo CP-3380, equipado con un detector de
ionizacin de flama (FID) y una columna capilar de 15 m de longitud y dimetro interno de 0.25 mm, la cual permite la
separacin de los solventes. Se utiliz He como gas de arrastre. A partir de los cromatogramas se obtuvo el porcentaje de
conversin del 2-propanol a acetona, los resultados en funcin del tiempo de reaccin se muestran en la figura 3, donde se puede
observar que ambos catalizadores presentan un comportamiento de sitios bsicos similares.
60

% Conversin a acetona

Los requerimientos energticos a nivel mundial provienen principalmente de combustibles fsiles (gasolina, diesel de
petrleo y gas natural). Estos combustibles no renovables se estn agotando debido a la gran demanda energtica en el
mundo provocada por el crecimiento poblacional humano y los nuevos desarrollos tecnolgicos. Esto ha provocado
esfuerzos encaminados al uso de energas renovables, tales como el biodiesel [1], el cual es un combustible renovable
y se puede obtener de la transesterificacin homognea o heterognea de los triglicridos presentes en aceites
vegetales, utilizando alcoholes de peso molecular bajo [2]. En la regin del Istmo crece una variedad de la Simarouba
Glauca [3], la cual produce un fruto cuya almendra posee un peculiar sabor amargo que lo vuelve un producto no
comestible y que se conoce como pistache amargo, su almendra est compuesta por alrededor del 68 % en peso de
aceite, el cual se puede aprovechar para la produccin de biodiesel. En la tabla 1 se muestra la composicin de los
principales cidos grasos presentes en el aceite. Para la transesterificacin heterognea, recientemente se han
estudiado los catalizadores tipo hidrotalcita, debido a las propiedades bsicas que estos materiales presentan y
principalmente por la facilidad con la cual se puede recuperar el catalizador despus de la reaccin [4].
Tabla 1. Composicin de cidos grasos libres del aceite de Simarouba Glauca
cidos grasos

basicidad del ZnMgAl oxido

basicidad del ZnSrAl oxido

50

40

30

20

Porcentaje (%)
10

Acido palmtico

11.8

Acido esterico

22.96

Acido oleico

59.1

Acido linolico

3.33

Acido araqudico

1.48

0
0

30

60

90

120

150

180

210

240

Tiempo (min)

Figura 3. Grafico de conversin de 2-propanol a acetona

ACTIVIDAD CATALTICA EN LA OBTENCIN DE BIODIESEL

Evaluar la actividad cataltica de los catalizadores tipo hidrotalcita ZnMgAl y ZnSrAl para la produccin de biodiesel
en la reaccin de transesterificacin del aceite de Simarouba Glauca con un alcohol de cadena corta.

Se determin la actividad del catalizador ZnMgAl para la produccin de biodiesel tomando la intensidad del pico de oleato de
metilo, debido a que en la composicin original del aceite de Simarouba Glauca el cido graso predominante es el cido oleico
[3]. En la figura 4 se muestran los resultados obtenidos, en dicha figura se puede observar la variacin de la intensidad con
respecto al nmero de moles de metanol/aceite, la cual fue mayor a una relacin de 12:1.
20

Intensidad (u.a.)

16

Sntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita por


el mtodo de hidrlisis de la urea [5]:
Zn2+ +Mg2+/Al3+
Zn2+ +Sr2+/Al3+

Extraccin del aceite de Pistache Amargo por el


mtodo Soxhlet.

12

Caracterizacin del aceite de Pistache Amargo


.

12

16

moles de metanol/ 1 mol de APA

Estabilizacin trmica de los


catalizadores a 400 C por 6 h.

Actividad cataltica de los catalizadores en la


reaccin de transesterificacin del aceite de
pistache amargo con metanol

Figura 4. Variacin de la intensidad del pico de oleato de metilo

Caracterizacin de los catalizadores:


Difraccin de rayos-X (XRD)
Propiedades texturales.
Descomposicin del 2-propanol

Caracterizacin de los steres metlicos por


cromatografa de gases

ESPECTROSCOPA DE INFRARROJO (FT-IR) Y ANLISIS CROMATOGRFICO


DE LOS PRODUCTOS DE REACCIN
Se obtuvieron dos fases en los productos de reaccin, la superior correspondiente a los esteres y la inferior a la glicerina del aceite
de pistache amargo (Fig. 5). En la figura 6 se muestra el cromatograma del biodiesel obtenido con el catalizador ZnMgAl bajo las
siguientes condiciones: relacin molar aceite: metanol: 1:12, % de catalizador: 1, temperatura de reaccin: 65 C y tiempo de
reaccin de 5 h. Podemos observar la formacin de los steres metlicos (a, b y c) pertenecientes al a: palmitato de metilo, b:
estearato de metilo, c: oleato de metilo), los picos d y e, no se han identificado, sin embargo, de acuerdo a la composicin del
aceite, probablemente se trata del: d: linoleato de metilo y e: araquidato de metilo [3,4].
20

b c

Intensidad (u.a.)

15

CARACTERIZACIN DEL ACEITE DE PISTACHE AMARGO

En la tabla 2, se resumen los resultados obtenidos de la caracterizacin del aceite de pistache amargo. De dicha tabla,
podemos mencionar que el aceite cuenta con poca insaturacin, debido al ndice de yodo (<50). Tambin presenta un
elevado contenido en triglicridos, apreciable por el ndice de saponificacin y cidos grasos libres. Adems, se puede
observar que la semilla de pistache amargo cuenta con un alto contenido de aceite.

12

14

16

18

20

Figura 6. Cromatograma de los esteres obtenidos por


transesterificacin con metanol.

Para confirmar la presencia de esteres y glicerina, se obtuvieron los espectros de FT-IR. El espectro FT-IR de la glicerina obtenido,
concuerda con el de la glicerina comercial (Fig. 7). En el espectro de infrarrojo en la figura 8 podemos observar las seales
vibracionales caractersticas de los esteres en el enlace C-O-C alrededor de 1027 cm-1 y del enlace -OCH3 en 1200 cm-1
confirmando la obtencin de steres metlicos.

~ 67% p/p
44.81

ndice de Perxido (meq. de oxgeno activo/kg de aceite)

0.6

ndice de Saponificacin (mg de KOH/g de muestra)

174.9

cidos grasos libres (% en peso como cido oleico)

1.5932 %
0.8857

CARACTERIZACIN DE LOS CATALIZADORES TIPO HIDROTALCITA


En la tabla 3 se resumen las propiedades texturales evaluadas a los catalizadores tipo hidrotalcita sintetizados. En
dicha tabla se observa que efectivamente se obtuvieron materiales laminares, deducido por la isoterma que se obtuvo
(tipo IV), caracterstica en esta clase de catalizadores.
Tabla 3. Catalizadores tipo hidrotalcita sintetizados, relacin molar M3+/M2+ y propiedades texturales .
SBET

(m2/g)

dp ()

HO
HO
OH

Transmitancia (u.a)

Densidad a 20 C (g/ml)

Glicerina obtenida del aceite de pistache amargo


Glicerina comercial

vs -CH2

Transmitancia (u.a)

ndice de Yodo (gramos de yodo/100 g de muestra)

Zn2+ +

10

Resultado

Extraccin (contenido de aceite )

Catalizador

Tiempo de retencin (min)

Tabla 2. Caracterizacin del aceite de pistache amargo de la regin del Istmo de Tehuantepec.

M3+/M2+

Figura 5. Obtencin de Biodiesel de aceite de pistache amargo en


fase heterognea.

Propiedad evaluada

10

-C-OH

vas -CH2

-OH

3500

0.5

99.73

65

IV

Zn2+ + Sr2+/Al3+

0.5

87.28

65

IV

CH3

v -(CH2)n- n>4
v-O-CH3

vs -CH2
v C-O-C

v -C=O
vas -CH2

Isoterma

Mg2+/Al3+

3000

2500

2000

1500

1000

-1

Nmero de onda cm

Figura 7. Espectro de infrarrojo de la fase inferior de los


productos de reaccin y de la glicerina comercial.

3000

2500

2000

1500

1000

500

Numero de onda cm-1

Figura 8. Espectro de infrarrojo de los esteres metlicos


obtenidos del aceite de pistache amargo.

En las figuras 1 y 2 se muestran los difractogramas de los catalizadores ZnMgAl y ZnSrAl, en donde se observan las
lneas de difraccin caractersticas de la hidrotalcita, comparadas con el patrn Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O [5].
700

Estos resultados muestran que el catalizador tipo hidrotalcita ZnMgAl es eficaz para llevar a cabo la reaccin de
transesterificacin del aceite de pistache amargo empleando metanol, y por otro lado esta materia prima puede llegar a ser una
fuente alternativa para la produccin de biocombustible limpio y renovable.

600

(003)

(003)
600

500

400

intensidad (u.a.)

intensidad (u.a.)

500

400

(006)
300

(009)

200

100

(015)

(018)
(110)

1.
300

(006)

2.

(009
200

(015)

3.

(018)

100

(110)

4.

0
0

10

20

30

40

50

60

70

2 (grados)

Figura 1. Difractograma obtenido del catalizador ZnMgAl


secado a 100 C. *Cincite (ZnO)

80

10

20

30

40

50

60

70

2 (grados)

Figura 2. Difractograma obtenido del catalizador ZnSrAl


secado a 100 C. *Cincite (ZnO)

80

5.

Umer Rashid and Farooq Anwar, Production of Biodiesel through Base-Catalyzed Transesterification of Safflower Oil Using an Optimized Protocol, Energy &
Fuels 2008, Vol. 22 (2), pp. 1306-1312.
Meher L.C., D. Vidya Sagar, S.N. Naik, Technical aspects of biodiesel production by transesterification- a review, Renewable and Sustainable Energy Reviews
2006, Vol. 10 (3), pp. 248-268.
Devan P. K., Mahalakshmi N. V. (2009). A study of the performance, emission and combustion characteristics of a compression ignition engine using methyl
ester of paradise oil-eucalyptus oil blends. Applied Energy Vol. 86, 675-680.
Aquino S. J., (2012). Evaluacin de la transesterificacin del aceite de pistache amargo en fase heterognea, Tesis de Licenciatura, Universidad del Istmo,
Campus Tehuantepec.
A. Brito, M. E. Borges, M. Garn, and A. Hrnadez, Effects of Different Alcohol and Catalyst Usage on Biodiesel Production from Different Vegetable Oils,
Energy & Fuels 2009, Vol. 23, pp. 2952-2958.
Los autores agradecen a PROMEP por el soporte financiero a travs del proyecto Promep/103.5/12/4662 con Clave UNISTMO-CA-11.

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