.: QUMICA GENERAL E INORGNICA I :.

1er CUATRIMESTRE 2014

UNIDAD I

Trabajo Prctico N 1.2- Purificacin de Sulfato de Cobre

Industrial

INFORME II

JTP: Alvarez Cerimedo, Mara Soledad - Capece Luciana

L4 Martes y Jueves 14:00 a 17:30
Comisin: 144
Integrantes: Manusakis, Sofa E.
Fecha de entrega: 01/04/2014

Objetivos:

El objetivo del presente trabajo es que, a travs de la deteccin y el reconocimiento de impurezas existentes en el Sulfato
de Cobre Industrial, pudiramos purificarlo y trabajar en la cuantificacin del error sistemtico instrumental y aleatorio.
FUNDAMENTO DEL MTODO DE PURIFIACIN
Dado que el Sulfato de Cobre comercial presenta impurezas insolubles (como arena y polvo) y solubles como Fe (II), el
proceso de purificacin se encargar de, en primer lugar, disolver la sal y luego transformar el agua en un medio cido a
travs de la adicin de Agua Oxigenada 10% logrando as oxidar al hierro (Fe (II)
Fe(III) + e )
Este proceso se basa en que el hierro en medio bsico precipita y en medio cido se disuelve y con este hecho se
trabajar en la separacin del hierro de la red cristalina de Cobre (II).
2+

Al disolver el CuSO4 lo que sucede es que el cristal se disocia, formando Cu y H2SO4.

Los iones de hierro que, por su tamao estaban enlazados en lugar del cobre, tambin se desprenden de la red.
Cuando se agrega H2O2 lo que sucede es que se produce una reaccin de desplazamiento (reaccin REDOX) donde el
hierro, que es un metal activo desplaza al hidrgeno de su compuesto (H2O2) en disolucin acuosa para producir la
forma oxidada del metal activo y la reducida del hidrgeno. El cobre no es un metal activo (no es posible que se oxide, ya
2+
que Cu es su mximo nmero de oxidacin), es por eso que no reacciona con al cambio en el medio.
Siguen las reacciones que se producen:
2+

2-

2+

Cu [SO4] + H2O
2+

3+

Cu H2SO4 Disolucin
-

[1]

[2]

Fe
Fe + e Oxidacin del Hierro
+
[2]
H2O2 + 2H + 2 e
2 H2O Reduccin del Hidrgeno
La solucin se dejar enfriar lentamente, el sulfato de cobre precipitar nuevamente formando cristales y el hierro, que
est en medio cido, no precipitar.

A- Purificacin del Sulfato de Cobre Industrial

Resultados Obtenidos:

Masa de Sulfato de cobre pentahidratado cristalizado, m2/g

Masa de Solucin (Aguas Madres) /g
Temperatura de las Aguas Madres /C
Masa del Sulfato de cobre disuelto (como CuSO4 5H2O) m3/g
Rendimiento de cristalizacin m2*100/m1
Rendimiento Total (m2+m3)*100/m1

22,03g +/- 0,01g

93,41g + /- 0,01g
26,5C +/-0,1 C
24,80g +/- 0,002g
44,06% +/- 0,05%
93,7% +/- 0,1%
Ver clculos en Apndice I

B- Reconocimiento de Impurezas insolubles y solubles en la muestra de los cristales purificados.

1) Se disuelve la muestra en agua destilada/ HCl y se filtra
[1]
Sucediendo lo detallado en . A la dilucin se le agrega cido clorhdrico a fin de acidificar el medio. En un medio cido,
el hierro no precipitar, y de esta manera, filtrando la solucin se podrn separar aquellas impurezas insolubles. HCl (aq)
+
+ H2O (l)
H3O (aq) + Cl (aq)
Precipitado: impurezas insolubes si existieren
2+
2+
Filtrado: fase lquida conteniendo: Cu , Fe , H2SO4
2) Se agrega agua oxigenada al filtrado de la operacin anterior
Se le agrega Agua Oxigenada ya que se busca oxidar al Hierro. El Hierro es un metal activo, eso significa que formar,
[2]
iones positivos fcilmente, y en contacto con el H2O2 se produce la reaccin REDOX detallada en . De esta manera, la
3+
2+
solucin tendr ahora iones Fe y Cu en solucin.
3) Se trata con amonaco la solucin resultante
El amonaco (NH3) es una base fuerte, lo que se buscar agregndolo en exceso ser que forme una reaccin doble
2+
3+
donde el Cu se disuelve y el Fe no (formacin de un complejo Cu-NH3 donde el catin metlico estar rodeado de
ligandos).
Recordamos que en medio bsico el Hierro precipita, y justamente eso es lo que se busca adicionando amonaco a la
mezcla.
En un primer momento, el cobre disuelto reaccionar con los oxidrilos generados por la adicin de la base formando
3+
hidrxido de cobre. Este hidrxido precipitar celeste. En este precipitado tambin encontramos iones Fe , pero al
agregar NH3 en exceso, se generar una reaccin doble donde se formar un complejo que volver al Cobre al estado
acuoso anterior, y el hierro, en medio bsico, permanecer como precipitado, pudiendo as ser filtrado.
-

NH3 (aq) + H2O (l)

NH4 (aq) + (OH) (aq) Aumenta el PH por la adicin de una base fuerte a la solucin acuosa
2+
2+
Cu (aq) + 2NH3 (aq) + 2H2O (l)
Cu (OH) 2 (aq) + 2NH4 (aq) Formacin de hidrxido de cobre y amonio.
3+
3 H2O (l) + Fe3+ (aq) + 3 NH3 (aq)
Fe (OH)3 (s) + 3NH4 (aq) Formacin de precipitado de hidrxido frrico
Precipita color naranja/marrn

4) Se filtra, se lava el precipitado obtenido en el paso anterior, se descarta el filtrado y se redisuelve el precipitado.
2+
En el tubo de ensayo entonces qued un lquido azul intenso formado por [Cu(NH3)] y un precipitado naranja/marrn.
3+
Se filtra. En el filtro quedar el precipitado de Fe y residuos de Cobre, entonces se lo lava con amonaco hasta quitarle
la coloracin azul al filtro. En nuestro tubo de ensayo quedar una solucin azul intenso y en el filtro, el hidrxido frrico
precipitado.
Nuevamente usamos el cambio en el ph para lograr que el precipitado de hierro se disuelva. Para ello se agrega HCl,
cido no oxidante.
3+
Fe (s) + HCl (ac)
3H (g) + FeCl3 (s)

5) Se agrega tiosianato de potasio al filtrado resultante de la operacin anterior.

El tiosianato de potasio raccionar con el hierro acuoso dando una coloracin rojo intenso a la solucin.
3+

3-n

Fe(H2O)6 + nSCN
Fe(SCN)n (H2O)6-n
Con n [1;6] dependiendo de la cantidad de SCN agregado a la solucin. Esto forma iones complejos de color rojo.
B.2) Observaciones
Por razones que an se desconocen, no pudieron concluirse los ensayos de reconocimiento de impurezas ya que,
teniendo las 3 muestras (Blanco de Reactivos, Muestra impura y Cristales purificados) al agregarse NH3 se gener una
reaccin extraa emitiendo calor.
Tal como se indic, se dejaron enfriar las muestras luego de agregarles el agua oxigenada, y ni bien entraron en contacto
con el amonaco se vio una separacin notoria de fases, donde en la parte inferior del tubo de ensayos permaneca de
color celeste tenue mientras que en la superficie se generaba una reaccin de ebullicin color verdoso.
Se repiti la operacin de reconocimiento con las 3 muestras obtenindose idnticos resultados.
El Blanco de Reactivos permaneci transparente en ambos casos.
Se desconocen las causas de dicha reaccin.
C) Conclusiones
Si bien existieron inconvenientes en el desarrollo del reconocimiento de impurezas, la experiencia fue satisfactoria. Ante
la reaccin extraa se procedi correctamente y se inici nuevamente el reconocimiento a los fines de descartar errores
por parte de los ejecutantes.
Se reservan muestras de cristales purificados para, de ser necesario, realizar nuevamente el reconocimiento de
impurezas.

Bibliografa
Whitten-Davis-Peck, Qumica general 5ta. Edicin
Apndice I
Hoja de clculos
Apndice II
Ficha de Seguridad para trabajo en Laboratorio del Sulfato de Cobre Pentahidratado