1.

Introduo
Os aparelhos volumtricos devem ser calibrados ou aferidos antes de
serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados
correspondem aos volumes reais ou se necessitam de uma correo nessa
graduao. A calibrao ou aferio realizada mediante a pesagem da
quantidade de gua nele contida e mensurada, a uma dada temperatura. O
volume real calculado obtido atravs da densidade correspondente
temperatura de trabalho.
2. MATERIAIS E MTODOS
2.1. MATERIAS
- Balo volumtrico de 50 mL;
- Pipeta volumtrica de 10 mL;
- Bureta graduada de 25 mL;
- gua destilada;
- Balana analtica;
- Termmetro.
2.2. MTODOS
Foi realizado a calibrao de 01 balo volumtrico de 50 mL e 01 pipeta
volumtrica de 10 mL, realizando no mnimo, 05 replicatas para cada aparelho,
conforme descrito abaixo.
2.2.1. Aferio de Balo Volumtrico (50 mL)
Aps a lavagem do balo volumtrico, o mesmo foi enxugado
externamente com papel absorvente, e o deixado de boca para baixo sobre o
papel. Devemos lembrar que nunca se deve secar balo volumtrico, pipeta e
bureta em estufa.
Segundo a literatura, para aferio destes materiais conveniente a
repetio das aferies at que haja concordncia dos valores medidos. A
diferena entre duas determinaes no deve exceder a 0,025 mL.
Depois de seco, sem tocar diretamente com as mos, podendo usar
uma pina, ou um papel absorvente como auxlio, o mesmo foi pesado em uma
balana analtica, e sua massa anotada. Aps essa operao, encheu-se com

gua destilada, at o menisco, e sua nova massa anotada. Anotou-se a

temperatura da gua e calculou-se o volume do balo.
Foi realizado seis replicatas para o procedimento acima, observando
para que a diferena entre as determinaes no exceda 0,03 mL.
2.2.2. Aferio de Pipeta Volumtrica (10 mL)
Aps limpa, encheu a pipeta com gua destilada acima da sua provvel
graduao. Limpo-se a parte externa da extremidade livre com papel
absorvente e esvaziou-se a gua, controlando a vazo com o auxlio do dedo
indicador at acertar o menisco.
Despejou a quantidade de gua remanescente em um Erlenmeyer,
previamente limpo, e com sua massa conhecida, e o mesmo foi pesado em
balana analtica.
Repetiu-se a aferio descrita com cinco replicatas. A seguir, foi
calculado o volume da pipeta. Novamente foi ressaltado que a diferena entre
as duas determinaes no deve exceder de 0,03 mL.
2.2.3 Calibrao de cadinho
Para se calibrar esse material, o mesmo foi lavado, e o levado at a
mufla, onde houve um tratamento trmico de 550 oC por aproximadamente meia
hora. Aps esse momento, o mesmo foi retirado com auxlio de uma pina, e
levado at o dessecador, onde permaneceu por aproximadamente 15 minutos.
Com cuidado para no tocar com as mos no mesmo, ele foi levado at
a balana analtica, e sua massa anotada. Assim, o cadinho est calibrado para
realizar os mais diversos experimentos.
3. RESULTADOS E DISCUSSO
3.1. Aferio de Balo Volumtrico (50 mL)
Com o balo volumtrico previamente limpo e totalmente seco, o
mesmo, sem ser tocado com as mos, levado at uma balana analtica, e sua
massa foi anotada.
Aps ser completo com gua destilada at o menisco, novamente o mesmo foi
pesado, e sua nova massa, anotada.

Foram realizados 5 replicatas para o procedimento acima, e os valores

obtidos, expostos no quadro 1.
Anlise

Balo vazio (g)

Balo com gua (g)

1
2
3
4
5
6

47,5581
47,5581
47,5581
47,5581
47,5581
47,5581

97,6211
97,7072
97,6467
97,7636
97,7745
97,6461

Massa de gua
(g)
50,0630
50,1491
50,0886
50,2055
50,2164
50,0880

Quadro 1: Valores das massas dos bales volumtricos

A temperatura de trabalho, no momento do experimento era 14 o C.

Com essas informaes e com o uso da densidade relativa
temperatura de trabalho (equao 1), podemos encontrar o valor aproximado
do volume do balo volumtrico.
= m. V-1 (1)
V=m.-1 (g/mL)
Como a densidade da gua influenciada pela temperatura, devemos
usar a densidade da mesma de acordo com a temperatura de trabalho. A
temperatura no momento do experimento era de 14 o C, e de acordo com o
quadro 2, a densidade que deveremos usar na equao, 0,999244 g/mL
T (oC)
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

d (g/mL)
0,999700
0,999605
0,999498
0,999377
0,999244
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405

T (oC)
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29

d (g/mL)
0,998203
0,997992
0,99777
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944

Quadro 2. Densidade da gua em funo da temperatura

Assim, obtivemos o quadro 3, o qual possui os valores do volume do

balo volumtrico calculado com a equao da densidade, a equao 1, e
ordenados em ordem crescente de volume.

Anlise

Volume (mL)

1
3
6
2
4
5

50,1009
50,1265
50,1259
50,1870
50,2435
50,2544
Quadro 3: Valores dos volumes dos bales
volumtricos, ordenados em ordem crescente.

Com esses valores, podemos aplicar o teste Q (equao 2) para que

os valores crticos, com menos de 90% de confiana sejam rejeitados.
Inicialmente, aplicaremos para os dois extremos: a anlise 1, e anlise 5.
Qexp= (valor questionado valor mais prximo) (Eq. 2)
(maior valor menor valor)
Para a anlise 1:
Qexp= (50,1009 50,1265) = 0,2
(50,2544 50,1009)
Como Qteor = 0,56, e o Qexp= 0,2;
Ento Qexp< Qteor, e o resultado no rejeitado.
Para a anlise 5:
Qexp= (50,2544 50,2435) = 0,07
(50,2544 50,1009)
Como Qteor = 0,56, e o Qexp= 0,07;
Ento Qexp< Qteor, e o resultado no rejeitado. Ou seja, no foram
rejeitados nenhum valor das anlises, pois os mesmos esto dentro dos
valores de confiana de 90%.
Com o conjunto de valores de volume obtidos, podemos calcular a
mdia dos mesmos (equao 3), o erro absoluto (equao 4), erro relativo
(equao 5), desvio padro (equao 6), coeficiente de variao (equao 7), e
intervalo de confiana (equao 8).
m = ( x1 + x2 + ... + xn ) / N
Ea= x xv

(4)

(3)

Er= Ea / xv

(5)

(6)

C.V= (s.100%)/
=

(7)
(8)

De posse das equaes acima, alm dos valores de volume obtidos,

foram realizados as equaes matemticas, e os valores, expressos no quadro
4.
Mdia
Erro Absoluto
Erro Relativo
Desvio Padro
Coeficiente de Variao
Intervalo de confiana

50,17303333
0,173033333
0, 3460660%
0,065377784
0,001303046
0,001673667
Quadro 4.

Atravs do teste t (equao 9), possvel verificar se a mdia dos

valores obtidos difere significativamente a um nvel de confiana de 95% do
valor admitido pelo fabricante do balo volumtrico (conforme quadro 5).
Tcalc= | ( - valor.de.referencia) /s| .N (9)
Tcalc= 6,482987767
Para o Tteor, encontramos o valor
Tteor=2,571
Como o Tcalc < Tteor, os resultados NO so considerados diferentes,
um nvel de confiana de 95%.
Abaixo, encontramos a tabela 5 a qual possui as respectivas tolerncias
admitidas pelos fornecedores dos materiais volumtricos.

Quadro 5. Tolerncias admitidas para material volumtrico.

3.2. Aferio de Pipeta Volumtrica (10 mL)

Com o um bquer previamente limpo e totalmente seco, o qual foi
previamente pesado em uma balana analtica, e teve sua massa conhecida:
16,3409g. Foi despejado o volume contido na pipeta volumtrica em seu
interior, e novamente medido sua massa.
Foram realizados 5 replicatas para o procedimento acima, e os valores
obtidos e calculados, expostos no quadro 6.
Anlise Bquer vazio (g)
1
16,3409
2
16,3409
3
16,3409
4
16,3409
5
16,3409
6
16,3409

Bquer com gua (g)

26,3693
26,3175
26,3186
26,3062
26,3283
26,3399

Massa de gua (g)

10,0284
9,9766
9,9777
9,9653
9,9874
9,9990
Quadro 6.

Como a temperatura de trabalho, no momento do experimento era 14 o C,

e com posse das informaes contidas no quadro 2, temos que a densidade da
gua, no momento da anlise era 0,999244 g/mL.

Com essas informaes e com o uso da densidade relativa

temperatura de trabalho (equao 1), podemos encontrar o valor aproximado
de gua contida na pipeta volumtrica de 10 mL.
Assim, obtivemos o quadro 7, o qual possui os valores do volume
respectivo pipeta volumtrica, ordenados em ordem crescente de volume.
Anlise
4
2
3
5
6
1

Volume (mL)
9,9728
9,9841
9,9852
9,9950
10,0066
10,0360
Quadro 7: Valores dos volumes da pipeta
volumtrica, ordenados em ordem crescente.

Com esses valores, podemos aplicar o teste Q (equao 2) para que

os valores crticos, com menos de 90% de confiana sejam rejeitados.
Inicialmente, aplicaremos para os dois extremos: a anlise 4, e anlise 1.
Qexp= (valor questionado valor mais prximo) (Eq. 2.1)
(maior valor menor valor)
Para a anlise 4:
Qexp= (9,9728 9,9841) = 0,18;
(10,0360 9,9728)
Como Qteor = 0,56, e o Qexp= 0,18;
Ento Qexp< Qteor, e o resultado no rejeitado.
Para a anlise 1:
Qexp= (10,0360 10,0066) = 0,46;
(10,0360 9,9728)
Como Qteor = 0,56, e o Qexp= 0,46;
Ento Qexp< Qteor, e o resultado no rejeitado. Ou seja, no foram
rejeitados nenhum valor das anlises, pois os mesmos esto dentro dos
valores de confiana de 90%.

Com o conjunto de valores de volume obtidos para a pipeta, podemos

calcular a mdia dos mesmos (equao 3), o erro absoluto (equao 4), erro
relativo (equao 5), desvio padro (equao 6), coeficiente de variao
(equao 7), e intervalo de confiana (equao 8).
De posse das equaes acima citadas, alm dos valores de volume
obtidos, foram realizados os procedimentos matemticos, e os valores,
expressos no quadro 8.
Mdia
Erro Absoluto
Erro Relativo
Desvio Padro
Coeficiente de Variao
Intervalo de confiana

9,996624114
0,003375886
0, 0337589%
0,022368794
0,002237635
0,00057264
Quadro 8.

Atravs do teste t (equao 9), possvel verificar se a mdia dos

valores obtidos difere significativamente a um nvel de confiana de 95% do
valor admitido pelo fabricante da pipeta volumtrica (conforme quadro 5).
Tcalc= | ( - valor.de.referencia) /s| .N (9)
Tcalc= 0,37
Para o Tteor, encontramos o valor
Tteor=2,571
Como o Tcalc < Tteor, os resultados NO so considerados diferentes,
um nvel de confiana de 95%.
possvel encontrar na tabela 5 as respectivas tolerncias admitidas
pelos fornecedores dos materiais volumtricos.
Ao realizar este experimento notamos a fundamental importncia de
utilizarmos a calibrao dos materiais volumtricos regularmente nos
laboratrios, a fim de obtermos uma maior exatido nos resultados.
Foi notada a grande variao obtida nos valores dos volumes dos
materiais, sendo que quando houvesse necessidade de uma medida com uma
grande

preciso,

no

obteramos

um

bom

resultado.

3.3. Calibrao do cadinho.

Aps bem limpo e seco, o mesmo foi levado, com todo o cuidado at a
mufla, para sofrer tratamento trmico de 550 oC por meia hora. No termino de

meia hora, o mesmo, com auxilio de uma pina, foi retirado da mufla e levado
at o dissecador, onde permaneceu por aproximadamente 15 minutos.
Com a sua temperatura em equilbrio com o meio, e com o auxilio de
uma pina ou outro material para que no haja contato do mesmo com as
mos do operador, o cadinho foi levado at a balana analtica, e sua massa
anotada. A partir deste momento, o cadinho est calibrado, e pode ser utilizado
para fazer os mais diversos experimentos utilizando tratamento trmico.