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Elaborado Por:
JAYERTH GUERRA RODRGUEZ
Qco. MSc.
Elaborado Por:
JAYERTH GUERRA RODRGUEZ
Qumico
Msc. Qumica Analtica
.
Espacio Acadmico:
CALIDAD DEL AGUA
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIN .................................................................................................... 1
2. NORMAS DE SEGURIDAD. ............................................................................... 9
3. PRACTICA NO 1 ............................................................................................... 13
4. PRACTICA No. 2............................................................................................... 19
5. PRACTICA NO. 3 ................................................................................................ 1
6. PRACTICA No 4 ................................................................................................ 36
7. PRACTICA NO 5 ..................................................Error! Bookmark not defined.
8. PRACTICA NO 6: .................................................Error! Bookmark not defined.
9. PRACTICA NO 7: .............................................................................................. 42
10. PRACTICA NO. 8 .............................................................................................. 1
11. BIBLIOGRAFA ..................................................Error! Bookmark not defined.
ANEXOS ............................................................................................................... 65
ANEXO I ............................................................................................................ 65
ANEXO II ........................................................................................................... 75
ANEXO III .......................................................................................................... 75
ANEXO NO IV .................................................................................................... 76
ANEXO V ..............................................................Error! Bookmark not defined.
ANEXO VI .............................................................Error! Bookmark not defined.
INTRODUCCIN
1.
MTODOS DE ANLISIS
2.1.
Mtodos Clsicos
2.2.
Mtodos Instrumentales
Mtodos de Separacin
3.1.
4.
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA.
0.10271 M
0.10275 M
0.10282 M
0.10274 M
7.5.1. Promedio Aritmtico. Este valor se obtiene sumando todos los resultados
de las diferentes de determinaciones y dividiendo la suma entre el nmero de
ellas.
7.5.5. Error Absoluto. La diferencia entre el valor real y el valor del resultado de
una medida se llama error absoluto. Este puede ser negativo indicando un defecto
en la medida o positivo indicando un exceso.
Debe insistirse que la exactitud de una medida depende de que tanto nos
podamos acercar al valor real; entre mas lo hagamos mayor ser la exactitud y
menos el error.
En la mayora de los casos como no se conoce el valor real de una medida se
toman con el instrumento varias medidas individuales a partir de las cuales se
calcula el promedio aritmtico. Como hay igual probabilidad de que las medidas
individuales resulten altas o bajas, el promedio nos representa el mejor valor,
entre toda una serie de medidas. Conociendo este valor mejor se pueden
calcular las desviaciones de las medidas individuales. Un promedio aritmtico de
estas desviaciones nos origina la desviacin promedia la cual es una medida de la
precisin del mtodo que utilizamos. Entre menor sea la desviacin ms preciso
es el mtodo de medida. La magnitud de la precisin para una medida individual
generalmente se expresa como porcentaje de la desviacin relativa.
24.39
24.20
24.28
2. NORMAS DE SEGURIDAD
1.
Se deber trabajar cuidadosamente en el laboratorio, para evitar accidentes
que puedan generar lesiones a sus compaeros. Avisar inmediatamente al
Profesor cualquier percance que le ocurra, por pequeo que sea.
2.
El estudiante deber inspeccionar en que sitios del laboratorio se
encuentran
2.1.
Los extinguidores.
2.2.
El botiqun de emergencia.
2.3.
2.4.
2.5.
3.
Los experimentos que no estn en el manual del laboratorio, nunca podrn
efectuarse sin la aprobacin y consentimiento del Profesor. Seguir las
orientaciones que imparte el docente de manera detallada, cuidadosa, atenta y
consiente. Leer las etiquetas de cada recipiente de los reactivos para asegurarse
de tomar el reactivo correcto, y usar estrictamente la cantidad especificada.
4.
Todas las operaciones en que se desprenden humos o escapen gases,
deben hacerse en las vitrinas destinadas para ese efecto o en sitios con
mecanismos de extraccin de gases.
5.
Para reconocer olores de las sustancias, colocar la boca del frasco a una
distancia prudente de su cara y abanicar con la mano para percibir el olor.
6.
7.
Jams observar por encima un tubo de ensayo o un vaso en el que se
est efectuando una reaccin, debido a que el contenido podra salpicarle
los ojos.
8.
Nunca dirigir hacia sus compaeros un tubo de ensayo que este
calentndose o en el que se est efectuando una reaccin.
9.
10.
Utilizar la pera o pipeteador para transvasar lquidos, nunca succionar con
la boca.
11.
12.
Cuando por accidente una sustancia qumica llega a su boca,
inmediatamente avisar a su Profesor; s la sustancia es cida se debe utilizar
solucin acuosa de bicarbonato de sodio al 2% y si es alcalina una solucin
acuosa de cido brico al 2% y por ultimo enjuagar con abundancia de agua. S
algn material corrosivo le afecta las manos o la ropa aplicar el mismo
procedimiento.
13.
Si algo le cae en los ojos, proceder tal como se menciono en el punto 12.
14.
En caso de una quemadura, una vez se proceda como se menciono en el
punto 13, aplicar una crema medicada apropiada.
15.
16.
En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de
dominar el fuego antes de ponerse a salvo.
17.
18.
10
19.
Su mechero puede causar posibles incendios por lo tanto no debe estar
encendido solamente en el momento de ser usado.
20.
Guardar su rea de trabajo siempre limpia y seca, alejar sus objetos
personales pues ellos interfieren con su trabajo y pueden ser estropeados.
21.
S usted derrama lquidos limpiar inmediatamente (preferiblemente con
papel adsorbente).
22.
Al final del trabajo, regresar los implementos usados al almacn
perfectamente lavados y secados.
23.
24.
Nunca colocar sustancias directamente sobre los platillos de la
balanza. Usar los vidrios de reloj, pesa-sustancias o algn otro implemento
apropiado.
25.
Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula de
porcelana, tapar la boca de stos con un vidrio de reloj o malla de asbesto, para
impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.
26.
Se debe manejar la mnima cantidad posible en los trabajos con sustancias
explosivas, inflamables y venenosas.
27.
Los residuos de SODIO y POTASIO se disponen con alcohol, jams se
deben tirar a la caneca o a las caeras de desage.
28.
Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro, pedazos de vidrio,
puntillas, fsforos, etc. deben llevarse a las canecas.
29.
Las sustancias solubles en agua se pueden disponer previamente diluidas
en los vertederos. EL CIDO NTRICO corroe las tuberas y por lo tanto no se
deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de cidos concentrados debe verterse en
las canecas de arena.
30.
Nunca agregue agua al cido. Diluya ste adicionndolo lentamente al agua
con constante agitacin.
31.
Las bases fuertes tambin deben diluirse de igual forma al punto 30.
32.
11
33.
Cualquier material que se pretenda utilizar en alguna actividad de
laboratorio se debe lavar y secar previamente.
34.
35.
Una vez termine su prctica, cercirese de que los registros del agua y del
gas estn bien cerrados y los aparatos elctricos desconectados.
36.
Acostmbrese al uso de las gafas de seguridad, lo mismo que los guantes
especiales. Tapa bocas y la bata para laboratorio. Es OBLIGATORIO que
cualquier persona que est en el laboratorio debe portar estos elementos de
seguridad, sin ellos no podr ni siquiera entrar al laboratorio. El estudiante
debe llegar al laboratorio ya cambiado, sus implementos debe dejarlos en los
lockers, para lo cual se debe traer un candado con el objeto de proteger sus
pertenencias personales. Cada estudiante debe entrar al laboratorio adems de
sus implementos de seguridad, con su libreta pequea de apuntes y su pre
informe corregido.
37.
Para cada experimento a realizar el estudiante, deber informarse sobre las
medidas de seguridad, el manejo y la toxicidad de los reactivos, as como las
recomendaciones especficas para su manipulacin (Para este efecto se debe
construir una ficha tcnica de seguridad, en el documento ACUERDOS se
especifica en qu consiste).
38.
Los sobrantes de reactivos utilizados que hayan sido modificados por
mezclas y reacciones qumicas no deben regresarse a los envases originales, y
deben manejarse con pipetas y esptulas limpias y secas. Los reactivos que no se
han modificado y que comprobadamente no han sufrido cambios qumicos y que
no estn contaminados ni alterados se pueden devolver a los recipientes
originales.
39.
Un accidente (por pequeo que sea) debe comunicarse de inmediato al
Profesor responsable en el laboratorio.
40.
La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables y
al trabajar con ellos deber hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una
llama. Los recipientes que los contienen deben mantenerse cerrados, en lugares
frescos y secos.
41.
12
42.
Nunca utilizar los mesones de laboratorio como asientos. En el
laboratorio el trabajo debe hacerse de pie.
43.
En el laboratorio ningn estudiante debe trabajar sol, siempre se harn
grupos de trabajo de 3 o 4 estudiantes.
44.
En los espacios de laboratorio NUNCA corra, camine y al desplazarse tener
cuidado con el manejo de los implementos, reactivos y equipos.
Al cada prctica siempre se debe traer adems de los implementos de seguridad,
pre informe corregido y la libreta de apuntes papel adsorbente y un encendedor o
cerillas, en algunas prcticas se requerirn algunos elementos adicionales que ya
se especifican en cada gua de laboratorio.
3. PRACTICA No 1
DETERMINACIN DE PRUEBAS ORGANOLPTICAS (COLOR APARENTE,
COLOR VERDADERO Y EXAMEN DE APARIENCIA), pH, CONDUCTIVIDAD
ELCTRICA, SLIDOS DISUELTOS TOTALES Y TURBIEDAD EN AGUAS
1.
PRUEBAS ORGANOLPTICAS.
1.1.
GENERALIDADES
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
13
1.4.
Agua destilada
1.5.
PROCEDIMIENTO
GENERALIDADES
14
2.2.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
CAMPO APLICACIN
Este mtodo es aplicable en la totalidad de las muestras; tales como agua potable,
agua cruda, aguas residuales (domestica o industrial), aguas con destino a
diferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,
etc. De igual maneja la aplicacin de estos parmetros aplica de forma muy
especfica al seguimiento de los comportamientos de los procesos de tratabilidad
del recurso hdrico en sistemas de aguas residuales de diverso origen segn s uso
y con mayor importancia en lo relacionado con el agua con destino al consumo
humano.
2.4.
2.5.
Para las determinaciones planteadas es muy importante tener en cuenta que los
equipos con los cuales se determinara dichos parmetros se deben previamente
calibrar. Los procedimientos de calibracin obedecen a criterios fundamentalmente
qumicos y en los cuales se deben utilizar estndares especficos dependiendo del
tipo de parmetro objeto de evaluacin. Cada equipo cuenta con su quit de
calibracin y su manual de operacin y calibracin o en su defecto se prepara
previamente en el laboratorio.
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
15
16
17
5.3.
5.4.
18
4. PRACTICA No. 2
DETERMINACIN ANALTICA DEL PERFIL DE SLIDOS EN AGUAS.
1. GENERALIDADES
Los slidos contenidos en medio de los lquidos constituyen diversos mecanismos
y fenmenos asociados al comportamiento dinmico de las soluciones, donde por
definicin genrica, una disolucin es cuando un slido se incorpora a un lquido
de tal manera que ese slido pasa a ser el soluto y el medio acuoso el disolvente y
en su conjunto la disolucin. As las cosas, las disoluciones pueden ser diluidas,
medianamente concentradas, concentradas, saturadas o sobre saturadas. Esta
clasificacin cambia tanto en cuanto la proporcin del soluto aumenta en relacin
al disolvente y a la disolucin. De sta manera los slidos en el recurso hdrico
pueden desarrollar procesos similares generando una diversa variedad de slidos
contenidos en el agua. De esta manera, con el objeto de evaluar la calidad
analtica del agua en cuanto a los slidos contenidos se conocen los siguientes
tipos de slidos:
Slidos totales.
Slidos sedimentables.
Slidos disueltos totales.
Slidos totales fijos.
Slidos suspendidos totales.
Slidos flotantes.
Slidos voltiles.
19
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
CAMPO DE APLICACIN
Estos mtodo son aplicables en la totalidad de las muestras; tales como agua
potable, agua cruda, aguas residuales (domstica o industrial, aguas con destino a
diferentes usos; tales como el agrcola, transporte, industrial, pecuario, recreativo,
etc.).
4.
20
5.
PROCEDIMIENTO.
5.1.
SLIDOS SEDIMENTABLES.
Soporte universal.
Nuez metlica doble.
Aro metlico.
Malla de asbesto.
Pinzas metlicas para cpsula.
Erlenmeyer de 100 y 250 mL.
Cono Inhoff de capacidad de
1000 mL.
Embudo de filtracin.
Probeta de 50 mL o de 100 mL.
Pipetas graduadas y aforadas de
25 y 50 mL.
5.2.
21
En una balanza analtica pesar el medio filtrante (registrar ste dato). Este
medio filtrante debe estar previamente tratado trmicamente durante 1 hora a
105 C y enfriar en desecador.
Instalar el medio filtrante en el embudo de filtracin con la ayuda de agua
destilada dispuesta a travs de un frasco lavador. El medio filtrante retiene lo
slidos suspendidos que se determinaran en el numeral 5.3.
Con la ayuda de una probeta medir 100 o 200 mL de la muestra (depende de
las caractersticas de la muestra) y disponer al proceso de filtracin, agregando
porciones de 50 ml sucesivamente.
Recoger el filtrado en una capsula de porcelana.
Evaporar el agua colectada con la ayuda de bao mara, mechero o plancha de
calentamiento.
Una vez evaporado todo el volumen de muestra hasta sequedad, someter el
residuo a una temperatura de 105C durante 5 minutos y enfriar en desecador.
Pesar la cpsula de porcelana y el residuo final en la balanza analtica
(registrar el dato).
Realizar los clculos respectivos y expresar los resultados en mg/L (ppm).
5.3.
5.4.
SLIDOS TOTALES.
22
5.5.
6.
7.
8.
PREGUNTAS
8.1. Para cada una de las clasificaciones de los tipos de slidos explicar en qu
consisten y mencionar por lo menos un ejemplo que tenga que ver con orgenes
naturales y antrpicos en cuerpos de agua.
8.2. Mediante ejemplos explicar tres diferencias y tres semejanzas entre slidos
suspendidos y slidos sedimentables.
8.3. En la determinacin de TDS por mtodo directo y por mtodo indirecto,
cul de las dos tcnicas es ms confiable? Explicar su respuesta.
8.4. Entre los diferentes tipos de slidos presentes en un cuerpo de agua, cual
podra ser la composicin qumica y/o biolgica que la componen? Explicar su
respuesta y correlacionar con muestras de agua potable, residual industrial y
residual domstica.
8.5. Una muestra de agua fue sometida a pruebas de laboratorio y se reportaron
los siguientes resultados: Slidos Totales = 726 ppm, TDS = 850 ppb, Slidos
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
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suspendidos = 0.1 % y slidos totales fijos = 26.58 ppm. Predecir y analizar por lo
menos cinco observaciones del anterior reporte de resultados.
8.6. Mencionar y explicar por lo menos siete criterios que se deban tener en
cuenta en las Buenas Prcticas de Laboratorio aplicadas a la determinacin del
perfil de slidos en un cuerpo de agua.
8.7. Mencionar y explicar cules son los otros anlisis en el perfil de slidos
que se deben llevar a cabo? y Cmo? y por qu se determinan?
9. BIBLIOGRAFIA: Ver Capitulo 11
5. PRACTICA N. 3
DETERMINACIN DE ACIDEZ, ALCALINIDAD, DUREZAS Y CLORUROS EN
AGUAS
1. ACIDEZ Y ALCALINIDAD
1.1.
GENERALIDADES.
24
25
CO3 + H
HCO3 ,
Por otra parte el ion bicarbonato tambin reacciona con los protones:
-
HCO3 + H
26
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
CAMPO DE APLICACIN
27
1.4.
PROCEDIMIENTO
1.4.1. ACIDEZ
Es debida a la presencia de dixido de carbono no combinado y sales de cidos
fuertes y bases dbiles.
1.4.1.1.
ACIDEZ A LA FENOLFTALENA.
28
1.4.2. ALCALINIDAD
Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y
bicarbonatos, en aguas naturales, domesticas, industriales y residuales.
1.4.2.1.
Titular con HCl estandarizado hasta un que vire la disolucin a incoloro (pH
menor de 8.2)
GENERALIDADES
29
30
2.2.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
CAMPO DE APLICACIN
2.4.
PROCEDIMIENTO
31
Titular con solucin 0.05 N de EDTA o tritriplex, hasta que la solucin haya
perdido todo rastro de color rojo. El color en el punto final es generalmente
verdoso pero en algunas aguas es gris neutro.
32
Titular con EDTA 0.05N hasta prdida total del color rosa y aparicin de color
violeta. El color en el punto final se alcanza cuando al aadir 0.1 mL. de EDTA
no hay ms cambio de color. Si la dureza clcica es mayor a 200 ppm, se debe
medir una muestra ms pequea (25 mL).
Determinacin de magnesio.
La diferencia entre la dureza total y la dureza clcica del agua determina la dureza
magnsica expresada en ppm de CaCO3 que multiplicada por el factor 0.24288
permite calcular los miligramos de Mg.
DETERMINACIN DE CLORUROS.
2.5.
GENERALIDADES
Los cloruros son una de las sales que estn en mayor proporcin en todas las
fuentes de abastecimiento de aguas y de drenaje debido a que en los cuerpos de
agua la presencia del in cloruro puede provenir de sales de cloruros que se unen
con diversos metales; tales como sodio, potasio, magnesio, calcio, zinc, entre
otros. Compuestos que normalmente se encuentran de manera natural en la
composicin del agua que puede provenir del aporte que hacen la multitud de
compuestos que forman el lecho y cuenca del ro al igual que lo hacen los
componentes de la vida vegetal o animal que a razn de los procesos
metabolismo asimilan y desasimilan diversos compuesto entre los cuales uno de
los ms abundantes son los cloruros y que generalmente influyen en el sabor del
agua.
El alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar
corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.
2.6.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
33
CAMPO DE APLICACIN
Se puede utilizar para aguas de uso domestico, industrial y residual. Para analizar
los cloruros, la muestra debe tener un pH neutro o ligeramente alcalino (entre 7.0
a 8.3). Si es mayor la plata precipita como AgOH y si es menor el cromato se
oxida a dicromato
2.8.
PROCEDIMIENTO
Llevar a cabo al mismo tiempo un blanco con agua destilada al que se le hace
el mismo procedimiento (100 mL de agua bidestilada y desionizada) repitiendo
todo el ensayo.
34
5.2.
5.3.
5.4.
Explicar las razones tcnicas por las cuales se debe llevar a cabo el
procesamiento de un blanco analtico en anlisis qumico.
5.5.
Realice sus clculos, elabore una tabla de resultados de los anlisis del
agua estudiada, comparndola con la normatividad adecuada.
5.6.
5.7.
35
6. PRACTICA No 4
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE HIERRO, FOSFATOS, AMONIO,
ALUMINIO, NITRATOS, CLORO TOTAL Y CLORO RESIDUAL EN AGUAS POR
MTODO FOTOMTRICO
1. GENERALIDADES.
La presencia de diferentes sustancias presentes en cuerpos de agua, pueden
estar asociadas a mltiples compuestos qumicos tanto de origen orgnico como
inorgnico, lo mismo que de origen natural como de origen sinttico.
Las sustancias presentes en los cuerpos de agua pueden tener comportamientos
diversos, en funcin de las caractersticas propias de cada compuesto o grupo de
compuestos, esto es, que se presentan mltiples dinmicas, entre las cuales es
muy importante resaltar los procesos de solubilidad en el cuerpo de agua, tal
comportamiento normalmente se relaciona con la polaridad de los compuestos
que se incorporan en ella, de sta manera se involucran las sustancias que
gracias a su polaridad influyen en el comportamiento de la solubilidad en agua
favorece los compuestos ms solubles en agua, los compuestos de mediana, baja
o nula polaridad tendrn un comportamiento de igual manera hasta tal punto que
algunas sustancias pueden alcanzar a ser de mediana a baja o nula solubilidad.
El comportamiento dinmico de los solutos en el agua corresponde a una forma de
incorporarse los solutos en el medio acuoso y establecer los denominados
coloides. Esta forma de disolucin correlaciona compuestos tales como los
fosfatos, amonios, aluminio, nitratos, hierro, cloro residual, cloro total, carbonatos,
fosfitos, etc. Estos compuestos pueden de manera ms compleja tener
comportamientos de solubilidad diversos, dependiendo de la interaccin que se
presenta entre los componentes en el cuerpo de agua.
Existen igualmente diversos mtodos analticos para llevar a cabo la
determinacin cuantitativa de estos parmetros, entre los cuales estn; la
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
36
37
hayan emulsificado con algn agente natural y/o antrpico que permita la
solubilizacin de los mismos. Algunos ejemplos de estos aniones pueden ser;
acetato, metil, etil, propil, fenil, cianatos, isocianatos, benzoatos, entre otros.
3. ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.
Las muestras se pueden colectar en recipientes de vidrio o de plstico, ver
anexo IV.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
38
39
DETERMINACIN DE HIERRO.
DETERMINACIN DE FOSFATOS.
40
Medir en el fotmetro.
6.5.
DETERMINACIN DE AMONIO.
41
7. PRCTICA 5
DETERMINACIN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRA
7.1.
INDICADORES DE LOGRO
42
7.2.
43
7.3.
MARCO TERICO
44
2 Fe +3
+ 2 NH2 OH + 2 OH-
2 Fe +2
7.4.2.
(1)
EQUIPOS
45
7.4.3.
7.5. PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones
DISOLUCIN DE 1,10 FENANTROLINA: Disolver 0.1 g de 1,10 fenaltrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada; si es necesario
calentar (NOTA: VERIFICAR TEMPERATURA DE DEGRADACION) para
disolver.
DISOLUCIN DE HIDROXIL AMINA: Disolver 10 g de cloruro de
hidroxilamina en 100 mL de agua.
DISOLUCIN DE ACETATO DE SODIO: Disolver 10 g de acetato de sodio
en 100 mL de agua destilada
DISOLUCIN ESTNDAR STOCK: Pesar en una balanza analtica 0.0700
g de FAS, disolver en agua y transferir a un baln aforado de 1000 mL,
agregar 2.5 mL de acido sulfrico concentrado y diluir la solucin hasta el
aforo. Calcular la concentracin de la solucin en ppm. De Fe y presentar
sus clculos en su preinforme (CONSULTAR EN LA ETIQUETA DEL
REACTIVO EL PORCENTAJE DE PUREZA DEL MISMO). NOTA:
Dependiendo de la masa real pesada de FAS re calcular la
concentracin de la disolucin estndar stock.
DISOLUCIN ESTNDARES DE TRABAJO: Pipetear en seis matraces
volumtricos de 100 mL 1, 5, 10, 25, 50 y 75 mL de la solucin estndar
stock de hierro. Calcular las concentraciones de los patrones preparados,
en ppm (las concentraciones de las disoluciones de trabajo patrones
se deben calcular y reportarlas en el pre informe). En otro matraz
colocar 50 mL de agua destilada, esta disolucin constituye el blanco
46
47
7.6.
7.7.
7.8.
7.9.
1- GENERALIDADES.
La presencia de sustancias qumicas de naturaleza orgnica e inorgnica en un
cuerpo de agua puede provenir de mltiples orgenes, entre ellos los ms
frecuentes los de origen antrpico (aguas residuales asociadas con las actividades
domsticas, industriales, pecuarias, agrcolas y mineras) y los de origen natural
(en donde se resumen todo tipo de actividad que incorpora residuos, que de
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
48
49
Las condiciones oxidantes en las pruebas de DQO pueden ser la ebullicin de una
alcuota de muestra con una mezcla sulfocrmica 0.25N en un sistema
reaccionante abierto (a reflujo) o la digestin de la muestra a 150C durante 2
horas con una mezcla sulfocrmica 0.1N en un sistema cerrado.(Crdenas, 2005)
Bajo las anteriores condiciones se considera que son suficientemente enrgicas,
no obstante, la prueba no representa una medida exacta del contenido total de
materia orgnica en la muestra. Se puede decir, que algunos compuestos
orgnicos, tales como, hidrocarburos saturados, piridina y ciertas ligninas, son
particularmente resistente a ste proceso de oxidacin. No obstante, puede
asumirse que para la gran mayora de las muestras la oxidacin de la materia
orgnica bajo stas condiciones alcanza una extensin de alrededor del 95% en
relacin con el total de la materia orgnica existente en la muestra. El amoniaco,
presente en la materia orgnica que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no
es oxidado en ausencia de una concentracin significativa de iones cloruro libres.
(APHA; 1996)
2- CAMPO DE APLICACIN.
La determinacin de la DQO y del O2D son parmetros de la calidad del agua que
aplican a todo tipo de agua, debido a que la presencia de estos dos parmetros
establecen en el caso de la DQO la presencia de sustancias qumicas, naturales
y/o antrpicas especialmente de origen orgnico que estn requiriendo oxgeno,
toda vez, que este tipo de compuestos son consumidores de oxgeno debido a la
ausencia de l en sus estructuras qumicas y por sta razn al combinarse o
disolverse en los cuerpos del agua, estos compuestos agotan rpidamente la
presencia del oxgeno disuelto en el agua.
Una caracterstica que permite tener indicios de la calidad del agua que se
pretende evaluar, es mediante la presencia de oxgeno disuelto en el agua, ya que
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
50
51
19.6 g de Fe (NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
3.1.4. Disolucin titulante (0.125N) para muestras con DQO: superiores a 300
ppm
49.0 g de Fe (NH4)2(SO4)2.4H2O.
20 mL de H2SO4.
Aforar a 1000 mL con agua destilada.
3.2.
PROCEDIMIENTO.
52
53
1.2.6. Finalmente titular todo el contenido de cada muestra y/o blancos con FAS
de la concentracin correspondiente de acuerdo a la DQO estimada previamente y
utilizando como indicador ferroina.
4. CALCULOS
DQO MUESTRA = (mL gastados en blanco - mL gastados en muestra) * 8000 * N FAS
Volumen de muestra (mL)
GENERALIDADES.
54
3.2.
Botella de Winkler.
Bureta de 25 mL con graduaciones de 0.5mL.
Erlenmeyer de 250 mL
Pinza para bureta
Soporte universal
Pipeta Paster de 2 mL.
Frasco lavador.
Muestra problema (la traer el estudiante)
Solucin de almidn indicador (ver anexo IV)
Solucin de sulfato manganoso (ver anexo IV)
Solucin lcali-yoduro-azida(ver anexo IV)
Acido sulfrico concentrado
Solucin de Na2S2O3 0.02N(ver anexo IV)
Agua destilada.
Papel adsorbente.
Oxmetro.
3.3.
PROCEDIMIENTO.
55
56
57
GENERALIDADES.
58
CAMPO DE APLICACIN.
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA.
59
PROCEDIMIENTO.
60
1.5.3. Determinar el oxgeno disuelto en cada una de las diluciones (sea por el
mtodo directo o mtodo winkler) y registrar el dato en miligramos por litro (ppm).
1.5.4. Someter a incubacin en el horno de incubacin a 20C durante cinco das,
en ocasiones amerita hacer la incubacin durante siete das. Al final de la
incubacin retirar las muestras de la incubadora y leer en cada una de ellas el
oxgeno disuelto.
1.5.5. Efectuar los clculos respectivos y expresar el resultado en partes por
milln de oxgeno disuelto.
1.6.
1.7.
1.8.
PREGUNTAS.
2.
DETERMINACIN EXPERIMENTAL DE LA PRUEBA DE
TRATABILIDAD POR MEDIO DE COAGULANTES QUMICOS Y TEST DE
JARRAS.
2.1.
GENERALIDADES
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Probeta de 1000 mL
Beaker de 50 mL
3 Pipetas graduadas de 10 ml
Pipeteador
Muestra problema (seis litros) y la traer un estudiante, una por todo el grupo de
laboratorio) NOTA: Se recomienda que la muestra deba tener una apariencia de
agua de mediana a alta turbiedad.
Solucin de cloruro frrico de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin de sulfato de aluminio de 1000 ppm (ver anexo IV)
Solucin polmero orgnico de 1000 ppm (ver anexo IV)
Fotmetro o espectrofotmetro,
Turbidmetro
Conductmetro
pHmetro
Equipo de test de Jarras con disponibilidad para seis pruebas con iluminacin
inferior y regulador digital de agitacin por cada puesto de trabajo.
2.2.
PROCEDIMIENTO
63
2.4.
2.5.
PREGUNTAS.
64
ANEXOS
ANEXO I
TCNICAS DE MUESTREO, CRITERIOS EN LA CARACTERIZACIN DE
MUESTRAS DE AGUAS,
INTRODUCCIN
Los avances de la ciencia y la tecnologa en los diferentes campos del
conocimiento exigen cada vez ms que los procesos de medicin sean de una alta
confiabilidad, as mismo, al servicio de las tcnicas, mtodos y procesos de
medicin la tecnologa ha desarrollado mecanismos avanzados que permitan
minimizar al mximo los posible errores involucrados en las diversas etapas de la
medicin.
A travs de la historia de la Ciencia y Tecnologa la preocupacin por el obtener
datos fiables ha sido tema de gran discusin y a la vez de la incertidumbre al
establecer los criterios que permitan definir claramente las argumentaciones que
conlleven a definir dichos criterios, de sta manera han surgido diversas
organizaciones de ndole internacional y conformadas por estamentos oficiales y
privados a nivel mundial que han venido trabajando arduamente en los procesos
que permitan afianzar estos criterios y sobre todo que quedan suscritos en sendos
documentos que faciliten y fundamentalmente canalicen los mecanismos de
estandarizacin internacional. Es as que surgen organismos tales como La
American Public Health Association APHA, La American Water Works
Association AWWA y La Water Pollution Control Federation WPCF y que en
unin con la International Standaritation Organization (ISO) han estructurado los
criterios y mtodos estandarizados que conllevan a la caracterizacin de aguas,
tanto en cuanto a la definicin clara de los criterios de muestreo, preservacin,
transporte, almacenamiento, tratamiento de muestra, anlisis por mtodos
convencionales y/o instrumentales, obtencin de resultados, procesamiento
estadstico de los datos, anlisis de los resultados y emisin de un concepto
tcnico final.
Es de una gran importancia iniciar al estudiante de Tecnologa en Saneamiento
Ambiental tenga clara la conceptualizacin, conocimiento, interpretacin,
aplicacin y proposicin de todos y cada uno de los criterios que involucran los
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
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debe repetir al menos 7 veces (numero de datos n), los datos obtenidos se
procesan bajo los conceptos bsicos de la estadstica obteniendo la media (X), la
desviacin estndar (s) y el coeficiente de variacin (C.V.). Los valores de
media y desviacin estndar se calculan mediante la aplicacin del programa de
estadstica de cualquier calculadora o programa de computador. La determinacin
del coeficiente de variacin se obtiene del cociente de dividir la desviacin
estndar entre la media y multiplicando ste valor por 100, las elaboraciones
matemticas se plantean en las Ec. 1,2 y 3. El valor obtenido se resta de 100 y de
sta manera se calcula el porcentaje de fiabilidad de la medicin. Valores ptimos
de C.V. deben ser menores o iguales a 1.0, con lo cual los valores de % de
fiabilidad pueden estar mayores o iguales al 99%.
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Valores ptimos de exactitud son aquellos que estn por encima del 98 %.
ELABORACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN Y DETERMINACIN DEL
LMITE MNIMO DETECCIN Y MXIMO DE DETECCIN.
La curva de calibracin constituye una herramienta muy valiosa en los procesos
de validacin de un mtodo analtico, ya que representa los mrgenes dentro de
los cuales una tcnica analtica es fiable en su determinacin, generalmente
tambin se le denomina rango dinmico lineal. De otra parte, al establecer rangos
de trabajo se deben establecer los niveles de concentracin mnimos y mximos lo
cual permite definir rangos especficos de trabajo y as establecer seguridad en la
determinacin cuantitativa experimental de las mediciones.
A partir de cada una de las disoluciones de trabajo y por separado proceder igual
como en el caso de la determinacin de la calidad del blanco analtico, de cada
una de las disoluciones procesar por triplicado y calcular la media, desviacin
estndar y C.V. de los valores de la propiedad medible (absorbancia,
conductividad, masa, etc.) obtenidos. Si los valores son coherentes, seleccionar el
valor de la media aritmtica de la abs. Para cada estndar y construir una curva
donde en el eje de los X se registre la concentracin y en el eje de los Y se
registre los valores de . Si los puntos obtenidos no producen una recta muy
regular, aplicar regresin lineal con la ecuacin los mnimos cuadrados. Si los
puntos obtenidos de la propiedad medible (absorbancia, conductividad, masa, etc.)
Vs. Concentracin se encuentran en valores muy dispersos hacia abajo o hacia
arriba, esto nos est indicando que en esos puntos se estn localizando los
lmites mnimo y mximo de deteccin, en consecuencia fuera de estos rangos
Documento Elaborado por: Qco. MSc. Jayerth Guerra Rodrguez
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ANEXO II
DISEO DE ETIQUETA PARA IDENTIFICACIN DE MUESTRAS
ANEXO III
VARIABLES SUGERIDAS EN EL LIBRO DE REGISTRO DE CAMPO O
REGISTRO DE CAMPO.
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ANEXO NO IV
RESUMEN DE LOS REQUERIMIENTOS ESPECIALES PARA LA TOMA Y
MANIPULACIN DE MUESTRAS DE AGUA
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