PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

ESCUELA DE BIOANLISIS
QUMICA ANALTICA II
INFORME DE LABORATORIO
1. DATOS INFORMATIVOS
Nombre: Carolina Lpez
Integrante del grupo: Mercedes Rodrguez
Paralelo: 3
Fecha: 22 de Noviembre del 2013
Tema: Determinacin de cloruros en una muestra por retrotitilacin
2. OBJETIVOS
Determinar mediante retrotitulacin, la cantidad de cloruros contenidos en
una muestra de cloruro de sodio
3. RESUMEN
Se prepar una solucin de AgNO3 0,01N aproximadamente. Se pes 0,8514g de
AgNO3, se disolvi en agua, se afor a 500ml y se rotul la muestra.
Para preparar la solucin de KSCN 0,01N aproximadamente, se pes 0,485g
KSCN, se disolvi en agua se afor a 500ml y se rotul.
Se titul la solucin de AgNO3, preparando otra solucin con 0,05g de NaCl
disueltos en 20ml de agua, se aadi 1ml del indicador K 2CrO4. Se calcul el
factor de correccin que fue de 1,1 y se obtuvo la concentracin exacta del AgNO3
que fue de 0,0093N
Se titul la solucin de KSCN con la solucin estandarizada de AgNO 3 0,0093N,
se aadi 2ml del indicador Fe(NO3)3 y 10 gotas de nitrobenceno. Se calcul el
factor de correccin que fue de y se obtuvo la concentracin exacta del
KSCN que fue de 0,0092N
Finalmente, se determin mediante retrotitulacin, la cantidad de cloruros
contenidos en una muestra problema de cloruro de sodio. Se coloc en una vaso
1ml de la solucin problema, se aadi 10ml de agua destilada con 25ml de
AgNO3, 2ml del indicador Fe(NO3)3 y 10 gotas de nitro benceno. En la bureta se

coloc como titulante la solucin de KSCN estandarizada. La cantidad de cloruros

contenidos en la muestra problema fue de
4. FUNDAMENTO TERICO
En 1874 el qumico alemn Jacob Volhard describi por primera vez el mtodo
que lleva su nombre. Se distinguen dos variantes de este mtodo: el mtodo
directo y el indirecto.
Mtodo directo: Los iones plata se valoran con una disolucin patrn de in
tiocianato segn la reaccin qumica: Ag+ + SCN- AgSCN(s)
Como indicador se usa una disolucin cida de sulfato ferroso amnico (alumbre
frrico), que al reaccionar con el valorante torna roja la disolucin de valoracin
segn la reaccin: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complejo rojo fuerte)
La determinacin indirecta de halogenuros es la aplicacin ms importante del
mtodo de Volhard. Para valorar Cl- es preciso hacer una valoracin por retroceso.
Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente conocida en exceso de
AgNO3 estndar. El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag+ se valora con KSCN en
presencia de Fe3+.
Sabiendo cuanto SCN- se ha gastado en la valoracin por retroceso, se sabe la
cantidad de catin Ag+ que se us en exceso, respecto a la necesaria para
reaccionar con el Cl- presente en la muestra. Como la cantidad de Ag+ total es
conocida, la cantidad consumida por el Cl- se calcula por diferencia.
Si comparamos los productos de solubilidad de AgCl y AgSCN, vemos que AgCl
es ms soluble que AgSCN. Por tanto podra ocurrir la reaccin de
desplazamiento: AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClEl AgCl se va disolviendo lentamente. Para evitar esta reaccin secundaria, se
recomienda filtrar el AgCl y valorar la Ag+ en exceso en el filtrado. Los iones Br- y I,
cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN, pueden valorarse por el
mtodo indirecto de Volhard sin aislar el precipitado de haluro de plata.
5. PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de 500ml de una solucin de AgNO3 ~0,01N
a) Calcular estequimetricamente la cantidad necesaria de NaOH
b) Pesar 0,85g de AgNO3 y disolver con agua destilada
c) Aforar a 500ml y rotular el envase de la muestra
B. Preparacin de una solucin de KSCN ~ 0,01N
a) Calcular la cantidad necesaria de KSCN
b) Pesar 0,485g de KSCN y disolver con agua destilada
c) Aforar a 500ml y rotular el envase de la muestra

C. Titulacin de la solucin preparada de AgNO3 ~0,01N

a) Armar el equipo de titulacin
b) Llenar una bureta con la solucion de AgNO3 preparada
c) En un vaso de precicipitacin, colocar 0,05g de NaCl
d) Disolver el NaCl con 20ml de agua destilada
e) Agregar en el vaso 1ml del indicador K2CrO4
f) Verificar que el pH de la solucin de NaCl sea cido
g) Ir agregando lentamente el AgNO3 hasta que la solucin en el vaso
se torne de color caf-rojizo.
h) Leer el volumen utilizado
i) Calcular el factor de correccin de la solucin
j) Determinar la concentracin exacta de la solucin de AgNO3
D. Titulacin de la solucin preparada de KSCN ~0,01N
a) Armar el equipo de titulacin
b) Llenar una bureta con la solucion de KSCN preparada
c) En un vaso de precicipitacin, colocar 10ml de solucin estndar de
AgNO3
d) Agregar en el vaso 2ml del indicador Fe(NO3)3
e) En el vaso, aadir 10 gotas de nitrobenceno
f) Verificar que el pH en en vaso sea cido
g) Ir agregando lentamente el KSCN hasta que la solucin en el vaso se
torne de color rojo sangre
h) Leer el volumen utilizado
i) Hacer los clculos respectivos
k) Calcular el factor de correccin de la solucin
j) Determinar la concentracin exacta de la solucin de KSCN
E. Determinacin de Cloruros en una muestra problema de NaCl
a) Armar el equipo de titulacin
b) Llenar una bureta con la solucion estndar de KSCN
c) Medir 1ml de la solucin problema y colocarla en una vaso de
precipitacin
d) En el mismo vaso, aadir 10ml de agua destilada
e) Colocar 25ml de la solucin estndar de AgNO3
f) Aadir 2ml del indicador Fe(NO3)3
g) Verificar que el pH en el vaso sea cido
h) Agregar 10 gotas de nitrobenceno
i) Ir agregando lentamente el KSCN hasta que la solucin en el vaso se
torne de color rojo sangre
j) Leer el volumen utilizado
k) Hacer los clculos respectivos
l) Determinar la cantidad de Cloruros contenidos en la muestra
problema

6. RESULTADOS:
Preparacin de la solucin
de AgNO3

Preparacin de la solucin
de KSCN

Concentracin

0,01N

Concentracin

0,01N

Peso de AgNO3

0,8514g

Peso de
KSCN

0,485g

Volumen de
Aforo

500ml

Volumen de
Aforo

500ml

Titulacin de la solucin de
AgNO3
Estndar
primario
Peso del
estndar
primario
Nmero de eq
del estndar

NaCl
analtico
0.05g
-4

8,54x10

Nmero de eq
de AgNO3 que
reaccionan

8,54x10

Volumen terico
AgNO3

85,47ml

-4

Volumen
prctico AgNO3

91ml

Factor de
correccin

0,94

Concentracin
exacta

0,0094N

Titulacin de la solucin
de KSCN
Solucin
estndar

Determinacin de cloruros en una

muestra de NaCl

AgNO3

Volumen de muestra

0,0094

Concentracin Sol.
AgNO3

0,0094N

10ml

Volumen de AgNO3
utilizado

25ml

Vol. Terico
de KSCN

9,4ml

Nmero de eq de
AgNO3 utilizados

2,35x10-4

Vol. Prctico
de KSCN

10,2ml

Concetracin Sol. De
KSCN (titulante)

0,0092N

0,92

Volumen prctico
utilizado del titulante
Nmero de moles del
titulante utilizado
Nmero de moles
AgNO3 que
reaccionan con ClNmero de moles de
Cl- en la alcuota
Gramos de Cl/alcuota
Gramos de Cl-/100ml
de muestra
% de Cl-/100ml de
muestra
Gramos de
NaCl/100ml muestra

Concentracin
Sol. Estndar
Volumen
alcuota

Factor de
correccin
Concentracin
exacta

0,0092N

1ml

8,7ml
8,004x10-5
1,5496x10-4
1,5496x10-4
5,5x10-3
0,55
0,55
0,814

7. CONCLUSIONES:
a) Es importante que la valoracin se efecte en medio cido para evitar la
hidrlisis del Fe3+ contenido en el indicador, que genera un color
anaranjado-pardo, y que enmascaran la primera aparicin del color rojo
esperado.
b) En la titulacin directa de plata con tiocianato se puede dar un error menor.
El precipitado de tiocianato de plata adsorbe iones plata sobre su superficie
y esto ocasiona que el punto final suceda antes. Esta dificultad se puede
evitar en gran medida por medio de una agitacin vigorosa de la mezcla al
acercarse el punto final
c) El Mtodo de Charpentier Volhard presenta una seria dificultad. El
precipitado de tiocianato de plata, es mucho menos soluble que el cloruro
de plata, por eso, los iones tiocianato pueden reaccionar con el cloruro de
plata. Este error se puede evitar agregando un poco de nitrobenceno el
mismo que se adhiere al flculo de cloruro de plata, y lo cubre,
protegindolo de la reaccin con el tiocianato.
8. GRFICO Y MATERIAL UTILIZADO

9. BIBLIOGRAFA
INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA, Volumen 2, Douglas A. West
Skoog,Donald M West, F. James Holler, 1986, Pgs 233-235
ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO, Daniel C. Harris, Nueva York 6ta Edicin,
2003, Pg. 142.
QUMICA CUANTITATIVA, Glenn H. Brown, Eugene M. Sallee, 1977, Pgs 263264