ANLISIS DE AGUAS

PARMETRO: ACIDEZ EN TODO TIPO DE AGUAS

HOJA N:
1
REF.:
UNIDADES: meq/l
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE:
NIVEL GUIA:
1. FUNDAMENTO.
La acidez de un agua corresponde a la presencia de anhdrido carbnico libre,
cidos minerales y sales de
cidos fuertes con bases dbiles. La acidez total se determina por la valoracin
con hidrxido sdico con
fenolftaleina como indicador ( pH=8.3). La acidez debida a cidos minerales
TAF (valor en cido fuerte) se mide
empleando naranja de metilo como indicador (PH=4.5).
1.2.1. Acidez total
- Echar en un erlenmeyer de 250 ml, 100 ml de agua a analizar y aadir 3
gotas de disolucin de
fenolftaleina.
- Valorar con la disolucin de NaOH 0.02N hasta la aparicin de una dbil
coloracin rosa. Sea V1
el volumen consumido.
1.2.2. Acidez en cidos minerales (TAF).
- Tomar 100 ml de agua a analizar en un erlenmeyer de 250 ml y aadir 2
gotas de solucin de
solucin de naranja de metilo. Si la coloracin es amarillo-naranja TAF es
nulo.
- Valorar con la disolucin de NAOH 0.02N hasta la aparicin de un color
amarillo-naranja. Sea
V2 el volumen consumido.
2. CLCULOS.
Calcular la concentracin de cidos totales y de cidos fuertes (TAF) en meq/l,
como sigue:
Acidez total = (V1 * N/V )*1000 (meq/l)
TAF = (V2 * N/V) *1000 (meq/l)
Siendo:
V = Volumen de muestra tomado = 100 ml.
N = Normalidad de la disolucin de NaOH.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: ALCALINIDAD EN TODO TIPO DE AGUAS
HOJA N:
1
REF.:
UNIDADES: meq/l CaCO3
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE:
NIVEL GUA:
1. FUNDAMENTO.
La alcalinidad de un agua corresponde a la presencia de bicarbonatos,
carbonatos e hidrxidos. La
alcalinidad total TAC (valor alcalimtrico completo)se mide por valoracin
con cido clorhdrico empleando
naranja de metilo como indicador. La concentracin de lcalis libre y
carbonatos TA (valor alcalimtrico), se
determina empleando fenolftaleina como indicador en la valoracin con cido
clorhdrico. A partir de los
valores TA y TAC es posible evaluar las cantidades relativas de hidrxidos,
carbonatos y bicarbonatos.
1.2.1. Alcalinidad total (TAC).
- En un erlenmeyer de 250 ml, aadir 100 ml de agua a analizar y 2 gotas de
disolucin de
naranja de metilo.
- Valorar con la disolucin de ClH 0.02N hasta el viraje del indicador a rojonaranja (V1 ).Hervir
durante 1 o 2 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y continuar la
valoracin hasta viraje del
indicador ( V2 ). Sea V3 = V1 + V2
1.2.2. lcalis libres y carbonatos (TA).
- Tomar 100 ml de agua a analizar en un erlenmeyer de 250 ml y aadir 2
gotas de solucin de
fenolftaleina. Si no se colorea la disolucin , el TA es cero.
- Valorar con la disolucin de ClH 0.02N hasta decoloracin del indicador. Sea
V4 el volumen
consumido.
2. CLCULOS.
Calcular el TAC y TA en meq/l, como sigue:
TAC = (V3 * N/V )*1000 (meq/l)
TA = (V4 * N/V) *1000 (meq/l)

Siendo:
V = Volumen de muestra tomado = 100 ml.
N = Normalidad de la disolucin de ClH.
De acuerdo con la tabla anterior, calcular las concentraciones de hidrxidos,
carbonatos y bicarbonatos
expresados en mg/l de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 respectivamente.
Compuestos valor respectivo de TA y TAC
TA = 0 TA = TAC TA = TAC/2 TA < TAC/2 TA> TAC/2
Hidrxidos 0 TAC 0 0 TAC-2(TAC -TA)=2TA -TAC
Carbonatos 0 0 TAC 2TA 2(TAC-TA)
Bicarbonatos TAC 0 0 TAC-2TA 0

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: ALCALINIDAD EN DIGESTORES ANAEROBIOS
HOJA N:
1
REF.:
UNIDADES:
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE:
NIVEL GUA:
1. FUNDAMENTO.
La alcalinidad es uno de los parmetros de control de los procesos anaerobios,
ya que el sistema CO3
=/ HCO3
es el mejor tampn para el rango de operacin de los digestores, se considera
como suficiente para funcionar
como tampn una cantidad de alcalinidad mayor de 1000 mg CaCO3/l aunque
para ms seguridad se trabaja con

valores de 2000-5000 mg/l.

Variaciones en la alcalinidad se visualizan en el biogs, ya que si el in
bicarbonato reacciona con los
cationes Ca2+ y Mg2+, la concentracin de CO2 disminuir, debido a que la
reaccin siguiente se desplazar
hacia la derecha:
CO2 + H2O H2 CO3 CO3
= + 2H+
Un descenso en la alcalinidad puede ser reflejo de un aumento en los cidos
grasos voltiles, producto del
metabolismo de las bacterias hidrolticas que son las primeras en actuar en el
proceso degradativo anaerobio.
BACTERIAS HIDROLTICAS: Grandes polmeros cidos grasos voltiles
BACTERIAS ACETOGNICAS: cidos grasos voltiles cido actico +
CO2
BACTERIAS METANGENAS:
a) Acetoclsticas: c, Actico CH4 + CO2
b) Utilizan H2 : CO2 + H2 CH4 + H2O
El aumento de cidos grasos voltiles se puede deber a las siguientes causas:
a) Sobrecarga orgnica del digestor.
b) Entrada de txicos.
c) Variacin de la temperatura.
2. PROCEDIMIENTO.
A 25 ml de agua del digestor, filtrada, se le mide el pH, a continuacin se le
adiciona cido sulfrico o
clorhdrico hasta alcanzar pH = 4 , valor en el que tanto los iones carbonatos
como bicarbonatos estarn
neutralizados.
Los clculos que se realizan para obtener la frmula por la que calculamos los
mg. de alcalinidad de la
muestra son los siguientes:
meq Ac. Gastado = meq Ca CO3
Va * Na = ( mg CaCO3 ) / Peq _ mg Ca CO3 = ( ( Va ( ml) * 50) / Vmuestra
(ml) ) * 1000
El resultado de esta frmula nos da el valor de alcalinidad en mg CaCO3/L,
ppm de CaCO3 .
Esta expresin est calculada para los ml de muestra que hemos empleado, si
hacemos los clculos para 1 L
tenemos la alcalinidad expresada en p.p.m. como queremos.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: AMONIO
HOJA N:1
REF.: Standard Methods, pag 4-132, 4-133
UNIDADES:
mg/l NH3
RANGO:
0 -2
CONC. MAX. ADMISIBLE: 0,5
NIVEL
GUIA:0,05
1. FUNDAMENTO.
El reactivo de Nessler, en presencia de iones amoniaco, se descompone
formando yoduro de
dimercuriamonio que permite la determinacin colorimtriaca de los iones
amonios.
Debemos realizar primero un anlisis cualitativo, y en el caso de que exista
amonio pasaremos a realizar el
anlisis cuantitativo.
2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO.
Para la conservacin de las muestras, si no es posible efectuar la
determinacin se recomienda aadir 1 ml
de sulfrico por litro de agua. Antes de efectuar la determinacin de amonaco,
neutralizar aadiendo
hidrxido sdico.
3. INTERFERENCIAS.
Se puede producir turbidez, al aadir el reactivo de Nessler, y no pudindose
efectuar la lectura
espectrofotomtrica, por lo que se recomienda lo siguiente:
Para la precipitacin de iones (y su eliminacin) que puedan interferir con el
recativo Nessler.
1) Los erlenmeyer deben ser enjuagados con ClH diluido, previamente.
2) Se toman 50 ml de la muestra sin filtrar y se le aaden:

- 0.5 ml de ZnSO4 ( 10%) y se mezcla bien.

- 0.25 ml de NaOH 6N , y se agita para que reaccionen.
3) Se dejan las muestras decantar, para que se forme un precipitado durante al
menos 12 horas.
Bien tapados con parafina para evitar impurezas.
4) Se recoge el sobrenadante (25 ml), que debe ser transparente e incoloro,
con mucho
cuidado, y se procede al anlisis cuantitativo.
4. MATERIAL.
-3 pipetas de 1 ml.
-2 matraces aforados de 25 ml.
-Espectrofotmetro para lecturas a 425 nm.

CALCMETRO DE BERNARD: CALCIMETRA

FUNDAMENTO
El mtodo se basa en la reaccin del cido clorhdrico ( HCl ) con el carbonato
clcico ( CaCO3 ) con desprendimiento de anhdrido carbnico ( CO2 ). Este
gas desplaza
un volumen de un lquido indicador que se cuantifica.
PROCEDIMIENTO
Se satura de CO2 el lquido del calcmetro y todo el sistema con una cantidad
aproximada de 0,2 g de CaCO3, no se toma la medida: La saturacin se realiza
siguiendo todo el proceso como si el CaCO3 fuera una muestra.
Se pesan 0,2 g de CaCO3 en un zapato y se echa en un matraz de fondo
redondo.
Se aaden 10 ml de agua destilada y un imn.
En un botecito pequeo se echan unos 5 ml de HCl y se mete con cuidado en
el
matraz con ayuda de las pinzas y una varilla.
Se enrasa a cero el lquido del calcmetro subiendo o bajando el recipiente
situado en la anilla, que tiene que tener quitado el tapn.
Al matraz se le pone el tapn grande del calcmetro con la llave en forma de
T situada abierta al aire. Cuando se ha enrasado se gira la llave para cerrar al
aire

el circuito. Se agita el globo para que reaccione el HCl con el CaCO3 con
energa
hasta lectura constante.
Se repite el proceso con la muestra. Se pesan 0,5 g de muestra segn la
cantidad esperada de CaCO3.
CLCULOS
% Caliza= 100 * ( lect.muestra * peso CaCO3 )
( peso muestra * lect.CaCO3 )
* OBSERVACIONES *
1.-El mtodo no es exacto vara mucho con la Presin y la Temperatura. Hay
que
repetir varias veces el CaCO3 y la muestra.
2.-Una vez tapado el globo con el Hcl dentro hay que actuar con rapidez
porque
los vapores de HCl reaccionan con la muestra.
3.-Cuidado al meter el bote con HCl en el matraz que contiene la muestra, no
debe caer ni una sola gota en la muestra.
4.-El lquido del calcmetro lleva 500 cc de agua destilada con indicador
metilnaranja y unas gotas de HCl 1:1 para acidular.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: CLORO RESIDUAL
HOJA N:
1
REF.:
Tcnicas de control analtico de la calidad de las aguas
UNIDADES:
ppm cl residual libre
ppm cl residual total
ppm cl residual combinado
RANGO:
0-5
CONC. MAX. ADMISIBLE:
Cl residual libre (-)

Cl residual total (-)

Cl residual combinado (-)
NIVEL
GUIA:
0,2-0,8
1. FUNDAMENTO
Durante la cloracin de las aguas residuales subsiste particularmente un cloro
residual que reacciona
rpidamente con amoniaco y ciertos compuestos nitrogenados para formar
cloraminas (cloro combinado),
simultneamente hay presente cloro libre. El problema analtico consiste en
distinguir estas dos formas, que
dependiendo de las condiciones experimentales, pueden reaccionar o no con
DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina),
para generar as una coloracin roja a pH=6,2-6,5 medible
espectrofotomtricamente a 515nm. La
curva de calibrado se obtiene con disoluciones de KMnO4, debido a que si se
utilizan disoluciones de Cl2 las
fluctuaciones en las medidas son notables.
2. REACTIVOS Y CONSERVACIN
- Solucin tampn fosfato-AEDT: Disolver 24 g de HNa2PO4 anhidro y 46
g de H2KPO4 anhidro en agua
destilada. Aadir 100 ml de solucin de AEDT Na2.H2O al 0,8%. Diluir a 1
litro con agua destilada. Aadir 20
mg de HgCl2 para su conservacin.
-Solucin de DPD: Disolver 0,15 g de sulfato de N,N-Dietil-p-fenilenodiamina en agua destilada acidificada
previamente con 2 ml de H2SO4 al 10% (V\V) y que contiene adems 2,5 ml
de solucin de AEDT Na2.2H2O al
0,8%. Diluir a 100 ml y almacenar en frasco topacio. La estabilidad es de 2
semanas. Renovar antes si se
decolora.
-Solucin de KMnO4: Disolver 0,891 g en 1 litro de agua destilada.
-Solucin diluida de KMnO4: Diluir 10 veces la solucin anterior. Esta
solucin equivale a 100 ppm de cloro
libre disponible y tiene una normalidad de 2,82*10-3 N.
3. INTERFERENCIAS
-Interfieren cromatos y otros oxidantes presentes en las muestras.
-La interferencia de cobre hasta 10 mg/l se elimina aadiendo AEDT.
4. MATERIAL

-2 pipetas de 1 ml.
-1 pipeta de 5 ml.
-2 tubos de ensayo.
-Espectrofotmetro a 515 nm.
GRUPO T.A.R. PARAMETROS DETERMINANTES DE LA
POTABILIDAD DE UN AGUA
44
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:
CLORO RESIDUAL
HOJA N:
2
4. PROCEDIMIENTO
MEDIDA DE CLORO LIBRE
-Colocar 0,5 ml de solucin tampn y 0,5 ml de solucin de DPD en un tubo
de ensayo.
-Aadir 5 ml de muestra y mezclar.
-Medir la absorbancia rpidamente a 515 nm frente a H2O destilada
(LECTURA A).
-A partir de la recta de calibrado se determina directamente la concentracin
de cloro libre. Las muestras con
concentraciones mayores de 4 mg/l de cloro se diluyen con agua destilada.
MEDIDA DE CLORAMINAS
-Aadir sobre la disolucin anterior u otra preparada de igual manera,
aproximadamente 0,1 g de KI y agitar
para disolver. Dejar reposar durante 2 mn. y medir el color (LECTURA B).
-A partir de la recta de calibrado determinar la concentracin de cloro.
5.CALIBRACIN
-En matraces aforados de 50 ml preparar soluciones diluidas de KMnO4 a
partir de la solucin equivalente a 100
mg/l de cloro, cubriendo el rango comprendido entre 0,05 y 4 mg/l.
-Aadir estas disoluciones diluidas sobre matraces Erlenmeyer de 100 ml que
contienen 5 ml de solucin
tampn y 5 ml de solucin de DPD, agitando continuamente.
-Medir la absorbancia de dichas soluciones a 515 nm frente a H2O destilada.
-Construir la curva de calibrado.
6.CALCULOS
A=cloro residual libre mg/l.
B=cloro residual total mg/l.
B-A=cloro residual combinado mg/l.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: CLORUROS
HOJA N:
1
REF.: Standard Methods, Rodier y Paulino Estrada
UNIDADES: mg Cl-/l
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE: en la RTS no aparece ningn valor de
concentracin mxima
admisible, pero s que a partir de 200 ppm de Cl- se corre el riesgo de que se
produzcan
efectos.
NIVELGUIA
25 mg/l
1. INTRODUCCIN
El cloruro, en forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgnicos principales
en el agua.
En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y
depende de la composicin qumica
del agua: - as un agua con 250 mg Cl-/l puede tener un sabor salado
detectable si el catin es el Na+.
- en cambio, ese gusto salado tpico puede estar ausente en un agua de 1000
mg Cl-/l cuando los
cationes son Ca2+ y Mg2+.
Las aguas naturales poseen contenidos muy variables en cloruros dependiendo
de las caractersticas de los
terrenos que atraviesan, pero en cualquier caso la cantidad siempre es menor
que en aguas residuales, debido a
que el NaCl es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del aparato
digestivo.
El aumento de cloruros de un agua puede tener diversos orgenes:
- si es una zona costera puede deberse a infiltraciones del agua de mar.
- si es una zona rida, debido al lavado de los suelos producido por fuertes
lluvias.

- por contaminacin de aguas residuales.

- por procesos industriales.
El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las
aguas de consumo. Un contenido
elevado de cloruros puede daar las conducciones y estructuras metlicas y
perjudicar el crecimiento vegetal.
2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO.
Recjanse las muestras representativas en frascos limpios de vidrio o plstico
qumicamente resistente. No se
precisa conservantes especiales cuando hubiera que almacenar la muestra.
3. FUNDAMENTO
Vamos a utilizar un mtodo argentomtrico, concretamente el mtodo de
Mohr. Consiste en aadir a la muestra
problema (cuyo pH=7-10), disolucin AgNO3 valorante, y disolucin
indicadora K2CrO4.
Los Cl- precipitan con el ion Ag+ formando un compuesto muy insoluble, de
color blanco. Cuando todo el
producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo,
que es menos insoluble que el
anterior y nos seala el fin de la valoracin.
Reaccin de valoracin:
ClNa + NO3Ag = ClAg + NO3Na
Reaccin indicadora:
2NO3Ag (exc.) + CrO4K2 = CrO4Ag2 + 2NO3K
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: CLORUROS
HOJA N:
2
4. MATERIAL
Matraces aforados de 100 ml.
Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Bureta.
5. REACTIVOS.
- Solucin indicadora de cromato potsico al 5% :Disulvanse 5 g de
K2CrO4 en 100 ml de agua destilada,
Adase solucin de AgNO3 hasta que se forme un precipitado rojo. Djese
reposar 12 horas, fltrese sobre el
matraz aforado de 100 ml y dilyase hasta el volumen antes citado con agua
destilada.

- Titulante de nitrato de plata patrn 0,01N: Disulvanse 1,698 g de

AgNO3, previamente desecado en estufa
a 140 C durante 1 h, en 100 ml de agua destilada y dilyase a 1.000 ml.
Estandarcese frente a NaCl por el procedimiento descrito ms adelante.
Almacenar en frasco color topacio y al abrigo de la luz.
- Solucin de ClNa 0,01N: Disolver 584,4 mg de cloruro sdico, previamente
desecado en estufa
a 140 C durante 1 h, en 1000 ml de agua destilada.
- Solucin de Hidrxido Sdico 0,1N: Disolver 4g de NaOH en agua
destilada y dilyase hasta 1.000 ml de
agua destilada.
-Solucin de sulfrico 0,1N: Diluir 2,8 ml de cido sulfrico (d=1,84 y 95%
de riqueza) hasta 1.000 ml con
agua destilada exenta de amoniaco.
6. PROCEDIMIENTO.
1 Valoracin de la disolucin de AgNO3.
Poner en un erlenmeyer de 250 ml, 50 ml. de la disolucin de NaCl 0,01N.
(Medir el pH y en el caso de no estar
entre 7 y 10 ajustarlo).
Aadir 1 ml. de la disolucin indicadora.
Valorar con la disolucin de AgNO3 0,01 N hasta cambio de color amarillo a
rojo ladrillo.
Hacer lo mismo con agua destilada como muestra, adoptando un criterio
constante, relativo al punto final.
2 Valoracin de la muestra.
Medir el pH de la muestra, y ajustese entre 7 y 10 con H2S04 o NaOH si no
estuviera en esa zona.
Tomar 100 ml de muestra o una porcin adecuada diluida a 100 ml
previamente filtrada, en un matraz
erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 1 ml de K2CrO4 al 5%.
Valorar con AgNO3 0,01 N hasta que aparezca una coloracin rojo ladrillo.
Realizar de forma paralela un testigo en blanco, adoptando un criterio
constante relativo al punto final. ( Es
normal la utilizacin de 0,2 a 0,3 ml).

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: ANALISIS MICROBIOLOGICO III.

COLIFORMES FECALES
HOJA N:
1
REF.:Standard Methods, pag. 9-109.
Legislacion de agua potable.
UNIDADES:
N bacterias/100ml
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE: METODO DE FILTRO DE MEMBRANA
0 bacterias/100ml.
NIVEL GUIA:
1. FUNDAMENTO.
Las bacterias coliformes de origen fecal son aquellas comprendidas en el
grupo anterior (coliformes totales),
que adems son capaces de fermentar la lactosa, con produccin de cido y de
gas a 44C, en un tiempo mximo
de 24h.
El mtodo consiste en la determinacin del n de coliformes mediante
filtracin de volmenes determinados del
agua a analizar por filtros de membrana e incubacin sobre medio de lactosa
enriquecido y una temperatura de
44,5C (+/-0,2C).
2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO.
Se utiliza la muestra de agua tomada para el anlisis de coliformes totales que
se encontraba guardada en
frigorfico a 4C.
3. INTERFERENCIAS.
Para evitar la contaminacin por microorganismos areos se esteriliza el
material en autoclave (pinzas y
elementos del sistema de filtracin que vayan a entrar en contacto con el agua)
a 121C durante 20min.
Todo el proceso de filtracin, as como el llenado de las placas de Petri se
realizar dentro de la campana de
flujo para evitar el contacto con la atmsfera.
4. MATERIAL.
-2 membranas filtrantes de steres de celulosa, de 0,45 micras de porosidad,
de 47 a 50 mm de dimetro,
estriles.

-Pinzas flameables de extremos planos.

-Equipo de filtracin por vaco.
-2 placas de Petri de 50*12mm
-Estufa regulada a 44C (+/-0,5C).
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: ANLISIS MICROBIOLOGICO III
COLIFORMES FECALES
HOJA N:
2
5. MEDIO DE CULTIVO.
-Medio M-FC, Agar.
Composicin: Triptosa (10g)
Extracto de levadura (3g).
Proteosa Peptona (5g).
Sales Biliares (4,5g).
Cloruro sdico (5g).
Lactosa (12
Azul de amilina (0,1g).
Agar-agar (15g).
* Rehidrtese en agua destilada y calientese hasta punto de ebullicion y aadir
c.roslico ( al 1% en NaOH 0.2
N, no autoclavar. Dura 2 semanas a 2-10C en oscuridad).
*El medio M-FC Agar, tampoco se autoclava.
6. PROCEDIMIENTO
Colocar un filtro de membrana estril sobre el soporte de filtracin, utilizando
pinzas estriles.
Adaptar el embudo.
Conectar el matraz a una bomba elctrica de vaco.
Filtrar 100 ml de muestra si se trata de agua potable, y 0,1 y 1 ml si se trata de
aguas no potables, previamente
homogeneizada, efectuando el vaco necesario.
Lavar con unos 30 ml de agua destilada y autoclavar.
Retirar el embudo.
Mediante las pinzas esterilizadas, transferir la membrana filtrante sobre el
medio de cultivo contenido en una
placa de Petri, de modo que la superficie de filtracin quede hacia arriba.
Cerrar e invertir la placa e incubar a 44C (+/-1C ) durante 24h ( +/-2h ).
7. LECTURA E INTERPRETACION
La lectura de los resultados requiere el examen de las colonias aparecidas
sobre la membrana y el examen de los

halos en la capa de agar subyacente a la membrana.

La fermentacin de la lactosa provoca la formacin de un halo amarillo. Por
ello se considera coliformes
aquellas colonias que presentan color amarillo, amarillo con centro naranja, o
rojo ladrillo y halo amarillo.
La densidad se estima como el total de coliformes totales por 100ml,
utilizando aquellos filtros de membrana
que tengan 20-80 colonias de coliformes y no ms de 200.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
HOJA N:
1
REF.: Mtodos mormalizados
UNIDADES:
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE: 25 ppm
NIVEL GUIA:
1.INTRODUCCION
La determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno es una prueba
emprica en la que se utiliza n
procedimientos estandarizados de laboratorio para determinar los
requerimientos relativos de oxgeno de las
aguas residuales, efluentes y contaminadas.
La prueba mide el oxgeno utilizado, durante un periodo de incubacin
especificado, para la degradacin
bioqumica de la materia orgnica, y el oxgeno utilizado para oxidar la
materia orgnica, como sulfuros y el in
ferroso. Puede tambin medir el oxgeno utilizado para oxidar los compuestos
reducidos del nitrgeno.
El principio consiste en llenar con muestra, hasta rebosar, un frasco hermtico
del tamao especificado, e
incubarlo a la temperatura establecida durante 5 das. El oxigeno disuelto
medido antes y despus de la

incubacin, y la demanda biolgica de oxgeno se calcula mediante la

diferencia entre el oxgeno disuelto inicial
y el final.
2.FACTORES DE DILUCIN RECOMENDADOS
Agua industrial o urbana muy
cargada.............................................................mayor de 100
Agua residual depurada y
bruta........................................................................entre 100 y 20
Efluente tratado
biolgicamente.......................................................................entre20 y 4
Aguas
fluviales.................................................................................................entre4 y1
3.REACTIVOS
-Solucin tampn fosfato: Disolver 0,85g de KH2HPO4, 2,175g de
K2HPO4, 3,34g de Na2 HPO4.7H2O y
0,17 g de NH4Cl en agua destilada y enrasar a 100mL.
- Solucin de sulfato magnsico: Disolver 2,25 g de sulfato magnsico
heptahidratado en agua destilada y
llevar a 100 mL.
- Solucin de cloruro clcico: Disolver 2,75 g de cloruro de calcio y llevar a
100mL con agua destilada.
- Solucin de cloruro frrico: Disolver 0,025 g de cloruro frrico y llevar a
10mL con agua destilada.
4.PREPARACIN DEL AGUA DE DILUCIN
Tomar un volumen adecuado de agua destilada y poner en un frasco de boca
ancha y suficiente capacidad.
Aadir 1mL/L de solucin tampn de fosfato, sulfato de magnesio, cloruro de
calcio y cloruro de hierro.
Completar con agua destilada hasta el volumen deseado.
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
HOJA N:
2
REF.: Mtodos mormalizados
UNIDADES:
mg/L (ppm)
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE: 25 ppm
NIVEL GUIA: -

El agua de dilucin, antes de ser usada debe estar a una temperatura lo ms

prxima posible a 20C y tambin
debe haberse saturado en oxgeno madiante agitacin del recipiente.
5.TCNICA DE DILUCIN
Las diluciones deben ser tales que peritan obtener al cabo de los 5 das de
incubacin, un oxgeno residual de al
menos 1mg/L y una captacin de oxgeno de al menos 2mg/L.
Para estar en estos rangos, debemos emplear un factor de dilucin adecuado.
Para calcular este factor de
dilucin se recurre a la siguiente aproximacin:
D.B.O.terica= D.Q.O./2 Factor Dilucin = D.B.O.terica/4
Cuando se preparen las diluciones de la muestra, hay que procurar burbujear
lo menos posible, para lo que
dejaremos caer el agua de dilucin resbalando por las paredes.
Caso que la dilucin se prepare en probeta, poner en primer lugar la mitad del
agua de dilucin, despus aadir
la muestra y por ltimo, completar el volumen con agua de dilucin,
procurando introducir en el sistema la
menor cantidad de aire posible.
6.PROCEDIMIENTO
-Preparar las diluciones adecuadas de la muestra en frascos Winkler, as como
un blanco con agua de dilucin.
-Determinar mediante electrodo selectivo el oxgeno disuelto.
-Incubar durante 5 das en oscuridad y a 20C 1C.
-Al cabo de estos 5 das, medir por el mismo procedimiento el oxgeno
disuelto.
7.CLCULOS
T0= oxgeno disuelto inicial en la muestra.
T5=oxgeno disuelto a los 5 das en la muestra.
D0=oxgeno disuelto inicial en el blanco.
D5=oxgeno disuelto a los 5 das en el blanco.
F=factor de dilucin.
D.B.O.5 = (T0 - T5) * - (D0 - D5) * (F -1)

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: DETERMINACIN DE DETERGENTES ANINICOS
HOJA N:

1
REF.:
UNIDADES:
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE:
NIVEL GUIA:
1.FUNDAMENTO
Se aprovecha la capacidad de formacin de un par inico del detergente con el
azul de metileno y la posterior
extraccin de ste con cloroformo. La intensidad del color azul desarrollado es
proporcional a la concentracin
de detergentes aninicos.
2.MATERIAL.
-Embudos de decantacin.
-Matraces de 100mL.
-Embudos de cristal.
-Vasos de precipitado.
-Pipetas de vidrio.
-Probetas de 25 y 50 mL.
-Lana de vidrio.
-Reactivos.
3.REACTIVOS
-Hidrxido sdico 1 N.
-Fenoftaleina.
-Solucin de azul de metileno: disolver 0,1g de azul de metileno en 100mL
de agua destilada. Tomar 30mLde
esta solucin agregar 500mL de agua destilada, 6,8mL de cido sulfrico
concentrado y 44,373g de
NaH2PO4H2O. Diluir hasta 1L.
-Cloroformo.
-Solucin de lavado: se colocan 500mL de agua destilada a la que se le
aaden 6,8mL de cido sulfrico,
44,373g de NaH2PO4H2O y enrasar hasta 1L.
-Solucin patrn de detergentes: Se pesan 0,1g de n-dodecil-sulfato-sdico
y disolver en 100mL de agua
destilada. Esta dilucin tendr una concentracin de 100ppm a partir de la cual
se realizar otra dilucin de
concentracin final 10ppm.
4.PROCEDIMIENTO

1 Todo el material ha de ser de vidrio, incluso aquel en el que se ha cogido la

muestra.
2 El material ha de ser lavado de la siguiente forma:
-Solucin de lavado
-Agua destilada
-Acetona
Una vez realizado el lavado se introducir en la estufa para su secado.
3 Pipetear 100mL de muestra o una alicuota adecuada y verter a un embudo
de decantacin, aadir unas gotas
de fenoftalena y agregar gotas de hidrxido sdico 1N hasta el viraje.
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO: DETERMINACIN DE DTERGENTES ANINICOS
HOJA N:
2
4 Aadir 10mL de cloroformo y 25mL de azul de metileno y agitar durante30
segundos ( con cuidado y
colocando la llave del embudo hacia arriba se abrir de vez en cuando para
permitir la salida de gases).
5 Dejar separar las fases y recoger la fase clorofrmica sobre un vaso de
precipitados de 100mL. Repetir la
extraccin dos veces ms utilizando 10mL de cloroformo en cada ocasin.
6 Una vez terminada esta operacin tirar lo que queda en el embudo de
decantacin y con la solucin de lavado
limpiar el embudo de decantacin.
7 Verter el contenido del vaso de precipitado en el embudo y aadir 50mL de
solucin de lavado.
8 Agitar durante 30 segundos (volviendo a tener precaucin con los gases que
puedan producirse). Dejar
reposar y recoger la fase orgnica sobre matraces de 100mL a travs de un
embudo con lana de vidrio.
9 Repetir la extraccin dos veces ms, utilizando 10mL de cloroformo cada
vez.
10 Enrasar los matraces hasta 100mL, lavando con cloroformo la lana de
vidrio.
11 Medir la absorvancia a 650 nm frente a un blanco de agua destilada
tratando de igual forma las muestras.
UTILIZAR CUBETAS GRANDES DE CUARZO, NUNCA PLSTICO.
5.CURVA DE CALIBRADO
Preparar patrones de concentraciones comprendidas entre 0 y 1 mg/L y seguir
el mismo procedimiento que para

las muestras.

DIGESTIN SUELOS
PARMETRO: METALES
HOJA N:
1
REF.: STANDARD METHOD pag: 3-9
UNIDADES:
RANGO:
CONC. MAX. ADMISIBLE:
NIVEL GUIA:
1. FUNDAMENTO.
Para medir metales en una muestra slida es necesario una digestin cida lo
suficientemente agresiva para que
permita la disolucin de todos los metales presentes en la muestra. Una vez los
metales en disolucin podrn
estos medirse cuantitativamente por absorcin atmica.
2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
Mezclar bien la muestra y tomar una cantidad adecuada.
ANALISIS DE AGUAS
PARAMETRO: DIGESTIN DE SUELOS: METALES
HOJA N:
2
4.APARATOS Y MATERIAL.
_ Campana extractora.
_ Vidrio reloj.
_ Placa calefactora.
_ Estufa
5.REACTIVOS Y DISOLUCIONES.
_ HNO3 cc.
_ HCl 1:1. Tomar 50 ml HCl y enrasar a 100ml con agua destilada.
_ Solucin de Zn de 100 ppm.
6.PROCEDIMIENTO.
_ Tomar una porcin de muestra y secar en estufa a 105-110 C durante 2
horas.
_ Esperar que muestra se enfrie.

_ Moler en un mortero.
_ Pesar una cantidad adecuada (0,5 - 1 g)
_ Poner en un vaso de precipitado la muestra con peso seco conocido y aadir
agua hasta unos 20 ml.
Homogeneizar y aadir perlas de vidrio.
_ Aadir 3 ml de HNO3 cc.
_ Colocar el vaso precipitado en placa calefactora. Evaporar con precaucin
hasta menos de 5 ml,
asegurndose que la muestra no hierva ni quede seco ningn rea del
recipiente.
_ Enfriar y aadir 5 ml de HNO3.
_ Cubrir el recipiente con vidrio de reloj y volver a calentar en placa,
aumentando la temperatura un poco
hasta alcanzar reflujo suave. Calentar aadiendo ms cido si fuera necesario
hasta completar la digestin (
algo de coloracin o ausencia de cambio de su apariencia).
_ Evaporar a menos de 5 ml y enfriar.
_ Aadir 10 ml de HCl 1:1 y 15 ml de agua.
_ Calentar 15 minutos.
_ Enfriar .
_ Filtrar o centrifugar la solucin final, lavar las paredes del vaso de
precipitado y el vidrio de reloj, filtrarlo
o centrifugarlo tambien y unirlo al filtrado anterior.
_ Pasar filtrado a matraz erlenmeyer de 100 ml y enrasar con agua destilada.
_ Medir en Aborcin Atmica.
6. M JOSE:
_ Haz digestin de un blanco.
_ Haz digestin de un control de 3 ppm de Zn: Toma 3 ml de solucin de 100
ppm de Zn. Ponlo en vaso
precipitado y aade agua hasta unos 20 ml. Y sigue el mismo procedimiento
digestin que muestras.
_ Ten mucho cuidado, estas calentando mezclas de cidos. Cierra siempre la
cmpana extractora.
Lava todo lo que uses igual que en A.A con nitrico al 10%.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:

DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (D.Q.O.)

REFLUJO CERRADO, MTODO TITULOMTRICO
HOJA N:
1
REF.:
STANDARD METHODS 5-17
UNIDADES:
mg O2/l
RANGO:
1. FUNDAMENTO
La Demanda Qumica de Oxgeno, D.Q.O ,mide, expresada en oxgeno, la
porcin de
materia orgnica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible
de oxidacin
por un fuerte oxidante qumico (dicromato potsico - Cr2O7K2 - en nuestro
caso).
La mayor parte de la materia orgnica resulta oxidada por una mezcla a
ebullicin de los
cidos crmico y sulfrico. Se somete a reflujo una muestra en una solucin
cida fuerte
con un exceso de dicromato potsico. Despus de la digestin, el dicromato no
reducido que
quede, se determina con sulfato ferroso amnico, sal de Mohr:
(SO4)2Fe(NH4)2 , para
determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la M.O. oxidable en
trminos de
equivalente de oxgeno.
Cr2O7
= + H2O (M.O reducida)+ H+<---------> Cr3+ +Cr2O7
= exceso + H2O (M.O oxidada)
(amarillo) (verde)
Para la valoracin utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferrona, que a
su vez
reacciona con el exceso de Fe2+ que a su vez no ha reaccionado con el
dicromato, dando
lugar a un complejo de color marrn/rojizo que nos indica el punto final de la
valoracin.
2. MATERIAL
- Tubos de digestin
- Calentador de bloques, a 150 C

- Bureta
- Pipetas
- Dosificador de agua destilada
- Agitador magntico para mezclar completamente.
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:
D.Q.O.
HOJA N:
2
Colquense los tubos en el digestor de bloques a 150C durante dos horas.
Enfrense a T
ambiente, qutense los tapones y adanse dos gotas ferrona. Agtese
rpidamente en un
agitador magntico mientras se titula con sal de Mohr 0,01 N. De la misma
forma
somtanse a reflujo y titlense dos blancos que contengan los reactivos y un
volumen de
agua destilada igual al de la muestra.
(A-B)*N*8000 * F
DQO en mg O2 / l =
Volumen muestra (ml)
3. REACTIVOS
- Solucin de digestin de dicromato potsico 0.1 N: Aadir a 500 ml de agua
destilada
4.913 g de dicromato previamente desecado, 167 ml de sulfrico concentrado
y 33.3 g de
sulfato de mercurio. Disulvase, enfrese a temperatura ambiente y dilyase
hasta 1000 ml.
- Reactivo cido sulfrico: Adase sulfato de plata sobre cido sulfrico
concentrado, en la
relacin de 5.3 g de sulfato de plata en 500 ml de SO4H2.
- Solucin indicadora de ferrona: Disulvanse 1.485 g de 1, 10 - Fenantrolina
monohidrato
y 695 mg de sulfato ferroso heptahidrato en agua destilada y dilyase hasta
100 ml.
- Solucin de sulfato ferroso amnico para titulacin 0.01 N: Disulvanse 3.9
g de sulfato
ferroso amnico hexahidratado en agua destilada. Adanse 2 ml de sulfrico
concentrado.
Enfrese y dilyase hasta 1000 ml.

Estandarcese la solucin a diario frente a la solucin de digestin.(*)

4. PROCEDIMIENTO
4.1. Toma de Muestra y Almacenamiento
Recoger las muestras en frascos de cristal. Si es inevitable el retraso antes del
anlisis,
consrvese la muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando cido sulfrico
concentrado.
4.2. Procedimiento
Consltese la tabla I para ver los volmenes adecuados de reactivos y
muestras .
Colquese la muestra en los tubos limpios y secos y adase la solucin de
digestin.Virtase con cuidado el reactivo sulfrico en el tubo. Apritese bien
el tapn de
los tubos e invirtase varias veces donde:
A= ml de valorante gastados para el blanco
B= ml de valorante gastados para la muestra
N= Normalidad del valorante
F= factor de dilucin de la muestra
N = [Vol. de dicromato(ml) * 0.1] / Vol. sal gastado en la titulacin
TABLA I:
Muestra (ml) Sol. de dicromato (ml) React.Ac.Sulfrico (ml)
2,5 1,5 3,5
(*) Estandarizacin del valorante:
Adanse los reactivos de acuerdo con la tabla a un tubo de digestin que
contenga el
volumen correcto de agua destilada que sustituye a la muestra. Enfrese a la
temperatura
ambiente, adanse dos gotas de ferrona y titlese con la solucin valorante.

ESTANDARIZACIN DEL MTODO DE DETERMINACIN

DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO.

La t c n i c a y l a c a l i d a d d e l o s r e a c t i v o s emp l e a d o s p a r a
d e t e rmi n a r l a d ema n d a q u mi c a d e o x g e n o (DQO) d e u n a mu
estra,
d e b e n s e r c omp r o b a d a s f r e c u e n t eme n t e r e a l i z a n d o l a p r
uebaenuna
solucinpatrn.
La s o l u c i n p a t r n q u e s e emp l e a e s F t a l a t o d e h i d r g e n o
de
p o t a s i o p a t r n ( FHP ) .
Pr e p a r a c i n d e l a s o l u c i n p a t r n .
_ T r i t r e s e l i g e r ame n t e y l u e g o s q u e s e f t a l a t o d e h i d r
genode
p o t a s i o (HOOCC6H4COOK) a p e s o c o n s t a n t e a 1 2 0 C.
_ Di s u l v a n s e 4 2 5 mg e n a g u a d e s t i l a d a y d i l ya s e h a s t a
1 0 0 0 ml .
*NOTA: Es t a s o l u c i n e s e s t a b l e h a s t a 3 me s e s c u a n d o s e
c o n g e l a e n a u s e n c i a d e c r e c imi e n t o b i o l g i c o v i s i b l e .
Pr o c e d imi e n t o .
_ Ca l c l e s e l a DQO e x p r e s a d a e n mg O2 / l d e l a s o l u c i n p a
trn
s i g u i e n d o e l p r o c e d imi e n t o d e l m t o d o d e d e t e rmi n a c i
n d e DQO q u e
sequieraestandarizar.
E l FHP t i e n e u n a DQO t e r i c a d e 1 , 1 7 6 mg O2 /mg y e s t a s o l u
cin
t i e n e u n a DQO t e r i c a d e 5 0 0 mg O2 / l .

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:

DUREZA TOTAL, D.MAGNSICA, D.CLCICA

HOJA N:
1
DUREZA CLCICA.
1. FUNDAMENTO
Es igual al mtodo complexomtrico descrito para la dureza total. No
obstante, como la determinacin se hace
a pH 12-13, el Mg2+ precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene.
Adems, el indicador elegido no combina
ms que con el Ca2+
2. MATERIAL
- pH-metro.
- Matraces erlenmeyer de 250 ml.
- Matraces aforados de 50 ml.
- Esptula.
- Bureta.
3. REACTIVOS
- Hidrxido sdico, NaOH 1N: Disolver 4 g. De NaOH en 80 ml de agua
destilada, diluir a 100 ml.
- Indicador; trituracin de murexida ( purpurato amnico): Preparar
mezclando 200 mg de murexida con
100 mg de NaCl slido y triturar la mezcla hasta 40-50 mallas.
Titular inmediatamente despus de aadir el indicador, ya que ste es inestable
en medio alcalino.
Este indicador cambia de rosa a prpura en el punto final.
-Solucin de EDTA.Na2 0.02N : Preparar tal y como se ha descrito para el
mtodo de determinacin de
dureza total.
4. PROCEDIMIENTO
1) Precauciones en la titulacin:
A) El lmite mnimo de deteccin es de 0.5 mg/l.
B) A pH 12-13, el precipitado de hidrxido magnsico es muy poco soluble y
la determinacin se
realiza de forma adecuada, aunque puede ocurrir que el precipitado arrastre un
poco de Ca2+.
C) Usar un volumen de muestra tal que el contenido de Ca2+ sea de 5 a 10
mg. As para aguas de
dureza elevada (>200 ppm) deben diluirse las muestras.
2) Titulacin de la muestra: Tomar 50 ml de muestra o una porcin diluida
hasta 50 ml en un matraz

erlenmeyer de 250 ml.

Aadir un volumen suficiente de NaOH 1N para producir un pH de 12 a 13,
debindolo comprobar con el
pH-metro. Aadir con la esptula un poco del indicador. La solucin tomar
un color rosa. Titular
inmediatamente con EDTA.Na2 hasta viraje de la solucin a color prpura.
Comprobar el punto final por
adicin de 1 2 gotas de reactivo titulante para cerciorarse de que no hay ms
cambio de color.
ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:
DUREZA TOTAL, D.MAGNSICA, D.CLCICA
HOJA N:
2
5. CLCULOS
ppm Ca2+ = ( VEDTA.Na2 / VMUESTRA ) * NEDTA.Na2 * 20.04 *1000
6. INTERFERENCIAS
La tabla adjunta indica las cantidades lmites admitidas para los iones
interferentes:
En presencia de PO4
3- en el agua a analizar, se forma en la zona de pH de la determinacin un
precipitado con
el calcio.
CATIONES CONCENTR.
(mg/l)
ANIONES CONCENTR.
(mg/l)
Cu2+ 2 SO4
2- 10.000
Fe2+ y Fe3+ 20 HCO3
- 500
Mn2+ 10 CO3
2- 50
Sn2+ 5 NO3
- 500
Al3+ 5 SiO3
2- 100
Zn2+ 5 ------- ------Pb2+ 5 ------- -------