ANALISE DE CORROSO DO AISI 316L OBTIDOS POR

MEIO DE MPI, COM EMPREGO DE SISTEMAS DE

SINTERIZAO DISTINTOS APLICADOS A MICRO
COMPONENTES DE INSTRUMENTOS CIRURGICOS.
1,

Tavares A.C. Martins V.

,2,

, Wermuth, D.P , Oliveira, L.S. , Schaeffer. L.

Professor do Instituto Federal Sul rio-grandense IFSul Campus Sapucaia do Sul Doutorando do
Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e Materiais (PPGEM).
Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM), Depto. de Metalurgia, UFRGS, Porto Alegre, RS ,
Brasil.andre_c_t@hotmail.com
2
Professor do Instituto Federal Sul rio-grandense IFSul Campus Sapucaia do Sul Doutorando do
Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e Materiais (PPGEM).
Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM), Depto. de Metalurgia, UFRGS, Porto Alegre, RS ,
Brasil. viniciushiper@yahoo.com.br
3 Mestrando do Programa de Ps-Graduao em Engenharia de Minas, Metalrgica e Materiais
(PPGEM). Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM), Depto. de Metalurgia, UFRGS, Porto
Alegre, RS , Brasil. diego.wermuth@ufrgs.br
4
Acadmica do curso de Engenharia Metalrgica., vinculado ao Departamento de Metalurgia da
5
UFRGS/LdTM. Porto Alegre, RS, Brasil. ligia_k@hotmail.com
Prof. Dr. -Ing. Coordenador do Laboratrio de Transformao Mecnica (LdTM), Depto. de
Metalurgia, PPGEM, UFRGS. Av: Bento Gonalves, 9500. CEP: 91501-970, Porto Alegre, RS, Brasil.

schaefer@ufrgs.br
Resumo
A moldagem de ps por injeo (MPI) foi empregada neste trabalho para
a fabricao de micro componentes de uma pina de bipsia, atravs do
desenvolvimento de misturas injetveis. Sendo empregado a liga de ao inoxidvel
AISI 316L, liga reconhecidamente biocompatvel, para obteno dos micro
componentes. Um dos pontos chaves para anlise de biocompatibilidade e a
reduo dos nveis de carbono residual, pois estes resultam em uma diminuio do
carboneto de cromo, provocando uma menor corroso, para isso fora analisado o
sistema de remoo de ligante, atravs do desenvolvimento do sistema de extrao
qumica do polmero auxiliar de fluxo com solvente e posterior extrao trmica do
ligante em forno convencional e em um reator a plasma foram testados, ainda se
empregou estes para testes em sinterizao a temperaturas 1200C, 1250C e
1300C.
Palavras-chave: AISI 316L , Mistura injetvel, Biocompatibilidade, Metalurgia do p,
remoo de ligante, Corroso.

ANALYSIS OF CORROSION OF AISI 316L OBTAINED THROUGH MIM, WITH

EMPLOYMENT SYSTEMS SINTERING DIFFERENT APPLIED MICRO
COMPONENTS OF SURGICAL INSTRUMENTS.
Abstract
The powders injection molding

(PIM) was used in this paper for the fabrication of

micro components of a biopsy forceps through the development of injectable

mixtures. Being employed alloy AISI 316L stainless steel, alloy admittedly
biocompatible, to obtain the micro components.One of the key points for
consideration of biocompatibility and reduced levels of residual carbon, as these
result in a decrease of chromium carbide, causing less corrosion for this the binder
removal system was considered , through the development of system chemical
extraction of the auxiliary polymer stream with solvent and subsequent thermal
debinding of the binder in a conventional oven and a plasma reactor were tested
also been employed for these tests temperature sintering 1200 C, 1250 C and
1300 C.
Key words: AISI 316L injectable mixture, biocompatibility, Powder Metallurgy,
debinding, Corrosion
1 INTRODUO
A produo de peas de pequenas dimenses para reas mdicas um
mercado em expanso e os fabricantes necessitam, obrigatoriamente, atender a
uma srie de normativas. Peas de alta complexidade necessitam de alto padro de
qualidade, devendo atender as normas tcnicas, especficas para seu uso, em
termos de caractersticas mecnicas e fsicas, previstas. Com o crescimento da
demanda, h necessidade da reduo do custo nas produes o que faz com que os
fabricantes busquem novas tecnologias de fabricao para, assim, aumentar a
competitividade e destaque neste mercado (1).
A metalurgia do p, mais especificamente a moldagem de metais por
injeo (MMI), atualmente, vem sendo estudada e aplicada na fabricao de micro
componentes da rea mdica. Mantendo os padres exigidos pelas normas tcnicas
e proporcionando uma alternativa interessante para a fabricao destes artigos (2).
O processo de obteno de peas via metalurgia do p (MP) altamente
empregado quando se necessita que haja repetibilidade de componentes. A MMI
um mtodo de conformao que propicia grande estabilidade e sendo altamente

empregada para obteno de micro componentes, cuja suas especificaes exijam

preciso dimensional e alta complexidade geomtrica. Estes dois fatores (preciso
dimensional e alta complexidade) propiciam que o processo se torne barato se
comparado a outros meios de fabricao (3).
A adequao de uma carga injetvel com as caractersticas desejadas,
combinada com uma grande produtividade e custo vivel requer um estudo
detalhado das caractersticas reolgicas, trmicas e mecnicas para se adaptar uma
carga ao processo, porm, quando essa processada nem sempre ela se mostra
apropriada a moldagem sendo necessrio revisar os parmetros de processamento
ou formulao ou ainda o meio de mistura e demais fatores envolvidos na obteno
do produto, para isso se devem fazer testes repetidos de materiais com
composies diferentes (4).
Uma etapa crtica do processo de moldagem de ps por injeo (MPI) a
extrao do veculo que pode ser visualizada passo a passo na
Figura 1. Aps a moldagem o componente (pea verde) ainda est
frgil, devendo passar pela sinterizao para atingir suas propriedades definitivas. A
frao orgnica do componente injetado, normalmente, necessita ser removido para
que posso ser feito o processo de sinterizao e assim a ganhe resistncia e
propriedades finais. Desta forma preciso que as cadeias dos hidrocarbonetos
passarem pelo processo de despolimerizao. O gs hidrognio (H 2) normalmente
auxilia nesse processo devido s molculas de gs ser pequenas e tem facilidade de
entrar entre as cadeias e as quebrarem, facilitando a despolimerizao e por
consequncia, o gs ajuda a reduzir a formao de Cr203 na superfcies da liga de

ao inoxidvel (5; 6).

Figura 1. Remoo do Ligante etapas de extrao qumica e trmica.

Fonte :Montagem a partir de apresentaes e varias imagens.

Para um material ser considerado biocompatvel, este deve atender uma

srie de caractersticas em termos de propriedades fsicas, mecnicas (dureza e
ductilidade), microestruturais, qumicas, tolerncia a crescimento celular (celulas in
vitro) e eletroqumicas (resistncia corroso). Os materiais aplicados
instrumentos cirrgicos, como pinas de bipsia, possuem uma maior flexibilidade
em termos de requisitos a atender, porm, devem garantir que o material utilizados
para estes fins, no agrida o corpo do paciente. O ao AISI 316L reconhecido
como biocompatvel com estudos realizados anteriormente, que relatam os
requisitos de no agredir o corpo humano, sento altamente empregado tanto para
implantes quanto para instrumentos mdicos (7; 8; 9).
Com relao s propriedades mecnicas, materiais possveis de serem
utilizados em dispositivos da rea mdica, devem suportar certos esforos em seu
manuseio. Assim, devem ser realizados ensaios de dureza ou ductilidade, curva de
compresso x deformao ou curva de escoamento (9; 10).
A avaliao da homogeneidade da liga, formao e tamanho de gros,
deposio de impurezas e defeitos na estrutura, entre outras caractersticas, podem
ser verificadas a partir da visualizao da microestrutura dos materiais com o uso de
microscpio ptico e ou MEV. (9; 11)
Aos inoxidveis passam pelo processo de corroso diferenciada das de
mais ligas de ao carbono comumente comercializados, ao entrar ao serem
expostas

ao oxignio formam uma fina camada protetora na superfcie, esse

fenmeno devido ao efeito da passivao do ao, recendo o nome de camada

passiva (12; 13). Este pelcula formada de xidos de cromo hidratados, conforme
demonstrado na
Figura 1,se estendo por toda superfcie exposta do componente de forma
continua e no solvel, formando uma barreira entre o metal e o meio, uma

proteo para o metal e dificultando a corroso (13).

Figura 1. Camada Passiva , Oxido de Cromo.
Fonte: Walter Industria e Comrcio; 2014 (14).

O efeito corrosivo pode ser de duas formas: generalizada, onde existe

uma grande rea que sofre a degradao, ou localizada, onde uma pequena rea
comprometida (15).
Ligas de aos inoxidveis naturalmente possuem alta resistncia
corroso generalizado, devido camada passiva presente nestes materiais. A
exposio de ligas de aos inoxidveis a meios oxidantes propiciam uma maior
facilidade para formao da camada passiva, ao expor estes mesmos materiais a
meios redutores dificultada a formao da camada protetora, fazendo com que o
ao se torne inadequado para exposio em meios corrosivos, proporcionando
assim uma corroso generalizado se torna acentuada a taxa de degradao. (12; 16;
17).
O polimento superficial, traz como benefcio uma melhor resistncia
corroso pelo fato de diminuir a possibilidade de impurezas se infiltrarem na pea
devido a rugosidade superficial ser baixa. Quanto maior for a rugosidade maior ser
a facilidade de reteno de impurezas e, consequentemente, maior sua
suscetibilidade a degradao do material (13; 16).
A corroso por pite se trata de uma corroso localizada, que ocorre em
uma descontinuidade da camada passiva ou defeitos estruturais da liga metlica,
tais como, incluses e danos na camada passivada (13; 18).
A degradao de ligas inoxidveis ocorre em meios de alta concentrao
de substncias agressivas. Locais ricos em ons de cloreto proporcionam um forte
ataque a camada protetiva. Outros meios agressivos so os ricos em ons de
brometos e hipoclorito, que so algumas das substncias facilitadora da corroso
por pite em ligas inoxidveis (19). Ambientes saturados em ctions podem tambm
se tornar ativos. Esses so normalmente resultantes de oxidao em metais. Dentre
esses locais, os mais agressivos so os ricos em ons frrico, cprico e de mercrio.
Outros meios catdicos que causam corroso por pite em menor intensidade so os
ricos em haletos de alumnio, sdio e clcio (12).
A composio das ligas inoxidveis tem influncia direta na corroso por
pite. As concentraes altas de nquel, molibdnio e principalmente, cromo

aumentam as chances de no ocorrer degradao, pois estes elementos formam e

influenciam diretamente na formao da camada passivante, por outro lado,
impurezas como hidretos, nitretos e a presena de enxofre, causam a
suscetibilidade e facilidade de rompimento da camada passiva ocorrer formando a
degradao por pites. Outro fator que pode facilitar o efeito da corroso a
formao do carboneto de cromo no contorno de gro, conforme demonstrado na
Figura 3. Se a concentrao de carbonetos de cromo for acentuada em um
determinado local, isso pode levar a um "afloramento" na camada passivada e,
assim, facilitar a corroso por pite, outro fator que pode facilitar este tipo de quebra
da camada passiva e a presena de percentuais acima de 2% de molibdnio
concentradas em uma determinada regio. (12; 13; 17; 20).

Figura 3. Desenho esquemtico da formao do carboneto de Cromo.

Fonte: ABINOX; 2014 (13)

A liga AISI 316L um ao inoxidvel austentico, detentor de baixo teor de carbono,

atualmente aplicado a diversas finalidades, dentre elas empregada em larga escala
a instrumentos cirrgicos e em implantes. Por se tratar de um material composto por
vrios elementos de liga, este ao atende as especificaes de vrias normas
(ASTM A240, ASTM A276, ASTM A 269, ASTM F138, NBR ISO 7153-1 e NBR ISO
5832-1).
As normas j citadas, so frequentemente empregadas a implantes e
instrumentos cirrgicos, no entanto outro fator que deve ser atentamente controlado
o alto teor de nitrognio, as normas tcnicas ISO NBR ISO 5832-9 e ASTM F1586
especificam o quanto se pode conter deste elemento na fabricao de implantes
cirrgicos.

2 MATERIAL E MTODOS

No presente trabalho foram realizadas preparaes de misturas injetveis,

visando a obteno de micro componentes de uma pina de bipsia, atravs da
moldagem de ps por injeo.
O p metlico utilizado foi o AISI 316L, proveniente da empresa Sandvik
Osprey, e sua composio est descrita na Tabela 1. A granulomtria D90 fornecida
pelo fabricante 10m, sendo a densidade aparente do p de aproximadamente
3,11g/cm. Este material foi encaminhado a um granulmetro presente no LACER
para verificar se as especificaes de tamanho de partcula esto dentro das
fornecidas pela empresa produtora. Para o ensaio de granulometria se utilizou um
meio lquido com CILAS 1180 submetido a ultrassom por 60s, a concentrao de
108.
Tabela 1. Composio qumica do AISI 316L proveniente da Sandvik Osprey

Fe Cr
Ni
Mo
Mn
Si
P
S
C
Bal. 16-18% 10-14% 2-3% 2% max 1% max 0,04% max 0,03% max 0,03% max
Para o presente trabalho, foram misturadas cargas injetveis contendo uma
proporcionalidade volumtrica de 61 % de frao inorgnica composta pelo p AISI
316L e 39% de frao orgnica composta pelo sistema de ligante contendo 85%
polietileno de baixa densidade linear (PEBDL), 13% de parafina e 2% de cido
esterico. Os materiais foram misturados em um sistema desenvolvido no
Laboratrio de Transformao Mecnica (LdTM) conforme Mariot (21) Figura 4.
Neste dispositivo os materiais so gradualmente depositados em um recipiente
aquecido e misturados at a homogeneidade atravs de uma hlice helicoidal no
interior de uma cmara anaerbica. Para garantir um atmosfera inerte inicialmente o
interior do equipamento preenchido com gs argnio (Ar) e posteriormente usado
uma bomba de baixo vcuo para estabilizar a atmosfera da cmara.

Figura 4. Sistema de mistura do LdTM (21)

A mistura foram levadas a uma mquina injetora, Arburg Allrounder 170s. Os

componentes injetados foram colocados em banho de hexano a uma temperatura

variando entre 40 C e 60 C por um perodo de quatro horas, utilizando-se uma

bomba de vcuo para retirada dos gases e aumento da eficincia do sistema.
Os ciclos de remoes de ligantes foram realizados em um reator a plasma
projetado pelo grupo do LAMAT da UFSC, podendo ser visualizado na Figura 5.A,
que demonstra a parte externa do forno e a Figura 2.B a parte interna do forno

Figura 2. Forno de sinterizao a Plasma; A- Forno parte externa, B - Cmara interna

Foram feitos cinco ciclos de extrao de ligante, nos reatores a plasma, em

quatro desses as peas foram encaminhadas para a sinterizao a vcuo. E aps
retiradas da equipamento de plasma, as amostras foram encaminhadas para serem
sinterizadas em um forno convencional em trs temperaturas distintas (1200 C,
1250 C e 1300 C). No quinto ciclo de extrao as amostras foram mantidas no
reator e sinterizadas no meio plasmtico a temperatura de 1200 C. Os cinco ciclos
realizados no reator a plasma, os ciclos so compostos por quatro etapas. A Tabela
2 mostra como foram programado os ciclos, se adotou como nomenclatura nesta Ti
a temperatura inicial da etapa, Tf a temperatura final, para taxa de
aquecimento constante e t para tempo.
Tabela 2. Ciclos de extrao e sinterizao no reator
Ciclo

1e2

Etapa

Ti (C)

Tf (C)

(C/min)

t (min)

20
300
500
750
20
150

300
500
750
750
150
450

5,36
0,7
10
0
5,36
0,7

52,24
285,71
25,00
60,00
24,25
428,57

450
750
20
200
500
750
20
100
400

750
750
200
500
750
750
100
400
1250

10
0
5,36
0,7
10
0
5,36
0,7
10

30,00
60,00
33,58
428,57
25,00
60,00
14,93
428,57
80,00

2
3
4
1
2
3
4
1
2
3
4
1
2
3

1300

1300

60,00

A anlise de composio qumica foi executada no equipamento analisador

ELEMENTAR, modelo Vario Max CN presente no LAPRON. Este equipamento
atende a norma brasileira NBR 5604 (Ao-carbono - Determinao de carbono Mtodo gasomtrico por combusto direta) e a norma internacional ASTM
Designation: D 5373 02 (Standard Test Methods for Instrumental Determination of
Carbon, Hydrogen, and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal and Coke).
O Elementar permite verificar a quantidade

de carbono, hidrognio,

nitrognio e enxofre (CHNS), nas amostras, verde, sinterizado sem extrao qumica
e sinterizado com extrao qumica, a fim de se quantificar o carbono residual aps
a sinterizao.
Aps anlise qumica, foi julgado necessrio uma anlise eletroqumica para garantir
a viabilidade deste material ser considerado biocompatvel. Ento as amostras
sinterizadas e comerciais, foram submetidas a dois mtodos de corroso, localizada
e generalizada, com intuito de se verificar a resposta do material a meios agressivos
que implicam em degradao do material.
Os ensaios de corroso localizada foi feito pelo processo eletroqumico de
polarizao potenciodinmica, realizado com um potenciostato AUTOLAB PGSTAT
302, conforme Figura 6.A. O Software de aquisio de dados foi GPES Manager.
Empregando dois circuitos para se obter as curvas de degradao, pois as amostras
utilizadas foram de geometrias distintas, como barras de flexo, que se estabeleceu
o circuito bsico representado na Figura 6.B.

Figura 6. A :Potenciostato AutoLab PGSTAT 302; B: Circuito basico para as amostras.

O circuitos apresentados na Figura 6.B contm trs eletrodos, sendo um

eletrodo de referncia prata/Cloreto de prata (Ag/AgCl), um contra eletrodo de
platina, e ET representado pela amostra a ser analisada. As amostras foram imersas
em duas solues. Um meio aerado de 0,1M NaCl e outro de cido 0,5M H 2SO4 (93).

Os componentes a serem analisados foram posicionados nos seus devidos circuitos,

e estes encaminhados a uma Gaiola de Faraday. Para se fazer as anlises foi
necessrio inserir no software, ao incio de cada anlise, o intervalo de varredura e a
rea da amostra exposta ao meio. O intervalo de varredura variou de - 0,5 a + 1,0
V.s -1 a partir dos potenciais de corroso do componente. Em todos os ensaios a taxa
de varredura de 0,002 V.s-1, o passo utilizado foi de 0,0003 V.s-1. Os potenciais de
corroso e as reas das amostras expostas ao meio esto representados na Tabela
313.
Tabela 31. Tabela de dados utilizados no ensaio de polarizao

Amostra

1200 C I
1200 C II

Potencial de
corroso para
NaCL (V/S)
1,22E-02
No executada

1250 C I
1250 C II
1300 C
Comercial

-2,21E-02
-0,1465
-7,17E-02
3,99E-02

rea para
NaCL (cm)
0,20
No
executada
0,20
0,25
0,25
0,63

Potencial de corroso
para cido sulfrico
(V/S)
-0,31
-0,31

rea para cido

sulfrico (cm)

-0,26
-0,27
-0,26
-0,38

0,20
0,25
0,25
0,63

0,20
2,54

As amostras submetidas a ensaio de corroso foram encaminhadas para

serem visualizadas os pontos a onde os materiais passaram pelo ponto de corroso
atravs de um

microscpio ptico. Para o ensaio de corroso generalizado foi

proposto uma soluo aerada de 3,5% NaCl. onde foram observadas a resposta de
quatro amostras (1200 C II, 1250 C I 1250 C II e 1300 C ) durante um perodo de
quatro semanas, o recipiente em que as amostras foram mantidas est demonstrado
na Figura 7.

Figura 7. Recipiente para teste generalizado

As amostras ento foram observadas s resposta de cada material e levadas

ao MEV para se visualizar o processo de corroso.

10

3 RESULTADOS
A Figura 8

nos mostra o MEV

realizado do

p metlico

recebido da

empresa Sandvik Osprey. Pode-se notar uma grande variao de tamanho de

partculas, contudo se verificou que em sua maioria, estas apresentavam uma
dimenso inferior aos 10m que o fabricante indicava como D90 do material. A
morfologia predominantemente encontrada foi esferoidizada, conforme assegurado
pelo fornecedor.

Figura 8. MEV do p metlico AISI 316L da 10m

O ensaio granulomtrico realizado no LACER/UFRGS mostrou que o D 90 do

p utilizado era menor do que o tamanho fornecido pela Sandvik Osprey. Como
resultados foram obtidos que 10% das partculas esto abaixo de 2,58 m , o D 50
do material de 5,84 m e que D90 das partculas esto abaixo de 8,59m. O
software calculou como dimetro mdio de partculas 5,75 m.
Figura 9 mostra a curva de distribuio de partculas .

Figura 9. Granulomtrica do p metlico AISI 316L.

A anlise para se averiguar o carbono residual, via equipamento elementar

Vario Max CN, alem de hidrognio, nitrognio e enxofre (CHNS), presente nas
amostras foi feita e seus valores esto expressos na
Tabela 4. Os resultados o p metlico puramente tem nveis de carbono maiores
que somente 0,03% que seria a faixa mxima aceitvel, esse fato se pode levantar

11

hiptese de que pelo fato material ter ficado parado sem adequado armazenando
por aproximadamente 5 anos adquiriu carbono atravs do meio em que estava. Se
analisando as misturas injetveis podemos notar uma elevao dos nveis de
carbono em faixas considerveis. Aps o processamento podemos fazer analises
em trs condies, o material aps a extrao qumica, somente com extrao
trmica, com extrao qumica e trmica e aps a sinterizao. Quando analisamos
o componente com somente extrao qumica e trmica, tem significativa queda do
percentual de carbono (C), quando comparado ao material a verde ou ao que
passou unicamente pela extrao trmica bem como material somente extrado
quimicamente, diminuindo assim a chance de formao de carbonetos de cromo,
estes formados durante o resfriamento lento entre as temperaturas de 800C e
500C, a onde o carbono precipita para o contorno de gro.
Tabela 4. Resultados de CHNS
Amostra

%N2

%C

%S

%H2

P de AISI 316L

0,19

0,08

0,11

0,08

Pea a verde

0,28

7,59

0,74

1,63

Pea sinterizada com extrao trmica (550C) em

forno convenciona a (1250 C)
Pea sinterizada com extrao qumica e (550C) em
forno convenciona a (1250 C)
Componente Extrado quimicamente e termicamente
a plasma e pr-ligado a 750 C
Pea extrada quimicamente extrao trmica a
plasma e sinterizao a plasma (1200 C)

0,14

0,88

0,36

0,53

0,1

0,37

0,27

0,33

0,16

0,12

0,10

0,08

0,02

0,12

0,13

0,08

Os materiais analisados quando em seus mltiplos estgios e condies de

processamento em condies distintas apresentaram nveis diferentes de C, H, N e
S os nveis encontrados em materiais extrados a plasma revelam que essa tcnica
material apresenta uma queda na quantidade de carbono em relao ao processo
de extrao em forno convencional aps a sinterizao passando a ter 0,37% de C
no componente residual, porm, o quando processamos a mesma mistura injetvel
em forno a plasma esses ndices diminuem para 0,12% de C,

podendo ser

empregado em instrumentos cirrgicos.

Com a diminuio dos nveis diminui a possibilidade de formao de
carbonetos de cromo na superfcie da pea reduzindo o ndices de corroso.
Afirmaes retratadas em pesquisas anteriores, citam que para ao ocorrer uma

12

remoo de ligante adequada, deve-se

aplicar uma taxa lenta de extrao do

material, pois esta retirada da frao orgnica ter influncia direta na quantidade de
resduos dos polmeros ao fim do

processo de sinterizao (22; 23). A quantidade

de C residual ao trmino da sinterizao, sem a extrao qumica (0,88%), revela

que o material est acima do recomendvel para materiais biocomptiveis, porm,
se executar-se a remoo qumica e posteriormente a trmica esse ndice cai
drasticamente, pois com esse auxilio ocorre a abertura de poros da superfcie, assim
liberando os hidrocarbonetos de baixo ponto de fuso.
Os resultados da polarizao potenciaodinmica, utilizando o meio de
0,1M de NaCl, podem ser visualisados na Figura 10 os meios foram escolhidos com
base em trabalhos anteriores. O intervalo de varredura variou de - 0,5 a + 1,0 V.s-1 a
partir dos potenciais de corroso do componente. Em todos os ensaios a taxa de
varredura de 0,002 V.s-1, o passo utilizado foi de 0,0003 V.s-1, procedimento e meio
baseado em trabalhos anteriores (24).

Figura 10. Curvas de polarizao potenciodinmica para meio 0,1M NaCl

Pode-se verificar que a velocidade de corroso da liga AISI 316L dos

materiais sinterizados gerou grandes diferenas

quando comparado ao aos

extrudados da mesma liga, fato este que contrasta com as afirmaes fornecidas por
pesquisas anteriores (25) afirmando que a porosidade est ligada diretamente
com a pior performance para corroso localizada, porm, foi visto que os materiais
aqui testados tm maior porosidade do que os materiais pesquisados por este autor.
O que se verificou foram poros interconectados, como na amostra 1250 C I, que
pioram sua performace, bem como, a formao de carbetos na superficie, esses
resultados esto baseados em MEV/EDS realizados neste trabalho . A taxa de
corroso do material extrudado, est mais prximo a comparada por esse mesmo

13

autor, que demonstra a eficincia da extrao via meio plasmtico. O potencial de

pite est muito prximo ao encontrado por trabalhos anteriores (26), que demonstra
que os resultados so vlidos e animadores para a aplicao desejada.
A polarizao potenciodinmica com meio 0,5M H2SO4, que est
demonstrada na Figura 11, que um meio cido, utilizado para verificar o meio de
potencial de pite e velocidade de corroso, sendo muito prximas todas as
amostras, o que demonstra a viabilidade da pesquisa e produo de componentes
via MPI, procedimento e meio baseado em trabalhos anteriores (24).

Figura 11. Curvas de polarizao potenciodinmica para meio 0,5 M H2SO4

As amostras submetidas a polarizao em NaCl e H2SO4

foram

visualizas no microscpio ptico, sem que estas recebessem nenhum tratamento

posterior,

a fim de se observar as marcas de pite da corroso nas amostras

submetidas aos ciclos. As metalografias das amostras imersas em soluo de NaCl,

podem ser observadas na Figura 312, nesta se pode visualizar que a amostra
comercial e a sinterizada a 1200 C no forno convencional se mostraram muita
similaridade em que os pites iniciam nas imperfeies e descontinuidades,
mostrando pouco resultado da degradao do material.

14

Figura 12 . Visualizao do Microscpio ptico das amostras em meio NaCl comercial e sinterizada a
1200C em forno a plasma

A Figura 13 mostra a amostra a amostra processada a 1300C

processada em um forno convencional sob atmosfera de vcuo.

Figura 3. Visualizao do Microscpio ptico das amostras em meio NaCl sinterizada a 1300C em
forno convencional a atmosfera d e vcuo.

As Figuras 12 e 13 mostram que ocorreu uma grande quantidade pites e

aparentemente estes tm incio,

preferencialmente, nas descontinuidades do

material. Na amostra 1300 C atacada com NaCl, formando veios de carbonetos

nos contornos de gro, que indica a temperatura em questo, existe uma forte
migrao de carbono para o contorno de gro formando Cr 23C6, que demonstra a
fragilizao do material nas condies

agressivas e principalmente em meios

airados.
A Figura 14 e que so as imagens metalogrficas aps a realizao dos
ciclos de polarizao em soluo de cido sulfrico (H2SO4), confirmam que a pites
iniciam nas descontinuidades do material, porm, nessa condio aparentemente ha
reconstituio da camada passivante na superficie do componete.

15

Figura 14. Visualizao do Microscpio ptico das amostras em meio H 2SO4

Podendo se destacar a diferena de resultados da reao do material a ser

processado a plasma quanto ao material processado em atmosfera de vcuo em
forno convencional, as amostras a plasma responderam muito bem a corroso
sofrendo muito pouco ataque do meio cido enquanto a amostra sinterizada a vcuo
em forno convencional sofreu uma degradao acentuada.
Para anlise da corroso generalizada, foi proposta uma imerso dos
componentes da pina para se visualizar a reao da quebra do filme passivo.
Atravs da Figura 4 possvel visualizar algumas das amostras sinterizadas sobre
diversas condies, imersas em meio agressivo de base forte com 3,5% NaCl,
comparando com tempos distintos de permanncia das amostras em suas clulas
de corroso. A Figura 15 mostra o comparativo da primeira e segunda semana de
experimento. possvel visualizar a evoluo da degradao, se notando a
formao de partculas de sal a partir da segunda semana, o que se pode notar
que a amostra 1200C II apresentou melhores resultados nos testes em resposta ao
meio agressivo, tendo os piores resultados as amostras 1300 C e 1250 C I.

Figura 4. Respostas dos componentes nas duas primeiras semanas a corroso generalizada.

16

Atravs da analise das amostras possvel se afirmar que quebra da

continuidade da camada passiva, propicia a acelerao da degradao, uma grande
quantidade de poros faz com que existam uma descontinuidade no filme passivo
caso do corpo analisado 1250C I, a formao de carbonetos ocasionados atravs
da migrao do carbono para o contorno de gro esse caso foi evidenciado no
corpo de 1300 C, a partir destas constataes possvel afirmar, que este material
se for processado desta forma e submetido a longo tempos em um meio agressivo
como no interior do corpo humano,

apresentar uma liberao de Cr e Ni no

organismo substancias nocivas ao corpo.

Os componentes foram observados durante o perodo de quatro
semanas se observando a degradao, se mostrando um ataque apenas superficial
nas amostras, como pode ser visto na Figura 5 nas amostras sinterizadas a plasma
1200 C, os componentes submetidos a meios agressivos no apresentam incio de
corroso.

Figura 5. Respostas dos componentes aps quatro semanas a corroso generalizada.

As amostras que passaram pelo processo de corroso generalizada

foram encaminhadas juntamente com uma amostra sinterizada a plasma 1200 C
para analisem de MEV e EDS .
Os materiais sinterizados a plasma se mostraram algumas formaes
de fases distintas ests esto demonstradas na Figura 17. Existe uma formao de
uma fase distinta preferencialmente nas extremidades das ligaes das partculas de
ps, prximos dos locais deformao de poros, essa fase Ferrita , esta uma
fase que leva o enfraquecimento da liga em termos de corroso e podendo ainda ser
carbonetos de cromo.

17

Figura 6. MEV da amostra sinterizada a plasma 1200 C II

Pela anlise qualitativa feita atravs da tcnica de EDS a onde os valores

esto mensurados em percentuais, os elementos qumicos demonstrados na Tabela
2. A quantidade de carbono no foi medida devido a pulverizao das amostras,
terem sido feitas com o mesmo material, portanto essa valor foi ignorado o que
causa um erro, bem como foram sugeridos elementos que no fazem parte da
composio do AISI 316L, que comprova que a anlise meramente qualitativa e
no pode ser utilizado o valor em quantidades. Os valores percentuais encontrados,
apontam que se trata de pontos de Ferrita , pois se fossem carbonetos de cromo o
nvel de Cr seria extremamente alto.
Tabela 2. Anlise qualitativa da amostra 1200 C II via EDS
Ponto 1
Ponto 2

O
4.94
1.82

Mg
0.00
0.00

Al
2.23
3.94

Si
0.27
0.31

P
0.00
0.00

S
0.67
0.00

Ti
0.00
0.14

V
0.00
1.39

Cr
10.57
15.87

Mn
1.30
0.99

Fe
62.89
60.72

Co
2.74
4.06

Ni
10.41
7.97

Mo
3.98
2.79

Utilizando o MEV foi possvel se verificar que as conchas (componente

3) analisadas, aps a sinterizao apresentaram uma falha no cabo do mesma,
provavelmente est tende a ser devido a uma falha durante o processo de injeo,
que est demonstrada com as setas na Figura 7. Essa descontinuidade uma
provvel fonte iniciadora da degradao do material.

Figura 7. MEV da falha encontrada no cabo do componente 3.

A amostra 1200 C II submetida a soluo de 3,5% NaCl pos uma semana j

apresenta pontos onde o meio proporcionou maior agresso, como pode ser

18

observado na Figura 8, justo na descontinuidade do material, onde se formava a

Ferrita .
Figura 8. MEV da amostra 1200 C II submetida soluo NaCl por uma semana de incio de teste

A Figura 9 mostra um comparativo de anlises em pontos prximos de

zonas afetas comparando estes a locais a onde o material no aparenta mudanas
aparentes.

Figura 9. MEV da anlise pontual da amostra sinterizada a plasma 1200 C II submetida soluo
NaCl por uma semana

Os resultados da anlise de EDS cujos valores esto contidos na

Tabela 6 indicam algumas possibilidades. As concentraes encontradas so
meramente valores qualitaivos, no entando possivel afirmar que houve uma
elevao da quantida de Cr na superficie, ocorrendo em paralelo uma diminuio ou
extino do oxignio, o fato este pela a quebra da camada passiva. Os altos niveis
de Cl e de Na indica que a soluo ainda est presente mesmo apos a parada do
processo de imero , provavelmente presente nos poros, porm, esta no parece
afetar.
Tabela 3. Anlise qualitativa da amostra 1200 C II submetida soluo NaCl por uma semana via
EDS
O
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ca
Ponto 1

0.00

10.81

0.00

2.03

0.78

0.00

0.00

8.14

Ponto 2

1.97

12.19

0.00

2.11

0.83

0.06

0.00

8.70

Ti

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

Mo

Ponto 1

0.13

0.11

23.84

0.90

43.62

2.10

6.09

1.44

Ponto 2

0.09

0.27

21.56

0.49

43.17

1.64

5.04

1.76

Ao se visualizar o componente

que

sofreram um processo de corroso

avanado conforme mostra na Figura 10 percebe-se

19

0.11

que existiu uma completa

destruio da superficie, com isso a solubilizao dos elementos de liga e perdas

das caracteristicas quimicas, mecnicas e fisicas.

Figura 10. MEV de amostras submetidas soluo NaCl com avanado processo de corroso
superficial

5 CONCLUSO
A extrao do ligante uma importante fase do processo. Para esse estudo
foram testados, vrios mtodos de extrao a fim de garantir a correta retirada da
frao orgnica do material. Constatou se que a remoo qumica, como muitos
autores j haviam citado tem importante papel na abertura de poros superficiais do
componente, proporcionando posteriormente na extrao trmica um caminho
facilitado para retirada da frao orgnica que esta no interior do componente. A
extrao trmica em um reator de plasma se mostrou mais efetiva que em um forno
convencional, devido ao meio plasmtico, ter hidrognio atmico que possuinte de
uma alta reatividade. O aquecimento das molculas orgnicas faz com que ocorra a
quebrada das ligaes proporcionando facilmente uma reao entre os hidrognios
atmicos e os radicais de hidrocarbonetos sendo possvel a retirada do interior
atravs do fluxo de gasoso presente no interior do reator. O processo via meio
plasmtico possibilita traz como vantagem que a extrao desta forma ser mais
rpida, se tornando possvel a uma taxa de remoo superior a utilizada em fornos
convencionais e indicadas pela literatura, foi observado que a retirada da frao
orgnica facilitada para micro componentes pois o caminho para sada do material
facilitado tendo sido observado que o processo para componentes de maior
espessura necessitaria alguns ajustes quanto as temperaturas de incio de controle
e final de taxa de aquecimento lenta (0,7C/min) se obtivendo melhores resultados.

20

O material foi sinterizado sobre mltiplas condies e os resultados mostram

que a correta extrao proporciona uma melhor caracterstica final do componente.
Os resultados demonstram que quando se utiliza a sinterizao em fornos
convencionais provocam a precipitao do carboneto de cromo (Cr 23C6) no contorno
de gro o que resulta em uma dificuldade de formao da camada passiva (Cr 2O6)
por sua vez o meio plasmtico inibi a ligao do C ao Cr. A ausncia da camada
passivam-te ocasiona uma acelerao do processo corrosivo do material de forma
acelerada comparada ao plasma que possibilita a formao de uma superfcie com
melhores caractersticas e que retarda o efeito corrosivo de forma generalizada.
O presente trabalho conclui que vivel o processo de moldagem de ps por
injeo para a produo de componentes de uma pina de bipsia, as
especificaes tcnicas para instrumentos cirrgicos referenciadas na normas NBR
13911 e NBR ISO 7153-1 atendo as especificaes tcnicas e sanitrias. A fim de
se otimizar as propriedades do material estes devem ser preferencialmente ser
processados em um reator a plasma, a onde se diminui os nveis de C, H e N nas
amostras analisadas e melhora as propriedades qumicas e eletroqumicas, esse
fato se deve ao hidrognio atmico que remove as cadeias polimricas que foram
quebradas pela ao trmica de extrao, assim se evita a formao de carboneto
de cromo assim evitando a corroso generalizada .

Agradecimentos
Os autores agradecem ao Centro de Microscopia Eletrnica (CME) e aos rgos
CAPES , FAPERGS e CNPq pelo apoio ao projeto e investimento na rea da
pesquisa.
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