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MUESTRA: Ca-7641-75
RESUMEN
La precipitacin como oxalato de calcio se debe producir en medio
homogneo para evitar la precipitacin del magnesio:
(NH2)2CO + H2O 2NH3 + CO2
Despus se disuelve el precipitado con cido sulfrico y se valora el
oxalato con permanganato:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
PRINCIPIOS TEORICOS
E = +
E = +
Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que una sola gota
de solucin
0,02 N da color perceptible a 100 ml de agua.
E = 0,187
V
La velocidad de esta reaccin es muy lenta, est catalizada por luz,
calor, cidos, bases, sales de Mn y por el propio MnO2. Por lo tanto,
todo el MnO2 deber ser eliminado.
++
ESTNDARES PRIMARIOS:
xido Arsenioso: As2O3
Oxalato de sodio: Na2C2O4
Alambre de hierro puro
Esto es, soluciones de estndares reductores que reaccionan
cuantitativamente con el
KMnO4.
Oxalato de Sodio: Na2C2O4
Se dispone de este reactivo comercialmente en estado muy puro, se
disuelve en medio cido sulfrico, formndose cido oxlico no
disociado.
DETALLES EXPERIMENTALES
-Se usa la solucin guardada anteriormente en la determinacin de insolubles.
-A esta solucin le agregamos 5 ml. De agua oxigenada mas hidrxido de
amonio, hasta la precipitacin completa de hidrxido ferrico en la plancha por
25 minutos.
-Digestamos, retiramos de la plancha, decantamos y filtramos (filtro de alta
porosidad) en un vaso de 600 ml.
-Trasvasamos el precipitado y lavamos con 6 lavadas de solucin lavadora
caliente mas 2 lavadas con agua. Desechamos el papel filtro.
-Aadimos 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y luego acido clorhdrico
diluido hasta viraje mas 5ml de este en exceso.
CALCULOS
W2 =0,2069g Na2C2O4
W3 =0,2105g Na2C2O4
N de permanganato =
69,9996 x 0,0307 Lt
69,9996 x 0,03145 Lt
69,9996 x 0,03200 Lt
N promedio de permanganato
= 0,09415 N
W1 =0,2528g muestra
W2 =0,2588g muestra
0,2528g
CONCLUSIONES
Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que una sola gota
de solucin 0,02 N da color perceptible a 100 ml de agua.
El KMnO4 es su propio indicador.
El KMnO4 es inestable, es capaz de oxidar espontneamente al
agua, adems del hecho de que la materia orgnica lo reduce
RECOMENDACIONES
Antes de estandarizar la solucin de permanganato , deber dejarse
que transcurra la reaccin del KMnO4 con la materia orgnica del
agua (calentando para acelerar la reaccin de descomposicin y
dejando en reposo para que coagule el MnO2 inicialmente coloidal);
luego se separar de la solucin el MnO2 por filtracin a travs de un
tapn de asbesto en un crisol de Gooch o en un embudo Buchner con
filtro de lana de vidrio o a travs de un embudo filtrante de vidrio
sinterizado, pero NUNCA POR PAPEL DE FILTRO, que puede ser causa
de ms descomposicin del KMnO4.
Las soluciones de KMnO4 deben permanecer en frascos oscuros, mantenerse lejos de la
luz o contaminacin de polvo.
Las soluciones de KMnO4 de concentraciones mayores a 0,02 N, cuando se preparan y
conservan como se acaba de describir, son estables durante muchos meses.
BIBLIOGRAFIA
CUESTIONARIO
1. Que funcin tiene calcinar la muestra durante el ataque
La descomposicin trmica de la muestra, puede recurrirse a la fusin
con un fundente de carbonato sdico.
2. Que funcin tiene la adicion de oxalato de amonio
Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en
condiciones especialmente reguladas:
Ca+2 + C2O4-2 + H2O CaC2O4.H2O