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FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATORIO PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA (1000031)
PRACTICA # 1
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS DE COMPUESTOS ORGANICOS: PUNTO DE FUSION.
PUNTO DE EBULLICION. DENSIDAD. INDICE DE REFRACCION.
GRUPO 7: Diego Martnez Ros (cdigo: 244518), Giordan Vivas (cdigo: 244906)
Objetivo general
Determinar experimentalmente las constantes fsicas de una sustancia orgnica, para reconocer sus
caractersticas principales con el fin de su identificacin.
Resumen
Se determino experimentalmente constantes fsicas de sustancias orgnicas desconocidas, una solida y una
liquida. El punto de fusin del solido es determinado mediante el mtodo del capilar. El punto de ebullicin se
determina mediante el mtodo de Siwolobof. El ndice de refraccin se determina en un refractmetro
convencional, en el espectro de la lnea D del sodio. Al grupo de trabajo se le asigna una muestra slida, se
obtiene un rango del punto de fusin de 74-76C. Segn informacin reportada por el grupo de trabajo 8, el
punto de ebullicin dela muestra liquida es de 125C a la presin de trabajo, sin embargo dependiendo de si
la sustancia es asociada o no asociada la temperatura de ebullicin normal puede ser 134C o 132C
respectivamente; la densidad calculada a la temperatura de trabajo es de 0,8175 g/mL; el ndice de refraccin
medido es
19 C
D =1,4235
Materiales y mtodos
Anlisis de una muestra slida y una lquida desconocida. Registrar presin y temperatura de trabajo.
DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN DE UN SOLIDO
tomar muestra y
macerarla de
manera que
quede dividida
uniformemente
llenar capilar
cerrado en un
extremo con
1,5 mm de
muestra
solida sobre
un vidrio de
reloj
realizar
proceso por
duplicado
fijar el capilar
al termometro
dejando la
muestra
solida a la
misma altura
del bulbo
registrar la
temperatura
cuando inicia
fusion y la
temperatura
cuando la fase
solida
desaparece
llenar el tubo de
thiele con aceite
mineral por
encima del brazo
superior. realizar
el montaje
cambiar muestra.
realizar
calentamiento
rapido hasta 10C
por debajo del
punto de fusion,
luego regular
calentamiento a 23C /min
efectuar
calentamiento
aplicando la
llama en la
esquina del tubo
de Thiele
realizar una
medida preliminar
del punto de
fusion mediante
un calentamiento
rapido. registrar
temperatura
Pesar picnometro
vacio
pesar picnometro
con agua destilada
Pesar picnometro
con liquido
problema
detener
calentamiento al
observar burbujas
continuas en el
capilar
introducir un
capilar sellado en
el tubo de ensayo
, con el extremo
abierto del capilar
en el fondo
fijar el temometro
al tubo de ensayo
dejandolo a la
altura del bulbo
Realizar
calentamiento rapido
hasta 10C por
debajo del punto de
ebullicion, luego
regular
calentamiento a 23C /min
introducir el tubo
de ensayo en el
tubo de Thiele
con aceite
mineral
cuando el liquido
ascienda
nuevamente por
el capilar,
registrar
temperatura
Limpiar cristal
donde se ubica la
muestra con MEK
Ubicar
refractometro de
manera que tenga
una fuente directa
de luz
Limpiar nuevmente
el cristal
leer indice de
refraccion y
reportar hasta 4
cifras decimales
ajustar la perilla
hasta que se
intersecte la linea
de horizonte con la
"X " del visor de
ajuste
Resultados y anlisis
DATOS PRELIMINARES
Presion
(mmHg)
560
Temperatura
(C)
18
Ensayo
Rapida
1
2
Se trabajo con la muestra 15 asignada por el profesor, la cual constaba de un solido blanco, granular. Una vez
alcanza el punto de fusin, esta cambia a un liquido incoloro. No se evidencia desprendimiento de gases, ni
descomposicin. La lectura rpida nos permite tener una idea aproximada del punto de fusin, para poder
luego hacer calentamientos lentos y evidenciar los cambios en la muestra. Durante los ensayos se observa el
inicio del proceso de fusin desde los 75C de la forma descrita por la fase A; los cambios se registran de
acuerdo a la elevacin de 2-3 C por minuto en un lapso no superior a este tiempo, pasando de la fase A a la
E. Se obtuvieron rangos mayores a 1 grado, posiblemente por la presencia de gradientes de temperatura en
el aceite, la existencia de humedad en el mismo y el tiempo de respuesta del termmetro. Se usa un
fusimetro para comprobar los resultados obtenidos, el cual se considera un mtodo ms preciso y exacto. El
rango obtenido es de 1 a 2 C, por lo que se supone que se trata de una muestra sin impurezas.
Ensayo
rpido
1
2
Prom
edio
temperatura
ebullicin (C)
120
126
124
de
125
Tabla 3: lecturas temperatura de ebullicin.
Clculo:
Correccin debido a la presin atmosfrica con la Ecuacin de Sidney-Young:
P.V.
P. H2O
P. Muestra
Peso (g)
14,515
19,717
18,774
Tabla 4: datos experimentales determinacin densidad.
Para determinar la densidad de la muestra, se halla la densidad relativa al agua. La densidad del agua a 19C
es (0,99849 g/mL)
C
D19
19 C =
C
D 19
P
Pv 4,259 g
muestra
= muestra
=
=0,8187
19 C
PH P v
5,202 g
DH
2O
2O
C
19 C
C
D19
D19
muestra =D H
19 C =0,8175 g /mL
2O
D =1,4235
Cuestionario
Adems de aceite, es posible usar otros lquidos para esta misma prctica?cules?qu
caractersticas debe tener en cuenta para su seleccin?
Si, por ejemplo para la determinacin de puntos de fusin por debajo de 250C puede usarse como
lquido de calentamiento el aceite mineral mencionado, para temperaturas de 300C puede usarse
cido sulfrico concentrado como bao para calentamiento y para temperaturas de 365C puede
usarse una mezcla de 6 partes de cido sulfrico y 4 de sulfato de potasio, pero como esta es una
mezcla, es muy peligrosa para rangos de temperatura de 250 -350 C no es muy aconsejable, por
eso para un rango de temperatura de estos se usa cera de petrleo que tiene un punto de fusin de
60C a 70C.
Cmo son, comparativamente, las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes, polares y
no polares?
Los slidos inicos presentan un punto fusin muy elevado debido que las fuerzas intermoleculares
de este tipo de slidos son bastante fuertes y se requiere mucha energa para romperlas. En todo
caso, para los slidos covalentes, las temperaturas de fusin son menores que en los slidos inicos
(Aun as siguen siendo elevadas), continuando con la clasificacin, para slidos covalentes polares,
la temperatura de fusin ser mayor que para slidos covalentes no polares; esto se explica a nivel
molecular porque la energa necesaria para romper un enlace covalente polar es mayor que la
energa necesaria para romper un enlace covalente no polar.
Conclusiones
Se deben tener algunas precauciones con el manejo de las muestras, en el caso de la muestra
solida debe triturarse bien de manera que se trabaje con un polvo fino, al introducir la muestra en el
capilar debe trabajarse con baja cantidad ya que se pueden presentar gradientes de temperatura
afectando sensiblemente los resultados.
De acuerdo a la literatura, un compuesto orgnico puro funde en un rango de 1 a 2 C, dado que los
resultados indican un rango relativamente pequeo (2 a 3C) podemos suponer que la muestra de
trabajo (15) corresponde a una sustancia sin impurezas.
Se evidencia la necesidad de realizar un calentamiento bastante lento al final, ya que al comparar los
resultados con los obtenidos en el fusimetro, a pesar de obtener rangos bastante pequeos, la
medida esta desfasada en cerca de 2 C. El error en la medida puede deberse a que el termmetro
definicin que se tiene de densidad, y llega a ser ms preciso el dato si se usa la densidad relativa,
C
D19
19 C =0,8187 tomando como punto de referencia el agua a condiciones de trabajo en el
laboratorio.
19 C
=1,4235
Bibliografa