UNIVERSIDAD VERACRUZANA

Facultad de Ciencias Qumicas

QUMICO FARMACUTICO
BILOGO

BONYSUE CERVANTES CRUZ

CINTHYA CRUZ ROMERO
GUADALUPE DE LA UZ AGUILAR
CRISTAL A. TEXCAHUA TZONTEHUA

Catedrticos:
Dra. Marina Guevara Valencia
Febrero Mayo 2014

Practica N 1 sntesis de cido acetilsaliclico o aspirina (esterificacin)

Tcnica

1. Se disponen 3
tubos de ensayo y se
coloca en cada uno
0.5 g de cido
saliclico y 1 ml de
anhdrido actico. No
olvide
usar
su
mascarilla y una
perilla, al servir los
reactivos lquidos en
la
campana
de
extraccin .

2. En el primer tubo
se
coloca
un
termmetro y se
anota la temperatura
inicial de la mezcla
tenga
listo
su
cronmetro antes de
agregar 2 gotas de
cido
sulfrico
concentrado por las
paredes, y mida el
tiempo que tarda
para subir 4 grados
ms .

3. Lave el
termmetro,
despus de
enfriarse a la
temperatura
ambiente y
colquelo en el
seno de la mezcla
contenida en el 2
tubo.

Use mascarilla y anote la

temperatura inicial de la
mezcla, antes de agregar
con cuidado 2 gotas de
piridina, en ese justo
momento:
mida
el
tiempo que tarda en
elevarse la temperatura
4 grados por encima de
la inicial. Saque el
termmetro y despus
de enfriarse lvelo,
evitando el contacto
directo con las manos.

4. Repita el
procedimiento en el 3er
tubo, midiendo la
temperatura antes de
aadir 0.1 g de acetato
de sodio anhidro (cuide
que no se quede en las
paredes, mezcle bien) y
anote el tiempo que
tarda en subir la
temperatura otros 4
grados.

5. Se calientan los 3
tubos de ensayo en
bao mara durante
unos 5 min., hasta que
se disuelva todo el
slido y se complete la
reaccin.

6. Se vierte el
contenido de los 3
tubos sobre 15 ml de
agua contenida en un
matraz Erlenmeyer,
use otros 10 ml de
agua para lavar el
interior de los tubos
y lograr un volumen
final de 25 ml Agite
ligeramente
para
facilitar la hidrlisis
del exceso anhdrido
actico.

9. Cualquier exceso
de solvente (en este
caso agua) se
elimina por
evaporacin, para
conseguir una
solucin
sobresaturada,
antes de enfriar en
hielo y filtrar.

Mecanismo

7. Enfre en bao de
hielo frotando las
paredes del matraz
con agitador de
vidrio, y filtre el
producto
slido,
lavando con 5 ml de
agua el precipitado.

8.
Purifique
recristalizando
en
agua, con aprox. 0.02
g de carbn activado;
al filtrar en caliente
use papel delgado
para
facilitar
la
separacin de las
impurezas.

10. Extienda el
papel con el
producto sobre un
soporte, y deje
secar bien antes de
pesarlo y entregarlo.

Incluya en su
reporte una grfica
que muestre las
diferencias en el
tiempo invertido por
cada catalizador
para elevar 4 grados
las temperaturas
iniciales.

Resultados
TEMP C
23
24
25
26
27
TEMP C
23
24

Tubo 1
TIEMPO
1. 0 SEG
2. 30 SEG
3. 50 SEG
4. 2:40 MIN
5. 3:10 MIN
Tubo 2
TIEMPO
1. 0 SEG
2. 10 SEG

25
25
25
26
27

3.
4.
5.
6.
7.

TEMP C
23
22
20
19

25 SEG
55 SEG
90 SEG
2:56 MIN
4:10 MIN

Tubo 3
TIEMPO
1.- 0 SEG
2.- 5 SEG
3.- 8 SEG
4.- 13 SEG

Grafica de las temperaturas registradas en cada tubo .

Observaciones
En el tubo 1 que contena cido sulfrico concentrado y el anhidridoacetico la
temperatura tardo 3:20 min en subir a 27C. Mientras que en el tubo 2 que
contena pirimidina y anhdridoacetico tardo un tiempo de 4:10 min en llegar a una
temperatura de 27 C. En el tubo 3 la temperatura bajo a 19C en 13 segundos. Al
verter los tubos despus del bao mara en el agua y dejarlos enfriar el producto
se solidifico y este lo filtramos y dejamos secar para despus pesarlo.
Imgenes

Bao mara de los tubos iniciales

producto final obtenido

Rendimiento
DE RENDIMIENTO=

0.4 gr
x 100=14.54
2.25 gr

Conclusiones
Obtuvimos el cido acetilsaliclico por medio de una reaccin de esterificacin con
anhdrido actico cido sulfrico pirimidina y acetato de sodio.
Logramos obtener este producto que es utilizado en la industria farmacutica
como un medicamento para la temperatura, dolor de cabeza etc. Este producto es
utilizado en nuestra vida cotidiana.

Practica No. 2
Sntesis de salicilato de metilo
Tcnica
Montar
Montar
aparato
de
aparato de

un
un
reflujo
reflujo

Destilar
Destilar el
el reflujo
reflujo
por
arrastre de
de
por arrastre
vapor
vapor

Entregar
Entregar el
el
destilado
destilado

Mecanismo de reaccin

Colocar
en un
un
Colocar en
matraz
matraz balon:
balon: 1g
1g
de
acido
de acido
salicilico,
3ml
de
salicilico, 3ml de
metanol
metanol

Agregar
Agregar
lentamente
lentamente 1ml
1ml
de
H22SO
de H
SO44
concentrado
concentrado

Suspender
el
Suspender el
reflujo
y dejar
dejar
reflujo y
enfriar
enfriar

Calentar
Calentar con
con
suavidad,
suavidad,
manteniendo
manteniendo
constante
el
constante el
reflujo
1hr
reflujo por
por 1hr

Observaciones
Al hacer el primer reflujo se observ que el producto a obtener iba a ser de poca
cantidad, debido a que el volumen de los reactivos era poco, se procedi a lavar
con el embudo de llave dndonos un volumen de 4ml
Rendimiento:
4/5= 0.8
0.8*100= 80%
Reactivos:
1g de cido saliclico
3ml de metanol
1ml de H2SO4
Producto obtenido: 4ml
Conclusiones
Los steres se forman por reaccin de los correspondientes cidos carboxlicos
con alcoholes pero el proceso resulta tan sumamente lento que no tiene utilidad
prctica si no se cataliza por la presencia de un cido fuerte que suministre la
suficiente concentracin de hidrogeniones que permitan el mecanismo catalizado.
Donde el acido fuerte hace que el acido carboxlico se convierta en su acido
conjugado, adems de que la reaccin sufre un ataque nucleofilico, se expulsa
una molecula de agua y se obtiene la molecula conjugada del ester, que pierde un
proton para dar el ester.

Practica N3 Sntesis de benzoato de fenilo (reaccin de Schotten-Baumann)

Tcnica

1. Usando una
esptula metlica
y
evitando
derrames
y
contacto con la
piel, pese 0.5 g
de fenol en un
vaso de p.p.
(PRECAUCIN:
CORROSIVO).

2. Aada con
cuidado 7.5 ml de
una
solucin
acuosa de NaOH
al 10 % para
disolverlo. Pase
la mezcla a un
frasco esmerilado
blanco, de boca
angosta, usando
un embudo de
filtracin.

3. Agregue 0.5 ml
de cloruro de
benzoillo,
sirviendo
el
reactivo en la
campana
de
extraccin. USE
MASCARILLA,
LENTES
Y
PERILLA,
EVITANDO
EL
CONTACTO EN
LA PIEL. Tape
inmediatamente el
frasco.

4. Agite la mezcla
contra
las
paredes
del
frasco y NO
contra el tapn,
de 10 a 15 min,
cuando ya no
observe
la
formacin
de
ms precipitado
blanco.

5. Filtre usando
la campana de
extraccin
y
aada unos 3-5
ml de etanol (de
caa, potable) en
el
frasco
esmerilado para
lavarlo,
pero
disolviendo por
calentamiento en
bao mara y
pasando despus
su contenido a un
vaso
de
precipitados.

7. El filtrado de la
recristalizacin, si es mucho,
se concentra a la mitad de
volumen, evaporando en
bao mara.

Mecanismo

6. El precipitado
que se separ por
filtracin
se
disuelve en el
etanol que se est
calentando
en
bao mara y, si
es necesario se
agrega un poco
ms de etanol
para disolverlo,
aadiendo
un
poco de carbn
activado
y
filtrando
en
caliente al hervir.

8. Se deja enfriar a
temperatura ambiente hasta
la siguiente sesin en que
se filtra. Se deja secar
extendiendo el papel y
despus se pesa y se
entrega. Asegrese de que
est bien seco antes de
pesarlo.

Observaciones
Al tener la mezcla de fenol y NaOH en el vaso de precipitado y posteriormente
pasarlo al frasco esmerilado y agregarle el cloruro de Benzoilo agitamos la,
mezcla por el periodo indicado. Filtramos la mezcla y diluimos est en el bao
mara al filtrarlo no obtuvimos cristales por lo que no se obtuvo un rendimiento
esperado.
Imgenes

Bao mara

Filtracin
Rendimiento
No hubo rendimiento
Conclusiones
En esta prctica se realiz la obtencin de benzoato de fenilo por medio de una
reaccin de shotten- Baumann.
A mi equipo no nos cristalizo por lo que concluimos que pudimos haber cometido
algn error durante la realizacin de esta prctica.

PRACTICA NO. 5
SINTESIS DE FLUORESCEINA
Tcnica

1.-Pesar 0.5
gr. de
Anhidrido
Ftalico y 1.1
gr de
resorcinol,
mezclarlos

2.-Calentar la
mezcla en
bao de
glicerina a
180C por 10
min.

3.-Cuando la
mezcla se funda
se agrga 0.4 gr.
de cloruro de
zinc anhidrido
agitando con
una varilla

6.- A medida que

se enfria la pasta
se solidifica y se
saca el producto
raspando las
paredesy pasarlo
a un vaso.

5.-Despues de
10-15 min. se
saca el tubo del
bao de glicina
y con el
agitador se
extiende la
masa.

4.- Se aumenta
la temperatura
hasta llegar a
210 C.

7.-El
producto
se lava con 3
ml de HCl al
50%

8.-El
producto del
vaso se
calienta por
5 min.

9.-Se deja
enfriar, se
filtra y se
lava el
precipitado
con agua fria.

10.- Se deja
secar el
producto en
el papel
extendido.

Mecanismo

Observaciones
Se mezcl el resorcinol es un slido granulado de color beige y anhdrido ftlico
que esta como lminas slidas de color blanco, se trituraron y se colocaron en un
tubo esta mezcla era transparente, al ser calentado en el bao de glicina, se
fundieron los componentes y al agregarle cloruro de zinc tomaron una color cafrojizo,la masa se volvi viscosa y posteriormente fue extendida por las paredes del
tubo a medida que se enfriaba la pasta se solidificaba al finalizar el calentamiento
la masa adherida a las paredes el tubo se raspo con un agitador de vidrio con un
poco de dificultad, el raspado fue pasado a un vaso de precipitado, este era una
especie de polvo rojo- amarillo que al contacto con una superficie blanca dejaba
un color amarillo fluorescente.
Se obtuvo 2.1 gr de fluorescena

Imgenes

Rendimiento
% de rendimiento =

peso obtenido
x 100
peso real

% de rendimiento = (2.1gr / 7gr)*100

% de rendimiento =30%
Conclusin
Mediante esta prctica fue posible obtener mediante una sustitucin aromtica
electroflica del resorcinol sobre el anhdrido ftlico denotando una apariencia rojocaf soluble en hidrxido alcalino diluido e insoluble en agua.

Practica No. 6
Hidrolisis alcalina de un ster
Montar un aparato
de reflujo y pesar
2g de grasa
animal o vegetal

Agregar 10ml de
metanol y 3g de
NaOH disueltos en
10ml de agua
destilada

Calentar con
suavidad y reflujar
por 30 min

Preparar una
solucion de NaCl
acuoso

Vaciar la mezcla
reflujada sobre la
solucion anterior

Con un agitador
aadir 3 gotas de
perfume y 1 gota
de colorante

Pasar el jabon
formado a un
molde antes de
que endurezca

Dejar secar y
entregar

Mecanismo de reaccion

Observaciones
Para esta practica utilizamos aceite de almendras y al ponerla a reflujar, esta era
muy inestable, asi que lo reflujamos con mucho cuidado y suavidad, evitando
cualquier tipo de accidente. Despues de preparar la solucin acuosa de NaCl y
una vez terminado el reflujo, lo vaciamos sobre la solucin de NaCl y lo agitamos.
Despues le agregamos un poco de colorante, ademas pudimos observar que se
formo como una pasta, de color rosa y lo pasamos a un molde circular y lo
dejamos secar. A la siguiente semana observamos como solidifico el jabon y
proceguimos a pesarlo, dandonos un peso de 2.2 gramos.

Rendimiento
2.2/16= 0.1375
0.1375*100= 13.75%
Reactivos:
2ml de aceite de almendras
10ml de metanol
3g de NaOH
1g NaCl
Producto:
2.2g de jabon
Conclusiones
Los cidos grasos son capaces de formar enlaces ster con los grupos alcohol de
otras molculas. Cuando estos enlaces se hidrolizan con un lcali, se rompen y
con esta reaccin se obtienen los cidos grasos de las grasas naturales o
triacilgliceroles denominados jabones, mediante un proceso denominado
saponificacin. El mecanismo de la hidrlisis alcalina de un ster muestra un
ejemplo tpico de sustitucin nucleoflica en carbono acilo, por el nucleofilo fuerte
OH. Esta reaccin es esencialmente irreversible, puesto que el in carboxilato,
estabilizado por resonancia, demuestra poca tendencia a reaccionar con un
alcohol.

Practica 7: Sntesis de la oxima de la benzofenona y sntesis de

benzanilida
Tcnica:

SINTESIS DE LA OXIMA DE LA BENZOFENONA.

Disolver 0.75 g de clorhidrato de hidroxilamina

en 5 ml de agua.
Disolver 1 g de benzofenona en 8 ml de etanol
Disolver 1.8 g. de hidrxido de potasio en agua

Las tres soluciones anteriores se mezclan en un

vaso de pp de 100 ml y se calienta en bao
mara unos 15 min. O hasta que se observe la
separacin de un precipitado blanco en las
paredes del vaso o en la superficie de la mezcla.

Se saca el vaso del bao mara y se deja enfriar,

antes de acidular con HCL al 15 % para
completar la precipitacin (aprox. 3 ml)
Se filtra y se deja secar, antes de pesar la oxima
obtenida

SINTESIS DE LA BENZANILIDA

Para obtener la BENZANILIDA, se pesan 0.5 g de la oxima obtenida

anteriormente y se colocan en un tubo de ensaye seco disolvindola
con 3 ml de ter etlico

Agregar 0.75 ml de H2SO4 concentrado, lentamente por las paredes,

usando una varilla de vidrio como agitador homogenice la mezcla, tenga
CUIDADO evite quemaduras.

A continuacin caliente el tubo de ensaye en bao mara, hasta concentrar

el contenido a la mitad del volumen por evaporacin o si puede destile el
ter para recuperarlo.

A la solucin residual, despus de haberse enfriado, se le agregan 3 ml de agua fra

y se filtra
Purificar por recristalizacin con etanol utilizando bao mara
La benzanilida se obtiene en forma de laminillas blancas, se dejan secar, se pesa y
se entrega.

Mecanismo:

Observaciones:
Se dispuso de tres sustancias
principales para la sntesis de
la oxima de benzofenonabenzanilida: Clorhidrato de
hidroxilamina, hidrxido de potasio y benzofenona
1. El resultado fue una solucin incolora que se disolvi rpidamente
2. Solucin incolora, se disolvi a un ritmo intermedio respecto a las otras dos.
3. Solucin incolora, tardo en disolverse.
Se mezclaron las tres soluciones y se mantuvieron en bao mara, el resultado de
este paso, fue la formacin de un precipitado amarillo, con formacin de partculas
esfricas visibles, con una apariencia aceitosa.
Para dar paso a la formacin de la oxima de la benzofenona, el precipitado
amarillo que se formo se le agregara HCl .
La solucin resultante se filtra (obteniendo as oxima).
Finalmente que tenemos la oxima de la benzofenona, le agregamos acido sulfrico
con la finalidad de que protone al N para que despus, al agregar agua y liberar un
H, facilitara la transposicin para formar en ese C una cetona y en el N una amina,
Benzanilida.
Imgenes:

Rendimiento:

de rendimiento

0.3 g
=0.30
0.99 g

de rendimiento 30

Conclusiones:
Este tipo de reaccin (transposicin de Beckmann se produce en un medio acido),
y lo que destaca aqu es la disposicin estereoqumica de los grupos R y R.

PRACTICA NO 8
SINTESIS DE ACETANILIDA
Tcnica

1 Monte un
aparato de
reflujo.

2.- Coloque en un
matraz 2.5 ml. de
anilina , 2.5 ml de
anhidrido acetico
y 2.5 ml de acido
acetico glacial

3.- Agregue 0.1 gr

de zinc en polvo
despues adaptar el
condensador y
calentar .

6.-Filtrar en
caliente y
separar las
impurezas

7.-Enfriar y
filtrar como
solucion final

5.-Purificar los
cristales
recristalizando
en agua y
carbon activado

8.-El producto
se extiende
sobre papel y
se deja secar

4.-Vertir la
mezcla sobre
20 ml de agua
fria, filtrar y
lavar los
cristales

9.-Se pesa y
se entrega

Mecanismo

Observaciones
Se reflujo la mezcla de anilina, anhdrido actico, acido actico glacial y zinc en
polvo durante 20 minutos la solucin tena una coloracin amarillo claro, cuando
se dejo reflujar y la solucin fue vertida sobre agua fra se comenz a condensar y
a formarse cristales que fueron purificados debido a que tenia impurezas. Una vez
que recristalizamos y filtramos dejamos secar los cristales en papel filtro estos
eran de color blanco brillosos y finos.
Obtuvimos 1.8 gr de acetanilida en forma de cristales finos
Imgenes

Rendimiento
% de rendimiento =

peso o vol obtenido

x 100
peso o vol. real

1.8
x 100
% de rendimiento = 7.6
% de rendimiento =23.68%
Conclusin
Mediante esta prctica obtuvimos acetanilida mediante la reaccin de anilina,
anhdrido actico y acido actico glacial. El porcentaje de rendimiento obtenido en
esta sntesis fue bajo esto puede deberse a la prdida del producto durante el
proceso de formacin de los cristales o bien a una prdida producida en la etapa
de recristalizacin realizada para la purificacin de la acetanilida sintetizada.
Tambin es importante mencionar que estos tenan una estructura irregular, no
posean coloracin (eran transparentes) ni olor alguno.

Practica 9 Sntesis de Dibenzalacetona

Tcnica:

1. En un matraz
erlenmeyer se pesan 0.7
g de NaOH y se agregan
7 ml de agua y 5 ml de
etanol.

2. Coloque la mezcla en
un bao de hielo hasta
lograr una temperatura
entre 5 y 10C.
PRECAUCIN: procure
que la mezcla tenga sta
temperatura, para
controlarla y evitar que
en el siguiente paso
suba demasiado rpido.

3. USE MASCARILLA Y
PERILLA al medir los
reactivos. Agregue
lentamente y agitando
0.6 ml de benzaldehdo y
0.5 ml de acetona.,
evitando con el bao de
hielo, que suba por
encima de los 20 oC.

4. Se contina la
agitacin durante 5
min ms dentro del
bao de hielo, y 15
min a temperatura
ambiente, hasta
que ya no se
formen ms
cristales amarillos.

5. Se filtran los
cristales y se lavan
con poca agua fra.
USE MASCARILLA

6. En un vaso de
precipitados se
purifican
recristalizando con
etanol.

7. Se filtran, se
dejan secar
extendidos a la
temperatura
ambiente, y se
pesan antes de
entregarlos.

Mecanismo:

Observaciones:
Fue una tcnica muy rpida pero tuvimos algunos problemas para formar
los cristales por lo que tuvimos que agregar ms agua fra y dejarlo ms
tiempo.

No fue necesario la re cristalizacin ya que con agua pura era suficiente

para formar los cristales.

Los cristales formados fueron de color blanco amarillezco y se obtuvo puy

poco de dibenzalacetona.

El olor de esta reaccin fue como a almendra que supusimos que era el
benzaldehdo, conforme se iba agitando la solucin iba cambiando de color.

Se obtuvieron 0.4 g de dibenzalacetona.

Imgenes:

Resultado final de la sntesis

Rendimiento:
0.4
R=
x 100=2.89
13.8

Conclusiones:
Si se llev a cabo la reaccionan el benzaldehdo y la acetona. Se realiz
la condensacin de ClaisenSchmidt
a partir
de benzaldehdo y
acetona con catalizadores de NaOH y etanol. E n e s t a p r c t i c a s e
realiz una reaccin de condensacin aldlica dirigida en la
cual se mezcl un aldehdo con una cetona que contiene
h i d r g e n o s a l f a y y a q u e e l a l d e h d o n o p o s e a hidrgenos alfa
ocurri una condensacin entre las dos. Estas reacciones son de
importancia para la sntesis de productos comerciales como lo es la
dibenzalacetona la cual se utiliza para la produccin de productos
farmacuticos ya sean medicamentos o cosmticos, por lo cules importante
conocer este tipo de reacciones

Practica N 10 sntesis del yodoformo (Reaccin del Haloformo)

Tcnica

1. En un matraz erlenmeyer de 125 ml se pesa 1 g de

carbonato de potasio y se adicionan 4 ml de agua y 3 ml
de etanol.

2. Se calienta la solucin cuidadosamente en bao mara

hasta alcanzar 70C.

3. Se aade, POCO A POCO, 0.5 g de yodo, agitando

suavemente despus de cada adicin, sin que sea
demasiado lento, para evitar que se pierda yodo sin
haber reaccionado.

4. Cuando la solucin pierde el color caf, se suspende

inmediatamente el calentamiento y se enfra.

5. El precipitado amarillo limn, se filtra.

6. El producto precipitado y separado se puede purificar

por recristalizacin. ESTE PROCESO ES MUY
DELICADO Y PUEDE PERDER EL PRODUCTO SI NO
TIENE CUIDADO.

7. El producto se coloca en un vasito de precipitados con

una cantidad MNIMA de etanol, suficiente para disolverlo
en bao mara pero evitando un exceso.

8. Se le agrega, gota a gota (sin exceder quizs unas 5

gotas) agua destilada hasta observar una turbidez, que
precede a la formacin del precipitado, el cual se
observa en forma de cristales muy finos, color amarillo
brillante. EVITE UN EXCESO DE AGUA QUE
REDISUELVE EL PRODUCTO Y DIFICULTA
RECUPERARLO, dejando en su lugar un precipitado
blanco.

9. Enfriar, filtrar y dejar secar. Se recomienda dejar secar

los cristales dentro del cono de papel filtro, doblado,
envuelto en papel higinico que absorba la humedad,
pero evitando dejarlos directamente expuestos al medio
ambiente.

Mecanismo

Observaciones
Despus de aadir el yodo a la mezcla y ponerlo a bao mara se form un
precipitado amarillo limn se procedi a la cristalizacin y se limpi de impurezas.
Esta pudo haber sido la causa por la que se obtuvo un bajo rendimiento del
producto final.
Imgenes

Cristales de yodoformo

Estructura tridimensional
Rendimiento
DE RENDIMIENTO=

.1 g
x 100=1.17
8.5 g

Conclusiones
El yodoformo es un compuesto orgnico y una sustancia voltil que forma cristales
de color amarillo plido y puede ser usado como desinfectante.
Esta reaccin del yodoformo es una reaccin especial de Haloformo.
El rendimiento fue mnimo ya que durante el proceso pudo haber ocurrido la
perdida de reactivos.

Practica 11 Sntesis de cido benzoico y alcohol benclico

Tcnica:

l. En un vaso de
precipitados pese
0.5 g de hidrxido
de sodio y
disulvalo con 4 m l
de agua. Usando
un em budo de
filtracin pase la
solucin al m atraz
baln que usar
para reflujar (si
tiene junta
esm erilada no
olvide lubricarla
con vaselina y
evitar el
calentam iento
brusco).

2. Agregue con
cuidado 0.5 m l de
benzaldehdo.
Refluje calentando
suavem ente
durante 30 m in. o
hasta que
desaparezca la
capa aceitosa.

3. Al trm ino del

reflujo se deja
enfriar y se pasa a
un vaso de
precipitados; si
observa
precipitado blanco
en las paredes del
m atraz, puede
lavado con 1 a 2 m l
de agua.

4. Ya disuelto todo
residuo slido, y
estando fra, se
pasa la m ezcla a
un em budo de
separacin y se
realizan una
extraccin con 2 m l
de ter etlico, para
separar el alcohol
benclico (soluble
en ter).Repita la
extraccin. Guarde
la solucin acuosa,
NO DESECHE
NADA.

5. Los extractos
etreos se renen
en un vaso de p.p.
de 100 m l (seco,
previam ente
pesado, o un
frasquito de boca
ancha, sin tapa), se
deja en reposo
hasta que se
evapore todo el
ter en la prxim a
sesin, se pesar
nuevam ente el
recipiente con el
alcohol benclico
que qued com o
residuo y se
entrega.

6. En la capa
acuosa que se
separ durante las
extracciones, se
precipita el cido
benzoico,
agregando
lentam ente HCI
concentrado por
las paredes, hasta
que ya no se
observa form acin
de precipitado
blanco (aprox. 1 - 2
m l o m enos).

7. Se enfra y se filtra,
lavando el precipitado
con poca agua. Si es
necesario, recristalice
en agua, el producto
debe quedar en forma
de cristales muy
blancos. Al purificar
tenga precaucin en
el empleo de carbn
activado.

8. Filtre, deje secar los

cristales, extendidos
sobre el papel a la
temperatura
ambiente, pese y
entregue el producto.

Mecanismo:

Observaciones:
Desde que se empez a reflujar la solucin la prctica no pudo realizarse en las
condiciones adecuadas porque el matraz que se ocupo se estrello y ya no se pudo
reflujar los 30 min que se peda en la prctica, pero a pesar de esto la practica fue
un xito ya que si se obtuvo el acido benzoico y el alcohol benclico pero en pocas
proporciones.
Por otra parte tuvimos dudas en el momento de extraer los extractos pero la Dr.
nos explico cuidadosamente que parte era cada uno. Los cristales fueron de color
trasparente y se poda observar su brillo a la luz. Se pudieron observar las dos
fases y si vieron las diferencias claramente de la fase acuosa y extracto etreo.
Se obtuvo como resultado en la fase acuosa 0.5 g de cristales de acido benzoico.
Imgenes:

Reflujo
separacin por embudo de extractos

Rendimiento:
RENDIMIENTO=

.5 g
x 100=7.14
7g

Conclusiones:
Esta prctica si pudimos sintetizar Acido Benzoico y Alcohol Benclico a partir de
Benzaldehdo mediante la separacin de extractos etreos y acuosos por medio
de la reaccin de Cannizaro.
Obtuvimos dos compuestos diferentes en una sola reaccin mediante la extraccin
por embudo de separacin.