UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

MANAUS
2014

ALUNOS:

EVANDRO SERAFIM MORAIS

FAGNER FERREIRA DA COSTA
LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA
Data da aula prtica: 23/01/14
Data de entrega: 30/01/14

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
PREPARO DE SOLUO PADRO SECUNDRIA

MANAUS
2014

Objetivos

Preparar e padronizar uma soluo padro secundria cida (HCl, 0,1 M)

Introduo

Neste experimento buscou-se preparar e padronizar uma soluo padro secundria cida, cido
clordrico 0,1 M, por meio de volumetria de neutralizao, a partir de um padro primrio, no
caso, carbonato de sdio.
A utilizao de solues padres um pr-requisito das anlises volumtricas de neutralizao
devido necessidade de ocorrer uma reao de neutralizao altamente controlada, que o que
possibilita a anlise da amostra e a obteno da concentrao do analito, logo, uma boa
padronizao da soluo padro de extrema importncia, pois, auxilia na reduo de eventuais
erros que podem ocorrer durante uma anlise volumtrica, visto que a preciso da mesma
depende, dentre outras coisas, da qualidade das solues padres utilizadas.

MATERIAIS E MTODOS
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais
Balo Volumtrico de 250 mL
Bureta de 25 mL
2Erlenmeyers de 250 mL
Funil
Pipeta de 5mL
Pissetes com gua destilada
Pra
Balna Analtica
Chapa Aquecida
Detergente e material de limpeza
Etiqueta
Papel toalha

Reagentes
Alaranjado de metila
NaCl
HCl concentrado

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (REALIZADO EM DUPLICATA)

1. Preparou-se uma soluo de HCl 0,1 M atravs de soluo de HCl 6 M
por meio de diluio do cido concentrado;
2. Pesou-se duas pores de carbonato de sdio, entre 0,2 g at 0,25 g,
com incerteza em 0,1 mg, em dois erlenmeyers de 250 mL;
3. Adicionou-se a cada uma das pores 30 mL de alaranjado de metila
(indicador) e cobri-se;
4. Lavou-se uma bureta de 25 mL limpa e testada contra vazamento com
gua destilada, e posteriormente com 3 pores de 5 mL da soluo de
HCl;
5. Encheu-se a bureta com soluo de cido, observando o enchimento do
bico e a eliminao de bolhas;
6. Zerou-se a bureta e titulou-se a soluo de um dos erlenmeyers at leve
tonalidade amarela;
7. Lavou-se as paredes do erlenmeyer com um pouco de gua destilada e
continuou-se cuidadosamente a titulao at a cor alaranjada ou
levemente rsea;
8. Titulou-se a soluo do outro erlenmeyer.

REFERENCIAL TERICO

Volumetria de Neutralizao

Segundo Matos, volumetria de neutralizao envolve a titulao de espcies qumicas

cidas com uma soluo padro alcalina (alcalimetria) e titulao de espcies qumicas bsicas
com uma soluo padro cida (Matos, 2011)
As volumetrias de neutralizao se baseiam no cancelamento existente entre uma
soluo padro cida ou bsica (titulado) e a soluo que se quer saber a concentrao
(titulante). A titulao em si se baseia em trs estgios distintos: pr-equivalencia, equivalncia
e ps-equivalncia.
Na pr-equivalencia a quantidade de cido ou base titulados superior ao
adicionamento de base ou cido titulantes. No ponto de equivalncia, as duas reaes se
cancelam de forma que todo o titulado reagiu com a quantidade de titulante adicionada. No
ponto de ps equivalncia, h um excesso de titulante.
Essas concentraes so calculadas com base na estequiometria das reaes. Por
exemplo, no caso do HCl como titulado e do NaOH como titulante, no ponto de prequivalncia, o pH baseado na seguinte equao:

[H+] = Nmeros de mols de HCl titulado Nmero de mols de NaOH adicionado

pH = -log [H+]

Para essa mesma reao, no ponto de equivalncia, nenhum dos reagente est em excesso.
Assim, o pH fornecido atravs do produto de inico da gua:

Figura 1. Produto Inico da gua Disponvel em: <http://www.qieducacao.com/2011/04/ph-e-poh-neutros-acidose -bases.html>

No ps-equivalncia, o pH dado como a seguir:

[H+] = Nmeros de mols de NaOH adicionado em excesso Nmero de mols de HCl titulado

Solues Padro

As solues so padronizadas atravs de um padro primrio (reagente). Esses padres

primrios precisam ser compostos puros e estveis com o aumento da temperatura. Geralmente
so escolhidos cidos ou bases fortes como padres uma vez que elas reagem de forma mais
completa com o analito que suas correlatas mais fracas, fornecendo pontos finais mais ntidos
(Skoog)
As solues padro de cidos so geralmente preparadas da diluio de cido clordrico,
sulfrico ou perclrico. considerado soluo padro primria aquela soluo que tem preciso
exata e atende certas condies como:
Ser de fcil obteno, purificao e pesagem
Ser fcil de testar e de se eliminar impurezas
Ser estvel ao ar sob condies normais de manuseio
Possuir massa molar elevada para se evitar erros associados pesagem
A partir das solues padro primrias, possvel obter solues secundrias
preparadas a partir daquelas.

Indicador Qumico

O indicador qumico utilizado para determinar o ponto final da titulao, momento em

que ocorre a mudana na cor do indicador e se fecha a torneira da bureta. A mudana na cor se
deve ao fato de o indicador ser geralmente um cido ou base fracos, que quando dissociados,
diferem em cor dos seus respectivos cido ou base formador. Conforme a dissociao segue
adiante, mudanas na estrutura interna causam a variao na cor.
Existem uma gama de indicadores para os mais variados valores de pH que podem ser
usados em uma soluo.
Utiliza-se ento aquele indicador que aponta que a soluo alcanou o pH requerido.

Tabela 1. Tabela contendo indicadores para vrias faixas de pH Disponvel em:

<http://www.mundoeducacao.com/quimica/indi cadores-acido-base.htm >

Resultados

Preparo de HCl, o padro secundrio

Para preparar cido clordrico a 0,1 M, partiu-se de uma soluo mais concentrada (6,0 M),
retirando-se uma alquota desta e transferindo para um balo de 250 mL, com o auxlio de uma
pra de borracha e uma pipeta graduada, completando o volume at atingir o menisco. Os
clculos para determinar o volume pipetado de cido clordrico a 6,0 M esto abaixo.
1 . 1 = 2. 2
0,1 . 250 = 6,0 . 2
2 = 4,17
Preparo de Na 2 CO3 , o padro primrio
A tabela 1 fornece as massas que foram pesadas para preparar uma soluo de carbonato de
clcio, juntamente com as massas dos erlenmeyers em que foram pesados.
Tabela 1: Massa do erlenmeyer e de carbonato de sdio das amostras 1 e 2.
Amostra
1

Massa (g)
0,2027

Erlenmeyer (g)
127,5610

Concentrao Molar (g/mol)

0,06367

0,2002

141,4597

0,06295

A partir destas massas foram preparadas as solues de carbonato de sdio, adicionando 30mL
de gua a cada erlenmeyer. A concentrao molar calculada atravs das seguintes relaes:
=

Onde, n a quantidade de substancia, M massa molar, C a concentrao molar e V o

volume.
Titulao de HCl emNa 2 CO3
A cor observada no ponto de viragem foi rosa claro. A tabela 2 mostra os volumes utilizados de
cido clordrico, at alcanar o ponto de viragem. Os clculos envolvidos para determinar a
concentrao de HCl so oriundos da primeira equao apresentada aqui nos resultados, que
relaciona concentrao e o volume das substncias, de forma que, novamente:
1 . 1 = 2. 2
Antes de aplicarem-se os volumes e as devidas concentraes, necessrio primeiramente
observar a reao que ocorre durante a titulao.

2 + 2 3 2 + 2 + 2
Onde pode-se observar dos coeficientes estequiomtricos que deve-se multiplicar por dois
devidamente na relao previamente apresentada.
Tabela 2: volumes obtidos na titulao de HCl em Na 2 CO3
Amostra
1
2

Volume (mL)
41,10
41,60

Tendo todos os dados requeridos para o calculo da concentrao real de HCl, basta agora
substitu-los, tomando cuidado em multiplicar por 2 a concentrao de carbonato de sdio.
Para a amostra 1:
1 . 41,10 = 2 . 0,06367 .30
1 = 0,093
Para a amostra 2:
2. 41,60 = 2.0,06295 .30
1 = 0,091
Onde C1 e C2 so as concentraes reais de acido clordrico das amostras 1 e 2, respectivamente.
Analisando os resultados experimentais, v-se que as solues esto aproximadas do resultado
terico esperado (0,1M), de forma que a pequena diferena obtida experimentalmente se deve a
presena de fatores externos, como erros do analista na manipulao incorreta de reagentes ou
de vidrarias, bem como na validade dos reagentes ou tambm pela umidade do laboratrio.

Questes

As demais questes esto presentes na seo de resultados.

3) O que e porque deve ser padronizado um padro secundrio?
So consideradas padro secundrio aquelas cujo contedo de substncia ativa foi estabelecido
por comparao com uma substncia padro primrio. Isto garante a autenticidade da soluo,
garantindo maior reprodutibilidade nos resultados.
4) Que propriedades deve ter um padro primrio?
Abaixo esto listadas estas propriedades

As substncias devem ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao.

As impurezas devem ser facilmente identificveis em ensaios qualitativos conhecidos.
O teor de impurezas no deve ser superior a 0,01 - 0,02%.
A substncia no deve ser higroscpica ou eflorescente.
A substncia deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma soluo perfeita.
A substncia deve possuir elevado peso molecular.
A substncia deve ser slida.

5) Quais so, como agem e como minimizar os efeitos dos principais padres secundrios
desta prtica?
Primeiramente, existem os erros do analista ao manipular os reagentes e vidrarias. Depois,
necessrio o preparo de um bom padro primrio, pois com ele que se vai padronizar o padro
secundrio. Depois seguem as boas condies do laboratrio, seja pelas vidrarias calibradas
como tambm da validade dos reagentes, assim como da umidade e temperatura no qual o
experimento foi realizado.
6) Escrever as equaes envolvidas em cada titulao.
As reaes so as seguintes:
Na titulao de cido clordrico e carbonato de sdio, esta a reao global.
2 + 2 3 2 + 2 + 2
J na titulao com hidrxido de sdio e hidrogenoftalato de potssio, tem-se o seguinte:
84 4 + 8 4 4 + 2

Concluso

Diante dos resultados do experimento, podemos concluir que o processo de preparo e

padronizao de uma soluo padro muito sensvel a interferentes, o que causa uma reduo
da qualidade da soluo em questo e uma natural impreciso em uma subsequente volumetria
conduzida com tal reagente.

Bibliografia

Matos, M. A. (2011). Volumetria de Neutralizao. Acesso em 28 de Janeiro de 2014,

disponvel em UFJF: http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-deNeutraliza%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf
Skoog, D. A. Fundamentos de qumica analtica. Thomson.