DETERMINACIN DE HIERRO CON

ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA

INFORME No.3

Presentado a:
GUSTAVO ADOLFO OSPINA
Profesor de Planta
Universidad del Quindo

Universidad del Quindo

Facultad de ciencias Bsicas y Tecnologas
INSTRUMENTAL II
Programa de Qumica
Armenia-Quindo
05-09-2014

I Introduccin
Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra que si absorba
sometindola a una reaccin de formacin de complejos que son compuestos de alta
absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos en muestras.
La reaccin entre el Fe(II) y la 1,10-fenantrolina para formar un complejo de color rojo
es un mtodo apropiado para la determinar el hierro. La absortividad molar del
complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es de 1000 a 508 nm. La intensidad del color es
independiente del pH en el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y su absorbancia
es proporcional a la concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidacin de 2+ se debe agregar a la muestra un
agente reductor antes del acomplejante. Se usa cloruro de hidroxilamina la cual con el
hierro (III) tiene la siguiente reaccin:
2++ N 2+ 4 H 2 O
3++2 N H 2 OH + 2OH 2 F e
2 F e

II Resultados experimentales obtenidos

II.1 Determinacin del espectro de absorcin del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+.
II 1.1 Calibracin del espectrofotmetro.

Figura 1Espectro de absorcin del agua. = (400-600) nm

II 1.2 Espectro de absorcin de una solucin de [(C12H8N2)3Fe]2+.

Figura 2 Espectro de absorcin del [(C12H8N2)3Fe] 2+. El mximo de absorcin se obtuvo a 511nm.

II 1.3 Preparacin de las muestras para la realizacin de la curva de calibracin.

Figura 3 Soluciones hijas utilizadas para la elaboracin de la curva de calibracin.

II. 1.4 Preparacin de la muestra de fertilizante.

Figura 4 Preparacin de la muestra de fertilizante (con contenido de hierro).

II 2. Verificacin de la obediencia a la ley de Beer.

Baln

Vol.
Conc.
(mL) Sln
ppm
Patron

0,22 6,25E-02

0,66 2,15E-01

1,1

0,34381

10

2,2

0,66331

15

3,3

0,98635

A
(511nm)

%T

%A

86,58945
38
60,91861
21
45,30957
62
21,71150
86
10,31929
43

13,41054
62
39,08138
79
54,69042
38
78,28849
14
89,68070
57

Cuadro 1 Resultados de clculos. La %T y %A fueron calculados por ecuaciones en Excel.

Clculos de concentracin de soluciones para la curva de calibracin.

Concentracin de la solucin madre 11ppm
CA=

1,0 mL 11 ppm
=0,22
50 mL

C B=

3,0 mL 11 ppm
=0,66
50 mL

CC =

5,0 mL 11 ppm
=1,1
50 mL

CD=

1,0 mL 11 ppm
=2,2
50 mL

C E=

1,0 mL 11 ppm
3,3
50 mL

Figura 5 Verificacin de la ley de Beer del sistema [(C12H8N2)3Fe] 2+ (=511). Se obtuvo un R2=0,99968.

II. 3. Determinacin de la concentracin de [(C12H8N2)3Fe]2+ en la muestra de

fertilizante.
Muestra
1

Concentracin en ppm
2,0254

A (511nm)
6,1026x10-3

Cuadro 2 Concentracin de muestra problema.

IV. Ejercicios y preguntas

IV 4.1 Que es un complejo?
Un complejo consiste en un compuesto con un centro metlico que por lo general es un
metal de transicin, el cual recibe o dona densidad electrnica a unos ligandos que lo
rodean. Un ion complejo se compone de un tomo central que acta como receptor de
pares electrnicos y de grupos ligandos que actan como dadores de pares electrnicos
formando enlaces coordinados o dativos. Los complejos se forman especialmente con
los elementos de transicin, los cuales en su configuracin quedan con varios orbitales
semillenos.
IV 4.2 Por qu se llaman complejos por transferencia de carga?
Se le llama complejos por transferencia de carga ya que el metal esta enlazado a los
ligandos por transferencia de carga. En qumica, un complejo de transferencia de
carga o complejo aceptor-donor electrn es una asociacin qumica de dos o
ms molcula, o de diferentes partes de una molcula muy grande, en el que la atraccin
entre las molculas (o partes) se debe a una transicin electrnica hacia un estado

electrnico excitado, tal que una fraccin de la carga electrosttica es transferida entre
las entidades moleculares. La atraccin electrosttica resultante provee una fuerza
estabilizadora para el complejo molecular. La molcula fuente de donde la carga es
transferida se denominada electrn donante, y la molcula receptora es
denominada electrn aceptora.
Qu pasara si no se agregara la hidroxilamina antes de adicionar la O-fenatrolina?
La razn por la cual se adiciona hidroxilamina inicialmente, es que reduce el hierro a su
estado de oxidacin +2, y de acuerdo a la reaccin de formacin del complejo todo el
hierro debe de estar +2, por lo tanto si no se agregara esta base el complejo deseado no
se obtendra, y el anlisis no se podra llevar a cabo.
IV 4.3 Qu condiciones debe tener el agua utilizada para llevar a cabo este anlisis?
El agua debe estar libre de metales, y de cualquier tipo de contaminante, y la que se
debe utilizar es el agua destilada, esto es necesario para que no intervenga en la reaccin
de la formacin del complejo que absorbe en UV-Visible.
IV 4.5 Si la solucin de su muestra tiene una absorbancia por encima o por debajo de
las absorbancias de las soluciones patrn Qu efecto puede tener esto en el resultado
del anlisis y como se soluciona este problema?
Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las
soluciones patrn, no se puede hacer una lectura de la concentracin de la muestra
problema. Lo ms usual es que el valor de absorbancia caiga por encima y para este tipo
de inconvenientes lo ms adecuado es rediluir la muestra, para el resultado final se
deben considerar todas las diluciones y corregir los clculos multiplicando por los
factores adecuados
IV 4.6

Absorbancia vs concentracion
1.20E+00
1.00E+00

f(x) = 296.84x + 0.01

R = 1

8.00E-01

Absorbancia

6.00E-01
4.00E-01
2.00E-01
0.00E+00

concentracion en g/L

Calculo de
1. Ya que Excel nos proporciona la ecuacin de la recta (y = 296,84x + 0,0102),
conocemos entonces a=296,84.
=a promPM
= (296,84L cm/g)* (595,892 g/mol) = 176884,5813 L /mol cm
2. Teniendo las absorbancias, las concentraciones y b, determinamos la a prom y
posteriormente el .
A
a=
bc
aA=

6,2535E-2
=284 L g1 c m1
1cm 2,2E-4

a B=

0,21525
1
1
=326 L g c m
1 cm6,6E-4

aC =

0,34381
=313 L g1 c m1
1 cm 1,1E-3

a D=

0,66331
1
1
=302 L g c m
1 cm 2,2 E3

a E=

0,98635
=299 L g1 c m1
1 cm 3,3

a prom =

a A +a B +a C + a D +a E
=305 L g1 c m1
5

=a promPM
= (305 L cm/g)* (595,892 g/mol) = 181747,06 L /mol cm

La absorbancia de la muestra fue de 6,1026E-3. Usando el valor de

=176884L /mol cm se determin la concentracin de hierro contenida en la muestra:
6,1026 x 103
c=
=3,45 E8 g / L
1 cm176884,5813
c=3,45 E5 ppm

IV 4.7 Porcentaje de Fe en la muestra problema

Datos
-La concentracin de hierro que dio el equipo fue de 2,0254mg/L.
-El factor de dilucin de la muestra de fertilizante preparada fue de
-Concentracin de solucin de fertilizante 2,6g/L
% Fe en la muestra problema

50
5 .

0,020254

mg
1g
50
100
3

=7,7 9 x 1 0 Fe
L 1000 mg 5 2,6 g/ L

V. Discusiones de resultados
El mximo de absorcin registrado por el UV-visible fue para una de las soluciones
hijas preparadas511nm.
La curva de calibracin construida a partir de las soluciones hijas obtuvo un R 2 =
0,99968.
Se identific la concentracin de Fe en una solucin de fertilizante previamente tratada
para poder analizados (formacin del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, empleando una curva
de calibracin previamente construida.
El calculado por dos maneras no estuvo nada cerca al que aparece en la teora
(11000), por lo tanto debe atribuir esta diferencia a una falla en el procedimiento.
VI. Conclusiones
Al acomplejar el hierro con 1,10-fenantrolina la cuantificacin de Fe por
espectrofotometra en la regin visible, ya que, es un mtodo fcil, rpido y econmico
VII. Bibliografa
Ospina Gustavo Adolfo, Garcia de Ossa John Jairo, Martinez Yepes Pedro Nel: Anlisis
Instrumental fundamentacin experimental, primera edicin; Ediciones Elizcom;
Armenia, Quindo; diciembre de 2008.
Brown TL, LeMay E Jr, Bursten BE. (2009)Chemistry: The Central Science (11th
Edition). Prentice-Hall
Atkins, P. J.; Shriver, D. F. (1999). Inorganic chemistry (3rd ed. edicin). New York:
W.H. Freeman and CO.