Brigadas de Calidad

para Laboratorios de
Investigacin
Ponente: Dr. en C. Elias Miranda Gonzlez
17 de Febrero del 2015

TEMARIO

5.2 Personal
5.2.1 La direccin del laboratorio debe asegurar la competencia de todos los que operan equipos
especficos, realizan ensayos o calibraciones, evalan los resultados y firman los informes de ensayos
y los certificados de calibracin. Cuando emplea personal en formacin, debe proveer una
supervisin apropiada. El personal que realiza tareas especficas debe estar calificado sobre la base
de una educacin, una formacin, una experiencia apropiadas y de habilidades demostradas, segn
sea requerido.

RECURSOS
HUMANOS

Procedimiento de recursos
humanos
Perfiles de puesto
Competencia
Manual de Calidad
Manual de Organizacin
PERFIL DE
PUESTO

COMPETENCIA

5.2 Personal
5.2.1 La direccin del laboratorio debe asegurar la competencia de todos los que operan equipos
especficos, realizan ensayos o calibraciones, evalan los resultados y firman los informes de ensayos
y los certificados de calibracin. Cuando emplea personal en formacin, debe proveer una
supervisin apropiada. El personal que realiza tareas especficas debe estar calificado sobre la base
de una educacin, una formacin, una experiencia apropiadas y de habilidades demostradas, segn
sea requerido.

opera equipos especficos

realiza ensayos o calibraciones
evala los resultados
firman los informes
Personal en formacin
acta bajo supervisin

5.2 Personal
5.2.1 La direccin del laboratorio debe asegurar la competencia de todos los que operan equipos
especficos, realizan ensayos o calibraciones, evalan los resultados y firman los informes de ensayos
y los certificados de calibracin. Cuando emplea personal en formacin, debe proveer una
supervisin apropiada. El personal que realiza tareas especficas debe estar calificado sobre la base
de una educacin, una formacin, una experiencia apropiadas y de habilidades demostradas,
segn sea requerido.

PERSONAL

Competencia

EDUCACIN
FORMACIN, CAPACITACIN, ENTRENAMIENTO
EXPERIENCIA
HABILIDADES

5.2 Personal
5.2.2 La direccin del laboratorio debe formular las metas con respecto a la educacin, la formacin
y las habilidades del personal del laboratorio. El laboratorio debe tener una poltica y procedimientos
para identificar las necesidades de formacin del personal y para proporcionarla. El programa de
formacin debe ser pertinente a las tareas presentes y futuras del laboratorio. Se debe evaluar la
eficacia de las acciones de formacin implementadas.

AUMENTAR LA COMPETENCIA

EDUCACIN
FORMACIN, CAPACITACIN, ENTRENAMIENTO
EXPERIENCIA
HABILIDADES

La direccin debe
formular objetivos de
educacin, capacitacin y
habilidades del personal

Poltica
Procedimientos
Manual de Calidad

5.2 Personal
5.2.2 .El programa de formacin debe ser pertinente a las tareas presentes y futuras del
laboratorio. Se debe evaluar la eficacia de las acciones de formacin implementadas.

1)
2)
3)

DESARROLLO PERSONAL
PROGRAMA
IMPACTO EN LA ORGANIZACIN

5.2 Personal
C

5.2 Personal
C

5.2 Personal
C

5.2 Personal
5.2.3 El laboratorio debe disponer de personal que est empleado por el laboratorio o que est bajo
contrato con l. Cuando utilice personal tcnico y de apoyo clave, ya sea bajo contrato o a ttulo
suplementario, el laboratorio debe asegurarse de que dicho personal sea supervisado, que sea
competente, y que trabaje de acuerdo con el sistema de gestin del laboratorio.

EVALUAR LA COMPETENCIA

Contratado
Subcontratado
Apoyo
Otras relaciones (outsourcing)

EDUCACIN
FORMACIN, CAPACITACIN, ENTRENAMIENTO
EXPERIENCIA
HABILIDADES

5.2 Personal
5.2.4 El laboratorio debe mantener actualizados los perfiles de los puestos de trabajo del personal
directivo, tcnico y de apoyo clave involucrado en los ensayos o las calibraciones.

PERFIL DE
PUESTO

Perfiles de puesto:
- Responsabilidades
- Autoridades
- Tareas (actividades o funciones)

5.2 Personal
5.2.5 La direccin debe autorizar a miembros especficos del personal para realizar tipos particulares
de muestreos, ensayos o calibraciones, para emitir informes de ensayos y certificados de calibracin,
para emitir opiniones e interpretaciones y para operar tipos particulares de equipos. El laboratorio
debe mantener registros de las autorizaciones pertinentes, de la competencia, del nivel de estudios
y de las calificaciones profesionales, de la formacin, de las habilidades y de la experiencia de todo el
personal tcnico, incluido el personal contratado. Esta informacin debe estar fcilmente disponible
y debe incluir la fecha en la que se confirma la autorizacin o la competencia. [Ver criterio]
Perfiles de puesto:
- Responsabilidades
- Autoridades
- Tareas (actividades o funciones)

EDUCACIN
FORMACIN, CAPACITACIN, ENTRENAMIENTO
EXPERIENCIA
HABILIDADES

5.3. Instalaciones y condiciones

ambientales

5.3 Instalaciones y condiciones ambientales

5.3.1 Las instalaciones de ensayos o de calibraciones del laboratorio, incluidas, pero no en forma
excluyente, las fuentes de energa, la iluminacin y las condiciones ambientales, deben facilitar la
realizacin correcta de los ensayos o de las calibraciones.

5.3 Instalaciones y condiciones ambientales

5.3.2 El laboratorio debe realizar el seguimiento, controlar y registrar las condiciones ambientales
segn lo requieran las especificaciones, mtodos y procedimientos correspondientes, o cuando stas
puedan influir en la calidad de los resultados. Se debe prestar especial atencin, por ejemplo, a la
esterilidad biolgica, el polvo, la interferencia electromagntica, la radiacin, la humedad, el
suministro elctrico, la temperatura, y a los niveles de ruido y vibracin, en funcin de las
actividades tcnicas en cuestin. Cuando las condiciones ambientales comprometan los resultados
de los ensayos o de las calibraciones, stos se deben interrumpir.

5.3 Instalaciones y condiciones ambientales

5.3.3 Debe haber una separacin eficaz entre reas vecinas en las que se realicen actividades
incompatibles. Se deben tomar medidas para prevenir la contaminacin cruzada.

5.3.4 Se deben controlar el acceso y el uso de las reas que afectan a la calidad de los ensayos o de
las calibraciones. El laboratorio debe determinar la extensin del control en funcin de sus
circunstancias particulares.

5.3 Instalaciones y condiciones ambientales

5.3.5 Se deben tomar medidas para asegurar el orden y la limpieza
del laboratorio. Cuando sean necesarios se deben preparar
procedimientos especiales.

5.4. Mtodos de ensayo y validacin

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.1 Generalidades
El laboratorio debe aplicar mtodos y procedimientos apropiados para todos los ensayos o las
calibraciones dentro de su alcance. Estos incluyen el muestreo, la manipulacin, el transporte, el
almacenamiento y la preparacin de los tems a ensayar o a calibrar y, cuando corresponda, la
estimacin de la incertidumbre de la medicin as como tcnicas estadsticas para el anlisis de los
datos de los ensayos o de las calibraciones.

El laboratorio debe
Aplicar mtodos y
procedimientos apropiados
para todos los ensayos y
calibraciones

muestreo
manejo
transporte
almacenamiento
preparacin de los elementos
de ensayo o calibracin
determinacin de incertidumbre
tcnicas estadsticas

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
El laboratorio debe tener instrucciones para el uso y el funcionamiento de todo el equipamiento
pertinente, y para la manipulacin y la preparacin de los tems a ensayar o a calibrar, o ambos,
cuando la ausencia de tales instrucciones pudieran comprometer los resultados de los ensayos o de
las calibraciones. Todas las instrucciones, normas, manuales y datos de referencia correspondientes
al trabajo del laboratorio se deben mantener actualizados y deben estar fcilmente disponibles para
el personal (vase 4.3). Las desviaciones respecto de los mtodos de ensayo y de calibracin deben
ocurrir solamente si la desviacin ha sido documentada, justificada tcnicamente, autorizada y
aceptada por el cliente.

el uso y operacin de equipo relevante

manejo y preparacin de los elementos de ensayo o
calibracin

Las desviaciones de los mtodos deben estar documentadas,

justificadas, autorizadas y aceptadas por el cliente

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.2 Seleccin de mtodos
El laboratorio debe utilizar los mtodos de ensayo o de calibracin, incluidos los de muestreo, que
satisfagan las necesidades del cliente y que sean apropiados para los ensayos o las calibraciones que
realiza. Se deben utilizar preferentemente los mtodos publicados como normas internacionales,
regionales o nacionales. El laboratorio debe asegurarse de que utiliza la ltima versin vigente de la
norma, a menos que no sea apropiado o posible. Cuando sea necesario, la norma debe ser
complementada con detalles adicionales para asegurar una aplicacin coherente.

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.2 Seleccin de mtodos
Cuando el cliente no especifique el mtodo a utilizar, el laboratorio debe seleccionar los mtodos
apropiados que hayan sido publicados en normas internacionales, regionales o nacionales, por
organizaciones tcnicas reconocidas, o en libros o revistas cientficas especializados, o
especificados por el fabricante del equipo. Tambin se pueden utilizar los mtodos desarrollados
por el laboratorio o los mtodos adoptados por el laboratorio si son apropiados para el uso previsto
y si han sido validados. El cliente debe ser informado del mtodo elegido. El laboratorio debe
confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados antes de utilizarlos para los
ensayos o las calibraciones. Si el mtodo normalizado cambia, se debe repetir la confirmacin.
Si el mtodo propuesto por el cliente se considera inapropiado o desactualizado, el laboratorio
debe informrselo.

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.3 Mtodos desarrollados por el laboratorio
La introduccin de los mtodos de ensayo y de calibracin desarrollados por el laboratorio para su
propio uso debe ser una actividad planificada y debe ser asignada a personal calificado, provisto de
los recursos adecuados.

Los planes deben ser actualizados a medida que avanza el desarrollo y se debe asegurar una
comunicacin eficaz entre todo el personal involucrado.

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.4 Mtodos no normalizados
Cuando sea necesario utilizar mtodos no normalizados, stos deben ser acordados
con el cliente y deben incluir una especificacin clara de los requisitos del cliente y
del objetivo del ensayo o de la calibracin. El mtodo desarrollado debe haber sido
validado adecuadamente antes del uso.
Nota: Para los mtodos de ensayo o de calibracin nuevos es conveniente elaborar procedimientos antes de
realizar los ensayos y/o calibraciones, los que debern contener como mnimo la informacin siguiente:

a) identificacin apropiada,
b) alcance,
c) la descripcin del tipo de elemento a ser
ensayado o calibrado,
d) parmetros o cantidades e intervalos que
sern determinados
e) aparatos y equipo, incluyendo requisitos de
desempeo tcnico
f) patrones y materiales de referencia

g) condiciones ambientales requeridas y

cualquier periodo de estabilizacin necesario
h) la descripcin del procedimientoi) criterios
y/o requisitos para aprobacin y rechazo
j) datos a ser registrados y mtodo para su
anlisis y presentacin
k) incertidumbre o el procedimiento para la
estimacin de incertidumbre

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.5 Validacin de los mtodos
5.4.5.1 La validacin es la confirmacin, a travs del examen y el aporte de evidencias objetivas, de
que se cumplen los requisitos particulares para un uso especfico previsto.

La validacin es un requisito de la NMX-EC-17025:2006 (ISO/IEC 17025:2005):

5.4. Mtodos de ensayo y calibracin y validacin del mtodo

5.4.5 Validacin de los mtodos

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.5 Validacin de los mtodos
5.4.5.2 El laboratorio debe validar los mtodos no normalizados, los mtodos que disea o
desarrolla, los mtodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, as como las
ampliaciones y modificaciones de los mtodos normalizados, para confirmar que los mtodos son
aptos para el fin previsto. La validacin debe ser tan amplia como sea necesario para satisfacer las
necesidades del tipo de aplicacin o del campo de aplicacin dados. El laboratorio debe registrar los
resultados obtenidos, el procedimiento utilizado para la validacin y una declaracin sobre la
aptitud del mtodo para el uso previsto.

El laboratorio debe validar:

los mtodos de ensayo no normalizados
los mtodos que disea o desarrolla
los mtodos normalizados usados fuera del alcance previsto
las ampliaciones o modificaciones a los mtodos normalizados

Registrar los resultados

obtenidos, el procedimiento
utilizado y la declaracin
de que el mtodo se ajusta
para el uso propuesto

En forense se valida toda metodologa o tcnica que emita un resultado de tipo:

Normas
Guas
Protocolos
Artculos

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.5 Validacin de los mtodos
5.4.5.3 La gama y la exactitud de los valores que se obtienen empleando mtodos validados (por
ejemplo, la incertidumbre de los resultados, el lmite de deteccin, la selectividad del mtodo, la
linealidad, el lmite de repetibilidad o de reproducibilidad, la robustez ante influencias externas o la
sensibilidad cruzada frente a las interferencias provenientes de la matriz de la muestra o del objeto
de ensayo) tal como fueron fijadas para el uso previsto, deben responder a las necesidades de los
clientes.

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
C

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

C

Validacin de mtodos

Que es la Validacin?
Se define como:
La Confirmacin mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han
cumplido los requisitos del mtodo para una utilizacin o aplicacin especifica
prevista.
(NMX-CH-152-IMNC-2005)

La validacin comprueba la aptitud de los procedimientos de examen y

refleja las condiciones reales de la aplicacin de los mismos.

CONCEPTOS BSICOS

Datos:

Son la materia prima de la estadstica y se pueden definir como

nmeros obtenidos inicialmente por dos vas:
1) Medidas
2) Conteo

Fuentes de datos:

1)
2)
3)
4)

Registros rutinarios
Encuesta
Experimentacin
Fuentes externas

Variable: Es un dato o caracterstica que al ser medida o contada en

diferentes individuos, lugares o cosas es susceptible de adoptar
diferentes valores.
1) Cualitativa
2) Cuantitativa
3) Aleatoria

CONCEPTOS BSICOS
Poblacin: Es la coleccin ms grande de entidades de inters
en un momento particular.
Al medir alguna variable en esta poblacin de
entidades se puede obtener una poblacin de valores.
1) Finitas
2) Infinitas

Muestra: Es una parte de una poblacin.

Criterios de validacin comunes

1. Metodologa del fabricante.- Los datos de la
validacin del mtodo los informa el fabricante
en sus instructivos. Sin embargo se debe
realizar una verificacin.
2. Metodologa propia.- Si se utilizan mtodos
desarrollados por el laboratorio o alguno fue
modificado, se debe realizar la validacin
completa y presentar las evidencias
correspondientes.

Linealidad.
Precisin.
Veracidad.
Incertidumbre.
Trazabilidad.
Limite de cuantificacin
Limite de deteccin.
Sensibilidad analtica.
Intervalo de trabajo.
Especificidad analtica.
Recuperacin
Repetibilidad
Reproducibilidad
Robustez

VERIFICACIN
CONFIRMACIN

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

C

Validacin de mtodos

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

C

Validacin de mtodos

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

NMX-CH-152-IMNC-2005. Metrologa en Qumica-Vocabulario.

NMX-CH-140-INMC-2002. Gua para la expresin de incertidumbre en las mediciones.
NMX-CH-5725-1-IMNC-2006 Exactitud (veracidad y precisin) de resultados y mtodos de medicin
Parte 1: Principios Generales.
NMX-CH-5725-2-IMNC-2006 Parte 2 Mtodo bsico para la determinacin de la repetibilidad y la
reproducibilidad de un mtodo de medicin normalizado.
NMX-CH-5725-3-IMNC-2006 Parte 3 Medidas intermedias de la precisin de un mtodo de medicin
normalizado.
NMX-CH-5725-4-IMNC-2006 Parte 4 Mtodo bsico para la determinacin de la veracidad de un mtodo
de medicin normalizado.
NMX-CH-5725-5-IMNC-2006 Parte 5 Mtodos alternativos para la determinacin de la precisin de un
mtodo de medicin normalizado.
NMX-CH-22971-IMNC-2008 Gua prctica para el uso de la norma mexicana
NMX-CH-5725-2-IMNC-2006 en el diseo, implementacin y anlisis estadstico de los resultados de
repetibilidad y reproducibilidad interlaboratorios

Linealidad
El termino linealidad aplicado a un mtodo analtico, se refiere al tramo de
concentraciones del analito en el que la respuesta del sistema de medicin es una
funcin lineal de la concentracin; la representacin grfica de este tramo
(concentraciones frente a respuestas) debe exhibir una buena correlacin de los
puntos experimentales a la recta de regresin para que el mtodo analitico en
cuestin sea aceptable. (NMX-CH-152-IMNC-2005).

b)
Respuesta

Respuesta

a)

Concentracin

Concentracin

Respuesta

Linealidad

Concentracin analito

CRTERIOS DE
ACEPTABILIDAD
DER CV

1%
2%
5%
10%

r=0.995
r=0.990

Precisin
Grado de concordancia entre los valores de una serie repetida de ensayos,
utilizando una muestra homognea, bajo condiciones establecidas.

PRECISO

Variabilidad existente entre mediciones

repetidas.

Asociado con Repetibilidad y Reproducibilidad.

Error de medida (aleatorio)

IMPRECISO
La precisin usualmente se especifica en trminos de desviacin
estndar o desviacin estndar relativa.

Veracidad, sesgo o desviacin

El trmino veracidad, en la norma NMX-CH-5725-1-IMNC-2006 se define como el grado de
concordancia existente entre la media aritmtica de un gran nmero de resultados y el valor
verdadero o aceptado como referencia.
Se calcula como intervalo.
Error sistemtico (sesgo).
Normalmente se expresa en trminos
de sesgo.
Puede expresarse como un valor
absoluto.
EXACTITUD
error de medida

error aleatorio

error sistemtico

PRECISIN

VERACIDAD

Veracidad, sesgo o desviacin

Como se calcula

1.

Valoracin de un material de referencia certificado.

2. Estudios de comparacin de mtodos.

Mtodo de
Prueba

Mtodo de Referencia

3. Estudios de comparacin interlaboratorios con base en los resultados de

programas de ensayos de aptitud.
Se emplea PIV (% de ndice de varianza) o ID (ndice de desviacin)
obtenido del proveedor del programa.

 Error de medida (EXACTITUD). Diferencia entre un valor medido de una

magnitud y un valor de referencia.

Error sistemtico (VERACIDAD). Componente del error de medida que, en

mediciones repetidas, permanece constante o vara de manera predecible.
Error aleatorio (PRECISIN). Componente del error de medida que en
mediciones repetidas, varia de manera impredecible. (NMX-Z-055-IMNC)

EXACTITUDNO
VERACIDADNO
PRECISINNO

EXACTITUDNO
VERACIDADNO
PRECISINSI

EXACTITUDNO
VERACIDADSI
PRECISINNO

EXACTITUDSI
VERACIDADSI
PRECISINSI

Lmite de cuantificacin (LOQ)

Es aquel valor de concentracin mnimo que puede obtenerse con una imprecisin aceptable.
(NMX-CH-152-IMNC-2005)

Lmite de deteccin (LOD)

LOD

LOQ

Concentracin mnima de un analito en la matriz de una muestra que puede ser detectada,
pero no necesariamente cuantificada, bajo condiciones analticas especficas. (NMX-CH-152IMNC-2005)

Sensibilidad Analtica (o metrolgica)

Es la relacin entre la seal obtenida de un sistema de medicin y la correspondiente concentracin de
analito, es decir, la pendiente de la funcin de calibracin y no es sinnimo de lmite de deteccin.
Cuando la funcin de calibracin es una recta, la sensibilidad analtica es constante en todo el intervalo
de medida. Por el contrario, con funciones de calibracin diferentes de la recta, la sensibilidad vara en
funcin de la concentracin del analito. El valor absoluto de sensibilidad analtica tiene utilidad para
comparar entre s diferentes procedimientos de medida o mtodos basados en la medicin de una
misma seal fsica. Cuando se trata de funciones de calibracin que
no corresponden a una recta, la sensibilidad debe especificarse para una concentracin determinada de
analito o en forma de funcin de la concentracin de
analito. (NMX-CH-152-IMNC-2005)

Sensibilidad = pendiente

Intervalo de trabajo:
Intervalo de las concentraciones analticas o los valores de las propiedades sobre las cuales el mtodo va a ser
aplicado. Dentro del intervalo de trabajo puede existir un intervalo de respuesta lineal, en el que, la seal de
respuesta sistema de medicin tendr una relacin lineal con la concentracin del analito o el valor de la
propiedad.(NMX-CH-152-IMNC-2005).
Nota 1. Se refiere al intervalo de concentracin del parmetro de inters, para el cual el mtodo se considera aplicable.
Nota 2. El intervalo validado es el intervalo de concentracin del analito dentro del cual el mtodo puede considerarse valido.
Nota 3. Se debe tener en cuenta que el intervalo de medicin para un determinado parmetro, vara de un mtodo a otro, e
incluso dentro de un mismo mtodo es posible an realizar variaciones del intervalo cambiando algunas de las variables de
medicin. No obstante, la validacin de un mtodo analtico implica la definicin
del intervalo o intervalos de medicin.

Especificidad
Es la capacidad de determinar el analito inequvocamente en la presencia de
componentes los cuales se espera que estn presentes. Comnmente puede
incluir impurezas, degradantes, matriz, etc.10 (Mtodos Analticos Adecuados
a su propsito. (CENAM, 1998)

Recuperacin (Recobro)
La recuperacin es el cociente entre la cantidad de analito medida y el contenido en
la muestra. En el caso ideal, se obtiene un 100%. En mediciones experimentales
puede perderse analito especialmente en el caso de tratamientos complejos de
muestras con analito en cantidades traza, dando lugar a porcentajes de recuperacin
menores (importante especialmente en el caso de procedimientos cromatogrficos).
(NMXCH-152-IMNC-2005)

Repetibilidad
Grado de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas de un
mismo mensurando, llevadas a cabo totalmente bajo las mismas
condiciones de medicin. (NMX-CH-152-IMNC-2005).
Nota: Las condiciones de repetibilidad incluyen: el mismo procedimiento,
analista/observador, ubicacin, instrumento y condiciones de medicin.
Por mediciones sucesivas se entiende aquellas mediciones repetidas dentro
de un corto perodo de tiempo.

Reproducibilidad
Grado de concordancia entre los resultados de los resultados de mediciones
del mismo mensurando, realizadas en diferentes condiciones de medicin.
Nota: Una declaracin vlida de reproducibilidad requiere que se
especifiquen los cambios en las condiciones del anlisis o calibracin. Estos
cambios pueden incluir:
El principio en que se basa la medicin, el mtodo, analista/observador e
instrumento, material y patrones de referencia, ubicacin, condiciones de
uso y tiempo.17 (NMX-CH-152-IMNC-2005)

Robustez
Capacidad de un procedimiento analtico de no ser afectado por pequeas pero
deliberadas variaciones en los parmetros del mtodo, provee una indicacin de su
confiabilidad en condiciones de uso normales. (NMX-CH-152-IMNC-2005)

1) Experimentacin
2) Registros rutinarios
3) Fuentes externas

Analista
Da
Turno
Lote de reactivos

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.6 Estimacin de la incertidumbre de la medicin
5.4.6.1 Un laboratorio de calibracin, o un laboratorio de ensayo que realiza sus propias
calibraciones, debe tener y debe aplicar un procedimiento para estimar la incertidumbre de la
medicin para todas las calibraciones y todos los tipos de calibraciones.

Incertidumbre
25

+-

Incertidumbre de medicin. Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin de
los valores que podran razonablemente, ser atribuidos al mensurando. (NMX-CH-152-IMNC-2005).
Intervalo dentro del cual se espera que se encuentre la cantidad medida, teniendo en cuenta todas las fuentes
de error.
En sentido amplio incertidumbre de medida significa la duda que existe sobre la exactitud del resultado de
una medicin. Se trata de estimar todos los errores que pueden influir sobre el resultado, de tal forma que el
valor obtenido se transforma en un intervalo de valores que puede tener el mensurando y que contiene el
valor verdadero (con un determinado nivel de confianza).
Es un elemento indispensable de la trazabilidad de las mediciones. Es requerida en la verificacin de
conformidad con especificaciones demostrables mediante resultados de mediciones.

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.6 Estimacin de la incertidumbre de la medicin
5.4.6.2 Los laboratorios de ensayo deben tener y deben aplicar procedimientos para estimar la
incertidumbre de la medicin. En algunos casos la naturaleza del mtodo de ensayo puede excluir un
clculo riguroso, metrolgicamente y estadsticamente vlido, de la incertidumbre de medicin. En
estos casos el laboratorio debe, por lo menos, tratar de identificar todos los componentes de la
incertidumbre y hacer una estimacin razonable, y debe asegurarse de que la forma de informar el
resultado no d una impresin equivocada de la incertidumbre. Una estimacin razonable se debe
basar en un conocimiento del desempeo del mtodo y en el alcance de la medicin y debe hacer
uso, por ejemplo, de la experiencia adquirida y de los datos de validacin anteriores.

5.4.6.3 Cuando se estima la incertidumbre de la medicin, se deben tener en cuenta todos los
componentes de la incertidumbre que sean de importancia en la situacin dada, utilizando mtodos
apropiados de anlisis. [Ver criterio]

Incertidumbre
Calculo de la incertidumbre de medida.
Considerar la incertidumbre proveniente del material de referencia y la incertidumbre
de la medicin.

Si no se cuenta con la informacin de la concentracin y de la incertidumbre

proveniente del material de calibracin se debe considerar nicamente la incertidumbre
de la medicin.
Calculo del error cuadrtico medio.

ERROR CUADRATICO MEDIO

a=sesgo de participacin en el PEEC
b=desviacin estndar del control de calidad interno

ECM=

5.4 Mtodos de ensayo y de calibracin y

Validacin de mtodos
5.4.7 Control de los datos
5.4.7.1 Los clculos y la transferencia de los datos deben estar sujetos a verificaciones adecuadas
llevadas a cabo de una manera sistemtica.
5.4.7.2 Cuando se utilicen computadoras o equipos automatizados para captar, procesar, registrar,
informar, almacenar o recuperar los datos de los ensayos o de las calibraciones, el laboratorio debe
asegurarse de que:
a) el software desarrollado por el usuario est documentado con el detalle suficiente y haya sido
convenientemente validado, de modo que se pueda asegurar que es adecuado para el uso; [Ver
criterio]
b) se establecen e implementan procedimientos para proteger los datos; tales procedimientos deben
incluir, pero no limitarse a, la integridad y la confidencialidad de la entrada o recopilacin de los
datos, su almacenamiento, transmisin y procesamiento; [Ver criterio]
c) se hace el mantenimiento de las computadoras y equipos automatizados con el fin de asegurar
que funcionan adecuadamente y que se encuentran en las condiciones ambientales y de operacin
necesarias para preservar la integridad de los datos de ensayo o de calibracin. [Ver criterio]

MDULO VI
Parte 3. Requisitos relativos a la Gestin:

5.5 Equipos
5.6 Trazabilidad de las mediciones
5.7Muestreo
5.8 Manipulacin de los tems de
ensayo o de calibracin

5.5. Equipos

5.5 EQUIPOS
5.5.1 El laboratorio debe estar provisto con todos los equipos para el muestreo, la medicin y el
ensayo, requeridos para la correcta ejecucin de los ensayos o de las calibraciones (incluido el
muestreo, la preparacin de los tems de ensayo o de calibracin y el procesamiento y anlisis de los
datos de ensayo o de calibracin). En aquellos casos en los que el laboratorio necesite utilizar
equipos que estn fuera de su control permanente, debe asegurarse de que se cumplan los
requisitos de esta norma mexicana.

MUESTREO

MEDICION

ENSAYO

5.5 EQUIPOS
C

5.5 EQUIPOS
C

5.5 EQUIPOS
5.5.2 Los equipos y su software utilizado para los ensayos, las calibraciones y el muestreo
deben permitir lograr la exactitud requerida y deben cumplir con las especificaciones
pertinentes para los ensayos o las calibraciones concernientes

Permitir lograr la exactitud requerida

g/ml g/g

ESPECIFICACIONES

ng/mg

5.5 EQUIPOS
5.5.2 Se deben establecer programas de calibracin para las magnitudes o los valores esenciales de
los instrumentos cuando dichas propiedades afecten significativamente a los resultados. Antes de
poner en servicio un equipo (incluido el utilizado para el muestreo) se lo debe calibrar o verificar con
el fin de asegurar que responde a las exigencias especificadas del laboratorio y cumple las
especificaciones normalizadas pertinentes. El equipo debe ser verificado o calibrado antes de su uso

5.5 EQUIPOS
5.5.3 Los equipos deben ser operados por personal autorizado . Las instrucciones actualizadas
sobre el uso y el mantenimiento de los equipos (incluido cualquier manual pertinente suministrado
por el fabricante del equipo) deben estar disponibles para ser utilizados por el personal del
laboratorio

Personal autorizado

Manual del equipo

mantenimiento de los equipos

5.5 EQUIPOS
5.5.4 Cada equipo y su software utilizado para los ensayos y las calibraciones que sea
importante para el resultado, debe, en la medida de lo posible, estar unvocamente
identificado.
5.5.5 se deben establecer registros de cada componente del equipo y su software que sea
importante para la realizacin de los ensayos o las calibraciones. Los registros deben
incluir lo siguiente:

a) la identificacin del equipo y su software;

b) el nombre del fabricante, la identificacin del modelo, el nmero de serie u otra identificacin nica;
c) las verificaciones de la conformidad del equipo con la especificacin;
d) la ubicacin actual, cuando corresponda;
e) las instrucciones del fabricante, si estn disponibles, o la referencia a su ubicacin;
f) las fechas, los resultados y las copias de los informes y de los certificados de todas las calibraciones, los
ajustes, los criterios de aceptacin, y la fecha prevista de la prxima calibracin;
g) el plan de mantenimiento, cuando corresponda, y el mantenimiento llevado a cabo hasta la fecha;
h) todo dao, mal funcionamiento, modificacin o reparacin del equipo.

5.5 EQUIPOS

5.5 EQUIPOS

5.5 EQUIPOS
5.5.6 El laboratorio debe tener procedimientos para:

el manejo seguro
el transporte
almacenamiento
el uso y
el mantenimiento planeado del
equipo de medicin para asegurar
el apropiado funcionamiento y
prevenir la contaminacin o el deterioro

5.5 EQUIPOS
5.5.7.Los equipos daados o sometidos
a sobrecarga o uso indebido deben
ser puestos fuera de servicio
Estos equipos deben ser:
Aislados
rotulados o marcados
y usarlos hasta que hayan sido
reparados
calibrados

El laboratorio debe examinar la incidencia del desperfecto sobre

los resultados de ensayo o calibracin de resultar pertinente
Generar Trabajo No conforme o calibracin no conforme

5.5 EQUIPOS

5.5.8 Los equipos que requieren calibracin,

Cuando sea posible estos equipos
deben ser:

etiquetado
codificados o
identificados
para indicar el estado de calibracin,
la fecha de la ltima calibracin y la
Fecha o criterio de vencimiento, cuando
se requiera recalibracin

5.5 EQUIPOS

5.5.9 El laboratorio debe asegurar que mantiene el

funcionamiento y estado de calibracin del equipo que est
fuera de su control directo, antes de reintegrarlo al servicio

incluida la notificacin a los clientes que sean

afectados.

5.5 EQUIPOS
5.5.10 cuando sea necesiten comprobaciones intermedias para
mantener la confianza en el estado de calibracin de los equipos,
stas se deben efectuar segn un procedimiento definido

5.5 EQUIPOS
5.5.11 cuando las calibraciones den lugar a un
conjunto de factores de correccin, el laboratorio
debe tener procedimientos para asegurarse de que
las copias (por ejemplo, en el software) se
actualizan correctamente.

5.5 EQUIPOS
5.5.12 se deben proteger los equipos de ensayo y de calibracin, tanto el hadware
como el sofware, contra ajustes que pudieran invalidar los resultados de los
ensayos o de las calibraciones.

5.6. Trazabilidad de las mediciones

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.1 Generalidades
Todos los equipos utilizados para los ensayos o las calibraciones, incluidos los equipos para
mediciones auxiliares (por ejemplo, de las condiciones ambientales) que tengan un efecto
significativo en la exactitud o en la validez del resultado del ensayo, de la calibracin o del muestreo,
deben ser calibrados antes de ser puestos en servicio. El laboratorio debe establecer un programa y
un procedimiento para la calibracin de sus equipos. [Ver criterio]
La Metrologa en el rea de las mediciones a nivel internacional.

El objetivo de obtener comparabilidad de los resultados de medicin

de los laboratorios se alcanza solo cuando puedan ser establecidos
sistemas de referencia a uso comn en todo el mundo.

TRAZABILIDAD

Los Organismos de Evaluacin de la Conformidad (OEC) son los encargados de evaluar los requisitos establecidos en
las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) y en las Normas Mexicanas (NMX); las normas internacionales u otras
especificaciones, prescripciones o caractersticas. Un factor determinante en la calidad de un producto o servicio es la
confianza que se tiene en las mediciones realizadas para evaluar su conformidad, y tal confianza en las mediciones,
incluye la trazabilidad a patrones reconocidos, como elemento indispensable.

En Investigacin se realizan:

Materiales
Estndares
Calibradores
Controles
etc.

TRAZABILIDAD METROLGICA
Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una
referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de
las cuales contribuye a la incertidumbre de medida. [NMX-Z-055-IMNC-2009]
MP-CA006
Incertidumbre

0.1%
0.3%

0.8%
2%

PATRONES DE TRAZABILIDAD

PATRONES DE TRAZABILIDAD Y MATERIALES DE REFERENCIA

EN LABORATORIOS

BALANZAS

MATERIAL DE
REFERENCIA
CERTIFICADO

PATRONES

CENTRIFUGA

LABORATORIOS
CALIBRADORES /
CONTROLES

MATERIAL
VOLUMTRICO

MICROPIETAS
MATERIAL DE
REFERENCIA

TERMOMETROS

LABORATORIO
CALIBRACIN
ACREDITADO

5.6 Trazabilidad de las mediciones

C

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.2.2.2 Cuando la trazabilidad de las mediciones a las

unidades SI no sea posible o no sea pertinente, se deben
exigir los mismos requisitos para la trazabilidad (por
ejemplo, por medio de materiales de referencia
certificados, mtodos acordados o normas consensuadas)
que para los laboratorios de calibracin (vase 5.6.2.1.2).

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.3.1 Patrones de referencia
El laboratorio debe tener un programa y un
procedimiento para la calibracin de sus
patrones de referencia. Los patrones de
referencia deben ser calibrados por un
organismo que pueda proveer la trazabilidad
como se indica en 5.6.2.1.
Dichos patrones de referencia para la
medicin, conservados por el laboratorio,
deben ser utilizados slo para la calibracin y
para ningn otro propsito, a menos que se
pueda demostrar que su desempeo como
patrones de referencia no ser invalidado. Los
patrones de referencia deben ser calibrados
antes y despus de cualquier ajuste.

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.3.2 Materiales de referencia

Cada vez que sea posible se debe

establecer la trazabilidad de los
materiales de referencia a las unidades de
medida SI o a materiales de referencia
certificados. Los materiales de referencia
internos deben ser verificados en la
medida que sea tcnica y
econmicamente posible.

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.3.3 Verificaciones intermedias

Se deben llevar a cabo las

verificaciones que sean necesarias
para mantener la confianza en el
estado de calibracin de los
patrones de referencia, primarios,
de transferencia o de trabajo y de
los materiales de referencia de
acuerdo con procedimientos y una
programacin definidos.

5.6 Trazabilidad de las mediciones

5.6.3.4 Transporte y almacenamiento

El laboratorio debe tener procedimientos para la manipulacin

segura, el transporte, el almacenamiento y el uso de los
patrones de referencia y materiales de referencia con el fin de
prevenir su contaminacin o deterioro y preservar su
integridad.

POLITICA DE
TRAZABILIDAD
MP-CA006

MP-CA006

5.2 Ejecutar la parte de la cadena de trazabilidad que se encuentre bajo su

responsabilidad, de acuerdo con procedimientos documentados que incluyan:
I. equipos o instrumentos de medicin,
II. instalaciones,
III. personal y
IV. un sistema de registro de los resultados que permita la verificacin de los mismos.

5.5 Calibrar con cualquiera de las siguientes organizaciones:

A. Institutos Nacionales de Metrologa signatarios del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo (ARM) del Comit
Internacional de Pesas y Medidas (CIPM).
B. Laboratorios de calibracin acreditados por la ema para los servicios de calibracin especficos.
C. Laboratorios de calibracin acreditados por otras entidades acreditadoras firmantes de Acuerdo de
Reconocimiento Mutuo (ARM) de ILAC para los servicios de calibracin especficos que cumplan con la
norma NMX-EC-17025-IMNC vigente (Ver anexo III).
D. Institutos Nacionales de Metrologa aun cuando sus capacidades de medicin no estn cubiertas por el
acuerdo de reconocimiento del CIPM.
E. Laboratorios de calibracin cuyos servicios estn disponibles para la necesidad requerida pero no estn
cubiertos por el acuerdo de ILAC o acuerdos regionales de reconocimiento de ILAC.

MP-CA006

5.7 Documentar la trazabilidad metrolgica de las mediciones a partir de la informacin

contenida en los documentos de sus patrones de referencia y hasta el valor contenido
en el informe entregado al cliente. Esta documentacin debe incluir al menos lo
siguiente:
1.
2.
3.
4.
5.

La identificacin de cada uno de los patrones.

El resultado de la medicin cuyo valor es trazable.
El valor de la incertidumbre de las mediciones en cada comparacin.
La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin en cada eslabn preferentemente.
La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin del material de referencia, de la
realizacin del mtodo de referencia, o del sistema de medicin de referencia.

CADENA DE TRAZABILIDAD

ENTIDAD

MTODO

DESCRIPCIN

IDENTIF.

MRC

MR

ANF

Material de referencia provisto

por signatario del acuerdo
mutuo (MRA/CIPM)

NIST

CERRILIANT
(PROVEEDOR)

GRAVIMETRA

(+/-) Anfetamina
Conc. = 250 g/mL
No Cat. A-050
Lote: FE062510-01
Caducidad: Junio 2015

LQCA

GC/MS
PAR-TOX-007
PAR-TOX-013

Confirmacin y Cuantificacin
por Cromatografia de
Gases/Espectrometra de
masas (GC/MS)

PRODUCTO
/DESTINO

INCERTIDUMBRE

MRC NIST

MRC

CASO
PRCTICO 09

SOLUCIN

CLIENTE

0.64 %

9.46%

RESULTADO
CLIENTE

Nota: La incertidumbre es expresada como incertidumbre expandida de acuerdo a la poltica de incertidumbre de la Entidad mexicana de
acreditacin y en concordancia con la NMX-EC-17025-IMNC-2006, el intervalo de confianza es de 95 % usando un factor de cobertura de k
= 2. Las fuentes consideradas son:
a) Precisin en repetibilidad
b) Precisin en reproducibilidad
1.
La identificacin de cada uno de los patrones.
c) Material de referencia
2.
El resultado de la medicin cuyo valor es trazable.
3.
El valor de la incertidumbre de las mediciones en cada comparacin.
4.
La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin en cada eslabn
preferentemente.
5.
La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin del material de
referencia, de la realizacin del mtodo de referencia, o del sistema de medicin de
referencia

COMO OBTENERLOS

MP-CA006

1. Materiales de Referencia Certificados provenientes de los Institutos Nacionales de

Metrologa signatarios del Acuerdo de Reconocimiento del CIPM (MRA/CIPM):
National Institute of Standards and Technology, NIST, Estados Unidos de Amrica

The Laboratory of the Government Chemist, LGC, Reino Unido

The National Physical Laboratory, NPL, Reino Unido
National Analytical Reference Laboratory, NARL, Australia
Bundesanstalt fr Materialforschung und-prfung, BAM, Alemania
Institute for National Measurement Standards, National Research Council, INMS-NRC, Canad
Nederlands Meetinstituut, Nmi, Pases Bajos
Korea Research Institute of Standards and Science, KRISS, Corea
Institute for reference Materials and Measurements, IRMM, European Commission
National Research Center for Certified Reference Materials, NRCCRM, China
National Metrology Institute of Japan, NMIJ, Japn
Centro Nacional de Metrologa, CENAM, Mxico
Adems de los organismos anteriores, consultar la pgina de internet: www.bipm.org para
mayor
informacin de la lista de signatarios.

COMO OBTENERLOS

MP-CA006

2. Sustancias de alta pureza provenientes de distribuidores comerciales cuyo valor de pureza se hace
constar mediante un certificado o informe de anlisis y cumplan con las siguientes condiciones:
2.1. Sustancias orgnicas o sales inorgnicas con una pureza superior o igual a 99,95 %.
2.2. Metales de pureza superior o igual a 99,99 %.
2.3. Gases de pureza superior o igual a 99,999 %
3. Materiales de Referencia Certificados dentro del programa MRTC (Materiales de Referencia
Trazables Certificados) del CENAM.
4. Materiales de Referencia Certificados a travs de pruebas interlaboratorio bajo la responsabilidad
de un Instituto Nacional de Metrologa signatario de MRA-CIPM, segn se seala en el punto 1.
5. Materiales de referencia preparados y caracterizados por productores nacionales o extranjeros
acreditados sobre la base de la Gua ISO 34, cuyos valores de referencia e incertidumbres asociadas
se declaran mediante un certificado o informe de anlisis que cumpla con la ISO 31. Tambin debe
aclararse a que material de referencia certificado o a que patrn de medicin son trazables los
valores reportados y mediante que mtodo.

COMO OBTENERLOS

MP-CA006

6. Materiales de referencia utilizados en el proceso de calificacin de instrumentos analticos.

7. Materiales o sustancias que se utilizan exclusivamente como blancos analticos.
8. Materiales de referencia que no son trazables a las unidades del SI, pero que son trazables a
unidades reconocidas y convenidas internacionalmente. Este es el caso de los mensurandos y
mediciones biolgicas que se enlistan a continuacin:
Hemoglobina A1c
Colesterol HDL
Factores de la Hemostasia
Clulas de la sangre Concentracin de leucocitos y eritrocitos
Antgenos de superficie
Hormona Coriogonadotropina
Marcadores tumorales
Anticuerpos
Potencia o constituyentes efectivo en vacunas
Cuenta bacteriana
Cepas microbianas
Enzimas

EJEMPLOS

EJEMPLOS

5.7. Muestreo

5.7 MUESTREO
5.7.1 El laboratorio debe tener un plan y procedimientos para el muestreo
cuando efecte el muestreo de sustancias, materiales o productos que luego
ensaye o calibre. El plan y el procedimiento para el muestreo deben estar
disponibles en el lugar donde se realiza el muestreo. Los planes de muestreo
deben, siempre que sea razonable, estar basados en mtodos estadsticos
apropiados. El proceso de muestreo debe tener en cuenta los factores que
deben ser controlados para asegurar la validez de los resultados de ensayo y de
calibracin.

5.7 MUESTREO

5.7.2 Cuando el cliente requiera desviaciones, adiciones o exclusiones del

procedimiento de muestreo documentado, stas deben ser registradas en
detalle junto con los datos del muestreo correspondiente e incluidas en
todos los documentos que contengan los resultados de los ensayos o de las
calibraciones y deben ser comunicadas al personal concerniente.

5.7 MUESTREO

5.7.3 El laboratorio debe tener procedimientos para registrar los datos y las
operaciones relacionados con el muestreo que forma parte de los ensayos o
las calibraciones que lleva a cabo. Estos registros deben incluir el
procedimiento de muestreo utilizado, la identificacin de la persona que lo
realiza, las condiciones ambientales (si corresponde) y los diagramas u otros
medios equivalentes para identificar el lugar del muestreo segn sea
necesario y, si fuera apropiado, las tcnicas estadsticas en las que se basan
los procedimientos de muestreo.

5.8. Manipulacin de los items de

ensayo

5.8 MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

5.8.1 El laboratorio debe tener procedimientos para el *transporte,

* recepcin
* manipulacin,
*Proteccin
*almacenamiento *conservacin
*disposicin final de los tems de ensayo o de calibracin,
todas las disposiciones necesarias para proteger la integridad del tem
de ensayo o de calibracin, as como los intereses del laboratorio y del
cliente.
Proteccin
Transporte

manejo
almacenamiento
recepcin

conservacin

5.8 MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

5.8.2 El laboratorio debe tener un sistema para la identificacin de los tems de

ensayo o de calibracin. La identificacin debe conservarse durante la
permanencia del tem en el laboratorio.
El sistema debe ser diseado y operado de modo tal que asegure que los tems
no puedan ser confundidos fsicamente ni cuando se haga referencia a ellos en
registros u otros documentos.

identificacin

tems no puedan
ser confundidos

sistemas

5.8 MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

5.8.3 Al recibir el tem para ensayo o calibracin, se deben registrar las

anomalas o los desvos en relacin con las condiciones normales o
especificadas, segn se describen en el correspondiente mtodo de ensayo o
de calibracin.
Cuando exista cualquier duda respecto a la adecuacin de un tem para un
ensayo o una calibracin, o cuando un tem no cumpla con la descripcin
provista, o el ensayo o calibracin requerido no est especificado con
suficiente detalle, el laboratorio debe solicitar al cliente instrucciones
adicionales antes de proceder y debe registrar lo tratado.
registrar

anomalas o
los desvos

5.8 MANIPULACIN DE LAS MUESTRAS DE ENSAYO

5.8.4 El laboratorio debe tener procedimientos e instalaciones apropiadas

para evitar el deterioro, la prdida o el dao del tem de ensayo o de
calibracin durante el almacenamiento, la manipulacin y la preparacin.
Se deben seguir las instrucciones para la manipulacin provistas con el tem.
Cuando los tems deban ser almacenados o acondicionados bajo condiciones
ambientales especificadas, debe realizarse el mantenimiento, seguimiento y
registro de estas condiciones.
Cuando un tem o una parte de un tem para ensayo o calibracin deba
mantenerse seguro, el laboratorio debe tener disposiciones para el
almacenamiento y la seguridad que protejan la condicin e integridad del
tem o de las partes en cuestin.

Ponente: Dr. en C. Elias Miranda Gonzlez

17 de Febrero del 2015

 Muchas Gracias por su

participacin los esperamos el

02 de MARZO de 2015!
Nuestra lada sin costo es:
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