Nama : Tubagus Fadli Nurrahman

NIM

: 31112051

Kelas : Farmasi 3A
AMITRAZ
CH3

CH3
N

CH3
N

H3C

CH3

Amitraz contains not les than 95.0 percent and not more than 101.5 percent of
C19H23N3, calculated on the anhydrous basis.
Packaging and storage preserve in well closed containers.
USP Reference standards (11)- USP Amitraz RS.
Labeling Label it to indicate that it is for veterinary use only.
Identification A: Infrared Absorption (197M).
B: Proceed as directed in teh test for Related compounds, except to prepare a test
solution of Amitraz in toluene containing 2 mg per mL and a Standard solution of
USP Amitraz RS in toluene containing 2 mg per mL: the Rf value of the principal
spot in the chromatogram obtained from the test solution corresponds to that in the
chromatogram obtained from the Standard solution.
C: The retention time of the major peak in the chromatogram of the Referenct
solution correspond to that in the chromatogram of the Standard preparation, as
obtained in the Assay.
Water, Method I (921): not more than 0.1 %, anhydrous pyridine being used in
place of methanol in the titration vessel.
Residue on ignition (281): not more than 0.2 %.

Related compound prepare a test solution of amitraz in toluene containing 100

mg per mL. Prepare a solution of USP Amitraz RS in toluene having a
concentration of 2.0 mg per mL (Standard solution 1). Prepare a solution oe 2,4dimethylaniline in toluene having a concentration of 0.30 mg per mL (Standard
solution 2). Prepare a thin-layer chromatographic plate (see Chromatography
(621)) coated with a 0.25-mm layer of chromatographic silica gel mixture as
follows. Stand the plate to a depth of 3.5 cm in a solution prepared by dissolving
35 g of acetamide in 100 mL of methanol, ading 100 mL of triethylamine, and
diluting to 250 mL with methanol. Allow to stand the wet plate in a current of cold
air for about 30 seconds. Immediately apply separately to the plate, at a level about
1 cm below the top of the impregnated zone, 2 mikroL each of the test 1 cm
solution, Standard solution 1, and Standard solution 2. Promptly develope the
chromatogram in a solvent system consisting of a mixture of cyclohexane, ethyl
acetate, and triethylamine (5 : 3 : 2) until the solvent front has moved about threefourths of the length of the plate. Remove the plate from the developing chamber,
allow it to air-dry, and examine it under shorth-wavelenght UV light. Any
secondary spot in the chromatogram obtained from the test solution is not more
intens than the spot in the chromatogram obtained from Standard solution 1 (2.0
%). Expose the plate to the vapor of hydrochloric acid for about 10 minutes, then
expose it to the vapor of nitrogen dioxid (prepared by the reaction of nitric acid
and zinc) for 10 minutes, remove any excess nitric oxide by air exhaust, and spray
the plate with a 0.5 % solution of N-(1-napthyl)ethylenediamine dihydrochloride
in methanol, and examine the plate. Any secondary spot in the chromatogram
obtained from the test solution corresponding to 2,4-dimethylaniline is not more
intense than the spot in the chromatogram obtained from Standard solution 2 (0.30
%).
AssayInternal standard solution Prepare a solution of squalane in methyl acetate
containing 10 mg per mL.

Standard preparation Quantitatively dissolve an accurately weighed

quantity of USP Amitraz RS in Internal standard solution to obtain a solution having
a know concertation of about 8 mg of USP Amitraz RS lper mL.
Assay preparation Transfer about 200 mg of Amitraz, accurately weighed,
to a 25-mL volumetric flask, ad about 20 mL of Internal standard solution, and swirl
to dissolve. Dilute with Internal standard solution to volume and mix.
Reference solution Prepare a solution of Amitraz in methyl acetate
containing about 8 mmg per mL.
Chromatographic

system

(see

Chromatography

(621))

The

gas

chromatograph is equipped with a flame-ionization detector and a 4-mm x 1.5-m

column packed with 3 % liquid phase G1 on support S1A. The column and detector
block temperatures are maintained at about 250 0. Dry nitrogen is used as the carrier
gas at a flow rate of about 60 mL per minute. Chromatograph the Standard
preparation, and record the peak responses as directed for Procedure: the resolution,
R, between squalane and Amitraz is not less than 3.0; and the relative standard
deviation for replicate injection is not more than 2.0 %.
Procedure Separately inject equal volumes (about 5 mikroL) of the
Standard preparation, the Assay preparation, and the Reference solution into the
chromatograph, record the chromatograms, and measure the responses for the major
peaks. Calculate the quantity, in mg, of C 19H23N3 in the portion of Amitraz taken by
the formula :
25C(RU / RS)
In which C is the concentration, in mg per mL, of USP Amitraz RS in the Standard
preparation ; and RU and RS are the ratios of the response of the Amitraz peak to the
response of the squalane peak obtained from the Assay preparation and the Standard
preparation, respectively.

Translate :
Amitraz mengandung tidak kurang dari 95.0 persen dan tidak lebih dari 101.5 persen
C19H23N, dihitung berdasarkan anhidrat.
Kemasan dan penyimpanan Preserve wadah baik ditutup.
Standar acuan USP (11) USP Amitraz RS.
Pelabelan Label itu untuk menunjukkan bahwa untuk penggunaan hewan saja.
Identifikasi
A: Penyerapan Infrared (197 M).
B: Lanjutkan seperti diarahkan dalam tes untuk Senyawa terkait, kecuali untuk
membuat larutan uji Amitraz dalam toluena yang mengandung 2 mg per mL dan
Larutan standar USP Amitraz RS dalam toluena yang mengandung 2 mg per mL:
nilai Rf dari tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh dari larutan uji
sesuai dengan yang di kromatogram yang diperoleh dari larutan standar.
C: Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram larutan Referensi sesuai dengan
yang di kromatogram dari Persiapan standar, seperti yang diperoleh di Assay.
Air, Metode I (921): tidak lebih dari 0,1%, piridin anhidrat digunakan di tempat
metanol dalam bejana titrasi.
Residu pada pengapian (281): tidak lebih dari 0,2%.
Senyawa Terkait Siapkan larutan uji USP Amitraz RS yang mengandung 100
mg per ml. Siapkan larutan USP Amitraz RS dalam toluena memiliki konsentrasi
2.0 mg per mL (Larutan standar I). Siapkan larutan 2,4-dimethylaniline dalam
toluena memiliki konsentrasi 0,30 mg per mL (Standard 2 solusi). Siapkan plat
kromatografi lapis tipis (lihat kromatografi (621)) dilapisi dengan 0,25-mm lapisan
kromatografi silika gel yang dibuat. Didirikan hingga kedalaman 3,5 cm dalam
larutan yang dibuat dengan melarutkan 35 g dari acetamide dalam 100 mL
metanol, tambahkan 100 mL trietilamina, dan dibuat untuk 250 mL dengan
metanol. Memungkinkan untuk berdiri plat basah dalam arus udara dingin selama
sekitar 30 detik. Segera terapkan secara terpisah ke wadah, pada tingkat sekitar 1
cm di bawah bagian atas zona diresapi, 2 miroL setiap larutan uji, Larutan standar

1 dan Larutan standar 2. Segera mengembangkan kromatogram dalam sistem

pelarut yang terdiri dari campuran sikloheksana, etil asetat, dan trietilamina (5: 3:
2) sampai depan pelarut bergerak sekitar tiga-perempat dari panjang plat. Angkat
plate dari chamber, keringkan pada udara kering, dan memeriksa di bawah panjang
gelombang pendek sinar UV. Setiap tempat sekunder dalam kromatogram yang
diperoleh dari Larutan standar 1 (2,0%). Paparkan plat ke uap nitrogen dioksida
(disiapkan oleh reaksi dari asam nitrat dan seng) selama 10 menit, menghapus
setiap kelebihan oksida nitrat oleh pembuangan udara, dan semprot plat dengan
larutan 0,5% dari N (1-naftil) etilendiamin dihidroklorida di metanol, dan
memeriksa plat. Setiap tempat sekunder dalam kromatogram yang diperoleh dari
larutan uji sesuai dengan 2,4-dimetilanilin tidak lebih intens dari tempat di
kromatogram yang diperoleh dari Standar solusi 2 (0.30%)
AssaySolusi standar internal - Disiapkan larutan squalene dalam metil asetat yang
mengandung 10 mg per mL.
Persiapan Standard - Kuantitatif membubarkan kuantitas akurat ditimbang
dari USP Amitraz RS dalam larutan standar internal untuk mendapatkan solusi
memiliki konsentrasi yang diketahui tentang 8 mg USP Amitraz RS per mL.
Persiapan Assay - mentransfer sekitar 200 mg Amitraz, akurat ditimbang,
untuk labu ukur 25 ml, tambahkan kira-kira 20 ml Larutan baku internal, dan aduk
untuk menghomogenkan. Encerkan dengan larutan baku internal, dan aduk untuk
menghomogenkan. Encerkan dengan Larutan standar internal untuk volume, dan
campuran.
Solusi referensi - Siapkan larutan Amitraz dalam metil asetat yang
mengandung sekitar 8 mg per mL.
Sistem kromatografi (lihat kromatografi (621)) - kromatografi gas dilengkapi
dengan nyala -. detektor ionisasi dan 4-mm kolom x 1.5-m dikemas dengan 3% fasa
cair G1 pada dukungan SIA Kolom dan detektor suhu blok dipertahankan pada suhu
sekitar 2500. Nitrogen kering digunakan sebagai gas pembawa dengan laju alir sekitar

60 ml per menit. Kromatografi Persiapan standar, dan merekam respon puncak

seperti yang diarahkan untuk Prosedur: resolusi, R, antara skualan dan Amitraz tidak
kurang dari 3.0 , dan standar deviasi relatif untuk injeksi pengulangan tidak kurang
dari 3.0, dan standar deviasi relatif untuk injeksi pengulangan tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur terpisah menyuntikkan volume yang sama (sekitar 5 mikroL) dari
Persiapan standar, Persiapan uji, dan solusi referensi ke kromatografi, catat
kromatogram, dan mengukur respon untuk puncak utama. menghitung kuantitas,
dalam mg, dari C19H23N3 dalam porsi Amitraz diambil dengan rumus:
25 C (RU / RS)
di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, USP Amitraz RS dalam penyusunan
standar: dan Ru dan Rs adalah rasio dari respon puncak Amitraz dengan respon dari
puncak skualan diperoleh dari Persiapan uji dan Standar persiapan, masing-masing.