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TECLAB

Sistema de Gesto Integrada- SGI

Tecnologia em Anlises Laboratoriais


PROCEDIMENTO OPERACIONAL ADMINISTRATIVO
Ttulo: POA.COL.01 Coleta de amostras e Amostragem

*** Laboratrio Ambiental****


Elaborado por: Silvia Mara Haluch Berton
Cargo: Gerente da Qualidade
Anlise Crtica: Tas Saar

Aprovado por: Flvio Berton

Cargo: Gerente Tcnica

Cargo: Diretoria

Data: 15/10/2014

Emitido em: 20/10/2014

Manual de Coleta
Amostragem
Ambiental
Outros procedimentos
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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Sumrio
1. INTRODUO
1.1

Amostra Instantnea (Pontual)

1.2

Amostra Composta

2. OBJETIVO
3. APLICAO
4. COLETAS AMBIENTAIS
4.1

4.2

4.3

4.4

Cuidados Gerais
4.1.1

Anteriormente a sada

4.1.2

Durante os trabalhos de campo

4.1.3

Aps os trabalhos de campo

4.1.4

Cuidados bsicos adicionais

Operao de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados


4.2.1

Garrafa de Van Dorn

4.2.2

Sondas de Medio in situ ou eletrodos

4.2.3

Draga de Petersen

4.2.4

Bailer

4.2.5

Bomba de Baixa Vazo

4.2.6

Medidor de Nvel de gua

Medio de Parmetros em Campo


4.3.1

Oxignio por oxmetro

4.3.2

Oxignio por frascos Winkler

4.3.3

pH e temperatura

4.3.4

Cloro

4.3.5

Parmetros dissolvidos

4.3.6

Transparncia com Secchi

Esgotamento de Poos
4.4.1

Esgotamento com Byler

4.4.2

Esgotamento com Bomba de Baixa Vazo

4.5

Medio de Rudo

4.6

Amostras Microbiolgicas
4.6.1

Coleta em torneira e canos

4.6.2

Coleta em rios, minas, mananciais, fontes e caixas

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

4.6.3

Amostragem de superfcies planas com SWAB

4.6.4

Amostragem de ar

4.7

Amostras Ecotoxicolgicas

4.8

Amostras de zooplncton e fitoplncton


4.8.1 Redes de plncton
4.8.2 Amostragem qualitativa e quantitativa
4.8.3 Fixao das amostras

4.9

Coleta para Bentos - MIAs

4.10 Coleta de Amostras de gua para Dilise


4.11 Amostragem de Solos
4.11.1 Amostragem com ps
4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecnicos
4.12 Amostragem em Cava de Tanques
4.13 Amostragem em reas de Tanques Removidos
4.14 Amostragem de Resduos para NBR 10.004
4.15 Transporte, Preservao e Prazo de Validade
4.16 Plano de Amostragem
5. ABREVIAES
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
7. NATUREZA DAS ALTERAES
8. HISTRICO DAS REVISES

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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1. INTRODUO
Existem dois tipos de amostras:
Amostra instantnea (simples e/ou pontual);
Amostra composta;
De acordo com esta classificao definida a maneira de amostrar/coletar.
1.1. Amostra instantnea (Pontual)
toda amostra coletada de uma s vez, em um ponto e em um
determinado perodo do dia. Pode se comparar a uma amostra fortuita/pontual.
Esse tipo de amostra apenas reflete as condies do tratamento de um
efluente, por exemplo, para quela hora do dia, dando uma idia muito restrita
da eficincia e/ou operao do sistema.
A amostra instantnea deve ser coletada no momento em que o sistema
estiver funcionando em plena carga, a qual coincide geralmente com o perodo
de descarga mxima, que ocorre na maioria dos sistemas de tratamento entre
9 e 12 horas.
Se h indcios de uma operao eficiente nessa ocasio, h razo para se
supor que a operao seja igualmente eficiente durante outros perodos.
1.2. Amostra composta

toda

amostra

coletada

aos

poucos,

de

hora

em

hora

(ou

ininterruptamente), por exemplo, por um perodo de 24 horas.


Os efeitos de mudanas na concentrao e na vazo so eliminados.
Somente este tipo de amostra pode ser considerada representativa de algo
que se pretende avaliar.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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2.OBJETIVO
Garantir a padronizao da coleta de amostras.

3. APLICAO
Setor de planejamento e execuo de coleta setor ambiental.

4. COLETAS AMBIENTAIS
Para realizar a coleta, o tcnico deve observar a tabela em anexo para
verificar: o tipo de frasco, volume necessrio e preservaes exigidas para
cada tipo especfico de amostragem.
O setor administrativo deve:

Informar ao cliente o valor da taxa de coleta atravs do oramento


elaborado pelo responsvel.

Solicitar dados de endereo completo, ponto de referncia, e preencher


ficha de cadastro (apenas para o primeiro contato). Se a empresa j
tiver o cadastro desconsiderar.

Solicitar ao cliente os ensaios a serem realizados e anotar atentamente


na ficha de coleta para que seja possvel o preparo dos materiais de
coleta.

Agendar a coleta de acordo com a necessidade do cliente e a


disponibilidade de horrios na agenda de coletas. Anotar o nome do
cliente, horrio e qualquer outra informao relevante para que seja
possvel elaborar o Plano de Amostragem.

No ato da coleta o tcnico deve:

Se apresentar na data e horrio marcado utilizando os Equipamentos de


Proteo Individuais.

Caso o cliente pergunte sobre as formas de pagamento e prazos


informar que seguem o acordado em oramento e que dvidas
adicionais podem ser tiradas com o responsvel pelos oramentos.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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Se necessrio receber e/ou entregar recibos ou notas.

Coletar material com extremos cuidado e identific-lo na presena do


cliente, se o mesmo estiver acompanhando a coleta.
4.1 Cuidados Gerais

De acordo com a matriz a ser amostrada (gua superficial ou subterrnea,


encanada, sedimento de fundo, biota aqutica), do tipo de amostragem e tambm
da natureza da anlise (fsico-qumico, bacteriolgico, biolgico) a ser feita,
devero

ser

adotados

alguns

procedimentos

especficos.

No

entanto,

independentemente destas caractersticas, existem alguns cuidados que devem


ser tomados rotineiramente.
4.1.1

Anteriormente sada:

Observar

nmero

tipo

dos

frascos

disponveis

para

acondicionamento das amostras, bem como a integridade dos mesmos


(vazamento, tampa, etc.);

Verificar o estado fsico dos instrumentos de coleta: Garrafa de


Profundidade, Redes de Plncton, Dragas, Sondas e Eletrodos, e se
possvel, proceder a verificao antes da chegada em campo;

Verificar o estado das solues padres de verificao; observando


prazos de validade, presena de materiais estranhos, em suspenso
ou sedimentados, crescimento fngico, etc;

Quando

houver

necessidade

de

utilizar

alguma

soluo

de

preservao ou fixadora, acondicion-las em locais bem fixos para


evitar atrito e quebras resultantes das turbulncias da viagem;

Nunca deitar os reagentes fixadores e de preservao levados a


campo, mantendo-os sempre em posio vertical;

Quando for preciso levar vidrarias de auxlio: pipetas, provetas,


bckers, etc.; preferir os de plstico; ou, acondicion-las de modo a
proteg-las de qualquer atrito durante a viagem;

Nas coletas para anlise de pigmentos fotossintticos (ex: clorofila a),


os frascos de coleta, preferencialmente plsticos, devem ser revestidos

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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com fita isolante para evitar a penetrao da luz, reduzindo-se os erros


devido produo primria posterior;

Observar a integridade do isopor de acondicionamento de amostras


(vazamentos e/ou rachaduras).

Providenciar gelo em quantidade suficiente para peridica substituio


afim de garantir a refrigerao das amostras em campo e durante o
transporte;

Nas coletas de amostras para anlise da composio planctnica, levar


frascos separados, preferencialmente de cor mbar, j com quantidade
suficiente de soluo para preservao (ex: formol);

Providenciar

gua

deionizada

para

lavagem

dos

materiais

equipamentos. Acondicion-la em recipiente de plstico de capacidade


mdia (5 a 10 litros), transferindo-o sempre que necessrio para
pissetes;

Levar, se possvel, reagentes neutralizantes das solues de


preservao e fixao para o caso acidentes com derramamento e
vazamento, durante a coleta e/ou transporte;

Observar o perfeito estado dos materiais disco de Secchi, Anemmeto,


GPS, etc;

Levar prancheta e o Plano de Amostragem para registro dos dados


obtidos e observaes de campo. As folhas devem estar devidamente
protegidas e grampeadas para evitar perda, etc. Colocar sempre o
nome do(s) responsvel (eis) com telefone(s) de contato;

Para coletas em locais de difcil acesso, providenciar botas de cano


longo para proteo contra picadas de cobras e outras eventualidades;

Providenciar sacos plsticos para acondicionamento das amostras de


sedimento;

Verificar a necessidade da realizao de brancos de campo para cada


tipo de empreendimento;

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Planejar a coleta com calma, e deixar tudo pronto em tempo hbil, pois
na maioria das vezes, aps iniciados os procedimentos de coleta tornase invivel voltar ao laboratrio por algo que foi esquecido.
4.1.2

Durante os trabalhos de campo:

Calibrar os equipamentos sempre que mudar de um corpo dgua para


outro, como medida de segurana na obteno dos dados;

Anotar todas as condies observadas no local de amostragem,


atentando para condies climticas e demais condies ambientais,
alm de fatos que possam interferir e/ou auxiliar na interpretao dos
dados;

Evitar tocar com os sensores dos equipamentos e com garrafa de


coleta no sedimento de fundo. Caso ocorra providenciar sua limpeza
com a prpria gua do local;

No pipetar reagentes com a boca evitando assim acidentes com leso


de mucosas e intoxicao;

Ter sempre o telefone do hospital ou do pronto socorro mais prximo do


local de coleta;

No fumar durante os procedimentos ordinrios de coleta;

Utilizar luvas obedecendo ao recomendado na tabela abaixo:


Parmetro a ser analisado

Luvas Indicadas

Metais

PVC
PVC ou Nitrlica

Substancias orgnicas
BTEX, VOC, HPA, outros
Para coleta em vial :

Usar luva de l para evitar


calor da mo sobre o vial.

Inorgnicos em geral

PVC

Surfactantes

PVC coleta, anlise Nitrlica

Tabela 01: Uso de luvas em coletas / Fonte: SM 2012 , pg 1-58, Tabela 1090:IV
Obs: Luva de PVC contm cloreto de vinila que pode interferir no resultado de VOCs e a luva Nitrlica possui
metais que podem interferir no resultado dos metais.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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No se esquecer de anotar as informaes bsicas referentes s


amostras como: o nome do ponto de coleta, a data, a hora e, quando
aplicvel, a profundidade;

Antes de transferir a amostra para os respectivos frascos de lav-los,


lav-los duas ou trs vezes com a prpria amostra coletada;

Observar o perfeito vedamento dos frascos de armazenamento antes


de acondicion-los;

Levar sempre frascos reserva para substituio em caso de acidentes;

Manter sempre os frascos de reagentes qumicos bem vedados;

Dispor os frascos de acondicionamento preferencialmente em posio


vertical;

Proteger os eletrodos de possveis impactos que possam danific-los.

Evite aerao excessiva da amostra no momento da coleta;

No colete amostras junto s paredes ou prximo ao fundo dos

canais; procure um ponto representativo da massa lquida, como mostra


a figura abaixo:

Figura 2: Pontos no representativos (1-2-3-5-6) e ponto representativo (4)

Coloque a boca do frasco no sentido contrrio ao da corrente/fluxo,

como mostra a figura abaixo:

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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Figura 3: Correto posicionamento do frasco no sentido contrrio a corrente.

Colete amostras de modo a manter a verdadeira proporo entre o

lquido e os slidos em suspenso. Com isso se evita que, em uma


coleta de um litro, estejam presentes: tocos, folhas, pedaos de pedra,
enfim, objetos estranhos ao curso normal do lquido.

No encher por completo os frascos, com exceo para anlise

de compostos volteis, para que no laboratrio, aja espao


suficiente para a homogeneizao da amostra.

Porm em alguns casos especficos o frasco deve estar

completamente cheio, isto necessrio quando realiza se coletas


para anlises de compostos volteis.

Para o ensaio de BTEX o frasco no pode conter bolhas.

Para evitar que o reagente qumico contido no frasco seja eliminado,

no deixar extravasar a amostra durante a coleta;


4.1.3

Aps os trabalhos de campo

Dispor o material coletado no bagageiro do carro de transporte de modo


a obter estabilidade durante a viagem de volta;

Verificar a refrigerao das amostras, substituindo o gelo se necessrio;

Acondicionar os reagentes qumicos de maneira segura, de modo a


evitar vazamentos ou atrito durante a viagem;

Manter o laboratrio informado do horrio de chegada das amostras


coletadas;

Preencher e afixar uma etiqueta do ponto para identificao no


laboratrio.

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4.1.4

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Cuidados Bsicos Adicionais

As amostras coletadas no devem incluir partculas grandes, folhas,


detritos ou outro tipo de material estranho coletado acidentalmente,
exceto no caso de sedimento de fundo;

As determinaes de campo utilizando eletrodos devem ser feitas em


alquotas da amostra separadas das que sero enviadas ao laboratrio.
importante ressaltar que todos os equipamentos de medio in situ
devero estar devidamente calibrados com as respectivas solues
padres de referncia;

As amostras devero ser coletadas em volumes e frascos adequados e


com a preservao exigida para atender as anlises a serem
realizadas.

Para as anlises de: DBO, clorofila a, determinaes biolgicas em


geral e microbiolgicas, as amostras devero ser acondicionadas
diferenciadamente.

Os agentes preservantes ou fixadores devem ser reagentes de grau


analtico. Desta forma, minimiza-se o comprometimento da integridade
da amostra atravs da reduo dos riscos de contaminao e
introduo de substncias interferentes;

Deve-se observar a integridade dos reagentes atravs da avaliao: do


prazo de validade, da condio fsica dos frascos de armazenamento,
da presena de contaminantes grosseiros (material em suspenso), da
colorao do reagente e etc.;

Deve-se ter cuidado para no tocar a parte interna dos frascos e


equipamentos de coleta, ou ainda evitar a exposio dos mesmos ao
p, a fumaa e a outras impurezas que possam ser fonte de
contaminao, como por exemplo, a gasolina, o leo e a fumaa da
exausto de veculos.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

muito importante que os tcnicos de coleta no fumem durante os


trabalhos ordinrios de campo, pois as cinzas e a fumaa do cigarro
podem ser fontes potenciais de contaminao, principalmente no que
diz respeito a metais pesados, fosfatos, amnia e outras substncias,

Aps a coleta, as amostras devero ser acondicionadas imediatamente


at a chegada ao laboratrio. As amostras que exigem refrigerao,
para a manuteno da integridade fsica e qumica, devem ser
acondicionadas em caixas de isopor com gelo; Alguns parmetros, no
entanto, dispensam este tipo de procedimento, como o caso do
oxignio dissolvido (OD) que pode ser medido em campo ou
preservado com reagentes especficos (ver tabela em anexo).

Ao chegar ao laboratrio s amostras devero ser armazenadas de


acordo com o especificado para as anlises a serem realizadas. Em
alguns casos podero ser congeladas, em outros somente podero ser
mantidas

resfriadas,

ou

at

mesmo

devero

ser

analisadas

imediatamente como o caso daquelas destinadas para Clorofila a,


DBO e testes bacteriolgicos;

Todas as informaes referentes coleta de campo devem ser


anotadas pelos tcnicos de coleta atravs do preenchimento do Plano
de Amostragem contendo, no mnimo, as informaes abaixo:
1) identificao da amostra (ponto, profundidade coletada);
2) data e hora de coleta;
3) dados das variveis medidas "in situ (pH, oxignio dissolvido,
temperatura, profundidade, transparncia, etc.).
4) condies meteorolgicas que possam interferir na qualidade da
gua;
5) nome do responsvel pela coleta;

4.2

Operao de Equipamentos de Amostragem e Coleta de Dados

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4.2.1 Garrafa de van Dorn


A garrafa de Van Dorn (Figura 3) um amostrador para coleta estratificada
de dgua, serve tambm para coleta de gua destinada determinao
qualitativa de organismos planctnicos, no podendo, no entanto, ser utilizada
para a coleta de organismos que possuam certa mobilidade.
Alguns cuidados devem ser tomados para evitar-se deteriorao do equipamento
e aumentar seu tempo de vida til:
* Investigar, periodicamente, a integridade da Garrafa, observando a vedao, o
cabo de descida, e os demais itens;
* Limpar periodicamente utilizando apenas gua corrente e escovo para evitar a
incrustao de materiais e a formao de lodo, o que pode ocasionar a
contaminao das amostras;

Figura 4 - Garrafa de van D'orn

4.2.2 Sondas de medio in situ ou eletrodos


* Antes da utilizao da sonda, verificar a execuo dos procedimentos de
calibrao/verificao, geralmente descritos no manual do equipamento;
* Verificar a integridade fsica dos eletrodos e sensores de medio
periodicamente;
* Deve-se ter cuidado para no encostar a cabea da sonda no sedimento de
fundo. Este erro pode ser evitado atravs da determinao prvia da profundidade
do perfil amostrado. Caso isto ocorra, a sonda deve ser lavada com a prpria gua
do corpo dgua amostrado antes da prxima medio.
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4.2.3 Draga de Petersen ou Kemmerer


Utilizada para amostrar o sedimento de fundo de rios e esturios. Lanar
a draga com auxlio de uma corda. No momento em que a draga bate no
sedimento o sedimento ficar aprisionado no interior da mesma. Recolher
manualmente e trazer a superfcie. Retirar, com cuidado, e transferir o material
para os sacos plsticos ou frascos.
A draga de Petersen a mais utilizada em campo, porm para a coleta
de sedimentos arenosos a draga de Kemmerer apresenta melhores resultados.

Figura 5: Utilizando a Draga de Petersen. Fonte: Teclab

Figura 6: Draga de Kemmerer

4.2.4 Bailer

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O bailer um amostrador de fcil utilizao, atravs do qual possvel


realizar a coleta em poos subterrneos, tanques e locais estreitos e
profundos.
4.2.5 Bomba de Baixa Vazo
A bomba submersa de baixa vazo foi desenvolvida para amostragem
de gua subterrnea em poos de monitoramento com profundidade de nvel
dgua de at 6, 12 e 18 metros, sendo totalmente vedada e operando em
completa submerso.
Esta bomba, por ser de baixa vazo, faz com que a resuspenso no
fundo do poo de monitoramento seja mnima.
4.2.6 Medidor de Nvel de gua
Este equipamento foi desenvolvido para indicar o nvel de gua de
poos. Seu manuseio simples e fcil. Um sensor, na ponta do cabo, emite
um sinal sonoro ao entrar em contato com a gua, neste momento efetue
repetidos toques do sensor na gua para confirmar o nvel. O cabo do
equipamento possui metragem, possibilitando a determinar a profundidade em
que o sensor emitiu o sinal, indicando o nvel de gua do poo.
O equipamento deve ser imediatamente limpo e deve-se evitar o contato
do cabo e do sensor com o cho.

Figura 7 Medidor de Nvel

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4.3 Medio de Parmetros em Campo


4.3.1 Oxignio por Oxmetro:
Realizar a medio da quantidade de oxignio da amostra colocando o
eletrodo submerso e anotar o valor lido. Verificar o procedimento especfico do
equipamento.
4.3.2 Oxignio por frascos Winkler
Nesta coleta deve se evitar a formao de bolhas de ar na amostra,
coletando sem turbilhamento.
Utiliza-se um frasco de boro silicato de 300mL (frasco Winkler) com boca
esmerilhada, conhecido como frasco de DBO. Quando possvel mergulhar o frasco
dentro do local amostrado para ench-lo, caso contrrio preencher, inclinando o
frasco e verter cuidadosamente a amostra para evitar a formao de bolhas.
Imediatamente aps a coleta adicionar 2 mL da soluo de Sulfato
Manganoso e 2 mL de Iodeto de Azida Alcalina, sem a formao de bolhas,
fechar. Misturar por imerso e deixar decantar por 5 minutos, aproximadamente.
Encaminhar a amostra ao laboratrio, ao abrigo da luz.
As solues de preservao utilizadas em campo so preparadas pelos
analistas do laboratrio.

Figura 8: Coleta para OD em frasco Winkler. Fonte: US EPA, 2006

4.3.3 pH e Temperatura
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Realizar a medio atravs de um pHmetro.

Mergulhar o eletrodo na

amostra e anotar o valor lido. Verificar o procedimento especfico do equipamento.


A temperatura medida diretamente com termmetros imersos na
amostra, manter ao abrigo da luz enquanto se espera estabilizar o termmetro.
Anotar o valor lido.
4.3.4 Cloro
O teor de cloro medido em campo atravs de kits de cloro da marca
Merck especficos para Cloro Total e Cloro Livre. Verificar o procedimento
especfico fixado no kit. Anotar o valor lido.
ANLISE DE CLORO - VISOCOLOR ECO -

MACHEREY-NAGEL

LEITURA FOTOMTRICA PRECISA.

5 mL de amostra
Cloro residual livre - Clf
1 esptula do reagente CL1
Agitar
Colocar a cubeta no compartimento e apertar o boto de leitura e o equipamento
far a contagem de 1 minuto.

Cloro total - Clt


Pode utilizar a mesma cubeta do cloro livre apenas acrescentar 3 gotas do
reagente CL2
Ou nova amostra e 3 gotas do reagente CL2
Agitar
Colocar a cubeta no compartimento e apertar o boto de leitura e o equipamento
far a contagem de 2 minutos.

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4.3.5 Parmetros Dissolvidos


Para os ensaios de parmetros dissolvidos a amostra deve ser filtrada
em campo, utilizando filtro para seringa (poliestersulfona - PES) com 0,45m e
seringa de 20 mL. Ex: Cobre dissolvido.
A coleta pode ser feita, de trs maneiras:
1- Acoplar a seringa ao filtro e fazer a suco da amostra trazendo a
amostra diretamente na seringa;

2- Sugar a amostra com a seringa, acoplar o filtro na ponta e pressionar


at que toda a amostra seja filtrada depositando o filtrado dentro de um frasco.
Para clientes que decidam fazer a coleta e no tenha filtros e seringa,
na falta pode ser utilizada a simples filtrao com papel filtro quantitativo faixa
preta, depositando a amostra filtrada em um frasco. Mas pelo SM, 2012
recomendado usar meio com presso para a passagem da amostra sob o
filtro.

4.3.6 Transparncia com Disco de Secchi


A transparncia da coluna dgua uma das mais importantes variveis
limnolgicas utilizadas para avaliao do metabolismo de um ecossistema
aqutico.

No caso dos corpos dgua localizados no semi-rido nordestino

brasileiro, a estimativa da transparncia com o disco de Secchi (Figura 4) pode


resultar em boa correlao com a biomassa algal, especialmente durante o
perodo seco, quando os aportes de sedimentos terrgenos provenientes dos
tributrios so muito pequenos ou at mesmo nulos em alguns casos. Os
resultados das medidas de campo podem ser utilizados para estimar-se a
extenso da zona ftica atravs de equaes consagradas mundialmente, e
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aplicadas inclusive a ecossistemas aquticos localizados em regies tropicais.


Uma srie histrica de medidas de transparncia da coluna dgua poder
viabilizar, juntamente com outras variveis, a avaliao da evoluo do estado
trfico de um ecossitema aqutico, especialmente se confirmada boa correlao
com a densidade fitoplanctnica.

Todas as leituras devem ser feitas pelo mesmo operador, j que a


sensibilidade da viso varia para cada pessoa;

Preferencialmente, as medidas devem ser realizadas entre 10:00 e


16:00 horas, j que neste perodo os raios solares incidem em um
ngulo similar;

Evitar a realizao de medidas quando o corpo dgua apresentar alta


turbulncia;

Preferencialmente, as leituras devem ser feitas na parte mais profunda


do ecossistema aqutico investigado;

A leitura final, expressa geralmente em metros chamada de


profundidade Secchi (Secchi), deve ser a mdia entre a profundidade de
desaparecimento e reaparecimento do disco na coluna dgua.

Primeiramente, deve-se mergulh-lo e descer a corda lentamente de


modo que a pessoa capacitada para realizar a medio observe a
profundidade em que perde-o de vista, anotar a profundidade de
desaparecimento.

Figura 12: Esboo do Disco de Secchi e utilizao em campo

4.4

Esgotamento de Poos:

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Poos com gua parada devem ser esgotados. Esse esgotamento


consiste em retirar totalmente a gua contida no poo, para que esse seja
renovado, a coleta deve ser realizada aps duas horas (CETESB) da
recuperao do poo ou at no mximo em 24 horas.
Para amostras extremamente turvas aguardar a decantao dos slidos
aps o esgotamento. Caso a turbidez persista por horas aps o esgotamento,
coletar, porm os analistas devem proceder as anlises laboratoriais com
ateno para que a turbidez no interfira nos resultados. Nestes casos anotar
as informaes na ficha de coleta.
Evitar o esgotamento de poos que apresentem pouca gua, que
possuam suspeita de contaminao por sustncias volteis como gasolina ou
diesel, pois os volteis ficam na superfcie e o esgotamento sinnimo de
perda.
Nas coletas de gua subterrnea, em adequao ao que pede a RDC
306/2008, deve ser medido em campo o potencial redox e a turbidez, em trs
profundidades, conforme mostra a figura abaixo:

Medir na superfcie

Medir no meio

Medir no fundo

Lenol fretico
Poo tubular (monitoramento)

Figura 13: Pontos de medio de mV e Turbidez em Poos de Monitoramento

O potencial Redox deve ser medido, pois atravs de seu valor


possvel fazer especulaes a respeito do ambiente estudado. Como mostra a
tabela abaixo:
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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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Tabela 2 Porque medir o potencial redox?


Potencial

Condies

redox (mV)

Aerbicas

> zero

(Com oxignio)

(positivo)

Fase anxica

Valores

(Com pouco

prximos

oxignio)

do zero

O que pode estar acontecendo com a amostra


Presena de microorganismos aerbios como
mesfilos, coliformes, etc.
Serve como controle de qualidade microbiolgica
Ocorrncia de desnitrificao
Altas concentraes de nitrato ou nitrito na amostra
Ocorrncia de aceptores de sulfatos e sulfetos na

Anaerbia

Bem <zero

(sem oxignio)

(negativos)

amostra
Ocorrncia de Clostridium SP.
Formao de metano (interferncia na medio de
gasometria em campo em postos de combustveis)

4.4.1 Esgotamento com Bailer


A amostragem com Bailer deve ser feita com cuidado para que
ocorra mnima resuspenso de material de fundo e mnimo agitamento
da gua para evitar a perda de volteis.
Na amostragem com Bailer, deve-se determinar mV e Turbidez,
nas profundidades Superfcie, Meio e Fundo do poo de monitoramento.
Deve-se retirar um bailer de gua do poo para eliminar a gua
estagnada. Em seguida coleta-se uma amostra em um frasco vial para
determinao de volteis. Ento segue-se o esgotamento do poo.
Aps a renovao da gua do poo, o que ocorre geralmente
com 3 a 4 retiradas de bailer, dependendo da profundidade do poo e
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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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de sua capacidade de renovao, faz-se a coleta dos frascos para as


demais anlises.

4.4.2 Esgotamento com Bomba de Baixa Vazo


A amostragem com bomba de baixa vazo desenvolvida pela US
EPA realizada de forma lenta e suave, garantindo representatividade
da amostra. Desta maneira, a amostra ir refletir fielmente a presena
de contaminantes na amostra.
Durante a extrao da gua, so monitorados em um balde, que
ir receber a amostra, parmetros indicadores. Quando os resultados de
tais

parmetros

estiverem

estabilizados

(no

variarem

significativamente) a gua pode ento ser coletada para realizar as


anlises laboratoriais, pois esta ser a gua que representa o lenol
fretico.
Entre os parmetros indicadores que podem ser monitorados
esto

Condutividade,

Oxignio

Dissolvido,

Potencial

Redox,

Temperatura, Turbidez e pH. No entanto, o pH geralmente se estabiliza


rapidamente

frequentemente

sofre

pequenas

variaes

temperatura facilmente afetada pela luz do sol.


As leituras destes parmetros devem ocorrer em intervalos de no
mnimo 2 a 3 minutos. Os critrios de estabilidade para cada parmetro
so apresentados na tabela abaixo:
Tabela 3 Critrios de Estabilizao (FONTE: EPA, 2000)

Conforme dito acima, os parmetros pH e temperatura so


geralmente insensveis para indicar o trmino da purga pois tendem a
estabilizar rapidamente, ou mesmo no sofrem alteraes perceptveis.
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A bomba deve ser instalada na profundidade mdia do poo, pois


quando muito perto do fundo pode causar a agitao dos slidos e
incluso dos mesmos na amostra, enquanto que muito na superfcie
pode ser coletada amostra estagnada.
O nvel de rebaixamento deve ser observado e registrado para
cada poo da rede de poos de monitoramento.

4.5 Medio de Rudo


Atravs do equipamento chamado Decibelmetro, medir o rudo. Ligar o
aparelho em A para medies normais e no ponto C para rudos acsticos.
Realizar 7 vezes a leitura em um mesmo ponto para apresentar resultados mais
coerentes com as condies do local. Verificar o procedimento especfico do
equipamento e anotar os valores lidos.

4.6 Amostras Microbiolgicas


importante a utilizao de tcnicas de assepsia nas coletas de amostras
destinadas a ensaios microbiolgicos. Dentre elas:

o frasco ou garrafa deve ser estril e mantido fechado at o momento da


coleta;

a amostra deve ser representativa da gua que est sendo coletada sendo que
o volume no deve ser inferior a 100mL;

no se deve utilizar nenhum preservante qumico com o objetivo de conservar


a amostra at a anlise;

a coleta deve ser realizada com agilidade e cuidado para evitar a


contaminao;
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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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para preservao as amostras devem ser acondicionadas sob refrigerao, no


mnimo a 4 C at a chegada ao laboratrio, que no pode exceder 20 horas
aps a coleta. Para anlise de bactrias heterotrficas programar a entrada
das amostras para at, no mximo, 8 horas aps a coleta;
4.6.1 Coletas em Torneiras e Canos

Abra a torneira e deixe escorrer a gua por alguns minutos;

Realize a limpeza com lcool 70%;

Abra a torneira e deixe escorrer um pouco para eliminar o lcool;

em seguida colete com rapidez a amostra, sem tocar na parte interna do


frasco, e sem tocar na parte interna da tampa. Deixar um espao no frasco.

Fechar e colocar a amostra em caixa de isopor com gelo.


4.6.2 Coletas em Rios, Minas, Mananciais, Fontes, Caixas

Abrir o frasco com cuidado para no tocar nenhuma das superfcies


internas;

Coletar a amostra com rapidez sem encher at a boca. Inclinar o frasco na


direo contrria a corrente, caso no existe, criar um corrente empurrando
o frasco para frente;

Fechar rapidamente e encaminhar para o laboratrio em caixas de isopor e


gelo.
4.6.3 Amostragem de superfcies planas com SWAB

Abrir o invlucro contendo o swab, segurando-o sempre pelo cabo sem tocar a
ponta que ir proceder coleta;

Esfregar a ponta do swab lentamente e em toda a rea determinada pelo Guia


10x10cm2 (recomendado pela CE N. 1688/2005);

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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Figura 15: marcador de superfcie

Repetir esta operao trs vezes invertendo os sentidos que o swab percorre;

Aps a amostragem, retorne o swab ao tubo;

Depois de identificado, encaminhe para o laboratrio to logo seja possvel,


preferentemente dentro de 24 horas. As amostras podem ser mantidas sobrefrigerao a 4C. No existem diferenas significativas entre refrigerar ou
manter a temperatura ambiente nas bibliografias, portanto optamos por
refrigerar.

Cdigo do Produto 108C


Transystem Amies Agar Gel de Copan

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Cdigo do Produto 108C


Transystem Amies Agar Gel de Copan

O cliente pode optar por fazer o swab em superfcies maiores que 100 cm2
como em toda a superfcie da mesa, ou outro lugar.

4.6.4 Amostragem de ar
COLETA DE AR: Utilizar o Sample Air amostrador de ar prprio
para medio de fungos e leveduras, sendo a medio de 5 a 10
minutos. Esse equipamento faz a correta amostragem do ar ambiente
atravs do procedimento de suco do ar diretamente sobre a placa que
contm o meio de cultura.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Meio de cultura
realizado pela
amostragem em
Sample Air na qual
possvel realizar uma
excelente contagem

Meio de cultura
realizado pela
amostragem utilizando
a gravidade. No
possvel realizar uma
contagem com
preciso

Medies de ar ambiente: ver Procedimento de amostragem


ocupacional do Teclab.
4.7 Amostras ecotoxicolgicas
Evitar aerao da amostra, no momento da coleta e observar os volumes mnimos
necessrios de acordo com a tabela de ecotoxicologia. Encher os frascos at o
gargalo para evitar a perda de volteis.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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LIMNOLOGIA
4.8 Amostras de zooplncton e fitoplncton
Adotamos mtodos seguros para estudos quantitativos e qualitativos. O
procedimento amostral a ser escolhido depende das caractersticas ambientais e
da representatividade necessria.
RECOMENDAES PARA DELINEAR PONTOS DE AMOSTRAGEM:
Reservatrio rasos e pequenos (< 3 m) com circulao de gua at o
fundo: 1 ponto de coleta com amostragem sub-superficial (0,5 1 m).
Reservatrios profundos (> 3m) como cavas com circulao de gua
apenas nos primeiros metros da coluna de gua: 1 ponto de coleta com
amostragem:
- sub- superficial (0,5 1 m)
- base da zona ftica (regio iluminada da coluna dgua ou meio quando a zona
ftica chegar at o fundo. (2 3 m reas rasas).
- fundo, sendo que devem ser coletadas aproximadamente 30 cm acima do
sedimento de fundo.
NO COLETAR SEDIMENTO RESUSPENDIDO DO FUNDO.

Reservatrios de grande porte (abastecimento, gerao de energia, etc)


proceder a coleta como para reservatrios profundos, entretanto recomenda-se
mais de um ponto de amostragem sendo a regio ritral (prximo a entrada dos rios
afluentes) e potamal (corpo do reservatrio e prximo a barragem ou de
preferncia prximo ao vertedouro).
Obs1: Se a barragem for muito comprida (talude < 1 km) ou sofrer forte influncia
de ventos (observar se h predominncia de vento norte-sul, leste-oeste, etc)
recomenda-se coletar na margem esquerda e direita prximo a tulipa (vertedouro).
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Obs2: a amostragem vertical importante na avaliao da comunidade


zooplanctnica.
Obs3: as profundidades amostradas bem como o nmero de pontos coletados
dependem muito o objetivo do estudo que acordado com o cliente previamente.
PROCEDIMENTO DE COLETA SM 2012
RIOS (MONTANTE E JUSANTE)
Desejvel realizar a margem direita e esquerda sendo indicado para o
cliente, caso o cliente opte por 1 ponto de amostragem retirar no ponto de
enseadas ou ares remansas, ou onde ocorre refluxo de gua. A coleta correta
de 0,5 a 1 m abaixo da superfcie. A coleta deve ser realizada com garrafa de van
dor.

LAGOS E RESERVATRIOS
Fazer a diviso em transectos conforme a figura a seguir (x = pontos de coleta)
coletando em diagonal, abrangendo ponto mediano central mais profundo.

X
X
X

Deve ser respeitado a amostragem conforme: Reservatrios profundos (> 3m)

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Lagos longos e estreitos devem ser feitos 3 transectos tendo o 1 ponto na


entrada e o ltimo na sada. Pode ser tambm coletado no centro.

Como muitas amostras so necessrias para avaliar completamente a


assemblia planctnica pode ser preciso restringi a amostragem para pontos
estratgicos como: proximidade de captaes de gua e descarga ou reas
impactas, ou reas diferenciais dentro do corpo de gua e bacias.
Os pontos amostrados pelo TECLAB so acordados com o cliente
previamente, indicaremos conforme descrito pelo SM, mais o requisito do
cliente.

Fitoplncton
Para Fitoplncton coletar apenas 1 litro em frasco de vidro mbar para
que no ocorra interferncia da luminosidade. Para amostras no superficiais
ou em profundidade utilizar garrafas cilndricas como a de Van Dorn ou
Kemmerer.

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ATENO: COLETAR AMOSTRA PRESERVADA E 1 LITRO DE


AMOSTRA IN VIVO (NO COLOCAR PRESERVAO NENHUMA,
APENAS REFRIGERAR).

Amostragem vertical
Fitoplncton
Coletar apenas 1 Litro em frasco de vidro mbar para evitar luz.
Fitoplncton
Amostras

Utilizar garrafas amostradoras


no

superficiais,

ou

amostras em profundidade:

cilndricas como Van Dorn ou


Kemmerer.

Como preservar para Fitoplncton


Existem duas maneiras para preservar amostras de Fitoplncton:
Soluo de lugol: Adicionar 0,3 mL da soluo de lugol para 100 mL de
amostra. Para estocar a amostra por um longo tempo usar 0,7 mL da soluo de
lugol para 100mL de amostra e mais 2,5% tampo de formalina.
Como preparar:
Leitura em Utermohl. Pesar aproximadamente 10 g de iodeto de potssio
(KI) + 5 g de iodo PA e dissolver em 20 mL de gua purificada. Acrescentar + 50
mL de gua purificada contendo 5 g de acetato de sdio anidro.
Formalina: O frasco de coleta j deve conter 2 mL de glicerina (glicerol).
Adicionar 40mL de tampo formalina para 1 L de amostra.
Como preparar:
Pesar aproximadamente 20 g de borato de sdio e dissolver em 370 mL de
formol(formaldedo) PA. Completar para 1 litro com gua deionizada.

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O laboratrio Teclab padronizou nossas


coletas com a Soluo de Lugol.

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ZOOPLNCTON
4.8.1 Redes de Plncton - Amostragem horizontal
Quando realizar essa amostragem: quando o rio possua escassa
comunidade zooplacntnica na qual dever ter auxlio de um barco para
realizar essa amostragem. Ela serve para fazer superficial e concentrar muito a
amostra.
Para realizar amostragens quantitativas com barcos, acoplar rede um
medidor de vazo (Figura 9) para ter conhecimento do volume (m3) amostrado.

Figura 15 Medidor de Vazo acoplado a rede.

Ou utilizar a filtrao em campo de no mnimo 100 L de amostra conforme


figura a seguir:

Figura 16 Coleta de Zooplancton


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Medio de vazo.
Como usar: anotar o valor do display, liberar sobre a gua por 10
segundos ou mais, anotar o valor do display depois do tempo. Os
clculos so feitos no laboratrio.
Usar o medidor Modelo 2030 Series proceder como a seguir para se
conhecer a vazo:
DISTNCIA EM METROS = Diferenas de CONTAGENS* (X) Constante do Rotor
999999
Deve se anotar o nmero marcado no equipamento antes da amostragem e aps a amostragem, a
diferena entre estes nmeros aplicada na frmula acima, sendo assim no necessrio zerar o
equipamento a cada nova amostragem.

CONSTANTES do ROTOR:
*utilizar a constante de baixa velocidade

Constante Padro de Velocidade do Rotor = 26.873,0


Constante de Baixa Velocidade do Rotor R6 = 57.560,0
(R2) Constante de Baixa Velocidade = 51.020,0

VELOCIDADE em cm/seg = Distncia em metros (X) 100


Tempo em segundos
VOLUME em metros cbicos = 3,14 (X) (Dimetro da Rede) (X) Distncia
4
Observaes:
- 10 contagens equivalem a 1 revoluo do rotor do display de todos os fluxmetros. Por
exemplo: A indicao de 100 ctg/seg do display equivalente a 10 revolues/seg.
- As ctg/seg significam contagens por segundo e no devem ser usadas como revolues por
segundo para os clculos.

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- Certifique-se que as unidades corretas esto sendo empregadas quando medindo ou


calculando.

Exemplo de Clculo de Vazo:


Contagem Inicial: 000056
Contagem Final: 000335
Contagem (ctg): 279
Tempo amostrado: 10 segundos
Revolues: (279/10) 27,9 em 10 segundos
Distncia em metros = 27,9x 57.560,0 = 1,61
999999
Velocidade em cm/seg = 1,61 x 100 = 16,1 cm/seg
10
3

Para converter em m /h = 16,1 x 3600 = 57,96 m /h


1.000
3

Vazo = aproximadamente 58 m /h

Resumo:
Amostragem em barcos
Amostragem manual em balde

Transferir o material do copo


para frasco de vidro mbar e
preservar.
ATENO: A rede pode ser usada em diferentes pontos de coletas porm,
entre uma amostra e outra deve se lavar a rede com a prpria gua a ser
amostrada e por fim passar um pouco de gua deionizada/destilada inclusive
no avesso e principalmente na juno da rede com o frasco plstico. No
laboratrio limpar muito bem e guardar somente aps secar naturalmente.

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CUIDADOS COM AS REDES DE PLANCTON


* As redes so confeccionadas com materiais que no sofrem deformaes com o
tempo;
* Recomenda-se a utilizao de redes de boca larga, j que possibilitam uma
grande rea de filtrao (Figura 7);
* Deve-se selecionar a malha adequada para cada tipo de determinao:
fitoplncton ou zooplncton. Atualmente, as mais indicadas so as confeccionadas
com malha de nilon com porosidade de 20-200m;
* Antes de ser utilizada novamente, a rede deve ser lavada repetidas vezes com a
prpria gua do local de amostragem para no contaminar as amostras;
* Para avaliaes quantitativas e qualitativas, deve-se determinar e anotar o
volume filtrado. indicado uma filtrao mnima de 20 litros e ideal de 200 Litros
(10 x o balde de 20L).

Figura 17 - Rede de coleta de plncton

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4.8.2 Amostragem quantitativa e qualitativa - Amostragem


vertical
Amostragem qualitativa
A amostragem qualitativa quando o cliente envia amostra diretamente
para o laboratrio e no informa a quantidade de volume concentrado.
Amostragem quantitativa
Utilizando o amostrador de Schindler Patalas coletar o volume de 30
Litros de amostra, retirar da rede de plncton e preservar conforme itens
abaixo.
Armadilha de Zooplncton amostragem qualitativa
A armadilha planctnica Schindler-Patalas , provavelmente, a mais
amplamente usada armadilha planctnica. Ela pode ser mergulhada com um
mnimo de distrbio e adequada para coleta de zooplancton. Modelos de 12L e
30L esto disponveis, com 30L sendo o tamanho preferido. Esta armadilha no
apresenta mecanismo de fechamento mecnico e isto conveniente para guas
frias onde dispositivos mecnicos tendem a apresentar mau funcionamento. Ela
pode ser acoplada a redes de vrios tamanhos.
CUIDADOS:
No use substncias qumicas como acetona e lcool para limpeza da
Schindler-Patalas. O uso desses produtos pode causar quebra e/ou rachadura.
Armazenar o equipamento molhado pode causar bolor e deteriorao do material.

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COMO OPERAR:
1- Para coletar uma amostra amarre uma corda s alas
2- Mergulhe o amostrador vagarosamente para que este se mantenha na
vertical. As portas articuladas superior e inferior do amostrador abertas,
permitindo que a gua flua atravs.
3- Aps alcanar a profundidade desejada puxe para cima corda. O retorno
fechar as portas, aprisionando o plncton desta profundidade em um
volume de gua conhecido.
4- Aps retornar superfcie o contedo do amostrador filtrado pela rede de
plncton acoplada. Nunca tente levantar o amostrador fora da gua se este
estiver cheio de gua. Deixe a gua escorrer antes de remover o
amostrador da rea de amostragem.

Figura 18 Amostrador de Zooplancton

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4.8.3 Fixao das amostras

Como preservar para Zooplncton


Existem 3 maneiras para preservar amostras de Zooplncton:
Formol: Adicionar formaldedo PA neutralizado com carbonato de clcio ou
bicarbonato de clcio conforme a tabela abaixo:
Tabela 3: Proporo de amostra e formol para preservao

Volume da amostra:

Volume de formol a ser adicionado:

100 ml de amostra

5 ml de formol

150 ml de amostra

7,5 ml de formol

200 ml de amostra

10 ml de formol

250 ml de amostra

12,5 ml de formol

*O volume final no frasco deve ficar na proporo 1: 19 de formol.

Formalina: O frascos deve conter previamente 2 mL de glicerina (glicerol).


Adicionar 40 mL de tampo formalina para 1 L de amostra, esta preservao deve
ser utilizada durante no mximo 48 horas e em seguida transferir para lcool 70%.
Etanol 70%: O frasco de coleta deve conter 2 mL de glicerina (glicerol).
Utilizada para grandes perodos de preservao. Manter 3 partes de lcool PA
para 6 partes de gua.

O laboratrio Teclab padronizou nossas


coletas com a Soluo de Formol.

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4.9 Coleta para bentos (macroinvertebrados aquticos MIAS)


Utilizar redes de 250 e 500 micras para realizar a coleta dos organismos
bentnicos e preserv-los com lcool 70%.
Forma de coleta
Empurrar com o p o sedimento em
sentido rede (Figura). Verter o
contedo da rede em uma bandeja
branca. Na bandeja realizar a triagem
em campo utilizando pinas (Figura).
Armazenar os organismos encontrados
Figura: Coleta de amostras

em frascos etiquetados contendo lcool


70%.
Usando a rede de 250 micras
possvel coletar organismos bentnicos
bem pequenos.

Usando a rede de 500 micras


possvel amostrar diversos organismos
bentnicos.

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Figuras fonte: TECLAB

Para coletas em sedimento utilizar as dragas petersen, mais indicada


para ambientes com forte correnteza, ou a draga Ekman, indicada para
ambientes mais calmos.
O laboratrio deve pegar 3 dragas de sedimento e realizar a triagem em
campo. Nos casos em que o cliente opte por realizar a coleta, este deve
transferir o material das 3 dragadas para sacos plsticos ou potes e preservar
com 15mL de formol para envio ao laboratrio.

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4.10 Coleta de Amostras de gua para Dilise


De acordo com a Resoluo RDC n. 154/04 da ANVISA Agncia Nacional de
Vigilncia Sanitria que estabelece o Regulamento Tcnico para o funcionamento
dos Servios de Dilise.

Lavar as mos;

Selecionar o ponto de coleta;

Usar luvas de procedimento e tcnicas asspticas para coleta da amostra;

Abrir a torneira onde ser realizada a coleta e drenar completamente por 5


minutos (no deve ter vazamentos);

Fechar a torneira (ou dispositivo);

Limpar o ponto de coleta com lcool 70%;

Abrir a torneira novamente e drenar completamente por 2 a 3 minutos (no


deve ter vazamentos);

Abrir a tampa do frasco sem tocar nas partes internas da tampa e do frasco;

Segurar o frasco prximo da base e verticalmente. Efetuar o enchimento,


evitando contato com a torneira ou sada do ponto de coleta. Deixar um espao
vazio;

Fechar o frasco assim que terminar a coleta, tendo o cuidado de firmar bem a
tampa;

Identificar a amostra;

Acondicionar o frasco em posio vertical (em p), para evitar perdas durante
o transporte;

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4.11 Amostragem de Solos

Esquema mostrando camadas do solo e subsolo, em corte.

Figura 20

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Solo Argiloso
Possu consistncia fina e impermevel a gua. Um dos principais tipos de solo
argiloso a terra roxa, encontrada principalmente nos estados de So Paulo,
Paran e Santa Catarina. Este tipo de solo bom para a prtica da agricultura,
principalmente para a cultura de caf. Na regio litornea do Nordeste
encontramos o massap, solo de cor escura e tambm muito frtil.
Solo Arenoso
Possui consistncia granulosa como a areia. Muito presente na regio nordeste do
Brasil, sendo permevel gua.

Solo Humoso
Presente em territrios com grande concentrao de material orgnico em
decomposio (hmus). muito utilizado para a prtica da agricultura, pois
extremamente frtil (rico em nutrientes para as plantas).

Solo Calcrio
um tipo de solo formado por partculas de rochas. um solo seco e esquenta
muito ao receber os raios solares. Inadequado para a agricultura. Este tipo de solo
muito comum em regies de deserto.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Fig. 21. Latossolo vermelho. (Paran)

Fig. 22. Argissolo vermelho-amarelo abrupto. (Pernambuco e Alagoas)

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Fig. 23. Nitossolo vermelho. (Rio de Janeiro e Paran)

Fig. 24. Argissolo vermelho-amarelo. (Santa Catarina e Bahia)

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Para coleta de solos:

Coletar no ponto desejado do cliente.


Procedimento do laboratrio: mais 30
cm para a direita e 30 cm para a
esquerda

aproximadamente

para

coletar na horizontal.
Essa coleta lateral para excluir
possveis erros de amostragem do
passivo no solo devido ao relevo.
Essa amostragem COMPOSTA.
Antes de chegar ao campo observar o Fazer a granulometria da amostra ao
tipo de solo a ser amostrado:

chegar no laboratrio juntamente com a


umidade.

Lista

Holandesa

recomenda

as Profundidade de 30 cm para

amostragens:
Superficial

para

avaliao de fertilidade
anlise

de

solo

(laterizao, eroso, biodisponibilidade


entre outros testes)

Profundidade de 60 cm para
avaliao de passivos

Os equipamentos de amostragem mais comuns para este tipo de coleta so:


Ps e picaretas;
Trados de caneco, manuais ou mecnicos;
Trado de rosca;
Trado holands;
Amostradores tubulares (barrilhete tubo aberto, meia-cana, tubo fechado e
tubo de parede fina);

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

4.11.1 Amostragem com ps

Figura 25 P para coleta de solos. Fonte: Teclab

O mais simples e direto mtodo de coleta de amostras de solo aquele


realizado pelo emprego de ps. Basicamente deve ser removida a camada
superior do solo utilizando-se uma enxada ou instrumento similar, at a
profundidade desejada, quando ento coleta-se o solo com uma pequena p de
ao inoxidvel.
Amostragem com ps em profundidades superiores a 50 cm so muito
trabalhosas para a grande maioria dos tipos de solos, pois requer que sejam
abertas trincheiras no ponto de amostragem ou que a mesma seja realizada em
perfis de solo expostos (cortes de terreno). Amostras relativamente no
deformadas podem ser conseguidas utilizando-se uma colher de pedreiro
pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma de amostragem permite
que sejam obtidas amostras precisas e representativas, de acordo com os
cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentos cromados.
um mtodo de amostragem recomendado na coleta de solos
contaminados com compostos semivolteis, metais, pesticidas PCBs, TPH,
Radionucldeos, podendo tambm, apesar de no ser o mtodo ideal, ser utilizado
na coleta de amostras contendo compostos orgnicos volteis (USEPA, 1989, e
Byrnes, 1994).

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

4.11.2 Amostragem com trados manuais ou mecnicos


Os trados mecnicos e manuais so equipamentos freqentemente
utilizados na coleta de amostras de solo (Figura 26) (USEPA, 1991, e Byrnes,
1994).
O amostrador utilizado pelo Teclab o SACI 60.

Figura 26 Trado

O liner pode ser utilizado para coletar amostras para estudo geolgicos
diversos e tambm para passivos. Ele tambm serve como frasco de coleta e
armazenamento de solo at o laboratrio. Pode ser acoplado ao trado.

Figura 27 Amostrador de solo e resduos liner. Fonte: Teclab

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

4.12 Amostragem em Cava de Tanque


A amostra deve ser superficial, descartando os dois primeiros centmetros do
solo. Aps a coleta, a amostra deve ser rapidamente transferida para um frasco de
vidro de boca larga e tampa com vedao (vial ou frascos de vidro pequenos com
tampa branca), preenchendo totalmente, para evitar espaos de ar no interior dos
mesmos. Ao fechar identificar o frasco.
4.13 Amostragens nas reas de Tanques Areos Removidos
Realizar uma sondagem at atingir 5 metros de profundidade ou o nvel de
gua, o que ocorrer primeiro, ou at encontrar materiais resistentes como granitos,
basaltos, gnaisses e micaxistos.
A cada metro perfurado deve-se coletar uma amostra de solo, por meio da
cravao com liner, evitando a perda de volteis.
Cada amostra coletada deve ser dividida em duas alquotas. Uma delas,
composta pela amostra contida na extremidade do liner, deve ser armazenada em
saco de polipropileno impermevel e auto-selante, com cerca de 1000 mL. A
alquota que encontra-se na parte central do liner, deve ser mantida no mesmo e
refrigerada a 4C. Identificar as alquotas.
Na primeira alquota se determina a concentrao de gases, em campo,
atravs de equipamento especfico e do procedimento POP.FQ.44 Medio de
Gases e Vapores.
Ao determinar as concentraes do gases em todas as amostras, das
diferentes

profundidades, envie para anlise em

laboratrio a amostra

corresponde a profundidade que apresentou maior concentrao de gases.


Se a concentrao for a mesma em todas as profundidades, a amostra enviada
deve ser aquela situada junto a franja capilar, ou a correspondente a 1 metro
quando no se atingir o lenol fretico.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Resduos Slidos
4.14 Amostragens de Resduos Slidos
Para amostragem de resduos seguir o estabelecido pela ABNT NBR
10.007/2004 Amostragem de Resduos Slidos.
Tabela Amostradores recomendados em funo do tipo de resduo.
Tipo de Resduo
Lquidos ou lodos em
tambores, caminhestanques, barris ou
recipientes similares

Amostrador Recomendado

No usar para profundidade maior que 1,5m


Polietileno

No usar resduos incompatveis com os materiais, tal

Vidro (quando tiver resduos

como solventes.

com solventes)

No usar vidro para solues contendo cido fluordrico


ou solues alcalinas concentradas.

Caneca amostradora ou balde


Lquidos ou Lodos em
tanques abertos ou lagoas

de inox

Afundar e retirar o amostrador suavemente para evitar que


o tubo de duralumnio se amasse
No realizar amostragem em profundidade

Garrafa amostradora pesada


Garrafa amostradora de
profundidade Van Dorn

Slidos em p ou

Limitaes/Recomendaes

A garrafa pode ser de uso problemtico em lquidos muito


viscosos

Amostrador de gros

Utilizar para slidos com partculas de dimetro <0,6 cm

Amostrador trier

No recomendado para materiais muito secos.

No usar para amostras a mais de 8cm de profundidade

Trado

---

granulados em sacos,
tambores, barris ou
recipientes similares,
montes ou pilhas de
resduos
Resduos secos em tanques
rasos e sobre o solo
Resduos em Tanques
rasos ou no solo, a mais de
20 cm de profundidade
Resduos em tanques de
armazenagem

Garrafa amostradora pesada


Garrafa amostradora de

Pode ser de uso problemtico em lquidos muito viscosos

profundidades Van Dorn

Outros amostradores podem ser utilizados, desde que atendam s condies mnimas necessrias para garantir a
integridade da amostra.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela Pontos de Amostragem Recomendados


Tipo de Recipiente

Ponto de Amostragem

Tambor ou continer com abertura na


parte superior

Retirar a amostra atravs da abertura

Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barrilhetes de fibras e


similares

Barris ou recipientes similares

Coletar as amostras de toda a seo vertical, em pontos opostos e em


diagonal, passando pelo centro do recipiente.(figura 1)
Retirar as amostras pela parte superior, evitando fazer furos adicionais por
onde o material possa vazar.

Sacos e Similares

Coletar as amostras de toda a seo vertical, em pontos opostos e em


diagonal, passando pelo centro do recipiente. (figura 1)
Retirar as amostras atravs da abertura superior do tanque. Se for
necessrio, retirar a amostra de sedimentos atravs da vlvula de purga.

Caminhes-tanque e similares

Se o tanque for compartimento, retirar as amostras de todos os


compartimentos.
Dividir a rea superficial em uma rede quadriculada imaginria. De cada

Lagoas e Tanque Abertos

quadrcula, retirar as amostras de maneira que as variaes do perfil sejam


representadas.
Retirar as amostras de pelo menos trs sees (topo, meio e base). Em cada

Montes ou Pilhas de Resduos

1,2

seo, devem ser coletadas quatro alquotas, equidistantes. O amostrador


deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas. (figura 1)

Tanque e/ou continer de


armazenagem

Retirar a amostra atravs de abertura prpria. Para tanques e/ou continer


com profundidades superiores a 1,5m, retirar as amostras de maneira que as
variaes do perfil sejam representadas.

Leitos de secagem, lagoas secas ou

Dividir a superfcie em uma rede quadriculada imaginria. De cada

solo contaminado

quadrcula retirar uma amostra representativa da rea contaminada.

1,2 sempre que possvel deve proceder o espalhamento da pilha ou monte, efetuando a coleta por quarteamento.
NOTA: o nmero de quadrculas e determinados pelo nmero de amostras desejado, as quais, quando combinadas,
so uma amostra representativa dos resduos.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Figura 28 Pontos de Retiradas de amostras de montes ou pilhas e de sacos, barris, de resduos ou


similares. FONTE: ABNT NBR 10.007/04

A amostragem de resduos deve ser composta e representativa do local


amostrado. Outros mtodos de amostragem podem ser adotados, se respeitarem
a aleatoriedade na amostragem. Um exemplo uma linha imaginria em zig zag,
e os resduos abaixo desta linha foram coletados.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

4.15

Cdigo: POP.COL. 01

Transporte, Preservao e Prazo de Validade

Frascarias e materiais da amostragem


Frascaria (s) e qualquer material (is) usado(s) na amostragem deve(m)
estar (em) limpo (s) de forma a garantir que no contamine as amostras. Se
necessrio enrolar os materiais da coleta com papel film.
Proteger os materiais da coleta de forma a evitar p ou aerodisperside a
fim de garantir a qualidade da amostragem.
Em caso de dvidas sobre o ambiente a ser estudado, providenciar branco
de campo evitando contaminaes externas, ou seja, que no seja do ponto a ser
mensurado.
Como realizar branco de campo + branco de equipamento:
Utilizar o equipamento a ser usado na coleta de amostra e promover o
estudo usando gua purificada de laboratrio expondo essa gua no equipamento
e vertendo sob o frasco de coleta. Essa forma garante que a gua purificada ir
sofrer de igual e intensa forma as condies do campo reprocedendo a
amostragem e garantindo contaminaes externas ao ponto mensurado.
Caso o ponto analisado apresente contaminaes o cliente deve ser
informado que ponto analisado pode sofrer interferncias do campo.
Como realizar apenas o branco de campo:
Levar frascos contendo gua purificada e abrir no momento da coleta.
Analisar no laboratrio. Caso o ponto analisado apresente contaminaes o cliente
deve ser informado que ponto analisado pode sofrer interferncias do campo.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Como realizar o branco de transporte (apenas para volteis):


Levar junto com as caixas do cliente a ser amostrado 2 frascos vials
completos de gua purificada. No abrir os frascos. Na chegada do laboratrio,
cadastrar o branco junto com a amostra do cliente para estudar se o transporte
interferiu na qualidade da amostragem.
Como realizar apenas o branco de equipamento:
Utilizar no equipamento a ser usado na coleta de amostra promovendo o
contato de gua purificada sob o mesmo. Coletar essa amostra de gua e levar ao
laboratrio para as medies.
Medio de pH para os preservantes em campo:
Alguns parmetros necessitam de acidificao ou basificao

e desta

forma deve ser garantida no momento da coleta ou na chegada ao laboratrio.


Usando fitas indicativas de pH colocar um contedo na tampa do frasco
com a amostra j preservada, acrescentar a fita sob a tampa e olhar o resultado.
Caso ainda no esteja no pH ideal acrescentar mais cido ou mais base. A
amostra da tampa deve ser descartada. Esse procedimento evita que as fitas de
pH sejam colocadas diretamente dentro do frasco de amostra garantindo que
contaminantes da fita no sejam introduzidas na amostra.
As tabelas a seguir demonstram a correta execuo do procedimento de
coleta atendendo uma boa amostragem.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 4- US EPA SW 846: Orgnicos


Matriz

Mtodo

Preservantes

Tempo de
anlise

Amostras slidas

EPA 5035

Resfriar 6 C

14 dias

EPA 3890

Resfriar 6 C

14 dias

(solos e resduos)
Amostras

aquosas

sem cloro residual

Acrescentar HCl, H2SO4, ou NaHPO4 at


pH 3.
**Se

amostra

apresentar

matria

orgnica: NO USAR CIDO.


**Para

coleta

de:

cloreto

**7 dias
de

vinila,

estireno, 2-cloroetil vinil ter NO USAR


CIDO.

Amostras

aquosas

EPA 3890

com cloro residual

Resfriar 6 C

14 dias

Coletar 125 mL da amostra em separado


em frasco contendo 4 gotas de tiossulfato
de sdio. Agitar gentilmente.
Transferir para o vial.
Acrescentar HCl, H2SO4, ou NaHPO4 at
pH 3.
**Se

amostra

apresentar

matria

orgnica: NO USAR CIDO.


**Para

coleta

de:

cloreto

de

vinila,

**7 dias

estireno, 2-cloroetil vinil ter NO USAR


CIDO
Amostra que contm matria orgnica: guas brutas (rios, lagos, poos de monitoramento,
efluentes, etc). Amostra que contm cloro residual: gua para consumo humano.
VIDE TABELA 10 Transporte at ao laboratrio.

Fonte: SW 846 Tabela 4-1 Orgnicos

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 5 - US EPA SW 846: Inorgnicos


Analito

Matriz

Frasco

Frao

Volume de

Preservao

amostra ideal

Metais

Aquosa

(exceto

Hg

Cr+6)

Total

100 mL

HNO3 at pH<2

6 meses

vidro ou

Dissolvida

100 mL

Filtrar em campo

6 meses

todos os metais
inclusive

anlise

Plstico,
teflon

Aplica-se

Tempo de

Slida

HNO3 at pH<2
Suspensa

100 mL

Filtrar em campo

6 meses

Total

2g

No requer.

6 meses

Pode ser estocado em

metais preciosos

temperatura ambiente.

e nobres.
Cromo

Aquosa

hexavalente

Plstico,
vidro ou
teflon

100 mL

---

30 dias
extrado

---

Slida

Resfriar 6 C

2,5 g

Resfriar 6 C

7 dias at
extrao.

Mercrio

Aquosa

Plstico,

Total

100 mL

HNO3 at pH<2

vidro ou

Dissolvida

100 mL

Filtrar em campo

teflon
Slida
Cloretos

Aquosa

Plstico,

28 dias

HNO3 at pH<2
Total

0,2 g

Resfriar 6 C

---

50 mL

Resfriar 6 C

28 dias

--

Depende da

Resfriar 6 C

14 dias

tcnica

NaOH at pH> 12

vidro ou
teflon
Cianetos

Aquosa

Plstico
ou teflon

Slida
Fluoretos

Aquosa

-Plstico

--

Depende da

ou teflon
Nitratos

Aquosa

Plstico,

Resfriar 6 C

14 dias

Resfriar 6 C

28 dias

Resfriar 6 C

28 dias

Resfriar 6 C

28 dias

tcnica

---

Depende da

vidro ou

tcnica

teflon
leos e graxas

Aquosa

Frascos

--

1000 mL

de vidro
Slida

Frascos

HCl ou H2SO4 at pH<2

--

de vidro

100 g

Resfriar 6 C
Se der para usar o cido
melhor

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS
pH

Aquosa

Plstico,

--

vidro ou

Cdigo: POP.COL. 01

Ler em

----

Imediato

---

Ler mais

campo

teflon
Slida

20 g

breve em
laboratrio.
Sulfatos

Aquosa

Plstico,

--

100 mL

Resfriar 6 C

28 dias

--

40 mL

Resfriar 6 C

7 dias

vidro ou
teflon
Sulfetos

Aquosa

Ideal em
vial

4 gotas de acetato de
zinco 2 N para 100 mL
NaOH at pH> 9

Slida

--

--

Resfriar 6 C
Se for possvel misturar
na amostra algumas
gotas de acetato de
zinco 2 N

Fonte: SW 846 Tabela 3-2 Inorgnicos

Outros parmetros tabelas de 06 a 10 baseados no SM, 2012.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 06: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta de
Amostras Lquidas para Anlises fsico-qumicas (Fonte: SM-2012)

***ATENO: VER ALGUNS PROCEDIMENTOS ESPECFICOS TABELA 08***


Parmetro
Acidez
Alcalinidade
DBO
Boro
Brometos, bromatos
Carbonos total,
orgnicos
Gs carbnico
DQO
Cloreto
Cloros (totais e
residuais,
Combinados)
Clorofila

Cor
Condutividade
Cianetos
Fluoretos
dureza total
Iodo, iodetos
Metais em geral
Efluentes.
Metais em geral
guas para consumo
Metais em geral
guas para dialise
Cromo hexavalente
Mercrio

Frasco de coleta
P, vidro de
borosilicato, PTF,
teflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, teflon ou quatzo
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro de
borosilicato,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
Enviado pelo cliente:
vial de 40 mL em
vidro
P escuro, vidro
escuro
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com cido ntrico
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com cido ntrico
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com cido ntrico
P, vidro
P, vidro, borossilicato
Descontaminados
com cido ntrico

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Tempo de
realizao de
anlise

tempo recomendado
de anlise
(sem preservar)

Mnimo de amostra
(mL)

Preservao

100

Refrigerao 6 C

200

Refrigerao 6 C

14 d

24 h

500

Refrigerao 6 C

48 h

6h

100

HNO3 at pH<2

6 meses

28 d

100

No requer

28d

28d

100

Refrigerao 6 C e adicionar
HCl, ou H3PO4 ou H2SO4 at pH
cido

28d

7d

Analisar imediatamente
Analisar assim que possvel ou
adicionar H2SO4 at pH<2,
refrigerar 6 C

0,25 h

imediato

28 d

7d

100

No requer

28 d

40

Analisar imediatamente pelo


TECLAB em campo

0,25h

0,25 h

500

No filtrada: Refrigerar a 4 C
Filtrada: -20 C

48 h refrigerada
Congelada:
muito tempo
(no
determinado)

----

50

Refrigerao 6 C

48 h

48 h

50

Refrigerao 6 C

28d

28d

100

Adicionar NaOH at pH >12,


refrigerar 6 C

14 d

24h

100

no requer

28d

28d

100

Adicionar cido ntrico ou


sulfrico at pH<2

6 meses

6 meses

500

Analise imediatamente

0,25 h

------

500 efluentes

Adicionar HNO3 at pH<2.

6 meses

6 meses

1000

Adicionar HNO3 at pH<2.

6 meses

6 meses

1000

Adicionar HNO3 at pH<2.

6 meses

6 meses

250

Adicionar HNO3 at pH<2.

6 meses

6 meses

500

adicionar HNO3 at pH<2,


refrigerar 6 C

28 d

28 d

100
100

Verso: 19

14 d

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24 h

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Parmetro

Frasco de coleta

Mnimo de amostra
(mL)

Preservao

Tempo de
realizao de
anlise

tempo recomendado
de anlise
(sem preservar)

Nitrognio amoniacal

P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon

500

Analise mais rpido possvel ou


acidifique com H2SO4 at pH<2,
refrigerar

28 d

7d

Nitrato

P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon

100

Analisar assim que possvel,


refrigerar 6 C

48h
14 dias
amostras
cloradas

48h

200

acidifique com H2SO4 at pH<2,


refrigerar 6 C

28 d

1-2 d

100

Analisar assim que possvel,


refrigerar 6 C

48 h

28 d

7d

Nitrato + nitrito
Nitrito
Nitrognio Orgnico
Odor
leos e Graxas

P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
vidro
vidro de cor mbar

500
gua:1000
Efluente: 500

Analise mais rpido possvel ou


acidifique com H2SO4 at pH<2,
refrigerar 6 C
analisar assim que possvel
acidifique com HCl H2SO4 at
pH<2, refrigerar 6

500

6h

24 h

28d

28d

Surfactantes

P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon

250

Refrigerar 6 C

48h

48 h

Pesticidas

Vidro limpo com


solventes, teflon

1000

Refrigerar 6 C. adicionar cido


ascbico (0,1g/L) ou 0,008%
tiossulfato de sdio se a amostra
apresentar cloro.

7d

7d antes da extrao
aps extrao 40 d

Fenol

P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon

500

Refrigerar 6 C
Adicionar H2SO4 at pH<2

28d

28 d antes da extrao
2 dias depois da
extrao

Compostos orgnicos
Purge and trap

Vial de vidro ou vial


de teflon

2 x 40

7d

7d antes da extrao
aps extrao 40 d

Bases/neutros e
cidos

Vidro limpo com


solventes

1000

oxignio dissolvido

vidro, frasco de DBO

300

Oznio
pH

1000
50

0,25h eletrodo
8 h titulao
0,25h
0,25h

48h

48 h

28d

28 d

Salinidade

vidro
P, vidro
Vidro, limpo com
cido ntrico.
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
Vidro lacrado

0,25h eletrodo
8 h titulao
0,25h
0,25h

Slica

P, teflon ou quartzo

200

Vidro.

---

P, vidro
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
P, vidro,
politetrafluoroetilenoteflon
analise
imediatamente

fosfatos
Fsforo total

Extratos digeridos de
slidos
Slidos
Sulfatos
Sulfitos
Temperatura
turbidez

100
100
10

Refrigerar 6 C. adicionar cido


ascbico (0,1g/L) ou 0,008%
tiossulfato de sdio se a amostra
apresentar cloro.
Refrigerar 6 C. Adicionar
0,008% tiossulfato de sdio se a
amostra apresentar cloro
Analisar imediatamente, ou
preserve e titule posteriormente.
Analisar imediatamente
Analisar imediatamente
para fosfato dissolvido, filtrar
imediatamente, refrigerar 6 C
Adicionar H2SO4 at pH<2 e
refrigerar 6 C
Analisar imediatamente
Refrigerar 6 C. NO
CONGELAR

6 meses lacrado.

28d

28d

---

---

---

200

Refrigerar 6 C

7d

2-7 d

100

Refrigerar 6 C

28d

28d

100

Refrigerar e adicionar 4 gotas de


acetato de zinco 2N/ 100 mL;
adicionar NaOH at pH >9

28d

7d

---

Analisar imediatamente

0,25h

0,25 h

100

Analise imediatamente ou
refrigerar 6 C

24 h

48h

P = polietileno, polipropileno, ou equivalente.


***A refrigerao conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo
Estipulada em de 6 C*** sendo que a amostra no deve exceder de 15 minutos para refrigera-la.*****
Fonte: SM 2012

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 07: Tabela Abreviada Geral para Preparo de Frascarias e Reagentes para Coleta
de Amostras Lquidas para Anlises Ecotoxicolgicas e Bacteriolgicas.

Parmetro

Frasco
de coleta

Toxicidade aguda ou
crnica com:
- Ceriodaphnia dbia
- Vibrio fischeri
- Daphnia sp.
- Desmodesmus
subspicatus

P,
vidro

Toxicidade aguda com:


Dario rerio (peixes)

Mnimo de amostra
(mL)***

Preservao

100 mL para
agudo

Refrigerar

500 mL para
crnico
10 L

Toxicidade crnica com


Echinometra lucunter

P,
vidro

100g
(interface
sedimentogua)

Fitoplncton
Zooplncton

Frasco
estril
Vidro
ambar
Vidro
ambar

Mximo
48 horas
refrigerada ou
30-60 dias
congelada.

Refrigerar

Mximo

Mximo

abaixo de 10 C

48 horas
Mximo

48 horas

12 h

48 horas
refrigerada ou
60 dias
congelada.
Refrigerar abaixo de
10C ou congelar no Preferencialmente
caso das amostras
at 15 dias / prazo
lquidas.
mximo de 8

12 h

semanas
refrigerada

500g
(sedimento
elutriato)
Microbiologia

Tempo
recomendado de
anlise
(sem preservar)

abaixo de 10 C ou
congelar

1000
(efluente /
gua do mar /
estuarina)
500g
(gua
intersticial)

Tempo de realizao de
anlise

80

Refrigerar 6 C

24 h

1000

Ver item 4.8.3

3 meses

Vide item 4.8

Ver item 4.8.3

3 meses

24 h
48 h
Perda de
informaes
Ideal
preservar.

Observao: Depois de descongeladas as amostras no podem ser novamente congeladas. No caso do descongelamento,
este deve ser completo, temperatura ambiente, em gua corrente ou outro mecanismo

**** encher at a boca para evitar a perda de volteis.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 08: Procedimentos Especficos (SM 2012)


PARMETRO

Metais em
geral
Metais: Prata

BTEX
(benzeno,
tolueno,
etilbenzeno,
xilenos)

Bactrias
heterotrficas
Slidos
Sedimentveis
Inorgnicos
HPAs
policclicos
aromticos
SWAB de
superfcie
Clorofila

PROCEDIMENTO ESPECFICO

Seo 3010 B Utilizar frascos de polietileno ou polipropileno pode ser utilizado vidros de
borosilicato (frasco de DBO) menos quando a amostra for alcalina e para metais em traos.
Esses frascos so lavados com cido ntrico.
Armazenar as amostras em 4 C
Utilizar frascos de vidro ou polietileno de cor escura preservados com cido Clordrico.
Esses frascos so lavados com cido ntrico.
Coletar em frasco vial de preferncia de cor mbar, utilizando luvas nitrlicas. Encher at a
boca sem deixar espaos de ar (no formar bolhas). Em caso de amostras cloradas
utilizar 3 mg de tiossulfato de sdio para 40mL de amostra com a finalidade de eliminar o
cloro. Para preservar a amostra deve ser colocado ao vial 2 a 3 gotas de HCl 1:1.
Evitar tocar o vial com a mo devido ao calor, para isso utilizar luvas de l emborrachada
ou pinas. Os vials devem ser transportados em caixas de isopor separada com a grade
suporte de vials, sob refrigerao 4 C .
Deve ser coletado o branco de campo + branco de viagem.
ANALISAR EM AT 14 DIAS.
Utilizar frasco estril de 100 mL. Em caso de amostra clorada utilizar 2 mL tiossulfato de
sdio a 2%. Refrigerar at 4C e transportar em at 8 horas para o laboratrio.
As amostras devem ser separadas das demais do setor fsico-qumico.
Analisar no mximo em 48 horas, sendo recomendado em 24. O frasco utilizado para o
ensaio deve ser descartado. Coletar se possvel 1000 mL em vidro ou plstico, ou demais
slidos analisar em at 7 dias.
Armazenar as amostras em 4 C
Frasco de vidro mbar, refrigerar em 4 C (EPA)
Usando SWAB AIMES o tempo de analise pode ser realizado at 24 horas aps coleta.
Outros SWABs at 2 horas.
Utilizar frasco mbar, refrigerar ao abrigo da luz.

Tabela 09 Tabela de preservao de solos e resduos (Referncia NBR 10.004/04)


Parmetro

Mtodo de preservao

Acidez
Alcalinidade

Refrigerar a 4 C

Bifenilas
COT carbono
Cianetos

Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz

Tempo de
armazenagem

Parmetro

Nitrognio amoniacal

14 dias

Nitrognio orgnico

28 dias
14 dias

Orgnicos semi
volteis
Pesticidas, herbicidas
e inseticidas
Solventes
halogenados

Cloretos

Compostos
orgnicos
volteis

Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz

14 dias

Sulfatos

Sulfetos

24 h

Toxicidade

Condutividade
Cromo hexa

Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C

Dioxinas e
furanos

Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz

14 dias

Mercrio

Fluoretos

Metais gerais

Fsforo total
HPA
TPH

Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz

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Nitratos

14 dias

Nitritos

Mtodo de preservao

Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C, em
ausncia de luz
Refrigerar a 4 C
congelar
Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C
Refrigerar a 4 C

14 dias

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Tempo de
armazenagem

48 h
48 h
14 dias
14 dias
14 dias
24 h
24 h
30 dias
28 dias
180 dias
48 h
48 h

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

Tabela 10 Quantidade Necessria de Gelo para Preservao das Amostras


CAIXA PEQUENA:
CAIXA MDIA A PEQUENA:
CAIXA MDIA:
CAIXA GRANDE:
SEPARAO DE FRASCOS
NO INTERIOR DA CAIXA
TRANSPORTE AT AO
LABORATRIO:

NECESSRIO APENAS UM GELO


NECESSRIOS DOIS GELOS
NECESSRIOS TRS A QUATRO GELOS
A PARTIR DE CINCO GELOS
SEPARAR FRASCOS DE 500 mL A 1 LITRO DOS
FRASCOS MENORES DENTRO DA CAIXA.
PARA FRASCOS VIALS COLOCAR EM CAIXAS
MENORES OU DE OUTRA FORMA A FIM DE
DEIX-LOS EM P E INCLUSIVE DE PONTA
CABEA OU SEJA, TAMPA DO FRASCO
VIRADA PARA BAIXO.
DEPOIS DE SEPARADOS OS FRASCOS
GRANDES DE PEQUENOS, ACRESCENTAR
MAIS GELO NA REGIO QUE SE ENCONTRAM
OS MAIORES E POUCO GELO NOS FRASCOS
DE POUCO VOLUME GARANTINDO QUE NO
OCORRA CONGELAMENTO DAS AMOSTRAS
DE POUCO VOLUME.
LEMBRETE:

***A refrigerao conduzir a amostra fora da temperatura ambiente sendo


Estipulada em de 6 C*** sendo que a amostra no deve exceder de 15
minutos para refrigera-la.*****
Fonte: SM 2012
Tabela de uso de luva em coleta (fonte: SM 2012 , pg 1-58, table 1090:IV)
Parmetro

Luvas indicadas

Metais

PVC

Substancias orgnicas

Nitrlica

BTEX, VOC, HPA, outros


Para coleta em vial :

Usar luva de l para evitar calor da mo sobre o


vial.

Inorgnicos em geral

PVC

Surfactantes

PVC coleta, anlise Nitrlica

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

Cdigo: POP.COL. 01

4.16 Planos de Amostragem


A amostragem deve ser sempre precedida de um planejamento. O
planejamento da amostragem, do manuseio e da anlise inclui diferentes
interessados como o cliente e o laboratrio.
O plano de amostragem deve considerar informaes pr-existentes na
literatura, em campanhas anteriores, ou em alguns casos levantadas em visitas
prvias ao local.
O plano de amostragem do laboratrio um formulrio de dados
identificado como FOR.SGI. 97 e que contm no mnimo os itens abaixo: (NIT
DICLA 057)

Quadro para informaes gerais (de preenchimento obrigatrio):

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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5. ABREVIAES
PVC frasco polipropileno
DBO Demanda Bioqumica de oxignio
DQO Demanda Qumica de oxignio.
pH Potencial hidrogeinico.
NBR Normas Brasileiras
HCl cido clordrico
H2SO4 cido Sulfrico
NaOH Hidrxido de Sdio
N Normalidade
D dias

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
STANDARD METHODS for the Examination of water and wastewater,2012.
EPA (US EPA) Environmental Agency Protection.
Agncia Nacional de Normas Tcnicas ABNT.
AESAS Associao Brasileira das Empresas de Consultoria e Engenharia
Ambiental
CETESB Manual e coleta de amostras subterrneas e coleta de solo 6300
NBR 9898-1987 Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes
lquidos e corpos receptores.

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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NIT DICLA 057 INMETRO


CETESB, 1987. Guia de coleta e preservao de amostras de gua. 1  d.
So Paulo, 155p.
SOARES, J. B. Curso Anlise Bacteriolgica e Desinfeco de gua.
1997.
Manual de coleta ocupacional POL.COL.03 TECLAB.
CETESB

SISTEMA

DE

LICENCIAMENTO

DE

POSTOS

VI

Procedimento para Remoo de Tanques e Desmobilizao de Sistema de


Armazenamento e Abastecimento de Combustveis.
ABNT NBR 10007:2004 Amostragem de Resduos Slidos
Revista LabCiencia Evaluacin de la remocin de zinc em suelo del
vertedero Los Cerrajones-Venezuela, mediante la accin de la lombriz Roja
Californiana (Eisenia foetida).

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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

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7. NATUREZA DAS ALTERAES


HISTRICO DAS ALTERAES
ITENS REVISADOS

REVISO
01

Alterado layout e termos tcnicos

02

Alterado layout de SGQ, SGA para SGI

03

Abreviado a coleta das amostras conforme a tabela.

04
05
06
07
08

Atualizao do Standard para 21 edio.


Includo coleta de guas de hemodilise
Includo coleta de plncton e tabela de histrico das revises
Includo leitura de cloro atravs de kit de leitura em campo
Includo leitura de pH (mV) e turbidez na amostra subterrnea. Descrito no
procedimento coleta com auxilio Ide garrafas coletoras. Includo coleta de
solo que estava em documento separado deste manual.
Includo item plano de amostragem. Includo detalhamento de coleta de
amostras, cuidados antes e depois das coletas.
Includo o item amostragem de MIAS Macroivertebrados aquticos.
Melhorado a forma descrita de preservao de fito e zooplncton.
Atualizao do Manual em virtude do novo STANDARD METHODS 2012.
Includo recomendaes para amostragem planctnica e includo coleta de 1
litro de amostra sem preservante (in vivo)
Alterado itens de coleta para BTEX, itens de coleta e amostragem de
plncton.
Includo explicaes do amostrador Schindler Patalas
Includo amostrador SACI60- solo
Incluso da Amostragem em Cava de Tanques de Combustvel
Amostragem de Resduos NBR 10.004 Alterao da Razo Social
Incluso da Imagem no Item 4.3.2 Incluso da Medio de Nvel de gua
Incluso da filtrao de metais dissolvidos em campo Incluso da
amostragem e esgotamento com bailer e com bomba de baixa vazo
Incluso de imagens em todo o procedimento
Incluso da Preservao para Prata
Incluso do cloro por fotometria PF2
Incluso da tabela de referncia da US EPA SW 846
Apontamentos da auditoria CGCRE-INMETRO 2014.

09
10
11
12
13
14
16
17

18
19

8. HISTRICO DAS REVISES


HISTRICO DAS REVISES
REVISO
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ITENS REVISADOS
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PROCEDIMENTO DE COLETA DE AMOSTRAS

07
0708
0809
0910
1011
11 12
12 13
13 14
14 15
15 16
16 17
1718
1819

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Revisado em 09/09/2008 por Silvia (Gerente da qualidade)


e Anderson (coletador)
Revisado em 10/01/2010 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em 20/11/2010 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em 08/03/2011 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em fevereiro/2012 por Silvia (Gerente da
qualidade)
Revisado em abril/2012 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em julho/2012 por Silvia (Gerente da qualidade)
Revisado em agosto e setembro/2012 por Silvia
(Gerente da qualidade)
Revisado em novembro/2012 por Silvia
(Gerente da qualidade)
Revisado por Silvia Mara Haluch Berton
Revisado por Larissa Zander
Revisado por Larissa Zander e Silvia Mara Haluch Berton
Revisado por Silvia Mara Haluch Berton

Verso: 19

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