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Global Drilling Fluids de Mxico S.A. de C.V.

Anlisis Fsico-qumicos de los Fluidos de Perforacin Base Agua


Laboratorio de Fluidos de Perforacin.
API RECOMMENDED PRACTICE 13B-1 / ISO 10414-1, FOURTH EDITION, MARCH 2005

INTRODUCCION
Este manual esta elaborado de acuerdo a las normas API (American Petroleum Institute),
el cual contiene todos los procedimientos aprobados por la organizacin internacional de
estndares.
Este manual se ha elaborado como una herramienta muy importante para facilitarle al
ingeniero en fluidos, la informacin fundamental de todos los procedimientos estndares
para la realizacin de los anlisis del fluido de perforacin, no es un manual detallado
sobre procedimientos de control de lodos. Se debe tener presente que la agitacin y
temperatura de las pruebas tienen un efecto trascendente sobre las propiedades de los
fluidos de perforacin.
Es muy importante tener conocimiento, sobre las propiedades fsicas y qumicas del lodo,
ya que con esto podemos conocer las contaminaciones a las que estuvo expuesto el
fluido, al estar en contacto con los contaminantes que se encuentran en el medio donde se
realiza la perforacin. Como sabemos un contaminante es cualquier tipo de material
(slido, lquido o gas) que tiene un efecto perjudicial sobre las caractersticas fsicas o
qumicas de un fluido de perforacin.
Es por eso la realizacin de este manual, para poder determinar el tipo de contaminacin
y as darle un buen tratamiento, para mantener un buen control en los fluidos de
perforacin.

Objetivo
Proporcionar los procedimientos de anlisis fsico - qumicos para que el ingeniero en
fluidos conozca las propiedades fsicas y qumicas del fluido de perforacin.

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API RECOMMENDED PRACTICE 13B-1 / ISO 10414-1, FOURTH EDITION, MARCH 2005

CONTENIDO
Seccin 1
Determinacin de densidad en fluidos de perforacinpag. 3
Seccin 2
Determinacin de viscosidad y fuerza de gelatinosidad.pag. 9
Seccin 3
Filtracinpag. 14
Seccin 4
Contenido de aceite, agua y slidos..pag. 20
Seccin 5
Contenido de arenapag. 28
Seccin 6
Capacidad de azul de metileno.pag. 29
Seccin 7
pHpag. 34
Seccin 8
Alcalinidad y contenido de cal.pag.

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SECCION 1
DETERMINACION DE DENSIDAD EN FLUIDO DE PERFORACION
1.1 INTRODUCCION:
La densidad de un lodo puede ser expresada en libras/galn gramos/cm3.
Cualquier instrumento de suficiente exactitud para permitir mediciones de +/- 0.1
libras/galn o +/-0.01 gramos/cm3, puede ser utilizado. La balanza de lodos es el
instrumento generalmente usado. La balanza, en el lugar donde tiene un indicador de
nivel de burbuja, se coloca en su punto de apoyo para que el lodo contenido en un vaso al
extremo de la misma, sea equilibrado con el desplazamiento de un indicador sobre una
escala graduada que nos dar la lectura final.
1.2 OBJETIVO:
El objetivo de esta prueba es para determinar la masa de un volumen dado de un
liquido (densidad). La densidad de un fluido de perforacin es expresada en gramos por
centmetro cbico kilogramo por metro cbico.
1.3 EQUIPO:
Balanza de lodos
Termmetro. 0C a 105C (32F a 220F).

1.4 PROCEDIMIENTO:
1.4.1 La base del instrumento deber estar fijada en una superficie plana y nivelada.
1.4.2 Mida la temperatura del lodo y regstrela en la planilla del informe del lodo de
perforacin.
1.4.3 Asegrese que este limpio y seco el vaso de la balanza.
1.4.4 Llene el vaso suavemente con el fluido que ser pesado, (tener cuidado de que no
quede aire atrapado, golpeando suavemente el vaso para expulsar las burbujas de aire
atrapado) ponga la tapa y grela hasta que quede firmemente asentada. Asegrese que
algo del lodo sea expulsado a travs del agujero superior de la tapa de tal forma que sea
eliminado el aire o gas atrapado.
NOTA: el aire o gas entrampado en el vaso de la balanza, dar como resultado un peso
errneo, (un peso bajo de acuerdo al esperado).

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1.4.5 Lave y limpie el lodo excedente de la parte superior de la tapa, sin que le entre
agua.
1.4.6 Fije el brazo en su punto de apoyo y equilibre la balanza moviendo el indicador a lo
largo de la escala graduada. La balanza quedara totalmente horizontal cuando la burbuja
del nivel este en el centro de la lnea.
1.4.7 Lea la densidad del lodo con el indicador de la escala graduada.
1.4.8 Reporte la densidad del lodo tomando la lectura ms cercana al indicador.
1.4.9 Para convertir a otras unidades, utilice las siguientes relaciones:
Libras/galn multiplique por 0.12 para obtener gramos/cm3
Gramos/cm3, multiplique por 8.33 para obtener libras/galn.
1.5 CALCULOS:
Para convertir las lecturas de otras unidades, gr. /cc, usar las siguientes formulas:
lb
lb

ft
gal
gr


Densidad
62.3
8.345
cc

lb
lb
Kg

3
ft
gal
m


gradientedelfluido; psi / ft

144
19.24
2309

Para convertir las lecturas de otras unidades, usar las siguientes formulas:

D 1000 g 3
cm

D 16 lb 3
ft

D 119 .8 lb

USgal

Donde D es la densidad, expresada en kilogramos por metro cbico.

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DFG 9.81 g 3
cm


DFG 0.0226 psi

1000
ft

Donde DFG es el gradiente del fluido de perforacin, expresado en Kilo pascal por
metro.
A continuacin se muestra una tabla de conversin de densidad.
Tabla 1- Conversin de Densidad
Gramos por
Kilogramos por
Libras por US galn
centmetro cbico
metro cbico
(lb./US gal)
3
3
(g/cm )*
(Kg/m )
0.70
700
5.8
0.80
800
6.7
0.90
900
7.5
1.00
1000
8.345b
1.10
1100
9.2
1.20
1200
10.0
1.30
1300
10.9
1.40
1400
11.7
1.50
1500
12.5
1.60
1600
13.4
1.70
1700
14.2
1.80
1800
15.0
1.90
1900
15.9
2.00
2000
16.7
2.10
2100
17.5
2.20
2200
18.4
2.30
2300
19.2
2.40
2400
20.0
2.50
2500
20.9
2.60
2600
21.7
2.70
2700
22.5
2.80
2800
23.4
2.90
2900
24.2
* = valores de densidad especifica

Libras por pie


cbico (lb./ft3 )
43.6
49.8
56.1
62.3
68.5
74.8
81.0
87.2
93.5
99.7
105.9
112.1
118.4
124.6
130.8
137.1
143.3
149.5
155.8
162.0
168.2
174.4
180.7

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1.6 CALIBRACION:
El instrumento deber ser calibrado frecuentemente con agua, la cual deber dar
una lectura de 8.33 libras/galn, 62.3 lb. /ft3 o 1 gramo/cm3, a 21C (70F). Si no diera
este valor, ajuste la cantidad de balines de plomo al final de la escala graduada de
acuerdo a lo requerido.
Mtodo alterno para pesar el fluido de perforacin
1.7 Descripcin
La densidad de un lodo que contiene aire o gas atrapado en su interior puede ser
determinada con mas presicin mediante el uso de la balanza de densidad del fluido bajo
presin, tal y como se describe en esta seccin. En cuanto a su operacin, la balanza de
densidad del fluido bajo presin es parecida a la balanza de lodo convencional, con la
nica diferencia que la muestra puede ser colocada en una copa de volumen fijo bajo
presin.
El propsito de colocar la muestra bajo presin es reducir a un nivel mnimo el efecto del
aire o gas atrapado en el interior de la muestra sobre las mediciones de la densidad. Al
presurizar el vaso con la muestra, cualquier cantidad de aire o gas atrapado en el interior
de la muestra se disminuir a niveles insignificantes, de esa manera se suministra una
medicin de la densidad mas acorde con aquella que se realizara bajo condiciones de
fondo de pozo.
1.8 Equipos
a). Cualquier instrumento de presicin suficiente para permitir una medicin dentro del
mbito de 0.1 lb/gal (o 0.5 lb/ft3, 0.01 g/cm3, 10 kg/m3) podr ser utilizado. La balanza
de lodo presurizada es el instrumento mas comnmente utilizado para las
determinaciones del peso del lodo con balanza bajo presin. La balanza de lodo
presurizada esta diseada de tal manera que el vaso para el lodo y la tapa que se atornilla
al mismo, a un extremo de la viga, sea balanceada por parte de un contrapeso fijo en el
otro extremo, con un peso deslizante que se mueve libremente en la escala graduada. Una
burbuja de nivel se encuentra montada en la viga a fin de permitir una medicin precisa.
b). Termmetro 0C a 105C (32F a 220F).

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1.9 Procedimiento
1.9.1. Medir la temperatura del fluido de perforacin y anotar.

1.9.2. Llenar el vaso de precipitado a un nivel ligeramente debajo del borde superior del
mismo (aproximadamente de pulgada o 6.4 mm).
1.9.3. Colocar la tapa sobre el vaso con la vlvula de chequeo en posicin abierta
(apuntando hacia abajo). Presionar la tapa hacia abajo dentro de la boca del vaso hasta
que se logre el contacto entre la parte exterior de la tapa y el borde superior del vaso.
Cualquier exceso de fluido ser expulsado a travs de la vlvula a travs de la vlvula de
chequeo. Cuando la tapa haya sido colocada sobre el vaso, halar la vlvula hacia arriba
(para cerrarla), enjuagar el vaso y las roscas con agua, y enroscar la tapa sobre el vaso.
1.9.4. La operacin del embolo es similar a la de una jeringa. Llenar el embolo
sumergiendo uno de sus extremos en la lechada con la vara de uno de los pistones
completamente adentro. Luego, la vara del pistn es halada, lo que causa que el cilindro
se llene de lechada. Este volumen deber ser expulsado con la accin del embolo y luego
llenando nuevamente con una muestra fresca de lechada, a fin de asegurar que este
volumen no se encuentre diluido con el liquido que podra haber quedado desde la ultima
limpieza del mecanismo.
1.9.5. Colocar la nariz del embolo sobre la superficie del anillo de la vlvula. Presurizar
el vaso ejerciendo una presin hacia abajo sobre la caja del cilindro a fin de mantener
abierta la vlvula de prueba, al mismo tiempo forzando la vara del pistn hacia adentro.
Se deber ejercer una fuerza aproximada de 50 libras (225 N) o mayor sobre la vara del
pistn.
1.9.6. La vlvula de prueba del vaso de precipitado es accionada mediante la presin;
cuando se crea presin dentro del vaso, la vlvula de prueba se ve desplazada hacia
arriba, es decir, hacia la posicin cerrada. A fin de cerrar la vlvula, elimine la presin
sobre la caja gradualmente, al mismo tiempo manteniendo la presin sobre la vara del
pistn. Cuando la vlvula de prueba se cierre, suelte la presin sobre la vara del pistn
antes de desconectar el embolo.
1.9.7. La muestra de lechada presurizada ahora esta lista para ser pesada. Enjuagar el
exterior del vaso de precipitado y secarlo. Colocar el instrumento sobre el borde afilado.
Mover el peso deslizante hacia la derecha o hacia la izquierda hasta que la viga se
encuentre balanceada. La viga estar balanceada cuando la burbuja se encuentre cerradaentre las dos marcas negras. Leer densidad de una de las cuatro escalas calibradas del

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lado de la flecha del peso deslizante. La densidad puede ser leda directamente en
unidades de lb/gal, gravedad especifica, psi/1000 ft y lb/ft3.
1.9.8. A fin de soltar la presin dentro del vaso de precipitado, reconectar el ensamble
vaco del embolo y empujar hacia abajo en la caja del cilindro.
1.9.9. Lavar el vaso y enjuagar con abundante agua. Para obtener una mejor operacin en
el caso de lechadas con base agua, la vlvula deber ser engrasada con frecuencia con
grasa a prueba de agua.
1.10. CALIBRACION:
El instrumento deber ser calibrado frecuentemente con agua dulce, la cual deber
dar una lectura de 8.33 libras/galn, 62.3 lb. /ft3 o 1 gramo/cm3, a 21C (70F). Si no
diera este valor, ajuste la cantidad de balines de plomo al final de la escala graduada de
acuerdo a lo requerido.
1.11. CALCULOS:
1.11.1 Informe el peso del lodo al nivel redondeado al 0.1 lb/gal o 0o.5 lb/ft3 (0.01 g/cm3,
10 kg/m3).
1.11.2. Para convertir las lecturas de otras unidades, gr. /cc, usar las siguientes formulas:

lb
lb

ft
gal
gr


Densidad

62.3
8.345
cc

120
Kg / m 3 lb 3 16 lb.

gal
ft

lb

ft 3
gradientedelfluido; psi / ft
144

lb
Kg

3
gal
m

19.24
2309


Para convertir las lecturas de otras unidades, usar las siguientes formulas:

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D 1000 g 3
cm

D 16 lb 3
ft

D 119 .8 lb

USgal

Donde D es la densidad, expresada en kilogramos por metro cbico.


DFG 9.81 g 3
cm


DFG 0.0226 psi

1000
ft

Donde DFG es el gradiente del fluido de perforacin, expresado en Kilo pascal por
metro.

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SECCION 2
DETERMINACION DE VISCOSIDAD Y FUERZA DE GELATINOSIDAD.

2.1 INTRODUCCION:
Los siguientes instrumentos se utilizan para medir la viscosidad y/o la fuerza de
gelatinosidad de los fluidos de perforacin:
1. Embudo Marsh un dispositivo muy simple que indica la viscosidad
rutinariamente.
2. viscosmetros de indicacin directa un dispositivo mecnico que se utiliza para
medir la viscosidad a diferentes grados de corte.
La viscosidad y la fuerza de gelatinosidad son medidas relacionadas a las propiedades de
flujo de los lodos de perforacin. El estudio de la deformacin y el flujo de materiales se
denominan reologa.
2.2 EQUIPO:
Embudo marsh:
El embudo de marsh se calibra a un flujo de salida de un cuarto de galn
(946cc) de agua a una temperatura de 70 +/-5F (21 +/-3C) en 26 +/-0.5 segundos. Se
utiliza una taza graduada como recipiente.
Especificaciones:
Cono del embudo:
longitud
12.0 pulg. (305mm)
dimetro
6.0 pulg. (152mm)
capacidad hasta el fondo del tamiz
1500 cc.
Orificio:
longitud
2.0 pulg. (50.8 mm)
dimetro interno
3/16 pulg. (4.7 mm)
Tamiz:
tamiz
tamao 12
Posee agujeros de 1/16 de pulgadas (1.6mm) y se encuentra fijado a de pulgada
(19.0 mm) debajo del borde del embudo.

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Vaso graduado: un cuarto de galn


Cronometro
Termmetro: 32 220 +/-2F (0 105 +/-1C)

2.3 PROCEDIMIENTO:
2.3.1 Cubra el orificio del embudo con un dedo y verter el fluido de perforacin a travs
del tamiz en el embudo limpio y seco. Llene hasta que el fluido alcance el fondo del
tamiz.
2.3.2 Remueva el dedo que cubre el orificio y encienda inmediatamente el cronometro.
Medir el tiempo que tarda el fluido en llenar el vaso graduado hasta la marca de un cuarto
de galn (946 cc).
2.3.3 Mida la temperatura del fluido en grados F (C).
2.3.4 Registre el tiempo redondeando al segundo (reportar en segundos) mas cercano
como viscosidad del embudo marsh. Registrar la temperatura del fluido redondeando al
grado F (C) mas cercano y reportarlo.

Viscosmetro de indicacin directa


2.4 Equipos
Los viscosmetros de indicacin directa son instrumentos de rotacin impulsados
por un motor elctrico o por una manivela manual. El fluido de perforacin queda
contenido en el espacio anular entre los dos cilindros concntricos. El cilindro exterior o
manga se maneja a una velocidad de rotacin constante (rpm). La rotacin de la manga
del vstago en el fluido produce una fuerza de torsin sobre el cilindro interno o bob. Un
resorte de torsin restringe el movimiento del bob y un dial adherido al bob indica el
desplazamiento de la misma. Las constantes de los instrumentos se han ajustado de
manera que la viscosidad plstica y el punto cedente se obtengan al utilizar lecturas de la
manga del vstago a velocidades de 300 rpm y 600 rpm
El viscosmetro FANN modelo 35A, es un instrumento accionado por un motor
sincrono de dos velocidades, para obtener velocidades rotacionales de 3, 6, 100, 200,300
y 600rpm. La velocidad a 3 rpm es utilizada para la determinacin de la gelatinosidad.

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Especificaciones:
Manga del vstago:
Dimetro interno
Longitud total
Lnea marcada

1.450 pulg. (36.83 mm)


3.425 pulg. (87.00 mm)
2.3 pulg. (58.4 mm)

Sobre la parte inferior de la manga. Dos filas de orificios de 0.125 pulgada (3.18 mm)
separados a una distancia de 120 grados (2.09 radianes) alrededor de la manga del
vstago justo debajo de la lnea marcada
Cilindro (bob).
Dimetro
Longitud del cilindro

1.358 pulg. (34.49 mm)


1.496 pulg. (38.00 mm)

El cilindro o bob esta cerrado con una base plana y una tapa cnica.

Constante del resorte de torsin

386 dyna-cm/grados de desviacin

Velocidades del vstago:


Alta velocidad
Baja velocidad

600 rpm
300 rpm

Copa trmica: copa trmica apropiada para el viscosmetro


Cronometro
Termmetro: 32 220 +/-2F (0 105 +/-1C)

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2.5 PROCEDIMIENTO:
Precaucin: la temperatura mxima de operacin es de 200F (93C). Si se van a
realizar pruebas a mas de 200F (93C), se debe utilizar un bob metlico solid o un bob
metlico hueco cuyo interior debe estar completamente seco. El lquido atrapado en el
interior de un bob hueco se puede vaporizar al ser inmerso en el fluido a alta temperatura
y hacer explotar el bob.
2.5.1 Coloque una muestra del fluido de perforacin en un vaso de viscosmetro
termostaticamente controlado. Dejar suficiente volumen vaci para el desplazamiento del
bob y la manga. El bob y la manga desplazaran aproximadamente 100 cc, del fluido de
perforacin. Sumergir la manga hasta la lnea marcada.
NOTA: las mediciones en el campo debern ser realizadas con demoras no mayores a 5
minutos despus de tomada la muestra, y a una temperatura lo mas cercana posible a la
real de trabajo, de tal forma que no difiera mas de 6C (10F). La prueba se debe
realizar a 120F (50C). El punto de muestreo deber ser especificado en el reporte
2.5.2 Caliente o enfri la muestra hasta alcanzar la temperatura seleccionada, para fluidos
base agua es de 50C (120F). Se debe utilizar un corte intermitente o constante a una
velocidad de 600 rpm, para agitar la muestra mientras se calienta o enfra a fin de obtener
una temperatura uniforme de la muestra. Una vez que el vaso ha alcanzado la temperatura
seleccionada, sumergir un termmetro en la muestra y continuar agitando hasta que la
muestra alcance la temperatura seleccionada. Registre la temperatura de la muestra
Nota: una vez alcanzada y estabilizada la temperatura, retirar el termmetro.
2.5.3 Utilizando una velocidad de rotacin de la manga de 600 rpm., espere hasta que la
lectura del dial alcance un valor estable (el tiempo requerido para esto varia segn las
caractersticas del fluido). Tome la lectura del dial para 600 rpm.
2.5.4 Pase a una velocidad de 300 rpm. Y espere hasta que la lectura del dial alcance un
valor estable. Registrar la lectura para 300 rpm.
2.5.5 La viscosidad aparente (Va) en centipoises es igual a la lectura a 600 RPM dividida
entre dos.
2.5.6 La viscosidad plstica (Vp) en centipoises es igual a la lectura a 600 RPM menos la
lectura a 300 RPM.

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2.5.7 El punto de cadencia (Pc) en libras por 100 pies cuadrados es igual a la lectura a
300 RPM menos la viscosidad plstica. Reporte la temperatura de la muestra en F.

MEDICION DE LA GELATINOSIDAD

2.5.8 Despus de realizadas las pruebas de viscosidad a la muestra de lodo como se


indica en el punto 2.5.1 de este procedimiento, agite a alta velocidad (600 rpm) por 10
segundos y pare el motor.
2.5.9 Permita al fluido repose por 10 segundos. lentamente y de manera estable, gire el
volumen en la direccin que permita obtener una lectura positiva del dial La mxima
lectura hecha inmediatamente despus de iniciada la rotacin a 3 RPM es la
gelatinosidad inicial, en libras por 100 pies cuadrados. Reporte la temperatura de la
muestra en C.
2.5.10 Agite nuevamente el fluido por 10 segundos a alta velocidad (600 rpm) y deje
reposar por 10 minutos. Repita la medicin tal como se hizo anteriormente y reporte la
mxima lectura como la gelatinosidad a 10 minutos, en libras por 100 pies cuadrados.
Reporte la temperatura de la muestra en C.
2.6 CALCULOS:
Va L600

2
Vp L600 L300
Pc L300 Vp
Donde:
Va
es la viscosidad aparente, en centipoises
Vp
es la viscosidad plstica, en centipoises
Pc
es el punto de cadencia, en libras por 100 pies cuadrados
L600
lectura a 600 RPM, en libras por 100 pies cuadrados
L300
lectura a 300 RPM, en libras por 100 pies cuadrados

Nota: 1 mPa. s = 1 cP
Para convertir la lectura de libras por 100 pies cuadrados, 1Pa = 0.48 lb. /100 ft2
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SECCION 3
FILTRACION

3.1 INTRODUCCION:
La medida del comportamiento de la filtracin y las propiedades de recubrimiento
de un fluido de perforacin son fundamentales para el control y tratamiento, as como lo
son las caractersticas del filtrado, aceite, agua y contenido de emulsin. Estas
caractersticas son afectadas por los tipos y cantidades de slidos en el fluido, as como
las interacciones fsicas y qumicas son afectadas por la presin y temperatura, estas
pruebas son realizadas a baja presin / baja temperatura y tambin a alta presin / alta
temperatura y cada una requiere diferentes equipos y tcnicas para su desarrollo.
Filtrado baja temperatura/presiones bajas
3.2. Equipo:
3.2.1. Filtro prensa: esta constituido por una celda cilndrica, con las siguientes medidas
Dimetro:
76.2 mm (3 in)
Altura
64.0 mm (2.5 in)
La celda esta hecha de un material resistente para soportar fuerte concentraciones
alcalinas, y para presiones medias convenientemente admitidas. Esta constituida por una
unidad de presion, tapa, malla metlica y papel filtro con un dimetro de 90 mm (3.54 in).
El rea de filtrado es de 45.8 +/- 0.6 cm2 (7.1 +/-0.1 in2). As como de un tubo por el cual
drena el filtrado a la probeta graduada, los cuales son ensamblados y colocados en un
soporte para su manejo, la presin debe ser aplicada una vez montado al soporte. La
unidad de presin esta constituido con un regulador de presin, el cual contiene un
cilindro, en el que se coloca el cartucho de presin. Se puede manejar papel filtro
Whatman No. 50, S&S No.576, o un equivalente.
NOTA: los resultados obtenidos al usar filtro prensa, con diferentes reas de filtrado no
se obteniene una correlacin.
3.2.2. Cronometro
3.2.3. Probeta graduada: de 10 o 20 ml.

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3.3 Procedimiento:
3.3.1 Verificar cada parte de la celda, particularmente el interior el cual debe estar limpio
y seco, introducir la malla metlica, y colocar el papel filtro whatman No.50 enseguida el
empaque,(deber de verificar que la malla metlica y el empaque se encuentren en buenas
condiciones), agregar la muestra del fluido a la celda, a 1 o 1.5 cm (0.4 o 0.6 in)por
debajo de la marca superior, esto con la finalidad de de minimizar la contaminacin del
filtrado con CO2,(poner en la base de manejo) colocar la tapa (en la cual va adaptada una
unidad de presin).
NOTA: se puede utilizar un gas inerte como el nitrgeno.
3.3.2 Colocar la probeta graduada en el tubo de drenaje, para recolectar el filtrado. Cerrar
la vlvula para ajustar el regulador, aplicar una presin de 100 +/-5 psi (690 +/-35kPa).
En un tiempo no mayor a 30 segundos. Inmediatamente tomar el tiempo de filtrado.
3.3.3 El tiempo de filtrado deber ser de 30 minutos, una vez finalizado el tiempo medir
el filtrado recolectado. Cerrar el regulador de presin y abrir con cuidado la vlvula de
desfogue. Si el tiempo de filtracin pasa de los 30 minutos reportarlo.
3.3.4 Reportar el volumen del filtrado en mililitros (0.1 ml), y la temperatura del fluido
inicial en grados centgrados (o F). Guardar el filtrado para su posterior anlisis qumico.
3.3.5 remover la celda de la estructura o soporte, verificar que no exista presin , abrir y
desechar el fluido con cuidado para recuperar el filtro el cual contiene el revoque, lavar el
papel filtro a chorro suave de agua.
3.3.6 Medir y reportar lo grueso del revoque (lo ms cercano al milmetro).
3.3.7 Aunque la descripcin del revoque es subjetiva, tomar en cuenta las siguientes
condiciones, lo suave, la dureza, pastoso, elstico y solid. Considerando la informacin
mas conveniente e importante para la calidad del revoque.

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Filtrado baja temperatura/presiones altas


3.4. Equipo:
El equipo de filtracin quizs no este ajustado para operar de manera segura a las
temperaturas y presiones necesarias para este procedimiento. Por lo tanto es esencial
conocer y seguir las recomendaciones del fabricante para temperatura, presin y volumen
mximos de operacin. Es necesario tomar estas precauciones para evitar accidentes y
lesiones.
3.4.1. El equipo del filtro prensa de alta temperatura/alta presin consiste de:
1 Una celda de filtro para soportar presiones de operacin hasta 1300 psi (9000 kPa) a
temperatura determinada.
2 Una fuente de gas presurizado como CO2 N2 con reguladores.
3 Un sistema de calefaccin para calentar hasta 300F (149C)
4 Un recipiente de recoleccin de filtrado presurizado manteniendo a la contrapresin
apropiada (ver tabla 2) para evitar la quema o evaporacin del filtrado.
PRECAUCION: Los cartuchos de oxido nitroso no deben utilizarse como fuentes de
presin para filtracin (APAT) a temperatura y presin altas. El oxido nitroso puede
detonar en presencia de grasa, aceite o materiales carbonosos cuando esta bajo presin
y temperaturas elevadas. Los cartuchos de oxido nitroso solo deben utilizarse para el
anlisis de carbonatos con el Tren de Gas de Garrett.
3.4.2. Celda del filtro: la celda de filtro tiene un agujero para el termmetro. La celda
posee una punta desmontable y un soporte del medio del filtro. Tambin esta equipado
con soportes resistentes al aceite.
NOTA: Los vstagos de la vlvula permiten abrir o cerrar la celda durante la prueba, de
ser esto necesario.
3.4.3. Papel filtro: papel filtro whatman N50, o en un equivalente. Para realizar pruebas
de hasta 400F (204C)
3.4.4. Cronometro: Cronometro a intervalos para 7.5 y 30 minutos.
3.4.5. Termmetro: Hasta 500F (260C).
3.4.6. Probeta: probeta graduada de 10, 25 ml.
NOTA: el equipo deber ser utilizado de acuerdo a las condiciones que marque el
proveedor en temperatura, presin y volumen de trabajo.
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3.5 PROCEDIMIENTO:
El siguiente procedimiento AT AP deber realizarse a 300F (149C).
3.5.1 Conectar el elemento de calentamiento al voltaje correcto para la unidad antes de
hacer la prueba. Colocar el termmetro en la cavidad correspondiente, precalentar la
camisa 10F (6C) por encima de la temperatura de prueba deseada.
3.5.2 Agitar la muestra de fluido por 10 minutos.
3.5.3 Preparar la celda con papel filtro y llenarla con la muestra de lodo, teniendo cuidado
de llenar la celda como mximo hasta pulgada por debajo de la parte superior para
permitir la expansin del fluido. Coloque el papel de filtro en la celda, complete el
ensamble de la celda del filtro, Con la vlvula superior y la vlvula inferior en la posicin
cerrada.
3.5.4 Colocar la celda dentro del elemento de calentamiento, teniendo las vlvulas de las
partes superior e inferior cerrados. Transferir el termmetro a su cavidad en la celda.
3.5.5 Colocar la unidad de presin sobre la vlvula superior y asegurarla colocando el
pasador correspondiente.
3.5.6 Colocar la unidad receptora de baja presin sobre la vlvula inferior y asegurarla
colocando el pasador correspondiente (asegure que el recipiente de coleccin este
completamente libre de agua o aceite).
3.5.7 Conectar la fuente de gas a presin regulada a la vlvula superior y a la fuente
similar al recipiente de coleccin inferior.
3.5.8 Aplicar 100 psi a ambas unidades de presin y abrir la vlvula superior de vuelta
en la direccin contraria a las manecillas del reloj, mantenga la presin hasta que se
alcance y estabilice la temperatura de prueba deseada (si el tiempo necesario para
alcanzar la temperatura de prueba es mayor de 1 hora, es posible que el calentador este
defectuoso y la exactitud de los resultados de la prueba no sern confiables).
3.5.9 Al alcanzar la temperatura de 300F, aumentar la presin de la unidad superior a
600 psi y abrir la vlvula inferior de vuelta para comenzar la filtracin (este paso
deber de realizarse lo mas rpido posible).

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3.5.10 Mientras la prueba se realiza, la temperatura de prueba debe mantenerse dentro de


un rango de +/- 5F. El filtrado debe drenarse cuidadosamente de la cmara receptora
cuando la contrapresin excede de 100 psi.
3.5.11 Despus de 30 minutos, cerrar ambas vlvulas y aflojar el tornillo T del regulador
de presin. Recolectar todo el filtrado y agotar toda la presin de la unidad inferior y
luego agotar la presin del regulador superior. Remover la cmara de la camisa de
calentamiento y enfriarla a temperatura ambiente en posicin vertical. La cmara
contiene aun 500 psi aproximadamente.
3.5.12 Medir la cantidad de filtrado recolectado y multiplicar este valor por dos (rea de
filtrado 3.5 in2). Registrar el resultado en mililitros de filtrado AP AT, junto con la
temperatura de la prueba.
3.5.13 Despus que la cmara este fra, desahogar la presin cuidadosamente a travs de
la vlvula opuesta al papel filtro. Luego abrir la otra para agotar cualquier presin que
aun exista. Desarmar la cmara y desechar la muestra de lodo. Observar y anotar la
condicin del revoque.
OBSERVACIONES: durante la filtracin o el calentamiento es posible que se hayan
depositado algunos slidos. Tratar de observar ciertas indicaciones de esto, tales como,
un revoque anormalmente grueso o spero. Registrar estas observaciones.
3.5.14 Mida y reporte el espesor de la torta del filtro hasta 1/32 de pulgadas mas cercano
(0.8 mm).
PRECAUCION: Es importante al momento de realizar la limpieza de la celda una vez
terminada la operacin de filtrado, tomar en cuenta que el fluido que contiene la celda se
encuentra con una diferencial de presin de 500 psi y una temperatura de 150C
(300F).
Nota: Proceder a realizar la siguiente operacin para desarmar el equipo del filtro
prensa de alta temperatura/alta presin:
1. Apagar la celda de calentamiento
2. Desfogar la presin contenida en los manmetros (mantener cerradas las vlvulas
de la celda), y quitar los pasadores de seguridad y retirar dichos manmetros.
3. Realizar el desfogue de la presin que contiene la celda, por medio de las
vlvulas, las cuales debern abrirse, suavemente (considerar que se esta
manejando alta presin alta temperatura).
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4. Una vez realizado lo anterior cerrar las vlvulas y esperar que la temperatura de la
celda baje a 52C (125F). para poder retirarlas de la celda de calentamiento,
5. Esperar que se enfri la celda a temperatura ambiente para poder continuar
6. una vez alcanzada la temperatura ambiente, desfogar nuevamente las vlvulas
(inferior y superior).
7. Continuar, destornillar los pernos de seguridad, en forma salteada y sin sacar todo
el tornillo.
8. Al ir desatornillando, colocar la mano encima de la tapa, con la finalidad de
detectar si existe presin retenida en la celda, si esto ocurre, volver a atornillar los
pernos, aflojar las vlvulas y darle golpes suaves a la celda, esto con la finalidad
de remover las partculas atrapadas en el orificio de salida de las vlvulas, y as
sacar todo la presin existente en la celda.
9. Retomar el paso 7 y sacar la tapa, tener cuidado y tomar el papel filtro para el
anlisis del revoqu.
10. Desechar el fluido que contiene la celda y limpiarla para el anlisis posterior.
Tabla 2 contra presin mnima recomendada
Temperatura de prueba
Presin del vapor del agua
C
F
kPa
psi
100
212
101
14.7
120
250
207
30
150
300
462
67

Contrapresion mnima
kPa
psi
690
100
690
100
690
100

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SECCION 4
CONTENIDO DE ACEITE, AGUA Y SLIDOS

4.1 INTRODUCCION:
El contenido de slidos afecta la mayor parte de las propiedades de los lodos,
incluyendo la densidad, la viscosidad, la resistencia del gel, la prdida de filtrado y la
estabilidad a la temperatura. El contenido de slidos tiene tambin una influencia
considerable sobre el tratamiento del lodo y sobre el equipo necesario para una operacin
eficiente.
Retorta es un equipo que se ocupa para separar y medir el agua, aceite y slidos
contenidos en la muestra del fluido de perforacin base agua al ser calentada la muestra
del fluido de perforacin en la retorta, los componentes lquidos son vaporizados,
condensados y recolectado en una probeta graduada, el liquido es directamente medido,
fase agua y aceite. El volumen total de slidos (suspendidos y disueltos) es obtenido por
diferencia (volumen total de la muestra menos el volumen del liquido medido en la
probeta graduada). En base a clculos se determinan el volumen de slidos suspendidos,
y algunos slidos disueltos que pueden ser retenidos en la retorta.
El volumen relativo de slidos de baja y alta densidad.
El conocer la concentracin de slidos y la composicin es fundamental para el control
apropiado de las propiedades del fluido de perforacin tales como: la reologa, la
densidad, la filtracin de los fluidos base agua.
4.2 EQUIPO:
4.2.1. Instrumento de retorta: los instrumentos de retorta de fluido de perforacin base
agua recomendados son de volmenes de 10 cc, o 20 cc. Con una camisa de calefaccin
externa.
OBSERVACION: una retorta de 50 cc, se encuentra disponible, a pesar de que no este
especificada.
ESPECIFICACIONES:
4.2.2 Ensamblaje de la retorta: cuerpo de la retorta, vaso y tapa.
a).-Material: Acero inoxidable 303, o su equivalente
b).-Volumen: Vaso de retorta con tapa
Volumen del vaso:
10cc.
20cc.
Presicion:
+/-0.05cc. +/-0.1cc.

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OBSERVACION: Verifique el volumen del vaso de retorta: el volumen del vaso de


retorta con la tapa debe verificarse gravimetricamente: para el procedimiento y los
clculos ver calibracin.
4.2.3 Condensador: Utilice un condensador que sea capaz de enfriar los vapores del
aceite y del agua por debajo de su temperatura de licuefaccin.
4.2.4. Camisa de calentamiento: Utilice una camisa de calentamiento calibrada a 500C
+/-40C (930F +/-70F)
4.2.5 Controlador de temperatura: utilice un controlador de temperatura que sea capaz de
limitar la temperatura de retorta a 930 +/-70F, (500+/- 40C)
4.2.6. Recipiente receptor de liquido: Un cilindro de vidrio de base redondeada
especialmente diseado para facilitar la limpieza y una tapa con forma de embudo para
atrapar las gotas que caen.
Volumen total
10 ml
20 ml
50 ml
Presicin (0 a 100%)
+/- 0.05ml +/-0.05 ml
+/-0.05
Frecuencia de graduacin
0.10 ml
0.10 ml
0.10 ml
Calibracin: a 20C (68F)
Escala: ml, cm3 o volumen en fraccin (como porcentaje)
Material: deber ser transparente e inerte al aceite, agua y a soluciones salinas a
temperaturas arriba de 30C (90F)
4.2.7. Lana de acero: (estropajo metlico fino N000): para empacar el cuerpo de la
retorta.
Observacin: No se recomienda estropajo metlico lquidos.
4.2.8. Lubricante/sellador de las roscas: Utilizar un lubricante de alta temperatura, por
ejemplo Never-SeezR, o un equivalente, libre de aceite.
4.2.9. Limpiadores de pipas: Para limpiar el vstago del condensador y de la retorta.
4.2.10. Cepillo: Para limpiar los recipientes
4.2.11. Sacacorchos: Para remover el estropajo metlico gastado.
4.2.12. Jeringa (10 cc, o 20 cc): Para llenar el vaso de retorta.
4.2.13. Malla: Tamao 12, o embudo Marsh.

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4.3 PROCEDIMIENTO:
4.3.1 Antes de realizar la prueba de retorta, verificar el condensador: el orificio por donde
pasa el lquido, este limpio, seco y que dicho parte del equipo se encuentre a temperatura
ambiente (ya que si contiene algn material extrao, disminuir el condensado, y as
evitar errores de lectura del lquido). Tambin verificar que la celda contenedora y la
tapa se encuentren libres de residuos de la condensacin, los cuales sern eliminados por
medio de una esptula adems de limpiar peridicamente el interior de la celda
contenedora con lana de acero
4.3.2 Recolecte una muestra representativa del fluido base agua y dejar enfriar a
aproximadamente a 26C (80F). Pasar la muestra recolectada por el embudo marsh o por
una malla 1.68 mm (0.066 in) (12 mesh) con la finalidad de remover material de
circulacin, recortes etc.

OBSERVACION: La temperatura de la muestra debe estar en un rango de 10F (5C)


por encima o por debajo de la temperatura a la que se determino la densidad del lodo.

4.3.3 Si la muestra del fluido contiene gas o aire, aadir 2 o 3 gotas de desgasificante
(desespumante) a 300 ml. de la muestra y agitar suavemente por 2 o 3 minutos para
eliminar los gases.
4.3.4 Poner grasa lubricante a la rosca de la celda contenedora, y al tubo condensador,
esto para prevenir la perdida de vapores, para facilitar el desensamble del equipo, y
facilitar la limpieza una vez finalizada la prueba.
4.3.5 Aadir una pequea cantidad de lana metlica al cuerpo de la retorta, el uso de la
lana de acero es con la finalidad de que no pasen residuos slidos al condensador.
NOTA: esto es determinado por experiencia.
4.3.6 Utilizando una jeringa aadir fluido de perforacin a la celda contenedora (llenarla),
teniendo cuidado de que no quede aire o gas atrapado, si esto sucede golpear suavemente
la celda para expulsar el aire atrapado.
4.3.7 Colocar la tapa de la celda, asegrese de que salga fluido por el orificio de la tapa,
para que no quede aire o gas atrapado, limpiar el exceso de fluido en la tapa.

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OBSERVACION: El de aire o gas atrapado en una muestra del fluido dar como
resultado slidos de retorta errneamente altos debido a la reduccin del volumen de la
muestra del fluido de perforacin.
Never-SeezR es una marca registrada de Never-Seez Compound Corp.
4.3.8 Con la tapa puesta, apriete el vaso de retorta a mano y fjelo sobre el cuerpo.
4.3.9 Aplique lubricante/sellante a las roscas en el vstago de la retorta y conecte el
condensador. Coloque el ensamblaje de la retorta en la camisa de calentamiento. Cierre la
tapa aislante (estando esta desconectada).
4.3.10 Coloque un recipiente de lquido limpio y seco debajo de la salida del condensador
OBSERVACION: Debido a su tamao, tal vez sea necesario inclinar el recipiente debajo
de la retorta y apoyarlo del borde de la mesa de trabajo.
4.3.11 Encienda la retorta y observe la cada del condensado, continuar el calentamiento
por 10 minutos despus de observar la ultima gota recolectada.
OBSERVACION: Si el lodo hierve y se derrama en el recipiente recolector, la prueba
debe repetirse. Empacar el cuerpo de la retorta con ms lana metlica y repetir la prueba.
4.3.12 Remueva el recipiente de lquido y permita que se enfri. Lea y registre los
siguientes valores: 1) volumen total de lquido, 2) volumen del aceite, y 3) volumen de
agua en el recipiente.
4.3.13 Apague la retorta. Permita que se enfri antes de limpiarla.
4.4 CALCULOS:
Los volmenes medidos (cm3) de aceite y de agua son convertidos en porcentaje
de volmenes basado en el volumen total del fluido de perforacin (cm3) contenido en el
vaso de retorta.
OBSERVACION:
Normalmente se asume que el volumen nominal del vaso de retorta VRC = 10 o 20
cc, es correcto. Sin embargo, debe verificarse (calibracin) que el vaso de retorta cumpla
con las especificaciones volumtricas.

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Calcular el porcentaje de volumen de aceite, %Vaceite:


3
100
%V .aceite Volumendeaceite; cm

Vt
.
l

Calcular el porcentaje de volumen de agua, %Vagua:


3

%V .agua Volumendeagua; cm
100
Vt
.
l

(b)

Calcular el porcentaje de volumen de slidos de retorta %VS:


%Vsolidos 100 %Vagua %Vaceite

(a)

(c)

Relacin aceite / agua:


Re lacin ac / ag

%aceite
%agua

(d)

OBSERVACION:
Todos los slidos, tanto suspendidos como disueltos, sern retenidos en la retorta.

El porcentaje de slidos de baja densidad: es el porcentaje de slidos


diferentes a la barita contenidos en el lodo, as como la concentracin de cloruro
y se obtiene :
Vss Vs Vw Cs
1.21 * Cs
(f)
1680000

Donde:
Vss = es el porcentaje (fraccin de volumen) slidos suspendidos;
Cs = es la concentracin de cloruro, en miligramos por litro.

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Porcentaje (fraccin de volumen) slidos de baja gravedad es calculado como


sigue:
V lg

1
100 Df Db Df * Vss 100 Dm Df Do * Vo
Db D lg

Df 1 0.00000109 * Cs

(g)

(h)

Donde:
Vlg = es el porcentaje (fraccin de volumen). Slidos de baja gravedad, en
miligramos por litro
Dm = es la densidad del fluido de perforacin, en gramos por centmetro cbico
Df = es la densidad del filtrado, en gramos por centmetro cbico.
Db = es la densidad de material pesado (barita), en gramos por centmetro cbico
Dlg=es la densidad de slidos de baja gravedad, en gramos por centmetro cbico
(si no se tiene conocimiento del peso de los slidos utilizar 2.6 gr./cc)
Do = es la densidad del aceite en gramos por centmetro cbico (si no se tiene
conocimiento la densidad del aceite utilizar 0.8 gr / cc)
NOTA: los clculos de densidad (Df) ecuacin (h) es en base a la concentracin de
cloruro de sodio.

Porcentaje (fraccin de volumen) materiales pesados (barita) es calculado


como sigue:
Vb Vss V lg

Donde Vb es el porcentaje (fraccin de volumen) material pesado (barita).

Concentracin de slidos de baja gravedad, slidos pesados y slidos


suspendidos pueden ser calculados como sigue:
C lg 10 D lg* V lg

Cb 10 Db *Vb
Css C lg Cb

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Donde:
Clg = es la concentracin de slidos de baja gravedad, en kilogramos por metro cbico
Cb = es la concentracin de materiales pesados, en kilogramos por metro cbico.
Css = es la concentracin de slidos suspendidos, en kilogramos por metro cbico.
4.5 CALIBRACION:
4.5.1 Descripcin: Este procedimiento se utiliza para verificar que el vaso de retorta y el
recipiente de lquido cumplan con las especificaciones establecidas (equipo).
4.5.2 Material:
Agua destilada
Termmetro de vidrio: para medir la temperatura ambiente +/-0.1F (+/-0.1C)
Balanza: utilizar una balanza que posea una precisin de 0.01 g.
4.5.3 Procedimiento:
1. permita que el vaso de retorta, la tapa y el agua destilada alcancen la
temperatura ambiente, registre la temperatura.
2. coloque en la balanza el vaso de retorta y la tapa, limpios, vacos y tarar
a cero.
3. llene el vaso de retorta con agua destilada. Coloque la tapa del vaso.
Gire la tapa del vaso hasta que cierre apropiadamente. Asegrese de que
un pequeo exceso de agua salga del orificio de la tapa. Limpie el
exceso de agua de la tapa.
4. coloque el vaso de retorta lleno con su tapa en la balanza previamente
calibrada. Registre el peso del agua, Wiv, gramos.
4.5.4 Clculo: volumen del recipiente.
1. Permita que el recipiente y el agua destilada alcancen la temperatura
ambiente. Registre la temperatura.
2. coloque el recipiente limpio y vaci junto con su base en la balanza y
calibrar a cero.
3. una vez colocado el recipiente en la balanza, llnelo con agua destilada
hasta las diferentes marcas de las graduaciones: 2, 4, 6, 8,10 cm3 y 4,
8, 12, 16,20 cm3 para los recientes de 10 cc y 20 cc, respectivamente:
utilizando una pipeta o una jeringa, llenar cuidadosamente el recipiente
hasta la marca de graduacin deseada sin dejar gotas de agua en las
paredes del recipiente.

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4. registrar los pesos para cada aumento de volumen (iv) de agua a la


marca de graduacin especifica, Wiv, gramos.
4.5.5 Clculos para el recipiente:
Calcule el volumen del recipiente en cada una de las marcas Vmark, utilizando la
densidad del agua de la siguiente tabla, basada en la temperatura ambiente medida.

Vmark Miv, g / Dagua( g / cc)


Donde:
Vmark: es el volumen del cilindro, expresado en mL.
Miv:es la masa del volumen,expresado en gramos
D: es la densidad del agua, expresada en gramo por cm3(temperatura de prueba ver
Tabla 1.)
Tabla 3: densidad del agua en funcin a la temperatura
C
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
18.5
19
19.5
20
20.5
21
21.5
22
22.5
23
23.5
24
24.5

F
59
59.9
60.8
61.7
62.6
63.5
64.4
65.3
66.2
67.1
68
68.9
69.8
70.7
71.6
72.5
73.4
74.3
75.2
76.1

Densidad g/cc
0.999 1
0.999 1
0.999 0
0.999 9
0.998 8
0.998 7
0.998 6
0.998 5
0.998 4
0.998 3
0.998 2
0.998 1
0.998 0
0.997 9
0.997 7
0.997 6
0.997 5
0.997 4
0.997 3
0.997 1

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Tabla 3a: densidad del agua en funcin a la temperatura


C
25
25.5
26
26.5
27
27.5
28
28.5
29
29.5
30
30.5
31
31.5
32
32.5
33
33.5
34
34.5
35

F
77
77.9
78.8
79.7
80.6
81.5
82.4
83.3
84.2
85.1
86
86.9
87.8
88.7
89.6
90.5
91.4
92.3
93.2
94.1
95

Densidad g/cc
0.997 0
0.996 9
0.996 8
0.996.6
0.996 5
0.996 4
0.996 2
0.996 1
0.995 9
0.995 8
0.995 6
0.995 5
0.995 3
0.995 2
0.995 0
0.994 9
0.994 7
0.994 5
0.994 4
0.994 2
0.994 0

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SECCION 5
CONTENIDO DE ARENA
5.1 INTRODUCCION:
El contenido de arena en un fluido de perforacin es el porcentaje (fraccin
de volumen), de las partculas de dimetro mayores a 74 micro m. esto es determinado
por medio de mallas.
5.2 EQUIPO:
Malla: 75 micro m. (200 mesh) y 63.5 mm (2.5 in) de dimetro.
Embudo: Con adaptador para la malla.
Tubo de medicin de cristal: donde se agrega el fluido de perforacin a la primera
marca de 0 a 20% en la cual es medido directamente el porcentaje de arena.
5.3 PROCEDIMIENTO:
5.3.1 Agregar el fluido de perforacin al tubo de vidrio a la marca (20%) y aadir agua a
la siguiente marca. Cerrar la boca del tubo y agitar vigorosamente.
5.3.2 La mezcla contenida en el tubo, hacerla pasar por la malla. Desechando el lquido
que pasa, aadir mas agua al tubo y agitar, y volverlo a vaciar sobre la malla,
posteriormente lave la arena retenida en la malla, para eliminar cualquier residuo del
lodo.
5.3.3 Ensamble el embudo, en la salida de la malla, quedando la malla boca abajo, este
paso deber ser realizado suavemente para evitar que la arena retenida sea tirada.
Posteriormente colocar la punta del embudo en la boca del tubo de cristal. Lavar la arena
retenida con un chorro de agua moderado, la arena se ira al fondo del tubo, donde se
encuentre la graduacin del tubo, tomar la lectura del porcentaje de arena.
5.3.4 Reportar el contenido de arena en porcentaje (fraccin de volumen). Reportar donde
fue tomada la muestra del fluido (temblorinas, succin de la presa etc.). Otros slidos
gruesos pueden ser retenidos en la malla).
5.3.5 Para los lodos base aceite, utilizar diesel.

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ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS BASE AGUA


SECCION 6
CAPACIDAD DEL AZUL DE METILENO
6.1 INTRODUCCION
La capacidad del azul de metileno en un fluido de perforacin, es un
indicador de la cantidad de arcilla reactiva presente (bentonita y/o slidos de
perforacin). La capacidad del azul de metileno provee un estimado del intercambio
cationico, de los slidos en el fluido de perforacin. La capacidad del azul de metileno y
la capacidad del intercambio cationico no necesariamente son equivalentes,
considerndolo as la prueba del azul de metileno dar un resultado inferior al de la
capacidad de intercambio cationico.
La solucin de azul de metileno es aadida a la muestra del fluido de
perforacin (antes deber ser tratada con peroxido de hidrogeno y acidificada), la
saturacin es notado por la formacin de un halo (teimiento) alrededor de la gota
colocada en el papel filtro. Las variantes de los procedimientos usados en los fluidos de
perforacin pueden determinar los slidos de perforacin y la bentonita comercial,
arrojando un estimado de la cantidad del tipo de slidos presentes en el fluido.
Los fluidos de perforacin frecuentemente contienen sustancias que son
aadidas para hacer reaccionar a la arcilla, las cuales absorben el azul de metileno, la
muestra del fluido es tratada con peroxido de hidrogeno con la finalidad de remover la
materia orgnica, tales como lignosulfonatos, lignitos, polmeros celulsicos y
poliacrilamidas. Etc.

6.2 EQUIPO Y REACTIVOS


6.2.1. Solucin de azul de metileno: Azul de metileno grado reactivo; 3.20 g/l (1 ml =
0.01 mili equivalente).
La humedad que contiene el azul de metileno grado reactivo puede ser determinada cada
vez que la solucin es preparada. Secar 1000 g de azul de metileno a masa constante a
93C +/-3C (200F +/-5F). Realizar la correccin apropiada de masa, para la solucin a
preparar, como sigue:
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Ms 3.2

Md

Donde:
Ms = es la masa de la muestra a pesar, en gramos
Mds = es la masa de la muestra seca, en gramos
6.2.2. Peroxido de hidrogeno: solucin al 3%
6.2.3. Solucin de acido sulfrico: aproximadamente 2.5 mol / lt (5 N)
6.2.4. Jeringa: 2.5 o 3 ml.
6.2.5. Matraz erlenmeyer: 250 ml de capacidad
6.2.6. Bureta: capacidad de 10 ml y 50 ml
6.2.7. Micro pipeta: capacidad de 0.5 ml.
6.2.8. Pipeta: graduada de 1 ml.
6.2.9. Agitador magntico
6.2.10. Parrilla de calentamiento
6.2.11. Papel filtro: papel whatman No. 1 o equivalente.
6.2.12. Varilla de vidrio

6.3 PROCEDIMIENTO:
6.3.1 Agregar 2.0 ml de fluido de perforacin (o un volumen conveniente de fluido de
perforacin para requerir de 2 ml a 10 ml de solucin de azul de metileno) a 10 ml de
agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Utilizar el siguiente procedimiento para
asegurarse que se agregan exactamente 2.0 ml de fluido de perforacin.

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a. La jeringa debe tener una capacidad de mas de 2.0 ml, por lo general 2.5 ml o
3.0
ml. Si se utiliza una jeringa de grandes dimensiones, no es necesario
retirar el aire atrapado dentro de la jeringa.
b. El aire o gas atrapado en el fluido de perforacin deber ser removido. Mezcle el
fluido de perforacin a fin de romper la formacin gelatinosa y tome una muestra
con la jeringa rpidamente. Luego lentamente descargue la jeringa de vuelta al
fluido de perforacin, manteniendo la punta sumergida en todo momento.
c. Volver a llenar la jeringa con el fluido de perforacin hasta que la parte mvil de
la jeringa haya alcanzado la ltima marca (por ejemplo, en la lnea que designa
los 3 ml en una jeringa de 3 ml.).
d. Extraiga 2.0 ml del fluido de perforacin empujando la parte mvil de la jeringa
asegurndose que se encuentre exactamente a 2.0 ml de la ultima graduacin de la
jeringa. Por ende, en una jeringa de 3.0 ml, esto seria en la lnea que designa 1.0
ml.
6.3.2. Adicione 15.0 ml de peroxido de hidrogeno solucin al 3.0 % y 0.5 ml de acido
sulfrico 5 N. Hervir durante 10 minutos, pero sin dejar que la solucin se seque.
6.3.3. Dejar enfriar.
6.3.4. Diluya con agua destilada (22.5 ml de agua) hasta obtener aproximadamente 50 ml.
6.3.5. Titule con azul de metileno (1ml = 0.01 meq), agregando con mucho cuidado en
incrementos a no mayor de 0.5 ml. Si la cantidad aproximada de azul de metileno
necesaria para lograr el punto final ya se conoce en base a pruebas anteriores, se pueden
utilizar incrementos mayores (1- 2 ml) al comienzo de la titulacin. Luego de cada una de
las adiciones de la solucin de azul de metileno, mezcle el contenido del recipiente
durante aproximadamente 30 segundos. Mientras los slidos todava se encuentran en
suspensin, remover una gota de lquido con la varilla de vidrio y colocar la gota sobre el
papel filtro. El punto final inicial se ha logrado cuando aparece el tinte como un anillo de
color azul o turquesa alrededor de los slidos teidos, tal y como se demuestra en fig.
1****.
6.3.6. Cuando se detecte el tinte azul alrededor del punto, mezcle el contenido del
recipiente por dos minutos ms, y coloque otra gota sobre el papel filtro. Si el anillo azul
no aparece, siga con el procedimiento de la misma manera como lo ha realizado
anteriormente (prrafo 6.3.5), hasta que una gota tomada despus de dos minutos
demuestre el tinte azul.

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5 ml
m
6 ml

4 ml

4
7 ml
3 ml
9

5
8
6
7

2 ml

8 ml
1

1 ml

Fig. 1
Volumen de azul de metileno adicionado.
1. Humedad.
2. Slido coloreado del fluido de perforacin.
3. Slidos coloreados absorbidos, la aureola es visible despus de adicionar 6.0 ml,
esto es absorbido despus de los 2 minutos e indica que el punto final se ha
logrado.
4. Slidos coloreados del fluido de perforacin.
5. Colorante libre no absorbido.
6. Humedad.
7. Punto final.
8. Apariencia de la mancha despus de 2 minutos.
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6.4 Clculos.
Reporte la capacidad de azul de metileno (MBT) del fluido de perforacin, utilizando la
siguiente ecuacin:
MBT Vmb
Vdf
Donde:
MBT = es la capacidad de azul de metileno, ml/ml.
V mb = es el volumen de la solucin de azul de metileno, en mililitros.
V df = es el volumen de la muestra del fluido de perforacin, en mililitros.
Alternativamente, la capacidad de azul de metileno puede ser reportado como el
equivalente de bentonita en kg/ m3 o lb/bbl (basndose en bentonita con una capacidad de
intercambio de cationes de 70 meq/100 g), calculada de la siguiente manera:

equivalentedebentonita : Kg / m 3 14.25 * MBT


Vdf

equivalentedebentonita : lb / bbl 5 * MBT


Vdf

Nota: Los kilogramos por metros cbicos o lb/bbl del equivalente de bentonita de las
ecuaciones anteriores no es igual a la cantidad de bentonita comercial existente en el
fluido de perforacin. Dentro del lodo tambin existe una cantidad de arcilla reactiva de
formacin, que tambin es indicado por la capacidad del azul de metileno.

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SECCION 7
pH
7.1 Introduccin
Una medicin de campo de pH del fluido de perforacin (o del
filtrado) y los ajustes al pH son importantes para el control de los fluido de perforacin.
Las interacciones de la arcilla, la solubilidad de varios componentes y contaminantes, as
como la efectividad de los aditivos dependen del pH. Lo mismo sucede con el control de
los procesos de corrosin acida y sulfrica.
El termino pH denota el logaritmo negativo del ion de hidrogeno, H+, la actividad en
soluciones acuosas (la actividad y la concentracin son iguales solo en soluciones
diluidas): pH = -log [H+]. Para el agua pura, a una temperatura de 24 C (75 F), la
actividad del ion de hidrogeno [H+] es de 10-7 moles/litro y el pH = 7. Este sistema es
llamado neutral debido a que la actividad del ion hidroxilo [OH-] tambin es de 10-7
moles/litro. En sistemas acuosos a una temperatura de 24 C, el producto del ion [H+] x
[OH-], es de 10-14 (una cantidad constante). Como consecuencia, un aumento en el [H+]
denota una disminucin similar en el [OH-]. El cambio de pH en una unidad indica un
cambio diez veces mayor tanto en el [H+] como en el [OH-]. Las soluciones con un pH
menor a 7 son llamadas acidas y aquellas con un pH mayor a 7 son denominadas
bsicas o alcalinas.
El mtodo recomendado para la medicin del nivel pH de los fluidos de perforacin es
con un medidor de pH con un electrodo de vidrio. Este mtodo es preciso y suministra
valores pH confiables. Este sistema es libre de interferencias si se utiliza un sistema de
electrodos de alta calidad junto con un instrumento diseado apropiadamente. Existen
instrumentos automticos para la medicin del pH que compensan la curva con la
temperatura, y estos por lo general son preferidos sobre los aparatos manuales.
Observacin: para las mediciones de campo, se utilizan las tiras reactivas de
comparacin de color segn el pH, pero este mtodo no es recomendado. Este mtodo es
confiable solo en el caso de lodos base agua muy simples. Los slidos presentes en el
lodo, las sales disueltas y los qumicos, as como los lquidos de color oscuro causan
errores serios en los valores pH obtenidos mediante las mediciones con papel. Estos

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papeles indicadores son suministrados en una gran variedad de rangos, lo cual permite
lecturas de pH con variaciones de 0.5 unidades.

7.2 Equipos y Reactivos


7.2.1. Solucin Buffer, tres soluciones a fin de calibrar y establecer la curva del medidor
de pH antes de realizar las mediciones sobre las muestras.
a. pH = 4.0: ftalato de hidrxido de potasio de 0.05 moles de agua. Emite un pH de 4.01 a
una temperatura de 75 F (24C).
b. pH = 7.0: fosfato de dihidroxido de potasio de 0.02066 moles y fosfato de hidrxido de
disodio de 0.02934 moles en agua. Emite un pH de 7.00 a una temperatura de 75 F
(24C).
c. pH = 10.0: carbonato de sodio de 0.025 moles y bicarbonato de sodio de 0.025 moles
en agua. Emite un pH de 10.01 a una temperatura de 75 F (24C).
Observacin: Las soluciones amortiguadoras pueden ser obtenidas de proveedores como
soluciones preparadas, paquetes de polvo, o formulas, que deben duplicar los
amortiguadores primarios o secundarios de la Oficina Nacional de Normas (Nacional
Bureau of Standards) de EE.UU. El periodo de almacenamiento de todos los
amortiguadores no deber exceder seis meses antes de ser desechados. La fecha de
preparacin de las soluciones amortiguadoras deber ser demostrada en las botellas
utilizadas en el campo. Las botellas debern estar firmemente selladas.
7.2.2. Agua destilada o desionizada: en botellas de spray
7.2.3. Servilletas de papel: para secar los electrodos.
7.2.4. Termmetro: de vidrio, 32 300 F (0 - 150C).
7.2.5. Accesorios:
a. Cepillo para las probetas con cerdas suaves: para limpiar el elctrodo.
b. Botella para el almacenamiento de los electrodos: a fin de mantener los electrodos
hmedos.
c. Detergente liquido suave: Ivory, o su equivalente.
d. Hidrxido de sodio: de 0.1 mol (aproximadamente) a fin de reacondicionar el
electrodo.
e. Acido hidroclrico: de 0.1 mol (aproximadamente) a fin de reacondicionar el
electrodo.

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f. Bifluoruro de amoniaco: una solucin de 10 % (aproximadamente) (aproximadamente)


a fin de reacondicionar el electrodo.
g. acido hidrofluorico: de grado de reagente ACS.

Precaucin: este es un acido muy fuerte.


7.2.6. Medidor de pH: un potencimetro calibrado con un alcance de milivoltios que
demuestra las unidades de pH a fin de medir el potencial entre un electrodo con una
membrana de vidrio y un electrodo de referencia estndar. Preferiblemente, el
instrumento ha de ser resistente al agua y los choques. As mismo, deber ser resistente a
la corrosin y deber ser porttil. Las especificaciones deben ser las siguientes:
a. pH rango: 0 14.
b. tipo electrnico: estado slido (preferible).
c. fuente de energa: bateras (de preferencia).
d. alcance de temperatura operativa: 0 66 C (32 - 150F).
e. Lectura: digital (preferiblemente).
f. Resolucin: 0.1 unidad de pH.
g. Presicion: 0.1 unidad de pH.
h. Posibilidad de repeticin: 0.1 unidad de pH.
i. ajustes:
1. Compensacin de la temperatura del sistema de electrodos.
2. Curva del sistema de electrodos (de preferencia).
3. Establecimiento de la calibracin para la lectura. (Es preferible un instrumento con
la compensacin interna de temperatura, mencionada anteriormente).
7.2.7. Sistema de electrodos: Un sistema combinado de un electrodo de vidrio para la
detencin de los iones H+ y un electrodo de referencia de voltaje estndar, construido
como un electrodo nico (preferiblemente) el cuerpo de este instrumento deber ser
fabricado de un material duradero. Un instrumento con una punta plana es preferible a fin
de obtener una mejor proteccin y para facilitar la limpieza del electrodo. Es
recomendable una conexin a prueba de agua para el medidor. Las especificaciones son
las siguientes:
a. Alcance de la reaccin del electrodo de vidrio para la deteccin del pH: unidad de pH
de 0 a 14.

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b. Electrodos: un electrodo de vidrio y un electrodo de plata/cloruro de plata en


combinacin, con una conexin de cermica o de plstico nico o doble.

Observacin: utilice un electrodo de conexin doble para la medicin de lquidos que


contienen iones de sulfuro o bromuro a fin de evitar el dao del sistema de electrodos de
referencia (de plata).
c. Electrolito en el electrodo de referencia: gel de KCl.
d. composicin del vidrio: conveniente para un bajo error de iones de iones.
e. Error del ion de sodio: en el caso de un pH = 13 0 en el caso de un ion de 0.1 moles de
Na+, un error menor a 0.1 unidades de pH.
7.3 Procedimiento medicin del pH
7.3.1. Obtenga la muestra de fluido sobre la cual se realizara la prueba. Permita que esta
llegue a una temperatura de 24 3 C (75- 5F).
7.3.2. Permita que la solucin amortiguadora alcance la misma temperatura que el fluido
sobre el cual ha de realizarse la prueba.
Nota: Para lograr una medicin precisa del nivel de pH, el fluido, la solucin
amortiguadora y el electrodo de referencia deber encontrarse a la misma temperatura
que la muestra, el nivel pH de la solucin amortiguadora indicado en la etiqueta del
recipiente es el pH correcto solo bajo una temperatura, se deber utilizar 24 C (75F).
En caso de tratar de llevar a cabo la calibracin con otra temperatura, se deber utilizar el
nivel pH actual de la solucin bajo esa temperatura. Las tablas de los valores pH de la
solucin amortiguadora bajo varias temperaturas se pueden conseguir de los proveedores
y debern ser utilizadas en el proceso de calibracin.
7.3.3. Limpie los electrodos lavndolos con agua destilada y squelos con las servilletas.
7.3.4. Coloque la sonda en una solucin amortiguadora con un pH de 7.0.
7.3.5. Encienda el medidor; espere durante sesenta segundos a fin de que la lectura se
estabilice. (si la lectura no es estable, ver prrafo 7.4.1).

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7.3.6. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora con el valor pH de 7.0.


7.3.7. Fije esta temperatura en la perilla de temperatura.
7.3.8. Fije la lectura del medidor a 7.0 utilizando la perilla de calibracin.
7.3.9. Enjuague la sonda con agua destilada y squela con servilletas.
7.3.10. Repita las operaciones especificadas en los prrafos 7.3.6 a 7.3.9 utilizando una
solucin amortiguadora con un pH de 4.0 10.0. Utilice un pH de 4.0 si la muestra es
acida, o un pH de 10.0 si la muestra a ser analizada es alcalina. Fije el medidor en
4.0 10.0, respectivamente, utilizando la perilla de la curva. (Si esta perilla no
existe, utilice la perilla de temperatura para fijarla en 4.0 10.0 en el medidor).
7.3.11. Revise nuevamente el medidor con la solucin amortiguadora con el pH de 7.0. Si
esta ha cambiado, fije la perilla de calibracin en 7.0. Repita los procedimientos
enumerados en los prrafos 7.3.6 a 7.3.11. Si el medidor no calibra de la manera
apropiada, reacondicione o reemplace los electrodos de la manera descrita en los prrafos
7.4.1 a 7.4.6.
Nota: Deseche y no utilice nuevamente la muestra de las soluciones amortiguadoras
utilizadas en el proceso de calibracin, El medidor deber ser completamente calibrado
todos los das. Repita los procedimientos enumerados en los prrafos 7.3.2 a 7.3.9,
utilizando dos soluciones amortiguadoras. Revise con la solucin amortiguadora con el
pH de 7.0 cada tres horas.
7.3.12. Si el medidor calibra de la manera apropiada, enjuague el electrodo con agua
destilada y squelo con servilletas de papel. Coloque el electrodo dentro de la muestra a
ser analizada y mezcle ligeramente. Espere 60 90 segundos a fin de que la lectura se
estabilice.
7.3.13. Registre el pH de la muestra hasta la unidad de 0.1 pH ms cercano, as como la
temperatura de la muestra, en la planilla de informe de lodo de perforacin.
7.3.14. Limpie el electrodo cuidadosamente a fin de prepararlo para el prximo uso.
Almacnelo en un recipiente con una solucin amortiguadora con un pH de 4.0. NUNCA
permita que la punta de la sonda se seque.
7.3.15. Desconecte el medidor y cierre su tapa a fin de proteger el instrumento. Evite
almacenar el instrumento bajo temperaturas extremas por debajo de 0C (32 F). por
encima de 49 C (120 F).
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7.4 Procedimiento cuidado del electrodo


7.4.1. La limpieza peridica del electrodo es necesaria, especialmente si partculas de
aceite o arcilla recubren la superficie del electrodo de vidrio o la superficie porosa del
electrodo de referencia. Limpie el electrodo con un cepillo de cerdas suaves y un
detergente suave.
7.4.2. Si el taponamiento es severo, es decir si las reacciones son lentas, el movimiento
de las lecturas, o si la curva o la calibracin no se pueden establecer mutuamente,
ser necesario reacondicionar el electrodo.
7.4.3. Reacondicione el electrodo enjuagndolo durante 10 minutos en HCl de 01. M,
lavndolo despus en agua, luego enjuagndolo nuevamente durante 10 minutos en
NaOH de 0.1 M. Despus de este ultimo paso, lave el electrodo nuevamente en agua.
7.4.4. Revise las reacciones del electrodo llevando a cabo la calibracin, segn los
prrafos de 7.3.2 a 7.3.11 del procedimiento para medir el pH.
7.4.5. Si las reacciones del electrodo siguen siendo poco satisfactorias, enjuague el
electrodo durante solo dos minutos en una solucin de 10 % de bifluoruro de amonio
(NH4FHF). Nota: este es un acido muy fuerte y toxico. Repita los pasos enumerados en
los prrafos de 7.3.2 a 7.3.11 del procedimiento para medir el pH. A fin de revisar la
capacidad de calibracin.
7.4.6. Reemplace el sistema de electrodos si los pasos anteriormente mencionados no
logran reacondicionar el electrodo.

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ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS BASE AGUA


SECCION 8
ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL
8.1 Introduccin
La alcalinidad puede ser considerada como el poder de
neutralizacin. En las pruebas realizadas sobre fluidos de perforacin, las mediciones de
alcalinidad pueden ser llevadas a cabo tanto sobre el lodo completo (denominado con la
letra m) o sobre el filtrado (denominado con la letra f). Los datos obtenidos de la prueba
de alcalinidad tambin pueden ser utilizados para estimar las concentraciones de iones de
hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3) presentes en el fluido de
perforacin.
Los conocimientos sobre las alcalinidades del lodo y del filtrado
son importantes en muchas operaciones de perforacin a fin de asegurar un control
apropiado de la qumica del lodo. Los aditivos de lodo, en especial algunos defloculantes,
requieren de un ambiente alcalino a fin de poder funcionar de una manera apropiada. La
alcalinidad proveniente de los iones de hidroxilo por lo general es aceptada como
beneficiosa, mientras que la alcalinidad que es resultado de los carbonatos y/o
bicarbonatos puede tener efectos negativos en el desempeo del lodo.
Los iones que son en gran parte responsables de las alcalinidades de los filtrados son los
iones de hidroxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3). Es importante darse
cuenta que la especie de los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra al cambiar el
nivel de pH de la solucin, la interpretacin de las alcalinidades del filtrado conlleva el
calculo de las diferencias entre los valores de titulacin obtenidos por los siguientes
procedimientos. Es debido a esta razn que es importante prestar una atencin especial a
fin de obtener una medicin precisa de los diferentes reactivos en todos los pasos del
procedimiento. Adems, es importante darse cuenta que los siguientes clculos son solo
estimaciones de las concentraciones de la especie inica reportada en base a reacciones
tericas de equilibrio qumico.
La composicin de los filtrados de lodo a menudo es tan
compleja que la interpretacin de las alcalinidades en trminos de los componentes
inicos estimados puede llevar a conclusiones errneas. Cualquier valor de alcalinidad

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representa todos los iones que entraran en reaccin con el acido dentro del espectro de pH
para el cual ese valor ha sido probado. Los iones inorgnicos que pueden contribuir a la
alcalinidad, adems de los iones de hidroxilo, el carbonato y el bicarbonato, son los
siguientes: boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos. Tal vez de mayor importancia en los
fluidos de perforacin, y los diluyentes aninicos orgnicos, los reductores de filtrado y
los productos de su degradacin pueden contribuir en gran parte al valor alcalino, as
como enmascarar el cambio de color del punto final. Estos materiales orgnicos aportan
una contribucin muy importante a la alcalinidad de Mf, y por ende hacen que la prueba
posea un nivel de presicin muy bajo en el caso de los lodos tratados con diluyentes
orgnicos, las alcalinidades de Mf y Pf pueden ser utilizadas como directrices a fin de
determinar tanto la presencia de contaminacin con carbonatos o bicarbonatos como el
tratamiento necesario para aliviar la contaminacin. Si los diluyentes orgnicos se
encuentran presentes en grandes cantidades, la prueba de Mf/Pf es sospechosa y el mtodo
de p1/p2 deber ser utilizado.
8.2 Equipo y reactivos
a. Solucin de acido sulfrico: 0.02 N (N/50)
b. Solucin indicadora de Fenolftaleina: 1 g/100 ml de una solucin 1:1| (50% de
alcohol y 50 % agua).
c. Solucin indicadora de naranja de metilo: 0.1 g/100 ml de agua.
d. medidor de pH (opcional).
Nota: el medidor de pH es ms preciso que la solucin indicadora.
e. Recipiente de titulacin: 100 150 ml, preferiblemente blanco.
f. Pipetas graduadas (TD), 1 ml y 10 ml
g. Pipetas volumtricas (TD), 1 ml.
h. Jeringa (TD), 1 ml.
i. Varita Para mezclar.
8.3 Procedimiento Alcalinidad del filtrado: Pf, Mf
8.3.1 Mida uno o mas ml de filtrado y colquelos dentro del recipiente de titulacin.
Adicionar dos o ms gotas de la solucin indicadora de fenolftaleina. Si el indicador se
vuelve rosado, adicionar 0.02 de acido sulfrico normal (N/50), gota por gota desde la
pipeta graduada, hasta que el color rosado desaparezca. Si la muestra es del color el cual
enmascara el cambio de color, el punto final puede ser tomado cuando el nivel de pH baje
a 8.3, determinado con un potencimetro. (Vea la seccin sobre medicin de pH,
enunciada anteriormente, para obtener ms informacin sobre la medicin apropiada del
nivel de pH).

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8.3.2 Reporte la alcalinidad de la fenolftaleina del filtrado, Pf, segn el numero de ml del
acido normal de 0.02 requerido por cada ml de filtrado.
8.3.3 A la muestra que ha sido titulada hasta el punto final de Pf, agregue dos o tres gotas
de solucin indicadora de naranja de metilo. Adicionar el acido estndar (0.02N) gota por
gota desde la pipeta, mezclando al mismo tiempo, hasta que el color del indicador cambie
de amarillo a rosado. El punto final tambin puede ser tomado cuando el nivel de pH de
la muestra baje a 4.3, determinado con un potencimetro. (Vea la seccin sobre
determinacin de pH, enunciada anteriormente, para obtener ms informacin sobre la
medicin apropiada del nivel de pH).
8.3.4 Reporte la alcalinidad de naranja de metilo del filtrado, Mf, como en numero total
de ml de acido normal de 0.02 requerido a fin de alcanzar el punto final de naranja de
metilo (incluyendo la cantidad necesaria para el punto final de Pf).
8.4 Procedimiento Alcalinidad al fluido de perforacin: Pm
8.4.1 Mida uno o ms ml de lodo dentro del recipiente de titulacin, utilizando una
jeringa o una pipeta volumtrica. Diluya la muestra con 25 50 ml de agua destilada.
Agregue 4 5 gotas de la solucin indicadora de fenolftaleina y, mezclando al mismo
tiempo, titule rpidamente con una solucin de acido sulfrico 0.02 N (N/50), hasta que
el color rosado desaparezca. Si no se puede apreciar el cambio de color del punto final,
este puede ser tomado cuando el nivel de pH baje a 8.3, medido con un medidor de pH.
(Vea la seccin sobre medicin de pH, enunciada anteriormente, para obtener ms
informacin sobre la medicin apropiada del nivel de pH).
Nota: si se sospecha de una contaminacin con cemento, la titulacin deber ser llevada
a cabo lo ms rpido posible y el punto final deber ser reportado como la primera
desaparicin del color rosado.
8.4.2 Reporte la alcalinidad de fenolftaleina del lodo, Pm, como el numero total de ml de
acido sulfrico 0.02 N requerido por cada ml de lodo.
8.5 Calculo de Pf, Mf.
Las concentraciones de iones de hidroxilo, carbonato y bicarbonato pueden ser estimadas
de la siguiente manera:
ALCALINIDAD (PF,MF) CORRESPONDENCIA DE ALCALINIDAD VS ANIONES

RESULTADO DE
ANALISIS

OH

INTERPRETACION
CO3=
HCO3Av. Central Sur Lote 4 Manzana 1
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PF = 0
PF=MF
2PF=MF
2PF<MF
2PF>MF

0
PF
0
0
2PF-MF

0
0
2PF
2PF
2(MF-PF)

MF
0
0
MF-2PF
0

Tabla 4: Concentraciones de iones Hidroxilo, Carbonato y Bicarbonato, mg/L


OH0
0
0
340 (2 Pf Mf)
340 Mf

Criterio
Pf = 0
2 P f < Mf
2 P f = Mf
2 P f > Mf
P f = Mf

CO3-2
0
1 200 Pf
1 200 Pf
1 200 (Mf - Pf)
0

HCO3
1 220 Mf
1 220 (Mf-2 Pf)
0
0
0

8.6 Procedimiento Contenido Estimado de Cal


8.6.1 Determinar el Pf y el Pm del filtrado y del lodo, tal y como se describi
anteriormente.
8.6.2 Determinar la fraccin del volumen de agua en el lodo, Fw, utilizando el valor del
porcentaje de agua de la determinacin de los lquidos y slidos (retorta) en la siguiente
ecuacin:
Fw Vw
100

Donde:
Fw: Es la fraccin del volumen del agua contenida dentro del
fluido de perforacin.
Vw: Es una fraccin de volumen expresado como un porcentaje
de agua dentro del fluido de perforacin.
8.6.3 Calculo del contenido estimado de cal: Reporte el contenido de cal en el lodo en
kilogramos por metro cbicos (o libras por barril) a partir de la siguiente ecuacin.
contenidoestimadodecal; Kg / m 3 0.742Pm Fw * Pf
contenidoe stimadodec al ; lb / bbl 0.26Pm Fw * Pf

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Donde:
Fw: Es la fraccin del volumen del agua contenida dentro del fluido de perforacin.
Pf: Alcalinidad a la fenolftaleina del fluido de perforacin.
Pm: Alcalinidad a la fenolftaleina del filtrado.

SECCION A.8.
A.8.1 METODO ALTERNO PARA ESTABLECER LA ALCALINIDAD
8.1.1Descripcin
El mtodo de titulacin regresiva P1/P2 fue desarrollado principalmente en un intento
para sobreponerse a las limitaciones del mtodo Pf/Mf para establecer la alcalinidad. El
mtodo P1/P2 tambin posee sus limitaciones. Una comparacin de las ventajas y
desventajas generalmente aceptadas de los dos tipos de mediciones de la alcalinidad se
encuentra en la tabla 5.
8.1.2 Equipo Mtodo para establecer la alcalinidad P1/P2
a. Solucin de acido clorhidrico: 0.02 N (N/50).
b. Solucin de hidrxido de sodio: 0.1 N (N/10).
c. Solucin de cloruro de bario: de 10 %, neutralizada hasta un nivel pH de 7 con
NaOH.
d. Solucin indicadora de Fenolftaleina: de 1 g/100 ml de una solucin 1:1| (50% de
alcohol y 50 % agua).
e. Agua desionizada.
f. Tiras de papel pH: alcance 6 12.
Tabla 5: Comparacin de Mtodos para el Establecimiento de la Alcalinidad del
Filtrado.

Mtodo
Pf/Mf

Ventaja
a. Mtodo tradicional

Desventaja
a. Interferencia en la titulacin de Mf
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b. 2 titulaciones, 1 muestra
P1/P2

b. Por lo general, el resultado del


bicarbonato es demasiado alto
a. Elimina la interferencia a. 3 titulaciones con 3 muestras
en titulaciones de Mf

Nota: La concentracin total de carbonato en un fluido de perforacin tambin puede ser


determinada mediante el uso del tren de gas de garret.
g. Medidor de pH, opcional.
h. Recipiente de titulacin: 100 150 ml, preferiblemente blanco.
i. Pipeta volumtrica (TD) una de 1 ml y una de 2 ml.
j. Bureta (TD): tipo automtico para estudiantes, 25 ml.
k. Cilindros graduados (TC): uno de 25 ml y uno de 5 ml o de 10 ml.
l. Varita para mezclar.
8.1.3 Procedimiento Mtodo para establecer la alcalinidad P1/P2
a. Determinar la alcalinidad Pf de la manera descrita anteriormente.
b. Utilizando una pipeta volumtrica, coloque 1.0 ml de filtrado dentro del recipiente de
titulacin. Agregue 25 ml de agua desionizada al recipiente de titulacin.
c. Utilizando una pipeta volumtrica, agregue 2.0 ml de solucin de hidrxido de sodio
0.1 N (N/10) y mezcle bien. Mida el pH con el papel de pH de alto alcance (o medidor de
pH). Si el nivel de pH es de 11.4 o mayor, proceda al prrafo 8.7.3d. Si el nivel de pH es
menor de 11.4, agregue 2.0 ml mas de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N, y luego
proceda al procedimiento descrito en el prrafo 8.7.3d.
Nota: Una medicin precisa del hidrxido de sodio es necesaria a fin de evitar errores
serios.
d. Utilizando un pequeo cilindro graduado, mida 3 ml de cloruro de bario y agrguelo al
recipiente de titulacin. Durante el mezclado, agregue 2 3 gotas de la solucin
indicadora de Fenolftaleina.
Precaucin: No utilice su boca para sorber la solucin de cloruro de bario. ESTA
SUSTANCIA ES EXTREMADAMENTE VENENOSA.

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e. Titule la mezcla inmediatamente con el acido clorhdrico normal estndar de 0.2 al


desaparecer por primera vez del color rosado (o cuando se alcance un nivel de pH de 8.3,
lo cual se establecer con un medidor de pH). El color podr reaparecer luego de un corto
tiempo: no continu la titulacin.
f. Reporte la alcalinidad alterna, P1, como la cantidad de ml de acido 0.02 N necesario
para alcanzar el punto final de la Fenolftaleina.
g. Determine la alcalinidad en blanco, P2. Omita el filtrado, pero repita el
procedimiento descrito en los prrafos 8.7.3b y 8.7.3f a fin de determinar el P1,
utilizando exactamente las mismas cantidades de agua y reactivos en la preparacin de la
muestra.
h. Reporte la alcalinidad en blanco, P2, como el numero de ml de acido 0.02 N
necesario para titular la mezcla de reactivo hasta el punto final de Fenolftaleina.

8.1.4 Calculo Mtodo para establecer la alcalinidad P1/P2


a. El propsito del procedimiento dado en los prrafos anteriores es reducir las
principales interferencias en la prueba de alcalinidad Pf/Mf, y por lo tanto suministrar una
mejor estimacin de las concentraciones de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato. El
clculo de estas concentraciones no las hace ser valores reales; la composicin es terica,
basada en los equilibrios de carbonato en la qumica del agua.
b. Dentro de las limitaciones delineadas, varias de las concentraciones inicas pueden ser
calculadas de la siguiente manera:

Tabla 6: Concentraciones de iones Hidroxilo, carbonato y Bicarbonato, mg/L

Cuando P1 > P2
Cuando P1 < P2

OH340 (P1 P2)


1 220 (P2 P1)

CO3-2
1200 [Pf (P1P2)]
1 200 Pf

HCO3
0
0

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SECCION 9
DETERMINACION DE CLORURO
9.1. Descripcin:
La prueba de cloruro mide la concentracin de los iones de cloruro en el filtrado de lodo.
9.1.2 Equipos y reactivos
9.1.2.1. Solucin de Nitrato de Plata: contiene 4.7910 g/l (equivalente de 0.001 g de
iones de cloruro por ml), almacenado en una botella de color mbar u opaco.
9.1.2.2. Solucin indicadora de cromato de potasio: 5 g/100 ml de agua.
Precaucin: Este producto es conocido como cancerigeno, debe ser manejado con
cuidado.
9.1.2.3. Acido sulfrico o acido ntrico: 0.02 N (N/50).
9.1.2.4. Solucin indicadora de Fenolftaleina: 1g/100 ml de solucin de de 50% de
agua y alcohol.
9.1.2.5. Carbonato de calcio: precipitado, grado qumicamente puro.
9.1.2.6. Agua destilada.
9.1.2.7. Pipetas serolgicas (graduadas), TD: una de 1 ml y una de 10 ml.
9.1.2.8. Recipiente de titulacin: de 100 150 ml, preferiblemente blanco.
9.1.2.9. Varilla para mezclar.

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9.2. Procedimiento
9.2.1. Agregue uno o mas ml. de filtrado dentro del recipiente de titulacin. Agregue 2 -3
gotas de la solucin de Fenolftaleina. Si la solucin indicadora se vuelve rosada, agregue
el acido gota a gota, mezclando al mismo tiempo, hasta que el color haya desaparecido.
Si el filtrado posee una coloracin muy fuerte, agregue 2 ml adicionales de acido
sulfrico o ntrico 0.02 N (N/50), y mezcle. Luego aada 1 g de carbonato de calcio y
mezcle.
9.2.2. Agregue 25 50 ml de agua destilada y 5 -10 gotas de solucin de cromato de
potasio. Mezcle continuamente, agregando al mismo tiempo la solucin de nitrato de
plata gota a gota, hasta que el color cambie de amarillo a anaranjado-rojo y persista as
durante 30 segundos. Registre el numero de ml de solucin de nitrato de plata utilizada, y
repita la prueba con una muestra de filtrado mas pequea.
Nota: Si la concentracin de iones de cloruro del filtrado excede los 10 000 mg/l, una
solucin de nitrato de plata equivalente a 0.01 g de iones de cloruro por ml podr ser
utilizada. El factor de 1000 enunciada en la ecuacin para el calculo de cloruro en mg/l
cambiara a 10 000.

9.3 Calculo
Reporte la concentracin de iones de cloruro del filtrado en mg/l, calculada de la
siguiente manera:
cloruro : mg / lt

1000 nitratodeplata : ml
muestradefiltrado : ml

Sal (NaCl), mg/l = (1.65) (Cloruro, mg/l)


Ver la tabla 7 para buscar la conversin del porcentaje de sal en agua salada en mg/l o
ppm.

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SECCION 10
DUREZA COMO CALCIO
10.1 Descripcin
La dureza del agua o del filtrado de lodo se debe principalmente a la presencia de iones
de calcio y magnesio. Cuando se agrega EDTA (acido etilendiaminotetraacetico o su sal),
este se combina tanto con el calcio y el magnesio donde el punto final es determinado
mediante un indicador. La dureza total del agua es expresada en mg/l de calcio. Un punto
final oscuro es causado por productos oscuros puede ser remediado mediante la oxidacin
con el hipoclorito de sodio.
10.2. Equipo y reactivos
10.2.1. Solucin de EDTA (Versenato): 0.01 molar: sal etilendiaminotetraacetato
disodico dihidratado (1 ml = 1000 mg/L CaCO3, 1 ml = 400 mg/L Ca+2).
10.2.2. Solucin buffer de duraza: 67.5 g de cloruro de amonio y 570 ml de hidrxido
de amonio diluido a 1000 ml (15 N) con agua destilada.
10.2.3. Solucin indicadora de dureza: 1 g/L de Calver II o su equivalente, 1- (1
hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-acido sulfonico disuelto en agua destilada.
10.2.4Acido actico: glacial
(Nota: evite el contacto con la piel).
10.2.5. Recipiente de titulacin: recipiente de 150 ml.
10.2.6. Pipetas serolgicas (graduadas) TD: una de 5 ml y una de 10 ml.
10.2.7. Pipetas volumtricas (TD): una de 1 ml, una de 2 ml, y una de 5 ml.
10.2.8. Plato caliente (necesario si el filtrado posee color).
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10.2.9. Agente enmascarador: mezcle de 1:1:2 por volumen de trietanolamina:


tetraetilenpentamina: agua.

10.2.10. Papel pH.


10.2.11. Solucin de hipoclorito de sodio: 5.25% de hipoclorito de sodio en agua
desionizada (ej. Clorox, o su equivalente).
Nota: Muchas marcas comerciales contiene hipoclorito de calcio como blanqueador
para lavanderas o acido oxlico, y por ende no debern ser utilizadas. Asegrese de que
el hipoclorito de sodio este fresco, ya que pierde su concentracin con el tiempo.
10.2.12. Agua desionizada o destilada.
El agua desionizada y la solucin de hipoclorito de sodio
debern ser probados a fin de establecer su dureza mediante el uso de 50 ml de agua
desionizada como se menciona en el prrafo 8.9.3f, as como 10 ml de hipoclorito como
se menciona en el prrafo 8.9.3b, sin la muestra de prueba, y continuando con los
prrafos 8.9.3g y 8.9.3h. Luego, si el procedimiento es repetido con la muestra de prueba
utilizando 50.0 ml del agua desionizada y 10 ml de hipoclorito mencionada en los
prrafos 8.9.3f, 8.9.3g, y 8.9.3h, la dureza de la muestra podr ser determinada
eliminando la dureza del agua desionizada y el hipoclorito.
10.3. Procedimiento
10.3.1. Agregue 1.0 ml o ms de la muestra dentro de un recipiente de 150 ml. (si el
filtrado es claro, o solamente posee poco color. Omita los pasos 8.9.3b a 8.9.3e).
10.3.2 Adicione 10 ml de hipoclorito (Clorox, o su equivalente) y mezcle.
10.3.3. Adicione 1 ml de acido actico glacial.
10.3.4. Hierva la muestra durante 5 minutos. Mantenga el volumen de la muestra
agregando agua desionizada de la manera requerida mientras hierve. Esto necesario a fin
de remover el exceso de cloro. La ausencia de cloro puede ser verificada sumergiendo
una tira de papel de pH en la muestra. Si el papel de pH se vuelve blanco, continu
hirviendo la muestra.
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Nota: Trabaje en un rea adecuadamente ventilada.

10.3.5. Enfri la muestra.


10.3.6. Enjuague las paredes del vaso de precitado con agua desionizada y diluir la
muestra con 50 ml de agua desionizada. Adicionar aproximadamente 2 ml de solucin
buffer y mezclar.
Nota: La presencia de hierro soluble interfiriere en la determinacin sobre el punto
final. Si esto se presenta, una mezcla de trietanolamina: tetraetilenopentamina: agua
(1:1:2 por volumen, respectivamente) se ha probado como un agente de
enmascaramiento conveniente. Un ml de la mezcla es utilizado por cada una de las
titulaciones.
10.3.7. Agregue una cantidad suficiente de indicador de dureza (de 2 gotas a 6 gotas) y
mezclar. Se desarrollara un color de vino tinto si hay calcio y/o magnesio presente.
10.3.8. Al mezclar, titule con la solucin de EDTA hasta el punto final apropiado. Los
indicadores de calcio producirn un cambio de color de rojo al azul. El punto final es
descrito de la mejor manera como el punto en el que el EDTA adicional no produce mas
cambio del rojo al azul. El volumen de EDTA ser utilizado en el clculo siguiente.

10.4. Calculo.
Dureza : como _ calcio; mg / L

400 VolumendeEDTA; mL
Volumendelamuestradelfiltrado; mL

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ANEXOS A
(INFORMACION)
ANALISIS QUIMICO A FLUIDOS DE PERFORACION BASE AGUA
ANEXO 10
DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA DESTILADA
A.10.CALCIO
A.10.1. FUNDAMENTO.
Cuando EDTA (sales) es aadida al agua o filtrados de fluidos
de perforacin, las cuales contienen ambos iones, calcio y magnesio. El calcio puede ser
determinado con EDTA cuando el PH de la muestra es suficientemente alto, donde el
magnesio es precipitado como hidrxido, y un indicador especifico es utilizado. Varios
indicadores dan cambios de coloracin cuando el calcio forma un complejo con el EDTA
a un PH de 12 -13.cuando se observa un punto final oscuro por compuestos orgnicos
tales como el lignito, esto puede ser eliminado por reaccin de oxidacin con reactivos
tales como el hipoclorito de sodio.
A.10.2. EQUIPOS Y REACTIVOS
A.10.2.1 Solucin de EDTA: (Versenato): 0.01 molar: sal etilendiaminotetraacetato
disodico hidratado (1 ml = 1000 mg/L CaCO3, 1 ml = 400 mg/L Ca+2).
A.10.2.2.Solucin buffer para Calcio. 1 mol/l de hidrxido de sodio (NaOH) (CAS No.
1310-73-2)
A.10.2.3.Indicador para det. Calcio. CalverR. II5) o azul hidroxi naftol (CAS No.6345135-4)
5) calverRII es uno de los indicadores disponibles comercialmente.
A.10.2.4.Acido Actico. (CAS No.64-19-7), glacial
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Precaucin: evite el contacto con la piel.


A.10.2.5.Matraz Erlenmeyer. De 150 ml.
A.10.2.6.Pipetas graduadas. De 1 y 10 ml.
A.10.2.7.Pipetas volumtricas. De 1 , 2 y 5 ml.
A.10.2.8.Parrilla de calentamientos necesario solo si el filtrado es oscuro.
A.10.2.9.Agente enmascarador. Mezcla 1:1:2 volmenes de trietanol amina (CAS
No.102-71-6): tetraetilenepentamina (CAS No.112-57-2): agua
A.10.2.10.Papel pH
A.10.2.11.Probeta graduada
A.10.2.12.Hipoclorito de sodio. (CAS No.7861-52-9) solucin, 5.25% fraccin de masa
en agua desionizada.
Nota: Muchas marcas comerciales contienen hipoclorito de calcio como blanqueador o
acido oxlico, los cuales no debern ser utilizadas. Asegrese de que el hipoclorito de
sodio este recientemente preparado, ya que pierde su concentracin con el tiempo.
A.10.2.13.Agua destilada o desionizada.
A.10.1 El agua desionizada y solucin de hipoclorito de sodio, pueden ser probadas para
determinar el calcio utilizando 50 ml de agua destilada y 10 ml de solucin de hipoclorito
de sodio sin la muestra a probar. Si el procedimiento se realiza con la muestra de prueba
utilizando 50.0 ml del agua desionizada y 10 ml de hipoclorito, la dureza de la muestra
podr ser determinada eliminando la dureza del agua desionizada y la solucin de
hipoclorito de sodio.
A.10.2. PROCEDIMIENTO
A.10.2.1 Con una pipeta volumtrica, aadir 1 o mas mililitros de muestra en un matraz
de 150 ml. Este volumen de muestra se usara en los clculos A.10.3. Si el filtrado es
incoloro o es ligeramente colora, omitir los pasos A.10.2.2 al 10.2.5

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A.10.2.2. Con una pipeta graduada, aadir 10 ml de solucin de hipoclorito y mezclar.


A.10.2.3. Con una pipeta graduada, aadir 1 ml de acido actico glacial y mezclar.
A.10.2.4. Hierva la muestra durante 5 minutos. Mantenga el volumen de la muestra
agregando agua destilada mientras hierve. Esto es necesario a fin de remover el exceso
de cloro. La ausencia de cloro puede ser verificada sumergiendo una tira de papel de pH
en la muestra. Si el papel de pH se vuelve blanco, continu hirviendo la muestra.
Nota: Trabaje en un rea adecuadamente ventilada.
A.10.2.5. Enfri la muestra.
A.10.2.6. Enjuague las paredes del vaso de precitado con agua destilada y proceda a
diluir la muestra a 50 ml con agua destilada. Adicionar de 10 a 15 ml de solucin buffer
para calcio, o suficiente hidrxido de calcio a un pH de 12 a 13.
Nota: La presencia de hierro soluble interfiriere en la determinacin sobre el punto
final. Si esto se presenta, una mezcla de trietanolamina: tetraetilenopentamina: agua
(1:1:2 por volumen, respectivamente) se ha probado como un agente de
enmascaramiento conveniente. Aadir 1 ml de la mezcla despus (A.1.6)
A.10.2.7. Agregue suficiente indicador de dureza (0.1g a 0.2g) y mezclar. Se desarrollara
un color rosado a vino tinto si hay calcio presente. Si aade ms indicador el punto final
ser ms oscuro.
NOTA: la adicin de varias gotas de naranja de metilo con el indicador de calcio puede
mejorar la visibilidad del punto final.
A.10.2.8. Al mezclar, titule con la solucin de EDTA hasta el punto final apropiado. Los
indicadores de calcio producirn un cambio de color de rojo al azul. El punto final es
descrito de la mejor manera como el punto en el que el EDTA adicional no produce mas
cambio del rojo al azul. El volumen de EDTA ser utilizado en el siguiente calculo A.2.
A.10.3.

Concentraciondecalcio; mg / L 400 x

VolumendeEDTA; mL
VolumendelaMuestradelfiltrado; mL

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Donde:
V EDTA: es el volumen de solucin EDTA, en mililitros
Vs: es el volumen de la muestra, en mililitros

ANEXO 11
DETERMINACION DE DUREZA COMO MAGNESIO
A.11.1. El magnesio contenido en el filtrado de un fluido de perforacin puede ser
calculado por eliminacin del ion calcio contenido en la dureza total. Esta dado el
contenido de calcio en trminos de calcio el cual es convertido a magnesio al multiplicar
el valor por el radio del peso atmico (24.3 / 40 = 0.6).

A.11.2. procedimiento
A.11.2.1. Determinar la dureza total de calcio 10.3 a 10.4
A.11.2.2. Determinar el contenido de calcio como se describe en el A.10
A.11.3. Clculos

Concentrac iondeMagne sio; mg / L 0.6durezatota l ; mg / L contenidod eCalcio; mg / L

ANEXO 12
DETERMINACION DE SULFATO DE CALCIO
A.12.1 El contenido de sulfato de calcio en un fluido de perforacin es determinado
utilizando el mtodo de EDTA como se describe en A.10. Para determinar el calcio total
en el filtrado del fluido de perforacin y todo el fluido de perforacin. El total y
contenido de sulfato de calcio no disuelto en el fluido puede ser calculado como se
demuestra a continuacin.

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A.12.2 EQUIPOS Y REACTIVOS


A.12.2.1. Solucin de EDTA: 0.01 mol/l, etilendiamino tetraacetato disodico,
dihidratado (1 ml = 1000 mg/l CaCO3, 1 ml = 400 mg/l Ca2+).
A.12.2.2. Solucin buffer, 1 mol/hidrxido de sodio (NaOH).
A.12.2.3. Indicador de calcio, Calver R II 6) Azul hidroxi naftol.
6) Calver R II Es un ejemplo de producto conveniente disponible comercialmente.
A.12.2.4. Acido actico. Glacial
Cuidado: evite el contacto con la piel
A.12.2.5. Agente enmascarante, 1:1:2 mezcla de volumen de trietanolamina:
tetraetilenopentamia: agua
A.12.2.6. Solucin de hipoclorito, solucin, fraccin de masa 5.25% en agua destilada
Nota: Muchas marcas comerciales contienen hipoclorito de calcio como blanqueador o
acido oxlico, los cuales no debern ser utilizadas. Asegrese de que el hipoclorito de
sodio este recientemente preparado, ya que pierde su concentracin con el tiempo.

A.12.2.7. Agua destilada o destilada


El agua destilada y la solucin de hipoclorito de sodio y debe ser probado el contenido de
calcio, como sigue, 10 ml de agua bidestilada y 10 ml de solucin de hipoclorito de sodio
sin la muestra a probar (realizar un blanco), si el procedimiento se realiza con la muestra
a analizar utilizando 10 ml de agua bidestilada y 10 ml de solucin de hipoclorito de
sodio segn el procedimiento A.12.3. El calcio de la muestra puede ser determinado por
eliminacin del calcio del agua bidestilada y de la solucin del hipoclorito de sodio.
A.12.2.8. matraz erlenmeyer, 150 ml.
A.12.2.9. pipeta graduada, de 1 y 10 ml.
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A.12.2.10. pipeta volumtrica, de 1, 2, 5 y 10 ml.


A.12.2.11. parrilla de calentamiento,
A.12.2.12. tira reactiva (pH)
A.12.2.13. probeta graduada, 50 ml.
A.12.2.14. retorta para fluidos de perforacin, como se describe en la seccin 4
A.12.3 PROCEDIMIENTO
A.12.3.1 Mezclar 5 ml de fluido de perforacin en un vaso con 245 ml de agua
bidestilada, agitar la mezcla durante 15 minutos, filtrar en filtro prensa API de acuerdo al
procedimiento 3.3, colectar solamente el filtrado claro o transparente. En un matraz
erlenmeyer de 150 ml. aadir 10 ml del filtrado claro o transparente, con una pipeta
volumtrica. Y titular con solucin de EDTA, de acuerdo como se describe en A.10. Y
considerar este volumen de EDTA, Vt.
A.12.3.2. Titular 1 ml del filtrado original del fluido de perforacin (obtenido de acuerdo
como se describe en el procedimiento 3.3), hasta el punto final con EDTA. Considerar el
volumen de EDTA Vf.
A.12.3.3. Con el equipo de retorta. Determinar la fraccin de volumen de agua en el
fluido de perforacin, Fw, utilizar el valor de la fraccin de volumen, expresado como
porcentaje, de agua, y los slidos determinados. Aplicar la siguiente ecuacin:
Fw Vw
100

Donde:
Fw: es la fraccin de volumen de agua en el fluido de perforacin.
Vw: es la fraccin de volumen, expresada como porcentaje, de agua en el fluido de
perforacin (ver seccin 4)
A.12.4. CALCULOS

A.12.4.1. El contenido de Sulfato de Calcio en el fluido de perforacin en kilogramo por


metro cbico (libra por barril), es calculado por la siguiente ecuacin:

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contenidototaldesulfatodecalcio; Kg / m 3 6.79 * Vt
contenidot otaldesulf atodecalci o; lb / bbl 2.38 * Vt

Donde:
Vt es el volumen de la titulacin con EDTA del fluido de perforacin, ver A.12.3.
A.12.4.2. El (exceso) del contenido de sulfato de calcio no disuelto del fluido de
perforacin, en kilogramo por metro cbico (o libra por barril), puede ser calculado al
utilizar la ecuacin subsecuente:
excesodesu lfatodecalcio; Kg / m 3 6.79Vt 1.37Vt * Fw
Excesodesu lfatodecal cio; lb / bbl 2.38Vt 0.48Vf * Fw

Donde:
Fw: es la fraccin de volumen de agua en el fluido de perforacin;
Vt: es el volumen de EDTA del fluido de perforacin. Ver A.12.3.1
Vf: es el volumen de EDTA del filtrado del fluido de perforacin. Ver
A.12.3.2

ANEXO 13
CONCENTRACION DE SULFUROS/APARATO DE GARRETT (GGT)
A.13.1. OBJETIVO
Determinar la concentracin de sulfuros solubles en un fluido de perforacin
base agua, base aceite o base sinttico. Unidad: ppm.
A .13.2. FUNDAMENTO
La concentracin de sulfuro soluble en un fluido de perforacin puede ser
determinada por este mtodo. El Sulfuro soluble incluye H2S, iones Sulfuro (S2-) y
bisulfuro (HS-). El filtrado del los fluidos de perforacin es acidificado en el tren de gas
de Garrett, convirtiendo todo sulfuro a H2S, el cual se desarrolla por un burbujeo de gas
inerte a travs de la muestra. El tren de gas: separa el gas del lquido. La corriente de gas
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es pasado a travs del sistema de tubos Drager7, el cual responde a H2S detectado por el
oscurecimiento a lo largo de su banda. La banda oscura es proporcional al total de sulfuro
en el filtrado del fluido de perforacin. El rango bajo en el tubo de drager cambia de
blanco a negro-parduzco y en el de rango alto en el tubo de drager cambia de azul plido
a negro-azulado. No es comnmente que un fluido de perforacin contaminado presente
estos cambios de coloracin.
A.13.2.1. los discos de papel de acetato de plomo pueden ser acomodados en el tren de
gas de garrett para determinar la presencia o ausencia de sulfuro. El disco es colocado
debajo del anillo O de la cmara. Si hay presencia de sulfuro es indicado por un
oscurecimiento del disco de papel de acetato de plomo (anlisis cualitativo), al dar la
prueba positiva deber realizarse una prueba con el tubo de Drager anlisis cuantitativo.
Ejemplo:
Concentracin de sulfuros = 100 ppm

A.13.3. Equipo y Reactivos


A.13.3.1 Acido Sulfrico: 5 N. grado reactivo.
A.13.3.2 Antiespumante: Octanol
A.13.3.3 Gas portador: El nitrgeno es utilizado, y el dixido de carbono es un gas
aceptable (evitar el aire, y otros gases que contengan oxigeno)
A.13.3.4 Tubos de drager para el anlisis de H2S:
a) rango bajo: marcado H2S 100/a (No. CH-291-01)
b) rango alto: marcado H2S 0.2%/A (No. CH-281-01)
nota: los tubos de drager es un ejemplo, ya que existen en el mercado productos
sustituibles. Esta informacin esta dada para la conveniencia del usuario de la parte ISO
10414 y no constituye un endoso de ISO de este producto.
A.13.3.5. Equipo, tren de gas de garrett: El aparato de garrett se usa para ayudar a
determinar la concentracin de sulfuros solubles en un fluido de perforacin. Este equipo
consiste: el suministro de gas inerte con manmetros, tubo flexible, puerto de inyeccin,
tubo de dispersin, medidor de flujo de entrada y salida, tres cmaras y tubo de Draguer.
Especificaciones del tren de gas de garrett
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a) cuerpo:
1) cmara :
Profundidad
Dimetro
2) cmaras 2 y 3:
Profundidad
Dimetro
3) tubo de cmara a cmara:
Dimetro

90 mm (3.54 pulgadas)
38 mm (1.52 pulgadas)

90 mm (3.54 pulgadas)
30 mm (1.18 pulgadas)

2.0mm (0.08 pulgadas)

4) material:
Material transparente o vidrio el cual es inerte al acido, sulfuro y al gas
sulfhdrico.
b) tubo de dispersin
1) contenedor:
Dimetro
Longitud

8.0 mm (0.315 pulgadas)


aprox. 150 mm (5.9 pulgadas)

2) Dispersion frit (bell-shaped, fine)


Dimetro
30 mm (1.18 pulgadas)
3) material:
Bajo coeficiente de expansin, vidrio resistente al calor.

c) Medidor de flujo
d) Tubo flexible, inerte al sulfuro de hidrogeno y al flujo de gas. Ltex, caucho o
algn equivalente.
e) tubo rgido: inerte al sulfuro de hidrogeno y acido.
f) Caucho
Nota: asegurarse de que el aparato de garrett este limpio y seco, y que el regulador, la
tubera y el tubo de dispersin estn purgados de todo gas portador. Adems, usar
solamente tubos de goma de ltex o de plstico inerte.
A.13.3.6. discos de papel de acetato de plomo (ver 5.4.16)

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A.13.3.7. jeringas hipodrmicas, de 2.5 y 10 ml (para acido), y de 5 y 10 ml (para


muestra).
A.13.3.8. agujas hipodrmicas, 38 mm (1.5 pulgadas), calibre 21
A.13.3.9. agua destilada

A.13.4. Para fluidos de perforacin base aceite y sinttico:


20 ml de acido ctrico/desemulsificante solucin de alcohol isopropilico
a) Preparar una solucin 2 M de acido ctrico por disolucin de 420 g. de acido
ctrico grado reactivo en agua destilada para hacer 1.000 ml de solucin.
b) Mezclar 200 ml de alcohol isopropilico y 25 ml de desemulsionante Corexit 8546
de Exxon o equivalente en 100 ml de la solucin 2M de acido ctrico.
Agitador magntico con varilla agitadora de 1 pulg. (2.5 cm) con revestimiento de
vidrio o tefln, o equivalente.
Tubo de inyeccin con Luer-Lok.

A.13.5. procedimiento: para lodos base agua


A.13.5.1. Colocar el aparato de garrett sobre una superficie nivelada y quitar la tapa del
aparato de garrett.
A.13.5.2. Agregar lo siguiente a la cmara 1
20 ml de agua destilada
5 gotas de antiespumante
A.13.5.3. Determinar que tubo de drager usar.
Nota: corresponde un factor de tubo de 0.12 para tubos drager H2S 100/a que
estn marcados para un rango de 100 a 2000. para tubos mas viejos de H2S 100/a
(los que estn marcados de 1 a 20), corresponde un factor de tubo de 12.
Rango de sulfuros
previsto mg/l
1.2 a 24
2.4 a 48

volumen de
muestra ml.
10.0
5.0

Tubo drager a
utilizar
H2S 100/a
H2S 100/a

factor del tubo


0.12
0.12

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4.8 a 96
2.5
H2S 100/a
0.12
60 a 1020
10.0
H2S 100/a
0.12
120 a 2040
5.0
H2S 0.2%/A
600*
240 a 4080
2.5
H2S 0.2%/A
600*
* El factor del tubo de 600 se basa en un factor de lote de 0.40. Si el factor de lote es
diferente para el tubo usado, segn este indicado en la caja en la que vino el tubo,
corregir el factor del tubo usando el calculo siguiente: Factor de tubo = 600 x factor de
lote/0.40

A.13.5.4. Colocar de nuevo la tapa sobre el aparato de Garrett y ajustar la tapa de manera
que los anillos O estn sellados.
A.13.5.5. Ajustar el tubo de dispersin para que este a aproximadamente de pulgada
(5mm) del fondo.
A.13.5.6. Usar para conectar el suministro de gas portador con el tubo de dispersin de la
cmara 1.
A.13.5.7. Conectar la cmara 3 con la boca de entrada del flujometro usando el tubo
flexible.
A.13.5.8. Conectar el tubo drager con la boca de salida del flujometro usando el tubo
flexible.
Nota: quebrar ambas puntas del tubo de drager antes de colocarlo.
A.13.5.9. Hacer fluir el gas portador a travs del aparato de Garrett durante
aproximadamente 1 min. Para purgar cualquier aire del aparato de Garrett. Mientras fluye
el gas portador, verificar si hay fugas en el aparato de garrett.
A.13.5.10. Cerrar el paso de gas portador una vez completada la purga.
A.13.5.11. Recoger suficiente filtrado libre de slidos para analizar la concentracin de
sulfuros solubles.
Nota: Asegrese de que la muestra no este expuesta al aire durante largos periodos de
tiempo; los sulfuros se pierden rpidamente debido a oxidacin del aire.

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Laboratorio de Fluidos de Perforacin.
API RECOMMENDED PRACTICE 13B-1 / ISO 10414-1, FOURTH EDITION, MARCH 2005

A.13.5.12. Usar una jeringa hipodrmica con aguja para inyectar filtrado libre de slidos
en la cmara 1 a travs del tabique.
A.13.5.13. Inyectar 10 ml. de acido sulfrico con la aguja hipodrmica en la cmara 1,
a travs del tabique.
A.13.5.14. Comenzar inmediatamente un flujo de gas lento y parejo. Mantener la
corriente de flujo entre 0.2 y 0.4 litros por minuto (0.3 litros por minuto es lo ideal)
durante 15 minutos.
Nota: un cartucho de CO2 alcanza para unos 15 a 20 minutos de flujo.
A.13.5.15. Observar el tubo drager mientras fluye el gas. Registrar la mximo longitud
oscurecida en unidades, tal como se lee en el tubo drager, antes que el borde delantero se
empiece a borronear.
Nota: Al usar el tubo de largo alcance, los sulfitos (SO2) pueden causar una regin de
color naranja. No incluir esta regin color naranja al registrar la mxima longitud
oscurecida.
A.13.5.16. Calcular el total de sulfuros solubles.
Sulfuros aparato de Garrett GGT, ppm = Mxima longitud oscurecida x factor tubo /
volumen de muestra, cm3.

A.13.6. Procedimiento para lodos base aceite y sintticos.


A.13.6.1. Colocar el cuerpo del aparato de Garrett, quitar la tapa, sobre el agitador
magntico, con el centro de la cmara 1, sobre el centro del agitador. Colocar la barra
agitadora en la cmara 1.
Nota: quitar las patas de goma del aparato de Garrett para que descanse plano sobre el
agitador.
A.13.6.2. Agregar 20 ml de solucin de acido ctrico/desemulsificante/alcohol
isopropilico en la cmara 1.
A.13.6.3. Determinar que tubo Drager usar.

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Nota: corresponde un factor de tubo de 0.12 para tubos Drager H2S 100/a que estn
marcados para un rango de 100 a 200. Para tubos ms viejos de H2S 100/a (los que estn
marcados de 1 a 20), corresponde un factor de tubo de 12.
A.13.6.4. Colocar nuevamente la tapa del aparato de Garrett y ajustarla de manera que los
anillos O cierren hermticamente.
A.13.6.5. Ajustar el tubo de dispersin de la cmara 1, para que quede aproximadamente
a de pulgada (6 mm) sobre el nivel del lquido.
A.13.6.6. Usar el tubo flexible para conectar el suministro de gas portador al tubo de
dispersin de la cmara 1.
A.13.6.7. Conectar la cmara 3 con la boca de entrada del flujometro, usando el tubo
flexible.
A.13.6.8. Conectar el tubo Drager a la boca de salida del flujometro usando el tubo
flexible.
Nota: Quebrar las puntas de ambos extremos del tubo Drager antes de instalarlo.
A.13.6.9. Hacer fluir el gas portador a travs del aparato de Garrett aproximadamente
durante 1 min. Para purgar todo el aire del aparato de Garrett. A medida que fluye el gas
portador, comprobar si hay fugas en el aparato de Garrett.
Precaucin: No usar oxido nitroso (N2O) como gas portador para este ensayo. El N2O
puede detonar si esta sometido a temperatura y presin en presencia de aceite, grasa, o
materiales carbonaceos. Use solamente dixido de carbono (CO2) o nitrgeno (N2)
A.13.6.10. Cortar el paso de gas portador despus de completado el purgado.
A.13.6.11. Conectar el agitador magntico. Ajustarle la velocidad hasta que se forme un
remolino en el lquido.
A.13.6.12. Bajar el tubo de dispersin de gas dentro del lquido hasta un punto justo
encima de la barra agitadora rotativa para permitir que el lodo aceitoso entre en el
remolino.
A.13.6.13. Inyectar con una jeringa toda la muestra de lodo a travs del tubo de inyeccin
dentro de la cmara 1.

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A.13.6.14. Aumentar la velocidad del agitador para mejorar la dispersin y evitar que el
lodo aceitoso de adhiera a las paredes de la cmara 1.
A.13.6.15. Comenzar inmediatamente un flujo de gas lento y parejo. Mantener el rgimen
de flujo entre 0.2 y 0.4 litros por minuto (0.3 litros por minuto es lo ideal) durante 15
minutos.
Nota: un cartucho de CO2 alcanza para unos 15 a 20 minutos

A.13.6.16. Observar el tubo drager mientras fluye el gas. Registrar la mxima longitud
oscurecida en unidades, tal como se lee en el tubo Drager, antes que el borde delantero se
empiece a borrar.
Nota: Al usar el tubo de largo alcance, los sulfitos (SO2) puede causar una regin de
color naranja al registrar la mxima longitud oscurecida.
A.13.6.17. Calcular el total de sulfuros solubles. Clculos

Sulfuros, aparato de Garrett, ppm=mxima longitud oscurecida x factor del tubo


/volumen de muestra, ml.

Principio de reaccin:
H 2S Cu 2 CuS 2 H

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