IESTP

noviembre 11
ANDREA A.
2014
CCERES
DORREGARAY
AREA ACADEMICA DE TECNOLOGA DE
ANALISIS QUMICO
ASIGNATURA DE TECNOLOGA DE
ANALISIS DE MINERALES II

PROFESOR : MAX R. CIPRIANO VALERO

ANALISIS
VOLUMETRICO POR
DICROMATOMETRA
DE HIERRO EN UN
MINERAL

ANALISIS DE UN MINERAL DE HIERRO

METODO: DICROMATOMETRICO
1.- FUNDAMENTO:
El mtodo se basa en la oxidacin cuantitativa de una sal ferrosa en solucin
cida (HCl H2SO4) a sales frricas mediante el dicromato de potacio.
2.- REACCION FUNDAMENTAL
6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl = 6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 + 7H2O
6FeCl2 + 3O + 6HCl = 6FCll3 + 3H2O
El punto final se reconoce usando una solucin de Difenilamina como indicador
interno al virar de un color verdoso a azul violeta.
3.- PREPARACION DE SOLUCIONES
3.-1.- DICROMATO DE POTACIO

(0.1N)

Teniendo en cuenta que una solucin cida la reaccin es:

K2Cr2O7

Cr2O7 + 14H+ + 6e2Cr+3

+ 7H2O

Peso Molecular del K2Cr2O7 = 294.1918 g

Peso Equivalente= PM/# electrones ganados = 294.1918/6 = 49.0319 g
Decimos entonces:
49.0319 g de K2Cr2O7 -----------

disueltos en 1litro----------- es una solucin 1 N

4.9032 g de K2Cr2O7 Disueltos en 1000 mL. -------

es una solucin 0.1 N en

base a esto:
Disolver 4.903 g de K2Cr2O7 en un litro de agua destilada y se tendr una solucin 0.1.N
3.2.- Solucin de cloruro estannoso al 5%:

Disolver 12.5 g de SnCl2.2H2O en 25 mL de HCl concentrado y diluirlo hasta 250

mL .
3.3.- Mezcla Amoniacal:
Disolver 12.5 g de NH4Cl en 250 mL de NH4OH
3.4.- Mezcla extractiva:
A una fiola de 100 mL que contiene agua destilada, agregar 15 mL de H2sSO4
concentrado y 15 mL de H3PO4 concentrado. Enfriar y aforar con agua destilada.
3.5.- Solucin de NH4Cl al 1%
Pesar 10 g de NH4Cl y diluir hasta 100 mL con HCl (1:1)
3.6.- Indicador Difenilamina:
Disolver 0.5 g de Difenilamina en un vaso que contenga 30 mL de agua destilada
y 70 mL de H2SO4 concentrado. Conservar protegido de la luz.
4.- VALORACIN DE K2Cr2O7 :
4.1.- Disolver 0.5 g de hierro metlico (tambin se puede utilizar alambre de hierro puro,
limpio y libre de xido)
4.2.- Colocar en un vaso de 400 mL.
4.3.- Disolver con 20 mL de HCl (1:1)
4.4.- Colocar el vaso sobre una plancha con calentamiento suave, evitando llegar a
sequedad.
4.5.- Aadir en caliente la solucin de cloruro estannoso, gota a gota y con agitacin
constante hasta decoloracin total y aumentar una (1) gota.
4.6.- Enfriar rpidamente
4.7.- Agregar 20 mL de solucin saturada de cloruro mercrico.
4.8.- Diluir con agua destilada hasta 150 mL.
4.9.- Agregar 5 mL de H2SO4 concentrado, 5 mL de H2PO4 concentrado
4.10.- Agregar 6 7 gotas de indicador Difenilamina.
5.- CALCULOS
Si se tomaron los siguientes pesos para standarizar o valorar la solucin de K2Cr2O7:
0.2 g de estndar -------------------------- 36.5 mL de gasto
0.2 g de standar ----------------------- 36.3 mL de gasto
0.2 g de estndar ( Fe electroltico) ----- 36.2 mL de gasto

Calculo del Gasto Terico:

Si se ha pesado 0.2 g de fierro electroltico puro y gastado un promedio de 36 mL ( siendo
este el gasto prctico)
Tendremos terico:
294.1918 g de K2Cr2O7 -------------------------0.175615 g de K2Cr2O7 --------------------

55.84 x 6 = 335.04 g de Fe.

0.2 g de Fe puro.

En la solucin de K2Cr2O7 tenemos:

4.9032 g de K2Cr2O7 en ------------------------------- 1000 mL
0.175617 g de K2Cr2O7 ----------------------------- 35.81 mL (esto es el gasto terico)
CALCULO DEL FACTOR DE LA SOLUCIN:
Factor = gasto Terico/ gasto prctico = 35.81/ 36.2 = 0.98922
6.- DETERMINACION DE Fe EN UN MINERAL.6.1.- Disolucin de la muestra de mineral
6.1.1.- Pesar 0.2 a 0.5 g de mineral finamente pulverizado, colocarlo en un vaso de 400
mL provisto de una luna fe reloj.
6.1.2.- Adicionar 5 mL. de cido ntrico concentrado y HClO4 concentrado.
6.1.3. Calentar en plancha hasta aparicin de humos blancos y posteriormente a
temperatura suave hasta sequedad (no calcinar)
6.1.4.- Enfriar y adicionar 5 mL de HCl concentrado, Lavar las paredes del vaso y la luna
de reloj con agua destilada.
Calentar hasta disolucin de las sales, completar a un volumen de 100 ml.
6.2.- PRECIPITACIN
6.2.1.- Adicionar a la solucin 20 mL de la mezcla amoniacal (hasta precipitacin total del
hidrxido frrico) agregando un ligero exceso.

6.2.3.- Calentar suavemente hasta floculacin del precipitado.

6.2.4.- Filtrar en caliente usando papel filtro Watman N 40 y lavar aproximadamente 4
veces con solucin caliente de cloruro de amonio al 1% .descartar la solucin.
6.3.- Disolucin del Precipitado
6.3.1.- Disolver el precipitado con 10 mL de HCl 1:1 recibiendo la solucin en el mismo
vaso en que se efectu la precipitacin. Lavar el papel de filtro con agua destilada.
6.4.- REDUCCION DEL FIERRO
6.4.1.- Calentar la solucin obtenida a 80 - 90C.
6.4.2.- Aadir gota a gota y con agitacin constante solucin de cloruro estannos0 al 5%
hasta decoloracin de Fe III (trivalente) de amarillo claro a incoloro. Agregar 1 gota de
exceso.
6.4.3.- Adicionar 5 mL de mezcla extractiva cida, 6 8 gotas del indicador.
6.4.4.- Agitar y titular inmediatamente con solucin valorada de dicromato de potacio
hasta que el indicador vire a violeta oscuro.
6.4.5.- Anotar el volumen gastado de K2Cr2O7 y calcular el % de Fe en la muestra.
7.- EXPRESIN DE RESULTADOS
Calcular el % de Fe en la muestra de mineral, mediante:
%Fe = (V) (T)/ W* 100.
Donde_:
V = Volumen de dicromato gastado.
T = g de Fe/ mL de K2Cr2O7
W = peso de muestra.