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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
Trabajo en el laboratorio
El trabajo en el laboratorio consiste en mostrar e indicar el uso correcto de los
materiales, instrumentos y equipos a utilizarse en el desarrollo de la prctica o
investigacin. El laboratorio constituye una oportunidad para que el alumno pueda
complementar y relacionar los temas estudiados en la teora, realizando sus propias
observaciones experimentales, en las cuales podr analizar y obtener sus conclusiones
respecto a un tema.
El xito de un experimento radica en realizar una buena observacin, seguir el orden
correcto de los pasos del procedimiento, tener destreza y habilidad para el manejo de los
materiales y trabajar con criterio para adquirir buenos hbitos que son la base de la
formacin de un profesional. Pero lo ms importante es que aquel que realice el
experimento PIENSE Y RAZONE.
Normas de seguridad
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Para eso se tendrn siempre
presente los posibles peligros asociados al trabajo con materiales peligrosos. Nunca hay
excusa para los accidentes en un laboratorio bien equipado en el cual trabaja personal
bien informado. A continuacin se exponen una serie de normas que deben conocerse y
seguirse en el laboratorio:
Durante la estancia en el laboratorio el alumno debe ir provisto de bata (guarda
polvo), gafas de seguridad y guantes de goma. La bata deber emplearse durante toda
la estancia en el laboratorio. Las gafas de seguridad siempre que se manejen
productos custicos y durante la calefaccin de disoluciones. Los guantes deben
utilizarse obligatoriamente en la manipulacin de productos txicos o custicos.
Nunca deben llevarse lentillas sin gafas protectoras, pues las lentillas retienen las
sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo et dao.
Esta prohibido fumar, beber o comer en el laboratorio, as como dejar encima de la
mesa del laboratorio ningn tipo de prenda.
Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se trabaje.
Debe ser prctica comn consultar las etiquetas y libros sobre reactivos en busca de
informacin sobre seguridad.
Como regla general no debe pipetearse con la boca los volmenes de cido, bases
concentradas y disolventes orgnicos; se medirn con probetas, en el caso de que se
deban medir los volmenes exactos, se succionaran empleando pro-pipetas.
Los frascos de los reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso,
durante su utilizacin los tapones deben depositarse siempre boca arriba sobre la
mesa.
Las vitrinas o campanas para gases tienen que utilizarse en todo trabajo con
compuestos qumicos que pueden producir gases peligrosos o dar lugar a
salpicaduras.
No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades
de llamas.
El laboratorio no es lugar para realizar bromas.
El pelo largo se llevar siempre recogido,
Si algn reactivo se derrama, debe retirarse inmediatamente dejando el tugar
Qumica Analtica
Qumica Analtica
Leer con anticipacin la gua de prctica y anotar los datos y medidas en su cuaderno
de anotaciones.
Colocar sobre la mesa de trabajo solo los materiales, equipos y reactivos a usarse
Tomar precaucin al encender el mechero.
Leer cuidadosamente el rtulo de los reactivos.
Tener la precaucin de mantener los mecheros convenientemente alejados cuando
trabaje con sustancias inflamables.
Apagar con un pao o toalla si se ha producido fuego.
Abrir el cao para diluir los cidos o soluciones sobrantes que se echan al lavadero
depositar los papeles inservibles, palos de fsforos y otros slidos sobrantes en el
tacho de basura.
Consultar sin ningn temor al profesor cuando no est bien explicada una operacin
o reaccin qumica.
Lo que no se debe hacer:
Ser FOCO de conversacin o ruido que moleste a sus compaeros.
Empezar un experimento sin antes haber ledo y reledo las instrucciones y haber
escuchado bien las observaciones hechas por el profesor.
Efectuar experimentos que no figuran en la gua.
Devolver reactivos o soluciones sobrantes a los frascos originales, de esta manera se
estar evitando impurificar todo un frasco de reactivo.
Dejar sobre la mesa de trabajo abrigos, chompas, mochilas y dems objetos
personales, tampoco es recomendable tener muchos libros sobre la mesa.
Usar una varilla de vidrio para vaciar los lquidos de un recipiente a otro.
Normas de precausin
La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por
quemaduras, manchas, etc.; deber ir siempre abrochada.
No fumar ni comer en e! laboratorio.
No se calentaran lquidos en recipientes de vidrio no resistentes al calor (como
probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc.), ni aquellos cerrados
hermticamente.
Nunca se pipetear con la boca, sino con los dispositivos que se facilitaran al efecto.
No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los
reactivos, pues se contaminan.
Los mecheros se apagarn en el mismo momento de terminar su uso.
No echar en ningn caso papeles o productos slidos en las pilas de desage.
Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada.
Las quemaduras por cidos y bases concentrados se tratan lavando la zona afectada
con agua durante 3-4 minutos, pudindose aplicar despus una disolucin diluida de
bicarbonato sdico o cido actico, respectivamente.
En el laboratorio hay que trabajar con gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar
lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden
acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en este,
No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningn proceso, ni probar
ningn producto.
Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores txicos se utilizar la
campana extractara.
Antes abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas estn completamente
cerrados. Una vez terminada la prctica deje el puesto ocupado y el material
empleado perfectamente limpios. Al abandonar el laboratorio se lavarn las manos,
Smbolos de peligrosidad de los productos qumicos
Sustancias txicas
Qumica Analtica
Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea
por inhalacin como por ingestin o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar
absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplos: trixido de arsnico, cloruro
mercrico.
Sustancias nocivas
Peligro: La absorcin de estos productos se manifiesta por lesiones de menor gravedad.
Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalacin de vapores.
Ejemplos: piridina, triloroetileno.
Sustancias corrosivas
Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales.
Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos.
Ejemplos: bromo, cido sulfrico.
Sustancias irritantes
Peligro: Los productos que llevan este smbolo pueden irritar la piel, ojos y vas
respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto
con la piel y los ojos. Ejemplos: amoniaco.
Sustancias explosivas
Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un especfico peligro de
explosin. Precauciones: Evitar choques, friccin, chispas y el fuego. Ejemplos: dicromato
amnico.
Sustancias comburentes
Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamacin de las materias
combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extincin. Precauciones: Evitar
todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: perxido sdico, permanganato
potsico.
Sustancias fcilmente inflamables
Sustancia auto inflamable.- Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos:
fsforo.
Gases fcilmente inflamables.- Precauciones: evitar la formacin de mezclas
inflamables, vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de ignicin. Ejemplos:
butano.
Sustancias sensibles a la humedad.- El contacto con el agua de algunos de estos
productos desprende gases que son fcilmente inflamables. Precauciones, Evitar el
contacto con la humedad o el agua. Ejemplos; litio.
Lquidos inflamables.- Lquidos cuyo punto de inflamacin se sita por debajo de 21 C,
Precauciones: mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier
clase de fuente de calor. Ejemplos; acetona.
Accidentes ms frecuentes
Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:
Fuegos que implican sustancias qumicas inflamables. Lquidos inflamables que son
fundamentalmente compuestos lquidos orgnicos de bajo punto de ebullicin. Hay que
mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefaccin.
Reacciones qumicas en las que se desprenden gases inflamables.
Cortes con vidrios rotos.
Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos.
Inhalacin de vapores venenosos, ingestin o absorcin cutnea de sustancias txicas.
Vertido de disoluciones concentradas de reactivos qumicos. El caso ms frecuente es de
quemaduras producidas por cidos o bases en su contacto con la piel. Hay que tener
especial cuidado con los ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de cidos, bases o
sustancias calientes. Para diluir un cido o una base concentrados, aadir estos
lentamente sobre el agua, nunca al contrario.
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Telefonos de socorro
Urgencias de la seguridad social, Mdico de empresa, Mdico de urgencias, Ambulancia,
Bomberos.
Equipos de seguridad en el laboratorio
1. Un extintor o extinguidor
Se utilizan indistintamente. Es empleado para sofocar todo fuego inesperado.
Incontrolable, para ello se adiestra o instruye previamente a quienes laboran en el
laboratorio u otros ambientes de trabajo para neutralizar los efectos del incendio a
tiempo. Existe una variedad de aparatos extintores porttiles, que se usa para dar
extincin de incendios. A los incendios se les atribuyen diversas causas: chispas de
combustin, ignicin espontnea, el fumar y los fsforos, materiales inflamables, etc. Es
imprescindible conocer la seleccin, catalogacin, instalacin y operacin de los
extintores manuales de todo tipo. Los extintores de anhdrido carbnico (CO 2, teniendo
un mximo alcance de 1.5 m desde el extremo de la tobera hasta la base del fuego.
Existen otros de polvo qumico o de flor brme; recuerde que todo extintor una vez
vaciado debe ser recargado inmediatamente, acompaando su tarjeta con la nueva fecha
de recargue.
2. Una campana extractor de gases
Debe tener suficiente poder de succin para evacuar al medio ambiente los gases de
reactivos concentrados o los obtenidos, algunos son nauseabundos, otros asfixiantes,
etc.; garantizan una atmsfera higinica y agradable en el interior del laboratorio.
3. Un botiqun
Previsto de vendas de diferentes tamaos, gasas esterilizadas, algodn, espadrapo,
vaselina, alcohol, agua oxigenada, picrato de butesin, leche de magnesia, bicarbonato,
solucin de permanganato al 0.2%, solucin de sulfato ferroso al 0.2%, solucin diluida
de tiosutfato, albmina, sulfato de sodio, baloncito de oxigeno para inhalar, tijeras,
pinzas, etc. Para prestar los primeros auxilios o curaciones en caso de envenenamientos,
asfixias, heridas, quemaduras u otros tipos de accidentes.
Seguridad en el laboratorio
1. Reporta Todos los accidentes, por pequeos que sean a tu profesor.
2. Trabaja dentro del laboratorio solamente cuando el maestro este presente o cuando
tengas permiso.
3. Nunca permitas "payasadas" o comportamientos que puedan conducir a que lastimen
tus compaeros.
4. Limpia tu mesa y material de vidrio antes de empezar a trabajar en el laboratorio.
5. Utiliza bata de laboratorio y lentes de seguridad cuando se te d la indicacin de
hacerlo.
6. Debido a los peligros de pedazos de vidrio roto y/o derrames de lquidos corrosivos,
las sandalias y/o mocasines no estn permitidos dentro del laboratorio.
7. Conoce la localizacin y el uso apropiado de la fuente para enjuagar los ojos, del
extintor, de la regadera, del alarma de incendio, de las rutas de evacuacin, de los
contenedores de vidrio y de reactivos (garrafones).
8. Si sufres una quemadura leve (primer grado) sumerge el rea quemada en agua fra y
notifcalo al profesor.
9. Si te cae algn reactivo en tos ojos, enjugalos de inmediato con la fuente de lavados
de ojos y notifcalo a tu profesor.
10. Nunca veas directamente el contenido de un tubo de ensayo; ve el contenido de lado.
11. Nunca huelas el contenido o reactivo(s) de un tubo de ensayo o de un frasco
directamente, mejor abanica con tu mano algunos de sus gases con cuidado.
12. Notifica inmediatamente a tu profesor sobre cualquier reactivo derramado y limpia el
derrame.
Qumica Analtica
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Qumica Analtica
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 1
Muestreo, observaciones previas y preparacin de la muestra para el
anlisis
I. Objetivos
Evaluar muestras.
Realizar: examen fsico, trituracin, muestreo de la sustancia y ensayo
de la materia orgnica
Efectuar el ataque qumico y disolucin de la muestra.
Efectuar la disgregacin de la sustancia insoluble.
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Ti
U
V
W
Zn
Zr
III.
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HF, H2SO4
HNO3
HNO3, H2SO4
HF + HNO3, H3PO4 + HClO4
cidos, NaOH
HF
Materiales:
Tubos de ensayo.
Esptula.
Mortero de porcelana.
Pinzas para tubos.
Gradilla para tubos.
Mechero de bunsen
Luna de reloj.
Papel.
Piseta.
Reactivos:
Agua destilada (H2O)
cido clorhdrico (HCl)d
Muestra orgnica. (vegetal).
cido ntrico (HNO3).
IV.Procedimiento Experimental
Ensayo N 1 Examen fsico, trituracin, muestreo
i.
Examen fsico
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Pulverizacin de la muestra
iii.
Agua
HCl(d)
HCl(c)
HNO3(d)
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HNO3(c)
Agua Regia
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Prctica de laboratorio - 2
Ensayos preliminares del anlisis cualitativo
I. Objetivos
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Color
violeta
amarillo
rojo
rojo carmes
rojo naranja
verde
Azul
verde
rojo
verde
Longitud de Onda ()
doblete
4044 = 4047
doblete
5896 = 5890
7050
6708
6203, 6162
bandas
5507, 5386
bandas
4353, 4332
5350
6863, 6628, 6499, 6464
doblete
5245 = 43
Bandas
5130, 5000
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....................
....................
....................
....................
Cu
Zn
As
Cd
violeta
amarillo
verde
naranja
amarillo
azul
violeta
violeta
amarillo
Fro
violeta
rojo
verde
verde amar
azul
incolora
amarillo
verde
verdoso
verde
azul
azul
pardo
gris
violeta
incolora
opalescente gris
Materiales:
Tubos de ensayo
Gradilla
Pinza para tubos
Soporte de alambre de platino
Mechero de Bunsen
Lunas de reloj
Carbn
Reactivos:
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
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Fro
violeta
verde
roja opaca
verde
verde
azul
gris
incolora
gris
+
++
+
+
-++
+
++
--
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IV.Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Ensayo en tubo cerrado
a. Sin uso de reactivo
Para realizar este experimento, se toma una pequea cantidad,
aproximadamente 0,2 g de la muestra slida finamente pulverizada y se
coloca en el fondo de un tubo de ensayo limpio y seco.
i.
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incoloros. Los gases incoloros. Los gases coloreados o vapores pueden ser:
NO2, Cl2, Br2, I2.
Ensayo N 2 Ensayos de coloracin a la llama
Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el
experimento, en la llama del mechero de Bunsen, de comprobarse la
coloracin de la llama, seguir calentando introduciendo previamente el
hilo de platino en solucin diluida de HCl, hasta que repetida esta
operacin se constate la ausencia de coloracin en la llama.
i.
20
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Prctica de laboratorio - 3
Marcha sistemtica de cationes
I. Objetivos
21
Qumica Analtica
II. Fundamento
La presente Marcha Analtica, como todas las sistemticas para anlisis
inorgnico, se basa en solubilizar y separar aniones de cationes,
precipitando estas con disoluciones de carbonato sdico cido
sulfhdrico y quedando en disolucin las sales correspondientes
fcilmente solubles en cidos, y que slo puede aplicarse aquellos
problemas lquidos exentos de materia orgnica fija y voltil, con
excepcin del acetato y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta
separacin en grupos por formacin de complejos que inhiben ciertas
precipitaciones marchas analticas.
III.
Materiales y reactivos
Materiales:
Erlenmeyer
Beaker
Embudo
Luna de reloj
Mechero de Bunsen
Malla de asbesto
Trpode
Bagueta
Papel de filtro
Tubo de ensayo
Reactivos:
Agua destilada
Carbonato de sodio, Na2CO3
cido ntrico HNO3
cido clorhdrico, HCl
Sulfato de amonio, (NH4)2SO4
Nitrato de amonio, NH4NO3
Cloruro de amonio, NH4Cl
Hidrxido de amonio, NH4OH
Sulfuro de amonio, (NH4)2S
cido sulfhdrico, H2S
Carbonato de amonio, (NH4)2CO3
IV.Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Iniciacin del anlisis
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viii. RESIDUO
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V. Cuestionario
1.
2.
3.
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Prctica de laboratorio - 4
Anlisis de cationes
de los grupos I, II Y III
I. Objetivos
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Parte experimental
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(V)
2. Cromo(VI)
a. Precipitacin con oxina a. Color azul con HCl 2 M y
(ac. actico+sol. oxina en
gotas de H2O2 al 3 %.
ac actico, 2 M) y un mL b. A la solucin anterior, color
de cloroformo.
violeta con EDTA-Na2 al 5
b. Precipitado amarillo con
%.
22
Molibdeno(VI)
Color prpura con
HCl 2 M y xantogenato
(etil-xantogenatopotsico slido).
b.
Color rojo con HCl 2
3.
a.
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M y KSCN 1 M ms
SnCl2 0,25 M en HCl.
Potasio
a. Precipitado amarillo con
cobaltinitrito sdico slido
previa acidulacin con
cido actico.
b. Color violeta a la llama
del precipitado en (a).
7.
10. Talio
(I)
a. Precipitado amarillo con
KI.
b. Color verde a la llama.
Teluro
a. Reduccin a Te negro
con
el
Na2S2O3
del
complejo yodurado (HCl +
KI 0,5M a la muestra).
16. Platino (IV)
a. Precipitado de color rojo
violceo con el cido
rubenico,
previa
acidulacin con HClc.
b. Color amarillo rojizo con
SnCl2 0,25M.
13.
Qumica Analtica
Estao
a. Se dispone de cinco gotas de la solucin clorhdrica, tres de HCl (c) y se
aade un trocito de zinc puro (excento de estao), (ensayo en blanco!).
Agitar la mezcla en un tubo de ensayo con agua hasta la mitad e
introducir en un mechero de buen tiro la parte del tubo que ha estado
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
a. Se lava bien el residuo con agua destilada y se trata con seis gotas de
NH3 acuoso (1:1). Se disolveran WO3, AgCl y AgBr (parcialmente). Filtrar y
guardar el residuo 1.
b. A la solucin amoniacal se aaden gotas de KI 0,5 M. Precipitado
amarillo claro, confirma la existencia de plata. Filtrar. Acidular con HCl el
filtrado (comprobar que queda cido) y aadir un cristal de SnCl 2.
Calentar. Color o precipitado azul, indica volframio (VI).
c. Al residuo 1, se aaden gotas de KCN M. Filtrar. Si existe AgI se
disolver ahora junto con la parte de AgBr no disuelta en el amoniaco.
Aadir al lquido claro gotas de Na2S, de preparacin reciente. Precipitado
negro, de Ag2S, confirma el catin Ag+.
Si queda residuo en 3 puede tratarse de sulfatos de plomo, estroncio o
bario. Se lava bien el precipitado y para la identificacin de los cationes se
sigue el proceso consignado en el grupo cuarto de esta marcha analtica.
d. Tratar el residuo que permanece en 4 con un mL de cido fosfrico
concentrado, calentando unos minutos a bao mara. En solucin
fosfrica se identifica el niobio y tntalo como sigue:
Niobio
a. A seis gotas de la solucin fosfrica aadir un trocito de cinc metlico,
unas gotas de HCl(c) y calentar. Color negro o azul oscuro en presencia de
niobio.
b. A cuatro gotas de dicha solucin aadir unos cristales de tiocianato
potsico y un poco de cinc en polvo o en granalla fina y unas gotas de
HCl(c). Color o precipitado amarillo oscuro.
Tntalio
a. A gotas de la solucin fosfrica se aade una pizca de rodamina B
slida. Se obtiene un color violceo oscuro y un precipitado violceo, casi
negro. Se aaden gotas de HCl 2 M y el color de la solucin se hace ms
claro, persistiendo un precipitado coposo de color violeta oscuro. Un
ensayo paralelo en blanco con agua, HCl y rodamina B origina un color
prpura claro, pero no el precipitado que se obtiene cuando existe
tntalo. Nb (V) y Ti (IV) no interfieren.
b. A cinco gotas de la solucin se aaden un volumen igual de una
solucin acuosa saturada azul de metileno. Se obtiene un precipitado
muy abundante de color azul o azul violceo, que persiste al adicionar
HCl 2 M. Nb y Ti no interfieren.
Otros compuestos del Residuo insoluble
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Qumica Analtica
2da.Porcin
Estao
3ra Porcin
Titanio
a. Con
Na2S2O3
precipitado
rojo.
a. A la llama
del mechero
luminiscenci
a azul.
4ta.Porcin
Oro
5ta.Porcin
Platino
6ta.Residuo
Insoluble
a. Con
cido
rubinico
precipitado
pardo rojizo.
Proceder
como
se
indica en 6.
b. Con
KI
color
rojo
intenso.
Residuo: Hg + Hg(NH2)Cl
Negro.
Filtrado: Ag(NH3)2+
Aadir KI. Precipitado blanco
Amarillo de AgI.
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Qumica Analtica
Se lava dos veces con medio mL de agua fra cada vez a la que se a
aadido una gota de HCl diluido (efecto de in comn).
Ensayos de reconocimiento de los cationes del tercer grupo
Plomo
a. Se trata el precipitado con un mL de agua hirviente, filtrando an este
caliente. Se pasa el filtrado a un tubo y se aaden dos gotas de cromato
potsico 0,5 M. precipitado amarillo indica plomo en cantidad abundante.
Mercurio (I)
a. Al residuo procedente de separar el plomo se aade un mL de NH 3 2 M,
poniendo en contacto el precipitado con el reactivo. Se filtra. Un
precipitado negro intenso inmediato indica mercurioso, reaccin
suficientemente sensible y especfica en este grupo, por lo que no necesita
ms comprobacin.
Plata
a. El lquido claro anterior, se disuelve en dos partes. A una parte se
aaden dos gotas de KI 0,5 N. precipitado blanco ligeramente amarillo,
indica plata. (Aunque el AgI es amarillo, en presencia de amoniaco tiene
color ms bien blanco). A la otra, se adiciona HCl 2 M hasta acidez.
Precipita nuevamente AgCl.
IV.Cuestionario
1. Defina Los siguientes trminos:
Sensibilidad
Selectividad
Reactivo de grupo
Indicador
2. Explique los tipos de reacciones utilizados en Qumica Analtica.
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Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 5
Anlisis de cationes de los grupos IV, V y VI
Identificacin de los cationes del grupo IV
Esquema del cuarto grupo
Cationes (Ca2+), Sr2+, Ba2+, Pb2+(incoloros)
Problema+(NH4)2SO4, calentar
Filtrar
Residuo: BaSO4, SrSO4
Filtrado: Grupos
PbSO4, (CaSO4), blancos
siguientes
Se trata con agua fra. Filtrar
Filtrado: Ca2+ con oxalato
de amonio, precipitado blanco.
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Ms EDTA-Na2 e identificar:
a. Con HCl precipitado blanco
b. Con CaCl2 ms K2CrO4
Qumica Analtica
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Qumica Analtica
Estroncio
Tratar el residuo con 10 gotas de EDTA-Na 2 al 5 %, una gota de indicador
mixto y gotas de NaOH 0,05 M hasta color verde, sin aadir una gota de
exceso. Calentar cinco minutos al bao de agua. Si se pone violeta al
calentar, es seal de que existe estroncio y hay que aadir ms hidrxido
hasta justa recuperacin del color verde. Dividir el lquido claro en dos
partes a y b:
a. Aadir H2SO4 M hasta color violeta rojizo y calentar. Precipitado blanco
indica estroncio. Cuando hay pequea cantidad aparece turbidez que no
se aprecia bien sobre el fondo violeta de la solucin. En este caso, filtrar
para apreciar el precipitado formado. Si el PbSO 4 no ha sido bien
eliminado, la reaccin ser la misma.
b. Aadir cinco gotas de la solucin de CdSO4 saturado y calentar.
Precipitado o turbidez blanca en presencia de estroncio. Si a pasado
plomo, ahora este no precipita.
c. A la solucin en anlisis agregar gotas de solucin de cromato de
potasio, obtendr precipitado amarillo. Probar su solubilidad en agua y
cido actico.
Bario
Un residuo ser de sulfato de bario, o bien de sulfato de estroncio no
extrado anteriormente, o mezcla de ambos, si bien la cantidad de sulfato
de estroncio ser siempre pequea, en saso de que quede algo. Se
adiciona enseguida cuatro gotas de amoniaco concentrado y medio mL de
EDTA-Na2 al 5 %. Se calienta al bao de agua hasta disolucin del
precipitado, adicionando ms amoniaco y EDTA-Na 2 si el precipitado es
abundante y tarda en disolverse. Dividir la disolucin en dos partes a y b:
a. Se aade HCl diluido justo hasta acidez: No calentar. Precipitado
blanco, sedoso, de sulfato de bario. Aqu es preferible acidular con
clorhdrico en lugar de sulfrico, y no aadir exceso de cido ni calentar,
con lo que se evita una posible precipitacin de sulfato de estroncio en el
caso de que haya quedado algo del mismo sin disolver.
b. Se aaden cuatro gotas de cromato de potasio 0,25 M y varias de
cloruro clcico 3 M. Precipitado amarillo de BaCrO4 confirma el catin.
c. A la solucin en anlisis aadir gotas de solucin carbonato de amonio,
obtendr un precipitado blanco. Probar su solubilidad en cidos
minerales.
Identificacin de los cationes del grupo quinto hidrxidos
Este grupo coincide con el tambin llamado de los hidrxidos o sub-grupo
3 de la marcha analtica del H2S, con las nicas diferencias de la
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
berilio (II) el color violeta que tiene el reactivo en medio alcalino, vira a un
azul, tanto ms oscuro cuanto mayor es la cantidad de berilio presente.
b. A dos gotas de la disolucin alcalina aadir otras dos del reactivo
(disolucin en etanol al 0,02 %). Fluorescencia amarillo verdosa, ya visible
a la luz del da y que se intensifica a la utravioleta.
Titanio
a. A tres gotas de la solucin se aaden dos de H 2O2 al 3 %. Color
amarillo naranja.
b. Se dispone una gota de la disolucin sobre papel de filtro y encima se
aade otra de cido cromotrpico (disolucin acuosa reciente al 5 %).
Color pardo violceo que se acenta con el tiempo.
Zirconio
a. Sobre papel de filtro se deposita una gota de reactivo (se disuelve 0,1 g
de cido p-dimetilamino-4-azo-fenilarsnico en 100 mL de etanol que
contiene 5 mL de HCl(c) dejando estar hasta que se seque. Sobre la macha
roja aadir una gota de la disolucin del grupo quinto. Si hay zirconio,
aparece un color marrn o pardo que se destaca sobre el del reactivo.
b. Sobre una placa de toque se disponen, dos de la solucin clorhdrica
para este grupo y otras dos de agua. Aadir ahora una gota de reactivo
(solucin acuosa al 1 % de alizarina). Color o precipitado rojo violceo que
no desaparece por adicin de una gota de HCl(c), pero que se destruye,
quedando la solucin amarilla, por adicin de fluoruro sdico.
Cerio (III), (Lntnidos) y Torio (IV)
A tres gotas de la solucin clorhdrica de grupo V, se aaden tres de agua.
Si aparece turbidez, lo que puede ocurrir cuando hay mucho bismuto
(hidrlisis), se aaden gotas de HCl diluido hasta obtener un lquido claro.
Se adicionan cuatro gotas de disolucin saturada de cido oxlico y se
calienta. Un precipitado blanco indica la existencia de cerio (o lantnidos)
y torio. El zirconio puede precipitar primero, pero el precipitado se
disuelve al aadir ms oxlico y calentar. Aunque, inicialmente el
problema contuviese Ce (IV) la ebullicin continuada con cido se reduce
a Ce (III), precipita Ce2(C2O4).nH2O, blanco.
Si la reaccin es negativa, no existen elementos del grupo de los
lantnidos ni torio.
En caso positivo, tiene inters analtico el reconocimiento de cerio y del
torio.
Cerio (III)
34
Qumica Analtica
Previa separacin
con NaOH
4.
Aluminio
5.
Berilio
6.
Titanio
a.
Laca
rosada
con a. Color
azul
con a. Con H2O2 color
aluminn.
quinalizarina
en
amarillo rojizo.
b.
Fluorescencia verde
medio alcalino.
b. Con
cido
con morina en medio actico.
b. Fluorescencia verde
cromotrpico,
con morina en medio
mancha pardo rojiza
alcalino.
sobre papel de filtro.
Previa separacin
con H2C2O4
7.
Circonio
8.
Cerio (III)
9.
Torio
a.
Mancha marrn o a. Precipitado
a. Color violeta
parda sobre papel de filtro con
amarillo de Ce(OH)4,
arsenazo.
p-dimetilaminoazofenilarsnico
por oxidacin con
en medio clorhdrico.
H2O2
en
medio
b.
Laca
violeta
con
alcalino.
alizarina
S,
en
medio
35
con
Qumica Analtica
clorhdrico.
36
Qumica Analtica
37
Qumica Analtica
38
Qumica Analtica
39
Manganeso
Precipitacin
de
Mn2O2(pardo, con H2O2 y
comprobacin del Mn en
el precipitado por:
a. Color
azul
con
tetrabase.
b. Color
violeta
con
KHC2O4., precipitar el Mn
de todo el lquido.
4.
Nquel
a.
Precipitado
rojo con dimetilglioxima
en medio amoniacal.
1.
Qumica Analtica
Cobre
3.
Cobalto
Mancha verde sobre el a. Color
violeta
con
papel con cuprn.
EDTA-Na2.
b. Color azul con KSCN y
etanol.
2.
Paladio
6.
Mercurio (II)
Precipitado amarillo con a. Precipitado
de
dimetilglioxima en medio mercurio elemental con
cido dbil.
estannito.
b. Color rojo con yoduro
cuproso.
7.
Cadmio
8.
Cinc
9.
Calcio
Precipitado amarillo con a.Precipitado violeta con Separacin
por
sulfuro sdico.
mercuritiocianato
y precipitacin
con
Cu(II).
Na2HPO4. Disolucin en
b.Precipitado azul con actico y reconocimiento
ferrocianuro de potasio y en la solucin:
p-feniltidina.
a.
Calcio
con
oxalatao
amnico
(precipitado Blanco).
10. Magnesio
11. Selenio
12. Teluro
a.
Con magnesn Precipitado rojo con KI de Reduccin a Te (negro)
(laca azul) o amarillo de selenio elemental.
por el Na2SO3, a partir del
titano (laca rojiza).
complejo yodurado.
5.
Cuestionario
1. Defina Los siguientes trminos:
a. Marcha sistemtica
b. Reaccin de reconocimiento
c. Solubilidad
d. revelador
2. Explique los indicios para que una reaccin qumica de reconocimiento
sea positiva.
40
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 6
Anlisis de los aniones
I. Objetivos
especficas
y/o
selectivas
de
I
II
de BaCl2 en solucin AgNO3
neutra
o presencia
dbilmente
HNO3, 2N
alcalina
41
III
en No existe reactivo
de de grupo.
Qumica Analtica
sulfito,
Aniones
que Sulfato,
tiosulfato,
forman el grupo
carbonato, fosfato,
arsenato, arsenito,
borato, teraborato,
cromato,
dicromato, silicato,
oxalato.
Caracterstica del Las sales de bario
son poco solubles
grupo
en agua.
Cloruro, bromuro,
yoduro,
sulfuro,
tiocianato,
ferrocianuro,
ferricianuro,
cianuro, bromato,
yodato, hipoclorito
y otros.
Las sales de plata
son poco solubles
en agua y HNO3
Nitrato,
nitrito,
acetato,
clorato,
permanganato
y
otros.
Ensayos Previos
Estos ensayos preliminares tienen una gran significacin en la
identificacin de aniones por que de sus resultados se sacan
consecuencias, muchas veces definitivas, acerca de que aniones pueden o
no existir, por lo que han de efectuarse con todo cuidado. Dichos ensayos
son los siguientes:
1.
Estudio de incompatibilidad
Determinar el pH.
5.
42
Qumica Analtica
43
Qumica Analtica
44
Qumica Analtica
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
Bromato
a. En ausencia de reductores. A cinco gotas de la solucin problema, se
aaden otras tantas de sulfato de manganeso (II), al 2 % en cido
sulfrico M. Calentar al bao de agua. Aparece primero un color rojo
rosado y, prosiguiendo el calentamiento un precipitado pardo oscuro.
Si se aaden ahora dos gotas de disolucin de tetrabase y unos
cristales de acetato sdico, aparece color azul en el entorno de los
cristales de acetato.
b. En presencia de reductores. A cinco gotas de la solucin problema, se
aaden cinco gotas nitrato de bario 0,5 M y otras tantas de nitrato de
plata M. Comprobar si la precipitacin es completa, adicionando ms
reactivo en caso necesario. Calentar y filtrar en caliente (disolucin en
caliente del posible bromato de bario o de plata que hayan podido
precipitar). Si existe nitrito, al filtrado aadir un poco de rea slida,
gotas de cido actico 2 M hasta acidez y hervir para destruir nitrito
(desaparicin de burbujas). Sobre la disolucin exenta de reductores
efectuar el ensayo indicado en 1.
c. En presencia de bromato y de reductores. A medio mL de la solucin
problema, se aade nitrato de plata hasta precipitacin total. Se lava el
precipitado varias veces con cido ntrico (1:1) caliente para disolver el
posible precipitado de bromato de plata que haya podido formarse. Se
pasa el precipitado a otro tubo y se le coloca zinc en polvo y se acidula
con un mL de cido sulfrico 3M, esperando a que termine la reaccin.
Se filtra y en el filtrado se identifica bromuro como en el ensayo 1.
Yodato
a. A cinco gotas de la solucin problema, se aaden otras de HCl 2 M
hasta acidez (comprobar), otras cinco de KSCN 2 M y medio mL de
cloroformo (o tetracloruro de carbono). Agitar fuerte. Color del rosado
al violeta, segn la cantidad del anin existente, indica yodato.
49
Qumica Analtica
50
Qumica Analtica
Nitrato
a. A medio mL de la muestra aadir cido sulfrico concentrado y
calentar. Anote la formacin de vapores pardo rojizo. No sucede igual
con cido sulfrico diluido.
b. A medio mL de muestra en un tubo de ensayo agregar solucin de
sulfato ferroso, dejar caer lentamente por las paredes del tubo cido
sulfrico concentrado de tal manera que forme una capa debajo de la
mezcla anterior. Observe en la interfase la produccin de un anillo
coloreado.
c. En ausencia de nitrito. En una placa de gotas de coloca un poco de
brucina y encima cinco gotas de cido sulfrico y cuatro gotas del
problema, color amarillo indica nitrato. Aadiendo ahora una gota de
SnCl2 0,25 M aparece un color rojo violceo.
d. En ausencia de nitrito. A la solucin problema, se aaden dos gotas de
cido actico diluido, tres gotas de H2O2 (3 %) y se hierve. Separa
cualquier precipitado que pudiera aparecer. Se aade luego dos gotas
de cido sulfanlico, dos de -naftilamina y un poco de zinc en polvo.
Color rojo que aparece en las proximidades del cinc, indica nitrato.
e. En presencia de nitrito. A dos gotas de la solucin problema, se aade
un poco de rea slida, se acidulan justamente con cido sulfrico y
se hierve suavemente. Cuando dejan de desprenderse burbujas
(nitrgeno). Se verifican los ensayos 1 y 2.
f. En un tubo de ensayo que contiene muestra, colocar medio mL de
sulfato ferroso de reciente preparacin, dejar caer lentamente por las
paredes del tubo de ensayo cido sulfrico concentrado, formacin de
un anillo en la interfase.
g. Sobre la muestra dispuesta en un tubo de ensayo colocar cido
sulfrico concentrado y calentar, formacin de vapores pardo rojizos
indican Nitrato.
Nitrito
a. A medio mL de la solucin problema aadir solucin de KI, luego
acidifique con cido actico (1:1), adicione gotas de almidn. Observe
la coloracin producida y explique la reaccin.
b. Se dispone en una placa de toque dos gotas de cido sulfanlico
(solucin al 1 % en cido actico del 30 %) y otras dos de -naftilamina
(solucin al 0.3 % en cido actico del 3 %). Encima se dispone de
cuatro gotas del problema y agua destilada un mL. Agitar. Color de
rosa al rojo, indica nitrito.
51
Qumica Analtica
52
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 7
Gravimetra
Anlisis del Ca, por gravimetra
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
53
Qumica Analtica
I. Objetivos
54
Qumica Analtica
b)
c)
55
Qumica Analtica
iii.
La precipitacin debe efectuarse en soluciones calientes siempre que
la estabilidad del reactivo precipitante y el precipitado lo permita.
a.
b.
c.
iv.
v.
vi.
Materiales:
Vaso de precipitado de 400 mL.
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
56
Qumica Analtica
Luna de reloj.
Piseta.
Mechero de Bunsen.
Trpode.
Malla de asbesto.
Papel de filtro cuantitativo.
Crisol de porcelana.
Reactivos
Muestra problema
cido clorhdrico diluido, HCl(d), (1:1)
Oxalato de amonio, (NH4 )2C2O4, 4%
cido ntrico, HNO3, (1:3)
Amoniaco, NH3, (1:1)
Nitrato de plata, AgNO3, 0,1N
Indicador de rojo de metilo
Equipos
Estufa elctrica
Mufla elctrica
IV.Procedimiento experimental
1. Deposite en un vaso de precipitado de 400 mL, 0,5 g de muestra
problema pesada con una aproximacin de 0,1 mg.
2. Agregar 20 mL de cido clorhdrico diluido (1:1), tapar el vaso con
una luna de reloj y calentar hasta ebullicin, hervir suavemente por
5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua
destilada; adicionar dos gotas de indicador rojo de metilo.
4. Calentar la solucin a ebullicin, agregar 100 mL de solucin
caliente de oxalato de amonio al 4 % agitando permanentemente
mientras dure la adicin del reactivo de precipitacin.
5. Agregar, gota a gota, agitando, solucin filtrada, diluida de amoniaco
(1:1), hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (cambio del color del
indicador).
6. Dejar por unos 10 minutos la sedimentacin del precipitado y
probar con una nueva porcin de solucin caliente de oxalato de
amonio, si la precipitacin ha sido cuantitativo.
7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo.
8. En una pequea porcin de filtrado probar la presencia de calcio
con gotas de solucin precipitante. De constatar la no formacin de
57
Qumica Analtica
11.
Introduccin terica
Para la disolucin del xido, que puede ser Fe 2O3 el Fe3O4 se utiliza el
cido clorhdrico:
Fe2O3 + 8 Cl- 2 HFeCI4 + 3 H2O
Fe3O4 + 10 H* + 8 Cl- 2HFeCl4 + Fe2+ + 4 H2O
Se adiciona a la disolucin una pequea cantidad de cido ntrico y se
hierve con el objeto de oxidar el hierro ferroso a frrico:
3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + 3 H2O
Se precipita el hierro como Fe2O3xH2O Fe(H2O)3(OH)3 y se calcina y se
pesa como Fe2O3
58
Qumica Analtica
Observaciones:
Cuestionario
1. Defina:
a. Calcinacin
b. Secado
2. Explique que se entiende por precipitacin a partir de una solucin
homognea. Cmo es que este procedimiento lleva a la formacin de
partculas de precipitado ms grandes y ms puras?.
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
59
Qumica Analtica
Introduccin terica
El aluminio por estar comprendido en el grupo del hierro tiene la
propiedad de precipitar en medio amoniacal como Al(OH)3, esta
determinacin est afectada de errores que provienen del carcter anftero
de este hidrxido. Comienza a precipitar aproximadamente a un pH 4,0 (la
solubilidad mnima est comprendida entre 6,5 a 7.5 de pH), y para que se
mantenga en este lmite de acidez se usa un sistema regulador, lo que se
logra por e! uso de cloruro de amonio. La presencia de sales de amonio
disminuye la impurificacin del precipitado por cationes divalentes tales
como calcio y magnesio, favorece as mismo la coagulacin del precipitado.
Puede tambin emplearse en la precipitacin del aluminio solucin de
acetato alcalino, hiposulfito de sodio, o como fosfato de aluminio y/o en
forma de oxima de aluminio.
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3
2 Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O
Procedimiento experimental
1. Pesar al 0,1 de mg, 0,5 g de muestra problema; pase a un Beaker de
400 mL, disuelva en 200 mL de agua, agregue 1,5 g de cloruro de
amonio p.a, y unas cuanta gotas de rojo de metilo.
2. Caliente el contenido del Beaker hasta ebullicin. Evite prdidas por
proyeccin tapando con una luna de reloj.
3. Agregue gota a gota solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta que la
solucin cambie a amarillo.
4. Hervir por unos minutos y filtre enseguida en papel de filtro
cuantitativo, enseguida lave el precipitado a fondo con solucin caliente
de nitrato o cloruro de amonio al 2 % y seque.
5. Tare el crisol de preferencia de slice y deposite en l, el precipitado de
AlOH)3.
6. Carbonice y calcine durante 15 minutos, deje enfriar el crisol en un
desecador y pese hasta constancia de peso.
7. Efectuar los clculos respectivos.
60
Qumica Analtica
Observaciones:
Cuestionario
1.
Defina:
Filtracin
Lavado
Proyecciones
Prctica de laboratorio - 8
Evaluacin estadstica de datos
Objetivos
61
Qumica Analtica
Introduccin terica
La qumica analtica moderna es una ciencia predominantemente
cuantitativa. La persona que solicita el anlisis, una vez que cuenta con
esta respuesta cuantitativa, juzgar si la concentracin del analito es
preocupante en estimar la significancia del resultado. Una situacin
comn es que el analista lleva acabo varias determinaciones repetidas en
el curso del anlisis; por lo que es frecuente la comparacin de dos o ms
conjunto de resultados. Ello implica la realizacin de una evaluacin de
datos.
Procedimiento experimental
Ensayo N 1 Tratamiento estadstico de datos en peso de muestra
Realizar pesadas de muestra problema, tres repeticiones por grupo.
Ensayo N 2 Tratamiento estadstico de datos en valoracin de
solucin problema
Realizar la valoracin de una solucin de cido clorhdrico con carbonato
de sodio y utilizando como indicador fenolftalena o anaranjado de metilo.
Tres repeticiones por grupo.
Clculos
Realizar los siguientes clculos estadsticos:
Media
Error tpico
Mediana
Moda
Desviacin estndar
Varianza de la muestra
Curtosis
Coeficiente de asimetra
Rango
Mnimo
Mximo
Suma
Cuenta
Rechazo de resultados
Realice la interpretacin de los resultados obtenidos con respecto a la
exactitud v precisin.
Cuestionario
1. Una muestra estndar de suero sanguneo humano contiene 42,0 g de
albmina por litro: se realizan determinaciones de la concentracin de
62
Qumica Analtica
albmina con los siguientes resultados (en g/L); 41,5, 40,8, 43,3, 41,9,
42,2, 41,7 g/L Comente la exactitud y precisin de estos resultados.
2. Siete mediciones de pH de una solucin reguladora proporcionaron los
siguientes resultados: 5,12, 5,20, 5,15. 5,17, 5,16, 5,19. 5,15 Calcule
el verdadero pH y los limites de confianza.
63
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio 9
Preparacin y uso de soluciones reguladoras
pH Y pOH
Fundamento terico
Una solucin tampn es aquel la solucin que resiste cambios de pH, bien
sea por adicin de un cido, o bien por adicin de una base. La accin del
tampn puede representarse por la reaccin:
HC2H3O2 + OH- H2O + C2H3O2C2H3O2- + H3O+ H2O
HC2H3O2
COLOR
Verde
Rojo
Rojo
Amarillo
Incoloro
Amarillo
Prpura
RANGO: pH
0-3
3.1 - 4.5
4,2 - 6.3
6.0 - 8.0
8.0 - 10
10.0 - 12.0
10.5 -14.0
COLOR DE INDICADOR
turqueza
Amarillo
Amarillo
Azul
Rojo
Rojo
Amarillo
64
Qumica Analtica
2.
3.
4.
5.
2.
3.
4.
5.
6.
65
Qumica Analtica
2.
3.
4.
5.
6.
Objetivos
Procedimiento experimental
1. Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio
Disolver con agua destilada 6,25 g de de tiosulfato de sodio
pentahidratado y llevar a 250 mL, agregar 0,05 g de carbonato de sodio
como conservador.
Pesar 0,14 - 0,15 g de yodato de potasio, disolver con 25 mL de agua,
agregar 2 g de KI y 5 mL de H 2SO4 2,0 N. Se titula el yodo liberado con la
solucin de tiosulfato. Cuando el color de la solucin es amarillo se diluye
a unos 100 mL con agua destilada y se agrega 2 mL de almidn y se
contina titulando hasta que el color azul vire a incoloro. Escribir las
reacciones qumicas balanceadas y determinar la normalidad exacta del
tiosulfato.
2. Determinacin de Hierro con dicromato
66
Qumica Analtica
2.
3.
4.
que
expresan
!a
67
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 11
Determinaciones cido y base
Objetivos
Estandarizar soluciones
Fundamento terico
La valoracin se basa en la neutralizacin de un peso exacto de un Patrn
Primario (Na2CO3), con el volumen correspondiente de la solucin cida
por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralizacin. Se realiza en
dos formas, en una de ellas se hace uso del Indicador Anaranjado de
Metilo (Intervalo pH 3,0 - 4,4), en la segunda forma se emplea el Indicador
Verde de bromocresol (Intervalo pH: 3,8 - 5,4), usndose tambin el
Indicador Fenolftalena (Intervalo pH: 8,0 - 9,8), aqu se titula el
Carbonato con la solucin cida hasta decoloracin; en este punto el
Na2CO3 se ha transformado en NaHCO3 y quedara una ligera acidez con lo
que se inicia la descomposicin del NaHCO3 en cido carbnico, que se
puede observar con el Indicador Verde de bromocresol. Debido a que el
intervalo de viraje del Anaranjado de metilo es menor que el del Verde de
bromocresol, es menos afectado por la presencia del cido carbnico en la
solucin que se valora, por lo que es suficiente hervir una sola vez para
expulsar el CO2 luego del viraje. Con el indicador Verde de bromocresol es
mejor hervir 2 3 veces.
Procedimiento Experimental
Procedimiento con el indicador Anaranjado de metilo
Pesar 0,200 g del Patrn Na2CO3 puro y seco (puesto en la estufa a 110 120 C por una hora), con aproximacin a la cuarta cifra decimal, colocar
en un erlenmeyer de 250 mL, disolver con 25 mL de agua destilada,
agregar 2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y se valora con
solucin de HCl 0,1 N contenido en la bureta (calcular previamente el
volumen terico a gastar), cercano al punto final, agregar gota a gota hasta
alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solucin por 2 3 min., enfriar
y si el color amarillo retoma, volver a titular con cuidado hasta rojo
anaranjado. Anotar el volumen gastado y proceder a calcular la
Normalidad del cido y su factor de correccin.
Procedimiento del Indicador Verde de bromocresol
Pesar 0,200 g del patrn puro y seco con aproximacin a la cuarta cifra
decimal, colocar en un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 25 mL de
agua destilada, agregar 2 gotas del indicador fanolftalena y titular con la
solucin contenida en la bureta hasta decoloracin, agregar en seguida 2
Ing Abrahn Fernando TREJO ESPINOZA
68
Qumica Analtica
69
Qumica Analtica
Soluciones:
HCl 0,1 N, medir 8,3 mL de HCl(c), diluir a 1 L con agua destilada. Envasar
y etiquetar.
Anaranjado de metilo, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
Verde de bromocresol, 0,1 %: Pesar 0,1 g del indicador, disolver y llevar a
100 mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
70
Qumica Analtica
2.
Fundamento terico
A. Mezclas alcalinas: hidrxidos - carbonatos
1. Mtodo Warder
Se base en una neutralizacin cido-base en presencia de indicadores de
neutralizacin. Cuando se valora una mezcla de hidrxidos y carbonatos
se usa fenolftalena y se titula hasta que se produzca la decoloracin de a
solucin rojo violcea, esto se produce cuando se neutraliza el hidrxido y
el carbonato segn la siguiente reaccin:
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO3
(1)
2. Mtodo de Winkler
En una porcin de la muestra se determina la Alcalinidad total (hidrxidos
y carbonates), por titulacin con cido valorado en presencia de
Anaranjado de metilo segn la siguiente reaccin:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl CO2 + H2O
71
Qumica Analtica
2. Mtodo de Winkler
En la primera parte se determina la alcalinidad total de la muestra
(carbonatos y bicarbonatos) por titulacin con un cido valorado en
presencia de un indicador anaranjado de metilo, segn las ecuaciones:
Na2CO3 +2 HCl CO2 +H2O
NaHCO3 + HCl CO2 + NaCl + H2O
72
OHCO3
Qumica Analtica
: F-M
2-
:2M
: 2 M x 0,0106 g
a-2.
a) Medir con pipeta volumtrica 10 mL de la muestra, colocarla en un
erlenmeyer de 250 ml, diluir con 20 mL de agua destilada y 2 gotas del
indicador Anaranjado de metilo, titular con HCl, 0,2 N hasta coloracin
rojo-naranja. Anotar e! volumen gastado (T ).
b) Medir otros 10 mL de la muestra, llevarlo a un erlemneyer de 250 mL,
diluir con 20 mL de agua destilada, agregar 25 mL de BaCl 2 al, 20 %,
agitar y dejar en reposo hasta que la solucin se aclare, aadir 2 gotas del
indicador Fenolftalena y titular con la solucin cida hasta decoloracin.
Anotar el volumen, gastado (t).
Clculos:
NaOH : t x 0,0080 g
Na2CO3: ( T t ) 0,0106g
: 2 F x 0,0106 g
NaHCO3
: ( M F ) 0,0168 g
b-2.
a) Pesar 0,250 g de la muestra, transferirla a un erlemneyer de 250 mL
aadir 20 mL de agua destilada, agitar hasta completa disolucin, agregar
2 gotas del indicador Anaranjado de metilo y titular con solucin valorada
da HCl 0,2 N, hasta que vire el indicador. Anotar el volumen gastado (T).
b) Pesar otra muestra de 0,250 g, tratarla de la misma forma que (a) hasta
disolucin luego aadir con pipeta volumtrica un volumen conocido de
NaOH valorado 0,2 N (de preferencia tratar de usar el mismo volumen T
del HCl usado en alcalinidad total) (T l ), agregar 25 mL de BaCl 2 al 20 %
73
Qumica Analtica
y agitar, dejar en reposo hasta que la solucin se aclare y titular con HCl
0,2 N en presencia de 2 gotas de Fenolftalena, hasta decoloracin. Anotar
el volumen gastado (t).
Clculos:
Cuando T es diferente T-l:
Na2CO3
: (T T l + t ) 0,0106 g
NaHCO3
: (T l t ) 0,0168 g
Reactivos
HCl 0,2 N, preparar, envasar, etiquetar y estandarizar.
BaCl2, 20 %: Pesar 200 g de la sal, disolver, calentar si es necesario, diluir
y llevar a 1 L. Envasar y etiquetar.
NaOH, 0,2N: Preparar, envasar, etiquetar y estandarizar. Determine la
equivalencia con el HCl, utilice un volumen de 5 mL del cido.
Relacin de volumen gastado, mL
VF>VAM
NaOH, Na2CO3
VF<VAM
NaHCO3, Na2CO3
No pueden coexistir
NaOH, NaHCO3
VF=0
NaOH
VF=VAM
Na2CO3
VF=0
NaHCO3
74
Qumica Analtica
I. Objetivos
Materiales:
Fiola, 100 mL
Probeta, 100 mL
Piseta
Bureta, 100 mL
Reactivos:
cido clorhdrico diluido, HCl, 0,1 N
Hidrxido de sodio, NaOH, 0,1 N
IV.Procedimiento experimental
Preparacin de cido clorhdrico 0,1 N por dilucin y valoracin.- Se
mide con una probeta graduada, o con una bureta de cido clorhdrico
75
Qumica Analtica
Preparacin de Soluciones
Valoracin de soluciones
VI.
i.
Cuestionario
Defina:
Indicador
76
ii.
Qumica Analtica
Titulacin
Valoracin
Punto final
Punto de equivalencia
Punto de vire
Realice los clculos para preparar una solucin de HCl 0,5 N, en un
volumen de 100 mL a partir de HCl al 30 %.
Determinacin cuantitativa de nitrgeno mtodo de Kjeldahl
Fundamento terico
El mtodo de kjeldahl para la determinacin de nitrgeno, consiste
en transformar el nitrgeno de la sustancia orgnica en NH 4HSO4,
sometiendo a calentamiento con cido sulfrico concentrado, en
presencia de un catalizador, tal es como: CuSO4, K2SO4 y Se, los cuales
actan como transportadores de oxgeno. Luego, agregando despus
exceso de NaOH para destilar el amonaco liberado en una cantidad
medida de cido y titulando el exceso de NaOH estndar, usando
indicador rojo de metilo u otro.
Procedimiento analtico
Se pesa de 0,25 a 0,5 g de muestra y se pasan a sendos papeles de filtro
y se doblan con cuidado de no perder muestra y se introduce en un
matraz de kjeldahl de 500 mL.
i.
viii. Colocar
77
Qumica Analtica
xiv. Efectuar
los clculos.
Observaciones
1.
I. Objetivos
Materiales:
Fiola, 100 mL
Piseta
Bureta 100 mL
Reactivos
Tiocianato, 0,01N
78
Qumica Analtica
IV.Procedimiento experimental
Preparacin de nitrato de plata, 0,01N.- Pese al 0,1 mg la cantidad
nitrato de plata p.a. requerida para preparar el volumen de solucin 0,01
de AgNO3 disuelva en una pequea cantidad de agua destilada, lleve a un
matraz aforado y despus de efectuar los sucesivos lavados de vaso,
enrace la solucin. Homogenice bien la solucin.
Valoracin de la solucin de nitrato de plata.- pese 0,0500 g de NaCl
p.a., disuelva en 20 mL de agua destilada. Agregar 0,5 mL de solucin
indicadora de K2CrO4. Deje caer la solucin de nitrato de plata de la
bureta sobre la solucin de NaCl. Efectuar un ensayo en blanco y los
clculos correspondientes.
Preparacin de una solucin valorada de tiocianato 0.01N.- Pese al 0,1
mg la cantidad de tiocianato de potasio o tiocianato de amonio p.a.
requerida para preparar el volumen de 0,01N. Pase a un Beaker, disuelva
en una pequea cantidad de agua destilada y lleve a una fiola
enrasndola y homogenizndola luego.
Valoracin de la solucin de tiocianato.- Deposite 10 mL de solucin de
nitrato de plata valorado, agregue 1 mL de cido ntrico 2 N y el indicador
de sal frrica. Deje caer la solucin de tiocianato de la bureta, hasta que
aparezca una coloracin rosada muy dbil, que no debe desaparecer por
agitacin. Realice los clculos.
Determinacin de cloruros:
Medir 50 mL de muestra de agua de cao (0,0500 g de muestra slida/ 20
mL de agua destilada), en un vaso de precipitado.
Agregar 10 mL de solucin de tiocianato valorado. Mezclar y valorar el
exceso de tiocianato con AgNO3 valorado.
V. Clculos
i. Preparacin de Soluciones
ii. Valoracin de soluciones
iii.
VI.
CUESTIONARIO
i. Defina: a. Indicador interno, b. Titulacin por precipitacin
ii. Realice los clculos para preparar una solucin de AgNO 3 0,5N, en
un volumen de 100 mL.
79
Qumica Analtica
Prctica de laboratorio - 13
Determinacin de Fe por volumetra redox
80
Qumica Analtica
I. Objetivos
Materiales:
Fiola, 100 mL
Probeta, 100 mL
Piseta
Bureta, 100 mL
Reactivos
Permanganato de potasio, KMnO4, 0,1 N
cido oxlco
cido sulfrico
IV.Procedimiento experimental
Preparacin de la Solucin
81
Qumica Analtica
82
Qumica Analtica
V. Cuestionario
i. Defina:
a. Reduccin
b. Oxidacin
c. Agente oxidante
d. Agente reductor
e. Permanganimetra
f. Estndar primario
ii. Realice los clculos para preparar una solucin de KMnO 4 0,5 N, en
un volumen de 100 mL en medio bsico.
Determinacin de cido ascrbico en tableta de vitamina C
Fundamento Terico
La vitamina C (cido ascrbico) es una gente reductor que se puede
determinar por medio de una titulacin con solucin de yodo estndar:
C6H8O6 +I2 C6H6O6 + 2H+ + 2 IYa que la molcula pierde dos electrones en esta reaccin, su peso
equivalente es la mitad de su peso molecular, 88,07 g/ eq.
Parte experimental
Preparacin de una solucin de yodo 0,1 N.- Pesar cerca de 12,7 g de
yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de 250 mL.
Agregue en un vaso 40 g de yoduro de potasio libre de yodato y 25 mL de
agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solucin a un frasco
con tapn de vidrio. Diluya a cerca de 1 L.
Estandarizacin de la solucin de yodo O,1N.- Pesar exactamente 0,100
g de As2O3 puro y transferirlo a un erlemneyer de 250 mL, disolver con 10
mL de solucin de NaOH al 10 %, calentar si es necesario, diluir a 50 mL
con agua destilada, aadir 2 3 gotas del indicador anaranjado de metilo,
neutralizar con HC1 concentrado gota a gota hasta que el indicador vire
nuevamente, mas un exceso de la sal. Agregue 5 mL del indicador almidn
y titular con la solucin de yodo hasta que el indicador vire a azul. Anotar
el volumen gastado. Calcular la normalidad y el factor de correccin.
Determinacin de vitamina C.- Pese con exactitud tres tabletas de
vitamina C de 100 mg y colquelas en un erlenmeyer. Disuelva las tabletas
en cerca de 50 mL de agua destilada, agite el matraz con movimientos
circulares hasta la total disolucin de las tabletas. Agregue 5 mL de
indicador de almidn y titule de inmediato con solucin estndar hasta
que aparezca el color azul oscuro que persista por lo menos durante 1
minuto.
83
Qumica Analtica
Cuestionario
El cido ascrbico (vitamina C, PM 176,126) es un agente reductor que
reacciona como sigue:
C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2eSe puede determinar por medio de una oxidacin con una solucin
estndar de yodo. Una muestra de 200 mL de una bebida de fruta ctrica
se acidific con cido sulfrico y se agregaron 10 mL de la 0,04 M,
terminada la reaccin, el exceso de l2 se titul con 30,23 mL de Na2S2O3.
Calcule los miligramos de cido ascrbico por mililitro de bebida.
Determinacin de perxido de hidrgeno
Objetivos
Preparar soluciones estandarizadas oxidantes y reductoras.
Utilizar estas soluciones en la determinacin cuantitativa del perxido
de hidrgeno.
Evaluar la precisin y exactitud de los resultados obtenidos.
Procedimiento experimental
Preparacin y valoracin de una solucin de permanganato de potasio
Pesar la cantidad de KMnO4 calculado para preparar en medio cido 250
mL 0,1 N, que se ubica en un vaso de precipitado. Disolver con 250 mL de
agua destilada. Cubrir el vaso con una luna de reloj y hervir por 10
minutos. Dejar enfriar y filtrar con lana de vidrio y transferir a un frasco
de color mbar.
Valoracin de la solucin de permanganato de potasio
84
Qumica Analtica
antes de estandarizarla.
Prctica de laboratorio - 14
Volumetra de formacin de complejos
anlisis de aguas
Fundamento terico
Dureza total.-La dureza se define como la concentracin de CaCO3 que es
qumicamente equivalente a la concentracin de cationes multivalentes
(principalmente de Ca y Mg) en la muestra.
85
Qumica Analtica
azul
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Qumica Analtica
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Qumica Analtica
Bibliografa
88
Analtica,
Edicin
segunda,