Por Autoridad de

LOS ESTADOS UNIDOS DE AMRICA

Documento jurdicamente vinculante
Por la autoridad conferida por la parte 5 del Cdigo de Estados Unidos 552
(a) y
Parte 1 del Cdigo de Regulaciones 51 del documento adjunto ha sido
debidamente
Incorporan por referencia y se considerar legalmente
obligatorio para todos los ciudadanos y residentes de los Estados Unidos de
Amrica.
PRESTAR ATENCIN A ESTE AVISO: Las sanciones penales pueden
aplicarse en caso de incumplimiento.
Incorporator Oficial:
T
HE
E
JECUTIVO
D
IRECTOR
OFICINA DEL REGISTRO FEDERAL
WASHINGTON DC
Nombre del documento:
Seccin CFR (s):
Fecha de la Accin:
e
ASTM D-1126 (2002): Mtodo de prueba estndar para
Dureza en el agua
40 CFR 136.3 (a)
67 FR 69971, 19 de noviembre 200

Mtodo de prueba estndar para

Dureza en el agua
1
Tis.
estndar .es ISSU (: d bajo la designacin fija D 1126; el nmero
inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin ongmal o, m el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un
nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. La
psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o
reaprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Depal'fmellt de
Defensa.
1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la dureza en
agua por titulacin. Este mtodo de ensayo es aplicable a las aguas que
son claros en apariencia y libre de productos qumicos que formar un
complejo
calcio o magnesio. El lmite inferior de deteccin de esta prueba
mtodo es de aproximadamente 2 a 5 mg / L como CaC0
3
;
el lmite superior
puede extenderse a todas las concentraciones de dilucin de la muestra.
Ella
es
posible diferenciar entre la dureza debido a los iones de calcio
y que debido a los iones de magnesio por este mtodo de ensayo.
1.2 Este mtodo de ensayo se prob en slo agua reactivo.
Ella
es
responsabilidad del usuario para garantizar la validez de la prueba
mtodo para aguas de matrices no probados.
.
1.3 Esta norma no pretende sealar todos los
preocupaciones de seguridad,
si
hay, asociados con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditos
adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
D 1066 Metodologa para el muestreo de vapor

2
D 1129 Terminologa relacionada con el agua
2
D 1193 Especificacin para Reactivo Agua
2
D 3370 Prcticas para la toma de muestras de agua de Cerrado Conconductos
2
D 5847 Prctica para Especificaciones de Control de Calidad de Escritura
para Mtodos de prueba estndar para el anlisis de agua
3. Terminologa
3.1 Definiciones:
3.1.1 equivalentes por milln (EPM), na unidad qumica
peso equivalente de soluto por milln pesos unitarios de solucin
cin.
3.1.2 muestra de control de laboratorio, na solucin con certificado
dureza.
3.1.3 Para las definiciones de otros trminos utilizados en este mtodo de
ensayo,
YO
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D
19 sobre el Agua
y es responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre Constituyentes
inorgnicos
en el agua.
Edicin actual aprobado
Mi hija de 10,
2002. Publicado en junio de 2002. Originalmente
publicado como D1126-50T. ltima edicin anterior D1l26-96.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.
3
Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.02
4. RESUMEN DEL MTODO
4.1 iones calcio y magnesio en el agua son secuestradas
por la adicin de tetraacetato de etilendiamina de disodio. La
punto final de la reaccin se detecta por medio de Chrome Negro
T,
que tiene un color rojo en presencia de calcio y
magnesio y un color azul cuando son secuestradas.
5. Importancia y Uso
5,1 sales de dureza en el agua, sobre todo calcio y magneSium, son la causa principal de tubo y tubera de escala, lo que
con frecuencia provoca fallas y prdida de la eficacia del proceso debido a

obstruccin o prdida de transferencia de calor, o ambos.

5.2 Dureza es causado por cualquier cationes polivalentes, pero aquellos
aparte de Ca y Mg son raramente presente en ms de rastro
cantidades. El trmino dureza se aplic originalmente al agua en
que era difcil de lavar; se refiri a la jabn-perder
propiedades del agua. Con la mayora del agua alcalina normal, estos
propiedades jabn hacen perder estn directamente relacionados con el calcio
y
contenido de magnesio.
6. Interferencias
6.1 Las sustancias que se muestran en la Tabla 1 representan la ms alta
las concentraciones que se han encontrado para no interferir con este
determinacin.
6.2 El mtodo de ensayo no es adecuado para muy coloreado
aguas, que el cambio de color del indicador oscuro.
7. Reactivos
7.1 Pureza de los reactivos qumicos-grado reactivo sern
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que
todos los reactivos debern ajustarse a las especificaciones de la sin
tee de Reactivos Analticos de la American Chemical sociedad.5
Otros grados pueden utilizarse, siempre que primero se comprueba que
el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso
4
3-hidroxi-4- (I-hidroxi-2-naftilo) azo-7-nitro-J naftalenosulfnico
cido, sal de sodio, Colour Index 14645.
5
Reactivos Qumicos, American Chemical Society, American Especificaciones
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de
reactivos no
enumerado por la Sociedad Americana de Qumica, consulte Normas AnalaR
para Laboratorio
Chemicals, Ltd. BDH, Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Unidos
Farmacopea
y Nacional FormulGlY, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC),
Rockville,
MD
TABLA 1 Libertad de Reaccin de Interferencias
Sustancia
Aluminio, AI + De amonio, NH4 +
Bicarbonato, HCO
s

El bromo, Br
El cadmio, CDCarbonato, OP - Chloride, CIEl cloro, CI
Cromato, Cr0
4
-Cobalto, Co ++
De cobre, Cu ++
Hierro, frrico, Fe + Hierro, ferroso, FeEl plomo, Pb ++
El manganeso, Mn ++
Nquel, NiEl nitrato, NO
s
El nitrito, N0
2
Fosfato, P0
4
--Silicato, SiO
s
-Estroncio,
srSulfato, S04 Sulfito, OE - El tanino, Quebracho
Estao, estao, Sn - ++
Estao, estao, Sn ++
Zinc, Zn
La
No se dispone de datos.
Mximo
Concentracin
Sin
Interferencia
en el total
Dureza
Prueba, mg / L

20
La
20
1000
10000
500
0.3
20
lO
B
lO
B
20
1
c
0.5
D
500
500
100
200
:
10000
500
200
10
10
20
Mximo
Concentracin
Sin
Interferencia
en el calcio
Dureza
Prueba, mg / L
5
2000
500
2
50
2
500
2
20
20

5
lO
c
500
500
100
:
10000
500
50
5
5
5
B
El hierro no interferir en concentraciones de hasta 200 mg / L. Sin embargo,
el color rojo
del punto final puede volver en unos 30 s.
c manganeso no interferir en concentraciones de hasta 10 mg / L si unos
pocos cristales
de K4Fe (CN) 6 3h20 se aaden al tampn inmediatamente antes del uso.
D
Los resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1 mg / L de nquel,
pero el fin
punto es lento en estas condiciones.
:
Si el estroncio est presente, se valora con calcio y magnesi
sin disminuir la exactitud de la determinacin.
7.2
Pureza del Agua-A menos que se indique lo contrario, la referencia
al agua se entiende disconforme agua reactiva
a la Especificacin D 1193, Tipo 1. Otros tipos de agua reactivo puede
se usa, siempre que primero se comprueba que el agua es de
sufficiel:. ') temente alta pureza para permitir su uso sin adversamente
que afecta a la precisin y el sesgo del mtodo de ensayo. Tipo II
agua
como
especificada en el momento de las pruebas de round robin de esta
prueba
mehod.
7.3
La solucin de hidrxido de amonio
(1
+
4) -Mezclar 1 volumen

de NH4:) H (sp gr 0,90) con 4 volmenes de agua.

7.4 Euffer Solution-Preparar la solucin tampn en tres
pasos como sigue:
7.4.1 Disolver
40
g
de sodio
tetraborato
(N / A
2
B
4
0
7
10H
2
0) en 800 ml de agua.
7.4.2 Disolver 10 g de hidrxido de sodio (NaOH), 10 g de
de sulfuro de sodio (Na2S 9h20), y 10 g de sodio de potasio
tartrato (KNAC
4
0
6
4H
2
0) en 100 ml de agua.
7.4.3 Cuando la mezcla fresca de las dos soluciones y aadir 1 g de
magnesio etilendiamina tetraacetato disdico, tener un
magnesio-a-EDTA relacin molar de 1 a 1. Asegrese de hasta 1 L con
agua. Mantenga la botella de solucin tapn cuando no est en uso. La
reactivo ser efectiva durante al menos 1 mes.
7.5 Solucin de calcio, Standard (1 ml
=
0,20 mg CaC0
3
)
Disolver 0,2000 g de CaC0
3
en 3 a 5 ml de HCl (1
+
4). Diluir
a 1 L con agua.
7.6
Calcio Indicador-Uso hidroxinaftol polvo

azul, 6 o moler hidroxinaftol slido azul para 40 a 50 mallas

tamao.
7.7
Indicador-La dureza indicador de la dureza puede ser
preparado, almacenado y utilizado en forma lquida o en polvo.
7.7.1
Dureza del indicador Solucin-Disolver 0,5 g de
Chrome Negro T3 en 50 ml de dietanolamina o triethanolala ma. Guarde la solucin en una botella de color oscuro. Esta solucin
tiene una vida de almacenamiento de varios meses.
7.7.2
Dureza Indicador Powder-Grind 0,5 g de Chrome
T3 negro con 100 g de cloruro de sodio en polvo. Utilizar una
botella de color oscuro para el almacenamiento. El polvo tiene una vida de
almacenamiento
de al menos 1 ao.
7.8 cido clorhdrico
(1
+
4) -Mezclar 1 volumen de concentracin
cido clorhdrico trado (sp gr 1,19) con 4 volmenes de agua.
7.9
Tetraacetato de etilendiamina de disodio (Na
2
H
2
EDTA)
Solucin, Standard
(1
ml
=
1,0 mg CaC0
3
) -Dissolve 3,8 g de
disdico etilendiaminatetraacetato dihidrato en aproximadamente 800 ml de agua. Ajustar el pH de la solucin a 10,5
con una solucin de NaOH (50 GIL). Determinar la concentracin de
esta solucin con la solucin patrn de calcio, y que
procedimiento de la Seccin 9 que se utilizar para el anlisis de la muestra
(9.1,9.2 o 9.3). Ajustar la concentracin de EDTA de manera que la
1 ml sern equivalentes a 1,0 mg de CaC0
3
. Guarde la norma
EDTA en polietileno, plstico o botellas de caucho duro y
restandardize mensual.

7.10
La solucin de hidrxido de sodio (50 GLL) -Dissolve 50 g de
hidrxido de sodio en agua y diluir a 1 L.
8. Muestreo
8.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066
o Prcticas D 3370, segn corresponda
9. Procedimiento
9.1 Dureza-ley 50 ml de muestra clara de un
contenedor blanco opaco o un recipiente transparente e incoloro que utiliza
un fondo blanco. Ajustar el pH de la muestra a 7 a 10 por
aadiendo NH
4
0H solucin o solucin de HCI. Aadir 0,5 ml de tampn
solucin, y aproximadamente 0,2 g de polvo de indicador de dureza
o 2 gotas de lquido y revuelva. Aadir estndar Na
2
H
2
EDTA
solucin lentamente desde una bureta con agitacin continua hasta que la
los cambios de color de rojo a azul. Complete la titulacin dentro de 5
min despus de la adicin de tampn.
Si
la titulacin requiere ms de
20 ml de la solucin patrn, diluir la muestra y repetir el
prueba.
9.2 Baja Dureza-Determinar los valores de baja dureza (0,5 a
5,0 ppm como CaC0
3
) De conformidad con 9.1, pero el uso de un 100 mL
muestra y se valora por medio de microbureta. Cuando se emplea
una muestra de 100 ml, aadir el doble de la cantidad de los reactivos como se
se indica en 9.1.
9.3 El calcio Dureza-Medida 50 ml de muestra en
un recipiente de color blanco opaco, o un recipiente transparente incoloro
la utilizacin de un fondo blanco. Aadir 2 ml de solucin de NaOH y
6
3-hidroxi-4 (2-hidroxi-4-sulfo l naftil) azo-2, 7-naftalenodisulfnico
cido, sal trisdica.
revuelva. Aadir aproximadamente 0,2 g de indicador de calcio y
revuelva. Aadir
solucin estndar Na2H2EDTA lentamente de una bureta con
agitacin continua hasta que el color cambie de rojo a real

azul. Completar la titulacin en 5 minutos despus de que el NaOH

Adems. Si la titulacin requiere ms de 15
ml
del
solucin valorada, diluir la muestra y repetir la prueba.
10. Clculos
10.1 Calcular la dureza, epm, de la muestra como sigue:
Dureza, epm
=
20
CIS
(1)
donde:
epm
=
partes equivalentes por milln; miliequivalentes por
litros,
C
estndar Na
2
H
2
Solucin de EDTA aadida en titulando
dureza, ml, y
S
=
muestra tomada, ml.
10.1.1 Calcular la dureza de calcio, epm, de la muestra
como sigue:
La dureza de calcio, epm
=
20
DIS
(2)
donde:
epm
=
partes equivalentes por milln; miliequivalentes por
litros,
D
=
solucin estndar Na2H2EDTA aadi en titulando
dureza de calcio, ml, y
S
=

muestra tomada para la prueba,

mL.
10.1.2 Calcular la dureza de magnesio, epm, de la
muestra como sigue:
Dureza de magnesio, epm
=
E -: F
donde:
epm
=
partes equivalentes por milln; miliequivalentes por
litros,
E
dureza, epm, y
F
dureza de calcio, epm.
10.2 Calcular la dureza como carbonato de calcio de la
muestra como sigue:
Dureza,
mg / L
como CaC0
3
=
1000
C/S
1
(4)
donde:
C
1
=
estndar Na
2
H
2
Solucin de EDTA aadida en titulando
dureza, ml, y
S
1
=
muestra tomada,
mL.
10.2.1 Calcular la dureza de calcio como carbonato de calcio
de la muestra como sigue:

TABLA 2 Informacin Estadstica, Dureza total

Cantidad
Cantidad
Estadsticamente
Agregado,
Encontrado,
Parcialidad
% Bias
mg / L
mg / L
Significativo
11.0
11.4
+ 0,4
3.6
No
45.0
46.3
+ 1,3
+ 2,9
No
206.
206.
0.0
0.0
No
450.
453.
3.
+ 0,7
No
Dureza del Calcio
La dureza de calcio, mg / L como CaC0
3
=
1000
D1IS
1
(5)
donde:
D
j
=
estndar Na
2

H
2
Solucin de EDTA aadida en titulando
dureza de calcio, ml, y
S
YO
=
muestra tomada, ml.
10.2.2 Calcular la dureza de magnesio como car- calcio
carbonato de la muestra como sigue:
El magnesio dureza, mg / L como CaC0
3
=
GH
(6)
donde:
G
=
dureza, mg / L como CaC0
3
,
y
H
=
dureza de calcio, mg / L como CaC0
3
.
11. PRECISIN Y DESVIACIN
7
11.1 La sola operacin y la precisin global del total
mtodo de prueba de dureza dentro de su rango designado para 6 laboratorio
tories, que incluyen un total de 6 operadores que analizan cada
de la muestra en 3 das diferentes se puede expresar como sigue:
donde:
As
=
0,0047 X
+
0.40
ST
=
0.0078
X
+

1.80
As
=
agrupados de un solo operador precisin, mg / L,
S(
=
global precisin, mg / L, y
X
=
concentracin de dureza, mg / L.
11.2 El nico operador y la precisin global de la calmtodo de prueba de dureza CIUM dentro de su rango designado para 6
laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizar
cada muestra en 3 das diferentes se puede expresar como sigue:
donde:
As
=
0.0052
X
+
0.37
Sf
=
0.D25
X
+
0.61
As
=
agrupados de un solo operador precisin, mg / L
S(
=
global precisin, mg / L, y
X
concentracin de dureza de calcio, mg / L.
11.3 Las recuperaciones de las cantidades conocidas de la dureza y el calcio
dureza en una serie de normas preparadas por el mismo
laboratorios y los operadores se muestran en la Tabla 2.
11.4 Estos datos son vlidos para el agente reactivo, slo agua.
Ella
es el
responsabilidad del analista para garantizar la validez de esta prueba
mtodo para aguas de matrices no probados.
11.5 La precisin y el sesgo de este mtodo de ensayo se ajusta a
Prctica D 2777-77, que estaba en el lugar en el momento de

pruebas de colaboracin. Bajo las provisiones registradas en 1,4 de

D 2777-98, estos datos de precisin y error no cumplen existente
requisitos de estudios entre laboratorios de Comit D 19 pruebas
mtodos.
Control de Calidad 12. (QC)
12.1 La siguiente informacin de control de calidad se recorecomienda para la determinacin de la dureza en el agua.
12.2 Un estndar de control se analiz como mnimo
frecuencia de 10% durante todo el anlisis por lotes. El valor de
el patrn de control deber estar entre 80
%
y 120
%
del
6.2
6.1
-0,1
-1,6
No
verdadero valor.
25.0
24.9
-0,1
-0,4
No
125.
126.
+
1.0
+ 0,8
No
No