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Deposicin de materiales por evaporacin.

La idea es bien sencilla, calentar un material hasta que se produzcan vapores del mismo y que
estos vapores se depositen en supercies fras produciendo capas mas o menos gruesas del
mismo. No obstante hay que tener en cuenta que algunos materiales se descomponen al ser
calentados, antes de llegar a la temperaturas de ebullicin. En otros casos la temperatura para
conseguir vapores del mismo a la presin atmosfrica es excesivamente alta, tan alta que es
prcticamente imposible de conseguir, y por otra parte los gases del material en cuestin
pueden reaccionar con el oxigeno y el nitrgeno del aire, combinarse con ellos, formndose
xidos y nitruros que no es lo que se pretende.

Por ello estas operaciones convienen hacerlas en el vaco, primero porque la temperatura a la
que se forman vapores del material es sustancialmente mas baja, segundo porque se evita la
reaccin con los componentes de aire, tercero porque se mejora la adherencia del material al
sustrato y por ultimo, la presin en el interior de la cmara debe de ser menor que la presin
de vapor del material para la temperatura dada, en caso contrario la evaporacin es o muy
lenta o inexistente.

En general hay que decir que cuanto mayor sea el vaco mejores resultados se obtienes con la
deposicin por evaporacin. Para realizar pruebas con una rotatoria que consiga unas 50
michas de vaco se pueden empezar a probar cosas. Pero siempre es mejor emplear al menos
una difusora y hacer el vaco mayor que podamos.

Para hacer notar la inuencia de la presin o mejor dicho del vaco en la velocidad de
evaporacin recordaremos el caso de las bombillas de incandescencia. Inicialmente se hacan
con un lamento de wolframio en una ampolla cerrada al vaco. Con el paso del tiempo la
ampolla de la bombilla se ennegreca porque parte del wolframio del lamento se evaporaba
lentamente y se depositaba sobre el cristal ennegreciendolo, al mismo tiempo el lamento
perda masa y se hacia mas no y dbil. El problema se resolvi introduciendo en la ampolla
una pequea cantidad de Argn (que no reacciona con el Wolframio), de manera que la presin
parcial del wolframio a la temperatura de operacin de las lamparas ( 3400 K) sea bastante
inferior a la presin del Argn. De esta manera la evaporacin de lamento es inapreciable. Al
evaporar muchos materiales, por ejemplo el titanio, las capas depositadas de este actan como
absorvedoras de gases y el vaco se incrementa notablemente. Este es precisamente el
fundamento de las bombas de sublimacin.

Un concepto bastante errneo es que la facilidad de evaporacin esta directamente

relacionada con la temperatura de fusin del metal. Esto no es as, sino que esta relacionada
con la presin de vapor del material en cuestin. Sirva como ejemplo que el Galio que funde a
27 grados tiene una presin de vapor bajsima a temperaturas del orden de 1200 grados, sin
embargo el Titanio que funde a 1700 grados tiene una presin de vapor muy alta a esa
temperatura. En resumen es mas fcil evaporar Titanio que Galio.

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Para calentar lamento y navecillas, la solucin mas sencilla, un transformador de microondas

al que se le ha sustituido el secundario por 6 espiras de hilo de 36 mm2 de seccin y
alimentado a travs de un variac. La intensidad se mide con una pinza amperimetrica de AC.

Filamentos.
Para evaporar el material, en cuestin se necesita un procedimiento de calefaccin con el til
apropiado. Ser pueden emplear muchas tcnicas, calentamiento resistivo, calentamiento por
induccin, por chorro de electrones, incluso por laser, pero en este caso nos limitaremos al
calentamiento resistivo.

El sistema mas simple se da en el aluminio, titanio, circonio y algunos otros metales. Un

lamento de wolframio se rodea con un hilo de un metal. Al calentarse puede que el metal se
funda y empiece a evaporar , o incluso que evapore antes de fundirse. A veces el material se
funde y moja se alea con el lamento. Este es el caso del aluminio, que moja y se alea con el
wolframio de manera sorprendente. A veces no es fcil rodear el lamento con el metal y en
este caso se deposita electroliticamente el metal sobre el lamento de wolframio.
Como lamentos deben emplearse metales con alto punto de fusin y baja presin del vapor,
de aqu que los tres candidatos mas aceptables son el Wolframio, Tntalo y Molibdeno. Estos
metales pueden calentarse has mas de 1800 grados sin que se evaporen apreciablemente.
Emplear otros metales es casi un fracaso seguro. El carbono tiene tambin una alta
temperatura de fusin y una presin de vapor bajisima.
De estos metales el mejor es el Wolframio pero desgraciadamente es muy difcil de mecanizar
por su extrema dureza y ademas cuando se calienta por encima de 1800 grados se recristaliza
tornndose mas frgil y duro todava. El Tntalo es el siguiente en baja presin de vapor,
teniendo como inconveniente su mayor precio y como ventajas su maleabilidad y facilidad de
trabajo. El Molibdeno es el ultimo de la serie y el mas barato, aunque no es tan fcil de
mecanizar como el Tntalo.
Puede emplearse un solo lamento con el hilo a evaporar rodeandolo, aunque este
procedimiento no es muy ecaz porque el metal fundido hace gotas que por gravedad puede
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desplazarse a los extremos del hilo. Para evitar esto se le puede dar al lamento una forma
catenaria y que de esta forma la gota de metal fundido se mantenga en el centro. No obstante
el lamento de un solo hilo presenta problemas ya que si la cantidad de metal es muy grande
la gota fundida puede desprenderse. Ademas cuando hay una sola gota de metal fundido en los
extremos de la gota la temperatura es mayor y tiende a disolver el metal del lamento
debilitandolo.
Por ello la solucin mas adecuada suele ser trenzar un grupo de lamentos ( 3 o 4 hilos) de
dimetro menor ( 0,7 mm) y rodeandolo de alambre del metal a evaporar. De esta manera al
fundirse el metal se mantiene por tensin supercial entre los huecos del lamento, resultando
una longitud de evaporacin mas grande y una menor corrosin de los lamentos.

En la imagen anterior pude verse una gota de aluminio mojando un lamento de wolframio.
Puede observarse el debilitamiento que ha sufrido el lamento por disulucion en el aluminio.
Este lamento ha evaporado 6 veces, posiblemente se rompa al intentar utilizarlo de nuevo.

ADVERTENCIAS.
NUNCA calentar un lamento sin haber hecho previamente el vaco. En caso contrario el
metal caliente se oxidara corriendo el riesgo de que se rompa. Y si eso no llegase a ocurrir se
formara una capa de oxido que puede contaminar subsiguientes operaciones. A altas
temperaturas y en atmsfera oxidante el molibdeno forma un trixido MoO 3, que funde a
795C y sublima a 1155C, el tntalo forma un oxido, Ta2O5, que funde a 1800C y que
posiblemente sublime, y el wolframio el trixido WO3 que funde a 1430 C, que sublima
fcilmente
Nunca tratar de deformar (doblar, enderezar) una lamento que se haya utilizado ya que los
metales una vez que se han calentado fuertemente se recristalizan y se vuelven frgiles.
Emplear lamentos nicamente para un material. En caso contrario podran producirse
contaminaciones.

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Navecillas.
Para materiales forma de grano, como el monoxido de silicio, el uoruro de magnesio y otros
no es posible emplear un lamento en forma de hilo. En este caso se emplea una lamina de
metal a la que en el centro se hace una pequea cazuela o navecilla donde se coloca el
material. Todo el conjunto se calienta al pasar la corriente por el. Estas cazuelas no son
adecuadas para metales que se funden y mojan el metal como el aluminio ya que el aluminio se
difunde por todo el metal no quedndose connado en el hueco deseado.

Algunos materiales como el monoxido de silicio, el sulfuro de cadmio y otros decrepitan al ser
calentados y saltan de la cazuela al exterior, pudiendo incluso proyectarse sobre el sustrato
arruinndolo. En ese caso es conveniente que la cazuela disponga de tapas que permitan la
salida de los vapores del material sin que salgan los granos directamente por crepitacin.
Las navecillas se fabrican preferentemente en Tntalo, ya que es mucho mas fcil de
mecanizar que el Wolframio o el Molibdeno.
Tambin se pueden emplear navecillas de grato. Para ello se toma generalmente un cilindro y
se mecaniza en el centro longitudinal una oquedad donde se va a colocar el material. Se aplica
la corriente en los extremos. Como se ha debilitado la zona central es la que ofrece mas
resistencia y por ende la que mas temperatura alcanza. Hay que cuidar con el grato, ya que a
temperaturas del orden de los 1800 grados puede reducir algunos materiales e incluso
combinarse con algunos formado carburos. Hay que emplear grato de alta pureza ya que
algunos gratos pueden contener sustancias que se evaporen contaminando el trabajo.
Previamente a su uso se recomienda y calentamiento en vaco para que vapore todas las
impurezas que pueda tener.

ADVERTENCIAS.
NUNCA calentar la navecilla sin haber hecho previamente el vaco. En caso contrario el metal
caliente se oxidara corriendo el riesgo de que se rompa. Y si eso no llegase a ocurrir se
formara una capa de oxido que puede contaminar subsiguientes operaciones.A altas
temperaturas y en atmsfera oxidante el molibdeno forma un trixido MoO 3, que funde a
795C y sublima a 1155C, el tntalo forma un oxido, Ta2O5, que funde a 1800C y que
posiblemente sublime, y el wolframio el trixido WO3 que funde a 1430 C, que sublima
fcilmente
Nunca tratar de deformar (doblar, enderezar) una navecilla que se haya utilizado ya que a
pesar de que el tntalo es bastante maleable una vez que se ha calentado fuertemente se
recristaliza con lo que vuelve frgil como el cristal.
Emplear las navecillas nicamente para un material. En caso contrario podran producirse
contaminaciones.

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Las dos imgenes anteriores corresponden a navecillas de Tntalo de fabricacin propia. La

navecilla tiene una cavidad de 18 mm de largo, 7 mm de ancho y 6 mm de profundidad. Se
parti de lamina de tantalo de 1 mm de espesor, que martilleandola se dejo en 0,2 mm de
espesor. Con un troquel de acero de fabricacin propia se les dio la forma. Estas navecillas se
pueden calentar perfectamente hasta 1800 C al hacer circular la corriente por ellas. Se
emplean unos 150 amperios y 3 voltios que se obtiene mediante un transformador de
microondas adaptado.

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Las navecillas no son adecuadas para metales, ya que el metal fundido ataca al tntalo.

Crisoles.
Otro procedimiento es emplear un crisol, de grato, tntalo, almina, o nitruro de boro, que se
rodea por un lamento de Wolframio por el cual se hace pasar corriente. El inconveniente de
este procedimiento es que no se consiguen temperaturas tan altas como en los casos
anteriores.

Materiales
Aluminio.
Es muy facil de evaporar, a una temperatura relativamente baja, 1200-1300 C, aunque esta
temperatura es casi al doble de su temperatura de fusin. Produce depsitos brillantes y bien
opacos aunque tambin se pueden hacer fcilmente espejos semitransparentes. La mejor
manera de evaporarlo es rodear un haz de tres hilos de wolframio de 0,7 mm con hilo de
titanio de 0,5 o 0,7 mm y pre calentar el lamento hasta que es titanio se funda y moje el haz
de lamentos. Una vez conseguido esto es cuando se puede empezar la evaporacin. Puede ser
conveniente preparar con antelacin este tipo de lamentos hasta que llegue el momento de
emplearlos. Tambin se puede emplear un lamento nico, pero conviene que este no sea
demasiado recto sino que tenga una forma serpenteante, con eso se eliminan las tensiones que
aparecen por la dilatacin y contraccin por la elevada temperatura. El aluminio a 1200 C es
muy uido, moja muy bien al wolframio y otros metales y se alea con el. Como es muy uido la
gota se desplaza por gravedad a los lugares mas bajos. Por tensin supercial trepa por los
metales mojados. Si se emplea sobre un monolamento se forman gotas. En las gotas la
temperatura del lamento baja en el centro y es mas alta en los extremos, eso hace que el
aluminio caliente disuelva wolframio en los puntos el los que la supercie del aluminio moja el
wolframio y lo deposite en el centro. Por ello el lamento adelgaza en estos puntos,
disminuyendo sensiblemente la vida til. Por ello es mucho mas practico el lamento
multiliar.

Tres lamentos de wolframio rodeados de hilo de titanio de 0,7 mm antes de la fusin.

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El mismo lamento despus de la fusin.

Titanio.
Evapora fcilmente a temperaturas prximas a las de fusin. La mejor manera de hacerlo es
rodear un haz de tres hilos de wolframio de 0,7 mm con hilo de titanio de 0,5 o 0,7 mm y pre
calentar el lamento hasta que es titanio se funda y moje el haz de lamentos. Una vez
conseguido esto es cuando se puede empezar la evaporacin. Puede ser conveniente preparar
con antelacin este tipo de lamentos hasta que llegue el momento de emplearlos. Cuando se
empieza a evaporar el titanio, las nuevas metlicas supercies formadas atrapan los gases
residuales haciendo bajar la presin de una manera fulminante. En mis experiencias la bomba
rotatoria que empleaba me permita alcanzar un vaco mximo de 10 microbares, la
evaporacin del titanio bajo la presin de la cmara y la mantuvo ( con la vlvula de entrada a
la bomba cerrada) durante mas de 30 minutos a menos de 0,1 microbar. Por eso lamento de
wolframio titanio pueden ser de ayuda para conseguir vacos muy altos si no se dispone de
otras bombas de vaco.
El titanio produce depsitos mas oscuros que el aluminio, incluso mas oscuros que el titanio
depositado por esputering.
Adicionalmente podemos emplear un hilo de titanio para comprobar que el lamento alcanza
la temperatura de fusin de este ( 1727C)

El titanio puede emplearse para aumentar el vaco por dos diferentes mecanismos. Por
sublimacin o como getter reactivo. Cuando se emplea por sublimacin, lamentos de titanio o
de wolframio rodeado de titanio se calientan hasta que se forman en las paredes frias
supercies frescas de titanio. Los gases se jan en la supercie del titanio fresco, aunque no
reacciones con el, formando una capa monomolecular salvo el hidrgeno que se difunde por el
interior. La velocidad de adsorcin de las supercies de titanio se ve incrementada con bajas
temperaturas y si estas se enfran con nitrgeno liquido la velocidad de adsorcin se puede
llegar a incrementar hasta 5 veces.

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Las condiciones tpicas de las bombas de sublimacin del titanio, son de 1550C de
temperatura y presiones interiores a 10-1 microbares. Si se opera con presiones mas altas el
consumo de titanio es elevado.
El titanio calentado a 400 C reacciona con el hidrgeno que se va difundiendo por su interior
formando un hidruro estable . A temperaturas mas altas este hidruro se descompone liberando
hidrgeno. Pero a partir de unos 800 C la masa de titanio reacciona con el oxigeno el
nitrgeno y los xidos de carbono formando compuestos estables, que no se descomponen
incluso a temperaturas mas altas.

Circonio.
El comportamiento es casi idntico al del titanio.

Monoxido de silicio.
A la temperatura ambiente es un solido amorfo de color negruzco. En el vaco se sublima a
temperaturas por encima de los 1100 C formando depsitos de grano no con buena adhesin
al vidrio u otros sustratos. La pelcula de monoxido de silicio es qumicamente estable a
temperaturas por debajo de los 200 C, no es higroscpica y resiste bastante bien a la
abrasin, por eso se emplea entre otras cosas para proteger el aluminio de los espejos de los
telescopios. Aunque es de color oscuro, la na capa que se deposita resulta transparente con
poca absorcin de la luz.
Comienza a sublimar a 1100 C siendo la temperatura optima entre 1200 y 1250 C. Por
encima de 1300 grados los depsitos resultantes tienen a ser mas porosos y con mas
irregularidades.
Normalmente se obtiene en forma de granos por lo que es necesario un calentador en forma
de cazuela. Al calentarse decrepita saltando del calentador, lo que provoca que granos del
material salgan del calentador. Por ello es conveniente emplear cazuelas cerradas con salidas
para el material evaporado.

Temperatura, en grados centigrados, de evaporacin de Metales

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Material

Temp. para
presin de
vapor de 10
microbars

Temp. para
presin de
vapor de 100
microbars

Temperatura
de fusin

Temperatura Observaciones
de ebullicin

Aluminio

1209

1359

660

2159

Antimonio

534

603

630

1587
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Arsnico

233

280

(sublima)

614
(sublima)

Bario

638

765

727

1640

Berilio

1189

1335

1287

2471

Bismuto

668

768

271

1564

Boro

2075

2290

2075

4000

Cadmio

257

310

321

765

Calcio

591

683

850

1440

Carbono

2681

Cobalto

1517

1687

1478

2927

Cobre

1236

1388

1083

2562

Cromo

1383

1534

1550

Estao

1224

1384

231

2270

Estroncio

523

609

770

1382

Germanio

1371

1541

959

2830

Hierro

1455

1617

1540

2861

Indio

923

1052

156

2072

Magnesio

428

500

651

1100

Molibdeno 2469

2721

2622

4639

Nquel

1510

1677

1455

2732

Oro

1373

1541

1063

2808

Plata

1010

1140

960

2210

Platino

2057

2277

1773

3825

Plomo

705

815

327

1749

Paladio

1448

1624

1555

3167

Selenio

227

279

217

685

Sodio

280

344

97

Silicio

1635

1829

1414

2355

Tntalo

3024

3324

2996

5429

Titanio

1709

1897

1727

3277

Torio

2360

2634

2196

Wolframio

3204

3505

3400

5900

Zinc

337

397

419

907

1702

1800

3700

Con dicultad

Muy difcilmente

Muy difcilmente

Muy difcilmente

CaF2
SiO
9 de 10

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10 de 10

MgF2

1261

SnO

1630

1850

Telurio

449

990

Zirconio

1885

3580

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