You are on page 1of 8

PAG 41

(Como se
determin
anteriormente)

Este es un ejemplo extremo pero ilustra la necesidad de comparar los valores


de D y F para asegurar que el volumen de anlisis (F) no exceda el volumen de
anlisis final (D). Si F es superior a D, el anlisis no se puede hacer. Una prueba
con un rango ms adecuado es necesario o una muestra ms grande puede ser
digerida para esta prueba. Care tambin debe tener cuidado para asegurar que
el volumen de digest tomada para anlisis (F) es mayor que 0,1 ml pipeteando
porque precisin de menos de 0,1 ml es difcil.
Como comparacin, se supone que la concentracin de zinc es de 75 ppm (A =
75 en lugar de 3) y sustituyendo de nuevo dar:

En este caso, el volumen de la alcuota es menor que el volumen de anlisis


final y el anlisis se puede realizar como se indica en el procedimiento.
Por qu es el factor en la etapa de clculo, ya sea 75, 2500, o 5000,
dependiendo del mtodo utilizado, y dnde el factor viene?
En todos los casos, el factor es una correccin para dilucin de la muestra. Por
ejemplo, en algunos ensayos, el factor es 2500. El volumen total de digestin
se Digesdahl 100 ml, el volumen total de anlisis es de 25 ml, y 100 x 25 =
2500. La mL unidades no estn incluidos con el factor porque se cancelan en el
frmula.
Cmo reporto mi concentracin total en base seca cuando estoy analizando
una suspensin?
La muestra debe ser analizada para contenido de humedad. Consulte
Determinacin Bases Peso seco.

4.2.2 Determinacin de Bases Peso seco


PAG 42

1. Pesar un
plato de
aluminio y
registrar el
peso como

2. Pesar
aproximadament
e 2 g de muestra
slida en el plato.
Registre el peso
exacto aade
como "B."

3. Coloque el
recipiente en el
horno (103-105
C) durante dos
horas.

4.- Se enfra a
temperatura
ambiente
mediante la
colocacin en

5. Pesar el plato
de aluminio con
la muestra
secada al horno.
Record como
"C." Nota: El
material secado
en horno en

6. Utilice la siguiente
frmula para calcular la
muestra en un resultado
de prueba

(base seca) = Nota "base


seca.": Multiplique el
resultado de la prueba
"tal cual", por el factor
anterior, reportar como
"base seca. "

4.2.2.1 Aparato Requerido para Bases


Peso seco
PAG 43

4.2.2.1 Aparato Requerido para Bases Peso seco


DESCRIPCION
Equilibrio, Laboratorio,
50g
Desecante, Drierite
(con indicador)
Desecador de vaco
(utiliza la placa de
cermica)
Plato, determinacin
de humedad,
aluminio, 63 x 17.5
mm
Horno, Laboratorio,
120 VAC
o
240 VAC

UNIDAD

NO. CAT

4.2.2.1 Aparato Requerido para Bases Peso seco (continuacin)


DESCRIPCION
Pinzas, Crisol

DESCRIPCION
Desecador, sin llave de paso

4.2.3 Ajuste del pH


4.2.3.1 Para un Procedimiento Metales
Nota: Si el anlisis de alcuotas ms pequeas que 0,5 mL, ajuste de pH es
innecesaria.
1. Determine el volumen requerido de la muestra para el anlisis de las
muestras y el anlisis Tablas Volumen despus de cada procedimiento de
digestin. Determinar el volumen requerido de la muestra para el anlisis de la
muestra y de anlisis de las Tablas siguientes Volumen el procedimiento de
digestin. Pipet este volumen en una mezcla cilindro graduado.
Nota: Algunos mtodos requieren pipeta en un matraz volumtrico o un
habitual cilindro graduado.
2. Diluir a aproximadamente 20 ml con agua desionizada.
3. Agregue una gota de 2,4 dinitrofenol Indicador Solucin (Cat. No. 1869-32).
4. Agregue una gota de 8 N hidrxido de potasio (KOH) solucin patrn (Cat.
No.
282-32H), girando entre cada adicin, hasta que la primera destello de que
aparezca de color amarillo (pH 3).
Si el anlisis de potasio, utilice 5 N de hidrxido sdico (art. N 2450-26) en su
lugar. No utilice un medidor de pH, si el anlisis de potasio o plata.
5. Agregue una gota de KOH 1N (Cat. No. 23144-26). Tapar la botella e invierta
varias veces para mezclar. Si el anlisis de potasio, usar 1 N de hidrxido de
sodio en su lugar.

PAG 43
Nota: El uso de papel pH para asegurar que el pH es de 3. Si es mayor que 4,
no reajuste con cido; empezar de nuevo con una alcuota fresca.
6. Contine aadiendo KOH 1 N de esta manera hasta el primer color amarillo
permanente aparece (pH 3,5 a 4,0).
7. Ver el cilindro desde arriba contra un fondo blanco. Comparar el cilindro a un
segundo cilindro lleno en el mismo volumen con agua desionizada.
Nota: El alto contenido de hierro provocar precipitaciones (nube marrn) que
co-precipitar otros metales.

Repita este procedimiento con un volumen de la alcuota menor.


8. Aadir agua desionizada hasta el volumen indicado en el procedimiento
colorimtrico para el parmetro analizado.
9. Continuar con el procedimiento colorimtrico.

PAG 44
4.2.3.2 Para el total de nitrgeno Kjeldahl Mtodo colorimtrico
Consulte el procedimiento espectrofotmetro o colormetro para completar el
anlisis TKN.
La siguiente es slo una gua para usar si un procedimiento no est disponible.
1. Pipetee un volumen anlisis apropiado en una mezcla cilindro graduado.
2. Agregue una gota de TKN Indicador (Cat. No. 22519-00).
3. Agregue una gota de KOH 8 N Solucin estndar (Cat. No. 282-32H), girando
entre cada adicin, hasta que aparezca el primer destello de color azul plido
(pH 3).
4. Agregue una gota de KOH 1N (Cat. No. 23144-26). Tapar la botella e invierta
varias veces para mezclar.
Nota: Ver el cilindro desde arriba contra un fondo blanco. Comparar el cilindro a
un segundo cilindro lleno en el mismo volumen con agua desionizada.
5. Contine agregando 1 N de KOH de esta manera hasta que aparezca el
primer color azul permanente.
6. Aadir agua desionizada hasta el volumen indicado en el procedimiento
colorimtrico para el parmetro analizado.
7. Continuar con el procedimiento colorimtrico.

PAG 45

Esta seccin proporciona directrices para la gestin de residuos de laboratorio.


Estas directrices son slo un resumen de los requisitos bsicos de la USEPA, y
no eximen al usuario de cumplir con los reglamentos completos contenidos en
el Cdigo de Regulaciones Federales (CFR). Las regulaciones pueden cambiar, o
pueden aplicar las leyes estatales y locales adicionales; generadores de
residuos son responsables de conocer y cumplir todas las leyes y reglamentos
que se aplican a su operaciones.

5.1 Minimizacin de Residuos


La minimizacin de residuos es la forma ms eficaz para disminuir los
problemas de gestin de residuos y el gasto. Para ello:
Utilice el tamao de la muestra ms pequea que produzca resultados
precisos.
Siempre que sea posible, elegir los mtodos que utilizan reactivos que
presentan menos riesgos.
Eliminar la necesidad de disponer de materiales obsoletos comprando en
menor cantidades.
Utilice detergentes biodegradables para limpiar la cristalera y un aparato
menos que se requieran especficamente disolventes o cidos.
5.2 Descripcin general de Regulacin
La Conservacin de Recursos y Recuperacin (RCRA) controla toda disposicin
de residuos slidos, con nfasis en residuos peligrosos. Ttulo 40 del Cdigo de
Regulaciones Federales (CFR) Parte 260 contiene las normas de eliminacin de
residuos peligrosos federales emitidos de acuerdo con la RCRA. Las
regulaciones crean un sistema para identificar los residuos peligrosos y el
seguimiento de la generacin de residuos, transporte y disposicin final de la
cuna a la tumba. Cada instalacin que interviene en la gestin de residuos
peligrosos deben estar registrados en la EPA, con la excepcin de los
generadores de pequeas cantidades condicionalmente exentos.
Las regulaciones federales reconocen tres categoras de generadores con esas
cantidades mayores generadoras de residuos estar bajo un control ms
estricto.
Las categoras son:
Condicionalmente Exento Pequeo Cantidad Generador de menos de 100 kg
(220 libras) al mes
Pequeo Cantidad Generador de entre 100 kg (220 libras) y 1.000 kg (2.200
libras) por mes
Gran Cantidad Generador de mayor de 1000 kg (2,200 libras) por mes.

5.3 Residuos Peligrosos


5.3.1 Definicin
Para fines regulatorios, un residuo peligroso es un material que est sujeto a
especial la consideracin de la USEPA bajo 40 CFR 261. Las autoridades

estatales o locales tambin puede designar materiales adicionales como


residuos peligrosos en sus reas.
Muchos compuestos txicos no estn regulados, pero la gestin o eliminacin
inadecuada puede conducir a problemas legales bajo CERCLA (Superfund) o
agravio derecho comn.
La definicin dada por 40 CFR 261 define un residuo peligroso como residuo
slido que no est excluido de la regulacin y cumple con uno o ms de los
siguientes criterios:
Es un producto qumico comercial desechado, fuera de especificacin
especies, residuos de envase, o residuos de derrames de materiales
enumerados especficamente en 40 CFR 261.33 (P y
T-codes);
Es una prdida de una fuente especfica que figuran en 40 CFR 261.32
(cdigo K);
Es una prdida de una fuente no especfica que figuran en 40 CFR 261.31
(cdigo F);
y/o
Se muestra cualquiera de las siguientes caractersticas de los residuos
peligrosos:
inflamabilidad
corrosividad
reactividad
toxicidad
Hay excepciones a esta normativa; revisar los reglamentos para determinar
exclusiones aplicables.

You might also like