Metodologa

Calibracin de la balanza analtica

Linealidad del intervalo de medicin
Se limpi y se verific que la balanza se encontrara nivelada y en ptimas
condiciones, mientras que el marco de pesas se limpi con acetona, a partir
de ese momento no se manipulo con las manos.
Se seleccionaron las siguientes pesas: 1 g, 2g, 5g, 10g, 20g, 50g, 100g y
200g y se pesaron por orden creciente, por 3 analistas diferentes, se
registraron los pesos en mg
Precisin
Se seleccion una muestra para ser pesada, en este caso se pes un tapn
de matraz volumtrico que se limpi con acetona, a partir de este momento
no se manipulo con las manos.
Se realiz la medicin del peso por sextuplicado, regresando a las
condiciones de inicio entre cada medicin, es decir apagando la balanza y
programando su calibracin interna entre cada medicin. Se registraron los
pesos respuesta de las 6 mediciones en mg.
Calibracin del espectrofotmetro
Linealidad de la escala fotomtrica
Preparacin de la solucin de referencia concentrada: se pesaron 25 mg de
dicromato de potasio y se transfirieron a un matraz volumtrico de 25 mL,
se llev a volumen con solucin de cido sulfrico 0.005 M, se midi una
alcuota de 5 mL y se transfiri a un matraz volumtrico de 50 mL, se llev a
volumen con el mismo diluyente, esta solucin contiene 0.1 mg/mL de
dicromato de potasio.
Preparacin de la curva de calibracin
Se seleccionaron 4 concentraciones que se describen a continuacin.
Alcuota
(mL)

Dilucin
(mL)

2
4
3
4

10
10
5
5

Concentra
cin
(mg/mL)
0.02
0.04
0.06
0.08

Tabla 1 Curva de calibracin para determinar linealidad de la escala fotomtrica

Cada una de las soluciones se midi en el espectrofotmetro a las

siguientes longitudes de onda: 233 nm, 257 nm, 313 nm y 350 nm.

Para determinar la exactitud de la escala fotomtrica se emplearon los datos

de absorbancia de la solucin de 0.06 mg/mL, se calcularon los coeficientes
de absortividad y se compararon con los coeficientes de referencia.
Curva de calibracin estndar externo
Se elabor una curva de calibracin de estndar externo de cafena en
etanol, conociendo su coeficiente de absortividad molar y su longitud de
onda mxima se establecieron como limites tericos las absorbancias de
0.1-1.0, a partir de estos datos se obtuvieron las concentraciones y se
establecieron los dems puntos de concentracin (Tabla 2).
Solucin concentrada de Cafena: Se pesaron con exactitud 25 mg de
cafena y se disolvieron en una cantidad suficiente de etanol, se coloc en
un matraz volumtrico de 50 mL y se llev a volumen con etanol, se midi
una alcuota de 5 mL y se transfiri a un matraz volumtrico de 50 mL, se
llev a volumen con etanol. Esta solucin contiene 0.05 mg/ mL de cafena.
Preparacin de la curva de calibracin: se midieron las alcuotas y se
diluyeron como se muestra en la tabla 2, se determin la absorbancia a 273
nm, obteniendo el espectro de absorcin previamente.
Alcuot
a (mL)

Dilucin
(mL)

1*
1
2
3
4

10
10
10
10
10

Concentra
cin
(mg/mL)
0.002
0.005
0.010
0.015
0.020

Tabla 2. Curva de calibracin por estndar externo de cafena. *La alcuota se

midi a partir de la solucin de 0.020 mg/mL para obtener la concentracin de
0.002 mg/mL

Anlisis de Resultados
Linealidad
En esta prueba la balanza analtica muestra una linealidad correcta, ya que
el valor de r2 para las tres personas es superior al .98 que est establecido
por la FEUM como lmite para que tener una correlacin lineal aceptable.

Linealidad del balanza analtica

200000
150000
persona 1
Lectura

100000

persona 2
persona 3

50000
0
0

100000

200000

peso (mg)

Grafico 1: Linealidad de la balanza analtica

Persona 1
Persona 2
Persona 3

Regresin
0.9999
0.9999
0.9999

B
4.0582
4.3580
3.9502

m
0.9999
0.9999
0.9999

Tabla 3 Datos a partir de la ecuacin de la recta

Precisin
En esta prueba se determin que el aparato cumple con lo especificado de
acuerdo a la precisin establecida en la FEUM, ya que el coeficiente de
variacin est por debajo del 0.1% permitido, la incertidumbre de medicin
del aparato es aceptable ya que arroja un valor de 1.078x10 -4 el cual no
sobrepasa el valor de 0.001 ya establecido.
Promedio

7552,1833
33

Desviaci
n
estndar
0,271416
04

Coeficient
e de
variacin
0,003593
88

Tabla 4 Parmetros de tendencia central de una muestra

Calibracin de la escala fotomtrica

Para la evaluacin de la linealidad de la escala fotomtrica se midi la
absorbancia de una curva de calibracin a diferentes longitudes de onda,
donde se obtuvo un coeficiente de correlacin mayor a 0.98 en las
233 nm
257
313
350
Concentracin
Absorbanci Absorbanci Absorbanci Absorbanci
(mg/mL)
a
a
a
a
0.02
0.295
0.494
0.097
0.211
0.04
0.495
0.598
0.42
0.42
0.06
0.76
0.896
0.297
0.644
0.08
1.002
1.172
0.389
0.853
longitudes de onda 233 y 350 nm, mientras que en las longitudes de onda
257 y 313 que representan los minimos de absorbancia no cumplen con el
parmetro de linealidadad

Tabla 4 Lecturas a diferentes longitudes de onda

Linealidad
1.4
233 nm

1.2
1
0.8

Absorbacia 0.6

Linear (233 nm)

257 nm
f(x) = 11.66x + 0.21
R ==0.97
f(x)
11.93x + 0.04
R
f(x)==110.75x - 0.01
R = 1

0.4
Linear (257 0.2
nm)

350 nm

Linear (350 nm)

0
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09
Concentracin (mg/mL)

Grafico 2 Linealidad de la escala fotomtrica

En esta prueba se determin la concordancia de la absorbancia obtenida a

partir de una solucin estndar de dicromato de potasio al 0.006 %,
comparada con los valores de absorbancia tericos reportados en la FEUM
junto con su coeficiente de absortividad, donde los valores obtenidos a una
longitud de onda de 257 nm no entran en los lmites establecidos

longitud
de onda

235 nm
(mnimo)
257 nm
(mximo
)
313 nm
(mnimo)
350 nm
(mximo
)

Toleranci
a
aceptada

E11 cm

124.5

Absorbanci
a
Experiment
al
0.76

experiment
al
125.41

0.74
8
0.86
5

0.7400.756
0.8560.874

144

0.896

147.85

0.29
2
0.64

0.2890.295
0.6340.646

48.6

0.297

49.01

48.11-49.08

106.6

0.644

106.27

105.53107.66

E11 cm

Lmite de
1

E1 cm
123.25125.74
142.56145.44

Tabla 5 Comparacin de los datos experimentales con especificaciones con la FEUM

Conclusin
Los parmetros de calibracin para la balanza analtica muestran que el
equipo es preciso y lineal en el intervalo de pesaje, sin embargo el
mantenimiento de los patrones no es el adecuado ya que no se presentaban
en buen estado, la limpieza de la balanza tambin es un factor que afecta la
medicin; estos factores no influyeron de manera significativa en los
resultados obtenidos para la calibracin
En la calibracin del espectrofotmetro existe variacin en las pruebas de
calibracin de la escala fotomtrica con solucin de dicromato de potasio,
una posible causa pueden ser errores en la preparacin de la solucin
estndar.
En las curvas de calibracin, las longitudes de onda que
corresponden a las absorbancias mnimas carecen de linealidad, esto puede
ser por la falta de pureza de los reactivos utilizados.