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Resumen
En este informe se busca explicar el procedimiento correspondiente a la prctica de
anlisis de magnesio, cobre y zinc usando espectrofotometra de absorcin atmica.
Se diluyeron tres soluciones diferentes todas con concentraciones de 50 ppm, CuCl2,
MgSO4 y ZnCl2, posteriormente se diluyeron, y se llevaron al equipo de absorcin
atmica para obtener la absorbancia correspondiente. El funcionamiento del
equipo toma una muestra y calcula la variacin en la intensidad de la luz antes y
despus de atravesarla registrando su absorcin. Por otro lado, se tom una
pastilla como muestra problema con el objetivo de determinar las cantidades de
Cu, Mg, y Zn existentes dentro de sta. Se puede decir que al graficar la
absorbancia vs la concentracin se puede ajustar la ley de Beer y que los
resultados no son ni precisos ni exactos segn evidencia estadstica.
Palabras Clave: absorcin atmica, ley de Beer, dilucin.
Instrumentos y Reactivos
cido ntrico
Matraz aforado de 25 mL (3 para cada grupo)
Matraz aforado de 100 mL
Erlenmeyer de 25 mL
Equipo de absorcin atmica
Procedimiento
Muestra problema
Se tom una pastilla Centrum como muestra problema, donde
aproximadamente la concentracin de Cu era 2mg/L, la concentracin de Mg
era 100 mg/L y la concentracin de Zn era 15 mg/L. Se tritur la pastilla, esta
muestra se coloc en un se agregaron 10 mL de agua y 5 de cido ntrico.
Esta muestra se calent hasta que quedara la mitad del volumen inicial,
posteriormente se filtr al vaco y se afor a 100 mL. Luego se llev la muestra
al equipo de absorcin atmica para obtener la concentracin terica.
Soluciones estndar
Se procedi a preparar soluciones estndar de cobre, magnesio y zinc.
Teniendo en cuenta que las soluciones disponible para preparar las soluciones
estndar eran CuCl2, MgSO4 y ZnCl2 todos con concentraciones de 50 ppm.
Para cobre y magnesio las soluciones deban encontrarse en un rango de 0.5 7.5 ppm, por otro lado el zinc deba encontrarse entre 0.5-4 ppm. Se us la
ecuacin (1) para determinar el volumen necesario que deba usarse para
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
C1 V 1=C 2 V 2 (1)
Donde
C2
C1
mencionados anteriormente,
V2
V 1 el
V1
de la
Absorbanci
a
0,005
0,013
0,025
0,034
0,047
0,048
0,065
0,073
0,084
4
11,37
Concentracin patrn
(ppm)
Absorbanci
a
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
[Mg] terica (mg/L)
[Mg] experimental
(mg/L)
0,065
0,115
0,174
0,23
0,299
0,386
0,413
0,465
4
15,56
Concentracin patrn
(ppm)
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
[Zn] terica (mg/L)
[Zn] experimental
(mg/L)
Absorbanci
a
0,331
0,385
0,538
0,707
0,857
0,973
1,071
1,18
3
0,013
A= L Ci (2)
A= Absorbancia
C=Concentracin molar
L=longitud de la celda(10 cm Aprx)
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
Espectro Cobre
0.09
0.08
f(x) = 0.01x - 0
R = 0.99
0.07
0.06
0.05
Absorbancia 0.04
0.03
0.02
0.01
0
Concentracin (ppm)
Grfica 1 Espectro Cobre
A= L Ci ( 2.1 )
A=0,0118 C Cobre
0,0118=Coeficiente molar de extincinLongitud de lacelda
0,0 03 2=Desviacin
Espectro Magnesio
0.5
f(x) = 0.06x + 0.03
R = 0.99
0.4
0.3
Absorbancia
0.2
0.1
0
Concentracin (ppm)
Grfica 2 Espectro Magnesio
A= L Ci ( 2 .2 )
A=0,0595 C Magnesio
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
Espectro Zinc
1.4
1.2
1
0.8
Absorbancia 0.6
0.4
0.2
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
Concentracin (ppm)
Grfica 3 Espectro Zinc
A= L Ci ( 2 .3 )
A=0,2578 C Zinc
0,2578=Coeficiente molar de extincinLongitud de la celda
0,1752=Desviacin
Para los tres diferentes casos, cobre, magnesio y zinc no hay evidencia estadstica
que corrobore que hay valores atpicos.
|V ExperimentalV Terico|
error =
V Terico
100 ( 3 )
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
%erro r Cobre
%erro r Magnesio
%erro r Zinc
mg
L
mg
L
mg
L
Bibliografa
Harris, D.C. (2010a). Experiments to accompany Quantitative Chemical
Analysis. 8th Edition. New York, EEUU: W. H. Freeman & Company. pp. 99101.P. Atkins and L. Jones, Chemical Principles: The Quest of insight., 4th ed. New
York: Craig Bleyer, 2008, Apndice 1,480-483
Departamento de Qumica
Laboratorio de Fundamentos de Anlisis qumico
Fecha realizacin prctica 04/04/2015
Informe de laboratorio
Rashka, S. (2013, January 1). A questionable practice: Dixons Q test for outlier
identification.
Recuperado
el
9
de
Mayo,
2015,
de
http://spartanideas.msu.edu/2014/07/19/a-questionable-practice-dixons-q-test-foroutlier-identification/
Harris, 'Statistics', en Quantitative Chemical Analysis, 8th ed., D. Harris, Ed. New York:
Clancy Marshall, 2010.
Modern Analytical Chemistry. David Havey. Mc. Fraw Hill, 2000. USA. Pp 412-418.