Difraccin de Bragg

Mara Jos Gonzlez Vzquez1

Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Laboratorio de fsica contempornea I
23 de febrero de 2015
1

Taller de ptica Lser, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Avenida Universidad

No. 3000, Colonia Universidad Nacional Autnoma de Mxico, C.U., Delegacin Coyoacn, C.P. 04510, Mxico,
D.F.

Resumen
En el siguiente trabajo se presentan los resultados de un experimento diseado para estudiar la
difraccin de rayos x, haciendo, posteriormente, un anlisis mediante la frmula de Bragg, la cual
relaciona parmetros como la distancia interplanar d y el parmetro de red a, que son especcos para
cada cristal. En ste caso, se utilizaron cristales de cloruro de sodio (NaCl), cloruro de potasio (KCl) y
bromuro de potasio (KBr), que tienen la misma estructura fundamental: cbica centrada en una de las
cara, por lo que el proceso de asignacin de ndices de Miller se facilita. Tras el anlisis de los espectros
de difraccin y los clculos propuestos, derivados de la frmula de Bragg, se obtuvieron valores para el
parmetro de red del cristal de NaCl: 5.4711 0.1585, que diere en un 17.06 % del resultado terico.
Para el cristal de KCl, tenemos un valor promedio de a: 6.1379 0.1850, que diere en un 2.44 % del
valor terico. Y, por ltimo, se tiene que para el cristal de KBr, a tiene un valor promedio: 7.2063
0.6753. La diferencia entre ste y la teora es del 9.24 %.

1.
1.1.

siguiente ecuacin:[1]

Introduccin

dhkl =

Estructuras cristalinas

A partir de una repeticin innita de estructuras

unitarias e idnticas en el espacio, podemos construir
un cristal ideal. En los ms simples, la unidad estructural consiste de un slo tomo, aunque sta, puede
formarse mediante el arreglo de ms de un tomo. Los
cristales pueden describirse en trminos de una red,
la cual estar conformada por un grupo de tomos
atados en cada punto de la misma. Dicho grupo de
tomos se repetir, formando una base, la cual dene,
ocupando el espacio, la estructura del cristal. As, la
red es un arreglo peridico de puntos en el espacio.[1]
Dada una red cristalina, se puede trazar una innidad
de planos imaginarios que contendrn a ciertos puntos especcos de dicha red. Cada plano se caracteriza por tres nmeros enteros, denominados ndices
de Miller (hkl ). Denimos el parmetro de red como la distancia entre celdas unitarias en la estructura cristalina. En tres dimensiones, stas cuentan
con tres parmetros de red. Pero, para el caso de una
red cbica, los tres parmetros son iguales. As, considerando que en ste trabajo se utilizaron cristales
compuestos por redes cbicas, podemos asociar dicho parmetro con los ndices de Miller mediante la

h2

a
+ k 2 + l2

(1)

Donde d es la distancia interplanar, a el parmetro

de red y hkl los ndices de Miller asociados a dicha
distancia entre la familia de planos con tales ndices.
Tras el descubrimiento de M. Laue sobre la naturaleza electromagntica de los rayos X, los cientcos W.H y W.L Bragg, e independientemente Yu. V.
Wul, ofrecieron una interpretacin sencilla a la interferencia de los rayos X producida sobre cristales,
explicando dicho fenmeno mediante la reexin de
los mismos en los planos atmicos. As, hicieron la
suposicin dedujeron una frmula que dene la posicin de los mximos de interferencia.[1]
Supongamos que sobre un cristal, el cual nos imaginamos que estar formado por una familia de planos
atmicos paralelos espaciados a igual distancia d entre ellos, incide a un ngulo un haz paralelo de rayos
X de longitud de onda . Los rayos paralelos I y II,
reejados en los planos a un ngulo , intereren,
ya sea constructiva o destructivamente, dependiendo de la diferencia de camino ptico. Si la diferencia
= (AB + BC) AD es igual a un nmero entero
n de longitudes de onda , se tendr un mximo de
interferencia. Podemos escribir esto de la siguiente

en particular: cloruro de sodio (NaCl), bromuro de

potasio (KBr) y cloruro de potasio (KCL).

manera:
= n = 2dsen()

(2)

Cristal
NaCl
KCl
KBr

a [ang]
5.62
6.2917
6.6005

Cuadro 1: Parmetros de red para tres cristales

Figura 1: Esquema para deducir la frmula WulBragg
1.2.

2.
2.1.

Ley de Bragg

Para el estudio experimental de estructuras cristalinas, se puede hacer interaccionar el cristal con algn
tipo de partculas cuya longitud de onda asociada
tenga el mismo orden de magnitud de los vectores
base que componen la estructura. Ante condiciones
adecuadas, obtendremos patrones de difraccin. En
el tratamiento ms simple, se considerar una sola
familia de planos cristalogrcos y se estudiar la
interaccin de la radiacin incidente con dos planos
adyacentes. As, dos rayos que inciden sobre stos,
en un ngulo , separados por una distancia interplanar d, recorren distancias diferentes para llegar al
detector. La diferencia de camino ptico ser entonces
2dsen(). Para obtener interferencia constructiva, sta debe ser un mltiplo entero de la longitud de onda:
[1]
2dhkl sen() = n

Descripcin experimental
Material utilizado

Kit de rayos X: incluye el detector Geiger (modelo), rejillas colimadores de 3 mm y 1 mm, colimadores primarios de rendijas verticales, pinzas
para los cristales y destornillador para la base
que sujeta el cristal.
Cristales limpios de NaCl, KBr y KCl
Equipo generador de rayos X con escala angular
y brazo mvil para montar el detector Geiger
TEL 580.
Computadora conectada al equipo generador de
rayos X
Amplicador de voltaje (modelo Ortec 575A)
Fuente de alto voltaje (Ortec 456)
Cables BNC y de alto voltaje para conectar los
equipos.

(3)

A sta relacin se le conoce como ley de Bragg.

Del espectro de difraccin que se obtiene, puede conoOsciloscopio (Hewlett Packard 54602B)
cerse el ngulo en el cual hay mximos de intensidad.
Conociendo adems la longitud de onda del haz inci- 2.2. Procedimiento
dente, se puede determinar la distancia interplanar.
El manual para sta prctica, proporcionado por
La solucin correspondiente a n = 1 dar la reexin
de primer orden, mientras que la correspondiente a el laboratorio, propone dos formas diferentes de tomar
n = 2, la reexin a segundo orden. Despejando de los datos: una automatizada y la otra manual. Por falta de tiempo, se presentan nicamente los resultados
la ecuacin (3), se obtiene:
obtenidos de la forma automatizada.
n
dhkl =
(4) Para operar el equipo de rayos X TEL 580, debe ob2sen()
servarse que ste solamente funciona cuando la perilla
A partir de sta ecuacin, tomando n = 1, se ob- del reloj se rota hasta un cierto tiempo. Una vez hecho esto, se oprime el switch POWER ON, que se
tiene el parmetro de red despejando de ()
encuentra en el extremo derecho del panel de control.
p 2
2
2
a=
h +k +l
(5) La lmpara blanca se iluminar. Una vez encendido
el lamento, pueden colocarse los accesorios necesar2sen()
A continuacin, se muestra una tabla con los val- ios para el experimento.
ores tericos del parmetro de red a, para tres cristales Primero, se monta alguno de los cristales en el porta

cristales. Se coloca el colimador primario de rendija vertical de 1 mm de ancho a la salida del tubo
de rayos X. Sobre el brazo deslizable, se colocan los
colimadores de placa, con el de 3 mm al frente, y lo
ms cerca posible, la punta del detector. La gura 3
corresponde al montaje experimental, mientras que
la gura 2 es una fotografa del equipo de rayos X.

Cuando el programa inicia, el motor comienza a moverse desde una posicin mnima (es importante ver
en qu ngulo), en intervalos de un grado, aproximadamente. Cuando llega a su posicin mxima (124
grados), hay que detenerlo presionando el botn de
reset, que se encuentra en la tapa del TEL 580.
Los datos a gracar corresponden a la intensidad en
nmero de cuentas por unidad de tiempo contra grados (2). Se deben localizar los picos y calcular la
distancia d interplanar, y el parmetro de red a. Se
recomienda tomar 5 espectros para cada cristal.
3.

Datos experimentales

A continuacin se presentan dos grcas correspondientes a cada cristal. Se decidi reportar nicamente dos, debido a que no hay gran diferencia en la
posicin de los picos entre los cinco espectros, adems
de que algunos contienen ms ruido que la seal que
nos interesa. As mismo, se presentan las tablas que
contienen los datos de cada pico. Para encontrarlos,
se utiliz el software de Origin. Se consider un pico
como el punto con mayor intensidad.
En el apndice A se adjunta el primer procedimiento propuesto para calcular la distancia interplanar d,
encontrar los ndices de Miller, y hallar el parmetro
de red a.
La longitud de onda de los rayos X emitidos, en este
caso, es = 1.5406 angstroms.

Figura 2: Generador de rayos x TEL 580

Figura 3: Dispositivo experimental

Es importante notar que entre el disco graduado,
sobre el cual se encuentra el cristal, y la escala sobre
la que se desliza el brazo giratorio, debe haber una
relacin 2 a 1. Es decir, si el disco graduado marca
10 grados, el brazo giratorio debe encontrarse sobre
20 grados.
Debido a fallas del equipo, slo puede llevarse a cabo
el experimento con el selector de alto voltaje en 30
Kv.
Una vez que se han montado el detector y el cristal,
se cierra la cubierta, dejndola en el centro de los dos
oricios por los cuales puede entrar. Si la cubierta
est bien cerrada, se oprime el botn X-ray On, con
lo cual se encender la lmpara roja. Esto indica que
hay emisin de rayos X. En caso contrario, hay que
acomodar la tapa. Debe tenerse cuidado de que el cable del detector no se enrede, y que el motor a pasos
pueda deslizarse con toda facilidad a lo largo de la
plataforma.
Posteriormente, se enciende la computadora y se corre
el programa para los rayos x, introduciendo el comando rx y dando enter. Hay que indicarle al programa
que se va a gracar, y en qu escala. Es importante
recordar el nombre de los archivos para despus sacarlos de la computadora.

(a) Espectro 1

(a) Espectro 3

(b) Espectro 2

(b) Espectro 4

Figura 4: Espectros de difraccin de rayos x para Figura 5: Espectros de difraccin de rayos x para
cristal de NaCl
cristal de KCl
Espectro 1

Espectro 2

2 1.58E 02[]

2 1.58E 02[]

25.15
53.87
87.15

Espectro 5

Espectro 6

2 1.58E 02[]

2 1.58E 02[]

27.19
30.36
57.68
64.66
94.19
108.2

25.04
53.82
87.85

Cuadro 2: ngulo correspondiente a cada pico del

espectro

27.19
30.36
57.68
64.66
94.19
108.2

Cuadro 4: ngulo correspondiente a cada pico del

espectro
Espectro 3

Espectro 4

2 1.58E 02[]

2 1.58E 02[]

En las siguientes tablas se despliegan los valores

obtenidos para los ndices de Miller h, k, l, la distancia interplanar d y el parmetro de red a, nicamente
para uno de los espectros de cada cristal. Cabe mencionar que dichos valores se obtuvieron mediante las
ecuaciones (4) y (5), utilizando los ndices de Miller
Cuadro 3: ngulo correspondiente a cada pico del del ngulo cuyo valor se acercara ms, de los corespectro
respondientes a las tablas que se encuentran en las
referencias [4], [5] y [3].
Ntese que entre el brazo giratorio del TEL 580 y la
escala en la cual la computadora comienza a gracar,
existe una diferencia de 3 grados. Esto fue considerado para situar los picos y obtener los resultados de
las tablas.
26.65
50.22
57.25
100.47

26.28
50.6
56.88
103.8

[] 1.58E 02

d [ang]

0.7643

h k l

a [ang]

0.1850

14.64
26.8
29.94
53.4
200
222
400
622

(a) Espectro 5

15.09
16.68
30.34
33.83
48.59
55.6

h k l

220
220
331
422
533
711

(b) Espectro 6

Figura 6: Espectros de difraccin de rayos x para

cristal de KBr

14.02
28.41
45.42

h k l

111
222
422

d [ang]

1.0898

3.1796
1.6190
1.0813

a [ang]

6.0954
5.1982
6.1736
6.3645

Cuadro 6: Parmetros de celda cristalina para el espectro 4

[] 1.58E 02

[] 1.58E 02

3.0477
1.7084
1.5434
0.9594

d [ang] 0.8680
2.9579
2.6837
1.5250
1.3836
1.0270
0.9336
a [ang]

0.6753

8.3662
7.5907
6.6471
6.7782
7.1889
6.6670

Cuadro 7: Parmetros de celda cristalina para el espectro 5

0.1585

5.5072
5.6084
5.3076

4.

Discusin de resultados

Con los datos correspondientes al cuadro 5, obtenemos un valor promedio de a, el parmetro de red,
Cuadro 5: Parmetros de celda cristalina para el es- del cristal de NaCl: 5.4711 0.1585, que diere en un
pectro 2
17.06 % del resultado terico.
Con los datos del cuadro 6, para el cristal de KCl,
tenemos un valor promedio de a: 6.1379 0.1850, que
diere en un 2.44 % del valor terico.
Por ltimo, con los resultados del cuadro 7, tendremos
que para el cristal de KBr, a tiene un valor promedio:
7.2063 0.6753. La diferencia entre ste y la teora es
del 9.24 %.
Los errores en los resultados pueden asociarse a parmetros tanto experimentales como de anlisis de los mismos. Simplemente observando los espectros obtenidos,
puede notarse que el dispositivo utilizado (TEL 580)
no siempre estaba en las condiciones ptimas, es decir, la relacin entre los ngulos 2 a 1, explicada en
la seccin de procedimiento, no se cumpla en todas
las corridas para obtener los datos. Por otra parte,
es posible que no se haya escogido los picos ade-

cuados. Esto podra solucionarse escogiendo algunos [4] Welton J., McCarthyG., North Dakota State
otros puntos, ms o menos cercanos al mximo que
Univ., Farho, ND, USA, ICDD Grant-in-Aid
habamos elegido previamente.
(1989)
Al llevar a cabo el anlisis, no consideramos que los
datos sean sucientes para obtener los ndices de Miller. [5] Accuracy of an automatic diractometer, measurement of the sodium chloride structure facAunque se propone el mtodo matemtico del apndice
tors, calculated from ICSD using POWD-12++
A, por falta de resultados satisfactorios, se opt por
18,
926 (1997)
una combinacin entre ste mtodo, y asociar los ndices
segn la distancia interplanar y la ubicacin del ngulo. Las referencias de donde se obtuvieron dichos 6. Apndice A: Mtodo matemtivalores se encuentran en la bibliografa.
co propuesto para encontrar
Se sugiere vigilar en todo momento la posicin del
brazo deslizable con respecto a la base sobre la cual
los ndices de Miller
se encuentra el cristal, e intentar algn otro mtodo,
quizs analtico, para asignar los ndices y encontrar
De la ley de Bragg, podemos encontrar la ubilas distancias interplanares.
cacin de un pico con ndices hkl. El ngulo hkl est
Por otra parte, tampoco se consider en el anlisis relacionado con la distancia interplanar d de la siguun orden de difraccin mayor a n = 1, esto es bajo iente forma:
la suposicin de que las difracciones de primer orden
sern las predominantes en ste experimento, lo cual
= 2dhkl sen(hkl )
(6)
tambin puede contribuir a la discrepancia en los reDespejando d :
sultados experimentales con los tericos.
4sen2 ()
1
=
d2
2

5.

Conclusiones

Se estudi experimentalmente la difraccin de rayos

x, haciendo un anlisis posterior basado en la frmula
de Bragg, que relaciona parmetros como la distancia interplanar d y el parmetro de red a, que son
especcos para cada cristal.Tras dicho anlisis, con
ayuda de los espectros de difraccin experimentales, y
los clculos propuestos, se obtuvieron valores para el
parmetro de red del cristal de NaCl: 5.4711 0.1585,
que diere en un 17.06 % del resultado terico. Para
el cristal de KCl, se obtuvo un valor promedio de a:
6.1379 0.1850, que diere en un 2.44 % del valor
terico. Y, por ltimo, se tiene que para el cristal de
KBr, a tiene un valor promedio: 7.2063 0.6753. La
diferencia entre ste y la teora es del 9.24 %.

(7)

Para una estructura cbica, los valores de d pueden

calcularse mediante los ndices de Miller:
1
h2 + k 2 + l2
=
d2
a2

(8)

Combinando stas dos ltimas expresiones, tendremos que:

sen2 () =

2 2
(h + k 2 + l2 )
4a2

(9)

Donde y a son constantes, por lo que 2 /4a2 es

constante. As, sen2 () es proporcional h2 + k2 + l2 .
Es decir, planos con ndices de Miller ms altos, corresponden a la difraccin de ngulos ms grandes .
Para un cristal cuya estructura es cbica centrada en
una de las caras (como es el caso de los tres cristales
utilizados en ste experimento), los valores para h, k
y l son todos pares o todos impares.
El mtodo matemtico que se propone para calcular
Referencias
los ndices de Miller correspondientes a los datos ex[1] Kittel, Charles. Introduction to solid state perimentales, es el siguiente.
physics, 8a ed, John Wiley and Sons, EUA, 2005.
1. Se identican todos los picos
[2] Ashcroft, Neil W. and Mermin, David N. Solid state physics, Saunders College Publishing,
2. Se determina sen2 ()
1976.
2
()
y se multiplica
3. Se calcula la fraccin sensen
2 (
min )
[3] McMurdie, H., Morris, M., Evans, E., Paretzkin,
por
los
enteros
apropiados.
B., Wong-Ng, W., Hubbard, C., Powder Diraction 1, 95(1986)
4. Se selecciona el resultado de (3) que arroje h2 +
k 2 + l2 como un entero.

5. Se compara el resultado con los valores apropiados de h2 +k2 +l2 para identicar la red cristalina correspondiente.
6. Se calculan los parmetros de red deseados.
Los resultados arrojados por ste procedimiento
se anexan en la siguientes tablas, nicamente para
los espectros, dnde slo se coloca la columna correspondiente a los nmeros enteros elegidos del paso
(4), debido a la falta de espacio.

2 []

25.15
53.87
87.15

sen2 ()

0.0591
0.2267
0.5013

()
1x sen
sen2 ()

1
3.8336
8.4763

h2 + k 2 + l2

4
8

hkl
200
220

Cuadro 8: Asignacin de ndices de Miller para espectro (2)

En ste primer ejemplo, ntese que para los datos

del primer rengln obtendramos los ndices 1 0 0,
los cuales no corresponden a la estructura del cristal
de NaCl. As mismo, al multiplicar por los enteros
siguientes (2, 3 4, etc), se obtienen por lo menos un
valor que no concuerda con los valores tericos de
h2 + k 2 + l2 de dicho cristal.

2 []

26.65
50.22
57.25
100.47

sen2 ()

0.0531
0.1800
0.2295
0.5900

()
2x sen
sen2 ()

2
6.7802
8.6415
22.2469

h2 + k 2 + l 2

2
7
8
22

hkl
200
220
-

Cuadro 9: Asignacin de ndices de Miller para espectro (2)