Professional Documents
Culture Documents
NORMA
TCNICA
ECUATORIANA
12
Pginas
2015-xx
0.
Introduccin
La viscosidad es una medida de la fluidez de un material. Los datos de viscosidad son usados en la
determinacin de la facilidad de agitacin, bombeo, recubrimiento por inmersin u otras propiedades
relacionadas al flujo de pinturas y fluidos relacionados.
Debido a la dificultad de establecer una correlacin entre las diferentes copas de flujo normalizadas
en cada pas, debido a que ocasiona confusin en la comparacin de valores, los especialistas
consideran recomendable la normalizacin de un modelo perfeccionado de copa de flujo para la
medicin de los tiempos de flujo de pinturas, barnices y productos afines.
Los tiempos de flujo no son reproducibles, ms que en el caso de productos con propiedades de
fluidos newtonianos o casi-newtonianos. Esto limita su utilizacin prctica. Sin embargo, con fines de
verificacin, estas copas de flujo sirven para un propsito til. As la medicin del tiempo de flujo es
frecuentemente utilizada para comprobar la consistencia de aplicacin. Por tanto, se debe considerar
la aplicacin de la norma internacional NTE INEN ISO 2431, donde se recomienda copas de flujo ISO
(No. 3, No. 4, No. 5 o No. 6). Las copas de flujo son apropiadas para viscosidades de hasta 700
2
mm /s. Para fluidos no newtonianos se recomienda aplicar la norma ISO 3219.
Las copas de flujo se han diseado para analizar lquidos newtonianos y cercanos a newtonianos. Si
el material de ensayo es no newtoniano, por ejemplo, pseudoplstico o tixotrpico, se debe usar otro
mtodo de ensayo como el indicado para el Viscosmetro tipo Brookfield. Bajo condiciones
controladas, las comparaciones de la viscosidad de materiales no newtonianos pueden ser de ayuda,
pero mtodos de determinacin de viscosidad usando gradientes de velocidad de cizallamiento
controladas o esfuerzo de cizallamiento se prefieren.
La copa Zahn se usa para medir viscosidad porque es fcil de usar, robusta y puede usarse en
tanques, reservorios y reactores. No fue diseada para ser un viscosmetro o usarse como tal.
Hay otros tipos de aparatos para medir viscosidad en el laboratorio que proveen mejor precisin y
desviacin incluyendo la copa de viscosidad Ford y el viscosmetro Brookfield.
2015-xx
i de i
Norma
Tcnica
Ecuatoriana
2015-xx
NTE INEN
1013:2015
Primera
Revisin
1. Objeto
Esta norma describe mtodos de ensayo para determinar la viscosidad, en pinturas, barnices y
productos afines.
2. Referencias normativas
Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos en este documento y son
indispensables para su aplicacin. Para referencias fechadas, solamente aplica la edicin citada.
Para referencias sin fecha, aplica la ltima edicin del documento de referencia (incluyendo
cualquier enmienda).
NTE INEN ISO 4618 Pintura y barnices. Trminos y definiciones.
NTE INEN ISO 15528 Pinturas, barnices y materias primas para pinturas y barnices. Toma de
muestras
NTE INEN ISO 2431 Pinturas y barnices. Determinacin del tiempo de flujo empleando copas de flujo
ASTM E1 Standard specification for ASTM thermometers
3. DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN ISO 4618
y las que a continuacin se detallan.
3.1 Tiempo de flujo (t), Tiempo transcurrido entre el momento en que el producto ensayado
comienza a fluir por el orificio de la copa llena y el momento en que cesa su flujo continuo en las
proximidades del orificio.
3.2 Consistencia, Carga en gramos para producir una frecuencia rotacional de 200 revoluciones
por minuto (r/min), se suele determinar con el Viscosmetro Stormer.
3.3 Unidades Krebs (KU), Valores de una escala comnmente usada para expresar la consistencia
de pinturas generalmente aplicada por brocha o rodillo
Fundamento
Este mtodo de ensayo sirve para determinar la viscosidad aparente de las pinturas y productos
-1
afines empleando el viscosmetro Brookfield, en un rango de velocidad de cizallamiento de 0,1 s a
-1
50 s
El viscosmetro Brookfield mide la viscosidad de la pintura con relacin a la resistencia que ofrece un
rotor que gira dentro del material de ensayo. Esta resistencia se indica en un dial rotatorio; por una
aguja unida por un resorte en espiral al eje del rotor y directamente conectada al eje del motor.
2015-xx
1 de 13
2015-xx
4.3 Equipos
4.3.1 Viscosmetro anlogo o digital Brookfield, o equivalente que tenga mltiples velocidades
rotacionales, con juego de ejes.
4.4 Procedimiento
Llevar la pintura a una temperatura de 25 C (o a otra temperatura acordada antes del ensayo),
agitar vigorosamente la muestra en el agitador o equivalente por 10 min, retirar del agitador y dejar
reposar por 60 min a 25 C antes de ensayar.
NOTA. El tiempo de agitacin se puede reducir si es necesario o se acuerda entre el fabricante y el comprador, pero, en
cualquier caso, no debera ser menos de 3 min.
Iniciar el ensayo despus de 65 min de remover la lata del agitador. No transferir la muestra del
recipiente en el cual se agit.
Ajustar al aparato el rotor elegido, introducir el rotor en la pintura hasta la marca que posee, nivelar el
aparato, poner en marcha el motor y dejarlo funcionando hasta que la aguja quede estacionaria en
relacin con el dial rotatorio. En ese momento realizar la lectura para el caso del viscosmetro anlogo
Brookfield
De acuerdo con la velocidad y el rotor empleado obtener un factor, el cual depende del equipo
utilizado, que multiplicado por la lectura en la escala, determina el valor de la viscosidad.
En el caso del Viscosmetro digital, prender el viscosmetro, ajustarlo a las r/min seleccionadas para
el material bajo ensayo. Dejar correr el viscosmetro hasta que la lectura digital se haya estabilizado.
NOTA 1. En pinturas tipo tixotrpicas, el dial o la lectura digital no siempre se estabiliza. En ocasiones alcanza un pico y luego
gradualmente declina como una estructura desglosada. En estos casos, el tiempo de rotacin o nmero de revoluciones antes
de la lectura del viscosmetro se debera acordar entre el usuario y el fabricante.
NOTA 2. Siempre soltar el embrague mientras el eje est an inmerso de forma tal que la aguja se libera en lugar de
instantneamente regresar a cero.
2015-xx
2 de 13
2015-xx
norma de referencia
2015-xx
3 de 13
2015-xx
5.3 Equipos
5.3.1 Viscosmetro Stormer. Del tipo paleta rotativa con un indicador estroboscpico de lectura
directa de 200 r/min (ver figura 1). Puede emplearse un aparato sin indicador estroboscpico de
lectura directa, pero en detrimento de la exactitud del mtodo.
5.3.2 Rotor tipo paleta. De acuerdo con las dimensiones indicadas en la figura 2.
2015-xx
4 de 13
2015-xx
5.4.3 Los patrones disponibles son silicona, hidrocarburo, aceites de linaza y castor. Silicona y aceites
derivados de hidrocarburos calibrados en Pa.s estn disponibles comercialmente. Los aceites de
castor y semilla de lino sin calibrar, se pueden calibrar con algn aparato que provea mediciones de
viscosidad absoluta.
5.4.4 Asignar un valor de carga para producir 200 r/min para cada aceite, por la conversin de su
valor de viscosidad en Pa.s y carga en gramos por la siguiente ecuacin:
L = (6100 O + 906,6 D) / 30
(1)
dnde:
L es la carga expresada en gramos (g)
O es la viscosidad del aceite, expresada en Pascal por segundo (Pa.s) y
D es la densidad del aceite, expresada en gramos por mL (g/mL)
5.4.5 Remover el rotor y el soporte del peso del viscosmetro. Asegurarse que la cuerda est
enrollada uniformemente en el tambor y no se superpone a s misma.
5.4.6 Colocar un peso de 5 g en la cuerda y luego soltar el freno. Se considera satisfactorio iniciar el
uso, si el viscosmetro empieza a correr desde este punto muerto y contina corriendo a travs de
algunas revoluciones de la cuerda del tambor. Se debe reacondicionar el instrumento, si no inicia sin
ayuda cuando se aplica el peso de 5 g.
5.4.7 Chequear las dimensiones del rotor tipo paleta, las mismas que deben encontrarse dentro de
0,1 mm de las dimensiones presentadas en la figura 2.
5.4.8 Seleccionar dos aceites patrn que tengan valores asignados de carga para producir 200 r/min
dentro del rango de los valores esperados para los revestimientos que se miden.
5.4.9 Ajustar la temperatura de los aceites patrn a 25 C 0,2 C. La temperatura del viscosmetro
Stormer debe ser la misma. Si la temperatura especificada no se puede obtener, registrar la
temperatura del aceite al principio y al final del ensayo con una desviacin de 0,2 C.
5.4.10 Determinar la carga en gramos para producir 200 r/min con cada uno de los dos aceites, usar
el procedimiento sin indicador estroboscpico o con el indicador estroboscpico.
5.4.11 Si la temperatura del aceite no est a 25 C 0,2 C durante el ensayo, corregir la medida de
la carga en gramos para la desviacin de esa temperatura.
NOTA. Las correcciones de la carga y desviaciones de la temperatura del aceite a la temperatura especificada se pueden
hacer por medio de un plan previamente establecido de carga versus temperatura del aceite.
2015-xx
5 de 13
2015-xx
5.5 Procedimiento
5.5.1 Sin indicador estroboscpico
5.5.1.1 Colocar la muestra en estudio previamente homogenizada en el recipiente hasta unos 7,5 cm
de altura, llevar a una temperatura de 25 C 2C y mantenerla durante el ensayo. Antes de iniciar la
determinacin se debe dejar reposar el producto durante una hora. Luego agitar mediante una
esptula tratando de evitar la formacin de burbujas, colocar el recipiente en el aparato y sumergir la
paleta hasta la marca indicada en la misma.
5.5.1.2 Iniciar el ensayo dndole una rotacin a la paleta de aproximadamente 100 r/min durante 25 s
a 35 s, luego, utilizando diferentes pesas, determinar el tiempo que se requiere para llevar a 100 r/min
al rotor. Elegir las pesas que proporcionen en dos lecturas consecutivas un tiempo comprendido entre
27 s a 33 s, dar diez vueltas al rotor y en ese momento empezar a tomar el tiempo, continuar el
ensayo hasta que la rotacin de la paleta termine.
5.5.1.3 Repetir las mediciones hasta que dos lecturas para cada carga se encuentren dentro de los
0,5 s.
2015-xx
6 de 13
2015-xx
FIGURA 4. Lneas estroboscpicas que aparecen como mltiples que pueden ser observadas
antes de alcanzar las 200 r/min
2015-xx
7 de 13
2015-xx
6.3 Equipos
6.3.1 Viscosmetro Ford. Elaborado con un metal resistente a la oxidacin y a los disolventes
usados comnmente en la composicin de las pinturas. El viscosmetro es armado ya sea con los
orificios No. 2, No. 3 ,No. 4, No.5, cuyas dimensiones se indican en la figura 5. Se debe recalibrar el
viscosmetro cuando se requiera quitar el orificio.
2015-xx
8 de 13
2015-xx
6.4 Preparacin de la muestra. El producto que debe ensayarse debe ser homogneo, exento de
materias extraas o burbujas de aire. Antes de iniciar la determinacin, la muestra y el viscosmetro
deben estar a 25 C.
6.6 Procedimiento
Efectuar esta determinacin en un ambiente exento de corrientes de aire o acentuados cambios de
temperatura. Para la calibracin del viscosmetro o en caso que se requieran elevadas temperaturas,
hacer la determinacin en un ambiente acondicionado a una temperatura comprendida entre 22 C y
28 C.
Elija la copa apropiada de manera que el tiempo de flujo est entre 20s y 100s (preferiblemente entre
30s y 100 s) para las copas No. 3, 4 y 5; entre 55 s y 100 s para la copa No.1 y entre 40 s y 100 s
para la copa No.2.
Nivelar el viscosmetro de manera que el lquido colocado dentro no se derrame. Cerrar el orificio con
un dedo y llenar el viscosmetro hasta el desborde con el producto que se va a ensayar, sin que se
forme un menisco evidente o sobreflujo en un lado. Si el viscosmetro se llena demasiado, pasar una
rejilla metlica hasta enrasar el lquido y eliminar el excedente.
Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por el mismo operador en diferentes das, se deben
considerar sospechosos si difieren por ms del 8%.
2015-xx
9 de 13
2015-xx
Desviacin. Ya que no hay material de referencia aceptado disponible para determinar la desviacin
por el procedimiento en este mtodo de ensayo, la desviacin no se puede determinar
7.2 Equipo
7.2.1 Copa de viscosidad Zahn. No. 1 a la No. 5, se hacen de material resistente a la corrosin y
3
3
3
solventes. La capacidad nominal de la copa es 44 cm , pero puede variar desde 43 cm a 49 cm ,
dependiendo del fabricante. Un diagrama de una copa Zahn se presenta en la figura 6.
Nota. Los nmeros de varias copas son para identificacin de los rangos de viscosidad entre las series y no se deben usar
para comparar entre diferentes clases de copas.
2015-xx
10 de 13
2015-xx
Los dimetros nominales del orificio de la copa Zahn se enlistan en la tabla 1. La Copa No.1 con
el orificio ms pequeo se usa para la determinacin de la viscosidad de material no espeso. La
copa No. 2 se usa con barnices, lacas, esmaltes, o tintas flexogrficas, las copas No. 3 y 4 se
usan para pinturas y tintas ms viscosas (No. 3 para fabricacin de tintas flexogrficas) y la copa
No.5 se usa para tintas de serigrafa.
Viscosidad (mm s)
5 - 60
20-250
100- 800
200-1 200
400- 1 800
2015-xx
11 de 13
2015-xx
Reproducibilidad, dos resultados, cada uno la media de dos mediciones, se obtienen por
operadores en laboratorios diferentes y se deben considerar sospechosos si difieren por ms del 33%
de su valor medio.
Nota. Los valores que se usan para determinar la precisin fueron obtenidos bajo condiciones ideales (un solo juego de copas),
la reproducibilidad en la prctica puede calificarse como positiva, por el empleo de controles estrictos y buenas tcnicas.
Desviacin, no se aplica a este mtodo de ensayo pues no existen patrones aplicables aceptables.
Nota. Ya que los valores de precisin se obtienen bajo condiciones ideales (un solo juego de copas), la reproducibilidad en la
prctica probablemente sea menor a lo dado. Por ejemplo, quiz tan baja como un 50 %.
2015-xx
12 de 13
2015-xx
APNDICE Z
BIBLIOGRAFA
ASTM D 445:2015, Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids
(and Calculation of Dynamic Viscosity).
ASTM D1200:2010, Standard Test Method for Viscosity by Ford Viscosity Cup
Muestreo
ASTM D4287:2000, Standard Test Method for High-Shear Viscosity Using a Cone/Plate Viscometer
IRAM 1109-A13:2007, Pinturas. Mtodos de ensayo. Parte A13: Determinacin de la viscosidad
mediante el viscosmetro Stormer.
IRAM 1109-A14:1999, Pinturas. Mtodos de ensayo generales. Parte A14: Determinacin de la
viscosidad con la copa Ford.
2015-xx
13 de 13
INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TTULO: PINTURAS. DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD Cdigo: ICS
NTE INEN
87.040
1013
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias
2014-12-05
y Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializacin con el Carcter de
por Resolucin No.
publicado en el Registro Oficial No.
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica:
Comit Tcnico de:
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Comit:
Fecha de aprobacin:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites:
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de
norma
Oficializada como:
No.
Registro Oficial