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1. INTRODUCCIN
INSTRUCCIONES ESPECIALES
Para llevar a cabo este experimento el estudiante deber leer las tcnicas relacionadas con
la filtracin por succin, filtracin por gravedad, extraccin con solventes (uso de un embudo
de separacin), uso de agentes desecantes y sublimacin.
El diclorometano es un solvente que tiene una toxicidad significativa y se sospecha es un
compuesto carcinognico en humanos. No intente respirar los vapores de este solvente. Los
procedimientos que involucran el uso de diclorometano deben realizarse en el interior de la
campana extractara de gases.
TCNICA DE EXTRACCIN SIMPLE COMN EMBUDO DE SEPARACIN.
Los embudos de separacin se disponen en varias formas diferentes, desde el casi esfrico
hasta los alargados. Mientras ms alargados es el embudo de separacin, mayor es el
tiempo requerido para separar las dos fases lquidas.
Para realizar una extraccin, la solucin se coloca en el embudo de separacin (con la llave
cerrada) y se agrega una cantidad de disolvente con el que se realizar la extraccin. El
embudo no debe estar demasiado lleno (un mximo razonable es 3/4 de la altura total del
embudo). La parte superior abierta del embudo se tapa con un tapn de vidrio o de goma.
Durante la agitacin, se sostiene el embudo de una manera muy especfica, de tal manera
que el tapn se mantenga en su lugar con una mano y la llave con la otra.
a. Derechos: Se sujeta el tapn con la mano izquierda asegurndolo con el dedo
ndice, se invierte el embudo y con la mano derecha se manipula la llave, de tal
forma que descanse entre los dedos pulgar e ndice.
b. Zurdos: Es ms fcil usar la mano opuesta para cada posicin anteriormente
descrita.
Despus de una breve agitacin y sosteniendo el embudo en la posicin invertida indicada,
se abre la llave con precaucin para eliminar la presin interior del embudo, se cierra y se
abre suavemente durante uno o dos segundos, y se abre de nuevo la llave.
Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presin en el interior del embudo, se
aseguran tapn y llave y se agita enrgicamente durante uno o dos minutos, se abre otra
vez, la llave, se cierra y se coloca el embudo en posicin normal dentro del espacio circular
de un aro metlico con unos trozos de tubo de goma para protegerlo de roturas o en su
defecto asegurndolo con unas pinzas metlicas de tamao adecuado.
Se destapa y se deja en reposo hasta que la separacin entre las dos capas lquidas sea
ntida. Algunas veces despus de la agitacin, los dos lquidos no se separan muy bien en
dos capas claramente diferenciadas, sino que forman una emulsin. Si una de las capas es
agua, a menudo, pero no siempre, la emulsin puede destruirse mediante:
2. OBJETIVOS
a) Extraer cafena a partir del te empleando solventes orgnicos.
3. MATERIAES Y REACTIVOS
A. Materiales
Matraz Erlenmeyer
Matraz kitasato
Embudo Bchner
Vasos de precipitacin
Bomba de succin
Plancha de calentamiento
Mechero
Embudo cnico
Pipetas
Probetas
Cristalizador
Tubo de ensayo
Termmetro
Tubos capilares
Esptula
Pinzas
Embudo de separacin
Soportes
Aros para embudos
Nueces
B. Reactivos
3 bolsas de t negro (2g aprox.)
Coca Cola
Cloroformo
Hexano
Hidrxido de sodio
Tolueno
Sulfato de sodio anhidro
Glicerina
Cloruro de sodio
4. PROCEDIMIENTO
destilada. Separe la fase orgnica y squela con una capa de sulfato de sodio anhidro
de aproximadamente, 1 cm de espesor.
Transfiera los extractos orgnicos secos a un vaso de precipitados de capacidad
adecuada y evapore calentando sobre una plancha de calentamiento o sobre un bao
de Mara, el cloroformo en el interior de una campana extractora de gases, hasta
obtener aproximadamente 3 ml de solucin.
Use una cantidad mnima adicional de cloroformo y una pipeta Pasteur, transfiera la
cafena cruda a un matraz de 125 ml de capacidad. Evapore completamente el
cloroformo hasta obtener los cristales casi blancos de cafena slida. La cafena cruda
puede purificarse por recristalizacin usando el mtodo de mezcla de solventes y por
sublimacin.
SUBLIMACIN DE LA CAFENA.
Finalmente la cafena puede ser purificada por sublimacin. Arme un aparato de sublimacin
consistente en un tubo de ensayo con salida lateral y un dedo fro. Coloque parte de la cafena
en el fondo del tubo de ensayo con salida lateral y conctele el dedo fro ajustando el sistema
por intermedio de un tapn de goma que se fije ajustadamente al tubo de ensayo.
Coloque mangueras de goma al dedo fro y haga pasar agua por el interior del mismo. Fije el
sistema verticalmente con una pinza a un soporte universal y conctelo a un sistema de vaco.
Abra la llave de agua del sistema de vaco y presione el dedo fro dentro del tubo de ensayo con
salida lateral hasta que se obtenga un buen vaco interior. Cuando se estime que existe un buen
vaco en el sistema, caliento la cafena suave y cuidadosamente con una llama pequea para
sublimar la cafena.
Sostenga el mechero en su mano y aplique calor moviendo la llama por los alrededores del
fondo del tubo. Si la mezcla empieza a fundir, retire la llama por unos segundos antes de
comenzar nuevamente el calentamiento.
Los cristales de cafena sublimados se adhieren a las paredes del dedo fro. Cuando la
sublimacin se haya completado, retire el mechero y permita que el aparato alcance la
temperatura ambiente.
Cuando el aparato est fro, rompa el vaco y con sumo cuidado sostenga el dedo fro hacia
abajo aplicando una ligera presin. Cuidadosamente separe el dedo fro del resto del sistema de
sublimacin.
Si esta operacin no se efecta con el cuidado debido, los cristales sublimados podran
desligarse desde las paredes externas del dedo fro donde se encuentran adheridos y caer en el
fondo del tubo de ensayo, donde se encuentra el residuo.
Cierre la llave que le suministra agua al dedo fro y desconecte las mangueras de goma.
Remueva la cafena adherida al dedo fro, raspando sus paredes con una esptula pequea,
recogiendo los cristales sobre un papel filtro.
Determine el punto de fusin de la cafena purificada por este mtodo y compare el valor
obtenido, as como el color de los cristales obtenidos para ambos procesos de purificacin.
Guarde los cristales obtenidos en un recipiente dispuesto para tal fin.
Colocar dentro de un vaso de precipitacin la cafena a ser purificada. Tapar el vaso con un
vidrio de reloj, encima del vidrio de reloj colocar un hielo con un poco de agua.
El vaso con el vidrio reloj calentarlo en la llama del mechero o en la plancha de calentamiento,
como se indica en la figura 5.
Observar la formacin de cristales del compuesto. Dejar que se pierdan los vapores y retirar con
cuidado el vidrio de reloj. Colocar los cristales en una caja pettri.
Tomar el peso final para calcular en rendimiento de los cristales obtenidos.
5. DATOS Y RESULTADOS
Reportar una tabla con los pesos de los cristales obtenidos de la cafena.
Calcule el porcentaje de rendimiento de la extraccin de cafena a partir del peso de las
bolsitas de t y el volumen de la Coca-Cola empleada para dicho fin. Emplear la
siguiente frmula:
8. CONCLUSIONES
Concluya si se alcanzaron o no los objetivos planteados.
9. BIBLIOGRAFA
Brewster R.Q. y Vander Werf C.A., 1970. Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2da ed., Editorial
Alambra, Espaa.
Shriner R.L., Fuson R.C., Curtin D.Y., 1962. The systematic Identification of Organic
Compounds, 4a ed., Editorial John Wiley and Sons Inc., USA.