QUMICA ANALTICA APLICADA

TRABAJO PRCTICO N 7

ESPECTROFOTOMETRA:
DETERMINACIN DE MANGANESO EN ACERO

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INTRODUCCIN
El acero es una aleacin de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra
en cantidades pequeas (aproximadamente 0.5% p/p). La cantidad de manganeso
depende de la compaa comercial que lo produce y la aplicacin del acero. En
trminos generales, en el acero tambin se puede encontrar presente otros metales
como el hierro, cromo y nquel. La presencia de una diversidad de metales y en
diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades fsicas. El
manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y resistencia al
uso del acero.
El mtodo ms usado en la determinacin espectrofotomtrica de manganeso se basa
en la oxidacin del ion de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-. El ion de
permanganato absorbe luz visible en la regin de los 525 nm lo que le imparte un color
violeta a la solucin acuosa de este ion. El agente oxidante es el yodato de potasio
(KIO4, PM 230) el cual oxida a Mn2+ mediante la ecuacin:

El anlisis espectrofotomtrico de manganeso en el acero presenta una posible

interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra
en grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ion frrico. La interferencia del
ion frrico se puede minimizar al aadir cido fosfrico donde el ion de fosfato forma
un complejo incoloro con el ion de hierro. Por ltimo, el carbono presente en la
muestra se puede eliminar mediante su oxidacin con persulfato de amonio de
acuerdo a la reaccin:

Especificaciones: de acuerdo a informacin recopilada el porcentaje p/p de Mn en

acero es 0,5 p/p, pero como se mencion anteriormente esto depende de la empresa
comercial y del uso del mismo.
Algunos ejemplos de porcentajes de aceros y usos
Empleando el manganeso en porcentajes superiores a 11%, hace austentico al acero.
Los aceros al manganeso de uso ms frecuente son:
1 - Aceros al manganeso de gran resistencia, en los que al emplearse el manganeso en
cantidades variables de 0,80 a 1,60 %, con contenidos en carbono de 0,30 a 0,50 %, se
consigue mejorar la templabilidad y obtener excelentes combinaciones de
caractersticas mecnicas aun en piezas de cierto espesor.
2 - Aceros indeformables al manganeso de 1 a 3% de Mn y 1% de Ca.

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3 - Aceros austenticos al manganeso con 12% de Mn y 1% de carbono, que a la

temperatura ambiente son austenticos y tienen gran resistencia al desgaste,
emplendose principalmente para cruzamientos de vas, mordazas de mquinas
trituradoras, excavadoras, etc.
OBJETIVO:
Determinar la concentracin de manganeso en una muestra de acero por medidas
espectrofotomtricas y curva de calibracin.
MTODO:
En el experimento se usar la tcnica de espectrofotometra. La tcnica se basa en la
absorcin de luz por parte de un cromforo (especie qumica capaz de absorber luz).
La determinacin cuantitativa del manganeso se basa en la ley de Beer-Lambert la cual
establece que la absorbancia es proporcional a la concentracin del cromforo. Se
construir una curva de calibracin con soluciones de concentracin conocida del ion
de permanganato y se determinar los parmetros de la pendiente e intercepto por el
mtodo de regresin lineal para determinar la concentracin del desconocido.
Reactivos y su preparacin:
1)
2)
3)
4)
5)
6)

Solucin de Permanganato de potasio (KMnO4) 0.02 M.

Solucin de cido ntrico concentrado (HNO3) 6 M.

Slido de persulfato de amonio ((NH4)2S2O8).

Solucin de cido fosfrico concentrado (H3PO4) al 85%.
Slido de metaperyodato de potasio (KIO4).
Slido de bisulfito de sodio (NaHSO3). Ya que el NaHSO3 no se encontraba disponible en el
laboratorio, usamos bisulfato de potasio (KHSO4).

7) Solucin de acido sulfrico (H2SO4) 1.0 M.

8) Muestra desconocida = NO tiene que secar el acero.

PROCEDIMIENTO:
1) Preparacin de la muestra:
a) Pese dos muestras de 0,25 gramos de acero (balanza analtica). Nombre una
muestra como desconocido y la otra como blanco. Disuelva las muestras en 10 mL
de cido ntrico (HNO3) 6 M. Caliente las muestras hasta que se disuelva el slido.
No permita la evaporacin total de HNO3.
b) Aada 0.25 gramos de persulfato de amonio (NH4)2S2O8 y ponga a hervir
ligeramente las muestras de 10 a 15 minutos. Tiene que tener cuidado durante la
adicin del persulfato. S la solucin es rosada o contiene bixido de manganeso
(MnO2) que muestra un color marrn, aada 0.1 gramos de KHSO4 y caliente por 5
minutos adicionales.
c) Enfre un poco las soluciones y aada 25 mL de agua destilada cada muestra.
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d) Aada 3 mL de H3PO4 concentrado (al 85%).

e) ESTE PASO NO LO TIENE QUE HACER EN LA MUESTRA QUE NOMBR COMO
BLANCO. PONGA A ENFRIAR EL BLANCO HASTA EL PRXIMO PASO. Aada
aproximadamente 0.1 gramos de periodato de potasio (KIO4) y deje hervir
suavemente por aproximadamente 3 minutos. Luego de los 3 minutos, espere a
que la temperatura disminuya un poco y aada otros 0.10 gramos de KIO4. Vuelva
a hervir suavemente la solucin de 1 o 2 minutos.
f) Deje enfriar la solucin DEL DESCONOCIDO hasta temperatura de saln. Luego,
transfiera cuantitativamente la solucin del desconocido y el blanco a respectivos
matraces volumtricos de 100 mL. Estas sern las soluciones a las cuales se les
medir la absorbancia.
2) Preparacin de soluciones estndares de KMnO4 para construir curva de
calibracin.
a) Preparacin de la solucin estndar primaria KMnO4 (aproximadamente 0,02 M)

Pesamos 0,316 g de sal de KMnO4 y transferimos a un vaso erlenmeyer de 100 ml.

Disolvimos el slido con agua destilada y transferimos a un matraz aforado de 100 ml.
b) Preparacin de las soluciones estndares para construir la curva de calibracin
Preparamos las soluciones por el mtodo de dilucin de la siguiente manera:

SOLUCIN 1: 2 ml de solucin del estndar primario, en un matraz de 100 ml

SOLUCIN 2: 60 ml de la SOLUCIN 1 en un matraz de 100 ml.
SOLUCIN 3: 40 ml de SOLUCIN 1 en un matraz de 100 ml.
SOLUCIN 4: 20 ml de la SOLUCIN 1 en un matraz de 100 ml.
SOLUCIN 5: 4 ml de la SOLUCIN 1 en un matraz de 100 ml.

Como nuestras soluciones para la curva de calibracin eran ms claritas a simple

vista que nuestra muestra hicimos dos soluciones ms que fuesen ms oscuras y
concentradas, para que no quedase fuera del rango la muestra. La intensidad del
color depende de la concentracin de manganeso en la muestra:
SOLUCIN 6: 4 ml de solucin del estndar primario, en un matraz de 100 ml.
SOLUCIN 7: 8 ml de solucin del estndar primario, en un matraz de 100 ml.
Tambin hicimos una dilucin 1:2 de nuestra muestra y su respectivo blanco.
c) Clculos para determinar las concentraciones:
100 ml de solucin estndar primaria KMnO4:

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Solucin 1:
Solucin 2:
Solucin 3:
Solucin 4:
Solucin 5:
Solucin 6:
Solucin 7:

3) Lecturas de absorcin:
Con las soluciones ya listas procedemos a realizar las lecturas, se comenz por la solucin
ms diluida, hasta la ms concentrada, esto se realiza as para que en caso de
contaminacin de las muestras afecte lo ms mnimo posible. Se midi en la regin de los
525 nm. El blanco de estas medidas es agua destilada.
Recomendacin:
Las ventanas de las celdas de absorcin se deben mantenerse escrupulosamente
limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros muestras anteriores pueden ser
causa de error considerable en determinaciones cuantitativas.
Los valores obtenidos fueron los siguientes:
Solucin 1: 0,117
Solucin 2: 0,086
Solucin 3: 0,060
Solucin 4: 0,029
Solucin 5: 0,021
Solucin 6: 0,361

Concentracin (mg/L)
0
2,528
12,64
25,28
37,92
63,2
126,4
252,8

Absorbancia
0
0,021
0,029
0,060
0,086
0,117
0,361
0,506

Solucin 7: 0,506

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La lectura del espectro de absorcin de la solucin del desconocido tendr como

blanco la solucin que prepar anteriormente. Debe leer el espectro del desconocido
tres veces.
Desconocido: 0,234
4) Construccin de la curva:
Se construye la curva de absorcin teniendo en el eje de las abscisas las
concentraciones y en el eje de las ordenadas la absorbancia. Con la ecuacin de la
recta y teniendo la absorbancia de la solucin cuya concentracin del ion manganeso
es desconocida, podramos calcularla, es por esto que se realiza la curva de calibracin.
Absorbancia

Lineal (Absorbancia)

0,6
y = 0,0022x
R = 0,958
0,5
0,506

Absorbancia

0,4
0,361

0,3

0,2

0,1

0,117
0,086
0,06
0 0,029
0,021
0
50

100

150

200

250

300

Concentracin

Multiplicamos por 2 ya que diluimos la muestra

Concentracin muestra desconocida: 212,6 mg/L de MnO4-

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CONCLUSINES:
Pudimos determinar el porcentaje de manganeso de una muestra de acero por
espectrofotometra, el cual nos dio aproximadamente un 4 %, este porcentaje hace
referencia a un acero indeformable al manganeso. Reciben este nombre los aceros
que en el temple no sufren casi deformaciones y con frecuencia despus del temple
y revenido quedan con dimensiones prcticamente idnticas a las que tenan antes
del tratamiento.
Los errores que hemos podido cometer fueron: soluciones mal preparadas, mal
limpieza de la celda, equipo mal calibrado, etc.
La grfica absorbancia vs. concentracin nos da aproximadamente una recta,
cumple con la ley de Beer.

BIBLIOGRAFA:
Skoog D. West D., Principios de Anlisis Instrumental, 5ta Edicin, Ed. Mac
Graw Hill, Mxico 2001. Pginas: 730, 735, 751-755, 759-766,776, 777.
http://www.uprh.edu/~royola/3026/Mn_acero.pdf

ANEXO:
CANTIDADES DE REACTIVOS USADOS
1. Permanganato de potasio (36-19): 0,316 g
2. Acido ntrico concentrado (01-06) : 10,8 ml
3. Persulfato de amonio (09-12): 0,5 g
4. Acido fosfrico concentrado al 85% (01-05): 6 ml
5. Metaperiodato de potasio (36-17): 0,2 g
6. Bisulfato de potasio (KHSO4) (36-24): 0,2 g

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