ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA

DEL LITORAL
Laboratorio Qumica Analtica
Informe Prctica # 10

Rev:
Fecha:
12/02/2015

Tema: Determinacin Gravimtrica de Nquel

en Acero
Estudiante:
Jorge Antonio Mendoza Barros.
Profesora:
Dra. Mara De Lourdes Mendoza Solrzano
1.- Objetivos:
Objetivo General:
Determinar el contenido de nquel (Ni) en una muestra de acero
2.- INTRODUCCIN TERICA:
El carcter voluminoso de nquel C 4H8N2O2 limita la masa de nquel que
se puede acomodar convenientemente y por tanto la masa de la
muestra, se debe tener cuidado para controlar el exceso que se utiliza
de C4H8N2O2 en alcohol.
Si se adiciona mucha, la concentracin de alcohol ser suficiente para
disolver, cantidades apreciables de nquel C 4H8N2O2, lo cual lleva a
resultados bajos, si la concentracin de alcohol es demasiada baja,
puede precipitar algo al reactivo y causar un error positivo.
El nquel en una muestra de acero se puede precipitar de un medio
ligeramente alcalino con una solucin alcohlica de dimetilglioxima. Se
elimina la inferencia de hierro III enmascarndolo con cido tartrico.
Se libera la humedad del producto mediante secado a 110 C.
El carcter voluminoso de nquel dimetilglioximina limita la masa de
nquel que se puede acomodar convenientemente y por tanto la masa
de la muestra. Se debe tener cuidado para controlar el exceso que se
utiliza de dimetilglioxmina en alcohol. Si se adiciona mucha, la
concentracin de alcohol ser suficiente para disolver cantidades
apreciables de nquel dimetilglioximina, lo cual lleva a resultados bajos.

Si la concentracin de alcohol es demasiado baja, puede precipitar

algo del reactivo y causar un error positivo.
El Hierro (III) forma complejos estables con el ion tartrato, lo cual evita
que precipite como Fe2O3.xH2O en soluciones ligeramente alcalina.
La dimetilglioxima es un agente precipitante orgnico de especifidad
sin par, ya que solo el nquel (II) se precipita en una solucin
dbilmente alcalina.
La reaccin es:

Este precipitado es tan voluminoso que solo pueden manejarse

adecuadamente pequeas cantidades. Tambin tiene una tendencia
exasperante a trepar por las paredes del recipiente cuando se filtra y
lava. El slido se seca fcilmente a 110C y tiene la composicin que
indica su frmula.
3.- MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales

Crisoles de vidrio para filtracin.

Vasos de precipitacin 400 ml.
Pisetas de H2O destilada.
Termmetro de Hg en (C).
Pipetas 10 ml.
Peras de succin.

Reactivos
Dimetilglioximina, al 1% (p/v)
Acido tartrico al 15%
Equipos
Plancha de calentamiento.
Balanza Analtica.

 Estufa
Campana de extraccin.

4.- PROCEDIMIENTO:
1.- Lave y etiquete dos crisoles de vidrio sinterizado de porosidad
media. Llvelos a masas constante secndolos a 110 C por lo menos
durante 1 hora.
2.- Pese las muestras (al 0.1 mg ms cercano que contengan entre 30
y 35 mg de nquel) en vasos individuales de 400 ml (nota 1).
Nota 1: Utilice un agitador por separado para cada muestra y djelo en
el vaso mientras trabaja.
3.- Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M calentando
suavemente (utilice campana de extraccin).
4.- Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva
poco a poco para expeler cualesquiera xidos de nitrgeno que se
puedan haber producido.
5.- Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullicin.
6.- Introduzca alrededor de 30 ml de cido tartrico al 15% y suficiente
NH3 concentrado para producir un dbil olor a NH3. Si en esta etapa
las soluciones no son claras, proceda como se indica en la (nota 2).
Nota 2: Si se forma Fe2O3.XH2O al agregar NH3 acidifique la solucin
con HCl, introduzca acido tartrico adicional y vuelva a neutralizar.
Alternativamente separe el slido por filtracin. Si fuera necesario
lvelo con una solucin caliente de amortiguador de amonio. Los
lavados se combinan con la solucin que contiene el volumen de la
muestra.
7.- Haga ligeramente cidas las soluciones con HCl (no debe haber olor
a NH3), caliente de 60-80C y adicione alrededor de 20 ml de la
solucin al 1% de dimetilglioxima.
8.- Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un
tenue olor a NH3), ms 1-2 ml adicionales.
9.- Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfri al menos
durante 1 hora y filtre.
10.- Lave los slidos con agua hasta que los lavados estn libres de Cl(probar).
11.- Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110C.
12.- Informe el porcentaje de nquel en la muestra. El precipitado seco
tiene la composicin de Ni (C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

5.- DATOS Y CLCULOS:

Obtencin de la masa de la muestra de acero:
Asumiendo que hay 15% Ni:
15 mg=233,33 mg Acero=0,233 g Acero
100 mg Acero
35 mg

15 mg=200,00 mg Acero=0,200 g Acero

100 mg Acero
30 mg

Nuestra masa a pesar debe estar entre 0,200 y 0.233 g, donde

finalmente la masa pesada en la balanza fue de 0.2157 gr Acero.

(masa crisol con productomasa crisol)=masa precipitado

(69,7954 g69,7109 g)= 0.0845 g precipitado

=0. 0172 g
288.92 g Ni ( C 4 H 7 O2 N 2 2
0.084 5 g Ni( C 4 H 7 O2 N 2 2 . x

58.6934 g

Porcentaje experimental de Ni:

Masa pesada de muestra = 0.2157 g Acero.
0.0172 g

x 100 =7.97
0.2157 g acero

Ni

6.- ANALISIS DE RESULTADOS:

Al tomar en cuenta el total de muestra 0,2157 gr y obteniendo un

porcentaje de 7,97% de (Ni) en el Acero utilizado en la
experimentacin digo que el Acero que utilizamos fue inoxidable.
Analizando la diferencia entre el porcentaje terico 15% de (Ni) y
prctico 7,97%, podemos decir que la muestra analizada no present
las especies que hacian alto el porcentaje de impurezas y este
porcentaje no es real.
El Acero en realidad presenta un porcentaje de pureza mayor
disminuyendo a la mitad su porcentaje.

7.- OBSERVACIONES:
A los 15 minutos de comenzar a calentar el acero con el HCL cambio el color de transparente a verdoso
seguidamente se comienza a formar sales de ClN ya que es soluble por eso comienza a disolverse, al
pasar esto el acero comenz a evaporar el hidrgeno y a medida que transcurre el tiempo
aproximadamente 25 minutos la solucin adopta un color verde ms fuerte. A los 35 minutos el calor
verde aumenta la intensidad. Y el acero sigue diluyendo cuando han transcurrido 60 minutos se diluy
todo el acero en el cido clorhdrico. Luego agregamos 15 ml HNO 3 y cambi a un negro amarillento
por 3 minutos a partir de este tiempo se agrega 200 ml de agua destilada se torn al verde encendido y lo
llevamos hasta su punto de ebullicin y se agreg el cido tartrico que sirve para eliminar el Fe que
hace interferencia. Consumimos 34 ml de NH3 para volver ligeramente bsica la solucin, consumimos
10 ml de HCl para volver acidificar ligeramente la solucin cuando estaba entre 60 80C la
temperatura se volvi agregar 20 ml de Dm al 1%, luego de 5 a 6 gotas de NH3 para medir el valor NH3.

8.- RECOMENDACIONES:

Los materiales utilizados para realizar la prctica deben ser diferentes para cada reactivo y ser

lavados para cada muestra.

Se recomienda rotular cada muestra cuando se trabaja en grupos distintos; as se evita confusin

con otros grupos de trabajo.

El cido clorhdrico (HCl) por su alto grado de peligrosidad por la concentracin con la que
trabajamos se recomienda una manipulacin delicada.
9.- CONCLUSIONES:

Al determinar el porcentaje de (Ni) en la muestra de Acero, se concluye que la muestra tuvo un

grado de pureza mayor al presentando.

El mtodo gravimtrico sirve para obtener el porcentaje de pureza del Acero cuando se lo realiza
bajo los estndares y normas de calidad.

Se obtuvo un bajo porcentaje de (Ni) en la muestra.

A pesar de que se us una muestra del 15% al iniciar la prctica, se obtuvo un valor aproximado
al esperado 8% teniendo como resultado 7,97% que es un valor aceptable.

10.- BIBLIOGRAFA
SKOOG,

D.,

WEST,

D.,

HOLLER,

F.,

CROUCH,

S.

(2005).

Fundamentos de Qumica Analtica. Octava Edicin. Editorial

Thomson. ISBN: 9706863699.