Tesis Buena

UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE QUMICA Y FARMACIA
APLICACIONES DE VALORACIONES CIDO-BASE EN MEDIO

NO ACUOSO PARA DIEZ MATERIAS PRIMAS Y
CINCO PRODUCTOS FARMACUTICOS
TRABAJO DE GRADUACIN PRESENTADO POR:

CLAUDIA DE JESS SNCHEZ CALLES
NORMA YANNETTE HERRERA GUZMN
RUBIDIA MARIBEL HERNNDEZ DE LA O
PARA OPTAR AL GRADO DE:

LICENCIATURA EN QUMICA Y FARMACIA
JULIO DE 2008
SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTRO AMRICA
UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
RECTOR
MSc. RUFINO ANTONIO QUEZADA SNCHEZ
SECRETARIO GENERAL
LIC. DOUGLAS VLADIMIR ALFARO CHVEZ
FACULTAD DE QUMICA Y FARMACIA
DECANO
LIC. SALVADOR CASTILLO ARVALO
SECRETARIA
MSc. MORENA LIZETTE MARTNEZ DE DAZ
COMIT DE TRABAJO DE GRADUACIN
COORDINADORA GENERAL
Lic. Mara Concepcin Odette Rauda Acevedo
ASESORAS DE REA DE CONTROL DE CALIDAD DE

PRODUCTOS FARMACUTICOS, COSMTICOS Y VETERINARIOS
MSc. Roco Ruano de Sandoval
Licda. Zenia Ivonne Arvalo de Mrquez
DOCENTES DIRECTORES
Lic. Arturo Garca Mazzini
Lic. Guillermo Castillo Ruiz
AGRADECIMIENTOS
A Dios Todopoderoso, por habernos brindado la sabidura, el conocimiento y la

fuerza para salir adelante durante toda nuestra carrera, pero sobre todo por
ayudarnos a culminar este proyecto y por su gran amor que nos dio el aliciente
en los momentos que sentimos desfallecer.
A nuestros padres, que fueron las personas que nos dieron siempre el apoyo, la
confianza, la orientacin y nos empujaron a salir adelante; gracias
por
brindarnos su amor, cario y comprensin; es a ellos a quien debemos este

triunfo, fruto de su sacrificio.
A nuestro docente director: Lic. Arturo Mazzini, por su colaboracin y sus

conocimientos en el desarrollo de todo el proceso de nuestro trabajo de
investigacin y proporcionarnos todo lo necesario para poder culminarlo; as
como por su paciencia y perseverancia.
A nuestra amiga Sandra de Snchez, por estar siempre dispuesta a ayudarnos

en nuestro trabajo de investigacin, por su paciencia y eficiencia en nuestras
peticiones.
Y a las personas que de alguna manera colaboraron en la realizacin de este

proyecto de investigacin: Licda. Berta Contreras, Don Juan Pablo, Licda. Digna
Padilla de Garca Mazzini, Licda Ivonne de Mrquez, Licda. Odette Rauda que
contribuyeron a darnos nimos para continuar adelante con el desarrollo de la
investigacin.
Claudia, Norma y Rubidia
DEDICATORIA
A Dios Misericordioso: porque su presencia en mi vida ha hecho se siga este

camino, confiada en que su mano siempre me sostendr y me llevar a la luz.
Gracias Seor por darme la oportunidad de realizar mis proyectos.
A mi segunda madre Virgen Mara: porque tu ejemplo me ha hecho ser una
mujer que confa su vida plenamente a Dios y ser paciente.
A mis padres: porque sin su apoyo esta carrera hubiese sido ms difcil, a
Mam Lilian, que comparti mis penas, mis alegras, mis anhelos, por eso le
dedico todos mis triunfos, porque ella me dio todo su amor, sus consejos, su
sabidura.
A mis sobrinos: Rossana, Francisco y Mauricio, porque en ellos he visto la
misericordia de Dios, y me han inspirado a seguir adelante.
A mi ngel de la guarda: Rafael, porque me protegi en todo momento y me
salvaste de cuanta situacin difcil se me present.
A mis compaeras: Norma y Rubidia, a quienes conoc en este proyecto; pero
sobre todo por habernos apoyado a darnos fortaleza para seguir adelante.
Claudia Snchez
DEDICATORIA
A Dios Todopoderoso: por iluminar mi camino, darme sabidura y estar

siempre conmigo y con mi familia, a ti oh Dios que me diste la fuerza, me viste
desmayar, pero extendiste tu mano de amor, de misericordia y me levantaste.
A mi padre: Marcos Herrera, por apoyarme y ayudarme durante toda mi
formacin; a ti, te debo este xito, por tu confianza, consejos, sabidura, amor,
que me llenaron de inspiracin, de conviccin para salir adelante y lograr mis
sueos.
A mi madre: Dora Luz de Herrera; por sus consejos, su ayuda, su amor, su
paciencia y sus oraciones que me dieron la fuerza para culminar con xito esta
carrera; a ti te debe este xito.
A mi esposo: Fabio Hernndez, quien me ha dado su apoyo incondicional, sus
consejos; durante todo este tiempo que ha estado conmigo y me ha brindado
confianza y nimos para seguir adelante y terminar mi carrera, gracias amor.
A mi hijo: Samuel Hernndez, que ha sido mi inspiracin y la razn de mi vida,
te amo mi bebecito.
A mis compaeras: Rubidia Hernndez, Claudia Snchez por apoyarme y estar
siempre dispuesta a terminar nuestro proyecto, mostrndose siempre positiva y
en anhelos de cumplir nuestro sueo culminar nuestra carrera: gracias les deseo
lo mejor de la vida
Norma Herrera
DEDICATORIA
A Dios Todopoderoso: por haberme dado la oportunidad de realizar este

trabajo y que pese a las dificultades, siempre me dio fortaleza para seguir
adelante.
A mis padres: que aunque no estuvieron presente, se que desde el cielo
estuvieron siempre ayudndome y protegindome en todo momento.
A mis hijos: Diego y Vanesa, porque ellos son la fuerza que me impulsa a
seguir adelante y a levantarme cada vez que caigo, ellos fueron mi inspiracin
para terminar este proyecto. Gracias a la comprensin y a la paciencia por los
momentos que no pude compartir con ellos. Pero toda mi vida se la dedico a
ellos.
A mi esposo: Julio Csar Cortz, por haberme ayudado siempre dndome su
apoyo incondicional.
A mis suegros: Por estar pendiente siempre de mis hijos cuando yo no pude
estar con ellos dndole todo su amor y cario.
A mis compaeras: Claudia y Norma porque compartimos tantos momentos
juntas. Su apoyo me ayudo a culminar este sueo.
Rubidia Hernndez
INDICE
Pg.
Resumen
CAPITULO I
1.0
INTRODUCCIN
xix
CAPITULO II
2.0
OBJETIVOS
2.1
Objetivo General
22
2.2
Objetivos Especficos
22
CAPITULO III
3.0
MARCO TERICO
3.1
Teoras cido-Base
26
3.1.1 Teora de Arrhenius
26
3.1.2 Teora de Lewis
27
3.1.3 Teora de Brnsted-Lowry
27
3.2
Funcin de los disolventes
31
3.3
Clasificacin de los solventes
33
3.3.1 Disolventes Anfiprticos
33
3.3.2 Solventes Inertes o Aprticos
33
3.3.3 Solventes bsicos pero no cidos
34
3.4
El pH del sistema
34
3.5
Efecto del solvente no acuoso durante la reaccin
34
3.6
Deteccin del punto de equivalencia
37
3.7
Generalidades de cido Saliclico Materia Prima
38
3.8
Generalidades de cido Benzoico Materia Prima
40
3.9
Generalidades de Clotrimazol Materia Prima
41
3.10
Generalidades de Clorfeniramina Maleato Materia
3.11
Prima
42
Generalidades de Clorpromazina Clorhidrato Materia Prima
44
3.12 Generalidades de Dextrometorfano Bromhidrato Materia
3.13
Prima
46
Generalidades de Diazepam Materia Prima
48
3.14 Generalidades de Imipramina Clorhidrato Materia Prima

3.15
50
Generalidades de Propranolol Clorhidrato Materia

Prima
51
3.16 Generalidades de Tioridazina Clorhidrato Materia Prima
53
3.17 Generalidades de cido Acetilsaliclico 500 mg Tableta
53
3.18 Generalidades de Biperideno Clorhidrato 2 mg Tableta
57
3.19 Generalidades de Dimenhidrinato 50 mg Tableta
59
3.20 Generalidades de Haloperidol 5 mg Tableta
60
3.21 Generalidades de Metronidazol 500 mg Tableta
62
CAPITULO IV
4.0
DISEO METODOLGICO
4.1
Tipo de Estudio
68
4.2
Investigacin Bibliogrfica
68
4.3
Investigacin de campo, universo y muestra
69
4.4
Parte experimental
70
4.4.1
Anlisis de cido Saliclico Materia Prima
70
4.4.2
Anlisis de cido Benzoico Materia Prima
72
4.4.3
Anlisis de Clotrimazol Materia Prima
74
4.4.4
Anlisis de Clorfeniramina Maleato Materia

Prima
4.4.5
75
Anlisis de Clorpromazina Clorhidrato Materia

Prima
4.4.6
Anlisis
77
de
Dextrometorfan
Bromhidrato
Materia Prima
79
4.4.7
Anlisis de Diazepam Materia Prima
81
4.4.8
Anlisis de Imipramina Clorhidrato Materia

Prima
82
Anlisis de Propranolol Materia Prima
84
4.4.10 Anlisis de Tioridazina Materia Prima
85
4.4.9
4.4.11 Anlisis de cido Acetilsaliclico (Aspirina) 500

mg Tableta
87
4.4.12 Anlisis de Biperideno Clorhidrato 2 mg

Tableta
89
4.4.13 Anlisis de Dimenhidrinato 50 mg Tableta
91
4.4.14 Anlisis de Haloperidol 5 mg Tableta
94
4.4.15 Anlisis de Metronidazol 500 mg Tableta
96
4.4.16 Preparacin y estandarizacin de soluciones

utilizadas para valoraciones en medio no
acuoso
99
CAPITULO V
5.0
RESULTADOS E INTERPRETACIN DE RESULTADOS

5.1
Resultado de anlisis de Materias Primas
120
5.2
Resultados de anlisis de Tabletas
141
CAPTULO VI
6.0
Conclusiones
160
CAPITULO VII
7.0
Recomendaciones
165
Bibliografa
167
Glosario
170
Anexos
INDICE DE ANEXOS
Anexo N:
1 Material y Equipo
2 Reactivos
3 Valor de la constante de autoprotlisis (producto
nico) Ks de varios
solventes (a 25 C)
4 Constante dielctrica de solventes para titulaciones cido base
5 Virajes de color de los indicadores
Figura N 1 Viraje de color de incoloro a rosado
Figura N 2 Viraje de color de rosado a incoloro
Figura N 3 Viraje de color de violeta a verde violeta
Figura N 4 Viraje de color de violeta a incoloro
Figura N 5 Viraje de color de violeta a azul
6
Clculo de peso de veinte tabletas.
Rango ptimo de pH para indicadores.
INDICE DE TABLAS
Tabla N:
1 Clasificacin de las muestras analizadas por grupo teraputico
2 Resultados de porcentaje de pureza de las muestras analizadas
3 Resultados de viraje de color obtenidos en la valoracin
4 Resultados de valores obtenidos en las titulaciones de las muestras
analizadas
INDICE DE FIGURAS
Figura N:
1
Estructura de cido Saliclico
Estructura de cido Benzoico
Estructura de Clotrimazol
Estructura de Clorfeniramina Maleato
Estructura de Clorpromazina Clorhidrato
Estructura de Dextrometorfan Bromhidrato
Estructura de Diazepam
Estructura de Imipramina Clorhidrato
Estructura de Propranolol Clorhidrato
10
Estructura de Tioridazina Clorhidrato
11
Estructura de cido Acetilsaliclico (Aspirina)
12
Estructura de Biperideno Clorhidrato
13
Estructura de Dimenhidrinato
14
Estructura de Haloperidol
15
Estructura de Metronidazol
ABREVIATURAS
PM
Peso molecular
PEq
Peso Equivalente
Densidad
Masa
Volumen
P/P
peso/peso
Gramos
mL
Mililitros
(P20 )
Peso promedio de 20 tabletas
Nmero de hidrgenos (cidos)
Nmero de oxidrilos (bases)
Nmero de electrones (redox)
Nmero de cargas+ (sales)
meq
Miliequivalentes
Volumen
Normalidad
V1
Volumen gastado en la primera valoracin
V2
Volumen gastado en la segunda valoracin
V3
Volumen gastado en la tercera valoracin
FC
Factor de correccin
Nreal
Normalidad real
Nterica :
Normalidad terica
Vb
Volumen de blanco
P.a
Principio activo
mg
Miligramos
Peso
tab
Tabletas
RESUMEN
El presente trabajo de investigacin se desarrolla con el fin de proporcionar

mtodos alternos no oficiales para el anlisis de materias primas y producto
terminado, mediante valoraciones cido base en medio no acuoso.
El trabajo consta de una parte introductoria en donde se plantean las diferentes
teoras de cido base en medios no acuosos en los cuales estn basados los
anlisis, siendo la teora fundamental la de Brnsted Lowry utilizada para el
desarrollo de las valoraciones de medios no acuosos; asimismo se da a conocer
las generalidades de las muestras utilizadas como su estructura, caracterstica,
descripcin, solubilidad, frmula emprica, peso molecular, clasificacin
farmacolgica, mecanismos de accin y usos.
El mtodo se divide en dos partes: una terica en donde se presentan el
tratamiento de la muestra, procedimiento para valoraciones cido base en
medio no acuoso, valoracin del blanco y clculos para el peso de muestras de
tabletas que se emplean en el anlisis a partir de lo que rotula y la parte
experimental donde se presentan los resultados y clculos de las valoraciones
realizadas para cada muestra.
Finalmente se presentan los resultados obtenidos en las valoraciones cidobase en medio no acuoso de materias primas y productos farmacuticos
(tabletas); concluyendo que los mtodos propuestos no cumplen ya que tienen
que ser desarrollados de manera repetitiva para confirmar su uso; por lo que se
recomienda
que
cuando
se
desarrolle
un
mtodo
de
anlisis
estandarizarse con el fin de asegurar la funcionabilidad del mtodo.
debe
CAPITULO I
INTRODUCCIN
xix
1.0
INTRODUCCIN(5)
La mayora de titulaciones utilizan como solvente el agua destilada ya que es

fcil de adquirir, de bajo costo e inocua; sin embargo, hay muchas muestras que
por su carcter cido base pueden presentar interferencia en los resultados
debido a la presencia del agua dando puntos finales no adecuados; por lo que
muchas titulaciones no se realizan o se adaptan a otros mtodos de
cuantificacin debido a la poca informacin sobre mtodos en medios no
acuosos. (5)
La principal limitacin que presenta el agua destilada como disolvente es la
competencia que se da entre un cido y una base dbil, los cuales reaccionan
de manera incompleta con el agua, que se considera como un disolvente
anfiprtico, es decir, que puede actuar como cido o como base segn el soluto.
Las consideraciones principales en la seleccin de un solvente diferente al agua
son su acidez basicidad, su constante dielctrica y la solubilidad fsica; la
acidez es importante porque determina, en gran parte, si un cido dbil puede o
no ser titulado en presencia de una concentracin relativamente alta de
molculas de solvente.
Por lo que, los estudios fundamentales sobre la naturaleza de las reacciones de
titulaciones en disolventes no acuosos constituye un campo importante y
necesario en la qumica.
xx
La mayor parte de las titulaciones en medios no acuosos comprenden la

neutralizacin de bases y cidos orgnicos en la determinacin directa de
grupos funcionales cidos o bsicos que generalmente se analizan por mtodos
oficiales presentados por la Farmacopea de los Estados Unidos Americanos y
que actualmente hay nuevos reactivos que permiten proponer mtodos alternos
para el anlisis en medio no acuoso. Es por eso que en el presente trabajo se
proponen mtodos diferentes para poder desarrollar valoraciones con otros
disolventes, como el metanol y el etanol, que facilitan la determinacin
cuantitativa obteniendo resultados confiables en las valoraciones.
Siendo el metanol el disolvente que se prefiere debido a que la reaccin es
estequiomtrica y rpida. La mayora de las muestras se disuelven rpidamente
y proporcionan una indicacin del punto final sensible y fiable.
Algunos factores que se deben considerar para la utilizacin de estos reactivos
es escoger el medio de trabajo adecuado y asegurar un rango de pH ptimo (5 7).
Es necesario establecer que los cidos y bases demasiado dbiles no se pueden
titular en medio acuoso porque resultan ms fuertes y por lo tanto deben titularse
en medio no acuoso con disolvente apropiados.
Las titulaciones cido-base en medio no acuoso se emplean ampliamente en
anlisis farmacutico de control de calidad, por ejemplo para determinar la
pureza de principios activos de antihistamnicos y sulfonamidas.
CAPITULO II
OBJETIVOS
2.0
2.1
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Aplicar valoraciones cido-base en medio no acuoso para diez materias primas

y cinco productos farmacuticos.
2.2
OBJETIVOS ESPECFICOS
2.2.1
Recopilar las teoras cido-base en la cual estn basadas los

anlisis en medio no acuoso: teora de cidos y bases.
2.2.2 Recopilar informacin sobre diez materias primas y cinco

productos farmacuticos a ser utilizados en las valoraciones
cido-base en medio no acuoso.
2.2.3 Describir mtodos alternos analticos de diez materias primas y

cinco productos farmacuticos que puedan ser valoradas por
mtodos cido-base en medio no acuoso utilizando indicadores.
2.2.4 Recopilar las tcnicas para la preparacin y estandarizacin de

las soluciones utilizadas en las valoraciones.
2.2.5 Realizar valoraciones cido-base en medio no acuoso a quince

muestras, entre ellas diez materias primas (cido Saliclico, cido
Benzoico, Clotrimazol, Clorfeniramina Maleato, Clorpromazina
Clorhidrato, Diazepan, Dextrometorfan Bromhidrato, Imipramina
Clorhidrato, Tioridazina Clorhidrato, Propranolol Clorhidrato) y
cinco productos farmacuticos en forma de tabletas (Aspirina 500
mg, Dimenhidrinato 50 mg, Biperideno 2 mg, Haloperidol 5 mg,
Metronidazol
500
mg)
seleccionadas
de
propiedades fsicas y factibilidad de obtencin.
acuerdo
sus
CAPITULO III
MARCO TERICO
25
3.0
MARCO TERICO
i.Son numerosas las ventajas que presentan las titulaciones en medios no

acuosos, las ms importante es que se pueden titular un mayor nmero de
cidos y bases en disolventes no acuosos que en soluciones acuosas debido a
la factibilidad de utilizar disolventes no acuosos de que se dispone. Se puede
elegir el disolvente que ms favorezca la reaccin y que no interfiera en una
determinada titulacin cido-base. Una titulacin cido-base en medio no
acuoso, debidamente efectuada da resultados muy exactos y a menudo mucho
ms precisos. (14)
ii.Muchos cidos y bases que son muy dbiles en su determinacin en agua, se
vuelven susceptibles de titular en un adecuado solvente no acuoso.
iii.En disolventes no acuosos, como el metanol o cido actico glacial las
naturaleza del in hidrgeno y de otros solutos que estn menos
caracterizados. Sin embargo, es evidente que el protn esta solvatado en cierta
medida. (15)
iv.Puesto que las valoraciones exactas son realizables solamente en aquellos
casos
en los cuales la reaccin analtica es relativamente completa, los
mtodos volumtricos estn limitados a aquellos cidos y bases dbiles que

tienen constante de disociacin mayor de 10-8 en disolucin acuosa.
26
3.1
TEORAS CIDO-BASE (5)
La titulacin volumtrica es un procedimiento en donde el titulante es agregado

a la muestra hasta que la cantidad de titulante es qumicamente y
cuantitativamente, equivalente a la cantidad de muestra.
La etapa en la cual esta equivalencia ocurre es llamada PUNTO DE
EQUIVALENCIA de la titulacin y que su estimacin experimental es llamado
PUNTO FINAL. La cantidad de la sustancia muestra, puede ser calculada de la
cantidad de titulante empleado para alcanzar el punto final, de su concentracin
y de la estequiometra de la reaccin de titulacin.
Una valoracin cido-base o un mtodo analtico volumtrico de neutralizacin
se basa en la reaccin qumica entre un cido y una base.
Las valoraciones cido-base en medio no acuoso se apoya nicamente en la
teora de Brnsted-Lowry que permite determinar la cantidad de protones que
se intercambian durante una reaccin de neutralizacin cido-base. Es un
mtodo que funciona bien para materias primas y es adaptable a formas
farmacuticas.
3.1.1 Teora de Arrhenius (5)

A finales del Siglo XIX, Arrhenius propuso que:
cido: es una sustancia que libera iones hidrgenos cuando se disuelve en
agua.
27
Base: es una sustancia que libera iones hidroxilos en agua. La reaccin de

neutralizacin produce una sal y agua.
3.1.2 Teora de Lewis (5)

En 1923, Lewis propuso un concepto de cidos y bases.
cido: es una sustancia capaz de aceptar (y compartir) un par electrnico.
Base: es una sustancia que puede donar (compartir) un par de electrones.
3.1.3 Teora de Brnsted-Lowry (5)

Segn la teora de Brnsted Lowry:
cido: es una sustancia (molcula o in) capaz de ceder un protn (carcter
protognico).
Base: es una sustancia capaz de aceptar un protn (carcter protoflico).
El carcter cido o bsico de un compuesto slo se observa en presencia de
una sustancia de carcter contrario, capaz de intercambiar protones.
Esta definicin puede explicarse de la siguiente manera:
Si una especie se combina con un protn, deja de ser una base y se convierte
en un cido, y si una especie libera un protn, deja de ser un cido y se
convierte en una base, as un par cido-base que se define por un protn o un
sistema buffer.
Los dos procesos tienen lugar condicionndose uno de otro, liberacin de un
protn por un cido y aceptacin del protn por una base as:
28
cido1
Base1 + H+
Base2 + H+
cido2
El cido1 libera la Base1 y un protn.

La Base2, que est tambin presente en el sistema, acepta un protn liberando
un cido ms dbil, cido2. La combinacin de estas dos ecuaciones resulta
una nueva ecuacin, la cual representa el proceso de reaccin en un todo:
cido1 + Base2
cido
Base
Base1 + cido2
Base
cido
Conjugada Conjugado
Ecuacin fundamental de la teora cido-base de Brnsted y Lowry (5)

La ionizacin de cidos y bases depende de la liberacin de un protn por un
cido y la aceptacin de un protn por una base presentes en la solucin.
El agua como solvente toma parte en las reacciones de ionizacin de cidos y
bases comportndose como aceptor de protones frente a un cido y como
donador de protones a las bases disueltas en ella.
Segn la teora de Arrhenius el agua se encuentra disociada parcialmente.
H2O
H+ + OH- (1)
29
Un protn no puede existir independientemente y adems se combina con una

molcula de agua no ionizada.
H+ + H2O
H3O+ (2)
Sumando estas dos ecuaciones tenemos:

H3O+ + OH-
H2O + H2O
cido1
Base2
cido2
Base1
Esta ltima ecuacin describe un proceso en etapas hasta llegar al equilibrio;

probando as su carcter anftero. Propiedades similares al agua pueden
observarse tambin en otros solventes. (13)
Ejemplo:
Metanol
cido Actico
Amonaco lquido
Etanol
2CH3OH
CH3OH2+ + CH3O-
2CH3COOH
CH3COOH2+ + CH3COO-
2NH3
NH4+ + NH2-
2C2H5OH
C2H5OH2+ + C2H5O-
Todos estos solventes son capaces de aceptar y donar protones aunque cada
uno en diferente grado, debido a este propiedad ascendente o descendente de
acidez. Los portadores de acidez no son los iones hidrgeno o protones, sino
los protones solvatados liberados del correspondiente cido. En el agua el
30
portador es el in hidronio H3O+, en etanol el in C2H5OH2+, en cido actico el

in CH3COOH2+, etc.
Brnsted agrupa a los cidos y bases con el nombre de protoltos, en donde un
cido es una sustancia protognica y una base una sustancia protoflica. A la
reaccin en que participan cidos y bases le llamo reaccin Protoltica.
A los solventes capaces de donar y aceptar protones l los llam Protoactivos y
a los que no liberan protones les llam Aprticos. Cuando la ionizacin de
cidos y bases se realiza en un solvente protognico tiene lugar la
neutralizacin. El grado de ionizacin, expresado por la constante de equilibrio
es una medida de la fuerza de cidos y bases en un solvente dado. La fuerza
de cidos y bases en varios solventes pueden ser detectada por medio de
indicadores. Los indicadores son cidos o bases orgnicos dbiles que
cambian color al perder o aceptar un protn.
La ecuacin para ambos tipos de indicadores cidos y bsicos es la siguiente: (5)
IndH
Forma cida
IndOH
Forma alcalina
H+ + IndProtn
Forma alcalina
OH- + Ind+
Oxidrilo
Forma cida
La fuerza de cidos y bases en medio no acuoso puede ser medida por

indicadores al igual que en medio acuoso por las diferentes intensidades de
color producido.
31
La desventaja de la teora de Brnsted y Lowry es que no cubre todas las

sustancias que provienen de cidos y bases las cuales no contienen protones
disponibles en su molcula. Sin embargo es muy til e importante ya que el
nmero de sustancias que no cumplen con la definicin de esta teora es muy
pequeo comparado con el nmero de sustancias que la cumplen.
3.2
FUNCIN DE LOS DISOLVENTES(5)
En la qumica cido-base existen tres razones comunes por las que puede ser
necesario elegir un solvente no acuoso:
-
Los reactivos o productos son insolubles en agua.
Los reactivos o productos reaccionan con el agua
El analito es un cido o una base demasiado dbil para titularse en

agua.
Para asegurar la estequiometra de la reaccin se deben tener en cuenta

ciertos requisitos, que adems eliminen algunas perturbaciones en el potencial,
estos son principalmente: escoger el medio de trabajo (disolvente), asegurar un
rango de pH ptimo y la constante dielctrica del disolvente.
En la eleccin del disolvente para una determinada titulacin cido-base en
medio no acuoso es pertinente tener en cuenta las siguientes consideraciones:
-
Alto poder disolvente: El solvente debe disolver completamente a la

sustancia titulada, si la sustancia es parcialmente soluble, debe
disolverse en un exceso de titulante y efectuar una retrovaloracion.
32
El producto de la titulacin debe ser soluble o formar precipitados slidos

compactos y cristalinos. No voluminosos, ni gelatinosos.
El solvente no debe reaccionar con la sustancia titulada, ni con el

valorante.
Debe presentar el cambio de color bien definido en el punto final.
Debe poseer poca viscosidad y volatilidad.
No debe ser txico de fcil manejo y seguridad.
Debe ser de bajo costo y de fcil adquisicin.
Debe ser completamente anhidro.
Es de gran importancia la seleccin del solvente para la realizacin de

reacciones de neutralizacin, tomando en cuenta las limitaciones impuestas por
la naturaleza qumica del solvente. Para que se pueda utilizar un reactivo en
un determinado solvente, debe ser inerte frente a l, o mucho menos reactivo
que la sustancia con la cual a de reaccionar. Los nicos reactivos que se
pueden utilizar para efectuar una reaccin en un determinado solvente son
aquellos que son capaces de subsistir en dichos solvente durante un perodo
de tiempo apropiado.
Cada solvente presenta sus ventajas e inconvenientes, sus caractersticas y
sus peculiaridades.
Se consideran dos aspectos funcionales de los solventes:
33
1. Al solvente como un soporte que permite la preparacin de soluciones

diluidas en las que las especies qumicas pueden separarse en una regin
del solvente.
2. Las reacciones qumicas cido-base proporcionan un conjunto de protones
solvatados, y se interpretan estas generalmente como una reaccin de autoionizacin caracterizadas por una constante de equilibrio.
3.3
CLASIFICACIN DE LOS SOLVENTES
En teora los solventes pueden clasificarse en tres grupos:
3.3.1 Solvente Anfiprticos

Son aquellos que poseen propiedades tanto cidas como bsicas, por ejemplo
etanol y metanol; estos son disolventes autoionizables. Siendo posible una
reaccin de autoprotlisis. (17)
CH3OH + CH3OH
Metanol
CH3OH+2 + CH3O-
3.3.2 Solventes Inertes o Aprticos

Estos disolventes no muestran propiedades de cido o de base en medida
apreciable, por ejemplo benceno, cloroformo y tetracloruro de carbono.
34
3.3.3 Solventes bsicos pero no cidos

Son disolventes que tienen propiedades bsicas definidas, pero que carecen de
propiedades cidas. Ejemplo: la piridina.
3.4
EL pH DEL SISTEMA (13)
El conocimiento de la actividad de los iones H+ de una solucin permite saber la

acidez o alcalinidad de un medio.
El pH se define como:
pH = -Log [ H+ ]
El valor de pH puede ser modificado introduciendo en el medio cantidades

apreciables de cidos o bases fuertes.
La obtencin de puntos finales lentos y fugaces es una indicacin de que se ha
producido una variacin en el pH del sistema.
3.5
EFECTO DEL SOLVENTE NO ACUOSO DURANTE LA REACCIN.
El proceso de titulacin en un medio no acuoso no tiene muchas diferencias

con el acuoso. El cambio del solvente generalmente ejerce un efecto en una
reaccin de neutralizacin. Al cambiar el solvente, pueden variar por completo
los productos de un determinado conjunto de reactivos y en ciertos casos es
posible que se invierta el sentido de la reaccin.
Es importante sealar cuales son los factores que influyen en el transcurso de
una reaccin de neutralizacin:
A. Fuerza intrnseca de cidos y bases.
35
B. Constante de autoprotlisis.
C. Constante dielctrica.
D. Reacciones con el solvente.
E. Otros factores.
A.
Fuerza intrnseca de cidos y bases
La fuerza de un cido o de una base se describe en trminos de su fuerza

intrnseca, es decir, de su tendencia inherente a donar o aceptar un protn,
respectivamente. Pero esa fuerza solo se puede medir en forma relativa, ya
que el cido dona un protn nicamente cuando hay una base presente para
aceptarlo, y la base slo puede aceptar un protn cuando existe un cido que
pueda donarlo. Por lo tanto, la fuerza de un cido o una base tiene que
evaluarse con relacin a una base o un cido que es generalmente el propio
solvente.
B.
Constante de autoprotlisis (Ks)
El grado de ionizacin de un solvente anftero viene dada por su constante de

autoprotlisis (Ks) la cual se define como constante de equilibrio de la reaccin.
2S
Molcula
de solvente
SH+ + Sprotn
anin
solvatado
Ks
SH (S)
S2
Constante de Autoprotolisis
36
La constante de autoprotlisis sirve de gua para determinar como se

comportar dicho solvente con los solutos cidos o bsicos (Ver Anexo N 3).
Si un solvente tiene una constante de autoprotlisis grande, ejerce un efecto
nivelador grande sobre los solutos.
C.
Constante Dielctrica
La constante dielctrica de un solvente ejerce un efecto en el comportamiento

de cidos y bases, mide la capacidad del solvente para separar partculas con
cargas opuestas y juega un papel importante en la determinacin de las fuerzas
cidas o bsicas del soluto en el solvente.
En un solvente con constante dielctrica baja los iones que se forman durante
la reaccin permanecen unidas en pares de iones de signos opuestos.
En un solvente con constante dielctrica alta, la disociacin de los pares de
iones es ms considerable. Tal medio es favorable para mostrar un carcter
cido-bsico cuando la reaccin de neutralizacin produce iones de signos
opuestos (Ver Anexo N 4).
D. Reaccin con el solvente (13)

Todas las reacciones qumicas se modifican en cierto grado por la naturaleza
del solvente en que se verifican, pero hay ciertos tipos de reacciones que estn
ms influenciados por la naturaleza del solvente, pertenecen a esta categora:
La solvlisis y la solvatacin.
37
b)
Solvlisis: Es una reaccin en la cual la
molcula del solvente
reacciona con el soluto de tal modo que la molcula del solvente

queda dividida en dos partes quedando una o ambas unidas a la
molcula del in del soluto. En muchos casos, el proceso de solvlisis
produce un aumento de la concentracin del anin o del catin que es
caracterstica de la autoionizacin del solvente.
c)
Solvatacin : Es una reaccin en que una molcula del solvente se

une a una de las especies del soluto (catin, anin o molcula) por
cualquiera de los diferentes tipos de enlace qumico particularmente
por atraccin in-dipolo enlace por hidrgeno o formacin de enlace
covalente coordinado.
E. Otros factores que influyen en transcurso de una reaccin(13)

Las reacciones de neutralizacin en un determinado solvente pueden ser
afectados por la acides o basicidad del solvente, por los efectos qumicos sobre
la solubilidad en el solvente, por los procesos de oxidacin-reduccin y por los
tipos de reaccin con los solventes.
3.6
DETECCIN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA (5)
Indicadores de pH
La gran variacin del pH alrededor del punto de equivalencia se observa
debido al viraje de color de un indicador coloreado. La zona de viraje depende
38
del pk del par cido-base del indicador; abarca cerca de dos unidades de pH.
El indicador se escoge en funcin del pH en el punto de equivalencia.
Las cualidades de un indicador coloreado son las siguientes:
-
Viraje neto, poca amplitud.
Reaccin rpida y reversible
Coloracin sensible. Se puede utilizar el indicador en solucin muy

diluida y limitar el error debido al consumo de un poco de reactivo
titulante por el indicador.
En solventes no acuosos las soluciones diluidas de cidos o bases pueden ser

tituladas con soluciones estndar diluidas, porque la nitidez del cambio de color
del indicador es influenciado en poca medida por la dilucin, aun los cidos o
bases muy fuertes son ionizados solamente en un grado leve.
3.7
GENERALIDADES DE CIDO SALICLICO MATERIA PRIMA (9)
Las infecciones micticas de la piel, cabello o uas son producidas por los
llamados dermatfitos, que metabolizan especficamente queratina e infectan
tejidos queratinosos. Los dermatfitos son hongos filamentosos con tabiques
transversos y se propagan asexualmente por artrosporas, stas se transmiten
por contacto o bien a travs del agua o el aire.
Los dermatfitos usan la queratina y por lo tanto residen en el estrato crneo en
aquellos lugares en los que el grado de hidratacin y el pH son lo
suficientemente elevados.
39
A estas infecciones se les denomina dermatomicosis y pueden ser tratados con

una combinacin de cido benzoico y cido saliclico, (ungento de Whitfield),
conocido desde la antigedad por su accin queratoltica.
El cido saliclico en si es un antimictico dbil, pero su accin queratoltica es
til cuando se aplica combinado con cido benzoico, constituye una buena
terapia para la dermatfitosis, incluyendo el pie de atleta.
Una forma de suprimir esta micosis consiste en la eliminacin del estrato
corneo, proceso que se denomina descamacin. Estas sustancias qumicas
aflojan la queratina y de esa forma facilitan la descamacin, debido a este
proceso se les denominan queratolticos o agente descamante.
Estructura y caractersticas de cido Saliclico

COOH
i.
OH
Fig. N 1
Descripcin: cristales o agujas en forma de escamas de color blanco e
inodoro.
Solubilidad: soluble en etanol y metanol(9)
Formula emprica:
Peso molecular : 138.12 g/mol
Clasificacin farmacolgica: queratoltico
C7H6O3
40
Mecanismo de accin: las clulas titulares se hinchan, se ablandan y

finalmente se descaman.
3.8
Usos: accin antisptica leve y una considerable accin queratoltica.
GENERALIDADES DE CIDO BENZOICO MATERIA PRIMA(9)
El cido benzoico es un fungisttico relativamente bueno y su eficacia se puede

deber a una accin queratoltica que produce en el encfalo del estrato crneo
con descamacin del mismo especialmente en las infecciones provocadas por
dermatfitos, estos se alojan en la queratina y por lo tanto residen en el estrato
crneo provocando dermatomicosis.
Es un componente del ungento de Whitfield; se combina con cido saliclico
para lograr una accin queratoltica ms efectiva.
Tambin tiene mucha aplicacin como preservativo de comestibles enlatados,
de jarabes y preparados farmacuticos entre otros.
Estructura y caracterstica de cido Benzoico

COOH
iii.
Fig. N 2
Descripcin: agujas o cristales en forma de escamas, de color blanco. Es

inodoro.
Solubilidad: soluble en etanol, ter y cloroformo.(9)
41
Frmula emprica:
Peso molecular 122.12 g/mol
Clasificacin farmacolgica: queratoltico
Mecanismo de accin: las clulas titulares se hinchan, se ablandan y
C7H6O2
finalmente se descama.
3.9
Usos: accin fungisttica.
GENERALIDADES DE CLOTRIMAZOL MATERIA PRIMA(2)
El clotrimazol es fungisttico en bajas concentraciones y fungicida en altas

concentraciones, ste acta daando la membrana celular de los hongos de tal
forma que perturba el transporte de aminocidos y en consecuencia, la sntesis
de protenas de ellos. Este frmaco es un derivado de los imidazoles, que en
altas concentraciones causan lesin directa y el aumento de la permeabilidad
de las membranas celulares de los hongos, con un efecto letal.
Estructura y caractersticas de Clotrimazol

Cl
C
N
Fig. N 3
42
Descripcin: polvo cristalino de color blanco a amarillo plido.
Solubilidad: etanol, cloroformo, tetracloruro de carbono(3)
Formula emprica:
Peso molecular 344.84 g/mol
Clasificacin farmacolgica: antimictico
Mecanismo de accin: inhiben la sntesis de la pared celular de los
C22H17ClN2
hongos.
Usos: eficaz contra infecciones causadas por dermatfitos. Tratamiento de

tia y candidiasis.
3.10
GENERALIDADES DE CLORFENIRAMINA MALEATO MATERIA

PRIMA (16)
Todos los antagonistas de los receptores H1 de que se dispone, son inhibidores

competitivos reversibles de la interaccin de la histamina con receptores H1.
Casi todos los antagonistas de receptores H1 tienen un grupo amino terciario
unido por una cadena de dos o tres tomos sustitutivos aromticos.
Los antagonistas de receptores H1, inhiben casi todas las respuestas del
msculo liso a la histamina, inhiben los efectos vaso constrictores de la misma,
y en cierta medida los efectos vasodilatadores ms mediados por dichos
receptores en las clulas endoteliales, bloquean intensamente la accin de la
histamina, lo cual genera mayor permeabilidad capilar y formacin de edema y
ppula.
43
La clorfeniramina maleato es un antihistamnico. Antagonista reversible y

competitivo de las acciones de la histamina sobre los receptores H1.
Adems de su bloqueo H1 tiene propiedades antialrgicas, es decir, inhiben la
liberacin de mediadores de la inflamacin como la histamina y la
prostaglandina D2 de los mastocitos y de los basfilos.
La somnolencia producida por los antihistamnicos ha sido atribuida a la
inhibicin de la histamina N-metil transferasa con las consiguientes elevaciones
de las concentraciones de histamina en el Sistema Nervioso Central y el
bloqueo de los receptores histaminrgicos centrales.
Estructura y caractersticas de Clorfeniramina Maleato

N
CH CH2 CH2 N
CH3
xiv.
CH3
xv.
xxiii.
HC - COOH
xvii.
.xviii.
HC - COOH
xix.
Cl
Fig. N 4
Descripcin: polvo blanco, cristalino e inodoro con un pH de 4 a 5.
Solubilidad: soluble en etanol, metanol y cloroformo.(9)
44
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: antihistamnico
Mecanismo de accin: acta relajando el msculo liso bronquial y
C16H19ClN2C4H4O4
vascular, disminucin del prurito, inhibe la liberacin de mediadores de la

inflamacin como la histamina y la prostaglandina D2
Usos: en rinitis alrgica, conjuntivitis alrgica, urticaria.
3.11 GENERALIDADES DE CLORPROMAZINA CLORHIDRATO MATERIA

PRIMA (16)
La psicosis es una enfermedad que se caracteriza por una disminucin de la
distorsin de la capacidad de procesar la informacin y de dar conclusiones
lgicas, deterioro del juicio y la autocrtica, delirio, excitacin, agresividad, etc.
Para estos problemas se utilizan frmacos antisicticos o neurolpticos como la
clorpromazina,
que acta bloqueando los receptores de dopamina. Se ha
encontrado que el rinencfalo o el lbulo lmbico recibe proyecciones desde

neuronas dopaminrgicas del mesencfalo. La hiptesis de la dopamina en la
esquizofrenia afirma que la hiperactividad en los sntomas dopaminrgicos
causa los signos y los sntomas caractersticos de la enfermedad.
Los antisicticos actan fundamentalmente sobre las reas inferiores del
cerebro para producir tranquilidad emocional y relajacin sin causar sedacin o
euforia.
45
La clorpromazina pertenece al grupo de las fenotiazinas alifticas el cual

produce un estado de tranquilidad e indiferencia, bloqueando los receptores
dopaminrgicos postsinpticos (en los ganglios bsales, el hipotlamo, el
sistema lmbico, el tronco del encfalo y el bulbo raqudeo) y acta como
antagonista competitivo a nivel central y perifrico.
Este frmaco posee una potencia antisictica, pocos efectos extrapiramidales,
muy sedante con fuertes efectos autnomos.
Tambin la clorpromazina a menudo se emplea para controlar las nuseas y la
emsis en una variedad de enfermedades.
Estructura y caractersticas de Clorpromacina Clorhidrato

CH2CH2CH2N(CH3)2
xxxi. NN
Cl
HCl
Fig. N 5
Descripcin: slido cristalino blanco, olor similar a la amina; se oscurece

por exposicin los prolongada a la luz.
Solubilidad: soluble en etanol y cloroformo (9)
Formula emprica:
C17H19ClN2S.HCl
46
Clasificacin farmacolgica: antisictico
Mecanismo de accin: actuando bloqueando los receptores de la

dopamina.
Usos: para el tratamiento de esquizofrenia, psicosis senil, antiemtico,

enfermedad manaco- depresivo (fase manaca), hipo intratable, etc.
3.12
GENERALIDADES
DE
DEXTROMETORFANO
BROMHIDRATO
MATERIA PRIMA (3)

Los trminos opioides y analgsicos narcticos se refieren a los frmacos que
tienen acciones similares a las de la morfina. Los narcticos pueden denotar
opioides, frmacos que producen narcosis.
Independientemente de los efectos sobre la respiracin, la morfina y muchos de
los opioides reducen o anulan el reflejo de la tos. Dependiendo de la condicin
del paciente, la disminucin del reflejo de la tos podra ser un efecto deseable
de alivio o un efecto indeseable. Es til que el paciente tosa en forma activa.
La supresin de la tos est medida por receptores opiceos nicos que no son
estreo especficos. El dextrometorfano es el d-isomero del anlogo codenico
del levorfanol, se emplea como antitusgeno.
Los
agentes
antitusgenos
son
sustancias
que
inhiben
suprimen
especficamente la tos. Esta inhibicin puede ser inducida de diferentes

maneras:
47
a) Depresin del centro bulbar o de los centros superiores

asociados.
b) Aumento del umbral de las zonas reflexgenas perifricas
c) Interrupcin del impulso tusivo en la rama aferente del reflejo
tusgeno.
d) Inhibicin de la conduccin a lo largo de las vas motoras
e) Eliminacin de los irritantes al facilitar el drenaje bronquial y la
actividad mucociliar.
Estructura y caractersticas de Dextrometorfano Bromhidrato

CH3
xxxix.NN
H
CH2
H
O
CH2
. HBr . H2O
CH3O
Fig. N 6
Descripcin: cristales casi blancos o polvo cristalino, con olor dbil; pH de

5.2 a 6.5
Solubilidad: soluble en etanol(9)
Formula emprica:
C18H25NO.HBr. H2O
48
Clasificacin farmacolgica: antitusgeno
Mecanismo de accin: control de los accesos de la tos por depresin del

centro de la tos en el bulbo.
Usos: controla los espasmos de tos.
3.13
GENERALIDADES DE DIAZEPAM MATERIA PRIMA (3)
Entre los frmacos que actan sobre los sistemas sensorial y nervioso central
estn los frmacos depresores o de sedacin e hipnosis a este grupo
pertenecen las benzodiazepinas como el diazepam.
Las propiedades motoras del sueo de las benzodiazepinas parecen surgir de
los efectos corticales o los efectos sobre el reloj, que controla el ciclo del
sueo y el despertar.
El diazepam es uno de los frmacos depresores del sistema nervioso central
provocando sedacin o disminucin de la actividad, moderacin de la
excitacin e hipnosis es decir produce somnolencia. Pertenece al grupo de las
benzodiazepinas que potencializan la accin del GABA; amplifican las
inhibiciones mediadas por el GABA. Entre ms GABA ms cloro entra a la
clula sta se vuelve ms negativa y menos excitable. Los efectos del
diazepam sobre la funcin muscular y el control motor se deben a sus efectos
sobre los sistemas supramedulares, reticular y cerebeloso, la relajacin de los
49
msculos esquelticos tensos es una de las consecuencias de los efectos

ansiolticos supramedulares.
Estructura y caractersticas de Diazepam

CH3
l.NN
O liii.
N
lvii.ClC
l
O
Fig. N 7
Descripcin: polvo cristalino blancuzco a amarillo, casi inodoro; estable en

el aire.
Solubilidad: cloroformo, etanol, cido actico glacial(9)
Frmula emprica:
Clasificacin farmacolgica: depresor del Sistema Nervioso Central
Mecanismo de accin: potencializa la accin del GABA, amplifica
C16H13ClN2O
inhibiciones mediadas por el GABA.
Usos: reduce la ansiedad (sedacin), reduce la latencia del sueo

(hipnosis), tratamiento de epilepsia y estados convulsivos y relajacin
muscular.
50
3.14
GENERALIDADES DE IMIPRAMINA CLORHIDRATO MATERIA

PRIMA (16)
La depresin afecta el estado de nimo, el pensamiento y el organismo; para

estas situaciones, se utilizan frmacos antidepresivos que son utilizados en el
tratamiento de las alteraciones del humor como la imipramina, que pertenece a
los antidepresivos tricclicos que inhiben la recaptacin neuronal de la
noradrenalina demostrando un efecto estimulante del estado de nimo.
Los antidepresivos alivian los sntomas de los mayores trastornos depresivos y
pueden dar como resultado un aumento del rendimiento conductual.
La imipramina pertenece al grupo de los antidepresivos tricclicos, sta puede
ser empleada en el tratamiento de la depresin, es decir, tiene un efecto
estimulante del estado de nimo, ste tiene pocos efectos sobre la conducta,
efecto de sedacin. Es un inhibidor de la monoaminooxidasa (IMAO) es decir,
inhibe la recaptacin de noradrenalina y serotonina por parte de las neuronas
terminales, bloquea el metabolismo intracelular de aminas bigenas; lo que
aumenta las concentraciones de aminas en las terminales neuronales.
Estructura y caractersticas de Imipramina Clorhidrato
. HCl
N
CH2CH2CH2N(CH3)2
lxiv.
Fig. N 8
lxv.
51
Descripcin: polvo cristalino blanco o casi blanco.
Solubilidad: etanol y cloroformo(3)
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: antidepresivo
Mecanismo de accin: inhibe la utilizacin de fosfoinosidos de la
C19H24N2. HCl
membrana neural, bloqueo de la IMAO
Usos: para el tratamiento de depresin, pnico, trastornos obsesivosconvulsivos y psicosis involucional.
3.15
GENERALIDADES DE PROPRANOLOL CLORHIDRATO MATERIA

PRIMA(16)
La angina de pecho no es una enfermedad; ms bien como la palabra lo indica,

es uno de los sntomas ms importantes y mejor conocidos de la isquemia
miocrdica, se produce angina de pecho cuando el requerimiento miocrdico
de oxgeno excede al aporte proporcionado por las arterias coronarias. El
tratamiento consiste en reducir el consumo de oxgeno por parte del corazn y
modificar el aporte de oxgeno al msculo cardaco.
Los antagonistas beta tambin causan cierta estimulacin de los receptores
adrenrgicos . Los bloqueantes beta suprimen la fraccin de la renina liberada
que es mantenida por la actividad simptica, entre estos bloqueantes se
encuentra el propranolol. Los agentes beta bloqueantes como el propranolol
52
reduce la severidad y la frecuencia de los episodios de angina de pecho,

aumentando as la tolerancia al ejercicio.(9)
La angina ocurre durante situaciones de estrs, este lleva a la activacin del
sistema nervioso simptico con la concomitante liberacin de catecolaminas,
stas al mismo tiempo activan a los receptores Beta cardacos, aumentando la
frecuencia y la contractilidad. El propranolol atena estos cambios inducidos
por el estrs y el ejercicio de dos de los determinantes del consumo miocrdico
de oxgeno de igual forma reduce la presin arterial; cabe aclarar que el
propranolol no aumenta el flujo sanguneo coronario pero hay ciertas
evidencias de que puede permitir una redistribucin favorable del flujo
sanguneo durante el ejercicio.
Estructura y caracterstica de Propranolol Clorhidrato
OH
OCH2CHCH2NHCH(CH3)2
. HCl
O
Fig. N 9
Descripcin: polvo blanco o casi blanco, inodoro y con sabor amargo;

estable al calor.
Solubilidad: etanol y cloroformo.(9)
53
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: bloqueador Beta-adrenrgico
Mecanismo de accin: bloquea los receptores beta adrenrgicos, lo cual
C16H21NO2.HCl
reduce el aporte de catecolaminas a los receptores.
Usos: profilctico de la angina tpica, reduce la presin arterial.
3.16
GENERALIDADES DE TIORIDAZINA CLORHIDRATO MATERIA

PRIMA(2)
La psicosis es una enfermedad que se caracteriza por una disminucin de la

distorsin de la capacidad de procesar la informacin y de dar conclusiones
lgicas, deterioro del juicio y la autocrtica, delirio, excitacin, agresividad, etc.
Para estos problemas se utilizan frmacos antisicticos o neurolpticos como la
tioridazina, que acta bloqueando los receptores de dopamina, se ha hallado
que el rinencfalo o el lbulo lmbico recibe proyecciones desde neuronas
dopaminrgicas del mesencfalo. La hiptesis de la dopamina en la
esquizofrenia afirma que la hiperactividad en los sntomas dopaminrgicos
causa los signos y los sntomas caractersticos de la enfermedad. La tioridazina
es un tranquilizante fenotiacnico de tipo piperidlico con efectos sedantes
centrales y sobre el comportamiento; similares a los de la clorpromazina.
Tiene
una
accin
antiemtica
extrapiramidal tambin mnima.
mnima
produce
una
estimulacin
54
Es efectiva para el manejo de las manifestaciones de los trastornos psicticos,

para aliviar los sntomas de las reacciones depresivas neurticas, para
controlar la agitacin.
Esta droga acta fundamentalmente sobre las reas inferiores del cerebro para
producir tranquilidad y relajacin sin causar sedacin, hipnosis, compromiso
motor o euforia significativa.
Estructura y caractersticas de la Tioridazina Clorhidrato

lxxii.
lxxiv.
N
CH2CH2
lxxvii.
SCH3 CH3 .
N
lxxxv.
O
O
HCl
S
Fig. N 10
Descripcin: polvo granular de color blanco o ligeramente amarillo con un

olor suave con un gusto muy amargo; es estable en calor moderado, no
higroscpico y se oscurece con la exposicin a la luz.
Solubilidad: etanol, metanol, cloroformo y benceno.(9)
Formula emprica:
C21H26N2S2. HCl
55
Clasificacin farmacolgica: antisictico
Mecanismo de accin: bloqueo de receptores de la dopamina
Usos: tranquilizante, accin antiemtica mnima, se utiliza para trastornos

psicticos para reacciones depresivas neurticas.
3.17
GENERALIDADES
DE
CIDO
ACETILSALICLICO
500
mg
TABLETA(9)
La inflamacin es una respuesta fisiopatolgica fundamental cuyo objetivo es la
eliminacin de cualquier estmulo nocivo introducido en el husped. Estos
estmulos nocivos incluyen agentes radiantes, qumicos, fsicos, infecciosos e
inmunes.
Los frmacos antiinflamatorios no esteroides (AINES, tpicamente los derivados
de los cidos orgnicos enlico o carboxlico) cuyo prototipo es la aspirina.
Los AINES son inhibidores de la sntesis de las prostaglandinas, es decir,
cuando los estmulos inflamatorios nocivos llevan a la produccin de las
prostaglandinas por medio de la activacin de la fosfolipasa A2 de membrana,
estos ejercen sus efectos teraputicos bloqueando la va de la ciclooxigenasa
inhibiendo de forma no selectiva, la sntesis de las prostaglandinas; el ms
utilizado es el cido acetilsaliclico (aspirina). El cido acetilsaliclico (aspirina)
fue descubierto como un producto intermedio del alquitrn de carbn por el
qumico alemn Charles Gerhardt en 1853 y ms tarde fue preparado por otro
qumico alemn, Hoffman. La eficacia teraputica del cido acetilsaliclico como
56
antiinflamatorio- analgsico antipirtico y anticoagulante fue descrita en 1899

por Heinrich Dreser. Los efectos antiinflamatorios, analgsicos y antipirticos
de la aspirina son el resultado de la inhibicin de la sntesis de las
prostaglandinas ciclooxigenasa. La aspirina puede ser til en la prevencin de
la trombosis coronaria por medio de inhibicin del tromboxano A 2 plaquetario.
Estructura y caracterstica de Aspirina
COOH
OCOCH3
Fig. N 12
Descripcin: cristales blancos en general tabulares o aciculares, o polvo

blanco cristalino, inodoro o levemente oloroso estable en aire seco (en aire
hmedo se hidroliza gradualmente y da cidos saliclico y actico).
Solubilidad: etanol, ter, cloroformo(9)
Formula emprica:
Peso molecular: 180.16 g/mol
Clasificacin farmacolgica: antiinflamatorio no esteroide (AINE)
Mecanismo de accin: inhibicin de la ciclooxigenasa
Usos: analgsico, antipirtico y antiinflamatorio.
C9H8O4
57
3.18
GENERALIDADES
DE
BIPERIDENO
CLORHIDRATO
mg
TABLETA(9)
La enfermedad de Parkinson o parlisis agitante. Los signos son de cuatro
tipos principales:
1) Rigidez de msculos, debido a trastornos de mecanismos
inhibidores centrales.
2) Temblor involuntario de los msculos en reposo, principalmente
manos y tobillos.
3) Debilidad muscular
4) Hipocinesia o sea movimientos voluntarios poco frecuentes en la
sustancia nigra y el cuerpo estriado.
Entre los frmacos para tratar esta enfermedad esta el biperideno.
Algunos tipos de espasticidad y de movimiento involuntario se deben a
trastornos
internos
en
estructuras
nerviosas
discretas
que
contienen
predominantemente neuronas de uno o dos tipos de transmisores.

El trastorno en el parkinsonismo se ubica principalmente en la sustancia nigra y
el cuerpo estriado, estas clulas en la sustancia nigra se conectan con el
cuerpo estriado. Son principalmente dopaminrgicas e inhibidoras; en el
parkinsonismo, la sustancia nigra es deficiente en dopamina.
Los frmacos antimuscarnicos como el biperideno es capaz de incrementar la
actividad nigroestriada y mejorar la condicin del paciente, esta droga puede
suprimir los efectos extrapiramidales de las drogas antisicticas.
58
Estructura y caractersticas de Biperideno Clorhidrato
CH2CH2COH
. HCl
xciv.
CH2
Fig. N 12
Descripcin: polvo cristalino, blanco e inodoro; es algo sensible a la luz.
Solubilidad: etanol y metanol (9)
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: antiparkinsoniano
Mecanismo de accin: bloqueo de la captacin de Dopamina por las
C21H29NO. HCl
neuronas del cuerpo estriado.
Usos: en el tratamiento de parlisis agitans (parkinsonismo) reduce el

temblor, la rigidez muscular y la sudoracin.
59
3.19
GENERALIDADES DE DIMENHIDRINATO 50 mg TABLETA(3)
Los antagonistas de los receptores H1 son ampliamente usados en el

tratamiento del vmito uno de los frmacos es el dimenhidrinato, acta en el
rgano vestibular perifrico o en las estructuras del Sistema Nervioso Central
exteriores a la barrera hematoenceflica.
El acto de vomitar (mesis) depende de una serie de cambios coordinados en
la actividad gastrointestinal y en los movimientos respiratorios. La salivacin
casi siempre precede al acto del vmito. Hay luego una inspiracin intensa y
profunda, que aumenta la presin abdominal. El ploro se contrae fuertemente,
pero el fondo gstrico se relaja; el esfnter cardaco y el esfago se relajan y el
contenido gstrico es impulsado hacia la boca y eliminado.
El dimenhidrinato pertenece al grupo de los antihistamnicos cuya funcin es
antagonizar los receptores H1, actuando directamente sobre el aparato
vestibular que provoca el vmito.
La nusea es un sntoma molesto y el
vmito, cuando ha logrado eliminar materia peligrosa del estmago, causa

mucho malestar e irritacin. El control de nuseas y vmitos con antiemticos
puede considerarse con dos encabezamientos: los tipos de enfermedad y los
tipos de droga. Muchos antihistamnicos antiemticos han demostrado su
eficacia para evitar y controlar el mareo y actan sobre el centro del vmito ms
bien que sobre la zona desencadenante quimiorreceptora. Son tiles para tratar
nuseas y vmitos de origen laberntico y parte de su accin puede ejercerse
sobre los niveles vestibulares.
60
Estructura y caractersticas de Dimenhidrinato
CO CH2CH2N(CH3)2
CH3
H
Cl
cvii.
O
CH3
Fig. N 13
Descripcin: polvo blanco, cristalino e inodoro: funde entre 102 y 107C.
Solubilidad: etanol y cloroformo(9)
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: antiemtico
Mecanismo de accin: antagonista de los receptores H1 bloqueando el
C17H21NO. C7H7ClN4O2
centro vestibular del vmito.
Usos: se utiliza para el tratamiento del vmito, vrtigo y produce una

sedacin moderada.
3.20
GENERALIDADES DE HALOPERIDOL 5 mg TABLETA(16)
Los antipsicticos o neurolpticos poseen casi todos la misma estructura

tricclica bsica, son utilizado para el tratamiento de la psicosis enfermedad que
se caracteriza por una disminucin de la distorsin de la capacidad de procesar
61
la informacin y dar conclusiones lgicas, deterioro del juicio y de la autocrtica,

uno de estos frmacos a analizar es el haloperidol, el cual acta bloqueando
los receptores centrales de la dopamina.
El haloperidol fue administrado a pacientes psicticos internados, sobre todo a
esquizofrnicos, de all que se descubri sus propiedades para mejorar la
psicosis.
El haloperidol es una butirofenona con una estructura qumica totalmente
diferente de la de las fenotiazinas.
El bloqueo de los receptores centrales de dopamina es el mecanismo por
medio del cual, se cree que acta el haloperidol para el tratamiento de la
psicosis; adems es menos sedante pero los sntomas extrapiramidales son
an ms frecuentes, adems es uno de los antipsicticos ms potentes.
Estructura y caractersticas de Haloperidol
OH
Cl
O
N
CH2CH2CH2 C -
Fig. N 14
Descripcin: polvo microcristalino o amorfo de color blanco o dbilmente

amarillento , inodoro; sensible a la luz y no higroscpico.
Solubilidad: etanol, cloroformo y ter.(9)
62
Formula emprica:
Peso Molecular : 375.87 g/mol
Clasificacin farmacolgica: antisicticos
Mecanismo de accin: bloqueo de los receptores centrales de dopamina.
Usos: tratamiento de la psicosis, la ansiedad, la agitacin y la hostilidad e
C21H23ClFNO2
hiperactividad.
3.21
GENERALIDADES DE METRONIDAZOL 500 mg TABLETA(3)
En los seres humanos se albergan una amplia variedad de parsitos

protozoarios, que pueden ser transmitidas por medio de insectos vectores, de
manera directa desde otros mamferos reservorios, o de una persona a otra.
Son tres infecciones cosmopolitas causadas por protozoarios: amebiasis,
giardiasis y tricomoniasis.
Para este tipo de tratamiento se desarroll un
bactericida efectivo: el metronidazol, en 1962 se demostr por vez primera, que

es activo contra infecciones bacterianas por anaerobios que causan gingivitis
ulcerosa aguda y en 1972 se comprob que era activo contra infecciones por
bacteroides. Desde entonces se ha observado que es eficaz en varios tipos de
infecciones por anaerobios.
El metronidazol, es un derivado del 5-nitroimidazol, es el frmaco de eleccin
en el tratamiento de la amebiasis intestinal y extraintestinal, as como la
tricomoniasis, urogenital y en infecciones por Giardia lambia, Balantidium coli,
Blastocystis hominis. En contraste con su metabolismo oxidativo en el hgado
63
del husped, el metronidazol parece ser sometido a la reduccin enzimtica del

grupo nitro esencial en los organismos susceptibles, lo que da como resultado
la formacin de metabolitos qumicamente reactivos que producen alteraciones
bioqumicas secundarias que provocan citotoxicidad. El origen de estos
intermediarios reactivos es el DNA del parsito. El mecanismo de la resistencia
del frmaco no se conoce, pero puede involucrar la mutacin de la
nitrorreductasa del parsito.
Estructura y caractersticas de Metronidazol
CH2CH2OH
O2N
CH3
N
Fig. N 15
Descripcin: cristales o polvo cristalino de color blanco o amarillo plido;

inodoro, estable al aire pero se oscurece con la exposicin a la luz.
Solubilidad: etanol(9)
Formula emprica:
Clasificacin farmacolgica: amebicida
C6H9N3O3
64
Mecanismo de accin: experimenta una bioactivacin reductora del grupo

nitro, por una farrodoxina. Rompe la cadena del DNA, inhibe la sntesis de
cidos nucleicos.
Usos: tratamiento de amebiasis, giardiasis, tricomoniasis, infecciones por

anaerbicos.
65
TABLA N 1 CLASIFICACIN POR GRUPO TERAPUTICO DE LAS

MUESTRAS ANALIZADAS (9)
Grupo
teraputico
Muestra
Biperideno
Diazepam
Sustancias
para tratar
Imipramina
problemas
del sistema
Clorpromazina
nervioso
central
Haloperidol
Tioridazina
Sustancias
antiinflamato
rias no
esteroides
Clasificacin
farmacolgica
Solubilidad del
Principio Activo
Soluble en etanol y
Antiparkinsoniano
metanol
Soluble en cloroformo,
Sedante e
etanol, cido actico
hipntico
glacial
Soluble en etanol y en
Antidepresivo
cloroformo
Soluble en etanol y en
Antisictico
cloroformo
Soluble en etanol,
Antisictico
cloroformo y ter.
Soluble en etanol en
Antisictico
cloroformo, metanol,
benceno.
cido
acetilsaliclico
Analgsico
cido saliclico
Queratolitico
Sustancias
usadas en el
tratamiento
cido benzoico
de
infecciones
causadas
Clotrimazol
por hongos
Queratoltico
Antimictico
Soluble en etanol, ter

y cloroformo, hidrxido
de sodio
Soluble en etanol y
metanol
Soluble en etanol, ter
y cloroformo
Soluble en tetracloruro
de carbono, etanol y
cloroformo.
66
Continuacin Tabla N 1
Grupo teraputico
Sustancias usadas en la
quimioterapia
de
infecciones
causadas
por protozoarios.
Sustancias antagonistas
que actan en los
receptores H1
Muestra
Clasificacin
farmacolgica
Metronidazol
Amebicida
Clorfeniramina
maleato
Dimenhidrinato
Sustancias analgsicas
opioides para suprimir el Dextrometorfan
reflejo de la tos
Bromhidrato
Sustancias antagonistas
de receptores Beta para
tratar la angina de
pecho.
Propranolol
clorhidrato
Solubilidad
del principio
activo
Soluble en
etanol y cido
actico
Soluble en
Antihistamnico etanol metanol
y cloroformo
Soluble en
etanol y
Antiemtico
cloroformo,
cido actico
Antitusivo
Soluble en
etanol
Soluble en
Antihipertensivo etanol y
cloroformo.
CAPITULO IV
DISEO METODOLGICO
68
4.0
4.1
DISEO METODOLGICO
Tipo de estudio
4.1.1 Retrospectivo:
Porque se desarroll a partir de la bibliografa encontrada y la aplicacin de
ciertos anlisis para comprobar el mtodo propuesto.
4.1.2 Prospectivo:
Porque la investigacin sirvi como mtodo alternativo para muestra insolubles
en agua de materias primas y productos farmacuticos, los cuales se podrn
desarrollar en la ctedra de Qumica Analtica II.
4.1.3 Experimental:
Por tener como base de estudio medicamentos a los cuales se les aplic los
mtodos propuestos.
4.2
Investigacin bibliogrfica:
Revisin de libros y catlogos referentes a valoraciones en medio no acuoso,

teoras de cidos y bases, mtodos alternos de valoraciones para muestras
insolubles en agua, proporcionados por Docentes entendidos en la materia de
la Facultad de Qumica y Farmacia de la Universidad de El Salvador y la
Universidad Alberto Masferrer.
69
Recopilacin de informacin referente al tema a travs de libros no oficiales y

tesis, tomando en cuenta las propiedades de solubilidad y mtodos de anlisis
para facilitar la seleccin del tipo de muestra a analizar; consultados en la
biblioteca de la Facultad de Qumica y Farmacia de la Universidad de El
Salvador.
4.2.1 Bsqueda en Internet.

Consulta a correos electrnicos por Internet encontrados en catlogos de
Fischer, Merck y otros, con el objetivo de encontrar informacin diferente a los
libros revisados de mtodos no oficiales.
4.3
Investigacin de Campo
4.3.1
Universo.
El universo son todos los principios activos insolubles en agua y de stos se

tomaron aleatoriamente 10 materias primas y 5 productos farmacuticos; que
fueran solubles en etanol o metanol como se detalla en la tabla N 1.
4.3.2
Muestra.
Las muestras se seleccionaron de forma aleatoria de acuerdo a la bibliografa

revisada sobre las solubilidades de los principios activos insolubles en agua,
70
estas muestras fueron donadas por laboratorios nacionales y hospitales., los

cuales son:
1.
Materias Primas:
cido benzoico, cido Saliclico, Dextrometorfan Bromhidrato, Tioridazina

Clorhidrato, Imipramina Clorhidrato, Clorpromazina Clorhidrato, Clotrimazol,
Propranolol Clorhidrato, Diazepam y Clorfeniramina Maleato.
2.
Productos Farmacuticos:
Aspirina 500 mg tableta, Biperideno 2 mg tableta, Dimenhidrinato 50 mg tableta,

Haloperidol 5 mg tableta, Metronidazol 500 mg tableta.
4.3.3 Mtodos de recoleccin de datos:

Se revis la informacin en la Farmacopea de los Estados Unidos Edicin XX
escogindose aleatoriamente del universo de muestras insolubles en agua: 10
materias primas y cinco productos farmacuticos.
4.4 Parte Experimental.

4.4.1 ANLISIS DEL CIDO SALICLICO MATERIA PRIMA
a) Tratamiento de la muestra(17)
NOTA: No exponer
hidroliza fcilmente.
la
muestra a altas temperaturas ya que se
71
1. Colocar aproximadamente 1g de cido saliclico en un vidrio de reloj

completamente limpio y seco.
2. Secar la muestra en un desecador sobre silica gel por un periodo de
tiempo de 3 horas.
3. Luego
pesar en balanza analtica, la cantidad de muestra a utilizar
usando papel glassin.
b) Procedimiento (5,12,14)
(ver nota en pgina 98)
1. Pesar en balanza analtica 250.0 mg de cido saliclico (materia prima)

sobre papel glassin y transferir a un vaso de precipitado de 50 mL.
2. Agregar 12.5 mL de etanol ACS medidos en una probeta de 25 mL y
agitar hasta que la muestra est completamente disuelta.
3. Transferir la solucin a un erlenmeyer de 125 mL y agregar 2 gotas de
solucin indicadora de fenolftaleina TS, agitar la solucin hasta total
homogenizacin.
4. Llenar una bureta de 25.0 mL con hidrxido de sodio 0.1N VS en
metanol y valorar agitando constantemente hasta que la solucin vire de
incoloro a color rosado tenue.
5. Repetir el procedimiento usando dos muestras ms.
6. Anotar el volumen gastado en cada valoracin.
72
c) Valoracin del blanco (5,12,14)

Procedimiento
1. Medir 12.5 mL de etanol ACS en una probeta de 25 mL.
2. Transferir a un Erlenmeyer de 125 mL y agregar 2 gotas de solucin
indicadora de fenoftaleina TS.
Agitar la solucin hasta completa
homogenizacin.
metanol y valorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de
4. Anotar el volumen gastado en la valoracin.
4.4.2 NALISIS DE CIDO BENZOICO MATERIA PRIMA

a)
Tratamiento de la muestra(17)
NOTA: No exponer la muestra a altas temperaturas ya que es
moderadamente voltil.
1. Colocar aproximadamente 2 g de cido benzoico en un vidrio de reloj
completamente limpio y seco.
2. Secar la muestra colocndola en un desecador sobre silica gel por
periodo de tiempo de 3 horas.
3. Pesar en balanza analtica la cantidad de muestra a utilizar en el anlisis
utilizando un vaso de precipitado de 10 mL limpio y seco.
73
b)
Procedimiento (5,12,14) (ver nota en pgina 98)

1. Pesar en balanza analtica 250.0 mg de cido benzoico (materia prima)
en un vaso de precipitado de 50 mL.
2. Disolver la muestra completamente con agitacin constante en 12.5 mL
de etanol ACS medido en una probeta de 25 mL.
3. Transferir la solucin a un erlenmeyer de 125 mL, luego agregar 2 gotas
de solucin indicadora de fenolftaleina TS. Agitar la solucin hasta
completa homogenizacin.
color incoloro a color rosado tenue.
6. Anotar el volumen gastado en cada valoracin

Procedimiento
1. Medir 12.5 mL de etanol ACS en una probeta de 25 mL y colocarlos en
un erlenmeyer de 125mL
2. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina TS, luego agitar
la solucin hasta completa homogenizacin.
74

4.4.3 ANLISIS DEL CLOTRIMAZOL MATERIA PRIMA

a)
1. Colocar aproximadamente 1g de clotrimazol en un vidrio de reloj limpio
y seco.
2. Secar la muestra en una estufa a una temperatura de 105C por un
periodo de tiempo de dos horas y enfriar la muestra en un desecador.
3. Luego pesar sobre papel glassin en balanza analtica la cantidad de
muestra a utilizar en el anlisis.
b)
Procedimiento (5,12,14)
1. Pesar en balanza analtica 85.0 mg de clotrimazol (materia prima) sobre

papel glassin.
2. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 125 mL.
3. Agregar 25 mL de etanol ACS medidos en una probeta de 25 mL y agitar
hasta que la muestra est completamente disuelta.
4. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar la
solucin hasta completa homogenizacin.
75
5. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido perclrico 0.1N VS y valorar con
agitacin constante hasta que la solucin vire de color violeta a color
verde esmeralda.

Procedimiento
1. Medir 25 mL de etanol ACS en una probeta de 25 mL y transferir a un
erlenmeyer de 125 mL
2. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar la
verde esmeralda.
4.4.4 ANLISIS DE CLORFENIRAMINA MALEATO MATERIA PRIMA

a) Tratamiento de la muestra (17)
1. Colocar aproximadamente 2 g de clorfeniramina maleato sobre un vidrio
de reloj limpio y seco.
76
2. Proceder a secar la muestra en estufa a una temperatura de 105C por

un periodo de tiempo de 3 horas y enfriar la muestra dentro de un
desecador.
3. Pesar en balanza analtica y sobre papel glassin la cantidad de muestra
a utilizar en el anlisis.
b)
1. Pesar en balanza analtica 500.0 mg de clorfeniramina maleato (materia

prima) sobre papel glassin.
3. Agregar 20 mL de metanol ACS medidos en una probeta de 25 mL, y
4. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS hasta
agitacin constante hasta que la solucin vire de color de violeta a color
verde esmeralda.
77

Procedimiento
1. Medir 20.0 mL de metanol ACS en una probeta de 25 mL y transferirlo a
un erlenmeyer de 125 mL
2. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS hasta
agitacin constante hasta que la solucin vire de color de violeta a color
verde esmeralda.
4.4.5 ANLISIS DE CLORPROMAZINA CLORHIDRATO MATERIA PRIMA

a) Tratamiento de la muestra(17)
1. Colocar aproximadamente 2 g de clorpromazina clorhidrato en un vidrio
reloj limpio y seco.
periodo de tiempo de 2 horas y enfriar en desecador.
3. Luego pesar en balanza analtica y sobre papel glassin, la cantidad de
muestra a utilizar en el anlisis.
78
b)
Procedimiento (5, 12,14)
1. Pesar en balanza analtica 350.0 mg de clorpromazina clorhidrato sobre

papel glassin y transferirlo a un vaso de precipitado de 100 mL.
2. Agregar 37.5 mL de etanol ACS en probeta de 50 mL y agitar hasta que
la muestra est completamente disuelta.
3. Transferir la solucin a un erlenmeyer de 125 mL
4. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar hasta
color violeta a incoloro.

Procedimiento
1. Medir 37.5 mL de etanol ACS en una probeta de 50 mL y transferirlo a
un erlenmeyer de 125 mL
79

4.4.6 ANLISIS
DE
DEXTROMETORFAN
BROMHIDRATO
MATERIA
PRIMA
NOTA: La muestra no debe ser secada en estufa porque sufre hidrolizacin.
1. Colocar aproximadamente 2 g de dextrometofan bromhidrato sobre un
vidrio de reloj limpio y seco.
2. Secar la muestra en un desecador sobre silica gel por un periodo de
tiempo de 3 horas.
b)
Procedimiento (5, 12,14) (ver nota en pgina 98)
1. Pesar en balanza analtica 350.0 mg de dextrometorfan bromhidrato

(materia prima) sobre papel glassin y transferir a un erlenmeyer de 125
mL.
2. Agregar 25 mL de etanol ACS medido en una probeta de 25 mL y agitar
80
3. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar

hasta completa homogenizacin

Procedimiento
1. Medir 25 mL de etanol ACS en una probeta de 25.0 mL y transferirlo a
un erlenmeyer de 125 mL.
3. Llenar una bureta de 25.0 mL con hidrxido de sodio
0.1N VS en

81
4.4.7 ANLISIS DE DIAZEPAM MATERIA PRIMA

1. Colocar aproximadamente 3 g de diazepam sobre un vidrio de reloj,
limpio y seco.
2. Secar la muestra en un desecador sobre slica gel por un periodo de
tiempo de 3 horas.
3. Pesar en balanza analtica y sobre papel glassin, la cantidad de muestra
b)
1. Pesar en balanza analtica 800.0 mg de diazepam (materia prima) sobre

papel glassin.
2. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 125 mL
3. Aadir 75 mL de acido actico glacial medidos en probeta de 100 mL y
4. Agregar 2 gotas de una solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar
hasta completa homogenizacin.
5. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido perclrico 0.1N VS. Y valorar
con agitacin constante hasta que la solucin vire de color violeta a color
verde esmeralda
7. Anotar el volumen gastado en cada valoracin
82
c) Valoracin del blanco (5, 12,14)

Procedimiento
1. Medir 75.0 mL de cido actico glacial en una probeta de 100 mL y
transferir la solucin a un erlenmeyer de 125 mL
2. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar la
verde esmeralda.
4.4.8 ANLISIS DE IMIPRAMINA CLORHIDRATO MATERIA PRIMA

1. Colocar aproximadamente 2 g de imipramina clorhidrato en un vidrio de
reloj, limpio y seco.
periodo de 2 horas y enfriar la muestra dentro de un desecador
3. Luego pesar en balanza analtica y sobre papel glassin la cantidad de
muestra a ser utilizada en el anlisis.
83
b)
1. Pesar en balanza analtica 300.0 mg de imipramina clorhidrato (materia

prima) sobre papel glassin y transferir a erlenmeyer de 125 mL.
2. Agregar 80 mL de etanol ACS medidos en una probeta de 100 mL y
3. Agregar 2 gotas solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar hasta

Procedimiento
1. Medir 80 mL de etanol ACS con probeta de 100 mL y transferirlo a un
hasta completa homogenizacin
84

4.4.9 ANLISIS DE PROPRANOLOL CLORHIDRATO MATERIA PRIMA

1. Colocar aproximadamente 1g de propranolol en un vidrio de reloj limpio
y seco.
2. Secar la muestra a una temperatura de 105C por un periodo de tiempo
de 4 horas en una estufa y enfriar dentro de un desecador.
b)
1. Pesar en balanza analtica 250.0 mg de propranolol clorhidrato (materia

prima) sobre papel glassin y transferirlo a un erlenmeyer de 125 mL.
2. Agregar 25 mL de etanol ACS medido en probeta de 25 mL y agitar hasta
que la muestra est completamente disuelta.
3. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar hasta
85
4. Llenar una bureta de 25.0 mL con hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol y

valorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de color violeta a
incoloro.
c) Valoracin del blanco (5, 12,14)

Procedimiento
1. Medir 25 mL de etanol ACS con probeta de 25 mL y transferirlo a un
erlenmeyer de 125 mL.
2. Agregar 2 gotas solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar hasta
metanol y valorar con agitacin constante hasta que vire de color violeta
a incoloro.
4.4.10 ANLISIS DE TIORIDAZINA CLORHIDRATO MATERIA PRIMA.

1. Colocar aproximadamente 1g de tioridazina clorhidrato en vidrio reloj
limpio y seco.
86
2. Secar la muestra en estufa a una temperatura de 105C por un periodo

de tiempo de 4 horas y enfriar la muestra en un desecador.
b)
Procedimiento (5, 12,14) (ver nota en pgina 98)

1. Pesar en balanza analtica 175.0 mg de tioridazina clorhidrato (materia
prima) sobre papel glassin y transferirla a un erlenmeyer de 125 mL.
2. Agregar 40 mL de etanol ACS medidos en probeta de 50 mL y agitar
4. Llenar una bureta volumtrica de 25.0 mL con hidrxido de sodio 0.1N
VS en metanol y valorar en agitacin constante hasta que la solucin
vire de color violeta a incoloro.
c) Valoracin del blanco(5,12,14)

Procedimiento
1. Medir 40 mL de etanol ACS en probeta de 50 mL y transferirlo a un
87

4.4.11 ANLISIS DE CIDO ACETILSALICLICO (ASPIRINA) 500 mg

TABLETA
NOTA: No exponer la muestra a altas temperaturas porque se descompone,
ni al ambiente porque absorbe humedad y esto afecta el anlisis.
1. Tomar veinte tabletas de aspirina y pesarlas juntas en una balanza
analtica, para sacar el peso promedio de las veinte tabletas.
2. Triturar las veinte tabletas con ayuda de un mortero y pistilo.
3. Secar la muestra dentro de un desecador sobre slica gel por un periodo
de tiempo de 5 horas.
88
b)
Clculos del peso de muestra a utilizar en el anlisis a partir de lo

rotulado.
Datos
_
Peso promedio (P 20 ) 599.75 mg
( ver anexo 6)
mg de principio activo rotulado: 500 mg

mg de principio activo deseado: 50 mg
Clculo de peso de muestra terico
peso promedio x mg de p.a. deseado

mg de p.a. rotulado
599.75 mg x 50 mg p.a.
500 mg p.a.
Peso de muestra Terico = 59.98 mg

Peso de muestra Real = 59.98 mg (0.0600 g)
(ver Pg. 140)
Nota: Los pesos se realizaron en balanza analtica Mettler Toledo AB 204-S
c)

1. Pesar el polvo de tableta equivalente a 50 mg de cido acetilsalicilico en
balanza analtica sobre papel glassin.
3. Aadir 50 mL de hidrxido de sodio 0.5N VS en metanol medidos con
pipeta de 50 mL y calentar la solucin en hot plate con agitador
magntico por 10 min.
89
4. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina TS, hasta viraje

de incoloro a rosado.
5. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido sulfrico 0.5N VS en metanol y
retrovalorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de color
rosado a incoloro.
4.4.12 ANLISIS DE BIPERIDENO CLORHIDRATO 2 mg TABLETA

a)
1. Tomar veinte tabletas de biperideno clorhidrato 2 mg y pesarlas juntas
en balanza analtica, para sacar el peso promedio de las veinte tabletas.
2. Proceder a triturarlas empleando un mortero y pistilo.
b)

rotulado.
Datos
_
(ver anexo 6 )

90

mg de p.a. rotulado
199.75 mg x 2 mg p.a.desead o
2 mg p.a. rotulado

Peso de muestra Real = 200 mg (0.2000 g)
(ver Pg.143)
(Nota: Los pesos se realizaron en balanza analtica Mettler Toledo AB 204-S)
c)

1. Pesar el polvo de tableta equivalente a 2.0 mg de biperideno clorhidrato
en balanza analtica sobre papel glassin.
2. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 125 mL y disolver con 40.0 mL
de etanol ACS medidos con un pipeta de 50.0 mL
3. Calentar la solucin en hot plate hasta que la muestra est
completamente disuelta.
4. Aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS, agitando la
azul.
91
c) Valoracin del blanco
(5,12,14)
Procedimiento
1. Medir 40.0 mL de etanol ACS con una pipeta de 50.0 mL y transferirlo a
un erlenmeyer de 125mL.
azul.
4.4.13 ANLISIS DE DIMENHIDRINATO 50 mg TABLETA

1. Tomar veinte tabletas de dimenhidrinato 50 mg y pesarlas juntas en
balanza analtica, para sacar el peso promedio de las veinte tabletas.
2. Triturar las 20 tabletas de dimenhidrinato 50 mg empleando un mortero y
el pistilo.
3. Pesar en balanza analtica y sobre papel glassin la cantidad a utilizar en
el anlisis.
92
b)

rotulado.
Datos
_
(ver anexo 6)


mg de p.a. rotulado

50 mg p.a. rotulado

Peso de muestra Real = 719 mg (0.7190 g)
(ver Pg.146)
c)
Procedimiento
(5, 12,14)
1. Pesar el polvo de tableta equivalente a 150.0 mg de dimenhidrinato en

2. Transferir la muestra a un vaso de precipitado de 50 mL y agregar 10 mL
de cloroformo ACS medido en una probeta de 10mL y agitar con
agitador de vidrio
93
3. Filtrar la solucin utilizando un embudo bushner con papel whatman

N40, conectado a una bomba de vaco; agregar 3 porciones, cada una
de 10 mL de cloroformo.
4. Luego reducir el volumen del filtrado por medio de calentamiento suave
hasta aproximadamente 5 mL.
5. Agregar 75 mL de cido actico glacial medidos con probeta de 100 mL
y aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS hasta
6. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido perclrico 0.05N VS y efectuar
la valoracin con agitacin constante hasta que la solucin vire de color
violeta a verde esmeralda.
d)
Valoracin del blanco (5,12,14)

Procedimiento
1. Medir 5 mL de cloroformo ACS con una pipeta de 10.0 mL y transferirlo
a un erlenmeyer de 125 mL
2. Agregar 75 mL de cido actico glacial medidos con probeta de 100 mL
y aadir 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar
94
3. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido perclrico 0.05N VS y efectuar

la valoracin con agitacin constante hasta que la solucin vire de color
violeta a color verde esmeralda.
4.4.14 ANLISIS DE HALOPERIDOL 5 mg TABLETAS

1. Tomar veinte tabletas de haloperidol 5 mg y pesarlas juntas en balanza
analtica, para sacar el peso promedio de las veinte tabletas.
2. Proceder a triturar, empleando un mortero y un pistilo.
b)

rotulado.
Datos
_
(ver anexo 6)

mg de principio activo deseado: 2.5 mg

mg de p.a. rotulado
95
93.63 mg x 2.5 mg p.a.desead o

5 mg p.a. rotulado

Peso de muestra Real = 46.0 mg (0.0460 g) (ver
Pg. 149)
c)
1. Pesar el polvo de tableta equivalente a 2.5 mg de haloperidol en balanza
analtica sobre papel glassin.
2. En un vaso de precipitado de 50 mL disolver la muestra con 25 mL de
etanol ACS y agitar la solucin hasta que la muestra est
3. Transferir la solucin a un erlenmeyer de 125 mL y aadir 2 gotas de
solucin indicadora de cristal violeta TS y agitar hasta completa
homogenizacin.
4. Llenar una bureta de 25.0 mL con cido perclrico 0.05N VS y valorar
verde esmeralda.
96
d) Valoracin del blanco (5,12,14)

Procedimiento
1. Medir 25 mL de etanol ACS con pipeta de 25.0 mL y transferirlo a un
2. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS, hasta
3. Llenar una bureta volumtrica de 25.0 mL con cido perclrico 0.05N VS
y valorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de color
violeta a color verde esmeralda.
4.4.15 ANALISIS DE METRONIDAZOL 500 mg TABLETA

1. Tomar veinte tabletas de metronidazol 500 mg y pesarlas juntas en
balanza analtica, para sacar el peso promedio de las veinte tabletas.
2. Proceder a triturar las tabletas empleando un mortero y un pistilo.
97
b)

rotulado.
Datos
_
(ver anexo 6)


mg de p.a. rotulado

500 mg p.a. rotulado

Peso de muestra Real = 120 mg (0.1200 g) (Ver pagina 152)
c) Procedimiento (5, 12,14)

1. Pesar el polvo de tableta equivalente a 100.0 mg de metronidazol en
2. Transferir la muestra a un vaso de precipitado de 50 mL y agregar 10 mL
de acetona ACS medidos en una pipeta de 10.0 mL y agitar con agitador
de vidrio.
98
3. Filtrar la solucin utilizando un embudo bushner con papel Whatman N

40 conectado a una bomba de vaci luego agregar 3 porciones cada una
de 10 mL de acetona ACS. Medidos en una pipeta de 10.0 mL.
4. Evaporar el volumen completamente de acetona, resultante del filtrado
en un bao de vapor.
5. Disolver el residuo con 60 mL de cido actico glacial y transferirlo a un
verde esmeralda.
d) Valoracin del blanco (5,12,14)

Procedimiento
1. Medir 60 mL de cido actico glacial en una probeta de 100 mL y
transferirlo a erlenmeyer de 125 mL.
99
verde esmeralda.
Nota: Los pesos se realizaron en balanza analtica Mettler Toledo AB 204-S
4.4.16 PREPARACIN
ESTANDARIZACIN
DE
SOLUCIONES
UTILIZADAS PARA VALORACIONES EN MEDIO NO ACUOSO.
PREPARACIN DE REACTIVOS
CIDO PERCLRICO 0.1N VS (1000.0 mL) (8, 17)
= 1.68 g/mL
PM = 100.46 g/mol
PEq=
__PM____
No H+ libres
100.46 g/mol
1
PEq = 100.46 g de cido perclrico
100.46 g de cido perclrico _______ 1 N _______ 1000.0 mL

X
_______ 0.1N _______ 1000.0 mL
X = 10.046 g de cido perclrico para 0.1 N
100
Pureza = 70 % P/P
70 g de cido perclrico
___
100 g de solucin de cido perclrico

concentrado
10.046 g de cido perclrico
___
x = 14.351 g de solucin de cido perclrico concentrado
= m/v
= densidad
Donde:
m = masa
v = volumen
v=
14.351 g de solucin de cido perclrico concentrado

1.68 g/mL
v = 8.54 mL de solucin de cido perclrico al 70 % P/P para preparar 1000.0

mL de cido perclrico 0.1 N VS
Procedimiento (EN CMARA DE EXTRACCIN DE GASES) (8,17):

1. Medir 500 mL de cido actico glacial en una probeta de 500 mL y
transferirlo a un baln volumtrico de 1000.0 mL
2. Medir 8.54 mL de cido perclrico (70%P/P) en una probeta de 10 mL y
agregar sobre el cido actico glacial.
3. Luego agregar 21 mL de anhdrido actico medido en una probeta de 25
mL, mezclar la solucin hasta completa homogenizacin.
101
4. Completar volumen de 1000 mL con cido actico glacial y homogenizar

la solucin.
5. Dejar la solucin hasta el da siguiente para permitir que se complete la
reaccin del anhdrido actico con el agua presente.
6. Envasar en frasco de vidrio mbar y etiquetar.
ESTANDARIZACIN DEL CIDO PERCLRICO 0.1N VS

1. Secar previamente 3g de ftalato cido de potasio, en estufa a una
temperatura de 120C por un periodo de tiempo de 2 horas, luego
enfriarlo dentro de un desecador sobre silica gel.
2. Pesar en balanza analtica 0.7000 g de ftalato cido de potasio,
previamente secado sobre papel glassin y transferirlo a un erlenmeyer
de 125 mL
3. Aadir 50 mL de cido actico glacial medidos en probeta de 50 mL.
4. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS, luego agitar
por 2 minutos hasta completa homogenizacin.
verde esmeralda.
102
6. Realizar el procedimiento por duplicado y anotar el volumen gastado en

cada valoracin.
7. Cada 20.42 mg de ftalato cido de potasio es equivalente a 1 mL de
cido perclrico 0.1N
Clculos:
PM = 204.20 g/mol de ftalato de potasio
PM 204.20 g/mol
PEq
204.20 g de ftalato cido de potasio

Z
1
Donde:
Z =
Nmero de hidrgenos de ftalato cido de potasio
PEq 204.20 g
meq
0.2042 g/mL de ftalato cido de potasio

1000
1000
g = V(mL) x N x meq
NHCLO4 0.1N
gKHC6H4 (COO)2
VHCLO4 0.1N x meqKHC6H4 (COO)2
Donde:
N=
Normalidad cido perclrico 0.1N VS
g =
gramos de ftalato cido de potasio (estndar primario)
v =
volumen gastado de cido perclrico 0.1 N VS
meq = miliequivalentes de ftalato cido de potasio (KHC6H4(COO)2)
103
Volmenes Gastados de cido perclrico 0.1N VS:

V1 =
34.1 mL
g(KHC6H4(COO)2)1 = 0.7000 g
V2 =
34.2 mL
g(KHC6H4(COO)2)2 = 0.7000 g
N1
0.7000 g
34.1 mL x 0.204 g/mL
N2
N1 = 0.1006
0.7000 g
34.2 mL x 0.204 g/mL
N2 = 0.1003
N = (0.1006 + 0.1003)
2
Nreal = 0.10045
FC
Nreal
0.10035
1.0035
Nterico
0.1
CIDO PERCLRICO 0.05N VS (1000.0 mL) (8,17)
= 1.68 g/mL
PM = 100.46 g/mol
PEq = 100.46 g
100.46 g de cido perclrico _______ 1 N

X
_______ 1000.0 mL
_______ 0.05N _______ 1000.0 mL
X = 5.023 g de cido perclrico para 0.05 N
Pureza = 70 % P/P
104
70 g de cido perclrico
______
100 g de solucin de cido perclrico

concentrado
5.023 g de cido perclrico
______
7.175 g de solucin de cido perclrico concentrado
= m/v
Donde:
= densidad
m = masa
v = volumen
v = m = 7.175g de solucin de cido perclrico concentrado
1.68 g/mL
v = 4.27 mL de solucin de cido perclrico al 70 % P/P para preparar
1000.0 mL de cido perclrico 0.05 N VS

6
Medir 500 mL de cido actico glacial en una probeta de 500 mL y

transferirlo a un baln volumtrico de 1000.0 mL
Medir 4.27 mL de cido perclrico concentrado (70% P/P) en una probeta

de 10 mL y agregar sobre el cido actico glacial.
Luego agregar 21 mL de anhdrido actico medidos en probeta de 25 mL,

mezclar la solucin hasta completa homogenizacin.
105
Completar el volumen de 1000.0 mL de cido actico glacial y homogenizar

la solucin.
10 Dejar la solucin hasta el da siguiente para permitir que se complete la

reaccin del anhdrido actico con el agua presente.
11 Envasar en frasco de vidrio mbar y etiquetar.
ESTANDARIZACIN DEL CIDO PERCLRICO 0.05N VS
(8,17)

1. Secar previamente 3 g de ftalato cido de potasio en una estufa a una
temperatura de 120 C por un periodo de tiempo de 2 horas, enfriarlo
dentro de un desecador sobre silica gel.
previamente secado, sobre papel glassin y colocarlo en un erlenmeyer
de 125 mL.
3. Aadir 50 mL de cido actico glacial medidos en probeta de 50 mL.
4. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de cristal violeta TS, luego agitar
2 minutos hasta homogenizar.
5. Llenar una bureta de 50.0 mL con cido perclrico 0.05N VS y valorar
verde esmeralda.
6. Realizar el procedimiento por duplicado y anotar el volumen gastado en
cada valoracin.
106
7. Cada 20.42 mg de ftalato cido de potasio es equivalente a 1 mL de

cido perclrico 0.1N.
Clculos:
PM = 204.20 g/mol de ftalato cido de potasio
PEq
PM 204.20 g/mol

Z
1
Donde:
Z=
Nmero de hidrgenos de ftalato cido de potasio
Peq 204.20 g
meq

1000
1000
g = V(mL) x N x meq
NHCLO4 0.05N
gKHC6H4 (COO)2
VHCLO4 0.05N x meqKHC6H4 (COO)2
Donde:
N =
Normalidad cido perclrico 0.05N VS
g =
gramos de ftalato de potasio (estndar primario)
v =
volumen gastado de cido perclrico 0.05 N VS
meq = miliequivalentes de ftalato cido de potasio (KHC6H4(COO)2)
107
Volmenes Gastados de cido perclrico 0.05N VS:

V1 =
68.0 mL
g(KHC6H4(COO)2)1 = 0.7000 g
V2 =
68.1 mL
g(KHC6H4(COO)2)2 = 0.7000 g
0.7000 g
68.1 mL x 0.2042 g/mL
N2
N1
N1 = 0.05041
0.7000 g
68.1 mL x 0.2042 g/mL
N2 = 0.05034
N = (0.05041 + 0.05034)
2
Nreal = 0.05037
Fc = N real
=
N terica
0.05037
0.05
= 1.0074
CIDO SULFRICO 0.5N VS EN METANOL (1000.0 mL) (8,17)
PM = 98.00 g/mol
PEq =
PM
98.0 g/mol
49.0 g
2
No H libres
49.0 g de cido sulfrico

X
= 1.84 g/mL
____
____
1N
___
1000.0 mL
0.5N ___
1000.0 mL
= 24.5 g de cido sulfrico para 0.5N
108
Pureza = 98 % P/P
______
100 g de solucin de cido sulfrico

concentrado
______
25.0 g de cido slfurico concentrado
= m/v
Donde:
densidad
masa
volumen
v
v=
m 25.0 g de solucinde cido slfricoconcentrado
p
1.84 g/mL
13.6 mL de solucin cido sulfrico al 98% P/P para preparar 1000.0
mL de cido sulfrico 0.5N VS en metanol.

1. Medir 300 mL de metanol ACS en una probeta de 500 mL y transferir a
un baln volumtrico de 1000.0 mL, sobre un bao de hielo.
109
2. Medir 13.6 mL de cido sulfrico (98% p/p) en una probeta de 25 mL y

agregar
poco a poco sobre el metanol y agitando la solucin para
homogenizar.
3. Llevar a volumen de 1000.0 mL la solucin con metanol ACS.
4. Homogenizar la solucin, envasar y etiquetar.
ESTANDARIZACIN DEL CIDO SULFRICO 0.5N VS EN METANOL (8,17)

Procedimiento: (8,17)
1. Secar aproximadamente 3 g de carbonato de sodio anhidro en una
cpsula de porcelana dentro de una mufla a una temperatura de 270 C
por un periodo de tiempo de 1 hora y luego enfriar dentro de un
desecador sobre silica gel.
2. Pesar en balanza analtica 0.8000 g de carbonato de sodio, previamente
secado, sobre papel glassin y transferirlo a un erlenmeyer de 125 mL3. Medir 100 mL de metanol ACS en una probeta de 100 mL y agregar
4. Aadir 2 gotas de rojo de metilo TS y agitar hasta completa
homogenizacin.
5. Llenar una bureta de 50.0 mL con cido sulfrico 0.5N VS en metanol.
6. Titular el carbonato de sodio con agitacin constante hasta que la
solucin vire de incoloro a color rosado tenue.
110
7. Calentar la solucin a ebullicin, dejar reposar, si desaparece el color

rosado tenue, continuar la titulacin hasta obtener un rosado tenue
persistente despus de calentar la solucin.
8. Repetir el procedimiento por duplicado.
9. Anotar los volmenes gastados en cada valoracin.
Clculos:
PMNa2CO3 106.0 g/mol
PEq
PM 106.0 g/mol
53.0 g
Z
2
Donde:
Z =
Nmero de cargas (+) de carbonato de sodio
meq
PEq 53.0 g
0.053 g/mL de carbonato de sodio

1000 1000
g = V(mL) x N x meq
NH2SO 4 0.5N
gNa2CO3
VH2SO 4 0.5N x meqNa2CO3
Donde:
N =
Normalidad cido sulfrico 0.5N VS
g =
gramos de carbonato de sodio (estndar primario)
111
v =
volumen gastado de cido sulfrico 0.5 N VS
meq = miliequivalentes de carbonato de sodio (Na2CO3)
Volmenes gastados de cido sulfrico 0.5N VS en metanol:

V1 =
30.0 mL
g(Na2CO3)1 = 0.8000 g
V2 =
30.1 mL
g(Na2CO3)2 = 0.8000 g
N1
0.8000 g
30.0 mL x 0.053 g
N2
N1 = 0.50314
0.8000 g
30.1 mL x 0.053 g
N2 = 0.50147
Nreal = (0.50314 + 0.50147)

2
Nreal = 0.50230
Fc=
N real
N terica
= 0.50230
0.5
= 1.0046
CRISTAL VIOLETA TS
0.1 g cristal violeta 10 mL cido actico glacial

x
50 mL
= 0.5000 g de cristal violeta para preparar 50 mL de solucin
112
Procedimiento (17):
1. Pesar en balanza analtica 0.5000g de cristal violeta sobre un vaso de
precipitado de 50 mL.
2. Medir 25 mL de cido actico glacial en una probeta de 25 mL a agregar
al cristal violeta agitando hasta que est disuelto completamente.
3. Transferir la solucin a un baln volumtrico de 50.0 mL y completar el
volumen de 50 mL con cido actico glacial.
4. Homogenizar la solucin, envasar y etiquetar
FENOLFTALEINA TS
1g de fenolftaleina _____
100 mL de etanol ACS
Procedimiento (17):
1. Pesar en balanza analtica 1.000g de fenolftaleina en un vaso
precipitado de 50 mL.
2. Medir 25 mL de etanol ACS en una probeta de 25 mL.
3. Aadir el etanol ACS a la fenolftaleina y agitar hasta que est
4. Transferir la solucin a un baln volumtrico de 100.0 mL y completar el
volumen de 100 mL con etanol ACS.
113
HIDRXIDO DE SODIO 0.1N VS EN METANOL (1000.0 mL) (8,17)

PM =
40.0 g/mol
40.0 g de hidrxido de sodio ____

x
x
____
=
1N
____
1000.0 mL
0.1N ____
1000.0 mL
4.0 g de hidrxido de sodio para prepara 1000.0

mL de hidrxido de sodio 0.1N VS
Procedimiento (8,17):
1. Pesar en balanza granataria 4.0 g de hidrxido de sodio sobre un vaso
de precipitado de 100 mL.
2. Medir 50 mL de metanol ACS en una probeta de 50 mL.
3. Sobre un bao de hielo agregar el metanol ACS al hidrxido de sodio y
agitar hasta completa disolucin.
4. Transferir la solucin a un baln volumtrico de 1000.0 mL y completar
el volumen de 1000.0 mL con metanol ACS.
ESTANDARIZACIN DE HIDRXIDO DE SODIO 0.1N VS EN METANOL

Procedimiento(8,17) :
1. Secar previamente 2 g de ftalato cido de potasio en una estufa a una
temperatura de 120 C por un periodo de tiempo de 2 horas, luego
114

previamente secado, sobre papel glassin y transferirlo a un erlenmeyer
de 125 mL.
3. Aadir 75 mL de metanol ACS medidos en una probeta de 100 mL y
agitar la solucin hasta completa homogenizacin.
4. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina TS y agitar la
5. Llenar una bureta de 25.0 mL de hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol
y valorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de incoloro a
un color rosado tenue.
6. Efectuar la valoracin por duplicado y anotar el volumen gastado en
cada valoracin.
7. Cada 20.42 mg de biftalato de potasio es equivalente a 1.0 mL de
hidrxido de sodio 0.1N VS.
Clculos:
PM = 204.20 de ftalato cido de potasio
PEq
PM 204.20 g/mol

Z
1
Donde:
Z=
Nmero de hidrgenos (cidos) de ftalato cido de potasio
115
meq
204.20 g
PEq
0.2042 g/mL de ftalato de potasio

1000
1000
g = V(mL) x N x meq
NNaOH 0.1N
gKHC6H4 (COO)2
VNaOH 0.1N x meqKHC6H4 (COO)2
Donde:
N=
Normalidad hidrxido de sodio 0.1N VS
g =
v =
volumen gastado de hidrxido de sodio 0.1 N VS
meq = miliequivalentes de ftalato cido de potasio
Volmenes gastados de hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol:

V1 =
24.5 mL
g(KHC6H4(COO)2)1 = 0.5000 g
V2 =
24.4 mL
g(KHC6H4(COO)2)2 = 0.5000 g
N1
0.5000 g
24.5 mL x 0.2042 g
N2
N1 = 0.9994
0.5 000g
24.4 mL x 0.2042 g
N2 = 0.10035
N = (0.9994 + 0.10035)
2
Nreal = 0.10014
Fc = N real
N terica
0.10014
0.
1.0014
116
HIDRXIDO DE SODIO 0.5N VS EN METANOL (1000.0 mL) (8,17)

PM =
40.0 g/mol
40.0 g de hidrxido de sodio ____

x
x
____
1N
____
1000.0 mL
0.5N ____
1000.0 mL
20.0 g de hidrxido de sodio para prepara 1000.0

mL de hidrxido de sodio 0.5N VS
Procedimiento (8,17):
1. Pesar en balanza granataria 20.0 g de hidrxido de sodio sobre un vaso
de precipitado de 100 mL.
2. Medir 50 mL de metanol ACS en una probeta de 50 mL.
3. Sobre un bao de hielo agregar el metanol ACS al hidrxido de sodio y
agitar hasta completa disolucin.
4. Transferir la solucin a un baln volumtrico de 1000.0 mL y completar
el volumen de 1000.0 mL con metanol ACS.
ESTANDARIZACIN DE HIDRXIDO DE SODIO 0.1N VS EN METANOL

Procedimiento (8,17) :
1. Secar previamente 2g de ftalato cido de potasio en una estufa a una
temperatura de 120 C por un periodo de tiempo de 2 horas, luego
117

previamente secado, sobre papel glassin y transferirlo a un erlenmeyer
de 125 mL.
3. Aadir 75 mL de metanol ACS medidos en una probeta de 100 mL y
agitar la solucin hasta completa homogenizacin.
4. Agregar 2 gotas de solucin indicadora de fenolftaleina TS y agitar la
5. Llenar una bureta de 25.0 mL de hidrxido de sodio 0.5N VS en metanol
y valorar con agitacin constante hasta que la solucin vire de incoloro a
un color rosado tenue.
6. Efectuar la valoracin por duplicado y anotar el volumen gastado en
cada valoracin.
Clculos:
PM = 204.20 de ftalato cido de potasio
PEq
PM 204.20 g/mol

Z
1
Donde:
Z=
meq
Nmero de hidrgenos (cidos) de ftalato cido de potasio

PEq 204.20 g
0.2042 g/mL de ftalato cido de potasio

1000
1000
g = V(mL) x N x meq
118
NNaOH 0.1N
gKHC6H4 (COO)2
VNaOH 0.1N x meqKHC6H4 (COO)2
Donde:
N =
Normalidad hidrxido de sodio 0.5N VS
g =
v =
volumen gastado de hidrxido de sodio 0.5N VS
meq = miliequivalentes de ftalato cido de potasio

V1 =
4.9 mL
g(KHC6H4(COO)2)1 = 0.5000 g
V2 =
4.8 mL
g(KHC6H4(COO)2)2 = 0.5000 g
N1
0.5000 g
4.9 mL x 0.2042 g
N2
N1 = 0.4997
0.5 000g
4.8 mL x 0.2042 g
N2 = 0.5101
N = (0.4997 + 0.5101)
2
Nreal = 0.5049
Fc = N real
N terica
0.5049
0.5
1.0098
CAPITULO V
RESULTADOS E
INTERPRETACIN DE RESULTADOS
120
5.0 RESULTADOS E INTERPRETACIN DE RESULTADOS
5.1 RESULTADOS DE ANLISIS DE MATERIAS PRIMAS
1. CIDO SALICLICO (C7H6O3) (Ver anexo N 5, Fig. N 1)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS :
Hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol

0.10014
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMcido salcilico
138.12 g/mol
PEqcido salcilico :
PM
N de H libres
meqcido salcilico :
PEq
1000
Preal cido saliclico 1 :
0.2500 g
138.12 g
1000
138.12 g/mol
138.12 g
1
0.13812 g/mL para 1N
Materia Prima
Preal cido salcilico 2 :
0.2500 g
Materia Prima
Preal cido salcilico 3 :
0.2500 g
Materia Prima

1) V1
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 18.2 mL
121
Vvalorante - Vblanco
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
La formula utilizada es equivalente a la siguiente formula:
(V valorante - V blanco) x FC x meqx100

Peso Muestra
Sustituyendo en la primera dormula los datos siguientes:
2) V2
(18.2mL - 0.1 mL) x 0.10014 x 0.13812 g/mL

x 100
0.2500 g
NaOH 0.1N VS
= 18.3 mL
100.14 %
en metanol
3) V3
(18.3mL - 0.1 mL) x 0.10014 x 0.13812 g/mL

x 100
0.2500 g
NaOH 0.1N VS
= 18.2 mL
100.69%
en metanol
(18.2mL - 0.1 mL) x 0.10014 x 0.13812 g/mL

x 100
0.2500 g
100.14%
x %
100.14% + 100.69% + 100.14%

3
100.32%
x%
122
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el cido saliclico es 100.32% en
base seca usando como valorante hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol y
como indicador solucin indicadora de fenolftaleina TS; siendo la especificacin
de la Farmacopea de los Estados Unidos Edicin XX, no menos del 99.5% y no
ms del 101.0% calculado en base seca, encontrndose el resultado dentro de
los lmites de especificacin.
2. CIDO BENZOICO (C7H6O2) (Ver anexo N 5, Fig. N 1)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS :

0.10014
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMcido benzoico
122.12 g/mol
PEqcido benzoico :
PM
N de H libres
meqcido benzoico :
PEq
1000
Preal cido benzoico 1:
0.2500 g
Materia Prima
0.2500 g
Materia Prima

Materia Prima
0.2500 g
122.12g/mol
122.12 g
1
122.12 g
1000
123

1) V1
2) V2
= 20.6 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
(ver equivalencia de formula en Pg. 120)
x N real x meq 1N
20.6 mL - 0.1 mL x 0.10014 x 0.12212 g/mL 1N x 100
100.28%
NaOH 0.1N VS
en metanol
NaOH 0.1N VS
en metanol
0.2500 g
20.8 mL - 0.1mL x 0.10014 x
x 100
101.26%
= 20.4 mL
20.4 mL - 0.1mL x 0.10014 x
99.30%
100.28% 101.26% 99.30%

3
100.28%
0.2500 g
x%
0.12212g/mL
0.2500 g
x%
x 100
= 20.8 mL
3) V3
Pmuestra
0.12212g/mL
x 100
124
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el cido benzoico es 100.28% en
base hmeda usando como valorante hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol y
como indicador solucin indicadora de fenolftaleina TS; siendo la especificacin
ms del 100.50% calculado en base hmeda, encontrndose el resultado
dentro de los lmites de especificacin.
3. CLOTRIMAZOL (C22H17ClN2) (Ver anexo N 5, Fig. N 2)

Valorante
cido perclrico 0.1N VS
Nreal HClO
0.1N VS
0.10035
Disolvente
etanol ACS
PMclotrimazol
344.84 g/mol
PEqclotrimazol
PM
N de cargas ( )
meqclotrimazol
PEq
1000
Preal clotrimazol 1
0.0850 g
0.0850 g
0.0850 g
Materia prima
Preal clotrimazol 2
Materia prima
Preal clotrimazol 3
Materia prima
344.84g/mol
344.84 g
1
344.84g
1000
125
Volmenes gastados de cido perclrico 0.1N VS:

1) V1
HClO4 0.1N VS
= 2.5 mL
2.5 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.34484 g/mL x 100
2) V2
HClO4 0.1N VS
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
0.0850 g
97.71%
= 2.6 mL
2.6 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.34484g/mL x 100
101.78%
3) V3
HClO4 0.1N VS
0.0850 g
= 2.6 mL
2.6 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.34484g/mL x 100
101.78%
97.71% 101.78% 101.78%

3
100.42%
x%
0.0850 g
x%
126
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para la clotrimazol es 100.42% en base
seca usando como valorante cido perclrico 0.1N VS y como indicador
solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la especificacin de la
Farmacopea de los Estados Unidos Edicin XX, no menos del 98% y no ms
del 102% calculado en base seca, encontrndose el resultado dentro de los
lmites de especificacin.
4. CLORFERINAMINA MALEATO (C16H19ClN2C4H4O4) (Ver anexo N 5, Fig. N 2)

Valorante
Nreal
0.10035
Disolvente
metanol ACS
PMclorfeniramina
390.87 g/mol
HClO4 0.1N VS
PEqclorfeniramina :
PM
N de cargas ( )
meqclorfeniramina :
PEq
1000
Preal clorfeniramina 1 :
0.5000 g
Materia prima
0.5000 g
Materia prima
Materia prima
0.5000 g
390.87g/mol
390.87 g
1
390.87g
1000
127

1)
V1
2)
= 12.8 mL
12.8 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.39087 g/mL x 100
99.63%
V2
3)
HClO4 0.1N VS
HClO4 0.1N VS
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
0.5000 g
= 12.9 mL
12.9 mL - 0.1mLx 0.10035 x 0.39087g/mL x 100
100.41%
V3
HClO4 0.1N VS
0.5000 g
= 12.7 mL
12.7 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.39087g/mL x 100
99.84%
99.63% 100.41% 98.84%

3
99.63%
x%
0.5000 g
x%
128
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el clorfeniramina maleato es 99.63%
en base seca usando como valorante cido perclrico 0.1N VS y como
indicador solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la especificacin de la
5. CLORPROMAZINA CLORHIDRATO (C17H19ClN2S.HCL) (Ver anexo N 5, Fig. N 3)

Valorante
Nreal
0.10014
NaOH 0.1N VS
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMclorpromazina
355.31 g/mol
PEqclorpromazina :
355.31g/mol
PM
355.31g/mL
1
N de cargas ( )
meqclorpromazina :
PEq
1000
Preal clorpromazina 1 :
0.3500 g
Materia prima
Preal clorpromazina 2:
0.3500 g
Materia prima
Preal clorpromazina 3:
Materia prima
0.3500 g
355.31g/mo l
1000
129

1) V1
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 10.0 mL
10.0 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.35531g/mL x 100
100.64%
2) V2
NaOH 0.1N VS
en metanol
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
0.3500 g
= 9.9 mL
9.9 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.35531g/mL x 100
99.63%
3) V3
0.3500 g
= 10.2 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
10.2 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.35531g/mL x 100
102.67%
100.64% 99.63% 102.67%

3
100.98%
x%
0.3500 g
x%
130
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para la clorpromazina clorhidrato es
100.98% en base seca usando como valorante hidrxido de sodio 0.1N VS en
metanol usando como indicador solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la
especificacin de la Farmacopea de los Estados Unidos Edicin XX, no menos
del 98% y no ms del 101.5% calculado en base seca, encontrndose el
resultado dentro de los lmites de especificacin. El viraje que nos dio de color
violeta incoloro, podra deberse al medio cido en que se encontraba la
solucin ya que su pH estaba en un rango de 4 a 5.
6. DEXTROMETORFAN BROMHIDRATO (C18H25NOHBrH2O) ( Ver anexo N 5, Fig.

N 3)
Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS:
Hidrxido de sodio 0.1N en metanol

0.10014
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMdextrometorfan
370.33 g/mol
PEqdextrometorfan :
PM
N de cargas ( )
meqdextrometorfan :
PEq
1000
370.33g/mol
370.33 g
1
370.33g
1000
131
Preal dextrometorfan 1:
0.3500 g
Materia prima
0.3500 g
Materia prima
0.3500 g
Materia prima

1) V1
2) V2
3) V3
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 9.8 mL
9.8 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.37033g/mL x 100
102.79%
NaOH 0.1N VS
en metanol
Pmuestra
x 100
0.3500 g
= 9.9 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
x N real x meq 1N
9.9 mL - 0.1 mL x 0.10014 x 0.37033/mL

0.3500 g
x 100
103.84%
= 9.1 mL
:
9.1mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.37033/mL x 100

0.3500 g
132
95.36%
102.79% 103.84% 95.36%

3
100.66%
x%
_
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el dextrometorfan bromhidrato es
100.66% en base hidratada usando como valorante hidrxido de sodio 0.1N VS
en metanol, usando como indicador solucin indicadora cristal violeta TS;
siendo la especificacin de la Farmacopea de los Estados Unidos Edicin XX,
no menos del 98% y no ms del 101% calculado en base hidratada,
encontrndose el resultado dentro de los lmites de especificacin. El viraje que
nos dio de color violeta incoloro, podra deberse al medio cido en que se
encontraba la solucin ya que su pH estaba en un rango de 4 a 5.
7. DIAZEPAM (C16H13ClN2O) (Ver anexo N 5, Fig. N 2)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS:

0.10035
en metanol
Disolvente
cido actico glacial
PMdiazeoam
284.74 g/mol
133
PEqdiazepam
284.74g/mol
PM
284.74 g/mol
N de cargas ( )
1
meqmuestra
PEq
1000
Preal diazepam 1
0.2000 g
0.2000 g
0.2000 g
284.74g
1000
Materia prima
Preal diazepam 2
Materia prima
Preal diazepam 3
Materia prima

1) V1
2) V2
HClO4 0.1N VS
= 7.0 mL
7.0 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.28474g/mL x 100
98.58%
HClO4 0.1N VS
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
0.2000 g
= 6.9 mL
6.9 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.28474g/mL x 100
97.15%
0.2000 g
134
3) V3
HClO4 0.1N VS
= 7.2 mL
7.2 mL - 0.1mL x 0.10035 x 0.28474g/mL x 100
101.44%
98.58% 97.15% 101.44%

3
99.06%
x%
0.2000 g
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el diazepam es 99.06% en base
seca usando como valorante cido perclrico 0.1N VS usando como indicador
solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la especificacin de la
8. IMIPRAMINA CLORHIDRATO (C19H24N2.HCL) (Ver anexo N 5, Fig. N 3)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS:

0.10014
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMimipramina
316.87 g/mol
135
PEqimipramina
316.87g/mol
PM
316.87 g
1
N de cargas ( )
meqmuestra
PEq
1000
Preal imipramina 1
0.3000 g
0.3000 g
0.3000 g
316.87g
1000
Materia prima
Preal imipramina 2
Materia prima
Preal imipramina 3
Materia prima
Volmenes gastados de Hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol:

1) V1
2) V2
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 9.7 mL
9.7 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.31687 g/mL x 100
101.54%
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 10.0 mL
10 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.31687g/mL x 100
104.71%
x N real x meq 1N
Pmuestra
x 100
0.3000 g
0.3000 g
136
3) V3
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 9.4 mL
9.4 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.31687g/mL x 100
98.37%
101.54% 104.71% 98.37%

3
101.54%
x%
0.300 g
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para la imipramina clorhidrato es
metanol y como indicador solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la
del 98% y no ms del 102% calculado en base seca, encontrndose el
solucin ya que su pH estaba en un rango de 4 a 5.
9. PROPRANOLOL CLORHIDRATO (C16H21NO2.HCL) (Ver anexo N 5, Fig. N 3)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS:

en metanol

0.10014
137
Disolvente
etanol ACS
PMpropranolol
295.81 g/mol
PEqpropranolol
meqpropranolol
PEq
1000
Preal propranolol 1
0.2500 g
0.2500 g
0.2500 g
295.81g/mol
PM
295.81g para 1N
1
N de cargas ( )
295.81g
1000
0.29581g/mL para 1N
Materia prima
Preal propranolol 2
Materia prima
Preal propranolol 3
Materia prima

1) V1
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 10.0 mL
8.7 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.29581g/mL x 100
101.90%
x N real x meq 1N
Pmuestra
0.2500 g
x 100
138
2) V2
3) V3
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 8.4 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
8.4 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.29581g/mL

0.2500 g
x 100
98.35%
= 8.6 mL
8.6 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.29581g/mL x 100
100.72%
101.90% 98.35% 100.72%

3
100.32%
x%
0.2500 g
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para el propranolol clorhidrato es
metanol y como indicador solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la
del 98% y no ms del 101.5% calculado en base seca, encontrndose el
solucin ya que su pH estaba en un rango de 2.8 a 3.5.
139
10.
TIORIDAZINA CLORHIDRATO (C21H26N2S2.HCL) (Ver anexo N 5, Fig. N 3)

Valorante
Nreal NaOH 0.1N VS:

0.10014
en metanol
Disolvente
etanol ACS
PMtioridazina
407.03 g/mol
PEqtioridazina
meqtioridazina
PEq
1000
Preal tioridazina 1
0.1750 g
0.1750 g
0.1750 g
407.03g/mol
PM
407.03 g para 1N
1
N de cargas ( )
407.03g
1000
Materia prima
Preal tioridazina 2
Materia prima
Preal tioridazina 3
Materia prima
Volmenes gastados de Hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol:

1) V1
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 4.3 mL
4.3 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.40703g/mL x 100
97.82%
x N real x meq 1N
Pmuestra
0.1750 g/mol
x 100
140
2) V2
3) V3
NaOH 0.1N VS
en metanol
= 4.4 mL
4.4 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.40703g/mL x 100
100.15%
0.1750 g
= 4.6 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
4.6 mL - 0.1mL x 0.10014 x 0.40703g/mL x 100
104.81%
97.82% 100.15% 104.81%

3
100.93%
x%
0.175 g
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin obtenida para tioridazina clorhidrato es 100.93%
en base seca usando como valorante hidrxido de sodio 0.1N VS en metanol y
como indicador solucin indicadora cristal violeta TS; siendo la especificacin
ms del 101.0% calculado en base seca, encontrndose el resultado dentro de
los lmites de especificacin. El viraje que nos dio de color violeta incoloro,
podra deberse al medio cido en que se encontraba la solucin ya que su pH
estaba en un rango de 4 a 5.
141
5.2 RESULTADOS DE ANLISIS DE TABLETAS
1. CIDO ACETILSALICLICO 500mg TABLETA (C9H8O4) (Ver anexo N 5, Fig. N 1)

Valorante
Nreal NaOH 0.5 VS :
cido sulfrico 0.5N VS en metanol

0.50230
en metanol
Disolvente
hidrxido de sodio 0.5N en metanol
PMcido
clxxi.
clxxii. acetilsaliclico
138.12 g/mol
clxxiv. cido
PEq
clxxv.
acetilsaliclico
PM
N de H libres
clxxvii. cido
meqacetilsaliclico
clxxviii.
PEq
1000
180.16 g/mol
90.08 g
2
90.08 g
0.09008g/m L (90.08 mg/mL)
1000
real de polvo de
tableta cido
acetilsalcilico 1
0.0600 g (La formula para obtener este dato ver Pg. 87)
real de polvo de
tableta cido
acetilsalcilico 2
0.0600 g
real de polvo de
tableta cido
acetilsalcilico 3
0.0600 g
NOTA: Se us la mitad del peso de cido acetilsaliclico.

Nterica
clxxxiii.H2 SO4 0.5N VS = 0.5
en metanol
Fc 2 SO4 0.5N VS
clxxxv.H
en metanol
1.0046
142
P 20 tabletas cido
acetilsaliclico
599.75 mg
Volmenes gastados de cido sulfrico 0.5N VS en metanol:
1)
V1 2SO4 0.5N VS
clxxxvii.H
= 5.8 mL
en metanol
mg/tab
mg/tab
mg/tab
Vvalorante
x Fc - V
Retrovalorante
x Fc x Nterica x meq x P 20
Pmuestra
50.0 mLx1.0098 - 5.8mLx1.00 46x0.5x90.08mg/mLx
599.75 mg
60.00 mg
20107.98 mg
Porcentaje sobre lo rotulado:

% sobre lo rotulado
mg/tab x 100
mg P.a rotulado
% sobre lo rotulado
20,107.98 mg
x 100
500mg
% sobre lo rotulado
4021.59%
2) V2
= 6.0 mL
clxxxix.H2 SO4 0.5N VS

en metanol
mg/tab
mg/tab
50mLx1.009 8 - 6.0mLx1.00 46x0.5x90.08mg/mlx599. 75mg

60.00 mg
20017.52 mg
143

% sobre lo rotulado
20017.52 mg x 100
500mg
% sobre lo rotulado
4003.5 %
3) Vcxci.H
3
6.3 mL
2 SO4 0.5N VS
en metanol
mg/tab
50mLx1.009 8 - 6.3mLx1.00 46x0.5x 90.08mg/ml x599.75mg.

60.00 mg
mg/tab
19881.84mg

% sobre lo rotulado
19881.84mg x 100
500mg
% sobre lo rotulado
3976.37%
Promedio de porcentajes sobre lo rotulado:
de porcentaje s individual es
x%
N valoraciones realizadas
4021.59% 4003.5% 3976.37

3
4000.39%
x%
_
x%
144
Interpretacin:
El resultado de la valoracin para el cido acetilsaliclico es 539.71%, usando
como valorante cido sulfrico 0.5N VS en metanol y como indicador solucin
indicadora de fenolftaleina, siendo la especificacin de la Farmacopea de los
Estados Unidos Edicin XX, de 90 al 110% sobre lo rotulado; el resultado est
fuera de los lmites especificados.
2. BIPERIDENO CLORHIDRATO 2 mg TABLETA (C21H29NO.HCL) (Ver anexo N 5,

Fig. N 4)
Valorante
Nreal HClO4 0.1N VS:
0.10035
Disolvente
etanol ACS
347.92 g/mol
cxcvi.
PEqbiperideno
347.92 g/mol
PM
347.92 g
1
N de cargas ( )
meqbiperideno
cxcviii.
cxciv.
PMbiperideno
PEq
1000
347.92 g
0.34792g/mL (347.92 mg/mL)
1000
real de polvo de
tableta
biperideno 1
0.2000 g (La formula para obtener este dato ver pg. 88-89)
real de polvo de
tableta
biperideno 2
0.2000 g
real de polvo de
tableta
biperideno 3
0.2000 g
145
Nterica
0.1
HClO4 0.1N VS
1.0035
P 20 tabletas biperideno
199.75 mg
Fc
HClO4 0.1N VS
Volmenes gastados de cido perclrico 0.1N VS en metanol:

1) V1
HClO4 0.1N VS
= 5.7 mL
mg/tab
mg/tab
mg/tab
x Fc x Meq x P 20
Pmuestra
5.7mL - 0.1mL x1.0035x347.92mg/mLx 199.75mg

200.0 mg
1952.73 mg

% sobre lo rotulado
mg/tab x 100
mg P.a rotulado
% sobre lo rotulado
1952.73 mg
x 100
2mg
% sobre lo rotulado
97,636.5 %
146
2) V2
HClO4 0.1N VS
mg/tab
mg/tab
5.8 mL
5.8 mL - 0.1 mL x1.0035x347.92g/mLx1 99.75mg

200.0 mg
1987.6 mg

% sobre lo rotulado
1987.6 mg
x 100
2mg
% sobre lo rotulado
99,380%
3) V3
HClO4 0.1N VS
mg/tab
mg/tab
5.5 mL
5.5 mL - 0.1 mL x1.0035x347.92g/mLx1 99.75mg

200.0 mg
1883 mg

% sobre lo rotulado
1883 mg
x 100
2mg
% sobre lo rotulado
94,150%

:
97,636.5% 99,380.0% 94,150.0%

3
97,055.5 %
x%
_
x%
147
Interpretacin:
El resultado de la valoracin para el biperideno clorhidrato es 9705.5%, usando
como valorante cido perclrico 0.1N VS y como indicador solucin indicadora
cristal violeta TS, siendo la especificacin de la Farmacopea de los Estados
Unidos XX Edicin, del 93 al 107% sobre lo rotulado; el resultado est fuera de
los lmites especificados.
3. DIMENHIDRINATO 50 mg TABLETA .C7H7CLN4O2) (Ver anexo N 5, Fig. N 2)

Valorante
Nreal HClO4 0.05N VS :
0.05037
Disolvente
cido actico glacial
PM
469.97 g/mol
ccxi.
dimenhidrato
Peq
469.97 g/mol
PM
469.97 g
1
N de cargas ( )
ccxiii.
dimenhidrato
meq
ccix.
dimenhidrato
PEq
1000
469.97 g
0.46997 g/mL (469.97 mg/mL)
1000
real de polvo de :
tableta
dimenhidrinato 1
0.7190 (La formula para obtener este dato ver pg. 91)
real de polvo de :
tableta
dimenhidrinato 2
0.7190 g
148
real de polvo de :
tableta
dimenhidrinato 3
Nterica
0.7190 g
0.05
HClO4 0.05N VS
1.0074
P 20 tabletas dimenhidrato
239.7 mg
Fc
HClO4 0.05N VS

1) V1
30.0 mL
mg/tab
mg/tab
mg/tab
HClO4 0.05N VS
x Fc x Meq x P 20
Pmuestra
30.0 mL - 0.1 mL x1.0074x469.97mg/mLx 239.7mg

719.0 mg
4,719.35 mg

% sobre lo rotulado
mg/tab x 100
mg P.a rotulado
% sobre lo rotulado
4,719.35 mg
x 100
50mg
% sobre lo rotulado
9,438.70%
149
2) V2
HClO4 0.05N VS
= 31.0 mL
mg/tab
mg/tab
31.0 mL - 0.1 mL x1.0074x469.97mg/mLx 239.7mg

719.0 mg
4,877.19 mg

% sobre lo rotulado
4,877.19 mg
x 100
50mg
% sobre lo rotulado
9,754.38%
3) V3
HClO4 0.05N VS
= 29.0 mL
mg/tab
mg/tab
29.0 mL - 0.1 mL x1.0074x469.97mg/mLx 239.7mg

719.0 mg
4,561.51 mg

% sobre lo rotulado
4561.51 mg
x 100
50mg
% sobre lo rotulado
9,123.03%

:
9,438.70% 9,754.38% 9,123.02%

3
9,438.7%
x%
_
x%
150
Interpretacin:
El resultado de la valoracin para el dimenhidrato clorhidrato es 471.87%,
usando como valorante cido perclrico 0.05N VS y como indicador solucin
indicadora cristal violeta TS, siendo la especificacin de la Farmacopea de los
Estados Unidos XX Edicin, del 90 al 110% sobre lo rotulado; el resultado est
fuera de los lmites especificados.
4. HALOPERIDOL 5 mg TABLETA (C21H23ClFNO2) (Ve r anexo N 5, Fig. N 2)

Valorante
0.05037
Disolvente
etanol ACS
ccxxiv.
PMhaloperidol
375.87 g/mol
ccxxvi.
haloperidol
PEq
PM
375.87 g/mol
375.87 g
1
N de cargas ( )
ccxxviii.
haloperidol
meq
PEq
1000
375.87 g
0.37587 g/mL (375.87 mg/mL)
1000
real de polvo de :
tableta
haloperidol 1
0.0460 g (La formula para obtener este dato ver pg. 93-94)
real de polvo de :
tableta
haloperidol 2
0.0460 g
real de polvo de :
tableta
haloperidol 3
0.0460 g
151
Nterica
0.05
HClO4 0.05N VS
1.0074
P 20 tabletas haloperidol
93.69 mg
Fc
HClO4 0.05N VS

1) V1
HClO4 0.05N VS
= 1.3 mL
mg/tab
mg/tab
mg/tab
x Fc x Meq x P 20
Pmuestra
1.3 mL - 0.1 mL x1.0074x375.87mg/mL x93.63mg

46.00 mg
924.86 mg

mg/tab x 100
mg P.a rotulado
% sobre lo rotulado
% sobre lo rotulado
924.86 mg
x 100
5mg
% sobre lo rotulado
18,497.2%
2) V2
HClO4 0.05N VS
= 1.2 mL
mg/tab
mg/tab
1.2 mL - 0.1 mL x1.0074x375.87mg/mLx 93.63mg

46.00 mg
847.79 mg
152

% sobre lo rotulado
847.79 mg
x 100
5mg
% sobre lo rotulado
16,955.8%
3) V3
HClO4 0.05N VS
= 1.5 mL
mg/tab
mg/tab
1.5 mL - 0.1 mL x1.0074x375.87mg/mLx 93.63mg

46.00 mg
1,079.0 mg

% sobre lo rotulado
1,079.0 mg
x 100
5mg
% sobre lo rotulado
21,580.0%

:
18,497.2% 16,955.8% 21,580.0%

3
19,011.0%
x%
_
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin para el haloperidol es 950.53%, usando como
valorante cido perclrico 0.05N VS y como indicador solucin indicadora
153
cristal violeta TS, siendo la especificacin de la Farmacopea de los Estados

Unidos XX Edicin, del 90 al 110% sobre lo rotulado; el resultado est fuera de
los lmites especificados.
5. METRONIDAZOL 500 mg TABLETA (C6H9 N3O3) (Ve r anexo N 5, Fig. N 3)

Valorante
0.10035
Disolvente
cido actico glacial
PMmetronidazol
ccxxxix.
171.16 g/mol
PEq
ccxli.
metronidazol
PM
171.16 g/mol
171.16 g
1
N de cargas ( )
meqmetronidazol
ccxliii.
PEq
1000
171.16 g
0.17116 g/mL (171.16 mg/mL)
1000
real de polvo de :
tableta
metronidazol 1
0.1200 g (La formula para obtener este dato ver pg. 96)
real de polvo de :
tableta
metronidazol 2
0.1200 g
real de polvo de :
tableta
metronidazol 3
0.1200 g
Nterica
Fc
HClO4 0.01N VS
HClO4 0.01N VS
0.1
1.0035
154
:
601.45 mg
P 20 tabletas metronidazol
1) V1
HClO4 0.1N VS
= 6.8 mL
mg/tab
mg/tab
mg/tab
x Fc x Meq x P 20
Pmuestra
6.8 mL - 0.1 mL x1.0035x171.16mg/mL x601.45mg

120.0 mg
5,767.83 mg

% sobre lo rotulado
mg/tab x 100
mg P.a rotulado
% sobre lo rotulado
5,767.83 mg
x 100
500mg
% sobre lo rotulado
1,153.57%
2) V2
HClO4 0.1N VS
= 7.2 mL
mg/tab
mg/tab
7.2 mL - 0.1 mL x1.0035x171.16mg/mLx 601.45mg

120.0 mg
6,112.18 mg

% sobre lo rotulado
6,112.18 mg
x 100
500mg
155
% sobre lo rotulado
3) V3
HClO4 0.1N VS
= 7.0 mL
mg/tab
mg/tab
1,222.44%
7.0 mL - 0.1 mL x1.0035x171.16mg/mLx 601.45mg

120.0 mg
5,940.0 mg

% sobre lo rotulado
5,940.0 mg
x 100
500mg
% sobre lo rotulado
1,188.0%

:
1,153.57% 1,222.44% 1,188.0%

3
1,188.0%
x%
_
x%
Interpretacin:
El resultado de la valoracin para el metronidazol es 118.8%, usando como
valorante cido perclrico 0.1N VS y como indicador solucin indicadora cristal
violeta TS, siendo la especificacin de la Farmacopea de los Estados Unidos
XX Edicin, del 90 al 110% sobre lo rotulado; el resultado est fuera de los
lmites especificados.
156
TABLA N 2 RESULTADOS DE VIRAJE DE COLOR

OBTENIDO EN LA VALORACIN (5)
MUESTRA
Disolvente
Valorante
Indicador
Resultado de
viraje de color*
etanol
NaOH 0.1N VS
en metanol
Fenolftaleina
TS
Incoloro a rosado
cido Benzoico
etanol
NaOH 0.1N VS
Fenolftaleina
Materia Prima
en metanol
TS
Clotrimazol
etanol
cido Perclrico
Cristal violeta
Materia Prima
0.1N VS
TS
Clorferinamina
metanol
cido Perclrico
Cristal violeta
Maleato
0.1N VS
TS
Materia Prima
Clorpromacina
etanol
NaOH 0.1N VS
Cristal violeta
Clorhidrato
en metanol
TS
Materia Prima
Dextrometorfan
etanol
NaOH 0.1N VS
Cristal violeta
Bromhidrato
en metanol
TS
Materia Prima
Diazepam
cido actico cido Perclrico
Cristal violeta
Materia Prima
glacial
0.1N VS
TS
Imipramina
etanol
i.NaOH 0.1N VS
Cristal violeta
Clorhidrato
en metanol
TS
Materia Prima
Propranolol
etanol
ii.NaOH 0.1N VS iii.Cristal violeta
Clorhidrato
en metanol
iv.TS
Materia Prima
Tioridazina
etanol
v.NaOH 0.1N VS vi.Cristal violeta
Clorhidrato
en metanol
vii.TS
Materia Prima
cido
Acetil NaOH 0.5N
H2SO4 0.5N VS
Fenolftaleina
Saliclico
en metanol
TS
Tableta
Biperideno
etanol
cido Perclrico viii.Cristal violeta
Clorhidrato
0.1N VS
ix.TS
Tableta
Dimenhidrinato
cido actico x.cido Perclrico xi.Cristal violeta
Tableta
0.05N VS
xii.TS
Haloperidol
etanol
xiii.cido Perclrico xiv.Cristal violeta
Tableta
0.05N VS
xv.TS
Metronidazol
cido actico xvi.cido Perclrico xvii.Cristal violeta
Tableta
0.1N VS
xviii.TS
* Ver Anexo 5: Figura del 1 al 5.
Incoloro a rosado
cido Saliclico
Materia Prima
xxxiii.
Violeta a verde
esmeralda
Violeta a verde
esmeralda
Violeta a incoloro
Violeta a incoloro
Violeta a verde
esmeralda
Violeta a incoloro
Violeta a incoloro
Violeta a incoloro
Rosado a incoloro
Violeta a azul
Violeta a verde
esmeralda
Violeta a verde
esmeralda
Violeta a verde
esmeralda
TABLA N 3 RESULTADOS DE VALORES OBTENIDOS EN LAS

TITULACIONES DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS
Muestra
Vol. Gastado valorante
Factor de
correccin
V1
V2
V3
cido Saliclico m.p.
18.2 mL
18.3 mL
18.2 mL
1.0014
cido Benzoico m.p.
20.6 mL
20.8 mL
20.4 mL
Clotrimazol m.p.
2.7 mL
2.6 mL
Clorferinamina Maleato m.p.
12.8 mL
Volumen Corregido
(V b) x FC
Volumen
blanco
Concentracin
Valorante
Terico (N)
V2
V3
0.1 mL
18.1 mL
18.2 mL
18.1 mL
1.0014
0.1 mL
20.5 mL
20.7 mL
20.3 mL
2.6 mL
1.0035
0.1 mL
2.6 mL
2.5 mL
2.5 mL
12.9 mL
12.7 mL
1.0035
0.1 mL
12.7 mL
12.8 mL
12.6 mL
10.0 mL
9.9 mL
10.2 mL
1.0014
0.1 mL
9.9 mL
9.8 mL
10.1 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
NaOH 0.1N VS
en metanol
cido Perclrico
0.1N VS
cido Perclrico
0.1N VS
NaOH 0.1N VS
en metanol
9.8 mL
9.9 mL
9.1 mL
1.0014
0.1 mL
9.7 mL
9.8 mL
9.0 mL
NaOH 0.1N VS
en metanol
Diazepam m.p.
7.0 mL
6.9 mL
7.2 mL
1.0035
0.1 mL
6.9 mL
6.8 mL
Imipramina Clorhidrato m.p.
9.7 mL
10.0 mL
9.4 mL
1.0014
0.1 mL
9.6 mL
9.9 mL
Propranolol Clorhidrato m.p.
8.7 mL
8.4 mL
8.6 mL
1.0014
0.1 mL
8.6 mL
8.3 mL
Tioridazina Clorhidrato m.p.
4.3 mL
4.4 mL
4.6 mL
1.0014
0.1 mL
4.2 mL
4.3 mL
50 mL
50 mL
50 mL
1.0098
--
50.5 mL
50.5 mL
5.8 mL
6.0 mL
6.3 mL
1.0046
--
5.7 mL
5.9 mL
Biperideno Clorhidrato Tab.
5.7 mL
5.8 mL
5.5 mL
1.0035
0.1 mL
5.6 mL
5.7 mL
Dimenhidrinato Tab.
30.0 mL
31.0 mL
29.0 mL
1.0074
0.1 mL
29.9 mL
30.9 mL
Haloperidol Tab.
1.3 mL
1.2 mL
1.5 mL
1.0074
0.1 mL
1.2 mL
1.1 mL
Metronidazol Tab.
6.8 mL
7.2 mL
7.0 mL
1.0035
0.1 mL
6.7 mL
7.1 mL
Clorpromacina Clorhidrato
m.p.
Dextrometorfan Bromhidrato
m.p.
cido Acetil Saliclico Tab.

Retrovaloracin 1 Valorac.
Retrovaloracin 2 Valorac.
xxxviii.
cido Perclrico
0.1N VS
xix.NaOH 0.1N VS
9.3 mL
en metanol
xx.NaOH 0.1N VS
8.5 mL
en metanol
xxi.NaOH 0.1N VS
4.5 mL
en metanol
NaOH 0.5N VS
50.5 mL
en metanol
Valorante
H2SO4 0.5N VS
6.2 mL
en metanol
Retrovalorante
cido Perclrico
5.4 mL
0.1N VS
7.1 mL
xxii.cido Perclrico
28.9 mL
0.05N VS
xxiii.cido Perclrico
1.4 mL
0.05N VS
xxiv.cido Perclrico
6.9 mL
0.1N VS
Peso real
de
muestra
(g)
0.13812 g
0.2500 g
0.12212 g
0.2500 g
0.34484 g
0.0850 g
0.39087 g
0.5000 g
0.35531 g
0.3500 g
0.37033 g
0.3500 g
0.28474 g
0.2000 g
0.31687 g
0.3000 g
0.29581 g
0.2500 g
0.40703 g
0.1750 g
0.09008 g
0.6000 g
0.09008 g
0.6000 g
0.34792 g
0.2000 g
0.46997 g
0.7190 g
0.37587 g
0.0460 g
0.17116 g
0.1200 g
15
7
V1
meq. de
muestra
(g/mL)
158
TABLA N 4 RESULTADOS DE PORCENTAJES OBTENIDOS

DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS (17)
DECLARACIN DE
MUESTRAS
POTENCIA DE
PORCENTAJE
FARMACOPEA *
OBTENIDO
cido Saliclico m.p.
99.5 101.0% BS
100.42% BS
cido Benzoico m.p.
99.5 100.5% BS
100.38% BS
Clotrimazol m.p.
98.0 102.0% BS
103.24% BS
Clorferinamina Maleato m.p.
98.0 100.5% BS
99.73% BS
Clorpromacina Clorhidrato m.p.
98.0 101.5% BS
101.08% BS
Dextrometorfan Bromhidrato m.p.
98.0 101.0% BH
100.70% BH
Diazepam m.p.
95.0 105.0% BS
99.15% BS
Imipramina Clorhidrato m.p.
98.0 102.0% BS
101.64% BS
Propranolol Clorhidrato m.p.
98.0 101.5% BS
100.42% BS
Tioridazina Clorhidrato m.p.
99.0 101.0% BS
101.03% BS
Biperideno Clorhidrato Tab.
Dimenhidrinato Tab.
Haloperidol Tab.
Metronidazol Tab.
90.0 110.0%
sobre lo rotulado
93.0 107.0%
sobre lo rotulado
90.0 110.0%
sobre lo rotulado
90.0 110.0%
sobre lo rotulado
90.0 110.0%
sobre lo rotulado
* Farmacopea de los Estados Unidos Amricanos. Edicin XX (17)
4,000.39%
Sobre lo
rotulado
97,055.5%
Sobre lo
rotulado
9,438.7%
Sobre lo
rotulado
19,011.0%
Sobre lo
rotulado
1,188.0%
Sobre lo
rotulado
CAPITULO VI
CONCLUSIONES
160
6.0 CONCLUSIONES
6.1
El mtodo utilizado para materias primas (cido saliclico, cido

benzoico,
clorhidrato,
clotrimazol,
clorfeniramina
diazepam,
dextrometorfan
maleato,
clorpromacina
bromhidrato,
imipramina
clorhidrato, propranolol clorhidrato, tioridazina clorhidrato) el cual

consisti en el uso de disolventes no acuosos como etanol, metanol y
cido actico y valorantes como el hidrxido de sodio 0.1N VS en
metanol, cido sulfrico 0.5N VS, cido perclrico 0.1N VS y 0.05N VS
e indicadores como la fenolftaleina y cristal violeta con el cual se
obtienen resultados en porcentaje de pureza que se encuentran dentro
de las especificaciones establecidas por la Farmacopea de los Estados
Unidos Edicin XX, estas valoraciones pueden emplearse utilizando
reactivos y equipos de fcil obtencin; pero esto no significa que los
anlisis presentados pueden ser empleados debido a que deben ser
llevadas a una estandarizacin; concluyendo que los mtodos
propuestos tienen que ser desarrollados analticamente de manera
repetitiva por lo menos treinta muestras, hasta que se pueda confirmar
que los mtodos para dicha materia prima son funcionales.
161
6.2
Para
productos
farmacuticos
tabletas
(aspirina,
biperideno,
dimenhidrinato, haloperidol, metronidazol), el mtodo de valoracin cidobase en medio no acuoso, utilizando indicadores como la fenolftaleina TS
y el cristal violeta TS; valorantes como cido perclrico 0.1N VS, 0.05N
VS y cido sulfrico 0.5N VS en metanol; presenta la desventaja que no
se puede cuantificar adecuadamente el principio activo de tabletas,
debido a factores que influyen en el anlisis, como los excipientes, que
pueden interferir en la cuantificacin completa del principio activo, por lo
que se concluye que el mtodo no es el adecuado, para valorar este tipo
de tabletas porque se requiere de una extraccin que asegure que en la
valoracin no exista un exceso de valorante consumido por el excipiente.
6.3
En las valoraciones cido base en medio no acuoso de materias primas y

productos terminados, el tipo de disolvente es un factor importante del
cual depende que haya una completa disolucin y que puedan obtenerse
resultados confiables, de lo contrario podra afectar la concentracin de
la muestra, la estequiometra de la reaccin y por ende obtener
resultados y datos equivocados.
6.4
El etanol y el metanol se utilizaron como disolventes en la mayora de las

valoraciones realizadas, de acuerdo a las tcnicas a seguir para cada
162
muestra, puede utilizarse cualquiera de los dos como disolventes, a

excepcin del diazepam, dimenhidrinato y metronidazol que se us cido
actico; pero debido a las restricciones legales de uso y costo, se opt
por investigar las solubilidades en etanol de las muestras (Ver tabla N 1)
para poder sustituir el metanol, aunque en el anlisis de clorfeniramina
maleato se presentaba como mejor disolvente para dicha muestra.
6.5
Dependiendo del pH que presenta la solucin en el punto final de la

valoracin, as ser su punto de viraje de color (equilibrio de la reaccin),
como es el caso del cristal violeta que acta en un rango de pH de 0.8 a
2.6, que va de una coloracin amarilla a un color azul violeta, segn
informacin recopilada (anexo 7). Por ejemplo en la valoracin utilizando
cido perclrico como valorante y cristal violeta como indicador, se
presentan coloraciones que van desde el amarillo, luego a verde
esmeralda y finalmente hasta azul violeta. En este trabajo de
investigacin se observ que al titular con hidrxido de sodio y utilizar
cristal violeta como indicador, en las muestras de clorpromazina HCL,
dextrometorfan HBr, Imipramina HCL, Propranolol HCL y Tioridazina
HCL, se present un viraje de color violeta a incoloro, estando todas las
muestras en un medio cido; de este resultado surgen dudas e
interrogantes si el mtodo puede ser empleado debido a que pueden
existir falsos positivos y presentarse situaciones en las que los reactivos
163
y muestras utilizadas tengan una vida media excesivamente corta, por lo

cual se concluye que es necesario realizar ms estudios al respecto para
confirmar el uso del mtodo propuesto.
CAPITULO VII
RECOMENDACIONES
165
7.0 RECOMENDACIONES
ccliii. 7.11.
Verificar bibliogrficamente la solubilidad de la muestra antes de realizar un

anlisis, aunque en la prctica se puede realizar ensayos con diferentes
solventes para la muestra; ya que es de vital importancia la seleccin del
solvente, a fin de utilizar el que con mayor facilidad solubilice a la muestra y
en las proporciones adecuadas. Tambin se debe tomar en cuenta que
aunque algunos solventes pueden ser lo ms indicados para solubilizar la
muestra, pueden tener la desventaja de restricciones de uso.
7.2
2. Mantener las muestras en condiciones de temperatura y humedad
adecuadas antes de realizar anlisis en medios no acuosos para que
puedan dar resultados confiables y exactos; la humedad es uno de los
factores que ms puedan afectar por lo que se debe usar desecadores
para almacenarlas y que no absorban la humedad del ambiente.
7.3
3. Que la cristalera y equipos a utilizar deben estar completamente secos, los
reactivos utilizados deben ser grado ACS, para asegurar la ausencia de
agua en los anlisis no acuosos, de lo contrario afectara la ionizacin de la
base o cido dbil que se utiliza como muestra; representando un factor de
error en dichos anlisis por el comportamiento anftero del agua creando
166
una competencia entre dos bases por un protn en soluciones acuosas,

dando resultado falso-positivos o falsos.
7.4
4. Que el tiempo de secado de algunas muestras tienen que ser chequeado
ya que la muestra puede contener cierta cantidad de humedad que al final
del anlisis puede ser crtico y afectar su resultado.
5. Utilizar como referencia la Farmacopea de los Estados Unidos de Amrica

7.5
Edicin XX para comparar los resultados obtenidos en los anlisis que se
realizan en el laboratorio.
6. Que cuando se desarrollen un mtodo de anlisis en el cual no se

7.6
encuentre textualmente la tcnica del mtodo a utilizar, indicando los
reactivos a emplear y las condiciones para el anlisis deben realizarse
como mnimo treinta repeticiones para estandarizar y confirmar el mtodo
propuesto.
7.7
7. Realizar estudios de biodisponibilidad para asegurar la eficacia del
medicamento; pues la calidad de estos no slo depender del anlisis
cuantitativo y cualitativo.
167
BIBLIOGRAFA
1. Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, Ediciones del

Castillo, S.A. Mxico, D.F. 1970, p. 290, 560.
2. Bertram G.K. Farmacologa Bsica y clnica. 1999. 7 Edicin. Editorial

El Manual Moderno. Mxico DF. P. 185, 215, 417, 563, 669
3. Bowman, W.C. y Rand M.J. 1984. Farmacologa bases bioqumicas y

patolgicas aplicaciones clnicas. 2 Edicin. Mxico DF. Nueva Editorial
Interamericana, S.A. de C.V. P. 12.1, 15.1, 16.1, 18.1, 35.1, 36.1.
4. Brumblay. U. Ray, Anlisis Cuantitativo, 1 Edicin en Espaol,

Compaa Editorial Continental, S.A., Mxico D.F. 1969. p. 87,96.
5. Connors, K. A. 1981. A. textbook of Pharmaceutical Analysis, New Cork,

John Wiley. S.P.P. 52-85
6. Cruz M. y Otros 1989. Nomenclatura de los compuestos orgnicos. 4

Edicin. Imprenta y Offset Ricaldone. P. 58, 67, 101, 122.
7. Formulario Farmacoteraputico de Medicamentos. 2 Edicin. Abril 1993.
168
8. Franco G. y Otros, 2003. Elaboracin de una gua prctica para la

preparacin de reactivos qumicos y estndares de uso frecuente en el
anlisis qumico. El Salvador. P. 46, 69, 71.
9. Remington, G.A. Farmacia Remington. Tomo 2. 19 Edicin, Buenos

Aires. Editorial Mdica Panamericana S.A. P. 1309, 1348, 1525, 1754,
1797, 1834.
10. Glenn, L. J. y otros, 1967. Quantitative Pharmaceutical Chemistry. 6

Edition. New York. Toronto. Sydney. London. The Blakiston Division
McGraw Hill Book Company. P. 114-124
11. Pecsok, R. L. 1973. Mtodos Modernos de Anlisis Qumicos. 1

Edicin. Mxico. Editorial Limusa. P. 23-4
12. Quijada Zometa, I. H. y otros, 1985, Trabajo de Graduacin:

Valoraciones cido-base, Facultad de Qumica y Farmacia, Universidad
de El Salvador. Pg. 46-47.
13. Riedel-de Han. 1994. Hydranal Manual, Reactivos de Eugen Scholz

para valoraciones Karl Fischer, Alemania, Reino Unido, Estados Unidos.
Francia. P. 6-125
169
14. Skoog, Douglas A., West, Donald N. 1974. Fundamentos de Qumica

analtica. Barcelona Bogot - Buenos Aires Caracas Mxico.
Editorial Roberte, S.A. P. 419-423
15. Smith/Reynard. Farmacologa. 1993. Buenos Aires, Argentina. Editorial

Mdica Panamericana S.A. P. 231, 298, 308, 337, 393, 595, 839, 862,
1034.
16. Tremilln, B. La Qumica de los Disolventes no Acuosos, 1973. Edicin

Bella Tera, S.A. de C.V. Barcelona, Espaa, Pg. 48
17. The United States Pharmacopeia Convention Inc., 1980. The United
States. Pharmacopeia, Twentieth Revision (USP XX), Washington,
United States.
18. http://packer.berkcley.Edu
170
GLOSARIO (2,3,7,9)
AINES: antiinflamatorios no esteroideos, constituyen un gran grupo de

frmacos con accin antitrmica, analgsica y antiinflamatoria.
AMEBICIDA: frmacos utilizados para tratar la disentera amebiana causada
por el parsito de la Ameba.
ANTIDEPRESIVO: medicamento utilizado para convertir la depresin, una
alteracin del nimo caracterizado por sntomas como tristeza, perdida del
apetito, fatiga y desinters por actividades normales.
ANTIHEMTICO: frmaco utilizado para controlar las nuseas y los vmitos.
ANTIHISTAMNICO: frmaco que inhibe la accin de la histamina bloqueando
sus receptores de tipo H1.Se utiliza para reducir los sntomas de las
enfermedades alrgicas, disminuir la secrecin nasal, estornudos, picor de
nariz y garganta y en menor grado las molestias de la conjuntivitis y de la
dificultad respiratoria.
ANTIPIRTICO: frmaco que reduce la fiebre.
ANTISICTICO: frmaco psicotrpicos para tratar la esquizofrenia y otros
cuadros psicticos.
BUTIROFENONAS: frmacos antisicticos que disminuyen los sntomas como
el delirio, las alucinaciones y los trastornos de pensamiento; debido a que
reduce la agitacin, se emplea en ocasiones para controlar el estado manaco
en pacientes manaco depresivos y para tranquilizar a pacientes geritricos.
171
CATECOLAMINA (Adrenalina y Noradrenalina): actan a travs de una

interaccin con protenas conocida como receptores adrenrgicos presentes en
las paredes de las clulas de sus rganos.
DOPAMINA: neurotransmisor esencial para el funcionamiento del SNC. Se
forma a partir de un precursor llamado DOPA, que se sintetiza en el hgado.
ESQUIZOFRENIA: denominacin comn para un grupo de trastornos mentales
con variada sintomatologa. En sentido literal esquizofrenia significa mente
dividida.
FUNGUICIDA: sustancia txica que se emplea para impedir el crecimiento o
para matar los hongos perjudiciales para las plantas, animales o el hombre.
IMAO:
inhibidores de la Monoaminooxidasa
PROSTAGLANDINAS: en bioqumica y en medicina familia de sustancias

qumicas, anlogas a las hormonas que aparecen de forma natural en todos los
mamferos. Las prostaglandinas son derivados de los cidos grasos que se
encuentran en casi todos los tejidos del cuerpo humano.
PSICOSIS: enfermedad mental que se caracteriza por la prdida de contacto
con la realidad y por la alteracin de los vnculos con los dems.
QUERATOLTICO: medicamento que facilita la exfoliacin de las escamas
cutneas.
SNC: Sistema Nervioso Central, es uno de los componentes del Sistema
Nervioso y est localizado en el crneo. La parte del sistema nervioso
localizada en el crneo es el cerebro.
172
VRTIGO: sensacin subjetiva de giro de objetos y rotacin e inestabilidad del

cuerpo, a menudo acompaado de nuseas, vmitos, dolor de cabeza y
sudoracin.
ANEXOS
ANEXO N 1
MATERIAL Y EQUIPO
MATERIAL
Agitador de vidrio
Bureta de vidrio de 25 mL
Baln volumtrico con tapn esmerilado de 25ml,100ml, 250ml, 500ml
Crisol de porcelana
Embudo de vidrio
Erlenmeyer de 125 mL
Gotero de vidrio
Kitazato de vidrio
Microesptula
Mortero con pistilo de porcelana
Probeta de vidrio de 25 mL, 50 mL, 100 mL.
Papel glassin
Papel pH
Pinzas de sostn
Pinzas de extensin
Recipiente de metal para bao mara
Soporte de metal
Vaso de precipitado 25mL, 50 mL, 100 mL, 250 mL
Vidrio de reloj
EQUIPO
Balanza analtica Metler Toledo AB 204-S
Bao de hielo
Bomba de vaco
Cmara de Extraccin de gases
Desecador
Estufa
Hot plate con agitador magntico.
ANEXO N 2
REACTIVOS
Acetona ACS *
cido actico glacial ACS *
Anhdrido actico ACS *
cido sulfrico 0.5N VS en metanol
Biftalato de potasio st. primario *
Carbonato de sodio st. Primario *
Cloroformo ACS *
Cristal violeta TS
Etanol ACS *
Fenolftaleina TS
Metanol ACS *
* Reactivos ACS no necesitan preparacin.
ANEXO N 3
CUADRO N 1 VALORES DE LA CONSTANTE DE AUTOPROTOLISIS

(PRODUCTO INICO) Ks DE VARIOS SOLVENTES
(A 25 C) (12)
Disolvente HS
CATIN H2S+
ANIN S-
PKs=-log. Ks/mol21-2
cido actico
CH3CO2H2+
CH3CO2-
14,5
cido sulfrico
H3SO4+
HSO4-
2,9
Agua
H3O+
OH-
14,0
Etanol
C2H5OH2+
C2H5O-
19,5
Metanol
CH3OH2+
CH3O-
16,7
ANEXO N 4
CUADRO N 1 CONSTANTE DIELCTRICA DE SOLVENTES PARA

TITULACIONES CIDO-BASE (12)
CONSTANTE
SUSTANCIA
GRUPO
DIELCTRICA
AGUA
78.5
CIDO ACTICO
6.3
II
ANHDRIDO ACTICO
20.7
IV
ACETONA
20.7
IV
CLOROFORMO
4.8
IV
ETANOL
24.3
METANOL
32.6
GRUPO I: Solventes Anfiprticos

GRUPO II: Solventes Protognicos
GRUPO III: Solventes Protoflicos
GRUPO IV: Solventes Inertes
ANEXO N 5
VIRAJES DE COLOR DE LOS INDICADORES
Figura N 1
Viraje de incoloro a color rosado tenue en las valoraciones

usando indicador de fenolftaleina TS con titulantes de NaOH
0.1N VS en metanol de las siguientes muestras:
cido saliclico (materia prima)
cido benzoico (materia prima)
Figura N 2
Viraje de incoloro a rosado tenue en la valoracin usando como

indicador fenolftaleina TS con titulante NaOH 0.5N VS en
metanol y realizando la retrovaloracin con H2 SO4 0.5N VS en
metanol virando de rosado a incoloro:
cido acetilsaliclico (tabletas)
Figura N 3:
Viraje de color de violeta a verde esmeralda en las

valoraciones usando como indicador cristal violeta TS con
titulante de HClO4 0.1N VS
y 0.05N VS de las siguientes
muestras:
Clotrimazol (materia prima)
Clorfeniramina maleato (materia prima)
Diazepam (materia prima)
Dimenhidrinato (tabletas)
Haloperidol (tabletas)
Metronidazol (tabletas)
Figura N 4:
Viraje de color de violeta a incoloro en las valoraciones usando

indicador cristal violeta TS con titulante de NaOH 0.1N VS en
metanol de las siguientes muestras:
Clorpromacina Clorhidrato (materia prima)
Dextrometorfan Bromhidrato (materia prima)
Imipramina Clorhidrato (materia prima)
Propranolol Clorhidrato (materia prima)
Tioridazina Clorhidrato (materia prima)
Figura N 5:
Viraje de color violeta a azul en la valoracin usando como

indicador cristal violeta TS y titulante HCLO4 0.1N VS de la
siguiente muestra:
Biperideno Clorhidrato (tableta)
ANEXO N 6
CALCULO DE PESO PROMEDIO DE VEINTE TABLETAS
P 20
P20Tab
20
1. CIDO ACETILSALICILICO. 500mg TABLETA
P20 Tab
P20 Tab
P 20 Tab
11995mg
11995mg
20
599.75mg
2. BIPERIDENO CLORHIDRATO 2mg TABLETA
P20 Tab
3995mg
P20 Tab
3995mg
20
P 20 Tab
199.75mg
3. DIMENHIDRINATO 50mg TABLETA.
P20 Tab
4794mg
P20 Tab
4794mg
20
P 20 Tab
239.7mg
4. HALOPERIDOL 5mg TABLETA.
P20 Tab
1872.6mg
P20 Tab
1872.6mg
20
P 20 Tab
93.63mg
5. METRONIDAZOL 500mg TABLETA
P20 Tab
1873.8mg
P20 Tab
1873.8mg
20
P 20 Tab
93.69mg
ANEXO N 7
CUADRO N 1
RANGOS OPTIMOS DE pH PARA INDICADORES.
Indicador
Coloracin
Rango de PH
Cristal Violeta
Amarillo
0.8
Cristal Violeta
Azul Violeta
2.6
Fenolftaneina
Incoloro
8.0
Fenolftaneina
Rosado
9.6

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UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

FACULTAD DE QUMICA Y FARMACIA

APLICACIONES DE VALORACIONES CIDO-BASE EN MEDIO

TRABAJO DE GRADUACIN PRESENTADO POR:

PARA OPTAR AL GRADO DE:

SAN SALVADOR, EL SALVADOR, CENTRO AMRICA

FACULTAD DE QUMICA Y FARMACIA

COMIT DE TRABAJO DE GRADUACIN

ASESORAS DE REA DE CONTROL DE CALIDAD DE

A Dios Todopoderoso, por habernos brindado la sabidura, el conocimiento y la

brindarnos su amor, cario y comprensin; es a ellos a quien debemos este

A nuestro docente director: Lic. Arturo Mazzini, por su colaboracin y sus

A nuestra amiga Sandra de Snchez, por estar siempre dispuesta a ayudarnos

Y a las personas que de alguna manera colaboraron en la realizacin de este

Claudia, Norma y Rubidia

A Dios Misericordioso: porque su presencia en mi vida ha hecho se siga este

A Dios Todopoderoso: por iluminar mi camino, darme sabidura y estar

A Dios Todopoderoso: por haberme dado la oportunidad de realizar este

3.1.1 Teora de Arrhenius

3.1.2 Teora de Lewis

3.1.3 Teora de Brnsted-Lowry

Funcin de los disolventes

Clasificacin de los solventes

3.3.1 Disolventes Anfiprticos

3.3.2 Solventes Inertes o Aprticos

3.3.3 Solventes bsicos pero no cidos

Efecto del solvente no acuoso durante la reaccin

Deteccin del punto de equivalencia

Generalidades de cido Saliclico Materia Prima

Generalidades de cido Benzoico Materia Prima

Generalidades de Clotrimazol Materia Prima

Generalidades de Clorfeniramina Maleato Materia

Generalidades de Clorpromazina Clorhidrato Materia Prima

3.12 Generalidades de Dextrometorfano Bromhidrato Materia

Generalidades de Diazepam Materia Prima

3.14 Generalidades de Imipramina Clorhidrato Materia Prima

Generalidades de Propranolol Clorhidrato Materia

3.16 Generalidades de Tioridazina Clorhidrato Materia Prima

3.17 Generalidades de cido Acetilsaliclico 500 mg Tableta

3.18 Generalidades de Biperideno Clorhidrato 2 mg Tableta

3.19 Generalidades de Dimenhidrinato 50 mg Tableta

3.20 Generalidades de Haloperidol 5 mg Tableta

3.21 Generalidades de Metronidazol 500 mg Tableta

Investigacin de campo, universo y muestra

Anlisis de cido Saliclico Materia Prima

Anlisis de cido Benzoico Materia Prima

Anlisis de Clotrimazol Materia Prima

Anlisis de Clorfeniramina Maleato Materia

Anlisis de Clorpromazina Clorhidrato Materia

Anlisis de Diazepam Materia Prima

Anlisis de Imipramina Clorhidrato Materia

Anlisis de Propranolol Materia Prima

4.4.10 Anlisis de Tioridazina Materia Prima

4.4.11 Anlisis de cido Acetilsaliclico (Aspirina) 500

4.4.12 Anlisis de Biperideno Clorhidrato 2 mg

4.4.13 Anlisis de Dimenhidrinato 50 mg Tableta

4.4.14 Anlisis de Haloperidol 5 mg Tableta

4.4.15 Anlisis de Metronidazol 500 mg Tableta

4.4.16 Preparacin y estandarizacin de soluciones

RESULTADOS E INTERPRETACIN DE RESULTADOS

Resultado de anlisis de Materias Primas

Resultados de anlisis de Tabletas

Clculo de peso de veinte tabletas.

Rango ptimo de pH para indicadores.