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SANTO ANDR
SO PAULO - BRASIL
2012
Fernando Venceslau
SANTO ANDR
SO PAULO - BRASIL
2012
NDICE
1. Introduo..........................................................................................4
1.1. Mtodo de Pechini........................................................................4
1.2. Mtodo da Acrilamida.................................................................4
1.3. SnO2..............................................................................................5
1.4. Escala nanomtrica......................................................................5
2. Atividades...........................................................................................7
3. Materiais e mtodos...........................................................................9
3.1. Mtodo Pechini............................................................................9
3.2. Mtodo poliacrilamida...............................................................10
4. Resultados e discusses....................................................................12
4.1. Mtodo Pechini...........................................................................12
4.2. Mtodo poliacrilamida...............................................................14
5. Alterao no plano de atividade.......................................................15
6. Consideraes finais........................................................................16
7. Referncias.......................................................................................17
.
1. INTRODUO
1.1.
Mtodo de Pechini
1.2.
Mtodo da Acrilamida
1.3.
SnO2
1.4.
Escala nanomtrica
2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
Etapa
2012
Jan Fev Mar Abr Mai Jun Jul Ago Set Out Nov Dez
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Atividades Programadas
Atividades Realizadas
1) Levantamento Bibliogrfico;
2) Preparao do quadro de experimentos via Planejamento Estatstico
de Experimentos;
3) Realizao da primeira etapa de ensaios de polimerizao;
4) Obteno do xerogel, realizao da anlise trmica e calcinao das
amostras de nanocermica;
5) Caracterizao por Difrao de Raios-X das amostras de nanocermica;
6) Entrega do relatrio parcial;
7) Realizao da segunda etapa de ensaios de polimerizao;
8) Obteno do xerogel, realizao da anlise trmica e calcinao das
amostras de nanocermica;
9) Caracterizao por Difrao de Raios-X das amostras de nanocermica;
10) Entrega do relatrio final.
3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 Materiais
a) Equipamentos
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
b) Reagentes
h.
i.
j.
Etilenoglicol (Synth)
k.
l.
m.
n.
Persulfato de potssio
3.2 Mtodos
Mtodo de pechini
A preparao do citrato de estanho foi feita a partir de uma soluo contendo cido ctrico (0,25 mol/L) e cloreto de estanho (0,5 mol/L). Foi adicionado em 1
litro de gua 112,83g de cloreto de estanho e 48,03g de cido ctrico. Para que
Mtodo poliacrilamida
Foi feito os mesmos passos que o mtodo descrito acima para a obteno
do p de citrato de estanho. Foi adicionado 2,10 g de acrilamida em um Becker
contendo 250 ml de gua, em seguida, aps a dissoluo da acrilamida, foi adicionado 30 g de citrato de estanho, quando a temperatura alcanou 70 C foi adici-
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4. RESULTADOS E DISCUSSES
Mtodo de Pechini
Foi observado que ao adicionar hidrxido de amnio na soluo de citrato
de estanho forma-se um precipitado branco, porque com o pH=-3. Aps a filtragem foi lavado com gua destilada para retirar o cloro retido no citrato de estanho.
Em seguida foi colocado no forno 60C por 24h para retirar a umidade restante e
foi modo em um almofariz de gata como mostra a figura 1, para que a rea superficial se torne maior, facilitando a diluio no etilenoglicol e a oxidao pelo cido ntrico.
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Foi analisada a rea da amostra por adsoro de gs nitrognio e foi verificado que a rea da amostra foi de 100,51 m/g.
A densidade do SnO2 6,95 g/cm, portanto utilizando a frmula para calcular o dimetro da amostra temos:
D
6,95.10 5
100,51
D 86,77.10 6 m
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Mtodo poliacrilamida
Foi observado que ao adicionar o persulfato de potssio no Becker contendo acrilamida, houve uma rpida polimerizao e observou-se um aumento de
temperatura, concluindo que houve uma reao exotrmica, como demonstra na
figura 4. Ao colocar a poliacrilamida no microondas, observou-se que ocorreu oxidao do estanho, pelo fato da massa de poliacrilamida se tornar amarelada, como demosntra a figura 5.
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A amostra foi analisada por trs mtodos para verificar as suas propriedades: mtodo de BET, difrao de Raio-X e FTIR e se obteve os seguintes resultados:
BET
Foi analisada a rea da amostra por adsoro de gs nitrognio e foi verificado que a rea da amostra foi de 58,88 m/g.
A densidade do SnO2 6,95 g/cm, portanto utilizando a frmula para calcular o dimetro da amostra temos:
D
6,95.10 5
58,88
D 50,83.10 6 m
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As intensidades so referentes ao tamanho do cristalito, quanto maior a intensidade, maior o tamanho do cristalito.
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6. CONSIDERAES FINAIS
Foi verificado que a amostra de SnO2 produzida a partir do mtodo da poliacrilamida possui um dimetro menor que a amostra produzida a partir do mtodo
de Pechini, h uma diferena de 71% como pode-se observar na anlise BET. O
p da amostra produzida a partir do mtodo de Pechini possui mais xido de estanho do que a amostra produzida pelo mtodo da poliacrilamida, porm essa
amostra tem mais estabilidade do que a amostra do mtodo de Pechini, como
pode-se observar nos grficos 1 e 2 do espectro de Raio-X.
Portanto, ficou provado que utilizar o mtodo da poliacrilamida para produo
de nano-cermica mais eficaz que o mtodo de Pechini.
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REFERNCIAS
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