Labo 3 Quimica Organica

NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Per Decana de Amrica

LABORATORIO DE QUIMICA ORGNICA
2
0
FACULTAD:Ingeniera Industrial
PROFESOR:Walter Rivas
INFORME:Purificacin de Compuestos Orgnicos
HORARIO: Viernes 6-8 pm
MESA:3
1
2
INTEGRANTES:
INDICE
1
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
Pg.
I. INTRODUCCIN
II. OBJETIVOS
III.
FUNDAMENTOS TEORICOS
IV. MATERIALES
13
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
14
VI. DISCUSIN RESULTADOS
19
VII.
VIII.
CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFIA
I.
20
32
INTRODUCCIN
Desde hace mucho tiempo los slidos se han purificado con ayuda de un
disolvente similar al compuesto que queremos disolver. Hasta estos das se
sigue aplicando este mtodo por ser uno muy efectivo con respecto a la
purificacin.
Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar por la tcnica de
cristalizacin, la tcnica incluye, la disolucin del slido que va a ser
cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullicin y, posteriormente, al enfriarse la solucin, cristaliza como slido.
La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las molculas en una red

cristalina con las molculas en solucin, de esto resulta un slido puro. Debe
evitarse siempre un enfriamiento demasiado rpido o lento de nuestras
muestras.
La cristalizacin est fundamentada en las reacciones de solubilidad, por
tanto en slido debe presentar una solubilidad adecuada, ya que est en
funcin de las polaridades del disolvente y el soluto.
La cristalizacin de un slido depende de la diferencia de solubilidades de
esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullicin.
Es muy importante tambin la solubilidad de la impureza, cuando esta
iguala a la solubilidad del slido a purificar no es eficaz esta tcnica.
Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual
cumpla con ciertas caractersticas:
1.- No debe reaccionar con el slido.
2.- Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a purificar.
3.- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los
cristales.
Se deben hacer pruebas de solubilidad para encontrar el disolvente ms
adecuado para el slido en cuestin.
Existen diferentes tcnicas de cristalizacin, todas con un objetivo especfico,
como la cristalizacin de impurezas coloridas, y cristalizacin por par de
disolventes.
OBJETIVOS
II.
Conocer y comprender el
concepto de cristalizacin.
Describir y comprender los
mtodos de purificacin.
III. FUNDAMENTOS TEORICOS

CRISTALIZACIN
Tcnica de separacin de disoluciones en la
que las condiciones se ajustan de tal forma
que slo puede cristalizar alguno de los
solutos
permaneciendo
los
otros
en
la
disolucin.
Esta operacin se utiliza con frecuencia en la
industria
para
la
purificacin
de
las
sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas.
Proceso
En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de
impurezas se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la
solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la
temperatura). A continuacin la disolucin se deja enfriar muy lentamente, de
manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede
a su filtracin.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la
cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado, la sustancia
que se va a purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las
condiciones de
cristalizacin, y la
cantidad de
impurezas debe
ser
relativamente pequea.
Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones bajas y ellas

regresan a la solucin aun cuando la solucin se enfra.
Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados
pueden ser sujetos a re-cristalizacin y, naturalmente, en cada cristalizacin
resulta una prdida del soluto deseado que se queda en el lquido madre junto
con las impurezas.
El solvente ideal para la cristalizacin de un compuesto particular es aquel que:
-
No reacciona con el compuesto.

Hierve a temperatura por debajo del punto de fusin del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando est caliente.
Disuelve una pequea cantidad de compuesto cuando esta fro.
Es moderadamente voltil y los cristales pueden ser secados
rpidamente.
No es txico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberan ser
insolubles en el solvente para que puedan ser separadas por filtracin.
Pureza del producto

Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la
cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa
de slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por
consiguiente,
si
el
producto
se
seca
directamente,
se
produce
una
contaminacin que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas

madres retenidas por los cristales.
Efecto de la temperatura sobre la solubilidad

Disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura
especifica. La temperatura afecta la solubilidad de la mayora de las
sustancias.
La mayora de los compuestos inicos,

aunque no en todos, la solubilidad de la
sustancia slida aumenta con la temperatura.
Sin embargo no hay una correlacin clara
entre el signo del disolucin y la variacin de
la
solubilidad
con
la
temperatura.
Por
ejemplo, el proceso de disolucin del CaCl2

es
exotrmico
el
del
NH4NO3
es
endotrmico.
Pero la solubilidad de ambos compuestos
aumenta con la temperatura. En general, el
efecto de la temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de forma
experimental.
Cristalizacin fraccionada
La dependencia de la solubilidad de un slido respecto de la temperatura vara
de manera considerable. Muchos de los compuestos slidos, inorgnicos y
orgnicos, que se utilizan en el laboratorio se purifican mediante la
cristalizacin fraccionada.
El mtodo funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una curva
con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho ms soluble a altas
temperaturas que a bajas temperaturas.
De otra manera, una gran parte del compuesto permanecer disuelto a medida
que se enfra la disolucin. La cristalizacin fraccionada tambin funciona si la
cantidad de impurezas en la disolucin es relativamente pequea.
RECRISTALIZACIN
Los productos slidos que se obtienen en una
reaccin suelen estar acompaados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza
posible.
El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las
impurezas
que
contamina
un
slido
es
por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente

puro, o bien en una mezcla de disolventes.
Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se
produzca la cristalizacin.
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina
y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una
cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Eleccin del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del
disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al
producto en cualquier rango de temperatura.
Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
No debe reaccionar con el soluto.
No debe ser peligroso (inflamable).
Fcil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso
u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre

calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta
manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que
en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de
incendios y explosiones.
Preparacin de la disolucin
Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en
la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de
ebullicin. El compuesto a recristalizar, finamente
pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo
del tamao adecuado al que se acopla un refrigerante
de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se
cubre el slido con un volumen del disolvente elegido
que se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la
mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un
movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en
pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se
debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se
contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la
temperatura de ebullicin.
Filtracin en caliente
La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de

soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una
filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en un embudo previamente
calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la
velocidad de filtracin.
Enfriamiento de la disolucin
Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la
mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El
proceso se realiza en un matraz Erlenmeyer, tapado.
Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque

los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva
impurezas disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie
sobre la que stas quedan adsorbidas.
Separacin de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor
cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente
esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un quitasato, que a su
vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas
pinzas a un soporte. El Bchner debe ser de
tamao adecuado, eligindose el ms pequeo
que permita la recogida con holgura de toda la
masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el
borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo
todos los orificios de la placa del Bchner, pero
su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe
10
quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de
slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el papel con
disolvente y haciendo succin.
Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro
de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste
con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de
papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando
fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y
se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de
polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura
ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante
que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
En la siguiente tabla presentamos los disolventes ms empleados en la

cristalizacin de las clases ms comunes de compuestos orgnicos.
Tipos de compuestos
Disolventes sugeridos
Hidrocarburos
teres
Haluros
Compuestos carbonlicos
Alcoholes y cidos
Sales
Hexano, ciclohexano, tolueno

ter, diclorometano
Diclorometano, cloroformo
Acetato de etilo, acetona
Etanol
Agua
Tipos de Impurezas
1. Impurezas Mecnicas: propias como : corcho, vidrio, papel, etc., estas
impurezas se eliminan al realizar filtracin en caliente.
11
2. Impurezas Orgnicas: colorantes, grasas, las cuales pueden existir

junto al producto deseado formado como producto de descomposicin.
3. Impurezas Solubles: son las ms difciles de separar por que se recurre
a la purificacin qumica.
IV. MATERIALES
El producto obtenido en la prctica anterior (cido saliclico)
Agua destilada
Hornilla
Embudo
Tubos de ensayo
Vaso de precipitado
Bagueta
Papel filtro
V.
12
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Agregamos 2 mL de agua destilada en el recipiente(A) que contiene

cido acetil saliclico cristalizado (producto de la experiencia realizada
la clase anterior) para que quede suspendido.
2. Con la ayuda de una bagueta removimos la mayor cantidad posible de las

paredes del envase e introducimos el contenido en un beaker.
13
3. A esta solucin llevada al beaker le agregamos una pequea cantidad de

Carbn activado (para que ayude a separar las impurezas). Removemos
con la bagueta.
4.
Por
otro
lado
calentamos agua en
un recipiente.
5. Posteriormente llevamos a hervir nuestro beaker
con la solucin que
contiene carbn activado para que se disuelva.
14
6.
Sobre
el
recipiente(A)
previamente
lavado colocamos un embudo,
y sobre este un papel filtro.
7. Humedecemos el papel filtro con el agua calentada previamente (paso

4).
8. De manera un poco lenta vertemos el contenido del beaker en el sistema

preparado (paso 6).Siendo este el proceso de filtrado en caliente. De
esta manera las impurezas quedaran encima y sobre el papel filtro que
desecharemos al terminar el proceso.
15
9. Dejamos reposar y luego colocamos el

recipiente(A) en bao de hielo para
que
cristalice
aproximadamente
observndose
la
durante
5
minutos,
formacin
de
diminutos cristales de acido acetil

saliclico.
10. A continuacin realizamos el proceso de filtrado al vacio. Para este

proceso usamos un embudo buchner y un matraz conectado a una bomba
de vacio para que subsione el aire.
16
11. Colocamos un papel filtro en el embudo del

sistema preparado (paso 10), con
mucho
cuidado vertemos el contenido del recipiente

(A) sobre el papel filtro, mientras la bomba
subsiona el liquido, dejando el acido saliclico
en el papel filtro.
12. Una vez terminado este proceso colocamos

el papel filtro en nuestro recipiente (A)
previamente lavado. Y lo guardamos para su
futuro uso.
VI. DISCUSION DE RESULTADOS
17
Se obtuvo una cantidad no tan abundante de cristales esto debido a que no se

siguieron los pasos correctamente.
Se infiere que
no se manipulo bien el
compuesto y es por eso que no se logr retirar del todo las impurezas.
Pero a pesar de todo se logr obtener cristales, es decir se logr el objetivo
que era purificar el cido acetil saliclico.
CONCLUSIONES
Se lleg a la conclusin que el cido acetil saliclico necesita aun de dos
procesos (filtrado al caliente y luego al frio) para poder realizar el retirado de
las impurezas. Entre las cuales tenemos impurezas mecnica (arenisca) y
orgnicas (grasas). Pero a pesar de todo no se logr el retiro total de estas por
lo que la prxima clase se someter a un mtodo de extraccin ms efectivo
llamado cromatografa.
RECOMENDACIONES
Utilizar con mucha precaucin los instrumentos en clase ya que son
frgiles
Atender correctamente las indicaciones del profesor a cargo
Usar los materiales necesarios
VII. CUESTIONARIO
1- Qu otras tcnicas de purificacin
de compuestos orgnicos se
conocen? Detallar cada uno de los mtodos.
18
Destilacin:
Una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles es mediante la
separacin u purificacin por destilacin. En la destilacin se hace uso de la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen las
mezclas.
Las fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en
vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias
clases de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las
propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo
contaminan.
Tipos de destilacin:
Destilacin simple: Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos

cuyo punto de ebullicin menor de 150 C a la presin atmosfrica y sirve
para eliminar impurezas no voltiles.
Esta tcnica tambin se emplea para separar dos lquidos cuyos puntos
de ebullicin difieran al menos en 25 C .Ejemplo: Sistema butanoetanol, agua-metanol.
El lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo
primeramente la vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor.
Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran
parte pasa por la salida lateral condensndose debido a la circulacin del
19
agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como,

destilado, y a la porcin que queda en el baln de destilacin el
residuo.
Destilacin al vaco: Muchas sustancias no pueden purificarse por

destilacin
la
presin
ordinaria,
porque
se
descomponen
temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la

destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de energa en
gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor,
en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin
reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de
vapor iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si
reducimos
la
presin
de
operacin
tendremos
la
ebullicin
temperaturas bajas.
Destilacin Fraccionada: La destilacin fraccionada no es nada ms que

una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones
(destilacin simple), en una operacin sencilla y continua. Una columna de
destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el
intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece
entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende.
20
Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y

condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de
fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna
toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el
ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin).
Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del
mismo se condensa, siendo este condensado ms rico en el componente
menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama
podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que
aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil
e inversamente con el componente menos voltil.
Destilacin
por
arrastre
de
vapor: Es una tcnica que sirve
fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y

literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con
ellas.
Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene

algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas.
El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos fases
miscibles, donde cada lquido ejerce su propia presin de vapor y la suma
21
de ambas es de la presin de operacin, y son independientes de las

cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para
la purificacin de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor.
Existen
varios
compuestos
orgnicos
de
punto
de
ebullicin
relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo

suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por
debajo del punto de ebullicin del agua.
Cristalizacin: La cristalizacin es la tcnica ms sencilla y eficaz para

poder purificar compuestos orgnicos slidos. Se basa en la disolucin de
un slido impuro en la menor cantidad
de disolvente adecuado en
caliente. Bajo estas condiciones se genera una disolucin saturada que al

enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin.
El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las
molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que
forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una
red cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para
ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca
lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento
crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas, caso contrario, el
22
enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar

atrapadas en la red cristalina.
Se utiliza el criterio de lo semejante disuelve a lo semejante para la
eleccin de un disolvente de cristalizacin. Los disolventes ms usados,
en orden de polaridad creciente son el ter de petrleo, cloroformo,
acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullicin que sobrepase
los 60C, pero que a su vez sea por lo menos 10C ms bajo que el punto
de fusin del slido que se desea cristalizar. En muchos casos se
necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes
mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalizacin ms
efectiva.
Sublimacin: Para la qumica, la sublimacin (fenmeno tambin definido

como volatilizacin) es el procedimiento que se basa en modificar el
estado slido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de
llevarlo hacia el estado lquido. El concepto tambin permite nombrar al
mtodo opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso y el slido),
aunque es ms habitual que se hable de sublimacin inversa o
cristalizacin.
El punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella en la
cual la presin de vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La
23
capacidad de una sustancia para sublimar depender por tanto de la

presin de vapor a una temperatura determinada y ser inversamente
proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea la diferencia entre
la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente
sublimar.
Generalmente, para que una sustancia
sublime debe tener una elevada presin
de
vapor
es
decir,
las
atracciones
intermoleculares en estado slido deben

ser dbiles.
As, los compuestos
que
subliman
fcilmente tienen una forma esfrica o

cilndrica, que no favorece unas fuerzas
intermoleculares fuertes
La sublimacin es un mtodo excelente
para
la
purificacin
de
sustancias
relativamente voltiles en una escala que

oscila entre los pocos miligramos hasta
10 gramos.
Cromatografa: La cromatografa es un mtodo poderoso para separar

componentes de mezclas como las que se forman en reacciones qumicas.
Est tcnica se utiliza para obtener los componentes individuales puros
de una mezcla y tambin para determinar la proporcin de estos
componentes.
En la cromatografa, las molculas se distribuyen en dos fases distintas,
y la separacin tiene relacin directa con la diferencia de solubilidad que
las diferentes molculas muestran en cada fase.
Adems como los componentes difieren en cuanto a movilidad, la
cromatografa sirve tambin para determinar una correspondencia entre
un compuesto y una muestra de referencia de estructura conocida.
24
Las tcnicas cromatografas son muy variadas, pero en todas ellas hay
como ya se mencion dos fases diferentes, una fase mvil que consiste
en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra
a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido
fijado en un slido.
Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la
fase estacionaria.
De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a
distintas velocidades y se van separando.
Clasificacin de la cromatografa por tipos:
Tipos
Fase mvil
Fase estacionaria
Cromatografa en
papel
Lquido
Lquido (molculas de agua contenidas en la

celulosa del papel)
Cromatografa en
capa fina
Lquido
Slido
Cromatografa de
gases
Gas
Slido o lquido
Cromatografa lquida Lquido

en fase inversa
(polar)
Slido o lquido
(menos polar)
Lquido
Cromatografa lquida
(menos
en fase normal
polar)
Slido o lquido
(polar)
Cromatografa lquida Lquido

de intercambio inico (polar)
Slido
Cromatografa lquida
Lquido
de exclusin
Slido
Cromatografa lquida
Lquido
de absorcin
Slido
Cromatografa
de
Lquido
fluidos supercrticos
Slido
2- Qu es la recristalizacin?
25
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar

acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms
adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima de solvente.
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un adsorbente,
para eliminar las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el lquido madre.
Secado de los cristales puros.
26
Y se contina con el mismo proceso hasta que se logre purificar el slido.
3- Qu son las aguas madres?Qu utilidad le dara usted?

Reciben el nombre de aguas madres las soluciones que quedan luego de la
precipitacin, son el residuo de una solucin salina que se ha hecho cristalizar.
4- Qu tipos de cristales existen?Qu parmetros influyen en su

formacin?
Tipos de cristales:
Cristales Solidos: Estos se diferencian de los slidos amorfos porque su

estructura
insuperable
es
en
prcticamente
cuanto
su
periodicidad. En general, se presenta

en forma de agregado de pequeos
cristales(o policristalinos) como en el
hielo, la rocas muy duras, los ladrillos,
el hormign, los plsticos, los metales
muy proporcionales, los huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras
de madera corridas.
27
Cristales Lquidos: Los cristales lquidos son sustancias que comparten

caractersticas de los lquidos y los slidos. En un lquido, todas las
molculas pululan de forma desordenada y sin una posicin fija. Por otra
parte, en un slido las molculas se encuentran pegadas unas a otras de
forma rgida, pero siguiendo algn patrn en el que se encuentran
ordenadas.
Su formacin est influenciada por
la
forma
alargada
de
sus
molculas de sus componentes.
Cristal Lquido bajo luz polarizada
Cristales Inicos: Gracias a las
fuerzas de electroesttica es posible unir los iones negativos y positivos

para conformar este tipo de cristales. Al no poseer electrones libres
resultan psimos conductores de electricidad y calor. Slo los iones
comienzan a movilizarse y ser conductores de electricidad cuando el
cristal es calentado.
Cloruro de Potasio (KCl)
Cristales Covalentes: Los tomos de los cristales covalentes se

mantienen unidos en una red tridimensional nicamente por enlaces
covalentes. Est tipo de cristal son extremadamente duros y difciles de
deformar, y son malos conductores del calor y por lo tanto de la
electricidad (ya que sabemos que el calor y la conductividad tienen una
relacin directa) ya que no existen electrones libres que trasladen
28
energa de un punto a otro. Un ejemplo tpico de este tipo de cristal es

el Diamante.
Diamante
Cristales Moleculares: Son sustancias cuyas molculas son no polares, la

caracterstica fundamental de este tipo de cristal es que las molculas
estn unidas por las denominadas fuerzas de Van der Waals; estas
fuerzas son muy dbiles y correspondes a fuerzas de dipolos elctricos.
Su conductividad es nula; es decir no son conductores ni del calor y la
electricidad y son bastante deformables.
Cristales Metlicos: La estructura resulta muy sencilla ya que cada uno

de los puntos del cristal es reemplazado por tomos que pertenezcan a
un metal igual. En sus capas externas, est dotado por algunos
electrones que no estn unidos de forma muy resistente. Resulta un
conductor de calor y electricidad muy bueno gracias a los electrones
libres que posee.
Pirita
29
BIBLIOGRAFIA
Ing. Alain Coulange. QUIMICA ORGANICA. Tercera Edicin. Pg. 41
42.
Raymond Chang. QUIMICA. Sptima Edicin. Captulo 24. Pg. 945-947.
William C. Groutas. QUIMICA ORGANICA. Pag. 60 63.
Jorge Domnguez. Experimentos en Qumica Orgnica. Cuarta edicin
1987. Editorial: Limusa. Pg. 101 106.

Fox, M.A.; Whitesell, J."Qumica Orgnica". Edit. Pearson Education
2001. pag 157
30

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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

VI. DISCUSIN RESULTADOS

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las molculas en una red

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III. FUNDAMENTOS TEORICOS

sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas.

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Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones bajas y ellas

No reacciona con el compuesto.

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Pureza del producto

contaminacin que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas

Efecto de la temperatura sobre la solubilidad

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La mayora de los compuestos inicos,

ejemplo, el proceso de disolucin del CaCl2

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cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente

Eleccin del disolvente

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Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas

u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre

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La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de

Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque

Separacin de los cristales

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Secado de los cristales

En la siguiente tabla presentamos los disolventes ms empleados en la

Hexano, ciclohexano, tolueno

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2. Impurezas Orgnicas: colorantes, grasas, las cuales pueden existir

1. Agregamos 2 mL de agua destilada en el recipiente(A) que contiene

2. Con la ayuda de una bagueta removimos la mayor cantidad posible de las

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3. A esta solucin llevada al beaker le agregamos una pequea cantidad de

5. Posteriormente llevamos a hervir nuestro beaker

con la solucin que

contiene carbn activado para que se disuelva.

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7. Humedecemos el papel filtro con el agua calentada previamente (paso

8. De manera un poco lenta vertemos el contenido del beaker en el sistema

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9. Dejamos reposar y luego colocamos el

diminutos cristales de acido acetil

10. A continuacin realizamos el proceso de filtrado al vacio. Para este

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11. Colocamos un papel filtro en el embudo del

cuidado vertemos el contenido del recipiente

12. Una vez terminado este proceso colocamos

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

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Se obtuvo una cantidad no tan abundante de cristales esto debido a que no se

Utilizar con mucha precaucin los instrumentos en clase ya que son

conocen? Detallar cada uno de los mtodos.

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Destilacin simple: Es una tcnica utilizada en la purificacin de lquidos

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agua fra por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como,

Destilacin al vaco: Muchas sustancias no pueden purificarse por

temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal, en otros casos la