AZUFRE CORROSIVO EN ACEITES DIELECTRICOS

D1275-06
Esta prueba busca detectar compuestos de azufre corrosivo (tanto orgnico
como inorgnico) en aceites dielctricos de origen petrolfero.
Los aceites dielctricos estn continuamente en contacto con metales que
estn sujetos a corrosin, una presencia de azufre corrosivo dar lugar a un
deterioro en los metales. Este deterioro depende de la cantidad del agente
corrosivo que se encuentre presente, el tiempo y la temperatura.
Existen dos mtodos para detectar azufre (A Y B), el A ha estado en vigor
desde 1953, y aunque el mtodo B es ms riguroso se prefiere implementar
este en la mayora de ocasiones.

Mtodo A: 250 ml de aceite se sella en un frasco por 19 horas a 140 C

en presencia de una tira de cobre.
Mtodo B: 220 ml de aceite se vierte en una botella hermticamente
sellada por 48 horas en presencia de una tira de cobre.

Materiales:

Un horno de aire caliente o bao de aceite que posea un control de

temperarura de 140 o 150 2C, Se prefiere un horno de aire circulante.
Erlenmeyer de 250 ml con tapn de vidrio esmerilado, resistente a los
qumicos y capaces de sostener de 270-280 ml cuando est
completamente lleno. Se necesitan este tipo de frascos con el fin de
dejar espacio suficiente para la expansin del aceite.
Botellas de vidrio de pared gruesa de 250 ml, resistente qumicamente y
con cuellos para recibir un tapn roscado de PTFE, equipado con un
anillo de fluoro-elastmero. Se requieren botellas de dicha capacidad y
diseo con el fin de permitir el espacio suficiente para la expansin del
aceite y eliminar la intrusin de gases atmosfricos.
Hojas de cobre, con un 99,9 % o ms de pureza y de 0,127 a 0,254 mm
de espesor.
Material pulido: consiste en 240-grit de papel o pao de carburo de
silicio y 230 de malla en granos de carburo de silicio adems de algodn
absorbente
farmacutico.
Reactivos:

Acetona
Nitrgeno en gas.

Preparacin de equipos

Limpiar frascos, botellas y tapones de rosca de PTFE con disolventes

para eliminar el aceite, luego lavar los frascos con polvo de limpieza libre

de azufre o lquido. Enjuagar con agua corriente y luego con agua

destilada y secar en un horno.
Cortar una tira de cobre 6 por 25 mm (1/4 por 1 in.) y eliminar manchas
de las superficies con el papel de carburo de silicio de 240-grit. Las tiras
pueden ser almacenadas en acetona libre de azufre en este punto para
su uso futuro. Hacer el pulido final de la tira, sacndola de la acetona,
sostenindola en los dedos protegidos con guantes de nitrilo, y frotando
con una malla 230 de granos de carburo de silicio, limpiar con una
almohadilla de algodn absorbente humedecido con una gota de
acetona. Limpie la tira con almohadillas frescas de algodn y
posteriormente manejar solamente con pinzas de acero inoxidable (no
tocar con los dedos). Frotar en la direccin del eje longitudinal de la tira.
Limpiar todo el polvo de metal y abrasivo de la tira, con almohadillas de
algodn limpio sucesivas hasta que la almohadilla permanezca
totalmente blanca. Doblar la tira limpia en una forma de V en un ngulo
de aproximadamente 60 y lavar sucesivamente en acetona, agua
destilada y acetona. Secar en un horno durante 3 a 5 min de 80 hasta
100 C y sumergir inmediatamente la tira de cobre en la muestra de
ensayo preparada. No utilizar aire comprimido o un gas inerte para secar
la lmina de cobre.

Mtodo A:

Utilizar el aceite a ensayar como se recibi. No filtrar el aceite a

travs de papel.
Inmediatamente colocar la tira de cobre en un Erlenmeyer de 250 ml
limpio, al que se ha aadido 250 ml de la muestra de aceite.
Sumergir la tira de cobre por su parte ms larga hasta el fondo del
Erlenmeyer.
Lubrique el tapn de vidrio esmerilado con una pequea cantidad de
la muestra de ensayo. Burbujear nitrgeno a travs del aceite en el
Erlenmeyer por medio de un tubo de vidrio conectado a la vlvula o
la aguja del cilindro (las conexiones de goma deben ser libres de
azufre) durante 1 min, y rpidamente poner el tapn (no muy
apretado) en su lugar.
Poner el Erlenmeyer tapado en el horno a 140 C. Cuando el aceite en
el frasco ha alcanzado aproximadamente 140 C, se debe apretar el
tapn ms firmemente. Retirar el frasco despus de calentar durante
19 h 10 min a 140 2 C. Tomar cuidadosamente la tira de cobre
del Erlenmeyer y lavarla con acetona u otro disolvente adecuado
para eliminar todo el aceite y dejar secar al aire. No utilizar aire a
presin para secar la tira de cobre.
NOTA: Es imprescindible mantener el frasco bien cerrado despus del
burbujeo de nitrgeno. Si el aceite se oscurece visiblemente durante
la prueba lo ms probable es que ha entrado oxgeno en el recipiente
y el aceite se oxido. En estos casos, el procedimiento de la prueba se
ha comprometido y est debe ser repetida.

Para inspeccionar, mantener y observar la tira de cobre de tal

manera que la luz reflejada de ella este en un ngulo de
aproximadamente 45 .

Mtodo B:

Utilizar el aceite a ensayar como se recibi. No filtrar el aceite a

travs de papel.
Inmediatamente colocar la tira de cobre preparada en una botella de
250 ml limpia, a la que se ha aadido 220 ml de aceite. Sumergir la
tira de cobre por su parte ms larga hasta el fondo de la botella.
Burbujear nitrgeno a travs del aceite en la botella por medio de un
tubo de vidrio o acero inoxidable, de 1/16 in de dimetro interior,
conectado a la vlvula de reduccin o a la aguja del cilindro (las
conexiones de goma deben ser libres de azufre) durante 5 min a una
velocidad de 0,5 L / min. Atornillar rpidamente la tapa equipada con
fluoro-elastmero o-ring.
Colocar la botella en el horno a 150 C. Despus de 15 minutos de
calentamiento a 150C, desenroscar parcialmente el tapn de PTFE
para liberar la presin y enroscar de nuevo, esto con el fin de que la
botella no estalle. Retirar la botella despus de calentar durante 48 h
20 min a 150 2 C. Dejar enfriar. Tomar cuidadosamente la tira
de cobre de la botella y lavar con acetona u otro disolvente adecuado
para remover el aceite y dejar secar. No utilizar aire a presin para
secar la tira de cobre.
Para inspeccionar, mantener y observar la tira de cobre de tal
manera que la luz reflejada de ella este en un ngulo de
aproximadamente 45 . Si una muestra est en el lmite o es poco
clara, tomar un pao de laboratorio limpio y arrastrar a travs de la
superficie con una presin fuerte; si se elimina cualquiera de los
materiales depositados, el depsito es corrosivo y debe ser reportado
como tal.

Interpretacin de resultados:
Se clasifica el aceite como corrosivo o no corrosivo, de acuerdo con la Tabla
1. Tambin se tiene en cuenta el nivel de deslustre de la tira de cobre que
se presenta en la tabla 2 como modo de referencia. (Mtodo D130)
TABLA 1. Clasificacin de la tira de cobre
Clasificacin
No corrosivo

Descripcin
Naranja, rojo, lavanda, multicolor con
azul lavanda o plata, o ambos, o
sobrepuesto en rojo, plata u oro, o
color magenta en la tira de cobre,
multicolor con color rojo y verde
(como pavo real), pero no gris.

Corrosivo

Negro transparente, caf o gris oscuro,

grafito o negro sin brillo, negro brillante o
cualquier grado de descamacin

TABLA 2. Clasificacin del nivel de deslustre de la tira de cobre

Clasificacin
Tira recin pulida

Designacin
Tira recin pulida

Deslustre leve

Deslustre moderado

Deslustre oscuro

Corrosin

Reporte
Se debe reportar la siguiente informacin:

Descripcin
No
es
posible
reproducir una tira as,
por lo tanto no se
proporciona
descripcin.
a. Naranja
claro,
casi el mismo
que
una
tira
recin pulida
b. Naranja oscuro
a. Rojo claro
b. Lavanda
c. Multicolor
con
azul
lavanda,
pata o ambos
superpuestos en
un rojo claro
d. Plateado
e. Tono cobre o
dorado
a. Magenta
sobre
la tira de cobre
b. Multicolor
con
rojo
o
verde
(como un pavo
real) pero no gris
a. Negro
transparente,
gris oscuro o
marrn solos o
con un verde
apenas
apreciable.
b. Grafito o negro
sin brillo
c. Negro brillante

Identificacin de la muestra
Resultado de la muestra corrosiva o no corrosiva
Deslustre de la tira de cobre de acuerdo con el mtodo de ensayo D130
Definir si se us el mtodo A o el mtodo B.

Precisin y Bias
No se establece ninguna declaracin sobre la precisin y Bias de este
mtodo de prueba ya que el resultado se limita a indicar si existe o no
corrosin por azufre de acuerdo a los criterios de xito especificados en el
procedimiento y no es cuantitativa.