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No I DE 1994
RESUMEN
Se determina el calor de inmersin en CCI^, de una muestra de carbn activado, con
un calormetro isoperiblico de inmersin construido y calibrado en un trabajo
previo desarrollado en este laboratorio (1).
Los valores del calor de inmersin permiten el clculo del rea superficial del
material tratado y conocer el rea microporosa, al utilizar la ecuacin de StocckliKrahenbhl (2,3) que combina datos calorimtricos y de adsorcin.
El resultado obtenido para la muestra de carbn estudiada fue de 1.186 17 m-/g con
una reproducibilidad de 0,5%. Estos resultados estn en concordancia con los
hallados previamente con un microcalon'metro de precisin tipo Calvel. (4).
ABSTRACT
The heats of immmersion for activated carbn in CCb are determined by using an
isoperibol immersion calorimeter wich was constructed and calibrated in a previous
work in this laboratory (1).
The heat of immersion vales allow the calculation of total and microporous reas
by using the Stoeckli-Krahenbhl's equation which combines calorimetric and
adsorption data.
The result obtained for the carbn sample was 1,186 17 m-/g with a 0.5% of
reproducibility wicb is in good agreement with the valu measured by a Calvet type
microcalorimeter (4).
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INTRODUCCIN
Se describe en este articulo la metodologa a seguir para obtener al rea supcrficia.
total de una muestra de carbn activado, a partir de datos de calorimetra de
inmersin.
La tcnica calorimtrica se ha utilizado en los liltimos aos para dctcrminiir
caractersticas de los slidos como su rea superficial, la forma y distribucin de los
poros existentes en el slido y de acuerdo al reactivo de mojado empleado, se puede
tener conocimiento del tipo de grupos activos presentes en la superficie. Tal tcnica
se emplea adems en investigaciones de interacciones slido-lquido y actualmente
se lu convertido en un tntodo importante para el estudio de catalizadores (5),
adsorbentes (6) y carbones activados (7) entre otros.
Dado que diversos mtodos basados en isotermas de adsorcin para caracterizar
slidos consumen bastante tiempo, la calorimetra de mojado se presenta as como
una alternativa rpida y confiable para este tipo de estudios.
CONSIDERACIONES TERICAS
La cantidad de calor generado al mojar un slido en un liquido, es directamente
piopoicional a la superficie del slido, a condicin que no se presenten reacciones
entre los dos. Asi, el calor de inmersin es utilizado para determinar rpidamente
la superficie del slido.
Stoeckli y Krahenblh (2,3) estudiaron los calores de inmersin de carbones de
diferente grado de polaridad y establecieron una ecuacin que permite calcular la
entalpia de inmersin del slido microporoso en lquidos orgnicos. Para los
carbones activados, la entalpia de inmersin de microporos -AHimi puede calcularse
por medio de la ecuacin:
PEW / K ( 1 + a T )
iini
2V
Donde: P y V^^_ (cmVmol) son constantes propias del liquido (coeficiente de afinidad
y volumen molar respcclivamenle): a, es el coeficiente de expansin trmica del
li'quido (C'); Eo; es la energa caracterstica del slido (J/mol) y W,.,, es el volumen
de microporos (cmVg).
Ya que el calor de inmersin generado es la suma de las contribuciones de la
superficie externa y la supeificie de microporos, la entalpia causada por la inmersin
28
- AH
[2]
El clculo de la superficie externa a partir de esta ecuacin es posible, puesto que las
entapias de inmersin de superficies abiertas no porosas en diferentes lquidos
permiten plantear la relacin:
AH = AH
k'%1
4- AH,
inii
,.S
icsianu* cxi
[31
'
'
[4]
AH., ,(J/nr)
[5]
29
RESULTADOS
Se realizaron nueve experiencias calorimtricas con una muestra de carbn activado
Excoco, obtenida por Polana A. (4).
Los resultados se incluyen en la tabla 1; en ella se indican: La cantidad de carbn
activado que ha sido mojado, en gramos: Cp sisl, la capacidad calorfica del sistema
con CCI, en Cal/'^C;Q inmer., la cantidad de calor generada, en caloras; AH , la
entalpia de inmersin en J/g, A total, el rea total en m7g y finalmente S.^^, la
superficie exlerna del carbn expresada en m-/g.
Al someter los dalos al anlisis esladi'stico se obtiene como resultado un calor de
inmersin por gramo de carbn activado de, AH,,,. - -136,49 julios/g, con una
Tabla 1. Calorimetra de inmersin. Carbn activado ex-coco
Peso
(gramos)
Cp sist.
(Cal/C)
Q inmer.
(Cal)
0.10415
46,57
3,39
-136,19
0,11022
0,04102
46,31
45,95
3.61
-137,03
-1.35,66
0,11053
0.11960
45,92
3,58
3.90
0.1 1231
46,89
0.12660
0,10190
0,09412
AH
(J/g)
Atotal
s..
(mVg)
(mVg)
1184,26
1191.57
8.96
1179.65
16,27
3.13
-135,52
1178,43
3,13
-136,46
1186,61
11,31
-135,60
1179,13
3,83
47.88
3.64
4,17
-137,81
45.26
45,90
3.32
3.10
-136,31
-137,80
1198,35
1185,30
23,05
10,00
1198,26
22,96
46.37
1.33
GkAI-lCA I.
31
ningn comportamiento extrao. Se debe anotar que al realizar estas determinaciones, la muestra no fu degasificada y los resultado obtenidos son similares a los
hallados por el mtodo de adsorcin y calorimetra tipo Calvel.
CONCLUSIONES
Se logra determinar el rea de una muestra de carbn activado mediante la tcnica
de calorimetra de inmersin. Se obtiene buena concordancia entre el valor tomado
como absoluto y el hallado experimentalmente en este trabajo. En la medida de esta
rea se encontr una variabilidad de 0,5%) con rango de confianza del 95%.
De esta forma se abre la posibilidad de aplicar la calorimetri'a de inmersin al estudio
de slidos porosos ya que los resultados obtenidos muestran una buena precisin y
permite el estudio de pequeos efectos trmicos como son los asocidos con el mojado
de slidos en lquidos.
BIBLIOGRAFA
1. Giraldo L. y Moreno J. C. "Construccin de un calon'metro isoperhlico de
inmersin y su contribucin al estudio de slidos porosos". Tesis de grado.;
Departamento de Qumica.; Universidad Nacional de Colombia.; Bogot, 1989.
2. Stoeckli H.F. el Krahenbhl F. Carbn. 1981,19, 353-356.
3. Stoeckli H.F. et Krahenbhl F. Carbn. 1984, 22, 297-299.
4. Polana A. Tehese Docteur es Sciencics. Haute-Alsoce (France), 1985.
5. Chessick J. J. and Zeltlemoyer A. C. AdvaiL Catalysis. 1959, II, 263.
6. Venable R.L; Wade W.H. and HackermanN../. P/m. Chem. 1965,69,317-321.
7. Atkinson D.; McLcod A. I. and Wsing K. S. Carbn. 1982, 20, 339-343.
8. Pardo G. H.; "Disei'io, construccin y calibracin de un calormetro de solucin
de precisin". Tesis de grado. Departamento de Qumica.; Universidad Nacional
de Colombia, Bogot, 1987.
9. F. Krahenbhl F. These Docteur es Sctencies, Neuchatel (Suissc), 1983.