Regional Distrito Capital

Sistema de Gestin de la Calidad

PRACTICA DE LABORATORIO
Cloro residual y Sulfatos

CDIGO:
280201030
Versin 55

Centro de Gestin Industrial

Junio de 2009

1. INTRODUCCIN
Los parmetros bsicos para la determinacin de calidad del agua para aguas potables y
vertidas esta regulada en las resoluciones MAVIDT 2115 de 2007, SDA 3957 y 3956 de 2009.
La presente prctica le permitir al aprendiz realizar anlisis bsicos para la determinacin de
la calidad de agua potable, vertimientos domsticos, vertimientos industriales y agua para
procesos industriales.
2. OBJETIVOS

Determinar cloro residual

Determinar sulfatos presentes
3. MATERIALES Y REACTIVOS

-Termmetro.
- Vaso de precipitados 150 mL
- Phmetro.
- Soluciones buffer 4 y 7
- Agitador de vidrio
- 1 Vasos de precipitados 100 ml.
- 2 balones volumetricos de 1000 ml
- 2 balones volumetricos de 100 ml
-1 Vidrio de reloj
-2 buretas
-1 pipetas aforadas de 20 mL
-1 agitadores de vidrio
-1 soporte para bureta
-1 probeta
- Arsenico de sodio.
- Indicador DPD
- yoduro potsico.
- solucin reguladora de fosfatos.
- Sulfato ferroso amoniacal.
- Cloruro de magnesio
- acetato de sodio.
- nitrato de potasio
-cido actico.
- sulfato de sodio anhidrido
- cloruro de Bario.
- cido sulfrico.
Equipos
-balanza analtica
- turbidimetro.
-cronometro.

2.1. MATERIAL APRENDIZ

Elementos proteccin personal epp Muestra de agua para determinacin procedente del
proyecto de formacin, 200 mL por grupo, de acuerdo con el protocolo de muestreo para
sulfatos y cloro residual.
Por favor: estudiar la gua y hacer los clculos para los casos en los que se necesite 1 L hacer
el cambio por 250mL
4. MARCO TERICO
Los sulfatos estn distribuidos en la naturaleza y pueden estar presentes en aguas naturales
en un rango de concnetraciones de pocos miligramos hasta varios cientos de miligramos por
litro.
Los sulfatos estn asociados a la dureza del agua en su calidad de permanente y producen en
los consumidores una notoria accin catrtica, especialmente en presencia de sodio y
magnesio.
Para la determinacin de in sulfato por el mtodo turbidimtrico, ste se precipita con cloruro
de bario, en medio acidificado con cido actico, para as formar cristales de de sulfato de
bario de tamao uniforme. La luz absobidapor la suspensin de sulfato de bario es medida en
fotmetro y la concentracin de sulfato por la comparacin de la lectura con una curva
estndar.
Ventajas y desventajas.
El mtodo turbidimetrico es relativamente fcil de ejecutar y muy exacto para determinar
concnetraciones de sulfato entre 1 y 40 mgSO4-2/L
Al utilizarse sin la adecuada precaucin los resultados pueden ser afectados notablemente en
presencia de color y turbiedad
No requiere un control exacto de la temperatura.
Reactivos.

Agua destilada y desionizada.

Solucin reguladora A: en un vaso de precipitado agregue 500mL de agua dd.
Disuleva 30g de cloruro de magnesio (6H2O) 5 g de acetato de sodio, 1 g de nitrato de
potasio y 20mL de cido actico concentrato (99%); transvase cuantitativamente a un
matraz aforado de un litro y complete a volumen.

Solucin reguladora B: en un beaker agregue 500mL de agua dd. Disuelva 30g

cloruro de magnesio (6H2O), 0,5g de acetato de sodio, 1g de nitrato de potasio, 0,111g
de sulfato de sodio y 20mL de cido actico y transvase a cuantitativamente a un
matraz aforado de un litro y complete a volumen con agua dd.

Cloruro de bario cristales.

Solucin estndar de sulfatos: diluya 10,4mL de solucin estndar de cido sulfrico

0,0200N, hasta 100mL de agua dd. en un matraz aforado de un litro disuelva
0,1479g de sulfato de sodio anhdro y complete a volumen con agua dd.

Recoleccin y almacenamiento de la muestra.

La muestra debe ser recolectada en un recipiente de vidrio o polietileno totalmente limpio.
Ciertas bacterias reducen los sulfatos en presencia de materia orgnica por lo tanto se
debe almacenar la muestra a 4C..
Procedimiento.
1. Mida en probeta 100mL de la muestra de agua y transfiera a un Erlenmeyer de
250mL. agregue 5 mL de solucin refuladora (Ao B) segn sea el caso y mezcle
hasta homogenizar con agitador magntico.
2. Mida la turbiedad de la muestra y colquela de inmediato en el agitador (turbiedad
inicial).
3. Adicione una cucharada de cristales de cloruro de bario y comience de inmediato a
cronometrar. Agite por 60+- 2 segundos a velocidad constante
4. Contine cronometrando. Transfiera la suspensin resultante a la celda de lectura
del nefelmetro
5. Haga la lectura de la turbiedad a los 5+- 0,5 minutos.
6. Calcule la concentracin de iones sulfatos en la muestra por comparacin de la
turbiedad con la curva de calibracin obtenida con patrones de concentracin
conocida.
7. Curva de calibracin. Prepare patrones en un rango de 0 a 40 mg SO 4-2/L
espaciados de 5 en 5 mg/L. los patrones de concentracin conocida se preparan
por dilucin de 5. 10. 15. 20. 25. 30. 35 y 40 mL de solucin estndar de sulfatos
(100 mgSO4-2/L) llevados a volumen de 100mL con agua dd.
Ejecute el procedimiento descrito y elabore la curva de calibracin.
Clculos.
Turbiedad neta = Tn = TL = Ti
Dnde:
TL = turbiedad leida para la muestra o patrn
Ti= turbiedad inicial leda para la muestra antes de adicionar el cloruro de bario.
Recomendaciones.
Por cada lote de muestra de agua que se analice, se deben correr por lo menos dos
patrones para confirmar la validez de la curva de calibracin
Ajuste la temperatura de las muestras y de los patrones entre 20 y 25C para obtener
reproducibilidad en los resultados
Construya la curva de calibracin cada vez que prepara reactivos

CLORO RESIDUAL. Titulacin volumtrica con FAS-DPD.(standard methods)

Fundamento
La cloracin del agua tiene como beneficio la mejora de su calidad. No obstante, tambin
puede producir efectos adversos tales como intensificacin del sabor y el olor
caracterstico de fenoles y otros compuestos orgnicos adems puede formar compuestos
organoclorados potencialmente cancergenos como cloroformo, cloroaminas, tricloruro de
nitrgeno etc. Y que producen efectos adversos en la vida acutica.
El cloro aplicado al agua en forma molecular (Cl2) o de hipoclorito (ClO-) inicilamente se
hidroliza a la forma de cloro libre, o sea, cloro molecular acuoso, ion hipoclorito y cido
hipocloroso cuyas proporciones relativas dependen del pH y la temperatura.
El cloro libre reacciona fcilmete con el amoniaco y ciertos compuestos nitrogenados para
formar monocloroaminas, dicloroaminas, y tricloruro de nitrgeno, que se conocen como
cloro combinado.
Ventajas y desventajas del mtodo.
El mtodo FAS-DPD es operacionalmente simple para la determinacin de cloro libre y
permite diferenciar especies de cloro combinado.
El mtodo FAS-DPD no se ve afectado por concentraciones de dixido de cloro en el
rango de 0 a 9mg/L en la determinacin de cloro libre.
Requiere gran cuidado en la ejecucin debido a las interferencias que se pueden
presentar.
Reactivos.
-

Agua destilada y desionizada dd

Solucin reguladora de fosfatos. Disuelva 400mL de agua dd 24g de fosfato cido

de sodio anhidro y 46g de fosfato decido de potasio anhidro. Adicione 0,800g de
sal disodica del cido etilendiamino tetraactico dihidratado (EDTA) disueltos en
100mL de agua dd. Complete a volumen con agua dd en un matraz aforado de u
litro y adicione 0,020g de cloruro de mercurio para inhibir el crecimiento de moho

Solucin indicadora de N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD): disuelva 0,200g de

EDTA disodico en aproximadamente 100mL de agua dd libre de cloro. Adicione
8mL de solucin de cido sulfrico 1 a 3; adicione y disuelva 1 g de oxalato de
DPD o 1,5 g de sulfato de DPD pentahidratado o 1,1 g de sulfato de DPD anhidro
y complete a volumen con agua dd libre de cloro en un matraz aforado de un litro.
(OJO. Almacene en la oscuridad en un recipiente mbar, descrtela cuando
presente color. La solucin debe ser controlada peridicamente con un blanco,
midiendo la absorbancia a 515nm y si excede las 0,002Abs/cm debe ser
descartada)

Solucin estndar de sulfato ferroso (FAS) agregue 500mL de agua dd

recientemente hervida y fra, un mL de solucin de cido sulfrico 1a 3. Adicione
1,106g de sulfato ferroso amoniacal (FAS) mezcle y disuelva.

Cristales de yoduro de potasio.

Solucin indicadora de difenilaminasulfato de bario. Disuelva 0,1g (C6H5NHC5H44.SO3)Ba en 100mL de agua

Cristales de cloruro de bario.

Recoleccin y estabilidad de la muestra.

El cloro en soluciones acuosas es inestable y la concentracin de cloro en las muestras o
soluciones, especialmente en soluciones muy diluidas, disminuye rpidamente si es
sometida a agitacin o a la luz. Por eso despus de la recoleccin de la muestra se debe
proceder a la determinacin de cloro, evitando excesiva luz y agitacin. No se debe
almacenar muestras para la determinacin posterior de cloro.
Procedimiento
1. En un Erlenmeyer de 250mL coloque y mezcle 5 mL de solucin reguladora de
fosfatos, 5mL de solucin reguladora de DPD y 100mL de muestra de agua,
medida en probeta.
2. Si no hay aparicin de color, el cloro residual es igual a cero, en contrario continue
con el siguiente paso.
3. Empleando una bureta, titule con la solucin estndar de sulfato ferroso amnico
(FAS), la muestra rosada, gota a gota, agitando suave y constantemente el
Erlenmeyer hasta que desaparezca el color completamente. Anote el volumen
gastado de FAS.
4. Adicione sobre la solucin remanente de la titulacin anterior (an en el caso de
que el cloro residual libre haya sido igual a cero cristales de yoduro potsico
aproximadamente 1g)
5. Mezcle hasta la disolucin completa y observe despus de dos minutos de reposo.
Si no hay coloracin alguna el cloro residual combinado es igual a cero, si aparece
color contine con el siguiente paso
6. Titule la muestra rosada con FAS, gota a gota, hasta completa desaparicin del
color y anote el volumen de FAS gastado
Clculos
Aplique la siguiente ecuacin. Para el clculo de cloro residual libre (CRL) y cloro residual
combinado (CRC)
(CRL) y/o (CRC) mg Cl2/L)= AxBx1000/M
Dnde:
CRL= cloro residual libre
CRC= cloro residual combinado
CRT= cloro residual total
A= volumen de FAS gastado en la titulacin

B= ttulo de FAS (0,1mg Cl2/mL)

1000 = factor de conversin
M = volumen de muestra titulada.
Recomendaciones.
Repita el anlisis sobre una dilucin de la muestra con agua destilada en cada caso de
sobrepasar los 5 mL en la primera valoracin.