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ANLISIS POR
ESPECTROFOTOMETRA DE
ABSORCION ATOMICA
DETERMINACIN DE HIERRO EN
JARABE ANTIANEMICO
Prctica N 4
Profesor:
Anglica
Rodrguez
Alumnos:
2014
1-10-
10-2014
LIMA-PER
2014-I
TABLA DE CONTENIDO
I.
Fundamentos_________________________________________
II.
III.
IV.
V.
Clculos______________________________________________
VI.
Grficos ______________________________________________
VII.
VIII.
Discusin de Resultados______________________________
IX.
X.
Conclusiones ___________________________________________
Recomendaciones____________________________________
XI.
Bibliografa_____________________________________________
XII.
Apndice_____________________________________________
9-
Para lograr una radiacin de las caractersticas necesarias la fuente ms comn son las
lmparas de ctodo hueco.
T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro trmino usado en las medidas espectromtricas, la
Absorbancia se define:
A = - Log T
Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentracin del analito:
A = bC
Donde:
b: Camino ptico a travs del medio
C: Concentracin del analito
: Absortividad
El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen
de las usadas para b y para C. Es muy comn que b se de en cm y la concentracin en
g/l; en este caso las unidades de son l/g cm.
El espectrofotmetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la
determinacin de la absortividad es necesaria la construccin de una recta de calibrado.
Finalmente; los mtodos espectromtricos presentan interferencias. Dichas
interferencias se pueden clasificar en dos tipos:
-.Qumicas
-.Espectrales
Las interferencias espectrales se producen cuando la absorcin de una especie
interferente se solapa o aparece muy prxima a la absorcin del analito, lo cual hace que
su resolucin por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se dan
tambin debido a la presencia de productos de combustin, que poseen bandas de
absorcin anchas, o en forma de partculas, que dispersan la radiacin. Ambos dan lugar
a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz.
Las interferencias qumicas son ms frecuentes y se pueden evitar o minimizar
escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias de
que en la llama se desarrollan procesos que estn prximos al equilibrio termodinmico.
Los de mayor inters a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de
disociacin, ionizacin y formacin de compuestos poco voltiles.
1000 ppm de
Fe
TABLA N 2
Preparacin de patrn intermedio
Solucin patrn
intermedio
10 mL de sol. Stock /
100 mL
TABLA N 3
Preparacin de estndares
Estndar
V del patrn
intermedio
1
2
3
4
5
St1
St2
St3
St4
St4
ppm Fe
2
4
6
8
10
TABLA N 4
Muestra
Muestra diluida
1mL de muestra / 500
mL
Absorbancia
0.288
TABLA N 5
Muestra
Jarabe
antianmico
Concentracin (g/L)
3.0087
TABLA N0 6
Datos para la grfica de absorbancia vs concentracin (ppm)
Concentraci
n
(ppm)
0
absorvancia
0
Concentracin ppm
6.0173
0.106
0.190
0.304
0.392
10
0.454
V.CALCULOS DETALLADOS
Solucin muestra madre:
1000 ppm de Fe
Soluciones estndares para la curva de calibracin
Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:
C Fe en Sti
Para la solucin St2 se utilizo 2ml de la solucin stock intermedia cuya concentracin en
Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.
C Fe en St 2
CFe en St 2 4 ppm
Soluciones muestra
Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:
Estas concentraciones las obtuvimos a partir de la ecuacin de la recta de la curva de
calibracin, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la
concentracin en la ecuacin:
A =0.0463 C+ 0.0094
CFe = (A 0.0094)/0.0463
C x V = Cf x Vf
C Fe
6.0173 ppm
x500ml
1ml
CFe =3008.63 ppm
C FeSO4 3.0087 g / L
ABSORVANCIA VS CONCENTRACIN
0.5
f(x) = 0.05x + 0.01
R = 0.99
0.45
0.4
0.35
0.3
ABSORVANCIA
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
CONCENTRACION (ppm)
10
12
IX. CONCLUSIONES
Con la determinacin de fe en el jarabe antianemico concluimos que el mtodo de
absorcin atmica solo nos permite determinar los elementos que pueden estar presentes
en una muestra en solucin mas no determinar estructuras
Al determinar la concentracin de hierro en el jarabe podemos concluir que este mtodo
tiene una gran sensibilidad y fcil manejo, por lo tanto se puede utilizar en una gran
cantidad de muestras en solucin.
Se puede concluir que con el mtodo de absorcin atmica obtenemos una exactitud y
precisin en el anlisis de la cantidad de hierro que contiene un jarabe antianemico. Esto
se evidencia en el mnimo porcentaje de error obtenido que fue 0.14%.
Con esta experiencia se puede concluir que las determinaciones de los elementos en la
muestra se pueden hacer a muy bajas concentraciones , es asi que se pueden analizar
concentraciones de ppm y hasta de ppb.
X .RECOMENDACIONES
Antes de usar el espectrofotmetro de absorcin atmica, asegurarse que este en buen
funcionamiento el sistema de combustin, es decir la compresora de aire, el baln de
acetileno, la campana extractora y el estabilizador estn encendido.
Asegurarse de que la fuente de radiacin sea la ms adecuada ya que se determinara
Fe, por lo tanto lo ms adecuado es utilizar lmpara de ctodo hueco (Fe,Ni,Cu)
Tener cuidado en no mover el dispositivo donde cae el lquido residual ya que esta
calibrado con un sensor muy sensible que evita que se prenda la flama.
Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.
XI .BIBLIOGRAFIA
-.Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill
XII .APENDICE
Investigacin de Restos de Disparo Por Arma de Fuego
Los restos de disparo de armas de fuego, estn constitudos
bsicamente por los productos de combustin de la carga de proyeccin
y los de fulminante.
La carga de proyeccin es una mezcla de algunos de los
siguientes productos: Nitroglicerina, Nitrocelulosa,
difenilamina, centralita, y grafito, los cuales al combustionar
se forman una mezcla de gases de monxido de carbono,
anhdrido carbnico, oxgeno, nitrgeno, y vapor de agua que
se disipan en el aire.
De igual manera el fulminante constituido a base de trisulfuro
de antimonio, trinitroresorcinato de plomo, nitrato de bario, dixido de
plomo, y tetraceno, tiene como productos de combustin la mezcla de
gases sealada y adems restos metlicos de plomo, antimonio y bario.
En ambos casos debido a que la combustin no es completa, es posible
detectar residuos de los compuestos iniciales o partculas parcialmente
incompuestos.
LOS METODOS USADOS PARA LA INNVESTIGACION DE RESTOS DE
DISPAROS POR
LA ESPECTROFOTOMETRIA DE ABOSORCION ATOMICA. .EL ESPECTROFOTMETRO DE ABOSORCION ATOMICA, Un equipo
trascendental en las investigaciones y los anlisis, fue muy difundido su
uso por Wallas, en los aos 50, en casi todas las industrias.
para determinar y cuantificar los elementos inorgnicos en los cuerpos.
As mismo muy pronto la polica cientfica encontr ventajas
significativas como su alta sensibilidad y precisin, frente al metodo de
la parafina, iniciendose la primera etapa instrumental en esta actividad
forense. El espectrofotmetro usa la combustin del elemento
inorgnico en una llama controlada y cuyo espectro es analizado por el
equipo, para identificar y cuantificar el elemento. Hay varias
modalidades, de ellos pero todos consideran el principio fsico de la
transmitancia. Es indiscutible que este mtodo bien practicado, en
todas las etapas, inmediato al incidente, establecera con certeza la
concentracin del plomo, bario y antimonio.
Roberto Locles, ha sostenido que la autora del disparo solo se puede
confirmar con la concurrencia del plomo, bario y antimonio. (no conozco
los sustentos de tal afirmacin, pero sabemos que hay fulminantes que
no tienen antimonio.)