UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA

QUMICA
DEPARTAMENTO ACDMICO DE QUMICA
ANALTICA E INSTRUMENTAL

Laboratorio de Anlisis Instrumental

ANLISIS POR
ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA
Prctica N 3

Profesor:

Anglica

Rodrguez
Alumnos:

* Miano Meza, Gnnely

12070191
* Nez Mendoza Erick
12070042
* Toribio Posadas Darwin
12070052
Fecha de la Prctica:

24-09-

2014
Fecha de Entrega del Informe:

10-2014

01-

LIMA-PER
2014-II
TABLA DE CONTENIDO

I.

Fundamento terico___________________________________

II.

Instrumentos o aparatos usados______________________

III.

Bandas de absorcin__________________________________

IV.

Discusin de Resultados______________________________

V.

Conclusiones ___________________________________________

VI.

Bibliografa_____________________________________________

VII.

Anexos________________________________________________

I.

FUNDAMENTO TEORICO
ESPECTROMETRIA INFRARROJA

Esta espectroscopia se fundamenta en la

absorcin de la radiacin IR por las molculas
en vibracin. Una molcula absorber la energa
de un haz de luz infrarroja cuando dicha energa
incidente sea igual a la necesaria para que se
d una transicin vibracional de la molcula. Es
decir, la molcula comienza a vibrar de una
determinada manera gracias a la energa que se
le suministra mediante luz infrarroja.
Pueden distinguirse dos categoras bsicas de
vibraciones: de tensin y de flexin. Las
vibraciones de tensin son cambios en la
distancia interatmica a lo largo del eje del
enlace entre dos tomos. Las vibraciones de
flexin estn originadas por cambios en el
ngulo que forman dos enlaces. En la siguiente
figura se representan los diferentes tipos de vibraciones moleculares.

En principio, cada molcula presenta un espectro IR caracterstico (huella

dactilar), debido a que todas las molculas (excepto las especies diatmicas
homonucleares como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse,
provocan la absorcin de una determinada longitud de onda en la zona del
espectro electromagntico correspondiente al infrarrojo.
De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una
sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener informacin acerca de las
molculas que componen dicha sustancia.

1.- Qu informacin nos da la IR?

La espectroscopia infrarroja tiene su aplicacin ms inmediata en el anlisis

cualitativo: deteccin de las molculas presentes en el material.

En la zona del espectro electromagntico IR con longitudes de onda del infrarrojo
medio (entre 4000 y 1300 cm-1) se suelen observar una serie de bandas de
absorcin provocadas por las vibraciones entre nicamente dos tomos de la
molcula. Estas vibraciones derivan de grupos que contienen hidrgeno o de
grupos con dobles o triples enlaces aislados.
En la zona del espectro electromagntico IR con longitudes de onda
comprendidas entre 1300 y 400 cm-1 (infrarrojo lejano), la asignacin de las
bandas de absorcin a vibraciones moleculares es ms difcil de realizar, debido
a que cada una de ellas est generada por absorciones individuales sumadas
(multiplicidad de las bandas). Es la denominada zona de la huella dactilar (flexin
de enlaces CH, CO, CN, CC, etc.).
En esta zona de longitudes de onda, pequeas diferencias en la estructura y
constitucin de las molculas dan lugar a variaciones importantes en los
mximos de absorcin.
En las tablas que visualizars pinchando aqu encontrars las bandas de
absorcin correspondientes a las molculas orgnicas e inorgnicas ms
frecuentes.

2.- Asignacin de las bandas observadas de un espectro IR a las

vibraciones moleculares
Consideremos que se ha sintetizado en el laboratorio un compuesto inorgnicoorgnico a partir de los siguientes componentes:

Anhdrido arsnico trihidratado: As2O53H2O

Sulfato de hierro (III) pentahidratado: Fe 2(SO4)35H2O

Cloruro de manganeso tetrahidratado: MnCl 24H2O

cido fluorhdrico: HF

La molcula orgnica 1,3 diaminopropano: C3N2H12

Con esta sntesis lo que se pretende es obtener un arseniato de hierro y

manganeso que contenga adems la citada molcula orgnica. Para comprobar
que el compuesto obtenido es el que buscamos, realizamos un espectro
infrarrojo. En ste se deben observar las bandas de absorcin de los enlaces AsO correspondientes al grupo arseniato (AsO 4) y las de los enlaces N-H, C-H y C-N
de la molcula orgnica. Adems, en caso de que el compuesto contenga agua

en la estructura, se observarn bandas de absorcin del enlace O-H de la misma.

Grupo arseniato AsO4

Las esferas azules representan los
tomos de oxgeno

Molcula orgnica 1,3 diaminopropano:

C3N2H12.
Las esferas grandes representan tomos
de carbono (grises) o de nitrgeno
(azules).

En la siguiente tabla se muestra el intervalo de frecuencia de las bandas que se

espera aparezcan en el caso de que la sntesis haya tenido xito.

Intervalo de frecuencia
(cm-1)

Enlace

Tipo de vibracin

3600-3200

O-H

Tensin

3500-3200

N-H

Tensin

3000-2800

C-H

Tensin

1600-1700

O-H

Flexin

1640-1550

N-H

Flexin

1400-1200

C-H

Flexin

1350-1000

C-N

Flexin

900-800

As-O

Tensin (simtrica)

700-750

As-O

Tensin (antisimtrica)

500-400

As-O

Flexin

El espectro de infrarrojo del compuesto se representa a continuacin. En l se

observan una serie de bandas de absorcin (mnimos de transmisin o
transmitancia) que se encuentran numerados del 1 al 10.

Espectro de IR del compuesto. La escala de las longitudes de onda es

logartmica.

Comparando la posicin de las bandas de absorcin observadas en el espectro

con la tabla de bandas esperadas, se puede realizar la asignacin y comprobar
los grupos moleculares presentes en nuestro compuesto:

Nmero

Frecuencia (cm-1)

Enlace

Tipo de vibracin

3450

O-H

Tensin

3170

N-H

Tensin

2950

C-H

Tensin

1610

O-H

Flexin

1535

N-H

Flexin

1420, 1295, 1200

C-H

Flexin

1085

C-N

Flexin

820

As-O

Tensin (simtrica)

760

As-O

Tensin (antisimtrica)

10

470

As-O

Flexin

Como vemos, mediante la utilizacin de esta tcnica podemos confirmar que el

producto de la sntesis es el esperado, un arseniato que contiene la molcula
orgnica, en este caso 1,3 diaminopropano.

II.

INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

SHIMATZU
IRAffinity-1S
Fourier Transform Infrared Espectrofotmetro

El IRAffinity-1S es un compacto de Fourier

transformar espectrofotmetro infrarrojo que
se encuentra dentro de una forma
elegante. El interfermetro se optimiza
continuamente mediante un mecanismo de
alineacin
dinmica,
y
un
secador
automtico incorporado ayuda a asegurar la
facilidad de mantenimiento. El IRAffinity-1S
ofrece la alta relacin S / N (30.000: 1, la
acumulacin de 1 minuto, el barrio de 2.100
cm-1, de pico a pico), una resolucin mxima
de 0,5 cm-1, y las dimensiones compactas. Adems, el software IR
LabSolutions de alto rendimiento, que hace hincapi en la operatividad, y
programas de apoyo a anlisis (programa de anlisis de contaminantes y
Pharma Informe del programa) hacen que sea ms fcil de realizar el
procesamiento y anlisis de datos.
Mayor Ratio S / N en su clase: 30.000: 1
A travs de la incorporacin de una fuente de luz de cermica de alta energa, una
alta sensibilidad de temperatura controlada DLATGS detector, un elemento ptico de
alto rendimiento, y la optimizacin del sistema elctrico y el sistema ptico, la
IRAffinity-1S alcanza la ms alta S / N ratio en su clase.

Divisores de haz en los interfermetros de los instrumentos FTIR son susceptibles a la

humedad. Con el fin de mantener la estabilidad a largo plazo del interfermetro, el
divisor de haz debe ser protegido. En los IRAffinity-1S, el interfermetro es hermtico e
incorpora un secador automtico interno nico.

Diseo Inteligente

El IRAffinity-1S logra una reduccin de aproximadamente el 20% en el rea de la

instalacin y el ancho (en comparacin
con otros productos de Shimadzu).

Especificaciones
Interfermetro de Michelson (30 ngulo de incidencia) Equipado con
sistema de alineacin dinmica interfermetro Sellado con secador de
Interfermetro

auto

Rango de nmero de onda

7800 a 350 cm -1

Resolucin

0,5, 1, 2, 4, 8, 16cm -1

S/N

30000: 1 o superior (de pico a pico, 4 cm -1 de resolucin, en un barrio

de 2.100 cm-1 , la acumulacin de 1 minuto)

Dimensiones

514 (W) x 606 (D) x 273 (H) mm

Peso

35 kg

IV. DISUSION DE RESULTADOS

Se obtuvieron a partir de los espectros de infrarrojo, 5 compuestos

orgnicos los cuales fueron hallados tratando de encajar los rangos
ya establecidos de cada grupo funcional en y por medio de la tabla
de correlacin en el IR entre grupos funcionales y bandas de
absorcin referentes.

En el primer espectro se obtuvo un alcano, pues el rango y la

intensidad donde se ubica las tensiones de C-H son las ms
prximas en el espectro y por la forma grfica de cada una de ellas
se concluy de que era un alcano.

En la segunda banda de absorcin se determin un anillo aromtico

(tolueno), donde el rango de tensin del anillo aromtico encaja
perfectamente al del rango del dicho grupo funcional, de igual modo
se obtuvo la tensin C=C del anillo aromtico, por lo que nos hizo
determinar al compuesto orgnico.

En el tercer espectro se asemejo mucho a un alcohol por el rango de

la tensin
O-H y en ancho de banda, as como la flexin CH3- y la tensin C-O.

En el cuarto espectro se obtuvo una amina por el rango de tensin

de N-H y C-H el cual encajaba con la tabla de correlacin en el IR.

En el quinto espectro se obtuvo un benzaldehdo pues obtuvimos la

tensin C-H del carbonilo, la tensin C=O del aldehdo y la tensin
=C-H del aromtico.

V.

CONCLUSIONES

La espectrometra infrarroja es de suma importancia para

determinar los grupos funcionales de compuestos orgnico y por
ende determinar las formula qumica de dicho compuesto, esto
debido a las vibraciones de los enlaces de las molculas.
En la espectrometra IR, una molcula absorber la energa de un haz de
luz infrarroja cuando dicha energa incidente sea igual a la necesaria para
que se d una transicin vibracional de la molcula.

Se logr por medio de las grficas, reconocer las bandas de

frecuencia de cada uno de los grupos funcionales investigados, lo
que facilita an ms la distincin de los grupos funcionales en un
espectro de infrarrojo.

VI. BIBLIOGRAFIA
TEXTO

Skoog D. Holler. Nieman T. Principios de Anlisis

Instrumental. 5ta edicin Mc. Graw Hill. Espaa 2001.

L.G. Wade Qumica orgnica, 5ta edicin, Editorial PEARSON

EDUCACION, 2004

WEB:

http://www.quimicaorganica.org/espectroscopiainfrarroja/791-espectros-infrarrojo-de-aminas.html

http://www.ugr.es/~quiored/espec/ir.htm

VII. ANEXOS