UNIVERSIDAD NACIONAL

DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA
QUMICA Y TEXTIL
LABORATORIO DE ORGNICA I

INFORME N 1

Ing. Cristina Viza

Ing. Emilia Hermoza

GRUPO N 8

OLAZABAL SANCHEZ, Jos Julio

AUCAPIA ENCARNACION, Marco

RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION

2007

RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION

1. OBJETIVOS:
-

Adiestrar en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos.

Adiestrar en tcnicas de determinacin del punto de fusion.

Reconocimiento de los equipos y materiales utilizados en dichas tcnicas de purificacin de

sustancias slidas.

Aprender a medir correctamente el punto de fusin.

2. FUNDAMENTO TEORICO:
RECRISTALIZACIN
Un slido resulta ser ms soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este
ltimo.

Dicho en otras palabras, la mayora de las sustancias slidas se solubilizan ms en

caliente que en fro.

Como consecuencia de esto, si disolvemos una sustancia en la menor

cantidad posible de un solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en
estado slido (por disminucin de la solubilidad en el solvente fro).
Cuando tenemos un slido A impurificado con otro slido B (lo que quiere decir que la cantidad
de B es mucho menor que la de A, si no, no sera un slido impurificado sino una mezcla de dos
slidos), al disolverlos en un solvente reemplazamos las interacciones entre las molculas por
interacciones entre las molculas y el solvente, lo que los mantiene en solucin. Al bajar
gradualmente la temperatura del sistema, las interacciones con el solvente disminuyen y las
molculas de A comienzan a agregarse formndose los primeros microcristales. Al llegar a la
temperatura ambiente, las molculas de A se han reordenado dando lugar a un slido cristalino
puro, mientras que B permanece en solucin. No solamente B queda en solucin sino que
tambin hay algunas molculas de A solubles: esto se debe a que tanto A como B tienen una
cierta solubilidad en fro en un determinado solvente, y por lo tanto permanecern en solucin.
Si bien este hecho representa una prdida de masa del compuesto A, dada la baja proporcin de
B, es probable que todo B quede en solucin al enfriar el sistema, obtenindose de esta manera
un slido A ms puro que aquel del cual partimos. En este simple principio se basa la
purificacin

Requisitos de solvente.
a.-Que la solubilidad de A sea mnima en fro y mxima en caliente (aumenta el porcentaje de
recuperacin de A)
b.-Que B tenga una alta solubilidad en fro (disminuye la posibilidad de coprecipitacin de B al
enfriar el sistema).
c.-Que no reaccione con A (la sustancia debe recuperarse inalterada y ms pura)
d.-Que en lo posible no tenga un punto de ebullicin demasiado bajo (se evaporara durante el
proceso) ni demasiado alto (costara mucho secar el precipitado obtenido)
e.-Que no sea inflamable, txico o perjudicial para el medio ambiente.
Cuanto ms lenta sea la precipitacin, ms puros sern los cristales obtenidos. En el caso de
insertarse una molcula de B en la red cristalina de A, sta se vera deformada e imperfecta. Una
precipitacin lenta permitira una redisolucin de la zona defectuosa del cristal y una correccin
de la red por reemplazo de la molcula de B por una molcula de A. Sin embargo pueden existir
casos en que la cantidad de solvente sea excesiva y se dificulte la precipitacin, en tales casos es
conveniente enfriar el sistema con un bao de agua y hielo. En el caso de que la relacin de
solubilidades en fro y en caliente permita una coprecipitacin de B, la purificacin ser parcial
y el proceso deber repetirse tantas veces como sea necesario hasta obtener el slido A puro. Si
no se cuenta con otros mtodos de anlisis, se determinar el punto de fusin del slido A luego
de cada recristalizacin. Se considerar que A est puro cuando coincida el punto de fusin de
dos recristalizaciones sucesivas. Cuando las impurezas que presenta el slido a purificar son
insolubles en el solvente de recristalizacin, las mismas se eliminan por filtracin al vaco.
PUNTO DE FUSIN:
Cuando un slido est puro, la fusin del mismo se produce a una temperatura casi constante,
con un rango que no supera los 2C. Si el slido se impurifica con alguna otra sustancia
orgnica, la temperatura de fusin disminuye en una proporcin variable que depender del par
de slidos considerados y de la magnitud de la impurificacin. Paralelamente, el punto de fusin
de la mezcla presenta un considerable aumento en el rango de temperaturas durante el cual tiene
lugar dicha fusin. Un efecto similar se produce cuando el slido est hmedo, por eso debe
secarse bien antes de tomar el punto de fusin. La impurificacin de un slido orgnico con un
producto inerte, como por ejemplo sales inorgnicas, partculas de vidrio, polvo, etc., no
produce descenso del punto de fusin del slido.

3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO;

a. RECRISTALIZACION:

b. PUNTO DE FUSION

4. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS;

W muestra inicial W muestra final

RECRISTALIZACION

Rendimiento

gr

gr

MUESTRA 1

Promedio

T Fusion (C)
98.0
110.
105
104.33

T exp erimental (C)

T Teorico (C)

% error

104.3

98

6.5

P.FUSION

5. OBSERVACIONES;
RECRISTALIZACION:
- No realizamos el tratamiento de la muestra con carbn activado.
-

En el procedimiento del calentamiento del equipo buchner-kitasato este se llevo a cabo

con agua calentada en un recipiente (olla) la cual no estuvo debidamente limpio
originando la contaminacin del papel filtro.

Que las impurezas retenidas en el papel filtro (D1) son de un color negro muy intenso y
que la solucin filtrada al vacio (D2) es de un color amarillento muy tenue.

Observamos al dejar enfriar la solucin filtrada, la formacin de cristales en la parte

inferior.

Falt el tiempo necesario para proceder al secado de la muestra final

PUNTO DE FUSION:
-

La parafina contenida en el tubo thiele era de un color muy oscuro aun cuando esta
llegaba a hacerse liquida.

6. CONCLUSIONES;
-

RECRISTALIZACION

NO LOGRAMOS OBTENER UNA BUENA CALIDAD DE CRISTALES estos fueron de un

color un tanto lechoso, esto se debi al no tratamiento con carbn activado de la solucin a
calentar y separar para su posterior cristalizacin.

La poca destreza poseda al instalar el equipo y controlar los tiempos es fundamental para poder
alcanzar los objetivos de la practica de laboratorio es asi que en la experiencia de la
cristalizacin no determinamos la cantidad en peso de cristales obtenido por motivo de la falta
de tiempo para el secado de la muestra.

Que el Equipo Kitasato-Buchner debe ser bien calentado previamente para obtener una buena
filtracin sin formacin de cristales en la parte del cuello de

PUNTO DE FUSION

Que el punto de fusin solo se puede medir a una sustancia pura.

Con los resultados obtenidos en la practica de laboratorio la sustancia entregada por el jefe de
laboratorio seria el Sodio (Na) la cual tiene un punto de fusin de 98 C arrojndonos con esto
un margen de error en 6.45%.

Las tcnicas sencillas de separacin aprendidas en esta practica de laboratorio requieren de un

conocimiento solid de las propiedades de los elementos.

7. BIBLIOGRAFA;
DAY R.A. 1990 Qumica analtica cuantitativa. 5 ed. Prentice Hall. Mxico.RUBINSON . 1998. Qumica Analtica Contempornea. Pearson. Mxico
FESSENDEN and FESSENDEN. 2000 Qumica orgnica. Grupo editorial iberoamericano. Mxico