A method and instrumentation for measuring the solid fat content is reported that is both accurate

and precise. It involves using transient nuclear magnetic resonance (NMR) measurements for
determining the percentage of solids in commercial shortenings and hydrogenated oils at selected
temperatures. The incorporation of a tempering step at 26.7 C for all samples before
measurement has improved the precision of the solids content actually measured (0.2% solids)
which approximates that of dilatometry. Duplicate measurements are not required to obtain this
precision. The instrument is equipped with six 10-mm sample holders in combination with a
precise variable temperature accessory system which eliminates the temperature difference
between the sample and sample holder. This improved and exact temperature conditioning of
samples provides better sample stability and easier handling for routine conditions of analysis. A
single temperature result can be made in less than 1 hr and typical 5 temperature results obtained
in 2.5 hr. Our work also indicates that tempering does influence results, the net effect being to
decrease the amount of solids at temperatures less than the tempering temperature. In comparing
the pulsed NMR measured solids with these measured by dilatometry, differences between
methods of measurement are minimized when samples have had the same tempering and
temperature history. This method provides flexibility, speed, and increased sample throughput of
up to 60 samples/day. The self-contained equipment requires only 9 sq ft of space and is ready
for measurements within 45 min after start-up.

A general pre-treatment and measuring procedure is described for Solid Fat Content (SFC) determination with pulsed
NMR on tempering fats (i. e. Cocoa Butters and Cocoa Butter Equivalents). These fats need a careful pre-treatment
to reach their stable -polymorphic form and crystal size. The different steps in the analysis were studied and
optimized to give reliable and quick results. Critical steps were found to be how to start the crystallization from the
melted fat and the tempering process. The fat sample should be completely melted at 80 C and held at 60 C for 20
min. Commencement of crystallization is carried out at O C for 90 min and tempering at 26.5 C for 40 hours.
Cooling is carried out at O C for 90 min before the serial measuring procedure with 35 min/bath using
10,20,25,27,5,30,32.5,35,40 and 60 C baths. Only the liquid signal is measured (indirect method) and 1 puls with 6
sec trigger time used. The temperature dependence of the signal is compensated with a liquid soya oil. The standard
deviation for the described method was 0.31.8% (abs) with the highest deviations at temperatures in the very
intensive melting range, showing that the temperature accuracy and stability in these baths is of greatest importance.
A method to check the tempering process with SFC determinations at 26.5 C for various tempering times is also
proposed.Bestimmung des festen Fettanteils in temperierbaren Fetten durch gepulste kernmagnetische Resonanz,
Teil I: Kakaobutter und KakaobutterersatzfetteAllgemeine Beschreibung des Vorbehandlungs- und Meverfahrens zur
Bestimmung des festen Fettanteils in temperierbaren Fetten durch gepulste kernmagnetische Resonanz (z. B.
Kakaobutter und Kakaobutterersatzfette). Diese Fette mssen einer sorgfltigen Vorbehandlung unterzogen werden,
damit sie ihre stabile -polymorphe Form und Kristallgre erreichen. Die verschiedenen Analyseschritte werden
untersucht und im Hinblick auf schnelle und zuverlssige Resultate optimiert. Problematische Schritte waren dabei
die Auskhlung der Kristalle aus dem geschmolzenen Fett und der Tempervorgang. Die Fettprobe sollte bei 80 C
vollstndig geschmolzen werden und 20 Minuten lang bei 60 C gehalten werden. Der Kristallisierungsbeginn erfolgt
bei 0 C fr eine Dauer von 90 Minuten, das Tempern erfolgt bei 26,5 C 40 Stunden lang. Abkhlen bei 0 C fr 90
Minuten vor der Serienmessung mit 35 Minuten/Bad bei Badtemperaturen von 10,20,25, 275,30,32.5,35,40 und 60
C. Nur das Flssigkeitssignal wird gemessen (indirekte Methode) und 1 Puls mit 6 Sekunden Triggerzeit benutzt. Die
Temperaturabhngigkeit des Signals wird mit flssigem Sojal kompensiert. Eine ermittelte Standardabweichung bei
der beschriebenen Methode betrug 0.31.8% (absolut), wobei die strksten Abweichungen bei Temperaturen des
intensivsten Schmelzbereichs lagen. Daraus lt sich schlieen, da die Genauigkeit und Stabilitt der Temperaturen
dieser Bder von grter Wichtigkeit sind. Vorgeschlagen ist ebenfalls eine Methode zur Steuerung des Temperas mit
einer Bestimmung des festen Fettanteils bei 26.5 C fr verschiedene Temperzeiten.

Earlier, in part I of this paper, a method for Solid Fat Content (SFC) determination with pulsed NMR has been
described for cocoa butters and cocoa butter equivalents. The present work (part II) is a continuation with these fats
together with 10 to 30% milk fat. These fat blends need a modified pretreatment before NMR analysis. Crystallisation
of the melted fat should be done at 0 C for 150 min and subsequent tempering performed at 19.0 C for 40 h. No
other deviations from the earlier reported method have been carried out. Also SFC determination for chocolate has
been described and used as a tool for the development of a proper NMR method, giving SFC on a pure fat blend
more or less equal to SFC in corresponding milk chocolate. Different pretreatments (i.e. tempering temperatures)
have given very different SFC results. A crystallographic understanding of these were achieved using X-ray,
microscope and thermal analysis techniques. The chosen tempering temperature 19.0 C gave a single solid solution,
which is essential in chocolate if the right properties of the fat are to be reached. Differences in SFC on pure fat
blends by different tempering temperatures could, in the same way, be found in milk chocolates stored at
corresponding temperatures. Storage temperature can, to a certain degree, be chosen in order to optimize and
control the SFC (i.e. properties) in a chocolate product. The choice of initial temperature especially will strongly
influence the SFC in chocolate and the crystal lattice remains virtually unaffected by changes in storage
temperature.Bestimmung des festen Fettanteils in temperierbaren Fetten durch gepulste kernmagnetische Resonanz,
Teil II: Kakaobutter und Kakaobutterersatzfette in Mischungen mit MilchfettIm ersten Teil dieser Arbeit wurde bereits
ein Verfahren fr die Bestimmung des festen Fettanteils in Kakaobutter und Kakaobutterersatzfetten durch gepulste
kernmagnetische Resonanz beschrieben. Teil II dieser Arbeit bezieht sich ebenfalls auf diese Fette, die jedoch einen
zustzlichen Anteil von 10-30% Milchfett haben. Diese Fette mssen einer modifizierten Vorbehandlung unterzogen
werden, bevor eine NMR-Analyse durchgefhrt werden kann. Die Auskhlung der Kristalle aus dem geschmolzenen
Fett soll bei 0 C 150 Minuten lang erfolgen, der anschlieende Tempervorgang bei 19.0 C 40 Stunden lang.
Ansonsten gab es keinerlei Abweichungen von der vorher beschriebenen Methode. Ebenfalls beschrieben wurde die
Bestimmung des festen Fettanteils in Schokolade. Auf dieser Grundlage konnte die Entwicklung einer geeigneten
NMR-Methode zur Bestimmung des festen Fettanteils in einer reinen Fettmischung erfolgen, der mehr oder weniger
dem festen Fettanteil in entsprechender Milchschokolade entspricht. Verschiedene Vorbehandlungen (d.h. TemperTemperaturen) haben zu sehr unterschiedlichen Ergebnissen bei der Bestimmung des festen Fettanteils gefhrt. Mit
Hilfe von Rntgenstrahlen, Mikroskop und thermischen Analysemethoden konnten die zugrunde liegende
Kristallographie verstanden werden. Die gewhlte Temperatur von 19.0 C fr das Tempern fhrte zu einer einzigen
festen Lsung, die bei Schokolade von besonderer Bedeutung ist, wenn die richtigen Fetteigenschaften erreicht
werden sollen. Unterschiedliche feste Fettanteile, die bei reinen Fettmischungen durch unterschiedliche Temperaturen
beim Tempern erreicht wurden, konnten in hnlicher Weise auch bei Milchschokolade festgestellt werden, die bei den
entsprechenden Temperaturen gelagert wurde. Die Lagertemperatur kann bis zu einem gewissen Grad dazu benutzt
werden, um den festen Fettanteil (d.h. die Eigenschaften) eines Schokoladenprodukts zu steuern und zu optimieren.
Besonders die Wahl der Anfangstemperatur beeinflut den festen Fettanteil in Schokolade betrchtlich, und das
Kristallgitter wird durch nderungen der Lagertemperatur praktisch nicht verndert.