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Evaluacin del proceso de extraccin

del aceite de Jatropha curcas L. para


la produccin de biodisel

Andrea Viviana Yate Segura

Universidad Nacional de Colombia


Facultad de Ingeniera, Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental
Bogot, Colombia
2013

Evaluacin del proceso de extraccin


del aceite de Jatropha curcas L. para
la produccin de biodisel

Andrea Viviana Yate Segura

Tesis de investigacin presentada como requisito parcial para optar al ttulo de:
Magster en Ingeniera - Ingeniera Qumica

Director:
Dr. Paulo Csar Narvez Rincn
Codirector:
Dr. lvaro Orjuela Londoo

Lnea de investigacin:
Biorefineras - biocombustibles

Universidad Nacional de Colombia


Facultad de Ingeniera, Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental
Bogot, Colombia
2013

No tenemos la oportunidad de hacer muchas


cosas, por lo que cada cosa que hagamos
debe ser excelente.

Steve Jobs

Agradecimientos
De manera especial agradezco al Dr. Paulo Csar Narvez Rincn, por la direccin de
esta investigacin, por su inters, su confianza y sus aportes siempre acertados.
Al Dr. lvaro Orjuela Londoo por su orientacin, asesora y contribucin para el
cumplimiento de los objetivos.
A Adriana Hernndez Carrillo por su apoyo y colaboracin en la experimentacin.
A la Universidad Nacional de Colombia por la financiacin y por brindar sus instalaciones
y equipos requeridos para el desarrollo de este trabajo.
A Carbones del Cerrejn y Colciencias por la financiacin de la investigacin.
A todas aquellas personas que no se mencionan pero que de alguna manera hicieron
posible este trabajo.

Resumen y Abstract

IX

Resumen
La bsqueda de energas alternativas que reduzcan la dependencia petrolera y los
problemas asociados a las materias primas de primera generacin empleadas en la
obtencin de biocombustibles, motivan la investigacin de la extraccin del aceite de
Jatropha curcas L. como materia prima para la produccin de biodisel.
En esta tesis de maestra se caracteriz la semilla de Jatropha y se estudi el efecto de
algunas variables de los procesos de extraccin por solventes y mecnica sobre el
rendimiento del aceite y la eficiencia de la extraccin. As mismo, se establecieron las
condiciones ms favorables de cada proceso de extraccin a partir de la optimizacin a
partir de funciones de segundo orden que representan apropiadamente los resultados
experimentales. La calidad del aceite obtenido se midi a travs de propiedades como el
ndice de saponificacin, contenido de humedad y valor cido. Para el aceite extrado
mecnicamente se evaluaron sus caractersticas mediante pruebas comnmente
empleadas en la industria de combustibles y se realiz un anlisis costo beneficio
preliminar de cada proceso de extraccin.
Se determinaron las condiciones ptimas de proceso para iniciar un proceso de escalado
para la extraccin del aceite de Jatropha, con eficiencias de extraccin mximas de
90,93% para la extraccin por solventes y 56,78% para la extraccin mecnica. Se
obtuvo biodisel a partir del aceite de extrado mecnicamente, las caractersticas
evaluadas del biodisel cumplieron con las definidas por la normatividad actual de
biocombustibles, lo que permite establecer la posibilidad del uso del aceite de Jatropha
en la produccin de biodisel sin ningn o pocos pre-tratamientos.
Palabras claves: Jatropha curcas L., extraccin, biodisel

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha Curcas L. para la


produccin de biodisel

Abstract
The search of alternative energy resources in order to reduce the petroleum dependence
and some concerns associated to first generation biofuels had motivated the research
about Jatropha oil as biodiesel feedstock. In this study, Jatropha oil extraction was
studied by solvent and mechanical extraction. The effect of some extraction parameters
were established on oil yield and extraction efficiency. The most favorable conditions for
each extraction process were established. The characteristics of the oil extracted
mechanically were studied under the parameters established for biodiesel use.
The optimum conditions of extraction process were established to initiate the scale-up of
Jatropha oil extraction process. Extraction efficiencies of 90,93% for solvent extraction
and 56,78% for mechanical extraction were obtained. The results of the production of
biodiesel from Jatropha oil as well as the biodiesel properties determined experimentally
indicated that it is possible to produce that biofuel without any treatment after the oil
filtration stage.
Keywords: Jatropha curcas L, oil extraction, biodiesel.

Contenido

XI

Contenido
1.

Extraccin de aceite para produccin de biodisel ............................................... 5


1.1
Biodisel a nivel mundial ................................................................................ 5
1.2

Legislacin e iniciativas de produccin ........................................................... 6

1.3

Materias primas para la produccin de biodisel ............................................ 8

1.3.1 Materias primas de primera generacin ........................................................... 9


1.3.2 Materia prima de segunda generacin ........................................................... 11
1.4

Jatropha como materia prima en la produccin de biodisel ......................... 11

1.4.1 Usos de Jatropha........................................................................................... 12


1.5

Mtodos de extraccin del aceite .................................................................. 13

1.5.1 Preparacin de la materia prima .................................................................... 13


1.5.2 Extraccin mecnica ...................................................................................... 14
1.5.3 Extraccin por solventes ................................................................................ 15

2.

1.6

Calidad del aceite para la produccin de biodisel ....................................... 16

1.7

Estado del arte ............................................................................................. 17

Planteamiento del problema .................................................................................. 23


2.1
Objetivos....................................................................................................... 24
2.1.1 General......................................................................................................... 24
2.1.2 Especficos ................................................................................................... 24
2.1.3 Metodologa .................................................................................................. 25

3.

Extraccin por solventes ....................................................................................... 27


3.1
Procedimiento experimental.......................................................................... 27
3.1.1 Materiales y reactivos .................................................................................... 27
3.1.2 Caracterizacin de la semilla ......................................................................... 27
3.1.3 Estudio del proceso de extraccin por solventes ........................................... 29
3.1.4 Procedimiento ................................................................................................ 33
3.1.5 Anlisis estadstico ........................................................................................ 34
3.2

Resultados y discusin ................................................................................. 34

XII

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel
3.2.1 Caracterizacin de la semilla ..........................................................................34
3.2.2 Factores significativos en la extraccin por solventes.....................................36
3.2.3 Efecto del solvente sobre el rendimiento del aceite ........................................37
3.2.4 Efecto del tamao de partcula .......................................................................39
3.2.5 Efecto de la relacin semilla:solvente .............................................................40
3.2.6 Calidad del aceite ...........................................................................................41
3.2.7 Optimizacin ..................................................................................................43

4.

Extraccin mecnica ..............................................................................................45


4.1
Procedimiento experimental .......................................................................... 45
4.1.1 Caractersticas iniciales de la semilla ............................................................ 45
4.1.2 Estudio del proceso de extraccin mecnica ................................................. 45
4.1.3 Procedimiento ............................................................................................... 51
4.1.4 Anlisis estadstico ........................................................................................ 52
4.2

Resultados y discusin .................................................................................. 52

4.2.1 Factores significativos en la extraccin mecnica ......................................... 52


4.2.2 Efecto de la velocidad angular y temperatura en la zona de compresin sobre
el rendimiento .......................................................................................................... 53
4.2.3 Efecto del dimetro de la boquilla de salida sobre el rendimiento .................. 56
4.2.4 Capacidad de extraccin ............................................................................... 56
4.2.5 Energa requerida.......................................................................................... 58
4.2.6 Calidad del aceite .......................................................................................... 58
4.2.7 Contenido de aceite en la torta ...................................................................... 59
4.2.8 Optimizacin del proceso .............................................................................. 61
5.

Caracterizacin del aceite de Jatropha .................................................................65


5.1
Procedimiento experimental .......................................................................... 65
5.1.1 Materiales y reactivos .....................................................................................65
5.1.2 Caracterizacin del aceite ..............................................................................65
5.2

Resultados y discusin ...................................................................................68

5.2.1 Caracterizacin del aceite ..............................................................................68


5.2.2 Propiedades en funcin de la temperatura .....................................................70
5.2.3 Produccin de biodisel .................................................................................74
6.

Anlisis costo - beneficio .......................................................................................77


6.1
Estimacin de costos..................................................................................... 77

Contenido

XIII

6.1.1 Costos tecnolgicos ....................................................................................... 77


6.1.2 Costos fijos .................................................................................................... 78
6.1.3 Costo de la materia prima y precio de venta de los productos ....................... 80
6.2
7.

Conclusiones y recomendaciones ........................................................................ 83


7.1
Conclusiones ................................................................................................ 83
7.2

8.

Anlisis de resultados ................................................................................... 81

Recomendaciones ........................................................................................ 85

Bibliografa ............................................................................................................. 99

XIV

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Contenido

XV

Lista de figuras
Figura 1.1 Produccin anual de biodisel (barras) y evolucin de la inversin mundial en
energas limpias (lnea). ............................................................................................ 6
Figura 1.2 Materia prima empleada en la produccin de biodisel. .................................. 9
Figura 1.3 Aplicaciones de la planta de Jatropha c. ........................................................ 13
Figura 3.1 Dimensiones seleccionadas para cada semilla de Jatropha .......................... 28
Figura 3.2 Sistema de extraccin tipo Soxhlet empleado en el estudio de extraccin por
solventes ................................................................................................................. 29
Figura 3.3 Rendimiento de aceite en funcin del tamao de partcula. Extraccin con nhexano, tiempo de extraccin 5 horas, relacin semilla a solvente 1:6 g/mL ........... 31
Figura 3.4 Efecto del tiempo de extraccin sobre el rendimiento de aceite a tamaos de
partcula 1.15mm (), 2.79mm () y 9.79mm (). Extraccin con n-hexano, tiempo
de extraccin 5 horas, relacin semilla a solvente 1:6 g/mL .................................... 32
Figura 3.5 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando n-hexano ...... 38
Figura 3.6 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando etanol............ 38
Figura 3.7 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando metanol......... 39
Figura 3.8 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con nhexano como solvente............................................................................................. 41
Figura 3.9 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con
etanol como solvente .............................................................................................. 42
Figura 3.10 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con
metanol como solvente............................................................................................ 43
Figura 4.1 Extractora expeller empleada en el estudio de extraccin mecnica.
Modificado de (Inducam 2012) ................................................................................ 46
Figura 4.2 Dimensiones del tornillo y cilindro de extraccin empleados ......................... 47
Figura 4.3 Estabilizacin del flujo de aceite () y torta () de la extraccin mecnica a
90C, 60rpm y dimetro de boquilla de 13mm ......................................................... 48

XVI

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Figura 4.4 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 50C ................ 54
Figura 4.5 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 70C ................ 54
Figura 4.6 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 90C ................ 55
Figura 4.7 Superficie de respuesta de la capacidad de extraccin a 50C de temperatura
en la zona de compresin del equipo ....................................................................... 57
Figura 4.8 Semillas enteras (izquierda) y almendras de Jatropha (derecha) ................... 61
Figura 4.9 Aceites extrados empleando la semilla entera (izquierda) y con la almendra de
Jatropha (derecha)................................................................................................... 62
Figura 5.1 Densidad del aceite de Jatropha en funcin de la temperatura. ..................... 71
Figura 5.2 Viscosidad del aceite de Jatropha en funcin de la temperatura a velocidad de
deformacin 10/s. .................................................................................................... 72
Figura 5.3 Termograma del aceite de Jatropha en un intervalo de temperatura de 25C a
1000C. .................................................................................................................... 73
Figura 5.4 Capacidad calorfica del aceite en funcin de la temperatura. ........................ 73
Figura 5.5 Cromatografa de gases del biodisel de Jatropha......................................... 75
Figura 5.6 Termograma del biodisel de Jatropha en un intervalo de temperatura de 25C
a 400C .................................................................................................................... 75
Figura 5.7 Capacidad calorfica del biodisel de Jatropha en funcin de la temperatura. 76

Contenido

XVII

Lista de tablas
Tabla 1.1 Plantas productoras de biodisel en operacin en Colombia. ......................... 10
Tabla 1.2 Propiedades de la semilla de Jatropha c. reportadas en la literatura .............. 18
Tabla 1.3 Propiedades del aceite de Jatropha c. reportadas en la literatura ................... 20
Tabla 3.1 Diseo de experimentos para el estudio de la extraccin por solventes del
aceite de Jatropha. .................................................................................................. 33
Tabla 3.2 Caractersticas de las semillas de Jatropha .................................................... 35
Tabla 4.1 Dimensiones del tornillo y cilindro de extraccin empleados........................... 46
Tabla 4.2 Diseo de experimentos para el estudio de la extraccin mecnica del aceite
de Jatropha curcas. ................................................................................................. 50
Tabla 4.3 Comportamiento de la capacidad y rendimiento del aceite al aumentar el
dimetro de boquilla. ............................................................................................... 57
Tabla 4.4 Energa requerida promedio a cada temperatura y velocidad angular
estudiadas ............................................................................................................... 58
Tabla 4.5 ndice de saponificacin promedio del aceite de Jatropha a cada temperatura
de extraccin estudiada........................................................................................... 59
Tabla 4.6 Aceite en la torta e ndice de saponificacin ................................................... 60
Tabla 4.7 Comportamiento de la extraccin empleando semilla con pre tratamiento ...... 62
Tabla 5.1 Caractersticas del biodisel de Jatropha evaluadas ...................................... 68
Tabla 5.2 Caractersticas del aceite de Jatropha ............................................................ 69
Tabla 5.3 Perfil de cidos grasos del aceite de Jatropha ................................................ 70
Tabla 5.4 Caracterizacin del biodisel de Jatropha y normatividad actual de biodisel 74
Tabla 6.1 Maquinaria requerida para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha ......... 78
Tabla 6.2 Costos fijos anuales para la produccin de aceite de Jatropha ....................... 79

XVIII

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Tabla 6.3 Costos propios del proceso para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha. 80
Tabla 6.4 Balance de materia para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha ............. 81
Tabla 6.5 Anlisis costo beneficio en millones $, de la extraccin de aceite de Jatropha
por extraccin por solventes. ................................................................................... 82
Tabla 6.6 Anlisis costo beneficio en millones $, de la extraccin de aceite de Jatropha
por extraccin mecnica .......................................................................................... 82

Contenido

XIX

Lista de smbolos y abreviaturas


Smbolos con letras latinas
Smbolo

Trmino

Unidad SI

Definicin

Tornillo de extraccin

Figura 4.2

Cilindro de salida del aceite

Figura 4.2

Capacidad de extraccin

Ec. 4.1

Contenido de carbohidrato

Ec. 3.1

Dimetro de tornillo y orificios de salida

mm

Tabla 4.1

Dimetro de boquilla

mm

Energa

Ancho de la cresta del tornillo

mm

Tabla 4.1

Distancia entre crestas

mm

Tabla 4.1

Intensidad de corriente

Amperios

Ec. 4.2

Longitud del tornillo y cilindro de extraccin

mm

Tabla 4.1

Masa

Kg

Distancia entre crestas

mm

Temperatura

Tiempo

min

Voltaje

Voltios

Variable independiente

Ec. 4.6

Tabla 4.1

Ec. 4.2
Seccin 3.1

XX

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Smbolos con letras griegas


Smbolo

Trmino

Unidad SI Definicin

Parmetro de solubilidad

(cal.cm-3)0.5 Seccin 3.1

Rendimiento del aceite

Seccin 3.1

Eficiencia de la extraccin

Seccin 3.1

Torque

Nm

Ec. 4.3

Velocidad angular del tornillo

Rpm

Seccin 4.1

Subndices
Subndice

Trmino

Motor

Motorreductor

Semilla

Tornillo

Abreviaturas
Abreviatura

Trmino

DSC

Anlisis calorimtrico de barrido diferencial

FAO

Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin


(Por sus siglas en ingls)

FAME

Metl steres de cidos grasos (por sus siglas en ingls)

IS

ndice de saponificacin

MINMINAS

Ministerio de minas y energa

NFPA

Asociacin Nacional de proteccin contra incendios (por sus siglas en


ingls)

TGA

Anlisis termo gravimtrico

VPN

Valor Presente Neto

TIR

Tasa Interna de Retorno

Introduccin
En la ltima dcada, la industria de los biocombustibles ha experimentado un crecimiento
continuo debido al aporte que pueden representar en la independencia y seguridad
energtica, factores de preocupacin mundial debido a la reduccin gradual de las
reservas de petrleo, la preocupacin por el cambio climtico y al aumento en el
consumo de energa (Drapcho y otros 2008). El biodisel es una mezcla de mono-alquil
steres derivados de aceites con caractersticas similares al disel. Aunque ha sido
considerado como un combustible limpio, su uso en motores disel presenta
inconvenientes tcnicos que han limitado su uso directo (Benjumea y otros 2009, Lele
2008).
El inters en la sustitucin total o parcial del disel es impulsado por polticas y leyes que
establecen la obligatoriedad del uso de biocombustibles y criterios de sostenibilidad. El
Consejo del Parlamento Europeo aprob un objetivo obligatorio de una cuota del 20% de
energa procedente de fuentes renovables en el consumo total de energa y un objetivo
mnimo del 10% obligatorio para alcanzar la cuota de biocarburantes en combustibles de
transporte y consumo de disel en 2020 (European Council Parliament 2009). Estados
Unidos estableci que el volumen de biocombustibles deba alcanzar 36 billones de
galones para el ao 2022 (Environmental Protection Agency 2010). As mismo, Argentina
estableci como objetivo nacional el uso de mezcla del 5% de biodisel en gasleo y
bioetanol en gasolina a partir del 2010, porcentaje que podra modificarse en funcin de
la variacin del mercado interno (Huerga 2010). Colombia, por su parte, estableci que
despus de 2013 el porcentaje de combustibles renovables deba crecer gradualmente
por encima del 10% de acuerdo con la disponibilidad y viabilidad nacional (MINMINAS
2007). Estos objetivos y los incentivos asociados han sido de gran aporte para que la
industria de biodisel prospere. Sin embargo, la incertidumbre por la sostenibilidad
econmica a largo plazo hace necesario que problemas como la eficiencia del proceso

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L.


para la produccin de biodisel

de produccin y la reduccin de costos de la materia prima sean resueltos (Elbehri y


otros 2013, Quil y otros 2011).
Las materias primas de primera generacin empleadas en la produccin de
biocombustibles, entre las que se encuentran los aceites de canola, colza, soya y palma
han demostrado tener altos rendimientos, aunque su alto costo hace la produccin a
partir de estas fuentes menos competitiva con respecto al disel (Quil y otros 2011). Por
otro lado, el acelerado crecimiento de la produccin de biocombustibles a partir de
aceites comestibles ha sido ampliamente cuestionado por su efecto negativo sobre la
seguridad alimentaria y los impactos sobre el ambiente, incluyendo prdida de la
biodiversidad. Con el fin de mejorar la competitividad de los biocombustibles se
investigan nuevas tecnologas y materias primas capaces de reducir el costo del proceso
de produccin. En este sentido, semillas oleaginosas no aptas para consumo han atrado
la atencin. Jatropha curcas L. es un arbusto resistente a la sequa perteneciente a la
familia Euphorbiaceae (Karaj y Mller 2009), sus caractersticas toxicas y de adaptacin
a terrenos ridos, adems de su bajo costo al no competir con alimentos hacen de esta
una materia prima atractiva para la produccin de biodisel (Akbar y otros 2009, Karaj y
Mller 2011).
En Colombia, con el objetivo de impulsar los avances en el campo de los
biocombustibles, se han planteado proyectos de carcter agro-energtico involucrando
todas las etapas del ciclo de vida de la semilla de Jatropha curcas L., iniciando con la
plantacin y cultivo de la oleaginosa, recoleccin de la semilla, extraccin del aceite y la
logstica y almacenamiento asociado (Gobernacin del Huila, 2008). Adicionalmente,
entidades privadas, particularmente Carbones del Cerrejn, complejo de minera y
transporte integrado, han impulsado la financiacin de investigaciones y desarrollos
tecnolgicos en convenio con el Departamento Administrativo de Ciencia, Tecnologa e
Innovacin - COLCIENCIAS, sobre el uso de Jatropha curcas L. como combustible
alternativo para motores encendidos por compresin, de las cuales hace parte este
trabajo.
Aunque en los ltimos aos se han generado mltiples avances en el uso del aceite de
Jatropha como materia prima para la produccin de biodisel, su investigacin an no se
encuentra ampliamente desarrollada lo que limita su uso a nivel industrial. Por ello, para
establecer cultivos de Jatropha en el pas, es necesaria la investigacin de los procesos

Introduccin

de extraccin y transformacin para generar la informacin requerida para el diseo y


desarrollo de los procesos a nivel industrial. Adems, se requiere la determinacin de las
caractersticas del aceite obtenido para su uso directo o para su transformacin a
biodisel. Adicionalmente, es indispensable establecer la factibilidad y las condiciones de
proceso adecuadas para Carbones del Cerrejn en la extraccin de las semillas de
Jatropha para su uso en la generacin de energa.
En este sentido, el presente proyecto explora la semilla de Jatropha como materia prima
para la produccin de biodisel de segunda generacin, ampliando la diversidad de las
actualmente empleadas y permitiendo as, reducir las afectaciones generadas por las
materias primas de primera generacin. As mismo, segn la literatura encontrada existe
la posibilidad que la calidad del aceite obtenido sea apto para su transformacin a
biodisel con ningn o pocos pre-tratamientos.
El objetivo principal de esta investigacin es estudiar el efecto de las variables de
proceso sobre la extraccin del aceite de Jatropha, tanto por extraccin con solventes
como por extraccin mecnica. Los resultados obtenidos de la investigacin se presentan
con la siguiente estructura:
El capitulo 1 presenta informacin general sobre la produccin de biodisel, las
caractersticas del cultivo y de las semillas de Jatropha, y las bases tericas de los
mtodos de extraccin por solventes y mecnico. En este captulo tambin se presenta el
resultado de la revisin bibliogrfica en el tema de extraccin del aceite de semillas de
Jatropha para la produccin de biodisel. El captulo 2 presenta la problemtica de la
investigacin, los objetivos de la tesis y la metodologa implementada para alcanzarlos.
El capitulo 3, presenta los resultados de la caracterizacin de las semillas de Jatropha
empleadas en esta investigacin, as como, el estudio experimental de las variables de
proceso de la extraccin por solventes, que tiene como objetivo establecer los efectos del
tipo de solvente, tamao de partcula y relacin semilla/solvente sobre el rendimiento y la
eficiencia de la extraccin.
De igual forma, la metodologa y los resultados de estudio de la extraccin mecnica del
aceite de Jatropha para definir las mejores condiciones que permitan el mximo
rendimiento de aceite y eficiencia, se presentan en el captulo 4. Los ensayos
experimentales se realizaron empleando una prensa tipo expeller, en la que se

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L.


para la produccin de biodisel

estudiaron los efectos del dimetro de la boquilla de salida de la torta de extraccin,


velocidad rotacional y temperatura en la zona de compresin sobre el rendimiento de
aceite, la eficiencia y la energa consumida por el proceso.
En el captulo 5 se presenta la caracterizacin del aceite de Jatropha obtenido por
extraccin mecnica, estableciendo los procesos requeridos para su transformacin a
biodisel. El anlisis costo-beneficio y la conveniencia para ser empleado a nivel
industrial se presenta en el captulo 6.
Finalmente,

se

establecen

las

conclusiones

recomendaciones

para

futuras

investigaciones y la implementacin de los resultados a nivel industrial. Los resultados


del estudio del efecto de las variables de proceso de extraccin permitieron establecer el
mximo rendimiento de aceite obtenido a las condiciones de extraccin estudiadas y la
calidad del aceite obtenido a partir de las cuales se puede iniciar el escalado del proceso
y el estudio de la transformacin del aceite a biodisel.

1. Extraccin de aceite para produccin de


biodisel
1.1 Biodisel a nivel mundial
El inters en el uso de biodisel como fuente de energa alternativa durante la ltima
dcada, ha sido impulsado por la necesidad de reducir la dependencia del petrleo y sus
impactos ambientales negativos, factores cada vez ms apremiantes debido al aumento
en el consumo de energa, el rpido crecimiento de la poblacin y el desarrollo
econmico (Gui y otros 2008). El biodisel es una mezcla de mono-aquil steres
derivados de aceites y grasas, con caractersticas similares al disel derivado del
petrleo. Usualmente se produce por transesterificacin, reaccin en donde un alcohol,
comnmente metanol, reacciona con los triglicridos presentes en la materia prima (Gui y
otros 2008, Raja y otros 2011). El biodisel ha demostrado tener algunas ventajas sobre
los combustibles provenientes del petrleo, entre las que se incluyen la reduccin de la
mayora de las emisiones presentes en los gases de escape de motores de combustin
interna, su origen renovable y mejorar la lubricidad, aunque se degrada cuatro veces ms
rpido que el disel. Por otro lado, se ha comprobado que puede ser empleado en
motores de disel convencionales. A pesar de que el biodisel causa un incremento en
las emisiones de NOx, se ha establecido que disminuye las emisiones de material
particulado, hidrocarburos y monxido de carbono (Serrano 2012, Akbar y otros 2009,
Parawira 2010, Soo-Young 2011).
La produccin mundial anual de biodisel y la evolucin de la inversin mundial en
energa limpia se presentan en la Figura 1.1. En ella puede observarse que existe una
relacin entre la produccin de biodisel y la inversin en energa limpia, con los mayores
valores en el ao 2011.
La industria de biocombustibles ha prosperado, en gran parte, por las leyes que
establecen la obligatoriedad de su uso y subsidios para su produccin, por lo que la

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

sostenibilidad econmica a largo plazo, es incierta (Elbehri y otros2013). Para que los
biocombustibles se establezcan y continen en el mercado algunos problemas del
proceso de produccin deben resolverse, entre ellos el mejoramiento de la eficiencia del
proceso de produccin y la reduccin del costo de la materia prima (Quil y otros 2011).
En general los costos de materia prima representan la mayor parte de los costos de la
produccin de los biocombustibles, con slo dos excepciones: el etanol derivado de la
caa de azcar en Brasil y la remolacha azucarera en la Unin Europea (Elbehri y
otros2013).

350
300

20,0
250
15,0

200

10,0

150
100

5,0
50
0,0

Inversin en energas limpias


(U$ miles de millones)

Produccin anual de biodiesel


(millones de galones)

25,0

2007

2008

2009

2010

2011

Ao

Figura 1.1 Produccin anual de biodisel (barras) y evolucin de la inversin mundial en


energas limpias (lnea)1.

1.2 Legislacin e iniciativas de produccin


Con el fin de promover el desarrollo de los biocombustibles y debido a las crecientes
crticas sobre su impacto ambiental y social, varios pases han generado y ampliado
polticas y leyes que incluyen criterios de sostenibilidad. En este sentido, los Pases
Bajos seguidos por el Reino Unido y Alemania fueron los primeros pases europeos en

Construida a partir de los datos reportados en la Agencia de Informacin de la Energa de los


Estados Unidos de Amrica (EIA 2013) y por el Centro de Informacin Bloomberg New Energy
Finance (Bloombarg 2013)

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

generar este tipo de iniciativas, as como metas nacionales para el consumo de


biocombustibles.
Los Pases Bajos reportaron en el 2007 seis categoras de sostenibilidad entre las que se
encontraban las emisiones de gases de efecto invernadero, la competitividad entre
alimentos y biocombustibles, biodiversidad, efectos ambientales, prosperidad en
economa local y el bienestar social (Elbehri y otros 2013). Aunque no era considerado
como una condicin para la comercializacin de biocombustibles en los Pases Bajos, las
compaas de suministro de biocombustibles en el mercado holands y las que usan
biomasa en la generacin de energa estn obligadas a reportar la informacin del
rendimiento del carbono y el desempeo de la sostenibilidad del producto. As mismo, se
iniciaron mezclas de biocombustibles con combustibles fsiles de 2% (v/v), aunque en el
proceso para alcanzar metas han tenido que reajustar los porcentajes estipulados. En el
2010 se alcanz un porcentaje de mezcla del 4% (v/v). De igual forma, el Reino Unido
estableci la Obligacin de Combustibles Renovables para el transporte (RTFO por sus
siglas en ingls) basado en un sistema de certificacin que debe ser adquirido por
aquellas organizaciones que suministren ms de 450.000 litros de combustible fsil
durante el ao (Elbehri y otros 2013). Adicionalmente, el Consejo del Parlamento
Europeo aprob un objetivo obligatorio de una cuota del 20% de energa procedente de
fuentes renovables en el consumo total de energa y un objetivo mnimo del 10%
obligatorio para alcanzar la cuota de biocarburantes en combustibles de transporte y
consumo de disel en 2020 (European Council Parliament 2009).
En Estados Unidos, desde 2007, la sostenibilidad de los biocombustibles es controlada
por el Consejo sobre Produccin Sostenible de Biomasa, que es una organizacin
multisectorial creada para desarrollar normas voluntarias de sostenibilidad para la
produccin de biomasa y productos derivados de bioenerga (Elbehri y otros 2013).
Adicionalmente, bajo el programa de combustibles renovables (RFS1) se present la
poltica nacional de combustibles con bajo contenido de carbono, que estableci como
meta nacional que el total de gasolina vendida en el pas deba contener 7,5 miles de
millones de galones de combustibles renovables para el 2012 (Environmental Protection
Agency 2007). En mayo de 2010 por medio del RFS2 se determin que las emisiones de
gases de efecto invernadero de tres categoras de combustibles, incluyendo
combustibles celulsicos y biocombustibles avanzados deban ser inferiores a las

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

reportadas para el ao 2005 y que el volumen de biocombustibles deba alcanzar los 36


billones de galones para el ao 2022 (Environmental Protection Agency 2010).
As mismo, Argentina estableci como objetivo nacional el uso de mezclas de 5% de
biodisel en gasleo y bioetanol en gasolina a partir del 2010, porcentaje que podra ser
modificado en funcin de la variacin del mercado interno (Huerga 2010). Colombia por
su parte, estableci en el ao 2008 que la flota de gasolina y disel deba usar un
combustible que tuviera entre 5% y 10% de combustibles renovables, y mediante el
documento CONPES 3510, estableci los lineamientos para la produccin de
biocombustibles sostenibles mediante 10 estrategias. Tres aos despus, mediante el
decreto 4892, se estableci que despus del 2013 el porcentaje de combustibles
renovables deba crecer gradualmente por encima del 10% de acuerdo con la
disponibilidad y viabilidad nacional (MINMINAS 2007).
Otros continentes con un papel importante en el desarrollo de biocombustibles
sostenibles, son frica, en la generacin y promocin de etanol, y Asia, en la generacin
de biodisel. Pases como Malasia e Indonesia han desarrollado sistemas de certificacin
forestal e indicadores de sostenibilidad sobre el aceite de palma. Adems, India planifica
la certificacin de los procedimientos para los biocombustibles bajo el marco de la poltica
de biocombustibles nacional. La sostenibilidad de los biocombustibles tambin ha sido
promovida por China, pas que slo genera expansin de biocombustibles si estos
provienen de cultivos no comestibles y en Europa, los proveedores de biocombustibles
de Suiza deben demostrar que la materia prima empleada en el proceso creci bajo
condiciones sostenibles para acceder a los subsidios ofrecidos por el gobierno (Elbehri y
otros 2013).

1.3 Materias primas para la produccin de biodisel


Las materias primas empleadas en la produccin de biodisel puede clasificarse en
cuatro categoras: aceite vegetal, grasa animal, aceites extrados de algas y materiales
de bajo valor tales como aceite de cocina, grasas y jabones (Serrano 2012).
Generalmente, los aceites y grasas ms abundantes en una regin particular son la
materia prima a emplear (Moser 2009, Soo-Young 2011). Por ejemplo, en Europa la
produccin de biodisel es principalmente a partir de colza y aceite de girasol, el aceite

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

de palma predomina en pases tropicales y el aceite de soya y la grasa animal son ms


comunes en Estados Unidos (Lakon y Peterson 2008). Los aceites vegetales son
miscibles en disel y pueden ser usados en diferentes proporciones (Raja y otros 2011).
Por otro lado, para evadir problemas de mono-cultivos la materia prima del biodisel
debe ser tan diversificada como sea posible, dependiendo del clima y las propiedades del
terreno (Fargione y otros 2010).

1.3.1 Materias primas de primera generacin


La materia prima de primera generacin es aquella que se emplea tanto en la produccin
de energa como en la de alimentos (Findlater y Kandlikar 2011). Dentro de esta
categora estn los aceites de soya, colza, palma, maz, girasol, algodn, man y coco
(Moser 2009). Estas materias primas permiten altos rendimientos de biodisel fcilmente,
debido al bajo contenido de cidos grasos libres presentes en los aceites crudos (Quil y
otros 2011).
La Figura 1.2 muestra la cantidad de aceites vegetales comestibles empleados en el ao
2012 para la produccin mundial de biodisel segn las perspectivas reportadas por el
Instituto de Investigacin de Combustible y Poltica Agrcola (FAPRI 2011). La colza y la
soya son la materia prima ms usada siendo sus principales productores Estados
Unidos, Argentina, Brasil, la Unin Europea y Canad (Duffield 2011, FAPRI 2011).
Palma
2%

Girasol
2%

Otros
12%

Soya
37%

Colza
48%

Figura 1.2 Materia prima empleada en la produccin de biodisel2.

Construida a partir de los datos reportados en (FAPRI 2011)

10

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Se han reportado rendimientos hasta de 6.000 litros de aceite de palma por hectrea,
mayor a los rendimientos obtenidos para la soya, 446 litros, y el maz, 172 litros (Lakon y
Peterson 2008). La disponibilidad de la mayora de las materias primas para biodisel
son especficas para cada regin y en algunos casos no es posible tener suficiente
cantidad en un slo lugar, razn por la cual se han realizado investigaciones con mezclas
de aceites con el fin de determinar las caractersticas finales y comportamiento del
biodisel obtenido. Por ejemplo, Fengxian y colaboradores (2011), investigaron la
produccin de biodisel por transesterificacin de mezcla de aceites de soya y colza,
determinando que las propiedades del biodisel obtenido eran adecuadas respecto el
disel comercial.
Colombia, inici produccin a nivel industrial de biodisel a partir del 2008 con el
establecimiento de la planta de biodisel Oleoflores. Actualmente, cuenta con nueve
compaas productoras de biodisel las cuales emplean aceite de palma como materia
prima. En el 2012 la produccin fue 489,99 miles de toneladas de biodisel,
aproximadamente 45% ms que el producido en 2010 (Fedebiocombustibles 2013). La
Tabla 1.1 presenta los productores de biodisel en Colombia, cuya capacidad instalada
es 506.000 t por ao.
Tabla 1.1 Plantas productoras de biodisel en operacin en Colombia3.
Regin
Norte, Codazzi

Compaia
Oleoflores

rea sembrada

(t/ao)

(ha)

70.000

23.000

100.000

33.300

10.000

Norte, Barranquilla

Biocombustibles
sostenibles del Caribe
Romil de la Costa

Norte, Galapa

Biodisel de la Costa

10.000

Norte, Santa Marta

Odin Energy

36.000

Este, Facatativ

Bio D

100.000

33.300

Central, B/bermeja

Ecodisel de Colombia

100.000

33.300

Oriental, Meta

Biocastilla

15.000

Oriental, Meta

Aceites Manuelita

100.000

33.300

506.000

168.200

Norte, Santa Marta

TOTAL

Capacidad

Construida a partir de los datos reportados por (Fedebiocombustibles 2013)

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

11

1.3.2 Materia prima de segunda generacin


Aunque las materias primas de primera generacin han contribuido sustancialmente en la
generacin de nuevas energas alternativas, su rpida expansin ha generado
preocupaciones sobre la seguridad alimenticia (Quil y otros 2011), que ha impulsado la
bsqueda de fuentes alternativas que no compitan con la produccin de alimentos, por lo
tanto, tengan menos influencia sobre el precio de los mismos.
El biodisel de segunda generacin es aquel que proviene de materias primas que no
son aptas para uso en alimentacin, incluyendo residuos vegetales. En diferentes
regiones pueden encontrarse rboles, arbustos y hierbas a partir de las cuales pueden
extraerse aceites vegetales no comestibles. Entre los investigados estn los cultivos de
Jatropha, Karania, Tabacco, rboles de caucho y linaza (Balat 2011, Soo-Young 2011).
Estos cultivos tienen, normalmente, buena adaptacin en suelos ridos y semiridos, y
requieren baja humedad y fertilizantes para su crecimiento.
La torta de la semilla obtenida despus de la extraccin del aceite puede ser empleada
como fertilizante para enriquecer el suelo o en la produccin de enzimas industriales a
travs de procesos de fermentacin (Soo-Young 2011, Nithiyanantham y otros 2012,
Brittaine y Lutaladio 2010).

1.4 Jatropha como materia prima en la produccin de


biodisel
Jatropha curcas L. es un arbusto de 5 a 7m de alto, perteneciente a la familia
Euphorbiacea con ms de 3.500 especies agrupadas en 210 gneros. Esta familia se
conoce por la produccin de fitotoxinas y sabia blanca lechosa, adems de sus
propiedades purgativas (FACT 2010). Histricamente es originara de Amrica Central y
Mxico pero actualmente crece en reas tropicales alrededor del mundo (Soo-Young
2011, FACT 2010, Atabani y otros 2013, Achten y otros 2008, Brittaine y Lutaladio 2010).
Es una planta resistente a la sequa, altas y bajas temperaturas, se adapta a condiciones
de suelo rido y semiridos y puede crecer con condiciones moderadas de sodio, sal,
suelos degradados y erosionados (FACT 2010, Cardona y otros 2009).
Todas las partes de la planta de Jatropha contienen toxinas como curcinas e inhibidores
de tripsina, pero la semilla ha sido considerada como la parte ms txica de la planta

12

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

debido a la presencia de steres de forbol, compuestos conocidos por ser cocancergenos (Devappa y otros 2010). La toxicidad de la planta ha sido explotada en la
medicina tradicional como purgante y desparasitante. Sin embargo, hay variedades que
no son txicas para animales y humanos (Devappa y otros 2010, Brittaine y Lutaladio
2010).
Todos los productos obtenidos de Jatropha son txicos por ingestin, incluidos el aceite,
biodisel y la torta de extraccin. El aceite de Jatropha puede ser adecuado para
consumo humano despus de eliminar su toxicidad. Aunque el proceso de
desintoxicacin no ha sido completamente investigado, su desarrollo no es sencillo y se
cree poco probable que sea viable econmicamente (Nithiyanantham y otros 2012,
Brittaine y Lutaladio 2010)..

1.4.1 Usos de Jatropha


La planta de Jatropha ha sido histricamente empleada por indgenas en aplicaciones
medicinales. Fue producida comercialmente en la isla de Cabo Verde y exportada a
Portugal y Francia, en donde el aceite se us como combustible en lmparas y como
materia prima para la produccin de jabones. En India, debido a la toxicidad de las hojas,
la emplean para alejar plagas, mientras que en frica, pases como Madagascar y
Uganda la emplean para proveer soporte fsico a las plantas de vainilla (Brittaine y
Lutaladio 2010, FACT 2010). La Figura 1.3 muestra un resumen de las mltiples
aplicaciones de la planta de Jatropha y sus productos (FACT 2010).
El uso de Jatropha como combustible sustituto inici durante la Segunda Guerra Mundial
en Madagascar, Benn y Cabo Verde, y, su glicerina era valiosa en la produccin de
nitroglicerina (Brittaine y Lutaladio 2010). Durante los ltimos aos, su cultivo ha sido
considerado como una alternativa adecuada en la produccin de biocombustibles debido
a caractersticas de cultivo tales como resistencia a la sequa, rpido crecimiento, fcil
propagacin y alto contenido de aceite (Akbar y otros 2009, Baroi y otros 2009, Jingura
2011, Kamarudin y otros 2009). Arbak y colaboradores (2009) estudiaron las
caractersticas y composicin del aceite de Jatropha, reportando un contenido de aceite
de 63,16%, superior al de la soya y la palma que tienen 18,35% y 44,60%,
respectivamente. La adaptacin de la semilla de Jatropha a gran variedad de condiciones
ambientales aumenta su potencial como materia prima para biodisel. Adicionalmente,

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

13

los residuos generados pueden emplearse como fertilizantes o en la produccin de


biogs, considerando su uso como un ciclo limpio (Abhilash y otros 2011).

Cscara
del fruto

Combustibles
Fertilizantes

Combustible
Fruto

Aceite
Recurso
Semillas

Jatropha
Curcas L.

Torta

Planta
completa

Lmparas
Estufas
Combustible de
motor directo

Control de la erosin
Cerco vivo
Usos medicinales
Lea
Fertilizante

Produccin de jabn
Biodiesel

Fertilizante
Insumo para la produccin de
biogas
Insuma para combustion
Produccin de carbn

Figura 1.3 Aplicaciones de la planta de Jatropha c4.

1.5 Mtodos de extraccin del aceite


El aceite de Jatropha se extrae por dos tcnicas: por extraccin mecnica y por
solventes. La extraccin mecnica es preferida para plantas pequeas debido a la baja
inversin requerida. Comnmente las plantas de extraccin que procesan menos de 100
t/da emplean extraccin mecnica y las plantas que procesan ms de 300 t/da emplean
extraccin por solventes (Gerpen y otros 2006).

1.5.1 Preparacin de la materia prima


Antes de realizar la extraccin del aceite la limpieza de las semillas debe controlarse, lo
que involucra la remocin de hojas, piedras, arena y trozos de madera, entre otros.

Construido a partir de la informacin reportada en (FACT 2010)

14

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Comnmente estas impurezas se retiran con una trilladora o tamiz vibratorio,


dependiendo de la capacidad de produccin (FACT 2010).
Despus de la limpieza las semillas se descascaran, debido a que las cscaras son
abrasivas y tienen un bajo contenido de aceite (menor al 1%) (Lele 2008). Sin embargo,
las semillas sin cscaras, en algunos casos, se convierten en una pasta que en la
extraccin mecnica se adhiere al tornillo dentro de las prensas estndar, lo que implica
la adaptacin de la prensa al aumento de la friccin en la cmara de prensado (FACT
2010). Para mejorar la extraccin se calienta la semilla lo que permite separar las
semillas de la cscara ms fcilmente y generar ruptura de las clulas que contienen el
aceite permitiendo que este fluya facilitando su extraccin (Gerpen y otros 2006).

1.5.2 Extraccin mecnica


En el proceso de extraccin por prensado el material se somete a presin en prensas
operadas por lotes o en forma continua. Algunos de los equipos industriales son: tornillo
sin fin de alta o de baja presin, extractor tipo expeller, extractor centrfugo, extractor tipo
decanter y rodillos de prensa (Snchez 2009). En el proceso general de extraccin,
inicialmente se pela el fruto para obtener la semilla de Jatropha envuelta en una cubierta
pergaminosa de color grisceo, que es necesario eliminar (FACT 2010).
Posterior a la limpieza de las semillas, se llevan a la prensa que las comprimir a altas
presiones permitiendo la salida del aceite por medio de ranuras de drenaje y la torta por
la boquilla de restriccin de salida. En la extraccin mecnica el control de la humedad es
importante para mantener una temperatura adecuada. Si la humedad es muy alta la
semilla ser suave y el aceite extrado contendr exceso de material slido, y si la
humedad es muy baja las semillas se sobrecalentarn. Lo ideal es que las semillas
contengan entre 2 y 3% de humedad para la extraccin completa y entre 4 y 6% para pre
extraccin (Gerpen y otros 2006).
Al finalizar el proceso de extraccin es necesaria una etapa de purificacin que consiste
inicialmente en la sedimentacin para eliminar el 25% de las impurezas en el volumen
total del aceite crudo, seguido de las siguientes etapas (Cardona y otros 2009, Gerpen y
otros 2006):

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

15

Refinacin: La refinacin permite la remocin de fosfolpidos y cidos grasos


libres del aceite crudo. La principal razn por la que es necesario retirar los
fosfolpidos, es que algunos de sus compuestos, particularmente sales de
magnesio y calcio de cido fosfatdico y lisofosfatdico son altamente
emulsificantes. La refinacin consiste en dos pasos, el primero es el desgomado
del aceite, en el cual se hidratan los fosfolpidos y gomas para volverlos insolubles
en el aceite, estos son posteriormente separados por decantacin, filtracin o
centrifugado. El segundo paso, si la refinacin es qumica, es la neutralizacin
que permite eliminar los cidos grasos libres presentes en el aceite crudo. Esta se
realiza por reaccin con lcali produciendo jabones fcilmente separables del
aceite por medio de lavado con agua. Si la refinacin es fsica, los cidos grasos
libres se destilan por arrastre con vapor a baja presin, junto con compuestos que
confieren un olor no deseado en el producto. La refinacin fsica tambin se
conoce como desodorizacin.

Blanqueo: El principal propsito del blanqueo es remover el color del aceite, e


igualmente ayuda a la remocin del jabn remanente, trazos de metales,
fosftidos y componentes de azufre.

La torta obtenida contiene algunos componentes txicos que una vez eliminados, son un
excelente alimento balanceado para el ganado porcino y aves, ya que tiene un contenido
protenico superior al 50%, adems puede ser empleado fertilizantes.

1.5.3 Extraccin por solventes


En la extraccin por solventes el material debe ser laminado o molido, sin sufrir
extraccin, para permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente (Cardona y
otros 2009, Gerpen y otros 2006). Los sistemas modernos de extraccin por solventes
parecen ser complejos, sin embargo, esta complejidad se debe en gran parte a los
sistemas de control, automatizacin y recuperacin de energa. La tecnologa bsica de
extraccin por solventes consta de cuatro funciones principales: extraccin, remocin del
solvente del aceite, destilacin y recuperacin del solvente, siendo el n-hexano el ms
comnmente empleado (NFPA 2011).
El proceso de extraccin por solventes requiere movimiento continuo del solvente, en el
caso de la extraccin empleando extractor tipo Soxhlet se requiere reflujos constantes,
para lograr mejor eficiencia en la operacin. Los solventes se recuperan por destilacin y

16

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

pueden ser reutilizados (Snchez 2009).

La eficiencia de la extraccin depende del

equilibrio entre el solvente y la micela (mezcla de aceite y solvente) fuera del material
oleaginoso (Ofori y otros 2012). Entre los parmetros que afectan el desempeo de los
extractores por solventes, se encuentran el tiempo de contacto, tamao de partcula,
temperatura del extractor y nmero de etapas (Bailey 2005).
El tiempo total que pasa el material oleaginoso en el extractor es el tiempo de residencia.
Este se subdivide en tiempo de lavado y el tiempo de drenaje, que corresponden al
tiempo que dura el material bajo el inyector del extractor y el tiempo que dura el material
drenando antes de la descarga, respectivamente. El tiempo de descarga puede
distribuirse igualmente en dos, tiempo de contacto y latente. El tiempo de contacto es el
tiempo que dura una partcula del material en la zona del lavado del extractor donde se
encuentra en contacto con la micela. La extraccin solo ocurre durante el tiempo de
contacto. El tiempo latente es el tiempo que dura una partcula de material oleaginoso en
la zona de lavado donde no est en contacto con la micela. Un tiempo de contacto
adecuado es crtico para maximizar la eficiencia de la extraccin y minimizar la cantidad
de aceite contenido en el residuo (Ibdem).
En la extraccin por solventes generalmente se realiza reduccin del tamao de partcula
con el propsito de reducir la distancia que necesita la micela para difundirse en los
cuerpos de aceite, as como incrementar el rea de contacto. As mismo, al aumentar la
temperatura de la micela se incrementa la velocidad de transferencia a travs de la pared
celular. Al finalizar la extraccin, el solvente se destila de la micela y se recupera para su
recirculacin (Bailey 2005, Gerpen y otros 2006).

1.6 Calidad del aceite para la produccin de biodisel


La calidad y composicin del aceite son factores determinantes en la optimizacin del
proceso de transformacin, de modo que la calidad del aceite obtenido es un indicativo
de la calidad del biodisel (Bailey 2005, Brittaine y Lutaladio 2010). Cuando la produccin
de biodisel se realiza con aceite obtenido a partir de una semilla vegetal o pulpa, se
debe iniciar estableciendo las propiedades de la semilla (Brossard y otros 2010). Las
propiedades fsicas y qumicas de la semilla de Jatropha, como alto contenido de
humedad y/o inadecuadas condiciones almacenamiento pueden promover la produccin

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

17

de cidos grasos. Generalmente, para obtener un aceite adecuado para la produccin de


biodisel es necesario asegurar baja contaminacin, bajo valor cido, alta estabilidad a la
oxidacin y bajo contenido de fsforo, cenizas y agua (Brittaine y Lutaladio 2010,
Brossard y otros 2010).
Los contaminantes comunes de los aceites incluyen cidos grasos, monoacilgliceroles,
fosfolpidos, material no saponificable y agua. Los cidos grasos reaccionan con el
catalizador alcalino formando jabones catalticamente inactivos, que promueven la
formacin de geles que dificultan las operaciones de separacin y purificacin. La
presencia de monoacilgliceroles en el aceite puede, principalmente, aumentar la
viscosidad y punto de fusin (Bailey 2005). Los fosfolpidos se remueven, generalmente,
antes del proceso de transformacin a biodisel. El material no saponificable, por otro
lado, est conformado por alcoholes e hidrocarburos que en general no afectan la
reaccin de transesterificacin. Finalmente, el contenido de agua debe controlarse,
porque puede actuar negativamente promoviendo la formacin de jabones por
saponificacin de los triacilgliceroles o desactivando el catalizador cuando es metxido o
hidrxido de sodio o potasio.

1.7 Estado del arte


La Jatropha ha sido ampliamente estudiada como materia prima para la produccin de
biodisel de segunda generacin (Akbar y otros 2009, Baroi y otros 2009, Jingura 2011,
Kamarudin y otros 2009, Quil y otros 2011). Las caractersticas de cultivo y la toxicidad
de la semilla hacen de sta, una materia prima ms atractiva que las comnmente
empleadas para la produccin de biodisel, como soya, palma y canola, cuyo costo las
hace menos competitivas (Qian y otros 2010, Akbar y otros 2009).
Actualmente existen investigaciones en las que se caracterizan las semillas y el aceite de
Jatropha provenientes de lugares como Malasia (Akbar y otros 2009), Argentina y
Paraguay (Montes y otros 2011) e India (Singh y Padhi 2009), entre otros pases. Las
propiedades de la semilla y del aceite de Jatropha reportadas en la literatura se
presentan en las Tabla 1.2 y Tabla 1.3, respectivamente. El anlisis fisicoqumico
desarrollado por Aminul y colaboradores (2011), muestra que la variabilidad de las
propiedades puede depender del origen de la semilla.

18

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

El aceite de Jatropha se caracteriza por su bajo contenido de cidos grasos libres, lo que
mejora la estabilidad durante el almacenamiento. El alto contenido de cidos grasos
insaturados permite que a bajas temperaturas el aceite permanezca lquido. Adems
tiene bajos contenidos de azufre lo que reduce las emisiones de dixido de azufre
(Nrittaine y Lutaladio 2010). Arbak y colaboradores (2009), Montes y colaboradores
(2011) y Brossard y colaboradores (2010), encontraron que los triglicridos que
conforman este aceite tienen alta proporcin de radicales correspondientes a los cidos
oleico, linoleico, palmtico y esterico.
Tabla 1.2 Propiedades de la semilla de Jatropha reportadas en la literatura
Propiedad

Condiciones

Valor

Referencia

3,89 0,08

Brossard y otros 2010

Base seca

4,50 0,05

Montes y otros 2011

Contenido de aceite (%)

Base seca

33,40
34,2 0,3

Contenido de lpidos (g/100 g)

ter - 8 hrs

32,24 1,55

Brossard y otros 2010

130 C - 2 horas

9,35 2,06

Brossard y otros 2010

4,05
6,05 0,10

16,05 0,20

Brossard y otros 2010

22,57 0,13

Montes y otros 2011

Cenizas (%)

Humedad (%)

Protenas (%)

Base seca

Kaul y otros 2010


Montes y otros 2011

Kaul y otros 2010


Montes y otros 2011

Aunque existen investigaciones que abordaron la caracterizacin tanto de las semillas,


como del aceite y el biodisel de Jatropha, estas se limitan a propiedades especficas, sin
evaluar los comportamientos en funcin de la temperatura. Veny y colaboradores (2009)
presentan, probablemente, el nico reporte de la densidad del aceite de Jatropha y del
biodisel producido en funcin de la temperatura y describen un mtodo de estimacin
de la densidad basado en su composicin qumica y estructura.
As mismo, existen investigaciones basadas en procesos de extraccin del aceite tanto
mecnica como por solventes reportando rendimientos de aceite empleando diferentes
configuraciones de prensas para extracciones mecnicas y solventes y tamaos de
partcula en extracciones por solventes. Brossard y colaboradores (2010) reportaron que
la extraccin empleando etanol como solvente genera rendimientos superiores a los
obtenidos con n-hexano y por extraccin mecnica, el tiempo de 4 horas estudiado para

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

19

la extraccin por solventes permiti que el solvente polar extrajera mayor cantidad de
sustancias que las extradas por el n-hexano y la extraccin mecnica, las cuales
corresponden a sustancias ajenas a aceite como carbohidratos y pigmentos.
Diferentes tipos de prensas mecnicas se han estudiado con el fin de establecer las que
producen un mejor rendimiento. Los resultados concluyen que las prensas tipo expeller
son las ms adecuadas para extraer el aceite de la semilla de Jatropha (FACT 2010). Las
extractoras tipo expeller pueden a su vez ser de tipo cilindro o filtro. Las primeras
presentan agujeros en una seccin del cilindro de extraccin para salida del aceite
mediante el aumento de compresin en la zona de la boquilla de salida de la torta. Las
tipo filtro tienen salida del aceite sobre la longitud completa de la prensa que funciona
como colador, el filtro es una cavidad cilndrica construida de barras horizontales
separados o anillos verticales dispuestos en un pequeo espacio intermedio (FACT
2010). El estudio de los dos tipos de prensa expeller ha sido igualmente tema de
investigacin. Beerens (2007) reportaron una eficiencia mxima de aceite de Jatropha del
89% empleando los dos tipos de prensa expeller. Sin embargo, un estudio realizado por
Fuels Agricultural in Communal Tecnology (FACT 2010), indic que el rendimiento es
mayor en prensas tipo cilindro, aunque las caractersticas de uso y resistencia al
desgaste de las prensas tipo filtro hacen que estas sean preferidas sobre las tipo cilindro.
Por otro lado, Karaj y Mller (2009) estudiaron la optimizacin de la extraccin mecnica
empleando una prensa expeller tipo cilindro, a travs del aumento en la eficiencia de
recuperacin del aceite, empleando combinaciones con diferentes tamaos de tornillo,
cilindros prensa, boquillas y velocidad de rotacin, estableciendo que la recuperacin de
aceite disminuye al aumentar la velocidad de rotacin.
La energa requerida ha sido igualmente tema de inters para la optimizacin del proceso
de extraccin de Jatropha. Herak y colaboradores (2010) establecieron como principales
factores del clculo de la demanda de energa en la extraccin mecnica de aceites, la
forma y distribucin de la curva de deformacin de la semilla. As mismo Ofori y
colaboradores (2012) basaron su estudio en la exerga (destruccin de energa til) del
aceite obtenido por extraccin mecnica y por solventes, encontrando mayor eficiencia
termodinmica, 96%, en la extraccin mecnica. La eficiencia en la extraccin con nhexano fue 79%.

20

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Tabla 1.3 Propiedades del aceite de Jatropha reportadas en la literatura


Propiedad

Condiciones

Valor

Carbn residual (%)

0,30

Singh y Padhi 2009

Cenizas (%)

0,70

Singh y Padhi 2009

Contenido de sulfuro (%)

0,02

Singh y Padhi 2009

0,90

Akbar y otros 2009

15 C - 90 C

0,89

Veny y otros 2009

20 C

0,92

Aminul y otros 2011

15 C

0,92

Singh y Padhi 2009

0,88

Kywe y otros 2009

0,04

Kaul y otros 2010

105 - 110 C / 1h

0,20

Kywe y otros 2009

193,55

Akbar y otros 2009

180,60

Montes y otros 2011

193,50

Aminul y otros 2011

208,27

Kywe y otros 2009

194,00

Singh y Padhi 2009

103,62

Arbak y otros 2009

135,90

Aminul y otros 2011

100,10

Kywe y otros 2009

112,40

Montes y otros 2011

101,00

Singh y Padhi 2009

10,05

Montes y otros 2011

12,50

Brossard y otros 2010

9,00

Brossard y otros 2010

26,75

Montes y otros 2011

11,00

Singh y Padhi 2009

6,02

Rathbauer y otros 2012

7,59

Rathbauer y otros 2012

ndice de cetano

23,00

Singh y Padhi 2009

Poder calorfico (MJ/kg)

33,00

Singh y Padhi 2009

-6

Singh y Padhi 2009

186,00

Singh y Padhi 2009

T. Ambiente - 10 rpm

42,88

Arbak y otros 2009

44,70

Arbak y otros 2009

50,30

Kaul y otros 2010

20 C
o

Densidad (g/ml)

Gravedad especifica

Humedad (%)

ndice de saponificacin
(mg KOH/g)

ndice de yodo

Materia no saponificable
(%)

Valor cido (mg KOH/g)

Punto de fluidez ( C)
o

Punto de inflamacin ( C)
Viscosidad (cp)
Oleico (%)

Referencia

Extraccin de aceite para produccin de biodisel

Propiedad

Linoleico (%)

Palmitico (%)

Poliinsaturados (%)

21

Condiciones

Valor

Referencia

30,20

Montes y otros 2011

38,46

Rathbauer y otros 2012

35,01

Rathbauer y otros 2012

42,91

Brossard y otros 2010

32,80

Arbak y otros 2009

23,20

Kaul y otros 2010

34,61

Rathbauer y otros 2012

35,14

Rathbauer y otros 2012

53,30

Montes y otros 2011

34,96

Brossard y otros 2010

18,22

Rathbauer y otros 2012

19,68

Rathbauer y otros 2012

33,00

Arbak y otros 2009

53,30

Montes y otros 2011

Aunque los datos reportados en la literatura corresponden a diferentes condiciones de


extraccin, mtodos de determinacin y variedades de semillas, algunas propiedades
del aceite presentan valores similares, lo que permite establecer valores aproximados
esperados, como es el caso de la densidad del aceite, que en promedio es 0,91 0,02
g/ml en el intervalo de temperatura de 15 a 90C. Por otro lado, el ndice de
saponificacin tiene un mnimo de 180,60 mgKOH/ g de aceite y un mximo de 208,27
mgKOH/ g de aceite. Si bien, la variacin es de 27,67 mgKOH/g, puede establecerse que
el valor mnimo presentado se debe a la presencia de sustancias ajenas al aceite como
gomas, pigmentos y carbohidratos, las cuales pueden ser extradas debido al tamao de
partcula empleado en la extraccin mecnica ya que la semilla fue previamente
sometida a doble molienda.
El contenido de cidos grasos libres en el aceite presentado mediante el valor cido no
permite obtener un valor referencia debido a su amplia variabilidad, la mayora de los
valores reportados se encuentran por encima de 6 mg KOH/g de aceite, valor que podra
reducir considerablemente el rendimiento del biodisel, ya que durante el proceso de
transformacin de aceite a biodisel la presencia de sodio o potasio con este valor cido
permitir la formacin de jabones (Rathbauer y otros 2012). Otra caracterstica
determinada por diferentes investigadores sobre el aceite de Jatropha ha sido el perfil de
cidos grasos, predominando el cido oleico y linoleico.

22

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

2. Planteamiento del problema


En esta Tesis de Maestra se estudiarn los procesos ms comnmente empleados para
la extraccin del aceite contenido en las semillas de Jatropha, como primera etapa para
la produccin de biodisel. Teniendo en cuenta que la industria de biocombustibles ha
prosperado gracias a la obligatoriedad de su uso y a los subsidios gubernamentales, para
que la industria se consolide cuando estos no se tengan, es necesario mejorar todas las
etapas del proceso, iniciando por el cultivo y extraccin de las materias primas, las cuales
constituyen el mayor de los costos en la produccin de biodisel.
Se ha comprobado que el aceite de Jatropha es apropiado para producir biocombustibles
de segunda generacin. Esto ha hecho que la industria de los biocombustibles se
interese en el desarrollo de los cultivos y de los procesos de extraccin y transformacin,
esperando, adems de reducir la dependencia del petrleo, evitar los impactos negativos
sobre la seguridad alimentaria de los biocombustibles de primera generacin, que son los
ms producidos en la actualidad.
Aunque se han realizado investigaciones empleando aceite de Jatropha en la produccin
de biodisel, la mayora de estudios abarcan la caracterizacin del aceite o su proceso
de extraccin pero no la relacin que existe entre las propiedades del aceite y el tipo de
extraccin. Es decir, por ejemplo, que las investigaciones sobre la extraccin por
solventes, generalmente, estudian el efecto de las condiciones de operacin sobre el
rendimiento y la eficiencia, con un solo solvente, sin involucrar el anlisis de las mismas
sobre las caractersticas del aceite obtenido. Por otro lado, de acuerdo con la revisin
bibliogrfica realizada en este estudio, se encontraron solo dos investigaciones cuyo
objetivo era optimizar las condiciones de operacin de una extractora expeller las cuales
fueron realizadas por los mismos autores (Karaj y Mller 2009, Karaj y Mller 2011), que
al igual que en las investigaciones de extraccin por solventes no estudian la relacin de
las condiciones de operacin, con las caractersticas del aceite obtenido.

24

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha Curcas L. para la


produccin de biodisel

As, en esta investigacin, adems de estudiar el efecto de las condiciones de operacin


de los procesos de extraccin por solventes y mecnica sobre el rendimiento, la
eficiencia, y en el ltimo caso, sobre la energa consumida, se estudi el efecto sobre la
calidad del aceite extrado, medida a travs de propiedades como el ndice de
saponificacin, el contenido de humedad y el valor cido, segn el caso.
A continuacin se plantean los objetivos, general y especficos del proyecto de la
evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la produccin
de biodisel y se plantea la metodologa general implementada para alcanzarlos.

2.1 Objetivos
2.1.1 General
Estudiar el efecto de las variables de proceso sobre la extraccin del aceite de Jatropha
curcas L.

2.1.2 Especficos

Estudiar el efecto de las variables de proceso sobre la extraccin del aceite de


Jatropha por extraccin por solventes.

Seleccionar y poner en marcha una prensa mecnica de nivel laboratorio para la


extraccin del aceite de Jatropha.

Estudiar el efecto de las variables de proceso sobre la extraccin del aceite de


Jatropha por extraccin mecnica.

Realizar un estudio costo-beneficio de los tipos de extraccin anteriormente


sealados.

Establecer tericamente los procesos necesarios para ajustar la calidad del aceite
a la requerida para la produccin de biodisel.

Planteamiento del problema

25

2.1.3 Metodologa
La estrategia empleada para el desarrollo del proyecto y cumplimiento de los objetivos se
dividi en cuatro etapas: La primera es la caracterizacin de la semilla y el estudio de la
extraccin por solventes, la segunda es el estudio de proceso de extraccin mecnica, la
tercer etapa corresponde a la caracterizacin del aceite obtenido por extraccin
mecnica y la cuarta etapa es el anlisis costo beneficio preliminar para determinar la
viabilidad de las extracciones estudiadas.

Caracterizacin y estudio de la extraccin por solventes


En esta etapa se realiz la caracterizacin fisicoqumica de la semilla y se
estudiaron los efectos de las variables del proceso sobre la extraccin por
solventes, lo que incluye, la seleccin de los solventes a emplear, el tiempo de
extraccin, diferentes dimetros de partcula de la semilla molida y la relacin
semilla/solvente. Una vez seleccionadas las variables y los niveles a emplear se
realiz un diseo de experimentos para evaluar el efecto de stas sobre el
rendimiento, la eficiencia y el ndice de saponificacin del aceite. Adicionalmente,
se generaron ecuaciones para cada una de las variables de respuesta en funcin
de las variables independientes estudiadas.

Estudio de la extraccin mecnica


La segunda etapa del proyecto fue el estudio de las variables de extraccin
mecnica, incluyendo, la seleccin del tipo de extractora a emplear. Una vez
seleccionada, se seleccion un diseo de experimentos para estudiar el efecto del
dimetro de boquilla de restriccin de salida, temperatura en la zona de
compresin y velocidad angular del tornillo, sobre el rendimiento del aceite y
eficiencia de la extraccin.

Caracterizacin del aceite obtenido


El aceite obtenido por extraccin mecnica fue filtrado y caracterizado. Las
caractersticas obtenidas se compararon con las actualmente estipuladas en la
normatividad de biocombustibles. Adicionalmente, se verific la estabilidad del
aceite evaluando algunas de sus caractersticas en funcin de la temperatura. Se
realiz la transformacin del aceite a biodisel, teniendo en cuenta que el objetivo

26

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha Curcas L. para la


produccin de biodisel

de esta fase no fue el estudio del proceso de transformacin, sino determinar las
propiedades tpicas del biodisel obtenido.

Anlisis costo beneficio de los procesos


Para evaluar la conveniencia de la inversin en un proyecto de extraccin de
aceite de Jatropha se plante un anlisis costo beneficio preliminar, que tiene
como alcance establecer, los costos de mayor afectacin en el proceso. Se
estableci un tiempo de depreciacin de la inversin de no ms de 5 aos con
una tasa de descuento de 15%.

3. Extraccin por solventes


3.1 Procedimiento experimental
3.1.1 Materiales y reactivos
Para este estudio se emplearon semillas de Jatropha, variedad Cabo Verde,
suministradas por CODECAMPO S.A.S. (Cali, Colombia). Las semillas fueron sembradas
durante dos aos en vivero bajo condiciones controladas y trasladadas a sitio a su
ubicacin definitiva en el ao 2010. Las semillas recolectadas fueron trasladadas al
Municipio Olaya Herrera en donde se desarroll una parcela demostrativa de hectrea y
media, que corresponden a las semillas empleadas en este estudio. El cultivo se
desarroll a una temperatura media de 26C, humedad relativa de 87% y germinacin del
95%. Se us metanol, etanol, n-hexano y ter de petrleo grado analtico MERCK
(Darmstadt, Alemania).

3.1.2 Caracterizacin de la semilla


Contenido de semillas en el fruto completo y almendra en la semilla: Para determinar el
contenido de semillas en el fruto se us una balanza METTLER TOLEDO PJ 4000
(Buchs, Suiza) con resolucin de 0,1 g, siguiendo el procedimiento descrito en el mtodo
Physical Analysis of Tung Fruit AOCS Ad4-52, en el cual se retira la cscara y el
endocarpio del fruto, se pesan y se calcula el porcentaje en peso de las semillas
presentes. De igual forma se determin el contenido de almendras en la semilla.

Dimensiones y peso: Se seleccionaron aleatoriamente cien semillas y cada una se pes


en una balanza analtica METTLER TOLEDO AB204 (Buchs, Suiza) con resolucin de
0,1 mg. El ancho y largo de cada semilla se midi de la forma que se muestra en la
Figura 3.1 empleando un calibrador VWR International (Radnor, PA, USA) con 0,01mm

28

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

de resolucin. Con los datos obtenidos para las cien semillas se calcul el peso y las
dimensiones promedio con su respectiva desviacin estndar.
Largo

Ancho

Figura 3.1 Dimensiones seleccionadas para cada semilla de Jatropha


Contenido de humedad: El contenido de humedad de las semillas se midi en un horno
THELCO HRN-002-112 (Thelco Corporation, USA) equipado con un controlador
SHIMADEN SR-91 (Shimaden Co. Ltd, Japn) capaz de controlar 0,1C, de acuerdo
con el procedimiento establecido en Moisture and Volatile Matter AOCS Ab2-49.

Cenizas totales: Fueron determinadas siguiendo el procedimiento Ash AOCS Bc5-49.


Inicialmente, las semillas se quemaron en un crisol de porcelana aumentando la
temperatura gradualmente hasta 50C, con el fin de asegurar quemado interno completo.
Luego, las semillas quemadas se introdujeron en una mufla HOSKINS ELECTRIC
FUNACE MFI-001-112 (Hoskins Electric Fumace, Detroit, Mich, USA) a 600C. La mufla
est equipada con un controlador SHIMADEN SR-1 (Shimaden Co. Ltd,, Japn) capaz de
controlar 1C.

Contenido de aceite: El contenido de aceite se midi empleando un extractor tipo Butt y


ter de petrleo como solvente. El procedimiento de la determinacin fue el descrito en el
mtodo Oil Content in Seeds AOCS Ad5-52. El solvente se retir empleando un
rotoevaporador IKA HB10 (IKA Werke GmbH & Co. KG, Alemania) bajo las siguientes
condiciones: velocidad angular en 50rpm, temperatura de 55C y presin absoluta de
4plg de Hg.

Extraccin por solventes

29

Contenido de protena: La determinacin del contenido de protena se hizo mediante el


mtodo Kjeldahl siguiendo el procedimiento definido en AOAC Official Methods of
Analysis 13th Edition (1996), en la cual se realiza digestin cida, destilacin y titulacin.

Contenido de carbohidratos: Los valores medidos de contenido de humedad (M), cenizas


totales (A), contenido de aceite (O), y contenido de protena (P) se usaron para calcular
el contenido de carbohidratos (C) usando la Ecuacin 3.1.
3.1

3.1.3 Estudio del proceso de extraccin por solventes


Equipo: El estudio del proceso de extraccin se realiz empleando cuatro extractores
liquido/slido tipo Soxhlet, cada uno con capacidad total de 100 ml, que pueden operarse
en forma independiente o simultnea. El diagrama del extractor se muestra en la Figura
3.2.

Figura 3.2 Sistema de extraccin tipo Soxhlet empleado en el estudio de extraccin por
solventes
Para realizar la extraccin, se introdujeron dedales de celulosa de 33 x 100 mm en cada
extractor, el cual, est conectado a un baln de 250 mL fondo redondo de tres bocas, en
el que se carga el solvente. El extractor se conecta a un condensador cuyo fluido de
enfriamiento es agua a temperatura cercana a los 2C. La energa requerida para el

30

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

proceso se suministra por medio de mantos de calentamiento marca GLAS-COL (USA)


con potencia 200W. Cada baln est equipado con una termocupla tipo K y un
controlador de temperatura SHIMADEN SR-91 (Shimaden Co, Ltd., Japn), capaz de
controlar 0,1C.
Diseo experimental: El objetivo de este diseo experimental es evaluar algunas
variables que afectan el desempeo de la extraccin por solventes. Se estudi el efecto
del tipo de solvente, el tamao de partcula de la semilla y la relacin semilla solvente,
sobre el rendimiento, la eficiencia y la calidad del aceite extrado, esta ltima evaluada a
travs del ndice de saponificacin.
Se seleccion n-Hexano como solvente debido a que es el comnmente empleado en los
procesos de extraccin, etanol y metanol los cuales de presentar buenos rendimientos de
extraccin podran simplificar el proceso de transformacin a biodisel. En este diseo de
experimentos cada solvente se asociar a su parmetro de solubilidad de Hildebrand ,
que son 7,24, 12,92 y 14,28 (cal.cm-3)1/2, respectivamente (Xin y otros 2005). Las
extracciones se realizaron a la temperatura de ebullicin de cada solvente.
Las relaciones peso de semilla (g) a volumen del solvente (mL), X1, seleccionadas son
1:4, 1:6 y 1:8, con el fin de evaluar un valor superior y uno inferior al establecido para
esta variable en el mtodo de determinacin del contenido de aceite AOCS Ad5-52 y a
los resultados de Sayyar y colaboradores (2009), quienes estudiaron la extraccin de
aceite de Jatropha empleando hexano y ter de petrleo como solventes en un intervalo
semilla solvente 1:4 a 1:7 y establecieron que la relacin semilla/solvente ptima es 1:6
para ambos solventes, que corresponde exactamente a la relacin semilla/solvente
empleada en el mtodo AOCS Ad5-52.
La seleccin del tamao de partcula y el tiempo de extraccin se realiz de acuerdo con
los resultados de un conjunto de ensayos en los que se us una relacin semilla/solvente
de 1:6 (g/mL), n-hexano como solvente, 66,5 0,2C y cinco horas de extraccin. Los
ensayos se realizaron siguiendo el procedimiento que se describe a continuacin:
Inicialmente se molieron 500 g de semillas empleando un molino universal que permite
molienda sin extraccin de aceite. Las semillas molidas se tamizaron usando un conjunto
de cinco tamices estndar ASTM con apertura de malla desde 0,30 mm a 2,36 mm y un

Extraccin por solventes

31

agitador mecnico RO-TAP 17682 (Tyler Company, Cleveland, Ohio, USA), de acuerdo
con el procedimiento definido en el mtodo ASTM D6913-04, que estipula un tiempo de
tamizado de 10 min. Muestras de 25 g del material retenido en cada tamiz se emplearon
en las extracciones para establecer los tamaos de partcula a emplear. Al finalizar cada
extraccin, el aceite fue separado del solvente empleando un rotoevaporador, tal y como
se describi para la determinacin del contenido de aceite en la semilla. El aceite
obtenido se pes y se almacen para anlisis posteriores.
La cantidad de aceite extrado respecto la semilla procesada, denominado rendimiento
de aceite, al finalizar las cinco horas de extraccin del material retenido en cada tamiz se
presenta en la Figura 3.3, en donde se observa que las semillas tomadas de los tamices
con aperturas 0,59 mm e inferiores tuvieron rendimientos de aceite superiores al
contenido de aceite presente en la semilla, 33,24%, lo que puede deberse a la extraccin
de otros compuestos presentes en la semilla. As mismo, de acuerdo con la desviacin
estndar, para las semillas retenidas en los tres tamices de menor apertura el
rendimiento es el mismo. Con el fin de estudiar tamaos de partcula en los que se
observen diferencias en el rendimiento de la extraccin, se evaluarn los intervalos de
apertura <0,59mm, 0,59mm a 1,65mm y >1,65mm, los cuales se incluirn en el diseo
empleando el tamao de partcula X2: 1,15mm, 2,79mm y 9,79mm, respectivamente,
calculados a partir del dimetro medio superficie volumen determinado con los datos
obtenidos a travs del anlisis granulomtrico

Rendimiento de aceite (%)

60
50
40
30
20
10
0
0,30

0,42
0,59
0,84
Apertura de tamiz (mm)

1,65

Figura 3.3 Rendimiento de aceite en funcin del tamao de partcula. Extraccin con nhexano, tiempo de extraccin 5 horas, relacin semilla a solvente 1:6 g/mL

32

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Una vez establecidos los tamaos de partcula, se realizaron extracciones empleando 25


g de cada material durante 5 h, tomando muestras de la micela de 1,3 0,1 g cada 20
min (que corresponden aproximadamente a dos ciclos). El aceite contenido en la muestra
se determin separando el solvente en una balanza de humedad ADAM AMD50 (Adam
Equipment, Danbury, CT, USA) a 50C. Los datos del rendimiento de aceite en funcin
del tiempo y del tamao de partcula se presentan en la Figura 3.4. Para los tamaos de
partcula 1,15 mm y 2,79 mm el rendimiento fue constante despus de 80 min de
extraccin, mientras que para el tamao de partcula 9,79mm la estabilizacin ocurri
luego de 50 min. Por esta razn, se seleccionaron 2 h como tiempo de extraccin, con el
fin de asegurar la mxima extraccin de aceite posible en el sistema empleado.

Rendimiento de aceite (%)

60
45,16 1,09%

50
40

27,35 1,19%

30
20

17,24 1,37%

10
0
-

50

100

150

200

250

300

Tiempo de extraccin (min)

Figura 3.4 Efecto del tiempo de extraccin sobre el rendimiento de aceite a


tamaos de partcula 1,15 mm (), 2,79 mm () y 9,79 mm (). Extraccin con nhexano, tiempo de extraccin 5 horas, relacin semilla a solvente 1:6 g/mL
Las variables de respuesta se definen a continuacin:
El aceite extrado de las semillas
usualmente llamada rendimiento de aceite

respecto al peso de semilla procesada


, calculado de acuerdo con la Ecuacin 3.2.

3.2

Extraccin por solventes

33

La eficiencia de la extraccin del aceite

se calcul dividiendo el rendimiento de aceite

con el contenido de aceite presente en la semilla

, conforme la Ecuacin 3.3.

3.3
Para cumplir con el objetivo del estudio se emple un dise de experimentos por la
metodologa de superficie de respuesta tipo Box-Behnken para tres variables
independientes en tres niveles. La Tabla 3.1 muestra el diseo de experimentos, que
tiene un total de 15 ensayos que se realizaron por duplicado.
Tabla 3.1 Diseo de experimentos para el estudio de la extraccin por solventes del
aceite de Jatropha.
X1, g/mL

X2, mm

, (cal*cm-3)0.5

1:6

1,15

14,28

1:8

2,79

14,28

1:6

1,15

7,24

1:8

9,79

12,92

1:8

2,79

7,24

1:4

9,79

12,92

1:6

9,79

7,24

1:6

2,79

12,92

1:4

2,79

14,28

1:6

2,79

12,92

1:8

1,15

12,92

1:6

2,79

12,92

1:4

1,15

12,92

1:4

2,79

7,24

1:6

9,79

14,28

3.1.4 Procedimiento
Muestras de 25 g a 30 g de semillas de Jatropha se introdujeron en el dedal de celulosa
de 33 x 100 mm, de acuerdo con la relacin semilla solvente a evaluar. El solvente a
emplear se carg en el baln de fondo redondo y se inici el calentamiento hasta la
temperatura de ebullicin. El tiempo de extraccin empez a registrarse en el momento
de finalizar el primer ciclo del solvente.

34

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Despus de cada extraccin, la mezcla de solvente y aceite se dej enfriar y se llev al


rotoevaporador IKA HB10 (IKA Werke GmbH & Co. KG, Alemania) ajustado a una
velocidad de rotacin de 50 rpm, 55 C y 4 plg de Hg de presin absoluta. Con el fin de
reducir las prdidas de aceite extrado, el matraz que contena la mezcla aceite solvente
se lav dos veces con el solvente empleado y se carg al rotoevaporador. Finalmente, el
aceite obtenido se pes en una balanza analtica METTLER TOLEDO AB204 (Buchs,
Suiza) con resolucin de 0,1 mg, y se almacen en un lugar seco a temperatura
ambiente.
El ndice de saponificacin se midi para cada muestra extrada siguiendo el
procedimiento descrito en el mtodo AOCS Cd3-25. Los resultados se analizaron
tomando como referencia el valor calculado a partir de la cromatografa de gases del
aceite de Jatropha extrado mecnicamente (empleando la misma semilla). La
determinacin del perfil de cidos grasos se realiz en un cromatgrafo de gases Agilent
6820 (Agilent Technologies, Alemania) equipado con un puerto de inyeccin Split/splitles,
con relacin de divisin de flujo 25:1. Se emple una columna capilar DB-23 de 60 m x
0,25 mm x 0,25 m (Agilent, USA), un standar FAME SUPELCO Mix RM6 (Sigma
Aldrich, USA). Se us N2 como gas de arrastre a un flujo de 2,30 mL/s.

3.1.5 Anlisis estadstico


Los datos de rendimiento del aceite, eficiencia e ndice de saponificacin fueron
procesados empleando un software estadstico comercial Statgraphics XV Centurion
(Statgraphics Inc. Warreton, USA). Este se us para realizar el anlisis de varianza
(ANOVA), ajuste del polinomio de segundo orden para los datos experimentales, el
anlisis de regresin y la optimizacin. La optimizacin del proceso de extraccin por
solventes se direccion a encontrar la combinacin del tamao de partcula, tipo de
solvente y relacin semilla/solvente, que maximice el rendimiento del aceite.

3.2 Resultados y discusin


3.2.1 Caracterizacin de la semilla
Las semillas de Jatropha empleadas pesaron 0,75 0,04 g, con 19,44 0,49 mm de
largo y 10,81 0,22 mm de ancho, el contenido de semillas en el fruto y de almendras en

Extraccin por solventes

35

la semilla fueron 76,64% y 61,93%, respectivamente. Las caractersticas de la semilla de


Jatropha se presentan en la Tabla 3.2. Las semillas presentaron valores similares a los
reportados en la literatura (Brossard y otros 2010, Montes y otros 2011).
Tabla 3.2 Caractersticas de las semillas de Jatropha
Caracterstica

Unidad

Valor

Mtodo

Contenido de humedad

7,44 0,12

AOCS Ab2-49

Cenizas totales

4,55 0,48

AOCS Bc5-49

Contenido de aceite

33,24 0,80

AOCS Ad5-52

Contenido de protena

15,10

AOAC 1996

Carbohidratos

39,67

El rendimiento promedio luego de alcanzada la estabilidad en los ensayos realizados


para la seleccin del tamao de partcula y el tiempo de extraccin, con semillas de
tamao de partcula de 1,15mm, fue 44,73%, valor superior al reportado en la Tabla 3.2.
Teniendo en cuenta que el tamao de partcula es el mismo en esta determinacin y en
la realizada siguiendo el procedimiento descrito en AOCS Ad5-52, la diferencia
observada puede atribuirse al tipo de extractor empleado o al solvente. Los resultados
concuerdan con los obtenidos por Sayyar y colaboradores (2009) quienes obtuvieron un
rendimiento mximo de aceite de 47,3% empleando un extractor tipo Soxhlet, n-hexano,
relacin semilla/solvente 1:6 y 8 h de extraccin, mientras que Brossard y colaboradores
(2010) reportaron rendimiento de aceite de 31,44% con un extractor tipo Butt, empleando
el mismo solvente y relacin semilla solvente durante 4 h de extraccin.
Con el fin de demostrar que el tipo de extractor empleado afecta el rendimiento de aceite
y teniendo en cuenta que el contenido de aceite reportado en la caracterizacin de la
semilla fue determinado empleando el procedimiento descrito en el AOCS Ad5-52, el cual
emplea un extractor tipo Butt y ter de petrleo como solvente, se realiz un ensayo
utilizando un extractor tipo Soxhlet bajo las mismas condiciones empleadas en la
caracterizacin de la semilla. Para asegurar flujo constante de 150 gotas/min de solvente,
el volumen de este se modific a 200 ml. El contenido de aceite promedio obtenido fue
de 44,73%, que corresponde a 34,56% ms de aceite que el obtenido con un extractor
tipo Butt. Este comportamiento se debe al tiempo de contacto que tiene la semilla con el

36

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

solvente en el extractor tipo Soxhlet, ya que en l, la muestra permanece sumergida en el


solvente hasta alcanzar el volumen requerido para realizar cada ciclo (100 ml).
Teniendo en cuenta que la extraccin de otras sustancias de la semilla resultara en
rendimientos de aceite superiores a los esperados segn la caracterizacin de la semilla
de Jatropha (Qian y otros 2010), se verific la pureza del aceite determinando el ndice
de saponificacin (IS) de las muestras extradas con ambos extractores. El IS fue 179,79
mg KOH/g de aceite empleando un extractor tipo Butt y 175,41 mg KOH/g de aceite
empleando un extractor tipo Soxhlet, que corresponden a 6,5% y 8,8% menos del valor
esperado para el IS calculado a partir de sus steres metlicos, 192,38 mgKOH/g. El
aceite obtenido con el extractor tipo Soxhlet y el tipo Butt presentaron una diferencia de
2,5%, indicando que ambos aceites presentan composiciones similares. Teniendo en
cuenta los ensayos del diseo de experimentos se realizaron empleando extractores tipo
Soxhlet, los clculos de eficiencia y dems datos que requieran el contenido de aceite en
la semilla se harn empleando 44,73% como el contenido de aceite presente en la
semilla.

3.2.2 Factores significativos en la extraccin por solventes


Rendimiento y eficiencia del aceite
Los valores experimentales del rendimiento y la eficiencia del aceite fueron explicados
satisfactoriamente por los modelos cuadrticos que se presentan en la Ecuacin 3.4 y la
Ecuacin 3.5 con coeficientes de determinacin R2 = 0,910 y error absoluto del 2,98 para
el rendimiento y 6,68 para la eficiencia. De acuerdo con el anlisis de varianza la variable
que tiene mayor efecto sobre el rendimiento y la eficiencia del aceite es el tipo de
solvente, seguida por el tamao de partcula y la interaccin entre estas (p<0.05). Por el
contrario, la relacin semilla/solvente no fue estadsticamente significativa con 95% de
nivel de confianza. Sin embargo, la interaccin de la relacin semilla solvente con el tipo
de solvente y el tamao de partcula afectan las variables de respuesta.

3.4

3.5

Extraccin por solventes

37

ndice de saponificacin
La variacin del ndice de saponificacin fue explicada satisfactoriamente por el modelo
presentado en la Ecuacin 3.6, con coeficiente de determinacin R2 = 0,843 y error
absoluto del 15,47. El anlisis de varianza indica que la nica variable independiente
estadsticamente significativa con 95% de nivel de confianza es el tipo de solvente. As
mismo la nica interaccin entre variables que es significativa a ese nivel de confianza es
la correspondiente a la relacin semilla solvente tipo de solvente.

3.6

3.2.3 Efecto del solvente sobre el rendimiento del aceite


La superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando n-hexano como solvente
junto con los puntos experimentales se presenta en la Figura 3.5, observando que los
datos experimentales fueron representados apropiadamente. El mximo rendimiento fue
48,48% (eficiencia 108,39%) y el mnimo de 7,33% (eficiencia 16,39%), ambos
empleando relacin semilla solvente de 1:8 y tamao de partcula de 1,15mm y 9,79mm,
respectivamente. El mximo rendimiento de aceite obtenido en esta investigacin
despus de 2 h de extraccin es similar al reportado por Sayyar y colaboradores (2009),
quienes obtuvieron un rendimiento mximo de aceite de 47,3%, con n-hexano, relacin
semilla solvente 1:6 y 8 h de extraccin.
El modelo predice rendimientos de aceite superiores al contenido de aceite en la semilla
(44,73%), de 45,46% (eficiencia 101,64%) y 48,48% (eficiencia 108,39%), ambos
empleando tamao de partcula de 1,15mm y relaciones semilla solvente 1:6 y 1:8,
respectivamente, debido a que tamaos de partcula muy pequeos y relaciones semilla
solvente superiores a 1:4 reducen la selectividad respecto el ter de petrleo,
permitiendo la extraccin de impurezas presente en la semilla. Esto indica que adems
del tipo de extractor, el tipo de solvente tiene efecto sobre el rendimiento del aceite, lo
que concuerda con investigaciones que reportan rendimientos de aceite inferiores
empleando ter de petrleo a los obtenidos con otros solventes como n-hexano e
isopropanol (Sayyar y otros 2009, Shivani y otros 2011).

38

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Figura 3.5 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando n-hexano


En la Figura 3.6 se presenta el rendimiento de aceite empleando etanol como solvente.
El mximo rendimiento fue 29,69%

(66,38% de eficiencia) y el mnimo fue 9,95%

(22,25% de eficiencia), valores obtenidos empleando tamao de partcula de 1,15 mm y


relacin semilla solvente de 1:8 y 1:4, respectivamente. El mximo rendimiento obtenido
fue inferior al reportado por Brossard y colaboradores (2010), 36,75%, quienes
emplearon etanol como solvente en un extractor tipo Butt por un periodo de 4 h de
extraccin. Esta diferencia puede atribuirse al tiempo de extraccin empleado por esos
investigadores y al carcter polar del etanol. Un mayor tiempo de extraccin facilita la
solubilizacin del aceite pero tambin de pigmentos, gomas y carbohidratos presentes en
la semilla.

Estos investigadores no determinaron alguna variable que indicara si el

extracto del etanol como solvente corresponda en su totalidad a aceite, como por
ejemplo el ndice de saponificacin.

Figura 3.6 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando etanol

Extraccin por solventes

39

El rendimiento de aceite de Jatropha empleando metanol como solvente se presenta en


la Figura 3.7. El rendimiento de aceite utilizando metanol fue menor al conseguido con
etanol, con un mximo de 25,19% (eficiencia de 56,32%) y un mnimo de 2,17%
(eficiencia de 4,86%), obtenidos empleando tamao de partcula de 1,15 mm y relacin
semilla solvente de 1:8 y 1:4, respectivamente, condiciones igual a las del rendimiento
mximo y mnimo obtenidos con etanol como solvente.

Figura 3.7 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite empleando metanol


Como el mayor rendimiento se obtuvo con n-hexano y teniendo en cuenta que la mxima
solubilidad de dos sustancias ocurre cuando el parmetro de solubilidad del soluto en
este caso, aceite de Jatropha es similar al del solvente (Babcock y otros 2007), es de
esperar que el parmetro de solubilidad del aceite de Jatropha sea cercano a 7,24
-3 0,5

(cal*cm ) . Por consiguiente, el bajo rendimiento obtenido empleando metanol como

solvente se debe a la baja compatibilidad de este con el aceite y, probablemente a la


condicin de temperatura a la que se realizaron los ensayos, que es inferior a la
empleada con los otros dos solventes.

3.2.4 Efecto del tamao de partcula


Los mximos rendimientos de aceite empleando n-hexano, etanol y metanol, se
obtuvieron con tamaos de partcula de 1,15 mm. La razn de este comportamiento es
que menores tamaos de partcula permiten mayor grado de permeabilidad y penetracin
del solvente en las molculas de aceite (Ofori y otros 2012).

40

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Se observ que al aumentar el tamao de partcula de 1,15 mm a 9,79 mm el


rendimiento de aceite fue menor cuando se us n-hexano, con reducciones de 47,84%,
67,59% y 84,89% para relacin semilla solvente 1:4, 1:6 y 1:8, respectivamente. Este
comportamiento se present tambin con etanol, para el que la disminucin del
rendimiento fue 11,73% con relacin 1:6 y 32,50% con relacin 1:8.
Para el metanol la reduccin fue 19,96% con relacin semilla solvente 1:8. Sin embargo,
el efecto del tamao de partcula fue diferente para los ensayos con relaciones semilla
solvente de 1:4 y 1:6, en los que se necesitaron tamaos de partcula mayores que
1,15mm para que el solvente circular a travs de las semillas y realizar la extraccin.
Es decir, que al aumentar el tamao de partcula aument el rendimiento de aceite de
2,17% a 13,35% con relacin semilla solvente 1:4 y de 13,68% a 14,43% a relacin 1:6.
Para comprender este comportamiento es necesario analizar la calidad del aceite, ya que
el incremento del rendimiento al aumentar el tamao de partcula a todas las relaciones
semilla solvente al emplear metanol, tuvo como resultado reduccin del IS, indicativo de
que este comportamiento puede atribuirse a que el metanol no tiene alta afinidad con el
aceite de Jatropha, de modo que al aumentar en conjunto el tamao de partcula y la
relacin semilla solvente se extraer mayor cantidad de material diferente al aceite.

3.2.5 Efecto de la relacin semilla:solvente


Aunque el anlisis estadstico de los datos indic que la relacin semilla solvente no tiene
un efecto significativo sobre el rendimiento y la eficiencia, los datos muestran que a
tamaos de partcula de 1,15 mm y 2,79 mm empleando los tres tipos de solvente
evaluados, hay incremento en las variables de respuesta al aumentar la relacin semilla
solvente. Sin embargo, a 9,79 mm al aumentar la relacin semilla solvente, disminuy el
rendimiento empleando n-hexano y etanol como solventes, mientras que con el metanol
tuvo un incremento de 13,35% a 15,52%, lo que corrobora que el hexano y etanol
presentan mayor selectividad de modo que al aumentar el tamao de partcula tienen
menor acceso a las clulas de aceite y reducen el rendimiento, mientras que el metanol
contina extrayendo material presente en la semilla diferente a aceite.

Extraccin por solventes

41

3.2.6 Calidad del aceite


El mximo ndice de saponificacin obtenido fue 177,98 mg KOH/g, a una relacin
semilla solvente de 1:4 y tamao de partcula de 2,79 mm. El menor 166,17 mg KOH/g,
se obtuvo a 1,15 mm y relacin 1:6.
La Figura 3.8 presenta el ndice de saponificacin del aceite empleando n-hexano en
funcin del tamao de partcula y la relacin semilla solvente. El ndice de
saponificacin tiene incremento del 11,10% al aumentar el tamao de partcula de 1,15
mm a 9,79 mm a relacin semilla solvente de 1:4, mientras que el aumento en la relacin
semilla solvente a todos los tamaos de partcula estudiados genera incremento menor o
igual al 4%.

Figura 3.8 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con nhexano como solvente
La Figura 3.9 presenta el ndice de saponificacin obtenido empleando etanol como
solvente. El mayor ndice de saponificacin obtenido fue 175,87 mgKOH/g y el menor
147,34 mgKOH/g, ambos a relacin semilla solvente de 1:4 y tamaos de partcula de
9,79 mm y 1,15 mm, respectivamente. Tanto el aceite extrado con n-hexano como con
etanol, tuvieron ndice de saponificacin menor al esperado (baja calidad) con tamaos
de partcula de 1,15 mm, lo que indica que tamaos de partcula muy pequeos permiten
la solubilizacin de material diferente al aceite contenido en la semilla. Sin embargo, el
etanol tiene un comportamiento contrario al hexano, y el ndice de saponificacin
disminuye al aumentar el tamao de partcula y la relacin semilla solvente, lo que
significa que adems del efecto del tamao de partcula, otro factor puede jugar un papel
importante en la extraccin de otras sustancias diferentes al aceite. Este factor puede ser

42

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

la polaridad del solvente, ya que esta es mayor para el etanol que para el hexano. Los
solventes polares pueden extraer sustancias como pigmentos, gomas y carbohidratos.
Este comportamiento podra explicar porque Brossard y colaboradores (2010) obtuvieron
mayor rendimiento para etanol que para n-hexano. La diferencia a favor de etanol podra
deberse a la extraccin de sustancias diferentes al aceite. Infortunadamente, esos
investigadores no midieron propiedad alguna relacionada con la calidad del aceite, y por
lo tanto no es posible corroborar esta afirmacin.

Figura 3.9 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con
etanol como solvente.
Los ndices de saponificacin de los extractos con metanol son menores que los de
etanol y n-hexano. De igual forma que para el etanol, la extraccin con metanol produce
extractos con menores ndices de saponificacin al aumentar el tamao de partcula y la
relacin semilla solvente, como puede observarse en la Figura 3.10. El mayor IS
115,52mg KOH/g, fue 21,60% ms bajo que el que se obtuvo con etanol. El extracto con
metanol tuvo el menor ndice de saponificacin, 26,93 mgKOH/g a un tamao de
partcula de 9,79 mm y relaciones semilla solvente de 1:8. La razn de este
comportamiento puede asociarse a la alta polaridad del metanol, que es mayor incluso
que la del etanol, lo que hace factible la extraccin de pigmentos, gomas y carbohidratos,
y por ende menos contenido de aceite.

Extraccin por solventes

43

Figura 3.10 Superficie de respuesta del ndice de saponificacin del aceite extrado con
metanol como solvente
La extraccin de aceite de Jatropha empleando hexano como solvente no slo present
el mayor rendimiento de aceite y por ende eficiencia, sino que adems gener extractos
con mayores ndices de saponificacin, corroborando la selectividad de la extraccin
debido a su carcter no polar. El metanol, fue el solvente que extrajo la mayor cantidad
de sustancias diferentes al aceite.

3.2.7 Optimizacin
La optimizacin de las condiciones de extraccin con n-hexano a partir del modelo de
segundo orden que predice el comportamiento, indica que el mayor rendimiento se
obtiene con relacin semilla solvente de 1:8 y tamao de partcula de 1,15mm,
alcanzando eficiencia mxima de 108,39%. A estas condiciones la extraccin ser mayor
al contenido de aceite en la semilla con IS 169,27mg KOH/g, valor inferior al ndice de
saponificacin referencia, 192,38mg KOH/g, lo que indicara que la eficiencia superior al
100% corresponde a impurezas extradas de la semilla como pigmentos, gomas y
carbohidratos.
El mejor IS obtenido bajo las condiciones estudiadas se presenta a un tamao de
partcula de 9,79mm, relacin 1:4 y hexano, con un ndice de saponificacin de 182,79
mg KOH/g, pero estas condiciones generaron baja eficiencia, 49,49%. Con el fin de
obtener la mayor cantidad de aceite, con alto ndice de saponificacin, se estableci que
las mejores condiciones de proceso estn dadas a 2,79 mm, relacin semilla solvente 1:8
y

hexano

como

solvente,

el

cual

genera

eficiencia

de

90,93%

(86.07%

44

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

experimentalmente) e ndice de saponificacin de 170,71 mg KOH/g de aceite (166.70


mgKOH/g experimentalmente), el cual aunque est por debajo del IS referencia, se
encuentra en el intervalo obtenido por el aceite obtenido siguiendo el mtodo de
determinacin del contenido de aceite en la semilla.

4. Extraccin mecnica
4.1 Procedimiento experimental
4.1.1 Caractersticas iniciales de la semilla
La evaluacin de proceso de extraccin mecnica del aceite de Jatropha se realiz
empleando la semilla entera sin ningn tratamiento, se emplearon semillas de un lote
diferente a las empleadas en la extraccin por solventes las cuales presentaron un
contenido de humedad similar, 8,38%, e igual contenido de aceite en la semilla 44,73%,
estos fueron determinados siguiendo los procedimientos descritos en la seccin 3.1.2.

4.1.2 Estudio del proceso de extraccin mecnica


Seleccin del equipo: Con el fin de estudiar el proceso de extraccin del aceite de
Jatropha y aportar parmetros de diseo y funcionamiento que puedan emplearse a nivel
industrial, y teniendo en cuenta que el objetivo de este estudio es establecer condiciones
ptimas para alcanzar el mayor rendimiento de aceite y eficiencia de la extraccin, se
seleccion una extractora expeller tipo cilindro las cuales presentan rendimientos
superiores a las tipo filtro (FACT, 2010).
As mismo, se decidi emplear una extractora comercial nacional, Inducam LBC1
(Inducam, Colombia), que tiene un sistema de funcionamiento similar a las empleadas
por la industria alemana, como la Komet D85-1G (IBG Monforts Oekotec, Alemania). La
extractora Inducam LBC1 es accionada mediante un motor elctrico de 2,2 kW y tiene
capacidad mxima de 12 kg/h. Para obtener los datos requeridos para el estudio de las
variables que influyen en el rendimiento del aceite y para medir la energa requerida por
el proceso, se instalaron los sistemas de medicin y control que se describen a
continuacin: La temperatura en la zona de compresin fue controlada empleando un
controlador TE4 (Autonics, Korea), la velocidad rotacional, intensidad y corriente del

46

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

motor se controlaron y midieron empleando un variador de frecuencia YASKAWA AC


Drive J1000 (Yaskawa American, USA), estos datos fueron empleados en el clculo del
torque del tornillo y energa requerida por el proceso.
La boquilla de restriccin de salida de la torta puede ser modificada para evaluar el efecto
de su dimetro sobre la extraccin. El tamao del tornillo y orificios del cilindro de
extraccin que permiten la salida del aceite se presentan en la Figura 4.2 y Tabla 4.1,
estos no fueron modificados. El peso de la torta y el aceite se midieron empleando
balanzas JAVAR JAV-SP (Javar, Colombia) con resolucin de 1 g y Scout Pro (Ohaus
Corporation, Pine Brook, USA) con resolucin de 0,1 g, respectivamente. La Figura 4.1
presenta un esquema general de la extractora usada en este estudio.

Figura 4.1 Extractora expeller empleada en el estudio de extraccin mecnica.


Modificado de (Inducam 2012)
Tabla 4.1 Dimensiones del tornillo y cilindro de extraccin empleados
Tornillo, a

Dimensiones
(mm)

Cilindro de presin, b

Dimensiones
(mm)

Largo, L

400,00

Largo, L

60,00

Dimetro, d

50,00

Dimetro de orificios, d

2,36

Profundidad de cresta

7,42

Distancia entre orificios, r

7,80

Grosor de cresta, e

5,00

Distancia entre crestas, f

15,00

Extraccin mecnica

47

Figura 4.2 Dimensiones del tornillo y cilindro de extraccin empleados


Diseo experimental: El objetivo de este estudio es evaluar el efecto de las condiciones
del proceso que afectan el rendimiento de aceite y la eficiencia del proceso. Las variables
estudiadas fueron: dimetro de la boquilla de salida, velocidad rotacional del tornillo y la
temperatura en la zona de compresin.
Aunque no se ha establecido una restriccin en la temperatura de extraccin de aceites,
diferentes investigaciones indican que el incremento en la temperatura de la semilla es
resultado del incremento de la temperatura del barril de extraccin, generando una
tendencia general a aumentar el rendimiento de aceite. Sin embargo, este incremento
tiene como consecuencia la disminucin en la calidad del aceite aumentando el
contenido de fosfolpidos (Savoire y otros 2013). Por tal motivo el prensado en fro (T <
90 C) puede asegurar alta calidad del aceite, al limitar la formacin de cidos grasos
libres y la extraccin de compuestos que contienen fsforo (FACT 2010). Para el
presente estudio se decidi que la temperatura en la zona de compresin, que a su vez
transfiere calor al cilindro de extraccin, fuera 50 C, 70 C y 90 C.
La velocidad angular , es una variable operacional que no acta directamente sobre el
funcionamiento de la extractora, sino que tiene efecto sobre el cambio de la presin y la
temperatura del barril, de modo tal que al aumentar la velocidad angular disminuye la
presin e incrementa la temperatura, lo que podra ocasionar aumento o disminucin en
el rendimiento, dependiendo de la semilla empleada (Savoire y otros 2013). Teniendo en
cuenta que los ensayos se realizarn a tres temperaturas, se decidi, de acuerdo con las
caractersticas del equipo, estudiar el efecto de esta variable sobre el rendimiento de
aceite para las semillas de Jatropha a 40, 50 y 60 rpm.
De acuerdo con los resultados de un conjunto de ensayos a condiciones especficas de
temperatura y velocidad rotacional se determin que para mantener flujo constante sin
generar obstruccin a la salida de la torta empleando la semilla entera, se requieren

48

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

dimetros de boquilla por encima de 11 mm. Teniendo en cuenta estos resultados se


seleccionaron tres dimetros de boquilla, d, 11, 12 y 13 mm.
La seleccin del tiempo de extraccin, t, se realiz de acuerdo con los resultados de un
conjunto de ensayos en los que se estableci el tiempo requerido para que la operacin
alcanzara estado estable. Para esos ensayos se usaron los valores lmites superior de
cada variable independiente, 90 C, 13 mm, 60 rpm. Los ensayos se realizaron siguiendo
el procedimiento que se describe a continuacin:
Inicialmente se realiz el montaje de la extractora colocando como boquilla de restriccin
la de 13 mm de dimetro. Se calent la extractora vaca a 98C con el fin de que al
introducir las semillas la temperatura fuera 90C. Se ajust la velocidad angular y se
encendi el equipo. Se introdujo 1 kg de semillas en la tolva de alimentacin y se
continu la adicin de tal forma que el nivel en la torta fuera constante. Se registr el
peso de la torta y del aceite, cada 15 s durante el primer minuto de operacin, cada
minuto durante los siguientes 9 min y finalmente cada 5 min hasta alcanzar 30 min, se
registraron datos cada 15 s de los ltimos 2 minutos de extraccin.
El flujo de la torta y aceite se presentan en la Figura 4.3, donde se observa que la
operacin en estado estable se logra aproximadamente despus de 8 min de extraccin.
Con el fin de asegurar esta condicin durante los ensayos, las pruebas se realizaran
durante 20 min.
180

165.52 2.89

70

160

60

140
120

47.19 0.65

50

100

40

80

30

60

20

40

10

20

Flujo de la torta (g/min)

Flujo de aceite (g/min)

80

0
0

10
15
20
25
Tiempo de extraccin (min)

30

35

Figura 4.3 Estabilizacin del flujo de aceite () y torta () de la extraccin mecnica a


90C, 60 rpm y dimetro de boquilla de 13 mm

Extraccin mecnica

49

Las variables de respuesta son:


El rendimiento del aceite crudo (% en peso), y la eficiencia definidas como aparece
en las ecuaciones 3.2 y 3.3
Capacidad de extraccin, en kg/h, definida como la cantidad de semilla Ms (kg)
procesada en un determinado tiempo t (h), como muestra la Ecuacin 4.1
4.1

La energa requerida para cada extraccin calculada de la siguiente manera: Primero se


calcul la potencia del motor

(W) con los datos de intensidad

(A) y voltaje

(V)

obtenidos en el estado estacionario de la extraccin, mediante la Ecuacin 4.2


4.2
El segundo clculo es el torque del motor m (Nm), Ecuacin 4.3, en donde

es la

velocidad angular del motor en rad/s.


4.3

El torque del tornillo t (Nm) se calcul mediante la Ecuacin 4.4, usando la relacin de
reduccin,

y eficiencia,

del motorreductor.
4.4

Con el valor calculado para el torque del tornillo y la velocidad angular de cada ensayo
(rad/s) y con la Ecuacin 4.5, se calcul la potencia requerida por el tornillo

(W).
4.5

La energa especifica E (kW h) por kg de semilla procesado se calcul como la relacin


de la potencia del tornillo por el tiempo de extraccin en estado estable t (h), y la semilla
procesada Ms (kg) en ese mismo periodo, segn la Ecuacin 4.6.
4.6

50

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Para cumplir con el objetivo del estudio se dise el experimento factorial 33, que
muestra Tabla 4.2. El nmero total de ensayos es 27, los cuales se realizaron por
duplicado.
Tabla 4.2 Diseo de experimentos para el estudio de la extraccin mecnica del aceite
de Jatropha
T, C

, rpm

d, mm

50

40

12

50

60

11

70

60

13

90

50

11

70

40

11

70

40

13

50

50

13

70

50

11

70

50

13

90

60

12

90

40

12

50

60

12

70

40

12

90

40

11

50

40

11

50

60

13

90

50

13

50

50

12

70

60

12

50

50

11

90

50

12

50

40

13

90

40

13

90

60

11

90

60

13

70

60

11

70

50

12

Extraccin mecnica

51

4.1.3 Procedimiento
Inicialmente, se realiz el montaje de la extractora colocando la boquilla de restriccin a
emplear de acuerdo con la prueba a realizar. Posteriormente, se calent la extractora
vaca hasta una temperatura 5 C por encima de la temperatura de proceso, debido a
que al iniciar la extraccin la temperatura disminuye5. Se ajust la velocidad angular
requerida por el ensayo y encendi la extractora. Se puso un filtro sobre el recipiente en
el que se recolecta el aceite, con el fin de retener partculas grandes. Se introdujo 1 kg de
semillas en la tolva de alimentacin y se continu adicionando cuantas veces fueran
necesarias, para mantener un nivel constante de semilla en la tolva durante 20 min de
extraccin. El tiempo de extraccin empez a registrarse desde el momento en que se
encendi la extractora. Se midieron y registraron las siguientes variables: el peso del
aceite, medido en una balanza Scout Pro (Ohaus Corporation, Pine Brook, USA) con
resolucin de 0,1 g, el peso de la torta, medido con una balanza AVAR JAV-SP (Javar,
Colombia) con resolucin de 1 g, el voltaje y corriente del motor reportadas por el
variador de frecuencia YASKAWA AC Drive J1000 (Yaskawa American, USA). Estos
datos fueron registrados cada 15 s durante el primer minuto, cada minuto durante los
siguientes 9 min y cada 2 min hasta alcanzar 20 min, con el fin de verificar que la
extraccin alcanzara estabilidad.
Al finalizar cada extraccin el aceite crudo obtenido se dej sedimentar por mnimo 4 h,
periodo despus del cual se filtr empleando un microfiltro Bedford 01730 (Millpore
Corporation, USA). El aceite se almacen separando las muestras segn la temperatura
de extraccin para determinar la influencia de stas sobre la calidad del aceite mediante
el ndice de saponificacin que se midi siguiendo el procedimiento descrito en el mtodo
AOCS Cd3-25, y se analiz tomando como referencia el valor calculado a partir de la
cromatografa de gases. El perfil de cidos grasos del aceite se determin empleando un
cromatgrafo de gases Agilent 6820 (Agilent Technologies, Alemania) equipado con un
puerto de inyeccin Split/splitles, se us N2 como gas de arrastre a un flujo de 2,30 mL/s
y relacin de divisin de flujo 25:1. Se emple una columna capilar DB-23 de 60 m x

Se estableci una reduccin en la temperatura al iniciar el proceso de aproximadamente 5C. Sin embargo,
fue necesario verificar la temperatura durante los primeros minutos de extraccin y modificarla segn
conviniera a fin de asegurar la temperatura estudiada en la zona de compresin.

52

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

0.25mm x 0.25 m (Agilent,

USA), un estndar FAME SUPELCO Mix RM6 (Sigma

Aldrich, USA).
Los lodos obtenidos de la sedimentacin del aceite crudo se almacenaron para su
posterior separacin mediante filtracin empleando tela no-tejida SMS (Spunbond/MeltBlown/Spunbond), la cual es fabricada con polipropileno y est compuesta por tres
lminas, dos fibras externas con dimetros aproximados de 10 micras y una membrana
intermedia de tejido con microfibras. Finalmente, la torta obtenida fue almacenada para la
posterior determinacin del contenido de aceite, la cual se realiz siguiendo el
procedimiento descrito en mtodo Oil content in seeds AOCS Ad5-52.

4.1.4 Anlisis estadstico


Los datos de rendimiento, eficiencia y capacidad de extraccin fueron procesados
empleando el software estadstico comercial Statgraphics XV Centurion (Statgraphics Inc.
Warreton, USA). Este se us para realizar el anlisis de varianza (ANOVA), ajuste del
polinomio de segundo orden para los datos experimentales, el anlisis de regresin y la
optimizacin. La optimizacin del proceso de extraccin mecnica se direccion a
encontrar la combinacin del dimetro de boquilla, velocidad angular y temperatura
requerida en la zona de compresin, que maximice el rendimiento del aceite.

4.2 Resultados y discusin


4.2.1 Factores significativos en la extraccin mecnica
Rendimiento y eficiencia del aceite
Los valores experimentales del rendimiento y la eficiencia del aceite se explicaron
satisfactoriamente por los modelos cuadrticos que se presentan en la Ecuacin 4.7 y en
la Ecuacin 4.8 con coeficientes de determinacin R2 = 0,747 y error absoluto medio de
0,77 para el rendimiento y 1,72 para la eficiencia.
De acuerdo con el anlisis de varianza la variable que tiene mayor efecto sobre el
rendimiento y la eficiencia del aceite es la velocidad rotacional del tornillo, seguida de la
temperatura de la zona de compresin y el dimetro de boquilla de salida (p<0,05).

Extraccin mecnica

53

Ninguna interaccin entre las variables independientes fue estadsticamente significativa


con un nivel de confianza de 95%.

4.7
4.8
Capacidad de extraccin
La relacin entre las variables de estudio y la capacidad de extraccin, se explica,
satisfactoriamente por el modelo presentado en la Ecuacin 4.9, con coeficiente de
determinacin R2 = 0,786 y error absoluto medio de 0,57. El anlisis de varianza indica
que la nica variable estadsticamente significativa con 95% de nivel de confianza es la
velocidad rotacional.

4.9

4.2.2 Efecto de la velocidad angular y temperatura en la


zona de compresin sobre el rendimiento
Las grficas de superficie de respuesta representaron adecuadamente los puntos
experimentales, lo cual se evidencia en cada una de las grficas generadas a las
temperaturas estudiadas. La superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a
50 C en la zona de compresin se presenta en la Figura 4.4. Las superficies de
respuesta obtenidas a 70 C y 90 C, Figura 4.5 y Figura 4.6, presentaron el mismo
comportamiento, con reducciones del rendimiento de aceite al aumentar la velocidad
angular y el dimetro de la boquilla.
Los mximos rendimientos de aceite extrados a 50 C, 70 C y 90 C, se obtuvieron a
velocidades angulares de 40 rpm. Todas las superficies de respuesta a las tres
temperaturas empleadas mostraron reduccin en el rendimiento de aceite al aumentar la
velocidad angular. La razn de este comportamiento es que a mayores velocidades se
reduce la friccin entre el cilindro de extraccin y la semilla, ya que el alto contenido de
aceite presente en la torta acta como lubricante (Savoire y otros 2013)..

54

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Figura 4.4 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 50 C


El mximo rendimiento de la extraccin realizada a 50 C fue 23,26% (eficiencia 52,00%),
con velocidad angular de 40 rpm y empleando la boquilla de 12 mm de dimetro,
mientras que el mnimo, 18,65% (eficiencia 41,71%), se obtuvo para velocidad angular 60
rpm y con la boquilla de 13 mm.

Figura 4.5 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 70 C


La extraccin a 70 C present un rendimiento superior al mximo obtenido a 50 C. El
mximo rendimiento fue 24,39% (eficiencia 54,54%), es decir, un incremento cercano al
5% en el rendimiento y en la eficiencia, para un incremento en la temperatura de 40%. El
mnimo rendimiento obtenido 19,90% (eficiencia 44,50%) fue a 60 rpm y 12 mm dimetro
de boquilla.

Extraccin mecnica

55

Figura 4.6 Superficie de respuesta del rendimiento de aceite extrado a 90 C


Finalmente, el mayor rendimiento de aceite extrado fue a 90 C de temperatura en la
zona de compresin con 25,40% (eficiencia 56,78%) a 40 rpm y 11 mm. El mnimo
rendimiento fue de 22,18% (eficiencia 49,59%), el cual corresponde al mayor rendimiento
obtenido a las tres temperaturas estudiadas.
El mximo rendimiento se obtuvo a la mayor temperatura empleada, lo que indica que al
aumentar la temperatura se reduce la viscosidad del aceite, permitiendo que mayor
cantidad de aceite presente en la semilla fluya. Sin embargo, las extracciones por
solventes generaron mayor extraccin de aceite a temperaturas por debajo de 90 C, lo
que se puede atribuir a la transferencia de masa, tamao de partcula y tiempo de
residencia. Los resultados indican que la extraccin del aceite de Jatropha presenta
mayor transferencia de masa con un medio qumico, que con un medio fsico, adems,
tamaos de partcula inferiores permiten mayor contacto entre el solvente y el aceite en
la extraccin por solventes, en el caso de la extraccin mecnica dicha reduccin del
tamao permitir mayor transferencia de masa. El tiempo de residencia, es tambin
importante debido a que el tiempo que permanece la semilla en el cilindro de extraccin
mecnica corresponde a 20 min, tiempo en el que en la extraccin por solventes
empleando un tamao de partcula de 2,79 mm (ptimo encontrado) de acuerdo con los
datos de estabilizacin presentados en la seccin 3.1.3, slo se alcanz un rendimiento
de aceite aproximado de 17,62%.

56

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

4.2.3 Efecto del dimetro de la boquilla de salida sobre el


rendimiento
Como indic el anlisis estadstico de los datos, el dimetro de boquilla de salida de la
torta es la variable que menor efecto presenta sobre la eficiencia del aceite. Este efecto
es nulo a 40 rpm, mientras que se hace visible a 60 rpm, donde se presenta una
reduccin del rendimiento de aceite al aumentar el dimetro de boquilla. Estas
reducciones son poco significativas, ya que con todas las temperaturas estudiadas esta
reduccin no fue mayor a 3%, a pesar de que el dimetro de la boquilla de salida
determina la presin ejercida sobre la zona de compresin, fuerza impulsora que permite
la extraccin de aceite.
Karaj y Mller (2009 y 2011) en sus dos investigaciones realizadas para la optimizacin
de la extraccin mecnica del aceite de semillas de Jatropha con un contenido de aceite
de 36% reportaron rendimientos mximos de 31,24% y 32,15%. Las condiciones de la
primera extraccin fueron, boquilla 12 mm, 260 rpm y orificios de salida de 1 mm, la
segunda extraccin se gener con boquilla de 8 mm, velocidad angular 220 rpm y
orificios de salida de 1,5 mm. Aunque las velocidades angulares empleadas por Karaj y
Mller (2009), no son comparables con las empleadas en este estudio, las superficies de
respuesta obtenidas demostraron que a mayor velocidad angular menor rendimiento de
aceite, por lo que la diferencia en los rendimientos podra atribuirse al diseo del cilindro
de extraccin ms que a la velocidad de trabajo o dimetro de boquilla de salida. En el
estudio de Karaj y Mller (2011) se determin que el tamao apropiado del dimetro de
orificio del cilindro de salida de aceite es de 1,5 mm, mientras que, en la extractora
empleada en este trabajo el dimetro fue 2,36 mm. Esto permite concluir que al reducir el
tamao de los orificios de salida del aceite se aumentara la presin en la zona de
compresin, lo que permitira la extraccin de mayor cantidad de aceite.

4.2.4 Capacidad de extraccin


La mxima capacidad de extraccin fue 13,7 kg/h a temperatura de extraccin de 70 C
en la zona de compresin, velocidad rotacional de 60 rpm y dimetro de boquilla de
restriccin de salida 13 mm.

Extraccin mecnica

57

Como era de esperarse, la capacidad de extraccin mostr tendencia opuesta a la del


rendimiento y la eficiencia de extraccin. Es decir, que al aumentar la velocidad angular
se incrementa la capacidad de extraccin, pero se reduce el rendimiento y la eficiencia,
como consecuencia de la disminucin del tiempo de residencia de las semillas en la
extractora. La variacin al aumentar el dimetro de la boquilla fue en todos los ensayos
inferior a 1 kg/h.

Figura 4.7 Superficie de respuesta de la capacidad de extraccin a 50C de temperatura


en la zona de compresin del equipo
Aunque en la figura no se observa la variacin de la capacidad de extraccin con el
aumento del dimetro de boquilla, en los datos presentados en la Tabla 4.3, se observan
reducciones en la capacidad de extraccin a mayor dimetro de boquilla, lo que se
atribuye a menor restriccin al flujo generada en la zona de compresin de salida, lo que
igualmente reducira la extraccin del aceite.
Tabla 4.3 Comportamiento de la capacidad y rendimiento del aceite al aumentar el
dimetro de boquilla.
T
(C)

d
(mm)

(%)

C
(kg/h)

(%)

40
(rpm)

C
(kg/h)
60
(rpm)

11

22,02

49,24

20,52

45,88

13

20,99

46,92

18,65

41,71

11

22,54

50,38

22,88

51,14

13

22,01

49,21

19,99

44,69

11

24,11

53,90

23,33

52,15

13

23,01

51,45

22,44

50,17

50

70

90

58

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

4.2.5 Energa requerida


Como muestran los resultados de la Tabla 4.4, el consumo de energa requerida para la
extraccin en todos los ensayos realizados, tuvo variaciones inferiores al 10%. Aunque
las variaciones fueron pequeas se observa que la velocidad angular de 40 rpm requiere
mayor energa respecto a la requerida por 50 y 60 rpm, debido al torque ejercido a esa
velocidad.
Tabla 4.4 Energa requerida promedio de las temperaturas estudiadas a cada dimetro
de boquilla y velocidad angular
Dimetro de boquilla
(mm)

11

12

13

Velocidad angular
(rpm)

Energa
(kw h/kg)

40

0,089 0,002

50

0,088 0,004

60

0,072 0,003

40

0,093 0,004

50

0,089 0,001

60

0,069 0,004

40

0,092 0,003

50

0,086 0,002

60

0,069 0,002

La energa requerida promedio obtenida para la extraccin de Jatropha fue 0,0831


kWh/kg. La baja energa requerida se debe a la potencia de la extractora y las bajas
velocidades angulares empleadas. Para establecer el valor aproximado de la produccin
de aceite de Jatropha se uso el costo de energa, $455,45 / kWh reportado por la
Empresa de servicios pblicos de Medelln (EPM), obteniendo un costo promedio de
$37,86 / kg de semilla.

4.2.6 Calidad del aceite


El ndice de saponificacin promedio del aceite obtenido en las extracciones a cada
temperatura en la zona de compresin se presenta en la Tabla 4.5. El promedio de todos
los valores fue 20,03 3,53 mgKOH/g de aceite. Aunque el anlisis del efecto de la
temperatura sobre el rendimiento mostr que al aumentar la temperatura aumenta el
rendimiento de extraccin, la baja variacin del IS obtenido indica que el aumento en la

Extraccin mecnica

59

temperatura en la zona de compresin y por consecuente la temperatura del barril y la


semilla, permite que la cscara se desprenda ms fcilmente y se genere la ruptura de
las clulas del aceite, sin alterar la cantidad de triglicridos extrados. Aunque los ndices
de saponificacin obtenidos a las tres temperaturas no presentaron altas variaciones, la
extraccin a 50 y 90 C presentaron un IS 6,15% superior al valor referencia de los
steres metlicos, 192,38 mgKOH/g de aceite, mientras que a 70 C la diferencia fue
menor con un 2,90%. Lo que puede deberse a la extraccin de sustancias de menor
peso molecular.
Tabla 4.5 ndice de saponificacin promedio del aceite de Jatropha a cada temperatura
de extraccin estudiada
Temperatura, C

I.S mg KOH/g

50

204,22

70

197,96

90

203,91

El IS obtenido tanto en la extraccin por solventes como en la extraccin mecnica


presentaron variacin respecto al IS referencia de steres metlicos. Sin embargo, la
variacin fue menor con el aceite extrado mecnicamente que con extraccin por
solventes. Indicando que mayor transferencia de masa en la extraccin por solventes
permite extraccin de mayor cantidad de material ajeno al aceite.

4.2.7 Contenido de aceite en la torta


Se midi el contenido de aceite en las tortas obtenidas en cada ensayo del diseo de
experimentos de la Tabla 4.2, siguiendo el procedimiento descrito en la seccin 3.1.2,
empleando n-hexano como solvente. Se calcul el aceite total extrado como la suma del
aceite extrado por solventes a partir de la torta despus de 5 h de extraccin y el
extrado mecnicamente, y se calcul la eficiencia de la extraccin. Los resultados del
aceite total extrado se presentan en el Anexo A. El rendimiento mximo fue 95,94%
(eficiencia 214,49%) a condiciones de extraccin mecnica de 70 C, 50 rpm y dimetro
de boquilla de 13 mm y la mnima fue 41,44% (eficiencia 92,65%) obtenida a 50C, 40
rpm y 11 mm. El resultado de la eficiencia mxima indica que el aceite extrado total es
mayor que el contenido de aceite en la semilla, 44,73%, lo que implica que se extrajeron

60

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

sustancias diferentes al aceite, principalmente en la extraccin por solventes. La razn de


este comportamiento puede ser, muy probablemente, que durante el proceso de
extraccin mecnica el esfuerzo que sufre la semilla, hace que en la torta haya ruptura
de las celdas que contienen el aceite y otras sustancias diferentes, permitiendo que estas
ltimas queden expuestas, lo que reduce la selectividad del solvente. La selectividad se
reduce con el tiempo de contacto, que en este caso fue 5 horas. Con el fin de verificar si
el tiempo empleado para la determinacin del contenido de aceite en la torta permiti la
extraccin de otras sustancias, se realiz la extraccin de tres muestras a las
condiciones ptimas de relacin semilla/solvente, solvente y tiempo de extraccin
encontradas en el estudio de extraccin por solventes y se determin su ndice de
saponificacin. La Tabla 4.6 presenta los resultados obtenidos.
Tabla 4.6 Aceite en la torta e ndice de saponificacin

Muestra

Solubles en nhexano
luego de 5h de
extraccin

y Mecnico
(%)

(%)

Solubles en nhexano
luego de 2 h de
extraccin

y Total
(%)

(%)

I.S de los
solubles en nhexano con 2 h
de extraccin

(mg KOH/g)

90C, 40rpm, 12mm

19,58

24,50

17,99

42,49

175,93

70C, 50rpm, 13mm

73,93

22,01

21,57

43,58

169,06

90C, 40rpm, 11mm

21,98

25,40

17,59

42,99

173,18

En todos los ensayos con 2 h de contacto hubo reduccin del aceite extrado respecto la
extraccin durante 5 h. El rendimiento alcanzado total, obtenido mediante la sumatoria
del rendimiento mecnico y los solubles en n-Hexano despus de 2 h de extraccin es
cercano al contenido de aceite en la semilla. As mismo, se observa que el IS del material
extrado de la torta luego de 2 h es menor que el del aceite de extrado mecnicamente,
lo que indica presencia de sustancias diferentes a triglicridos. Sin embargo, el valor est
en el intervalo de los IS medidos para las muestras del estudio de extraccin por
solventes, seccin 3.2.6. Estos resultados sugieren que despus de la extraccin
mecnica es posible realizar la extraccin del aceite en la torta a las condiciones ptimas
de la extraccin por solventes, aunque se extraen sustancias diferentes a aceite, por lo
que es recomendable estudiar otras estrategias de proceso para incrementar el
rendimiento de la extraccin mecnica, como por ejemplo el pre-tratamiento de las
semillas por calentamiento.

Extraccin mecnica

61

4.2.8 Optimizacin del proceso


La optimizacin de las condiciones de extraccin para el rendimiento y eficiencia del
aceite, tuvo como resultado que el mximo rendimiento 25,40% (56,78% eficiencia), se
produce a 90C, 11 mm de dimetro de boquilla y 40 rpm. A estas condiciones la
capacidad de extraccin ser 8,93 kg/h, que es 34,63% menor a la mxima capacidad
obtenida. La optimizacin de la capacidad de extraccin indic que a 60 rpm, 50 C y 11
mm de dimetro de boquilla, la capacidad es 12,78 kg/h y rendimiento de aceite es
20,52% (45,88% eficiencia). Es importante resaltar que la eficiencia fue calculada con un
contenido de aceite en la semilla de 44,73%, pero si se emplea el contenido de aceite
obtenido con extractor tipo Butt, 33,24%, a las condiciones ptimas de extraccin para el
rendimiento de aceite, 90 C, 11 mm y 40 rpm, la eficiencia ser 76,41%.
Debido a que para alcanzar rendimientos por encima del 90%, es necesario realizar la
extraccin del aceite de Jatropha por medio de dos etapas. La primera, mediante
extraccin mecnica a 90 C, 11 mm, y 40 rpm, y la segunda, extrayendo el aceite
contenido en la torta, y teniendo en cuenta que se ha encontrado que la cscara de la
semilla no contiene aceite (Huerga 2010). Se realiz un ensayo que permitiera mejorar
los resultados tanto del rendimiento como de la capacidad de extraccin, realizando la
extraccin nicamente de almendra de Jatropha, Figura 4.8, a las condiciones ptimas
del rendimiento.

Figura 4.8 Semillas enteras (izquierda) y almendras de Jatropha (derecha)


Los resultados mostraron rendimiento de 21,95% (49,08% eficiencia), y capacidad de
extraccin 9,96 kg/h. Como era de esperarse la capacidad de extraccin aument debido
a que la almendra presentaba menor resistencia a fluir en el cilindro de extraccin y sala
ms fcilmente por la boquilla. Sin embargo, debido a esta reduccin en la friccin y
resistencia a la salida de la torta, la presin ejercida en el cilindro de extraccin podra no
haber sido suficiente para obtener mayor extraccin. Lo que sugiere que para tener

62

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

rendimientos superiores con la almendra de Jatropha es necesario estudiar la extraccin


con dimetros de boquilla de salida inferiores a 11 mm y dimensiones de los orificios del
cilindro de extraccin inferiores. Adicionalmente el aceite crudo obtenido tuvo mayor
material en suspensin que el obtenido con el aceite extrado con la semilla entera, en el
cual la densidad de la cscara presente permiti mayor sedimentacin en periodos
cortos. En el aceite extrado de la almendra, la sedimentacin requiri mayor tiempo, lo
que podra generar inconvenientes en la filtracin del aceite. Una fotografa que ilustra
esta diferencia despus de 4 horas de sedimentacin se presenta en la Figura 4.9.

Figura 4.9 Aceites extrados empleando la semilla entera (izquierda) y con la almendra
de Jatropha (derecha)
Teniendo en cuenta que los ensayos realizados con la almendra de Jatropha, no
generaron rendimientos superiores al obtenido con la semilla entera y que el aceite tena
un aspecto turbio, indicativo de la presencia de sustancias diferentes a este, se realizaron
ensayos empleando semilla molida y semilla entera precalentanda 60C durante 30
minutos y 2 horas. La Tabla 4.7 presenta los resultados de este estudio, y permite
comparar rendimiento, capacidad, presin y energa requerida por el proceso de
extraccin de cada uno de esos ensayos, con respecto a la extraccin con semilla sin
ningn pre-tratamiento. Las condiciones a las que se hace la comparacin corresponden
a las ptimas.
Tabla 4.7 Comportamiento de la extraccin empleando semilla con pre tratamiento

(%)

C
(kg/h)

(%)

Presin
(Mpa)

E
(kW h/kg)

25,40 1,57

9,04 0,10

56,78 1,68

14,04 1,86

0,090 0,005

30,06

5,62

67,21

13,61

0,0003

30min
calentamiento

27,90 1,48

8,22 0,52

62,38 3,31

17,00 1,29

0,103 0,004

2h calentamiento

28,95 0,75

9,74 0,10

64,72 1,68

12,95 1,10

0,114 0,006

Semilla
Sin tratamiento
Molida

Extraccin mecnica

63

El mayor rendimiento se obtuvo empleando semilla molida. Sin embargo, la extractora


present problemas durante la extraccin debido a que el material era muy pequeo para
ser arrastrado por el tornillo afectando la capacidad de extraccin, que fue 38% inferior a
la obtenida con la semilla sin pre-tratamiento. Los ensayos realizando precalentamiento a
la semilla mostraron mejores rendimientos de aceite que empleando la semilla sin pretratamiento, con incrementos de 10% y 14% en la extraccin, con calentamientos de 30 y
2 h, respectivamente. Aunque el incremento en el rendimiento de aceite crudo es tan solo
del 4% cuando se aumenta el tiempo de calentamiento de la semilla, la capacidad de
extraccin aumenta 18,5% y la presin ejercida por el tornillo disminuye 23,5%, de modo
que el calentamiento durante 2 h podra incrementar la produccin de aceite y reducir los
costos asociados al mantenimiento. Sin embargo, los costos

de operacin se

incrementarn por la energa consumida tanto en el pre-tratamiento como en la


extraccin.
Teniendo en cuenta que todos los valores anteriormente reportados corresponden al
aceite crudo, para establecer el rendimiento real del aceite extrado para ser utilizado en
la produccin de biodiesel, se determin el contenido de lodo en el aceite crudo. En el
diseo de experimentos descrito en la seccin 4.1.3 se realiz la separacin del lodo
mediante sedimentacin para posteriormente filtrarlo empleando tela no-tejida SMS
(Spunbond/Melt-Blown/Spunbond). Sin embargo, debido a los resultados obtenidos se
decidi filtrar el aceite crudo sin sedimentar empleando esta tela. Para que el aceite
filtrado no presentara trazas de lodo, el aceite crudo se dejo enfriar hasta alcanzar
temperatura ambiente lo cual permite que slo el aceite atraviese la tela, quedando listo
para su uso y obteniendo un lodo con poca cantidad de aceite. Mediante este
procedimiento se logr establecer que el contenido de lodo en el aceite crudo que puede
separase por filtracin es 15,7%.
Se establece que para mejorar el rendimiento de la extraccin a las condiciones ptimas
de extraccin mecnica encontradas se debe realizar precalentamiento de las semillas a
60C durante 2 horas, alcanzando una eficiencia de 64,72%. Cabe anotar que estos
valores se calcularon empleando el contenido de aceite en la semilla obtenido con
extractor tipo Soxhlet. Si los clculos se hacen con los resultados del contenido de aceite
segn el procedimiento AOCS Ad5-52, como lo hacen los estudios publicados en la
literatura sobre este tema, la eficiencia sera 87,09%. Restando el lodo en el aceite, los
valores sern 54,55% y 73,41%, respectivamente.

64

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

5. Caracterizacin del aceite de Jatropha


La calidad del aceite cuando se emplea en la produccin de biodisel tiene una relacin
directa con la tecnologa de transformacin empleada (Lele 2008). En este sentido, es
importante realizar un anlisis de las caractersticas del aceite obtenido antes de iniciar
su proceso de transformacin, para de esta forma establecer los pre-tratamientos
requeridos. A continuacin se presenta la metodologa y los resultados de la
caracterizacin del aceite obtenido por el proceso de extraccin mecnica, junto con el
anlisis de los pre-tratamientos requeridos en funcin de la transformacin a biodisel
por el proceso convencional. Tambin se presenta la caracterizacin del biodisel
obtenido.

5.1 Procedimiento experimental


5.1.1 Materiales y reactivos
Se realiz la caracterizacin del aceite de Jatropha extrado mecnicamente. En la
transformacin a biodisel se us metanol e hidrxido de sodio MERCK (Darmstadt,
Alemania).

5.1.2 Caracterizacin del aceite


Contenido de humedad: El contenido de humedad del aceite se midi mediante el
mtodo Karl-Fischer siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASTM D4377. Se
emple un titulador potenciomtrico METTLER TOLEDO T50 equipado con un electrodo
D143 (Buchs, Suiza).

Valor cido: El valor cido se midi siguiendo el procedimiento descrito en la norma


ASTM D664. Se emple un titulador potenciomtrico METTLER TOLEDO T50 equipado
con un electrodo D113 (Buchs, Suiza).

66

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Poder calorfico: El poder calorfico se midi siguiendo el procedimiento descrito en la


norma ASTM D240. Se us un calormetro de combustin IKA C2000 (IKA Werke GmbH
& Co. KG, Alemania), oxgeno extraseco grado 2.7 (Indura) como gas de combustin a
25 atm de presin y 25 C y un bao termostatado JUBALO 12 (Julabo Laboratory Gmbh,
Alemania).

Punto de inflamacin: El punto de inflamacin se midi siguiendo el procedimiento por


cpsula abierta descrito en el mtodo ASTM D92, empleando un PETROSTEST CLA4
(Alemania), temperatura mx. 400 C.

Fosfolpidos: El contenido de fosfolpidos se realiz mediante la medicin del fsforo


presente en el aceite, de acuerdo con la tcnica de colorimetra descrita en la norma
AOAC 1996.

Densidad en funcin de la temperatura: Se realiz la medicin de la densidad en funcin


de la temperatura en el intervalo de 5 C hasta 35 C cada 5 C empleando un
densmetro digital Densito METTLER TOLEDO 30PX (Mettler Toledio, Japn). Se emple
un bao termostatado JULABO EU F12 (Julabo Laboratory Gmbh, Alemania) para
controlar la temperatura del aceite contenido en un reactor enchaquetado de 250 ml. La
temperatura se midi con un termmetro digital HANNA con precisin de 1C, equipado
con una termocupla tipo K.

Viscosidad en funcin de la temperatura: Inicialmente, se realiz una isoterma a 25 C


para establecer el tipo de fluido al que pertenece el aceite de Jatropha y la velocidad a la
que este alcanza deformacin completa para su posterior medicin de la viscosidad en
funcin de la temperatura, mediante una progresin logartmica de 10 min, empleando un
remetro rotacional C-VOR Bohlin Instruments (Malvern, Inglaterra). La viscosidad del
aceite se midi en funcin de la temperatura de 0 C a 100 C a una velocidad de
deformacin de 10/s y velocidad de calentamiento de 5 C/min, empleando el mismo
remetro rotacional.

Anlisis termo gravimtrico TGA: El anlisis termo gravimtrico se realiz empleando un


analizador TAG 2050 (TA Instruments Co., New Castle, DE) con dos atmsferas: gas

Caracterizacin del aceite de Jatropha

67

inerte (N2) y oxgeno (O2) con velocidades de flujo de 50 ml/min y 100 ml/min,
respectivamente. El anlisis se realiz a una velocidad de calentamiento de 5 C/min en
un intervalo de 5 C a 600 C.

Anlisis calorimtrico de barrido diferencial DSC: Se realiz la medicin empleando un


analizador calorimtrico de barrido diferencial TA Instruments 2910 (TA Instruments Co.,
New Castle, DE) con un rango de temperatura de -60 C hasta 150 C y velocidad de
calentamiento de 5 C/min.

Perfil de cidos grasos: Inicialmente se realiz la derivatizacin del aceite mediante


metanolisis, para convertir los triacilgliceroles presentes en glicerol y una mezcla de
steres metlicos, los cuales son empleados en la determinacin del perfil de cidos
grasos por cromatografa. El perfil de cidos grasos se realiz en un cromatgrafo de
gases Agilent 6820 (Agilent Technologies, Alemania) equipado con un puerto de
inyeccin Split/splitles, con relacin de divisin de flujo 25:1. Se emple una columna
capilar DB-23 de 60 m x 0,25 mm x 0,25 m (Agilent,

USA), un standar FAME

SUPELCO Mix RM6 (Sigma Aldrich, USA). Se us metanol MERCK (Darmstadt,


Alemania), hidrxido de sodio en pellets y n-hexano grado analtico PANREAC (Panreac
Qumica S.L.U, Barcelona, Espaa). La programacin inicial del horno fue: temperatura
inicial de 150 C, sin tiempo de estabilizacin, rampa de calentamiento hasta 180 C y
velocidad de calentamiento de 2,25 C/min. Las condiciones finales se programaron a
una rampa y velocidad de calentamiento de 220 C y 1.50 C/min, respectivamente. El
ensayo se realiz por 40 min y los resultados obtenidos se analizaron empleando el
Software Agilent Cerity QA/QC (Agilent Technologies, Alemania).

Produccin de biodisel: Se produjo biodisel en un reactor de pelcula descendente


continuo (FFR por sus siglas en ingls), el cual est compuesto por un reactor tubular
enchaquetado equipado con control de temperatura y dos bombas dosificadoras para el
control del metanol y el aceite. Este reactor permite que el metanol se disperse sobre el
aceite posteriormente adicionado aumentando el rea de contacto entre las dos fases lo
que reduce las limitaciones de transferencia de masa de la reaccin debida a la baja
miscibilidad entre el metanol y el aceite. Inicialmente, se realiz la metanlisis del aceite
de Jatropha en el reactor con relacin molar metanol a aceite 6:1.Luego de separar la

68

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

fase alcohlica y la fase oleosa por decantacin, esta ltima se llev a una segunda
etapa de metanlisis con relacin molar 3:1. Al finalizar la segunda metanlisis se retir
el solvente presente en la fase oleosa empleando un rotoevaporador IKA HB10 (IKA
Werke GmbH & Co. KG, Alemania) bajo las siguientes condiciones: velocidad angular, 50
rpm, temperatura 55 C y presin absoluta de 4 plg de Hg. El biodisel obtenido fue
refinado empleando Trysil@ (0,5% en peso respecto al biodisel). La refinacin se realiz
a 50 C con agitacin continua durante 30 min. Finalmente, el biodisel refinado se filtr y
se almacen para su caracterizacin. El diagrama de proceso de la extraccin mecnica
del aceite de Jatropha a las mejores condiciones de proceso encontradas en este estudio
y la produccin de biodisel se presenta en el Anexo C.

Caracterizacin del biodisel: Con el fin de conocer la calidad final del biodisel de
Jatropha obtenido, se realiz la medicin de caractersticas requeridas para su uso en
motores, las cuales se presentan en la Tabla 5.1 junto con el mtodo empleado para su
determinacin.

Tabla 5.1 Caractersticas del biodisel de Jatropha evaluadas


Caracterstica

Mtodo

Punto de inflamacin

ASTM D96

Nmero total de base

ASTM D4739-11

Cenizas sulfatadas

ASTM D482-12

CG de metil esteres
Poder calorfico
Punto de fluidez y nube
ndice de yodo terico

ASTM D240
ASTM D97
EN14214

5.2 Resultados y discusin


5.2.1 Caracterizacin del aceite
Las principales caractersticas de la calidad del aceite evaluadas, tanto para ser
empleado directamente como combustible como para su transformacin a biodisel, se
presentan en la Tabla 5.2, junto con algunas de las caractersticas definidas en la norma

Caracterizacin del aceite de Jatropha

69

Alemana DIN V51605, que define las especificaciones que deben cumplir los aceites
para su uso como combustible en motores de combustin, y que se muestran a detalle
en el Anexo A.
Tabla 5.2 Caractersticas del aceite de Jatropha
Caracterstica
Contenido de humedad
Valor cido
Poder calorfico
Punto de inflamacin
Fosfolpidos
Fsforo
Densidad, 15C

Unidad

Valor

DIN V51605

0,070 0,002

0,075 mx*

mg KOH/g

1,159 0,016

2,0 mx

MJ/kg

39,221 0,033

36,0 mn

326,5 6,0

120,0

mg/kg

4,0

12 mx

918,35 0,21

900,0 930,0

C
Ppm

kg/m

* ISO 12937
El contenido de humedad obtenido se encontr en el intervalo reportado en la literatura
segn la Tabla 1.3, adems present un valor inferior al valor tpico del aceite de soya,
0,3%. Por otro lado, para la transformacin del aceite a biodisel se debe tener en cuenta
el valor cido, que se refiere al contenido de cidos grasos libres del aceite, los cuales
pueden desactivar el catalizador creando jabones y liberando agua cuando se estn
formando los steres, lo que reduce el rendimiento del biodisel (Rathbeuer y otros 2012,
Gerpen y otros 2006). Aunque los datos reportados en la literatura no presentaron un
valor referencia debido a su variabilidad, el valor cido obtenido del aceite extrado
mecnicamente es adecuado para su uso segn la norma alemana DIN V51605. En la
literatura consultada slo se encontr un dato reportado del poder calorfico (33 MJ/kg),
el cual no cumple con los requerimientos de la norma que estipula mnimo 36,0 MJ/kg
mientras que el determinado para el aceite extrado mecnicamente se encontr dentro
de la norma. As mismo, el fsforo present valores bajos, lo que permitira obtener un
biodisel compatible con los convertidores catalticos evitando incrustaciones en el
inyector (Lele 2008). Finalmente, la densidad a 15 C se encontr en el rango de la
reportada en la literatura. Aunque algunas caractersticas determinadas del aceite de
Jatropha no fueron cercanas a las reportadas en la literatura, la caracterizacin del aceite
present valores adecuados para su uso directo en motores de combustin y para su
transformacin a biodisel sin requerir ningn pre-tratamiento segn la norma Alemana
DIN V51605.

70

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Como se present en la Tabla 1.3, investigaciones de diferentes pases han reportado


perfiles de cidos grasos para aceites de Jatropha, los cuales muestran un amplio
intervalo de variacin, atribuido a las condiciones del cultivo y almacenamiento de la
semilla (Rathbauer y otros 2012). Sin embargo, la literatura consultada en todos los
casos reportan que el aceite de Jatropha est compuesto principalmente por cido olico
y linoleico con aprox. 70% de la composicin, resultados igualmente obtenidos en el
presente estudio, Tabla 5.3.
El perfil de cidos grasos obtenido cumpli con el contenido de esteres metlicos de
cidos grasos, FAME estipulado en el estndar Europeo EN 14214, Anexo B. El cual
presenta los requerimientos de los steres metlicos de cidos grasos para motores
disel. Los esteres metlicos del aceite de Jatropha present un contenido de 99,99%
que esta 3,49% por encima del mnimo requerido por la norma. Adicionalmente el
contenido de cido linolnico fue inferior al mnimo establecido por la norma. Lo que
ratifica que el aceite de Jatropha es apto para su transformacin a biodisel.
Tabla 5.3 Perfil de cidos grasos del aceite de Jatropha
cido Graso

Valor
(%peso)

Laurico

12:0

Mirstico

14:0

0,10

Palmtico

16:0

12,11

Palmitolico

16:1

0,75

Esterico

18:0

6,02

Olico

18:1

35,74

Linolico

18:2

44,93

Linolnico

18:3

0,34

Araqudico

20:2

5.2.2 Propiedades en funcin de la temperatura


La densidad en funcin de la temperatura se presenta en la Figura 5.1 en intervalo desde
5 C hasta 35 C. La densidad del aceite de Jatropha descendi al aumentar la
temperatura comportamiento igualmente presentado por Veny y colaboradores (2009). La
densidad determinada a 15 C fue de 918,35 kg/m3 y para 35C fue 906,80 kg/m3,
valores similares a los reportados por Veny y colaboradores a las mismas temperaturas,

Caracterizacin del aceite de Jatropha

71

917,25 y 903,60 kg/m3, respectivamente. Siguiendo la tendencia presentada por los


datos, su ajuste lineal se presenta en la Ecuacin 5.1, con unidades de kg/m3 para la
densidad y C para la temperatura, esta tiene un R2 = 0,973.
930

Densidad, kg/m3

920
910
900
890
0

20

40

60

Temperatura, C

Figura 5.1 Densidad del aceite de Jatropha en funcin de la temperatura.


5.1
La viscosidad del biodisel obtenido depende de la viscosidad de la materia prima
empleada (Gerpen y otros 2006). Aceites con viscosidades altas no son adecuados para
su uso directo como combustible, ya que pueden causar problemas operacionales como
depsitos de carbn (Arbak y otros 2009). Siendo necesario evaluar la viscosidad
presentada por el aceite de Jatropha sin ningn pre-tratamiento despus de su filtracin.
Inicialmente se realiz un ensayo de reometra, el cual permiti establecer que el aceite
de Jatropha es un fluido newtoniano como indica la relacin entre el esfuerzo cortante y
la velocidad de deformacin, presentada en el Anexo C. Adicionalmente este ensayo
permiti establecer que la velocidad en que el aceite est completamente deformado, es
a > 1/s, razn por la cual se seleccion 10/s como velocidad de deformacin para
obtener la variacin de la viscosidad, u, en funcin de la temperatura. El comportamiento
de la variacin de la viscosidad en funcin de la temperatura se presenta en la Figura
5.2, los datos se ajustan a la ecuacin 5.2, con R2 = 0,988, donde
Ky

es la temperatura en

la viscosidad en Pa.s. En la literatura consultada slo se encontr un reporte de la

viscosidad del aceite de Jatropha presentado por Akbar y colaboradores (2009), quienes
obtuvieron una viscosidad de 0,043 Pa.s, aunque el reporte no indica la temperatura

72

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

exacta a la que fue realizada la medicin, de acuerdo con los resultados de la viscosidad
obtenidos este valor se encontrara a 33 C aproximadamente.

Ln (u), Ln(Pa.s)

0
0,0025
-1

0,003

0,0035

0,004

-2
-3
-4
-5
-6

1/T, (1/K)

Figura 5.2 Viscosidad del aceite de Jatropha en funcin de la temperatura a velocidad de


deformacin 10/s.
5.2
Como caracterstica del proceso de degradacin trmica del aceite se realiz el anlisis
termo gravimtrico que permiti medir la prdida de peso de la muestra de aceite
empleada (aprox. 35 mg), en funcin de la temperatura bajo una atmosfera controlada de
nitrgeno.
La Figura 5.3 presenta el anlisis termogravimtrico del aceite de Jatropha en el que se
evidencian tres fases de prdida de peso por evaporacin. La primera fase corresponde
al intervalo de temperatura de 25 C a 335 C. En esta fase la reduccin de masa es
4,97%, principalmente a temperaturas superiores a 300 C. La segunda fase presenta
una rpida evaporacin registrada como una prdida de peso cercana al 90%, en el
intervalo de 335 C a 414,05 C, por efecto de la volatilidad de los componentes del
aceite al incrementar la temperatura. La tercera fase se produce a partir de 414,05 C
donde se alcanza una reduccin superior al 98% en peso del aceite. Cuando la
temperatura se acerca a los 600 C. Estos resultados permitieron establecer 335 C
como temperatura inicial de ebullicin del aceite de Jatropha y que en atmsfera de
nitrgeno no hay descomposicin del aceite an a 400 C.

Caracterizacin del aceite de Jatropha

73

120
100
335,00 C

Peso ,%

80
60

389,45C

40
20
414,05C

0
0

200

400
600
Temperatura, C
Figura 5.3 Anlisis termogravimtrico del aceite de Jatropha.

800

La calorimetra diferencial de barrido mostr que el aceite de Jatropha presenta una


transicin de la fase slida a la fase lquida entre -40 y 20 C, con 78,62 J/g de energa
asociada al cambio de fase. Los datos de la capacidad calorfica del aceite de Jatropha
en funcin de la temperatura se presentan en la Figura 5.4 en el intervalo de 30 a 80 C,
en el cual el aceite se encuentra en fase lquida. Los datos experimentales se ajustan a la
Ecuacin 5.3, con R2 = 0,999. Las unidades de la ecuacin son J/g C para la capacidad
calorfica y C para la temperatura.
1,19

Cp, J/g C

1,15
1,11
1,07
1,03
30

40

50
60
Temperatura C

70

80

Figura 5.4 Capacidad calorfica del aceite en funcin de la temperatura.


5.3

74

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

5.2.3 Produccin de biodisel


El biodisel obtenido fue caracterizado obteniendo los resultados presentados en la
Tabla 5.4, los resultados fueron comparados con las especificaciones del biodisel para
uso en motores disel en Colombia NTC 5444, Estados Unidos ASTM D6751, y Europa
EN14214.
Tabla 5.4 Caracterizacin del biodisel de Jatropha y normatividad actual de biodisel
Caracterstica

Unidad

Punto de inflamacin

Nmero total de base

Biodisel
Jatropha

NTC 5444

ASTM D6751

180

120mn

130mn

101mn

mg KOH/g

0,0098

0,50mx

0,50mx

0,50mx

0,0007

0,02mx

0,02mx

0,02mx

Poder calorfico

MJ/kg

36,40

Punto de nube

12,85

Punto de fluidez

6,00

g yodo/100g

110,1

Cenizas sulfatadas

ndice de yodo

120mx

EN 14214

120mx

Con respecto a la normatividad consultada el biodisel producido se encuentra dentro de


las especificaciones definidas. Sin embargo, el punto de fluidez y nube del biodisel de
Jatropha podra afectar su funcionamiento en climas fros, por lo que se sugerira su uso
en mezclas con disel, B5 o B10, que corresponde a las actualmente establecidas para
uso en automviles, las cuales aportaran a estos parmetros mejorando el desempeo
en climas fros. Cabe notar que para uso en zonas calientes sera necesario realizar
pruebas a fin de verificar el funcionamiento de los motores. El poder calorfico present
una reduccin del 7,19% respecto al aceite.
La composicin de steres metlicos del biodisel de Jatropha se presenta en la Figura
5.5. La transformacin del aceite de Jatropha sin ningn pre-tratamiento muestra buenos
resultados. La cromatografa de gases mostr un contenido de steres metlicos del
99,10%. El contenido de monogliceridos fue 0,90%, el cual aunque es superior al definido
por la norma ASTM D6751, puede ser mejorado evaluando las condiciones del proceso

Caracterizacin del aceite de Jatropha

75

de transformacin a biodisel. El biodisel obtenido no tuvo contenido de diglicridos ni


triglicridos.

Figura 5.5 Cromatografa de gases del biodisel de Jatropha


El anlisis termo gravimtrico permiti medir la prdida de peso de la muestra de
biodisel empleada (aprox. 27 mg), en funcin de la temperatura. La Figura 5.6 presenta
el termograma del biodisel de Jatropha en el que despus del calentamiento de la
muestra se observa la rpida volatilizacin de los componentes del biodisel en el
intervalo de 126,12 C a 212,53 C, alcanzando una prdida de peso 82,58%. La
evaporacin total del biodisel se alcanz despus 30 0C. La temperatura de ebullicin
del biodisel se consider a 126,12 C.
120

Peso (%)

100
126.12C

80
60
40
20

212.53C

0
0

100

200
Temperatura (C)

300

Figura 5.6 Anlisis termo gravimtrico del biodisel de Jatropha

400

76

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

El anlisis termogravimtrico muestra que el biodisel de Jatropha empieza a evaporarse


a temperaturas cercanas a 126 C, mientras que el aceite lo hace a 335 C. La prdida
de peso en las vecindades de la temperatura de ebullicin del agua a la presin de
realizacin del ensayo (92 C), es cercana a cero y confirma los valores medidos por el
mtodo de Karl Fischer. El intervalo de evaporacin del biodisel finaliza alrededor de
212C sin evidencia de descomposicin.
Al igual que para el aceite de Jatropha, los datos de la capacidad calorfica del biodisel
de Jatropha en funcin de la temperatura se obtuvieron mediante anlisis DSC, y
presentan en la Figura 5.7. Los datos experimentales se ajustan a la Ecuacin 5.3, con
R2 = 0,985. Las unidades de la ecuacin son J/g C para la capacidad calorfica y C para
la temperatura. Se encontr que la capacidad calorfica del aceite de Jatropha

fue

igualmente superior al de su biodisel, lo que igualmente hace que este ltimo sea ms
adecuado para su uso en combustin.
1,05

Cp, J/g C

1,04

1,03

1,02

1,01
30

35

40

45

50

Temperatura C

Figura 5.7 Capacidad calorfica del biodisel de Jatropha en funcin de la temperatura


5.3

6. Anlisis costo - beneficio


Con el fin de establecer la conveniencia de iniciar un proyecto de inversin para la
extraccin de aceite de Jatropha, se realiz un anlisis costo-beneficio preliminar
mediante la determinacin de dos indicadores de rentabilidad: el Valor Presente Neto
(VPN) y la Tasa Interna de Retorno (TIR).
Las principales variables incluidas en este anlisis son los costos de inversin
tecnolgica, materia prima, mano de obra, mantenimiento de los equipos e ingresos. La
cantidad de aceite obtenida se estableci segn las eficiencias a las condiciones ptimas
encontradas en este estudio. Siendo 91% para extraccin por solventes empleando nhexano y 54,5% para extraccin mecnica.

6.1 Estimacin de costos


6.1.1 Costos tecnolgicos
Los clculos se realizaron para una planta de extraccin de aceite por solventes
comercial capaz de procesar 125 kg de semilla por hora. La planta de extraccin por
solventes cotizada incluye la etapa de limpieza, molienda, extractor giratorio y
recuperacin del solvente, el listado de equipos se presenta en el Anexo E. Se supuso
que las plantas operarn 16 horas por da, 25 das por 12 meses, obteniendo una
capacidad de 600 t/ao, con un rendimiento de aceite del 40,7%, es decir, 244 t/ao de
aceite de Jatropha. Para lograr la misma cantidad de aceite por extraccin mecnica, con
un rendimiento de 24,4%, se requieren 4 extractoras expeller, cada una con capacidad
de 50,1 kg de semilla por hora, asumiendo que las modificaciones requeridas por la
extractora de mayor capacidad proporcionar el mismo rendimiento de aceite bajo
iguales condiciones de extraccin a las estudiadas. Los costos de transporte de las
semillas a la planta no son tenidos en cuenta y se establece que las semillas empleadas
estn limpias, listas para la extraccin.

78

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

La planta de extraccin por solventes inicia su proceso con la reduccin del tamao de
partcula de la semilla por medio de una molienda, seguido por la extraccin del aceite
empleando n-hexano como solvente a una relacin semilla solvente de 1:8. El aceite es
separado del hexano por evaporacin y destilacin mediante calentamiento de vapor
directo y vaco. El hexano recuperado es regresado al proceso de extraccin.
En la planta de extraccin mecnica se emplea la semilla entera con pre calentamiento a
60C por 2 h, se realiza la extraccin y se filtra empleando filtros prensa con tela filtrante
SMS. El aceite es enfriado y almacenado. La Tabla 6.1 presenta los costos asociados a
la tecnologa requerida por cada extraccin.
Tabla 6.1 Maquinaria requerida para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha
Equipos

Tipo de extraccin
Solventes
Mecnica
(unidad)
(unidad)

Planta de solventes

Precio

1,00

Expeller

4,00

Horno

1,00

8,00

Filtro

2,00

9,50

56,19

87,00

Total millones $

Proveedor

(millones $)
56,19

Henan Kingman M&E


complete plant Co. Ltd

15,00 Inducam, Colombia

6.1.2 Costos fijos


Los costos fijos se refieren a los costos de operacin de 16 h/da, teniendo en cuenta que
las horas de trabajo permitidas por ley colombiana son 8 h/da. El costo del personal se
calcul con dos turnos rotativos diarios de 8 h, laborando 25 das al mes durante 12
meses al ao. Cada equipo de extraccin mecnica requiere de un operario, el equipo de
extraccin por solventes y recuperacin del solvente requiere de dos operarios. Para la
etapa de molienda de la extraccin por solventes y la filtracin de la extraccin mecnica
se requiere de un operario y se tiene en cuenta el costo de un ingeniero encargado de la
planta. Los costos del personal se calcularon teniendo en cuenta el Salario Mnimo Legal
Vigente al 2013, $589.500 y incluyendo los aportes legales.

Conclusiones

79

Tabla 6.2 Costos fijos anuales para la produccin de aceite de Jatropha


Personal

Tipo de extraccin
Solventes
Mecnica
(cantidad)
(cantidad)

Salario/ao
(millones $)

Ingeniero de Planta

1,00

1,00

49,09

Operarios de planta

1,00

5,00

10,20

79,69

100,09

Salario millones $/ ao

Adems del personal requerido, se tuvo en cuenta otros costos propios del proceso, tales
como energa requerida por la extraccin, la recuperacin del solvente y mantenimiento
de equipos.
La energa de la extraccin por solventes se calcul basada en la potencia del equipo
suponiendo eficiencia del 50% y la energa requerida en la etapa de recuperacin del
solvente a partir de la energa de vaporizacin y calentamiento del n-Hexano. La energa
requerida por la extraccin mecnica se calcul como la energa promedio obtenida en
este estudio, relacionada con la capacidad de la extractora empleada en el estudio costo
beneficio. El costo de la recuperacin del solvente se clculo a partir del precio del gas
natural reportado en Natural Gas Spot and Futures Prices de la Agencia de Informacin
de la Energa de los Estados Unidos de Amrica (EIA 2013).
El mantenimiento de los equipos se estableci como el 5% de la inversin inicial para
cada unos de estos. Adems, se estableci un costo de transporte de traslado del aceite
a su lugar de transformacin a biodisel o comercializacin a una distancia aproximada
de 233 km6, distancia aproximada entre la Guajira y Santa Marta lugar donde
actualmente se encuentra una planta productora biodisel.
Finalmente, se estableci un valor aproximado de almacenamiento de la semilla de
Jatropha requerida para 3 meses de extraccin que corresponde al tiempo de cosecha
presentada por esta. La Tabla 6.3 presenta los costos asociados al proceso para un ao
de extraccin de aceite de Jatropha por ambos tipos de extraccin.

Costo de transporte reportado por el Portal de Exportaciones de Colombia a junio de 2013

80

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Tabla 6.3 Costos propios del proceso para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha
Solventes

Mecnica

Valor unitario

Transporte, millones $

35,17

35,17

Almacenamiento, millones $

70,00

105,00

250,00

83,10

$455.45 kw h

1.015,72

$7.002 /milln BTU

2,81

4,35

5% Tecnologa.

2.298,53

158,60

Energa requerida kw h/ t
Energa recuperacin solvente BTU/da,
millones $
Mantenimiento, millones $
Costo millones $

6.1.3 Costo de la materia prima y precio de venta de los


productos
Empleando los datos obtenidos a nivel laboratorio para la optimizacin de cada una de
las extracciones, se realiz el balance de materia para la extraccin de 244 t de aceite
Jatropha por ao. Como en la actualidad, la semilla de Jatropha no es ampliamente
comercializada, su costo en Colombia es elevado y diferente al reportado en la literatura
de otros pases en donde existen grandes extensiones plantadas con este arbusto. El
precio del kilogramo de semilla de Jatropha de acuerdo con la informacin suministrada
por dos empresas colombianas, una de ellas comercializadora y otra procesadora, es
$60.000 y $20.667, respectivamente. Beerens (2007) report que el precio de la semilla
en Tanzania durante el ao 2007 fue aproximadamente $175/kg7, mientras que el precio
reportado en el Centro de Promocin de Jatropha de India es aproximadamente
$272,3/kg. La diferencia se debe a que actualmente los comercializadores de semillas en
Colombia lo hacen con el fin de promover el cultivo, siendo semillas producidas bajo
condiciones especiales de germinacin y en parcelas muy pequeas.
En el anlisis costo beneficio, con el objetivo de no incurrir en sobre costos de materia
prima se emple una estimacin del precio de la semilla de Jatropha, basado en el costo
promedio de la soya, $1.069 por kilogramo, reportado a marzo de 2013. Se seleccion
soya como referencia

semilla por dos motivos; el primero debido a que durante el

desarrollo de esta investigacin se logr establecer que al 2013, la venta de esta semilla

Tasa de cambio $1.945/U$

Conclusiones

81

desde Argentina se realiza bajo el precio de la semilla de soya estipulado por Michigan
FOB, y segundo porque actualmente la soya es usada en la produccin de biodisel, y su
precio ha mostrado estabilidad durante los ltimos dos aos, presentando el precio ms
bajo respecto al de colza y el man segn el Departamento de Agricultura de los Estados
Unidos (USDA 2013). Como se espera que el precio de la semilla de Jatropha sea menor
que el de la soya, se establecido un 5% inferior al precio de la soya, es decir, $1.012 por
kilogramos de semilla de Jatropha. El precio de la torta y el aceite de Jatropha se
establecieron como el valor reportado para la soya (USDA 2013). Se asumi una
recuperacin del solvente del 97% en la primer da de produccin, despus del cual slo
se generarn costos del 3% requerido por el balance de materia. El precio del n-Hexano
requerido por la extraccin por solventes se estableci de la bolsa de Rotterdam a
octubre de 2012 (Platts 2012). La Tabla 6.4 presenta los costos de las materias primas y
el precio de los productos para las dos extracciones evaluadas.
Tabla 6.4 Balance de materia para la extraccin de 244t de aceite de Jatropha
Equipos

Tipo de extraccin
Solventes
Mecnica
(t/ao)
(t/ao)

Precio
(millones $/t)

Semillas

600,00

961,92

1,01

n-Hexano, t/da

10,40

2,13

Torta y lodos

355,80

727,21

0,99

Aceite

244,20

234,71

2,13

6.2 Anlisis de resultados


Los clculos del anlisis costo beneficio para un periodo de 5 aos se realiz mediante el
clculo de la Tasa Interna de Retorno, TIR y el Valor Presente Neto, VPN con una tasa
de inters del 15% y una inflacin anual del 3% aplicado a los costos fijos del proyecto.
Los datos indican que el proyecto no es viable para ninguno de los procesos de
extraccin, sin embargo esto no se debe a la inversin inicial aplicada, sino al costo de la
materia prima empleada. La Tabla 6.5 presenta el valor presente neto de la produccin
de 244 t/ao de aceite de Jatropha por extraccin por solventes. An cuando la eficiencia
empleada en los clculos fue del 91% y se asumi una recuperacin del solvente del
97%, el costo de la recuperacin del solvente hace que el proceso sea muy costoso
respecto el precio del aceite obtenido.

82

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

Tabla 6.5 Anlisis costo beneficio en millones $, de la extraccin de aceite de Jatropha


por extraccin por solventes.
Ao
0

Maquinaria Materia prima

Gastos Fijos

Aceite

Torta

(78.34)

Flujo
(78,34)

(806.57)

(2.378,22)

520,15

352,24

(2.312,40)

(806.57)

(2.449,57)

520,15

352,24

(2.383,75)

(806.57)

(2.523,06)

520,15

352,24

(2.457,24)

(806.57)

(2.598,75)

520,15

352,24

(2.532,93)

(806.57)

(2.676,71)

520,15

352,24

(2.610,89)

VPN

(8.253,53)

La Tabla 6.6 presenta VPN y la TIR de la extraccin de 234 t/ao de aceite de Jatropha
por extraccin mecnica. A diferencia de la extraccin por solventes, y a pesar de que en
esta extraccin se requiere mayor cantidad de semilla debido a la eficiencia de la
extraccin, 54.55%. Los datos obtenidos indican que en periodo de 5 aos podra
recuperarse la inversin y los flujos de entrada seran abastecidos por los ingresos
generados, con una tasa interna de retorno de 25%, alcanzando el punto de equilibrio si
la semilla de Jatropha alcanzar un mximo de $1.006 /kg.
Tabla 6.6 Anlisis costo beneficio en millones $, de la extraccin de aceite de Jatropha
por extraccin mecnica
Ao
0

Maquinaria Materia prima

Gastos Fijos

Aceite

Torta

(87,00)

Flujo
(87,00)

(973,46)

(263,53)

499,93

719,94

(17,13)

(973,46)

(272,44)

499,93

719,94

(25,03)

(973,46)

(279,58)

499,93

719,94

(33,18)

(973,46)

(287,97)

499,93

719,94

(41,57)

(973,46)

(296,61)

499,93

719,94

(50,20)

VPN

(17,36)

Conclusiones

83

7. Conclusiones y recomendaciones
7.1 Conclusiones
En el presente trabajo se estudi el efecto de las variables de proceso de la extraccin
por solventes y mecnica del aceite de semilla de Jatropha, sobre el rendimiento y la
eficiencia de cada uno de ellos. El aceite obtenido por extraccin mecnica fue
caracterizado, al igual que el biodisel producido a partir del aceite por un proceso que
emplea un reactor continuo de pelcula lquida descendente, NaOH como catalizador y
refinacin por adsorcin con Trysil@. Finalmente, se realiz un anlisis costo beneficio
para dos plantas de extraccin con capacidad de producir 244 t/ao de aceite, operando
a las mejores condiciones encontradas en el estudio de cada proceso.
Las conclusiones del estudio se presentan a continuacin:
La caracterizacin de la semilla de Jatropha cultivada en Colombia permiti establecer
que la usada en este estudio, tiene caractersticas similares a las reportadas en estudios
que caracterizan semillas cultivadas en pases como Indonesia y Argentina. Igualmente
se estableci que la extraccin de aceite es mayor empleando extractores tipo Soxhlet
que usando tipo Butt, sin afectar el ndice de saponificacin del aceite obtenido.
Los resultados de la extraccin por solventes permiten concluir que el n-hexano genera
mayores rendimientos que el metanol y el etanol. As mismo, la extraccin con semillas
molidas con tamaos de partcula de 1,15 mm e inferiores, permiten la extraccin de
sustancias diferentes a aceite.
En la extraccin por solventes el efecto de la relacin semilla:solvente no es
estadsticamente significativa con el 95% de nivel de confianza sobre el rendimiento y
eficiencia de la extraccin, mientras que el del tipo de solvente y del tamao de partcula
s lo son. El mayor rendimiento de aceite para los tres solventes se presenta al lmite

84

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

inferior del tamao de partcula y el superior de la relacin semilla:solvente, es decir


1,15 mm con relacin 1:8.
Las mejores condiciones de extraccin por solventes permiten alcanzar una eficiencia
superior al 90% y buena calidad del aceite. Las obtenidas en este estudio fueron: tamao
de partcula de la semilla 2,79 mm, relacin semilla:solvente 1:8 y n-hexano como
solvente.
En la extraccin mecnica, y en el intervalo estudiado, el efecto de la velocidad
rotacional, temperatura de la zona de compresin y el dimetro de boquilla es
estadsticamente significativo con nivel de confianza de 95% sobre el rendimiento de
aceite y por consiguiente la eficiencia de la extraccin.
Los mximos rendimientos a cada temperatura empleada en la extraccin mecnica se
obtienen a una velocidad angular de 40 rpm. A esta velocidad el dimetro de la boquilla
no tiene incidencia sobre el rendimiento. Sin embargo, a velocidades superiores el
dimetro de boquilla reduce el rendimiento de aceite. El aumento de la temperatura hasta
100 C en la zona de compresin, incrementa el rendimiento del aceite sin extraer
sustancias ajenas al aceite.
La energa requerida por la extraccin mecnica es mayor al emplear una velocidad de
40 rpm donde el torque generado es mayor. Sin embargo, la variacin de la energa es
mnima en el intervalo de las variables de operacin estudiado.
Las mejores condiciones de extraccin mecnica halladas en este estudio fueron: 90C,
40 rpm como velocidad angular y dimetro de boquilla de 11mm, que producen una
eficiencia de 54,55% de aceite a condiciones para su transformacin a biodiesel. Estas
condiciones son adecuadas para la extraccin de semillas de Jatropha enteras
precalentadas a 60C durante 2 horas, con un contenido de aceite de 44,73%.
Las caractersticas del aceite de Jatropha obtenido cumplen con los requerimientos
descritos por las normas internacionales para su uso como biocombustibles. As mismo,
su transformacin a biodisel, sin ningn tratamiento posterior a su filtracin, permiti la
obtencin de un producto que cumple con las caractersticas necesarias para su uso en
mezclas con disel.

Conclusiones

85

Los procesos de extraccin en un periodo de 5 aos bajo los costos empleados en el


anlisis costo beneficio, indicaron que la viabilidad del proyecto depende directamente de
los costos de la materia prima empleada ms que de la inversin inicial requerida.

7.2 Recomendaciones
Aunque las extracciones por solventes realizadas con metanol no generaron altos
rendimientos como los alcanzados con n-hexano, con el fin de reducir el riesgo asociado
a la inflamabilidad a este, se recomienda evaluar el rendimiento de la extraccin con
metanol y, sobre todo, del etanol en condiciones supercrticas.
Se recomienda estudiar configuraciones de la extractora con tamaos de tornillo ms
largos, que permita mayor tiempo de residencia.
Se recomienda evaluar el uso de almendras de Jatropha en la extraccin mecnica,
estudiando diferentes configuraciones de la extractora reduciendo los orificios de salida
de aceite y dimetro de boquilla de la torta.
Los ensayos de extraccin mecnica realizando precalentamiento de la semilla
presentaron mejores resultados de rendimiento y eficiencia que empleando la semilla
entera, por lo que se recomienda evaluar diferentes configuraciones de tiempo y
temperatura de precalentamiento para la extraccin del aceite empleando las condiciones
ptimas de proceso encontradas en este estudio.
Se recomienda evaluar con mayor detalle las condiciones de transformacin del aceite de
Jatropha a biodisel. As mismo, evaluar el funcionamiento del aceite y mezclas de este
con disel en motores de combustin interna.
Con el fin de evaluar de manera ms real la viabilidad de la obtencin de aceite de
Jatropha se recomienda hacer un anlisis preliminar de los costos requeridos por el
cultivo a fin de establecer el valor real mnimo y mximo alcanzado por la semilla en
Colombia, y su relacin respecto a la actualmente comercializada en el exterior.

86

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

A. Anexo: Contenido de solubles en


la torta de extraccin mecnica
Condiciones de extraccin

y Mecnico
(%)

Solubles en n-hexano
luego de 5h de extraccin

(%)

y Total
(%)

(%)

40 rpm 50 C 12 mm

23,26

29,15

52,42

117,18

60 rpm 50 C 11 mm

20,52

28,07

48,59

108,62

60 rpm 70 C 13 mm

19,99

29,99

49,98

111,73

50 rpm 90 C 11 mm

24,11

23,60

47,71

106,67

40 rpm 70 C 11 mm

24,39

20,00

44,39

99,25

40 rpm 70 C 13 mm

24,35

31,98

56,33

125,93

50 rpm 50 C 13 mm

20,99

33,05

54,04

120,81

50 rpm 70 C 11 mm

22,54

23,37

45,91

102,64

50 rpm 70 C 13 mm

22,01

73,93

95,94

214,48

60 rpm 90 C 12 mm

22,18

33,93

56,11

125,44

40 rpm 90 C 12 mm

24,50

17,99

42,49

94,98

60 rpm 50 C 12 mm

19,40

39,18

58,58

130,96

40 rpm 70 C 12 mm

23,48

21,27

44,74

100,03

40 rpm 90 C 11 mm

25,40

21,98

47,38

105,93

40 rpm 50 C 11 mm

22,74

19,12

41,85

93,56

60 rpm 50 C 13 mm

18,65

34,86

53,52

119,65

50 rpm 90 C 13 mm

23,01

31,34

54,35

121,51

50 rpm 50 C 12 mm

20,19

29,30

49,50

110,65

60 rpm 70 C 12 mm

19,90

25,83

45,73

102,24

88

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel
Solubles en n-hexano
luego de 5h de extraccin

50 rpm 50 C 11 mm

y Mecnico
(%)
22,02

50 rpm 90 C 12 mm

24,55

y Total
(%)
46,58

(%)
104,13

23,90

41,14

65,04

145,40

40 rpm 50 C 13 mm

23,10

21,61

44,70

99,94

40 rpm 90 C 13 mm

24,43

23,99

48,42

108,25

60 rpm 90 C 11 mm

23,33

25,49

48,82

109,14

60 rpm 90 C 13 mm

22,44

21,76

44,20

98,82

60 rpm 70 C 11 mm

22,88

23,89

46,77

104,55

50 rpm 70 C 12 mm

22,14

38,38

60,51

135,28

Condiciones de extraccin

B. Anexo: Estndares de calidad del


biodisel
Parmetro

Unidad

Punto de inflamacin

Agua y sedimentos

DIN EN14214
Mnimo Mximo

ASTM D6751
Mnimo Mximo

120

93

% vol

0,05

Viscosidad cinemtica. 40C

mm2/s

3,5

5,0

1,9

6,0

Cenizas sulfatadas

% peso

0,02

0,02

Azufre Grado S 15

% peso

0,0015

% peso

0,05

No 3

0,2

0,20

47

Grado S 500
Lmina de cobre a la corrosin
Contenido de metanol

% vol.

Nmero cetano
Punto de enturbiamiento

Reportar

Residuo de carbn

% peso

0,05

Valor cido

mgKOH/g

0,5

0,50

Glicerina libre

% peso

0,02

0,02

Glicerina Total

% peso

0,25

0,24

Fsforo

ppm

10

10

Estabilidad a la oxidacin

horas

6,0

90

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha Curcas L. para


la produccin de biodisel

C. Anexo: Isoterma a 25C del aceite


de Jatropha
Se realiz una isoterma a 25 C a fin de establecer el tipo de fluido mediante una
progresin logartmica de 10 minutos. La viscosidad, y el esfuerzo cortante, en
funcin de la velocidad de deformacin, , adems del porcentaje de deformacin del
fluido se presenta en a continuacin:
100

100

10
80

60

0,1

, %

, Pa.s / , Pa

0,01

40

0,001
20
0,0001
0,00001
0,001

0,01

0,1

1
, 1/s

10

100

0
1000

Viscosidad (), esfuerzo cortante () y porcentaje de deformacin del fluido ()en funcin
de la velocidad de deformacin 25C para el aceite de Jatropha
Las fluctuaciones observadas de la viscosidad y esfuerzo cortante a velocidades
inferiores a 1 s-1 se deben a que el fluido no se encuentra totalmente deformado. La
deformacin completa del aceite se obtiene por encima de 1 s-1 despus de la cual se
observa estabilidad del la viscosidad dinmica y el esfuerzo cortante, siendo la primera
constante en el tiempo mientras que la segunda aumenta linealmente, lo que sugiere que
el aceite de Jatropha, corresponde a un fluido newtoniano.A final del documento es

92

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha Curcas L. para


la produccin de biodisel

opcional incluir ndices o glosarios. stos son listas detalladas y especializadas de los
trminos, nombres, autores, temas, etc., que aparecen en el trabajo. Sirven para facilitar
su localizacin en el texto. Los ndices pueden ser alfabticos, cronolgicos, numricos,
analticos, entre otros. Luego de cada palabra, trmino, etc., se pone coma y el nmero
de la pgina donde aparece esta informacin.

D. Anexo: Diagrama de proceso del


biodiesel de Jatropha

Semillas de Jatropha
curcas L
Calentamiento

NaOH

Temperatura: 60C
Tiempo: 2h

Metanol

Mezclado
Extraccin mecnica
Boquilla de salida: 11mm
Velocidad angular: 40rpm
Temperatura: 90C

Aceite crudo
28.95%

Filtracin

Aceite Filtrado
24.40%

Temperatura: 25C

Calentamiento

Tela SMS
Temperatura: 25C

T Inicial: 25C
T Final: 55C

Calentamiento
Torta
71.05%

Transesterificacin
Primera etapa
Biodisel
Monogliceridos
Catalizador
Metanol
Jabones

Biodisel
Metanol
Monogliceridos
Digliceridos
Catalizador

Temperatura: 55C
Relacin Molar: 3:1

Trysil

Evaporacin
Temperatura: 50C
Velocidad angular: 55rpm
Presin absoluta: 4plg Hg

Metanol

T Inicial: 25C
T Final: 55C

Lodo
4.54%

Biodisel
Monogliceridos
Catalizador
Jabones

Adsorcin
Temperatura: 55C
Agitacin: 50rpm
Tiempo: 30min

Transesterificacin
Primera etapa

Separacin de fases
Temperatura: 55C
Tiempo de residencia:
5min

Temperatura: 55C
Relacin Molar: 6:1
Catalizador: NaOH 1% en
peso respecto al aceite

Glicerol
Metanol
NaOH

Filtracin
Temperatura: 25C

Trysil
Jabones
Catalizador

Biodisel

E.

Anexo: Extraccin por solventes


Maquinaria de la planta de extraccin por solventes

Almacenamiento temporal de micela

Motor a prueba de explosin

Bomba de agua caliente

Parallamas

Colector de espuma

Pre calentador de solvente

Colector de vapor

Precipitador de torta

Columna de extraccin de disco

Reductor de pines cicloidal

Condensador de vapor

Sobrecalentador de distribucin de agua

Condensador de gas libre

Tanque de agua caliente

Evaporador

Tanque de circulacin del solvente

Extractor Rotocel

Tanque de almacenamiento

Filtro de micela

Tanque de aceite crudo

Gabinete de distribucin de energa

Tanque de micela
Torre de absorcin

98

Evaluacin del proceso de extraccin del aceite de Jatropha curcas L. para la


produccin de biodisel

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