LSD-25 Synthese aus "Psychedelic Guide to the Preparation der Eucharistie":

Vorbereitende Manahmen: Ausgangsmaterial kann jede Lysergsure derivative, vom

Mutterkorn auf Roggen oder aus Kultur, ormorning Glory Samen oder aus synthetischen
Quellen.Vorbereitung # 1 nutzt jedes Amid oder Lysergsure asstarting Material. 10 g eines
Lysergsureamid aus verschiedenen natrlichen Quellen in 200 ml methanoicKOH Lsung
und das Methanol sofort im Vakuum entfernt gelst: Die Vorbereitungen # 2 und # 3 sind mit
Lysergsure nur aus den Amiden asfollows vorbereitet starten. Der Rckstand wird mit 200
ml an8% ige wssrige Lsung von KOH und das Gemisch auf einem Dampfbad fr eine
Stunde erhitzt behandelt. Ein Strom von Stickstoffgas durch den Kolben beim Erhitzen
vergangen, und die entwickelte NH3 Gas kann titriert werden HClto folgen die Reaktion. Die
alkalische Lsung wird neutral bis Kongorot mit Weinsure, gefiltert, durch Extraktion mit
Ether gereinigt, die wssrige Lsung filtriert und eingedampft. Digest mit MeOH toremove
einige der farbigen Material aus den Kristallen von lysergic acid.Arrange die Beleuchtung im
Labor hnlich wie bei einem dunklen Raum. Verwenden Sie fotografischen rot und
yellowsafety Lichter, als Lysergsurederivate zerlegt werden, wenn Licht vorhanden
ist. Gummihandschuhe mssen beworn wegen der hochgiftigen Art der MutterkornAlkaloide. Ein Fn, oder besser, eine Flash-Verdampfer, isnecessary zu beschleunigen
Schritte wo die Verdunstung ist notwendig.
Vorbereitung # 1
Schritt I, Yellow lightPlace einem Volumen von pulverfrmigen Ergotalkaloid Material in
einem kleinen Rundkolben und fgen twovolumes wasserfreiem Hydrazin. Ein alternatives
Verfahren verwendet eine versiegelte Rhre, in der die Reagenzien bei 112 C. areheated
Das Gemisch wird unter Rckfluss erhitzt (oder beheizt) fr 30 Minuten. Add 1,5 Volumina
H2O und boil15 Minuten. Beim Abkhlen in den Khlschrank, ist isolysergic Surehydrazid
crystallised.Step II. Verwenden Red lightChill alle Reagenzien und Eis handlich. Dissolve
2,82 g Hydrazin rasch in 100 ml 0,1 Nice-kalte HCl mit einem Eisbad, um das
Reaktionsgef auf 0 zu halten C. 100 ml eiskalter 0,1 N NaNO2 isadded und nach 2 bis 3
Minuten unter krftigem Rhren 130 ml mehr HCl hinzu tropfenweise mit vigorousstirring
wieder im Eisbad. Nach 5 Minuten neutralisiert die Lsung mit NaHCO3 gesttigten
Sol. andextract mit Ether. Entfernen der wssrigen Lsung und versuchen, die gummiartige
Substanz in ether.Adjust den ther Lsung durch Zugabe von 3 g pro 300 ml diethylamide
Etherextrakt aufzulsen. Lassen Sie die in thedark stehen, schrittweise Erwrmung bis zu 20
C ber einen Zeitraum von 24 Stunden. Man dampft im Vakuum und bei der Reinigung
Abschnitt fr die Umwandlung von iso-Lysergsure Amide Lysergsureamid asindicated
behandeln

Vorbereitung # 2
Schritt I, Yellow light5.36 g d-Lysergsure werden in 125 ml Acetonitril suspendiert und die
Suspension abgekhlt bis etwa -20 C in einem Bad aus Aceton mit Trockeneis gekhlt. Zu
der Suspension wird eine kalte (-20 C) Lsung von 8,82 g Trifluoressigsureanhydrid in 75
ml Acetonitril aufgenommen.Die Mischung wird bei-20 C fr ca. 1,5 Stunden, in denen das
suspendierte Material lst sich auf, und die d-Lysergsure isconverted um das gemischte
Anhydrid von Lysergsure und Trifluoressigsure stehen. Das vermischte Anhydrid kann in
Form eines les durch Verdunstung des Lsungsmittels im Vakuum bei einer Temperatur
unter 0 C trennende, sondern thisis nicht notwendig. Alles muss immer anhydrous.Step II
sein.Verwenden Yellow lightThe Lsung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril aus
Schritt I wird zu 150 ml einer secondsolution von Acetonitril mit 7,6 g diethylamide

hinzugefgt wird. Die Mischung wird im Dunkeln bei Raumtemperatur fr ca. 2 Stunden
gehalten. Das Acetonitril wird im Vakuum verdampft, was einen Rckstand von LSD-25plus
andere Verunreinigungen.Der Rckstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasser
aufgelst. Thechloroform Schicht wird entfernt und die wssrige Schicht wird mit mehreren
Portionen Chloroform extrahiert.Thechloroform werden zusammengefasst und wiederum mit
vier 50 ml eiskaltem Wasser gewaschen. Thechloroform Lsung wird dann ber Na2SO4
getrocknet und im Vakuum eingedampft.
Vorbereitung # 3
Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr schnell mit wenig Isolysergsure
gebildet (itseffect leicht unangenehm sind).Allerdings muss die Stchiometrie genau zu sein
oder die Ausbeute wird drop.Step I. Verwenden Wei lightSulphur Schwefeltrioxid in
wasserfreiem Zustand wird durch sorgfltig wasserfreies ferricsulphate bei ungefhr 480 C
unter wasserfreien conditions.Step II produziert. Verwenden Wei Lighta sorgfltig
getrocknet 22 Liter RB Kolben mit einem Eisbad, Khler, Tropftrichter andmechanical Rhrer
ist mit 10 bis 11 Litern Dimethylformamid (frisch unter vermindertem Druck destilliert)
ausgestattet. Der Kondensator und Tropftrichter sind sowohl gegen Luftfeuchtigkeit
geschtzt. 2 von Schwefeltrioxid (Sulfan B) sind tropfenweise eingefhrt, sehr vorsichtig
unter Rhren bei 4 bis 5 Stunden. Thetemperature ist bei 0-5 C ber die Zugabe
gehalten. Nach der Zugabe beendet ist, isstirred die Mischung fr 1-2 Stunden bis einige
getrennt, kristallinen Schwefeltrioxid-Dimethylformamid-Komplex hasdissolved. Das
Reagenz ist eine luftdichte automatische Pipette zum bequemen Dosieren, andkept in der
kalten bertragen. Obwohl die Reagenzien, die farblos ist, von gelb nach rot wechseln kann,
ungestrt seine efficiencyremains fr drei Minuten vor vier Monaten, eine Khllagerung. Ein
Aliquot wird in Wasser und titratedwith Standard NaOH auf einen Phenolphthalein-Endpunkt
aufgelst.

Step III. Verwenden Red Lighta Lsung von 7,15 g d-Lysergsure Mono-Hydrat (25 mmol)
und 1,06 g Lithium hydroxidehydrate (25 mmol) in 200 ml MeOH wird vorbereitet.Das
Lsungsmittel wird auf dem Dampfbad unter vermindertem Druck destilliert. der Rckstand
aus glasartigen Lithium lysergate wird in 400 ml wasserfreiem Dimethylformamid gelst.Aus
dieser Lsung ca. 200 ml des Dimethylformamid wird bei 15 ml pressurethrough einem 12Zoll-Helices Fllkrperkolonne destilliert. die daraus resultierenden wasserfreien Lsung von
Lithium-lysergate links behindis khlt auf 0 C und unter Rhren rasch mit 500 ml der SO3DMF-Lsung (1,00 molar) behandelt.Das Gemisch wird in der Klte 10 Minuten gerhrt und
anschlieend 9,14 g (125.0 mmol) diethylamide hinzugefgt wird. Thestirring und Khlung
sind fr 10 Minuten lnger gedauert, als 400 ml Wasser zugegeben wird, um die Reaktion
komplexer decomposethe. Nach grndlichem Mischen von 200 ml gesttigter wssriger
Kochsalzlsung added.The Amid durch wiederholte Extraktion mit je 500 ml Ethylendichlorid
isoliert ist.Die vereinigten Extrakt wird getrocknet und dann zu einem Sirup unter
vermindertem Druck eingeengt. Nicht erwrmen thesyrup whrend Konzentration. LSD kann
auskristallisieren, doch die Kristalle und die Mutterlauge kann nach den Angaben ber die
Reinigung bechromatographed.
Reinigung von LSD-25
Das Material von einer dieser drei Prparate erhalten kann sowohl Lysergsure andisoLysergsureamide. Vorbereitung # 1 enthlt meist iso-Lysergsure diethylamide und muss
vor der Trennung beconverted. Aus diesem Material, gehen Sie zu II first.Step I. Verwenden
Dunkelkammer Schritt und folgen mit einem langwelligen UVThe Material wird in einem 3:1Gemisch aus Benzol und Chloroform gelst. Packen Sie die chromatographycolumn mit

einem Brei von basischem Aluminiumoxid in Benzol, so dass eine 1-Zoll-Spalte sechs Zoll
lang ist. Lassen Sie das Lsungsmittel an die Spitze der Aluminiumoxid-Sule und vorsichtig
einen aliquoten Teil der LSD-Lsungsmittel solutioncontaining 50 ml Lsungsmittel und 1 g
LSD. Fhren Sie diesen durch die Sule nach dem schnellsten movingfluorescent
Band. Nachdem sie gesammelt worden ist, streifen das restliche Material aus der Sule
durch washingwith MeOH. Verwenden Sie das UV-Licht sparsam bermigen Schaden, die
Verbindungen zu verhindern. Dampft thesecond Bruchteil im Vakuum und beiseite stellen fr
Schritt II. Die Fraktion, die das reine LSD ist concentratedin Vakuum entfernt und der Sirup
wird langsam kristallisieren. Dieses Material kann auf die Tartrat durch tartaricacid und die
LSD-tartrat kristallisiert gnstig umgesetzt werden. MP 190-196 C. Step II. Verwenden Red
lightDissolve der Rckstand aus Methanol Strippen der Spalte in einem Mindestbetrag von
Alkohol ab. Fgen Sie das doppelte Volumen von 4 N alkoholischer KOH-Lsung und lsst
die Mischung bei Raumtemperatur fr mehrere Stunden stehen gelassen. Neutralisieren mit
verdnnter HCl, machen leicht basisch mit NH4OH und extractwith Chloroform oder
Ethylendichlorid als in Vorbereitung # 1 oder # 2. Man dampft im Vakuum andchromatograph
als in den vorherigen Schritt.

Hinweis: Lysergsure-Verbindungen sind instabil gegenber Hitze, Licht und Sauerstoff. In

irgendeiner Form hilft es toadd Ascorbinsure als Antioxidans, halten die Behlter dicht
geschlossen, lichtdichte withaluminum Folie, und in einem Khlschrank