Extraccion Solido Liquido

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Escuela Profesional de Ingeniera Qumica
Laboratorio de Operaciones Unitarias II

PI 135 B
EXTRACCION SLIDO-LQUIDO
Nombre del profesor responsable de la prctica
Ing. Marcelo Adolfo Astocondor
Nombre y cdigo de alumnos integrantes del grupo de trabajo:
BRAVO LEON ANGEL ORLANDO
20112102D
CADENAS VASQUEZ WALTER
20110388H
CRIBILLERO LOAYZA JAIR MARTIN
20110278H
FLORES GIL KEVIN ANDREI
20112140C
SOTO MORENO MIGUEL EDUARDO
20114003C
Lima, 28 de octubre del 2015
Extraccin Slido-Lquido
Laboratorio de
Operaciones Unitarias II
INDICE
Contenido
I.
RESUMEN O ABSTRAC ............................................................................................... 3
II.
INTRODUCCION ............................................................................................................ 3
1)
FUNDAMENTO TEORICO ........................................................................................... 4
2)
OBJETIVOS .................................................................................................................... 6
3)
METODOLOGIA ............................................................................................................. 6
4)
RESULTADOS ................................................................................................................ 8
5)
DISCUCIN DE RESULTADOS................................................................................ 14
6)
CONCLUSIONES ......................................................................................................... 14
7)
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................. 15
8)
ANEXOS ........................................................................................................................ 15
Laboratorio de
EXTRACCION SLIDO LQUIDO

I.
RESUMEN O ABSTRAC
La extraccin solido-liquido fue realizado en el equipo Sxohlet II, consisti en colocar

aproximadamente 2.5 Kg de solido (Yerbaluisa) en el extractor; una vez cargado de
solvente en este alimentar el sistema con vapor de calefaccin y con agua de
enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente. Se tomaron 11
muestras de la solucin (solvente + soluto) en el baln. La presin de vapor de
ingreso al sistema se mantuvo a 20 psi durante toda la prctica de laboratorio. Para
la determinacin de la concentracin del soluto en las muestras tomadas en el baln
se determin haciendo uso del espectrofotmetro mediante la absorbancia; para ello
se hizo enfriar las muestras hasta obtener una temperatura de 20 C y mediante
curva patrn del sistema Yerbaluisa-Agua determinamos la concentracin de la
muestra.
II.
INTRODUCCION
La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la

accin de separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el
resto lo ms ntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y
se llaman de la siguiente manera: 1) Extraccin slido lquido; 2) extraccin lquido
lquido y 3) extraccin gas lquido. La primera es la ms utilizada y es sobre la que
trata este escrito de la extraccin con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar
todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene
usos especialmente en qumica analtica cuando se extrae el producto de una reaccin
efectuada en fase lquida con un solvente especfico para separar uno o algunos de los
componentes. Por ltimo un ejemplo de la tercera, gas lquido, que ordinariamente se
llama lavado de gases, es el burbujeo por una fase lquida de un gas que se quiere
lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo
y costoso para extraer un slido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de
hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo
siguiente. El proceso de extraccin de la mayora de las sustancias tiene muy baja
eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que est en contacto ntimo
con lo extrable se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con
solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulacin del solvente aparte de
Laboratorio de
la atencin personalizada que la operacin requiere. Como muchas veces lo que se
quiere recuperar es el extracto y no la muestra extrada, habr que evaporar todo el
solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una
campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una
alta tensin de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de
extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa
llegando siempre de manera pura al material.
1) FUNDAMENTO TEORICO
La extraccin slido-lquido consiste en tratar un slido que est formado por dos o
ms sustancias con disolvente que disuelve preferentemente uno de los dos slidos,
que recibe el nombre de soluto. La operacin recibe tambin el nombre de lixiviacin,
nombre ms empleado al disolver y extraer sustancias inorgnicas en la industria
minera. Otro nombre empleado es el de percolacin, en este caso, la extraccin se hace
con disolvente caliente o a su punto de ebullicin. La extraccin slido-lquido puede ser
una operacin a rgimen permanente o intermitente, segn los volmenes que se
manejen.
Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera, tambin en la industria
alimentaria, farmacutica y en la industria de esencias y perfumes. Los equipos
utilizados reciben el nombre de extractores, lixiviadores, o percoladores. Los residuos
en esta operacin son los lodos acumulados en el fondo del extractor que contienen
slidos y disolventes. Para que se realice la extraccin debe haber un contacto
superficial directo entre ambas fases y por tanto es conveniente que el slido est
finamente dividido y que el proceso de extraccin se repita varias veces para
incrementar su eficiencia.
Esquema de la extraccin antes y despus.
Laboratorio de
Extraccin slido-lquido discontinua
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo
aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.
En el caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es
soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgnico), mientras
que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este
disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula
de porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y
separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin
insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las
impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin insoluble, el
proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.
Extraccin slido-lquido contina

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera
continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una
metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido-lquido continua, basada
en la maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y
condensado en un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un
cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del
disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz inicial, permite que el
mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de
extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando en el
matraz.
Aplicaciones de la extraccin La extraccin slido-lquido tiene las siguientes
aplicaciones: obtencin de aceites y grasas animales y vegetales, obtencin de extracto
de materia vegetal y animal. Industria minera (lixiviacin), obtencin de azcar a partir
de la remolacha.
Condiciones de operacin: Por lo general es preferible realizar la extraccin a
temperaturas lo ms elevada posible. Dichas temperaturas producen la mayor
solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia, concentraciones finales
mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las
difusividades, esto incrementa la rapidez de la extraccin
Laboratorio de
2) OBJETIVOS
Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.
Estudiar el funcionamiento del equipo y aprender la tcnica de extraccin slido

lquido por difusin que usaremos en los clculos.
Determinar mediante los datos obtenidos en el laboratorio los coeficientes

globales de transferencia de masa y de calor para el sistema hierba luisa agua
usando un modelo matemtico y usando mtodos grficos.
Conocer las principales caractersticas de diferentes equipos industriales de

extraccin slido -lquido
3) METODOLOGIA
PROCEDIMIENTO PRELIMINAR
Preparar la carga de alimentacin la cual contiene yerbaluisa previamente

cortada y pesada.
Verificar que las vlvulas se encuentren cerradas a excepcin de la vlvula 2.
Proceder a cargar el extractor con el volumen definido de 35 L.
Cerrar la vlvula abierta anteriormente (2) y abrir la vlvula 4
Agregar nuevamente el 35 L de agua en el extractor.
DURANTE LA OPERACIN
Proceder a alimentar el sistema con vapor de calefaccin y con agua de

enfriamiento por el rehervidor y condensador respectivamente.
Esperar el calentamiento del solvente en el baln hasta observar la ebullicin del
mismo aproximadamente 20 minutos.
Proceder a sacar el agua caliente del baln con los baldes a travs de la vlvula
1
Liberar el agua del extractor hacia el baln abriendo la vlvula N2
Trasladar el agua caliente liberada hacia el percolador para apresurar el
equilibrio de T.
Continuar con esta operacin hasta que la temperatura del extractor (percolador)
se encuentre en un rango de 55 C 60C
Agregar al extractor el saco que contiene la yerbaluisa.
Tomar muestras de la solucin utilizando un vaso de vidrio. La primera toma de
muestra ser considerada como tiempo 0.
Sacar muestras del extractor y del baln en los tiempos indicados por el profesor.
Laboratorio de
CLCULO DEL CAUDAL DEL SOLVENTE.
Cerrar la vlvula 4 y colocar la probeta de 1000 ml en la salida de la vlvula 3.

Abrir la vlvula 3 y medir con el uso de un cronometro un volumen constante.
PROCEDMIMIENTO PARA EL ANALISIS
Calibrar el equipo de espectrofotometra a una longitud de onda de 385 nm.

Utilizando agua destilada en el tubo de ensayo estndar para este equipo,
regular el espectrofotmetro a un valor de 100 de transmitancia o 0 de
absorvancia.
Enfriar las muestras a medir, a temperatura ambiente.
Agregar la solucin muestra al tubo de ensayo estndar propio del equipo.
Determinar la absorbancia de la muestra y registrarlo en el cuadro de datos.
SISTEMA
Agua
Yerbaluis
a
V
4
V
5
V
3
V
2
V
1
Laboratorio de
4) RESULTADOS
DATOS:
-
Con los siguientes datos de absorbancia se determinar las concentraciones en

el extractor y el baln a diferentes tiempos (Ct).
ABSORBANCIA (A)
TIEMPO
(min)
0
2
5
10
15
30
45
60
75
90
EXTRACTOR
BALON
0.001
0.022
0.067
0.187
0.283
0.464
0.600
0.633
0.689
0.745
0.000
0.003
0.006
0.008
0.009
0.031
0.069
0.153
0.211
0.278
DATOS PARA EL CALCULO DEL

COEFICIENTE GLOBAL DE TRANFERENCIA
DE CALOR DEL CONDENSADOR UC
Flujo volumtrico del
VH2O (mL/s)
119.05
H2O
H2O (g/mL)
Densidad del H2O
1
CpH2O
Capacidad calorfica del
1
(cal/g.C)
H2O
Temperatura de entrada
TinH2O (C)
25
del H2O
Temperatura de salida
ToutH2O (C)
35
del H2O
AC (m2)
Area del condensador
1
Tsist (C)
Temperatura del sistema
65
DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE

TRANFERENCIA DE CALOR DEL REHERVIDOR UH
mH2O(v) (g/s)
Flujo msico del vapor de H2O
6.67
Tvap (C)
Temperatura del vapor de H2O
124
Pvap (psi)
Presin del vapor de H2O
20
AH (m2)
Area del Rehervidor
0.5
Tsist (C)
Temperatura del sistema
65
DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE
DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE KL.A
L
Flujo liquido en el extractor
267.6
(mL/min)
V (mL) Volumen liquido en el extractor 35 000
Laboratorio de
-
A las condiciones medidas en el laboratorio se determinan las entalpias

especficas de entrada y salida de vapor en el Rehervidor:
DATOS DE ENTALPIAS L-V PARA EL H2O
P = 20 psi
hV (J/g)
T = 124 C
2722
P = 1 atm
hL(J/g)
T = 90 C
419
CALCULOS
CALCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA APARENTE (KL.A)
-
Sabemos que del Balance de Materia en el sistema I (Extractor)

dM
dw
= L. C L. Ct +
dt
dt
Pero:
L. C = 0
De la difusin molecular:
Ct =
M mol
=
V
vol
dw
= K L . A. (Co Ct )
dt
Por lo tanto:
dM
= L. Ct + K L . A. (Co Ct )
dt
V.
dCt
= K L . A. (Co Ct ) L. Ct
dt
dCt K L . A
Ct
=
. Co . (K L . A + L)
dt
V
V
Dnde:
-
K1 =
KL. A
. Co
V
K2 =
KL. A + L
V
Por lo tanto determinamos las concentraciones Ct para cada t empleando la

curva patrn de absorbancia del sistema Yerbaluisa-Agua:
A = 0.203 C + 0.0039
Laboratorio de
-
Calculando las concentraciones (mg/mL) en el extractor y el baln a diferentes

tiempos:
CONCENTRACION
(mg/mL)
TIEMPO
(min)
0
2
5
10
15
30
45
60
75
90
BALON
0.089
0.311
0.902
1.375
2.267
2.936
3.099
3.375
3.651
0.010
0.020
0.025
0.133
0.321
0.734
1.020
1.350
Graficamos las concentraciones en funcin del tiempo para determinar su

comportamiento:
Concentracion vs. Tiempo

4.000
3.500
Concentracion (mg/mL)
EXTRACTOR
3.000
2.500
2.000
1.500
1.000
0.500
0.000
0
10
20
30
40
50
60
Tiempo (min)
EXTRACTOR
10
BALON
70
80
90
100
Laboratorio de
-
Para la determinacin del coeficiente de transferencia de masa aparente (KL.A)

ser necesario calcular los valores de dCt/dt, por esta razn trazamos una curva
cuya ecuacin es: C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t. Derivando esta ecuacin
en funcin del tiempo:
dC/dt = 15E-06 t2 - 0.0024 t + 0.1057
Concentracion en el Extractor vs. Tiempo

4.000
concentracion (mg/mL)
3.500
3.000
C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t

R = 0.995
2.500
2.000
1.500
1.000
0.500
0.000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Tiempo (min)
Calculamos los valores de dC/dt para cada uno de los valores de Ct:
EXTRACTOR
11
TIEMPO
(min)
Ct (mg/mL)
dCt/dt
(mg/mL.min)
0
2
5
10
15
30
45
60
75
90
0.089
0.311
0.902
1.375
2.267
2.936
3.099
3.375
3.651
0.101
0.094
0.083
0.073
0.047
0.028
0.016
0.010
0.011
90
100
Laboratorio de
-
Graficamos dCt/dt vs. Ct y trazamos una recta cuya ecuacin es: y = -0.0055x +
0.1053
dCt/dt vs. Ct
0.12
dCt/dt (mg/mL.min)
0.10
0.08
y = -0.0269x + 0.1054
R = 0.9885
0.06
0.04
0.02
0.00
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Ct (mg/mL)
Por lo tanto:
K1 =
KL. A
mg
. Co = 0.1053
V
mL. min
K2 =
KL. A + L
1
= 0.0269
V
min
. = . /
= . /
12
3.0
3.5
4.0
Laboratorio de
CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL
CONDENSADOR (UC)
-
Sabemos que del Balance de Energa en el sistema II (Condensador)

Q = mH2 O . CpH2 O . (TinH2 O ToutH2 O )
Q = UC . AC . (LMTD)
UC =
mH2 O . CpH2 O . (TinH2 O ToutH2 O )

Ac . (LMTD)
g
mL
cal
x1
x1
x (35 25)C
s
mL
g. C
(100 35) (100 25)
1 m2 x
C
100 35
Ln(
)
100 25
119.05
UC =
= .
. .
CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL

REHERVIDOR (UH)
Sabemos que del Balance de Energa en el sistema III (Rehervidor)

Q = mH2 O(v) . (hV hL )
Q = UH . AH . (LMTD)
UH =
mH2 O(v) . (hV hL )

AH . (LMTD)
g
J 0.2389 cal
x (2722 419) x
s
g
1J
UH =
(124
100) (90 65)
0.5 m2 x
C
124 100
Ln(
)
90 65
= .
. .
6.67
13
Laboratorio de
5) DISCUCIN DE RESULTADOS
De la grfica se puede apreciar que:
No se ha alcanzado el estado estacionario en donde no cambia la
concentracin de la solucin en el extractor y disminucin de la concentracin

en el baln.
La concentracin en el extractor con los datos obtenidos no se puede
decir que se alcanza un mximo al llegar a los 90 minutos de operacin.
La concentracin en el baln se incrementa de una manera ms lenta
que la concentracin en el extractor.
Se observa que el coeficiente global de transferencia de calor es mucho mayor

en el hervidor que en el condensador, ello es debido a la diferencia de
areas
de transferencia de calor, a la diferencia de flujos
de agua de
enfriamiento y vapor de calentamiento, a la alta capacidad de transferencia de

calor del vapor (altas entalpias para el vapor frente a 1cal/g.C para el agua) y al
cambio de fase del vapor saturado en el hervidor. Estos factores son los que
facilitan la transferencia de calor y por ende aumentan el coeficiente global de
transferencia de calor.
6) CONCLUSIONES
El flujo del lquido de baja por el condensador depende de la concentracin

existente en el extractor, la cual al disminuir lo suficiente no alterara de manera
significativa la concentracin existente en el baln, pues se considera que solo
se evapora el solvente y que todo el solvente evaporado se condensa y retorna
al baln, con lo cual la concentracin en el mismo permanece prcticamente
constante.
La concentracin en extractor presenta un mximo debido a que conforme

transcurre el tiempo de operacin, el componente activo de la hierba luisa
disminuye y al no ser repuesto disminuye el gradiente de concentracin existente
en la fase slida, con lo cual disminuye el flux de transferencia de masa y la
capacidad extractiva del solvente, pero este no se llega a tener en el tiempo de
operacin provisto en la practica
La concentracin en el extractor vara mucho ms rpido que en el baln dado

que en el baln ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de
la condensacin de los vapores del mismo producidos en el baln.
14
Laboratorio de
Dado que se tiene un alto punto de ebullicin normal del solvente, se necesitara
una gran cantidad de energa para vaporizar el lquido en el hervidor, adems de
una gran cantidad de agua de enfriamiento para condensarlo.
Si se utilizara un solvente de menor punto de ebullicin normal, se tendra una

menor temperatura en el condensador, lo cual reducira los requerimientos de
agua y vapor de intercambio de calor y evitara la descomposicin trmica del
componente activo, adems que la operacin sera ms rpida porque se tendra
mayor flujo de este solvente a una temperatura dada del condensador.
El valor del coeficiente de transferencia de masa aparente es del orden de

Kl.A=673.9 mL/min que depende de las condiciones de las solucin.
La concentracin de saturacin de la solucin es de = . / la cual

es mayor a todas las dems existentes en la operacin.
7) BIBLIOGRAFIA
Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw

Hill, 1980 Mxico
Gua de laboratorio de operaciones unitarias, Extraccin Slido-Liquido, Ing. Erik

Menzala C.
8) ANEXOS
APLICACIONES INDUSTRIALES:
Las aplicaciones importantes de la extraccin slido-lquido en la industrias alimenticias

son: extraccin de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados,
obtencin de extractos de materias animales o vegetales, obtencin de azcar,
fabricacin de t y caf instantneo, entre otras:
Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodn
mediante la lixiviacin con disolventes orgnicos como: ter de petrleo, hexano, etc.
Extraccin de colorantes a partir de materias slidas por lixiviacin con alcohol o soda.
En general casi todos los colorantes naturales son usados para colorear en forma
natural bebidas lcteas, yogurt, quesos, aceites y margarinas, snacks, galletas, postres,
15
Laboratorio de
sopas y cremas instantneas, caldos de gallina, pastas alimenticias, salsas y jugos
naturales.
Colorantes de Achiote
Achiote (Annatto) soluble en aceite
Achiote (Annatto) soluble en agua
Los colorantes de achiote son obtenidos por extraccin slido-lquido de las semillas de
achiote y pueden tener base en agua o aceite. Algunos son secados por atomizacin.
Utilizados para colorear de amarillo y en forma natural margarinas, quesos, aceites, as
como sopas, cremas y salsas.
Colorantes de Crcuma
Crcuma (Turmeric) soluble en aceite
Crcuma (Turmeric) soluble en agua
Los colorantes de crcuma son obtenidos por proceso de molienda de la raz de

crcuma obtenindose en forma de harinas, as como extractos que se obtienen por
extraccin slido-lquido de las races y que pueden ser solubles en agua o aceite.
Utilizados para colorear de forma natural caldos de gallina, margarinas, quesos,
condimentos, snacks y otros productos de confitera.
En ecologa para indicar el desplazamiento hacia los ros y mares de los desechos y
excrementos, adems de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes;
producido por el mismo proceso indicado para el fenmeno qumico.
En geolgia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geolgica por el
agua.
En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen
metales, la lixiviacin se efecta por medio de un proceso hmedo con cido que
disuelve los minerales solubles y los recupera en una solucin cargada de lixiviacin.
Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde un
tiempo a esta parte se realiza la lixiviacin de minerales sulfurados de cobre mediante
procesos de lixiviacin bacteriana.
Obtencin de azcar.
Fabricacin de t y caf instantneo.
16
Laboratorio de
Oleorresinas: Todas las oleorresinas son obtenidas por procesos de extraccin slidolquido con alcohol etlico como agente extractor. Las oleorresinas obtenidas pueden
ser esparcidas en una base de sal comn o de cido actico. Por ejemplo: cilantro,
cimarrn, guasca, organo, ajo, aj, perejil, apio, cebolla, pimienta, clavo y canela.
En el mecanismo de extraccin de un soluto contenido en un slido mediante un lquido

ocurren las siguientes etapas:
1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el slido al lquido2. Difusin del
soluto en el disolvente contenido en los poros del slido:Se da la transferencia del soluto
desde el interior del slido hasta la superficie del mismo debido a la diferencia de
concentracin de ste en la interface slido-lquido (gradiente de concentracin) y la
superficie exterior del slido. En esta etapa se obtiene la siguiente expresin de
transferencia de materia:
Ecuacin No1: Velocidad de transferencia de materia en la difusin del soluto en el disolvente

contenido en los poros del slido
2. Transferencia del soluto desde la superficie de la particula slida hasta el seno

de la disolucin:
Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolucn, esta
transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento. La velocidad de
transferencia de materia en esta etapa es:
17
Laboratorio de
Ecuacin No2: Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto desde la

superficie de la particula slida hasta el seno de la disolucin.
EQUIPOS INDUSTRIALES
EQUIPOS DE EXTRACCION SLIDO LQUDIO A NIVEL LABORATORIO
UNIDAD DE EXTRACCIN SLIDO/LQUIDO UOP4MKII - VERSIN 3
El UOP4MkII es un sistema de extraccin slido/lquido de laboratorio para la enseanza
a estudiantes de ingeniera qumica de los fundamentos de
esta importante Operacin unitaria. El equipo utiliza un
sofisticado sistema de extractor giratorio, de alimentacin
continua con caudal en contracorriente y de mltiples etapas,
del tipo habitualmente usado en aplicaciones industriales.
Permite a los estudiantes estudiar la implementacin prctica
de la operacin, incluyendo la economa del pr oceso y
problemas de control.
Pueden investigarse los efectos de temperatura, mltiples
etapas, y velocidad de alimentacin. El extractor es
compatible con computadora, con software educativo como
opcin.
Caractersticas tcnicas
Temperatura del disolvente: Desde temperatura ambiente a 50C, controlable

individualmente
Caudal de la bomba: 0-13.5l/hora
Velocidad de alimentacin: 0-3l/hora
18
Laboratorio de
Velocidad de rotacin: 1 rev/15min (4revs/hora)
Capacidad del compartimiento del recipiente: 0.16l
Especificaciones
Un sistema de extraccin slido/lquido continuo de tres etapas que utiliza el

diseo de recipiente de extraccin giratorio. La velocidad de rotacin del
recipiente es variable (0-4 revs/hora).
La alimentacin del material de alimentacin es automtica y la velocidad de

alimentacin
es
variable
(0-3l/hora)
Los modos de operacin son discontinuo, o continuo con 1, 2 o 3 etapas. Se

proporciona control de temperatura independiente en cada etapa. El caudal es
variable en las tres etapas de disolvente (0-13.5l/hora).
La conductividad de la corriente de fluido es medida en la entrada y en la salida

de cada una de las tres etapas.
El UOP4MkII es compatible con computadora usando el accesorio de registro de

datos opcional, que incluye un completo paquete de software educativo con
detalles de la teora y de ejercicios experimentales, operacin del equipo, registro
de datos automtico y visualizacin grfica en tiempo real de datos medidos y
calculados.
Las posibilidades experimentales incluyen:

Demostracin de procesos de extraccin lquido/slido, discontinua y continua,
de mltiples etapas.
Investigacin del efecto de las temperaturas del disolvente y de los caudales de

disolvente y slidos.
Balance de masas.
Economa del proceso.
19
Laboratorio de
EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO VERTICAL
Caractersticas Generales del Equipo
Estructura en caos de acero de 1 1/2" pintados en epoxi.
Uniones de la estructura en fundicin gris
pintadas en epoxi.
Soportes y uniones de partes de vidrio en
aluminio pintados en epoxi.
Tablero
electrnico
de
comandos,
con
encendido y apagado del equipo, regulacin de

potencia del calefactor elctrico.
Apertura de tapa mvil, mecnico y manual,
con sistema de elevacin al abrir la tapa mvil.
Caldera elctrica con vela calefactora de
cuarzo.
Datos Tcnicos
Medidas del equipo completo:
Cmara de extraccin:
Ancho: 0,70 m.
4 litros.
Alto: 2 m.
Profundidad: 0,55 m.
Alimentacin del equipo:
Elctrica: 220 V - 50/60 Hz.
Baln evaporador:
4 litros.
20
Superficie de condensacin:
600 cm2.
Calentamiento:
Calefactor elctrico con resistencia
de 1200 Watt.
Laboratorio de
EXTRACTOR TIPO SOXHLET PILOTO

Caractersticas Generales del Equipo
Estructura en caos de acero de 1 1/2" pintados
en epoxi.
Uniones de la estructura en fundicin gris
pintadas en epoxi.
Soportes y uniones de partes de vidrio en
aluminio pintados en epoxi.
Tablero
electrnico
de
comandos,
con
encendido y apagado del equipo, regulacin de

potencia del calefactor elctrico.
Apertura de tapa mvil, mecnico y manual, con
sistema de elevacin al abrir la tapa mvil.
Datos Tcnicos
Baln evaporador:
Medidas del equipo completo:
5 litros.
Ancho: 0,55 m.
Cmara de extraccin:
Alto: 2 m.
Profundidad: 0,55 m.
Alimentacin del equipo:
Elctrica: 220 V - 50/60 Hz.
5 litros.
Calentamiento:
Caldera elctrica mediante vela de
cuarzo de 1000 Watt.
Superficie de condensacin:
600 cm2.
EQUIPOS DE EXTRACCION SLIDO LQUIDO PROCESO CONTINUO

EXTRACTOR DE KENNEDY
Es un equipo por etapas en donde la carga slida es transportada por palas de una
cmara a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los
slidos entre las etapas, los slidos por raspado logran desprenderse de las palas. La
21
Laboratorio de
cmara donde se descarga la miscela se usa como etapa de filtracin en donde las
partculas finas se separan de la solucin de extracto.
EXTRACTOR DE BOLLMAN
Los slidos son cargados en canastas perforadas que estn unidas a una cadena
transportadora (sentido descendente a la derecha y
sentido ascendente a la izquierda de la Figura 6). El
solvente fresco se aade durante el movimiento
ascendente de las canastas de manera que esta parte la
lixiviacin es a contracorriente. La solucin que se forma
en las canastas se retira por el fondo del extractor, se
bombean y se esparcen a las canastas que se estn
moviendo en forma descendente de forma que esta parte
lixivia a flujo paralelo mediante una solucin diluida
solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado
derecho el lquido se percuela a travs de los slidos de
canasta en canasta y se recogen en el fondo como la
solucin concentrada final del ingrediente activo (miscela
total) y se separa.
Este tipo de extractor es muy peculiar, ya que cuando trabajamos con slidos resulta
muy difcil operar de forma continua, sin embargo este tipo de extractor lo permite. Es
una unidad elevadora de cestas diseada para manejar de 2.000 a 20.000 kg/h de
slidos desmenuzables. Los cubetos (cestas) con el fondo perforado se colocan en una
banda con movimiento sinfn. Los slidos secos, alimentados a los cestos que
22
Laboratorio de
descienden, se rocan con disolvente parcialmente enriquecido. Al elevarse, los cestos,
en la otra seccin de la unidad, los slidos se rocan con disolvente puro en
contracorriente. Los slidos agotados se descargan de los cestos, en la parte superior
de la unidad, a un transportador de palas; y el disolvente enriquecido se impulsa desde
el fondo de la unidad.
EXTRACTOR TIPO ROTOCEL
Est formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables
al lquido que giran alrededor de un
eje
central.
Los
compartimentos
pasan de forma sucesiva por el punto

de alimentacin, por un conjunto de
rociadores de disolvente, una seccin
de drenaje y una de descarga (donde
el fondo tiene una abertura para
descargar los slidos extrados.
Es una modificacin del sistema de Shanks (batera de extractores), los tanques se
mueven de manera continua, permitiendo la adicin y descarga continua de la carga de
slidos.
El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda pasa a su vez por
debajo de un aparato que alimenta la carga slida preparada y bajo una serie de
aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga slida. Despus de casi una
23
Laboratorio de
vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja a uno de los
compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente.
AGITADOR DE DORR
Usa tanto el principio de transporte de material con aire
como el raspado mecnico de los slidos, es muy usado
en la industria metalrgica como qumica para la
lixiviacin y el lavado de solidos finamente divididos. El
eje central hueco del agitador acta como un transporte
de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente,
los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los
slidos sedimentados hacia el centro del fondo del
tanque, en donde se levantan mediante la elevacin de
aire a travs del eje hasta unos lavadores unidos a la
parte superior. Los lavadores distribuyen la mezcla
elevada de lquido y slido sobre toda la seccin
transversal del tanque. Los brazos de raspado pueden
levantarse para eliminar los slidos que hayan quedado
sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no funcion, tambin tienen
unas tuberas de aire auxiliares para favorecer la eliminacin del slido sedimentado.
24
Laboratorio de
EQUIPOS DE EXTRACCION SLIDO LQUIDO PROCESO DISCONTINUO

TANQUES DE LIXIVIACIN Slidos de tamao intermedio se pueden lixiviar de manera
adecuada con mtodos de percolacin en tanques abiertos. Las partculas slidas a
lixiviar reposan sobre un fondo falso (El tipo ms sencillo es el de una rejilla de tiras de
madera colocadas en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente
cercanas para retener al slido), para sostener partculas muy finas, la rejilla puede
cubrirse con esteras o un filtro de lona, los tanques tambin pueden hacerse
completamente de metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una
tela de filtro. Los tanques de percolacin grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para
la lixiviacin de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado. El slido que se
llena en el tanque debe de tener un tamao de partcula lo ms uniforme posible, luego
se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para sumergir al slido y luego se
deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo. Durante este periodo de tiempo
el solvente puede o no circularse sobre el slido mediante bombeo y drenarse del slido
a travs del fondo falso del tanque (una etapa), se repite esta etapa y se obtendr la
disolucin final de todo el soluto.
25

Extraccion Solido Liquido

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

BRAVO LEON ANGEL ORLANDO

CADENAS VASQUEZ WALTER

CRIBILLERO LOAYZA JAIR MARTIN

FLORES GIL KEVIN ANDREI

SOTO MORENO MIGUEL EDUARDO

Lima, 28 de octubre del 2015

RESUMEN O ABSTRAC ............................................................................................... 3

FUNDAMENTO TEORICO ........................................................................................... 4

EXTRACCION SLIDO LQUIDO

La extraccin solido-liquido fue realizado en el equipo Sxohlet II, consisti en colocar

La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la

Esquema de la extraccin antes y despus.

Extraccin slido-lquido contina

Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.

Estudiar el funcionamiento del equipo y aprender la tcnica de extraccin slido

Determinar mediante los datos obtenidos en el laboratorio los coeficientes

Conocer las principales caractersticas de diferentes equipos industriales de

Preparar la carga de alimentacin la cual contiene yerbaluisa previamente

Proceder a alimentar el sistema con vapor de calefaccin y con agua de

CLCULO DEL CAUDAL DEL SOLVENTE.

Cerrar la vlvula 4 y colocar la probeta de 1000 ml en la salida de la vlvula 3.

PROCEDMIMIENTO PARA EL ANALISIS

Calibrar el equipo de espectrofotometra a una longitud de onda de 385 nm.

Con los siguientes datos de absorbancia se determinar las concentraciones en

DATOS PARA EL CALCULO DEL

DATOS PARA EL CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE

A las condiciones medidas en el laboratorio se determinan las entalpias

Sabemos que del Balance de Materia en el sistema I (Extractor)

Por lo tanto determinamos las concentraciones Ct para cada t empleando la

Calculando las concentraciones (mg/mL) en el extractor y el baln a diferentes

Graficamos las concentraciones en funcin del tiempo para determinar su

Concentracion vs. Tiempo

Para la determinacin del coeficiente de transferencia de masa aparente (KL.A)

Concentracion en el Extractor vs. Tiempo

C = 5E-06 t3 - 0.0012 t2 + 0.1057 t

Sabemos que del Balance de Energa en el sistema II (Condensador)

mH2 O . CpH2 O . (TinH2 O ToutH2 O )

CALCULO DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL

Sabemos que del Balance de Energa en el sistema III (Rehervidor)

mH2 O(v) . (hV hL )

De la grfica se puede apreciar que:

No se ha alcanzado el estado estacionario en donde no cambia la

concentracin de la solucin en el extractor y disminucin de la concentracin

La concentracin en el extractor con los datos obtenidos no se puede

decir que se alcanza un mximo al llegar a los 90 minutos de operacin.

La concentracin en el baln se incrementa de una manera ms lenta

que la concentracin en el extractor.

Se observa que el coeficiente global de transferencia de calor es mucho mayor

de transferencia de calor, a la diferencia de flujos

enfriamiento y vapor de calentamiento, a la alta capacidad de transferencia de

El flujo del lquido de baja por el condensador depende de la concentracin

La concentracin en extractor presenta un mximo debido a que conforme

La concentracin en el extractor vara mucho ms rpido que en el baln dado

Si se utilizara un solvente de menor punto de ebullicin normal, se tendra una

El valor del coeficiente de transferencia de masa aparente es del orden de

La concentracin de saturacin de la solucin es de = . / la cual

Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw

Gua de laboratorio de operaciones unitarias, Extraccin Slido-Liquido, Ing. Erik

Las aplicaciones importantes de la extraccin slido-lquido en la industrias alimenticias

Achiote (Annatto) soluble en aceite